JPH06103280B2 - 沸点計 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、石油製品等の蒸留点を測定するために用いる
沸点計に関する。

〔従来の技術〕

従来より、石油精製工業においては、ガソリン等の石油
製品の中間留出温度、終点などを沸点計により測定する
ことが行なわれている。この測定結果は、JISに規定さ
れた標準試験による測定結果に合わせて調整され、この
値に基づいて操業管理、製品管理等が行なわれるもので
ある。

このような沸点計として、従来第７図に示す構成のもの
が知られている。

即ち、第７図において１は試料液が導入される容器、２
は容器１内の試料を加熱するヒータ（加熱装置）、３は
容器１に連結された試料導入管、４は試料導入管３の上
端に連結された計量カップ（計量装置）、５は計量カッ
プ４に連結されたオーバーフロー管、６は試料導入管３
に介装された第１電磁バルブ、７は試料導入管３の計量
カップ４と第12電磁バルブ６との間に連結された試料流
通管、８は試料流通管７に介装された第２電磁バルブを
示す。また、９は容器１の上部に連結された試料冷却
管、10は試料冷却管９の周囲に配設された冷却水流通
管、11は試料冷却管９内に挿入され、その先端検知部が
容器１の上部に位置するように配設された温度検出器、
12は試料冷却管９の先端に連結された試料留出管、13は
試料留出管12の下端に連結された分留容器、14は分留容
器13とＵ字管14aを介して連結された透明な液面検出管
である。この液面検出管14には、５％留出点、50％留出
点等の各留出点における液面を検出する検出端15aを具
備するレベルセンサ15が配設され、試料の留出量に応じ
て上昇する液面検出管14内の液面がこのレベルセンサ15
によって検出されるようになっている。この場合、レベ
ルセンサ15の各検出端15aは検出すべき留出点に予め設
定されている。なお、16は分留容器13の下端に連結され
た試料排出管、17は試料排出管16に介装された第３電磁
バルブ、18はヒータ２、温度検出器11及びレベルセンサ
15とそれぞれ連絡する制御部である。

上記沸点計を用いて試料の蒸留点を測定する場合、まず
第１電磁バルブ６を閉じ、第２電磁バルブ８を開けた状
態で試料導入管３に試料流通管７から試料を導入する。
これにより、一定量の試料が計量カップ４に貯えられる
共に、余分の試料はオーバーフロー管５からオーバーフ
ローされる。次に、第１電磁バルブ６を開き、第２電磁
バルブ８を閉じることにより計量カップ４内の試料を容
器１内に入れた後、この試料を制御部18の制御によって
ヒータ２により所定加熱速度で連続的に加熱し、蒸留す
る。そして、試料蒸気が冷却管９に流入してこの中で液
化され、更に留出管12から分留容器13内に滴下して液面
検出管14内の液面が上昇すると、予め設定された各留出
点、例えば５％,10％,90％,95％等の中間留出点や終点
に対応する液面がレベルセンサ15で検出され、この信号
が制御部18に送られると共に、このとき温度検出器11で
検出した試料温度が制御部18に保持されることにより、
試料の蒸留点が測定されるものである。なお、上記動作
が終了すると加熱が停止され、分留容器13及び液面検出
管14内の試料が排出された後、次の測定動作に移る。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、従来の沸点計においては、液面検出管に
設けるレベルセンサとして発光体と受光体とからなるも
のを使用し、かつ発光体と受光体の光軸を液面検出管の
中心と同軸に配管した場合、発光ダイオードは温度特性
を有するため温度によって発光ダイオードの発光量が変
化し、これにともなう受光量の変化で液面の検知不能を
生ずるという問題があった（第６図参照）。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、液面検出
管に設けるレベルセンサの発光体として温度特性を有す
るLEDアレイを用いた場合でも、温度による発光ダイオ
ードの発光量の変化に関わりなく精度よく試料留出量を
検出することが可能な沸点計を提供することを目的とす
る。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、上記目的を達成するため、試料が導入される
容器と、この容器内の試料を加熱する加熱装置と、容器
内に生じた試料の蒸気が導入されると共に、この蒸気を
冷却して液化する冷却管と、前記冷却管で液化した試料
が滴下される分留容器と、この分留容器に連結して分留
容器内の液面を検出する透明な液面検出管と、前記容器
内に生じた試料蒸気の温度を検出する温度検出器とを有
し、前記分留容器内に滴下された試料の液面を検出する
ことにより求めた試料の留出量と温度検出器で検出した
容器内の試料温度とから試料の蒸留点を測定する沸点計
において、前記液面検出管の一側方に配置されたLEDア
レイと、液面検出管の他側方に配置され、かつ前記LED
アレイからの光を液面検出管内に液がないときに受光し
液があるときに受光しない位置に設けられた複数の受光
体と、受光体の受光量が閾値の上にあるときに当該受光
体の位置に液がないと判定し、受光体の受光量が閾値の
下にあるときに当該受光体の位置に液があると判定し、
かつその位置に液がないと判定した受光体と液があると
判定とた受光体との間に液面があると判定するコンパレ
ータとを具備し、前記コンパレータによりゼロ点と判定
された液面と留出試料の液面と判定された液面との間の
液面変位から試料の留出量を求めることを特徴とする沸
点計を提供する。

