JPH0610136A - Ｃｖｄダイヤモンドから成る一様な円筒管の製造方法 - Google Patents

Ｃｖｄダイヤモンドから成る一様な円筒管の製造方法

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JPH0610136A
JPH0610136A JP5017189A JP1718993A JPH0610136A JP H0610136 A JPH0610136 A JP H0610136A JP 5017189 A JP5017189 A JP 5017189A JP 1718993 A JP1718993 A JP 1718993A JP H0610136 A JPH0610136 A JP H0610136A
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tube
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デビット・イール・スルツ
Friedel S Knemeyer
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 基体上に一様なＣＶＤダイヤモンド被膜を形
成するための方法。 【構成】 被覆操作に際して同調状態で回転する複数の
基体上にダイヤモンドを蒸着することによってより一様
な半径方向成長が達成される。有利な基体は線であっ
て、かかる線をＣＶＤダイヤモンド層で被覆した後に得
られたダイヤモンド管から線を分離すれば、噴流切断装
置用部品、線引きダイスまたはその他の管状製品を得る
ことができる。本発明によって得ることのできる製品の
中には、肉厚に関してより高度の一様性を示す複数の同
じダイヤモンド管が含まれる。更にまた、柱状のダイヤ
モンド成長を裏付けるように厚さ方向に沿って一様な粒
度勾配を示すダイヤモンド管も得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】本発明はダイヤモンド加工物に関するも
のであって、更に詳しく言えば、化学蒸着技術に基づく
ダイヤモンド加工物の製造方法に関する。各種の工業製
品においてダイヤモンドが有用である理由は、硬さおよ
び熱的性質をはじめとするそれの有利な特性に由来して
いる。初期には、様々な研磨用途において天然ダイヤモ
ンドが使用されていた。しかるに、ダイヤモンドが熱的
に安定な炭素相となるような条件下で触媒／焼結助剤を
用いて実施される高圧高温（ＨＰ／ＨＴ）技術によって
ダイヤモンドを合成することが可能になると、その他各
種の製品が市場に出回るようになった。更にまた、通例
は円柱状または環状の炭化タングステン支持体上に支持
された多結晶質ダイヤモンド成形体の出現により、ダイ
ヤモンド製品の種類は一層豊富なものになった。とは言
え、高圧および高温の要求条件はたとえば製品の形態に
制約を加えていた。
【０００２】最近に至り、ダイヤモンドが準安定状態に
あるような低圧下でダイヤモンドを成長させようとする
工業的な努力が劇的に増大した。低圧合成技術によって
ダイヤモンドを生成させ得ることは以前から知られてい
たが、極めて遅い成長速度をはじめとする欠点の存在の
ため、この技術が商業的に広く受入れられるには至らな
かった。近年の研究成果はより早い成長速度を可能に
し、それによってこの分野に対する最近の工業的な関心
に拍車をかけた。更にまた、「ダイヤモンド様」の炭素
および炭化水素として知られる全く新しい種類の固体の
発見もかかる最近の研究成果の１つである。
【０００３】ダイヤモンドの低圧成長技術は、当業界に
おいて「化学蒸着法」または「ＣＶＤ法」と呼ばれてき
た。文献中には、主として２種のＣＶＤ法が好んで使用
されている。第１のＣＶＤ法は炭化水素（通例はメタ
ン）と水素との希薄混合ガスを使用するものであって、
この場合の炭化水素含量は全容積流量の約０．１〜２．
５％の範囲内にあるのが通例である。かかる混合ガスは
約１７５０〜２４００℃の範囲内の温度にまで電気的に
加熱された高温のタングステンフィラメントの直ぐ上方
に配置された石英管を通して導入される。混合ガスがフ
ィラメントの表面で解離する結果、高温のタングステン
フィラメントの直ぐ下方に配置された加熱基体上にはダ
イヤモンドが析出する。基体は（通例はモリブデン製
の）抵抗加熱ボート内に保持され、そして約５００〜１
１００℃の範囲内の温度に加熱される。
【０００４】第２のＣＶＤ法は、上記のごときフィラメ
ント活性化法にプラズマ放電を付加したものである。か
かるプラズマ放電は核生成密度および成長速度を増大さ
せるために役立ち、従って離散状態のダイヤモンド粒子
ではなくダイヤモンドフィルムの形成を促進するものと
信じられている。かかる目的のために使用されてきたプ
ラズマ活性化法には、基本的に３つの方式がある。第１
のものはマイクロ波プラズマ方式、第２のものは（誘導
結合型または容量結合型の）高周波プラズマ方式、そし
て第３のものは直流プラズマ方式である。高周波プラズ
マ方式およびマイクロ波プラズマ方式は割合に複雑で高
価な装置を使用するものであって、発生したプラズマに
電気エネルギーを電気的に結合するための複雑な同調ま
たは整合回路網が必要とされるのが通例である。更にま
た、これら２つの方式において得られるダイヤモンド成
長速度はかなり遅い場合がある。
【０００５】高温フィラメントを用いたＣＶＤダイヤモ
ンド製造技術に従って基体上に対称的なダイヤモンド被
膜を形成するためには、蒸着に際してフィラメントに平
行な回転軸の回りに基体を回転させればよい。とは言
え、基体の回転が新たな問題を引起こすことがある。基
体が回転する結果、それが独自の昼夜サイクルを経過す
るために基体表面は周期的な温度変化を受け、それ故に
被膜はしばしば破壊することが判明した。かかる方法は
特願昭６２−２９６７０７号公報中に開示されている。
【０００６】別の関連方法に従えば、基体上における一
様な成長を促進するため、複