〔作用〕

本発明の沸点計においては、前記構成のLEDアレイ、受
光体及びコンパレータを有するため、液面検出管内の液
面を必ず認定することができる。また、温度によってLE
Dアレイの発光量が変化した場合、同一の閾値を用いて
いると液面として認定される位置が変動してしまうが、
同一の温度ではゼロ−スパンの全ての領域にわたって同
程度の変動量となるため、基準となる液面と留出試料の
液面との間の液面変位は正確に計測することができ、従
って精度よく試料留出量を検出することができる。

次に実施例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発
明は下記実施例に限定されるものではない。

〔実施例〕

第１図は本発明沸点計の一実施例を示す。なお、第１図
において第７図の沸点計と同一構成の部分には同一参照
符号を付してその説明を省略する。

本実施例においては、液面検出管14に液面連続検出装置
19が配設され、この検出装置19によって検出管14内の液
面が連続的に検出されるようになっている。この検出装
置19は制御部18と連絡していると共に、この制御部18は
検出装置19が検出した液面の変動幅を記憶できるように
構成されている。また、試料導入管３には第１電磁バル
ブ６の下流側に存して三方電磁バルブ20が介装され、こ
のバルブ20の通路口にバイパス管21の一端が連結されて
いると共に、バイアス管21の他端は試料留出管12に連結
されている。更に、試料排出管16の上端は第２図に示す
ように分留容器13内部にまで延出されている。

ここで、上記液面連続検出装置19は第２図に示す構成を
有する。即ち、発光ダイオード19aが縦方向に沿って連
続的に多数配設されたLED（Light Emmitting Diode）ア
レイ（発光体）19bと、ホトダイオード19cが縦方向に沿
って連続的に多数配設されたCCD（Charge Coupled Devi
ce）イメージセンサ（受光体）19dとが互に対向配置さ
れてなるもので、発光ダイオード19aから発光され、検
出管14を透過した光をホトダイオード19cで検知するこ
とにより検出管14内の液面変動を連続的に検出するもの
である。

この場合、上記LEDアレイ19bは、第３図に示すように検
出管14の中心径線ｌに対して長さｍ分だけ光軸がずれる
ように配置されている（オフセット配置）と共に、上記
CCDイメージセンサ19dは、LEDアレイ19bからの光を検出
管14内に液がないときに受光し液があるときに受光しな
い位置に設けられており、従ってCCDイメージセンサ19d
の受光量は検出管14内の液量に応じて第４図のように変
化するようになっている（特開平１−96515号公報参
照）。

また、本装置においては、ホトダイオード19cの受光量
が閾値の上にあるときに当該ホトダイオード19cの位置
に液がないと判定し、ホトダイオード19cの受光量が閾
値の下にあるときに当該ホトダイオード19cの位置に液
があると判定し、かつその位置に液がないと判定したホ
トダイオード19cと液があると判定したホトダイオード1
9cとの間に液面があると判定する回路であるコンパレー
タが制御部18に設けられている。ここで、閾値（thresh
old level）とは、第４図に示すように液面に対応する
受光量レベルのことであり、この閾値は液のある部分に
対応する受光量レベルＸと液のない部分に対応する受光
量レベルＹとの間の移行部分Ｚ（この移行部分Ｚは表面
張力による液面の形状に対応して傾斜状態に表われる）
の受光量に該当するように適宜設定される。

本実施例の沸点計によって蒸留点の測定を行なう場合、
まずゼロースパン（留出量０〜100％の液面変動幅）の
調整を行なう。即ち、第１電磁バルブ６を閉じ、第２電
磁バルブ８を開けて計量カップ４に所定量の試料を溜め
た後、第２電磁バルブ８を閉じ、試料の流通を止めた状
態で第１電磁バルブ６を開けると共に、三方電磁バルブ
20を作動させて計量カップ４内の試料をバイパス管21に
導き、この試料全てを分留容器13内に入れた後、第３電
磁バルブ17を開いて分留容器13内の試料を排出する。す
ると、分留容器13内の試料液面は試料排出管16の上端面
と同じ位置（第２図中Ａ）になるので、このきのイメー
ジセンサ19dの出力を制御部18で読み取り、ゼロ点とす
る。次に、上述した分留容器13への試料導入動作を再度
行い、計量カップで定まる量の試料を分留容器13に入れ
る。すると、分留容器13中の液面は所定高さ上昇するの
で（第２図中Ｂ）、このときのイメージセンサ19dの出
力を制御部18で読み取り、100％留出点とする。これに
よりゼロースパンは制御部18で記憶され、このゼロース
パンによって留出量を管理することができる。

この場合、発光ダイオード19aは温度特性を有するた
め、温度によって発光量が変化する。従って、本装置に
おいては温調を行なって光量の安定を図っているが、光
量が変化すると第５図に示すようにゼロ点の検出位置に
Δｎのズレが生じる。しかし、本装置においてはコンパ
レータを配置すると共に閾値を設定し、コンパレータで
イメージセンサ19dの受光量が閾値の上下のいずれにあ
るかを判定して液面を検出するようにしたこと、及びLE
Dアレイ19bの温度特性は同一温度下ではほぼ全域にわた
って一定であることにより、LEDアレイ19bの発光量が変
化しても第５図に示すようにスパン量ｎに変化はない
（ｎ＝ｎ′）。従って、本装置においては測定前にゼロ
点の検出位置を調べてゼロ点の校正を行ない、このゼロ
点の検出位置と計量カップ４を用いて得たスパン量とに
よって測定を管理することにより、高い測定精度を維持
することができる。この場合、温度によって発光ダイオ
ード19aの発光量が変化した場合でも、コンパレータに
よってゼロ点として判定する液面とスパン量として判定
する液面とは同程度にずれるため、スパン量は変動しな
い。

なお、LEDアレイ19bの光軸を検出管14の中心径線ｌ（第
３図参照）と一致させ、この光軸上にイメージセンサ19
dを配置した場合、イメージセンサ19dの受光量は第６図
のように変化するため、閾値を設定仕手もLEDアレイ19b
の発光量の変化によっては受光量が全て閾値より高くな
ったり、低くなったりする場合が生じ、従って液面を適
確に検出することができない。

上記ゼロ−スパンの調整後、このゼロ−スパンを基準と
して試料の蒸留点を測定するものであるが、このときの
測定動作は第７図の沸点計と同じであるからその説明を
省略する。

この場合、複数回のバッチ測定を連続して行うときに
は、最初に設定したゼロ−スパンを基準として全ての測
定を行うことができ、その測定時に減失する減失分も管
理することができる。即ち、最初に設定したゼロ−スパ
ン（計量装置によるゼロ−スパン）と、実際の測定によ
って得られたゼロ−スパンとを制御部18で記憶してお
き、前者の値から後者の値を引くことにより、減失分を
算出することができ、この減失分の値を用いてJISに定
められた補正計算を行うことにより、JISの規定に完全
に合致した減失分加算留出点を得ることができる。

また、実際の測定時に得られたゼロ−スパンを制御部18
で記憶しておき、このゼロ−スパンを基準として測定を
行うこともできる。即ち、実際の測定により求めたゼロ
−スパンを基準として測定を行った場合、減失分が差し
引かれた留出量を基準とすることができるため、減失分
に応じた補正を行うことなくJISに定められた減失分加
算留出点に近似した留出点を直接求めることができる。

本実施例の沸点計では、前述した計量管方式でゼロ−ス
パンを求めた場合、温度によって発光量が変動してもゼ
ロ−スパンの間の液面変位は変動しない（図５）。同様
に、他の方法によるスパン測定や途中の留出量測定にも
支障が生じない。

本実施例の沸点計は、液面の検出に液面変動を連続的に
検出し得るイメージセンサ19dを用いたことにより、い
わば液面の検出幅に無数のレベルセンサが設置されたの
と同じこととなり、液面の高さを正確に測定することが
できると共に、検出ポイントの変更は制御部18に対する
指示を変えるだで行なうことができ、従って装置に手を
加えることなく簡単に検出ポイントを変更することがで
きる。

また、本沸点計においては液面を連続的に検出できるた
め、所望の留出量における試料留出温度を測定すること
ができるのみならず、所望の留出温度における留出量を
も測定することができ、しかも留出量とこれに対応する
留出温度を連続的に制御部18で保持することにより、こ
の値に基づいて蒸留曲線を表示させることも可能であ
る。

更に、上述したように、バイパス管21を用いることによ
り測定開始前にゼロスパンを容易に設定でき、測定開始
前のゼロ−スパンと実際の測定で求めたゼロ−スパンと
から算出した減失分の値を用いて補正計算を行うことに
より、JISに規定された減失分加算留出点を簡単に得る
ことができる。また、連続的にバッチ測定を行なうとき
に一回の測定におけるゼロ−スパンを記憶すると共に、
このゼロ−スパンを基準として測定を行なうことによ
り、実際の測定によって求めたゼロ−スパンを基準とし
て蒸留点の測定を行なうことができるため、蒸留時に減
失分があってもこの減失分が差し引かれた全留出量を10
0％としてゼロ−スパンを設定することができ、従って
減失分を測定したり減失分に応じた補正を行なうことな
くJISに対応するJISの許容範囲内の測定値を直接得るこ
とができる。

また、LEDアレイ19b及びCCDイメージセンサ19dを上述し
たようにオフセットして配置し、かつ受光量が閾値の上
にあるか下にあるかを判定するコンパレータを用いて液
面を検出するようにしたので、LEDアレイ19bの発光量が
温度特性によって変化してもゼロ点及びスパン量の管理
を精密かつ容易に行なうことができ、高精度の測定を行
なうことができるものである。

なお、上記実施例においては受光体としてCCDイメージ
センサを用いたが、その他のものを用いてもよく、また
その他の構成についても本発明の要旨を逸脱しない範囲
で種々変更して差し支えない。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明の沸点計は、発光体である
LEDアレイと受光体とをオフセットして配置し、かつコ
ンパレータを設けたことにより、ゼロ点及びスパン量の
管理を精密かつ容易に行うことができ、従って留出量の
検出を高い精度で行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る沸点計を示す概略図、
第２図は同沸点計の分留容器、液面検出管部分を示す一
部省略拡大断面図、第３図は発光体と受光体の配置態様
を示す説明図、第４図は発光体と受光体とをオフセット
配置したときの受光体の受光量を示すグラフ、第５図は
発光体の発光量が変化したときの受光量変化を示すグラ
フ、第６図は発光体と受光体とをオフセット配置しない
ときの受光体の受光量を示すグラフ、第７図は従来の沸
点計の一例を示す概略図である。 １…容器、２…ヒータ（加熱装置） ４…計量装置、９…試料冷却管 11…温度検出器、13…分留容器 14…液面検出管、18…制御部 19a…発光ダイオード、19b…LEDアレイ 19c…ホトダイオード、19d…イメージセンサ 21…バイパス管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 那須 英輔 東京都武蔵野市吉祥寺北町４丁目13番14号 電気化学計器株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料が導入される容器と、この容器内の試
   料を加熱する加熱装置と、容器内に生じた試料の蒸気が
   導入されると共に、この蒸気を冷却して液化する冷却管
   と、前記冷却管で液化した試料が滴下される分留容器
   と、この分留容器に連結して分留容器内の液面を検出す
   る透明な液面検出管と、前記容器内に生じた試料蒸気の
   温度を検出する温度検出器とを有し、前記分留容器内に
   滴下された試料の液面を検出することにより求めた試料
   の留出量と温度検出器で検出した容器内の試料温度とか
   ら試料の蒸留点を測定する沸点計において、前記液面検
   出管の一側方に配置されたLEDアレイと、液面検出管の
   他側方に配置され、かつ前記LEDアレイからの光を液面
   検出管内に液がないときに受光し液があるときに受光し
   ない位置に設けられた複数の受光体と、受光体の受光量
   が閾値の上にあるときに当該受光体の位置に液がないと
   判定し、受光体の受光量が閾値の下にあるときに当該受
   光体の位置に液があると判定し、かつその位置に液がな
   いと判定した受光体と液があると判定した受光体との間
   に液面があると判定するコンパレータとを具備し、前記
   コンパレータによりゼロ点と判定された液面と留出試料
   の液面と判定された液面との間の液面変位から試料の留
   出量を求めることを特徴とする沸点計。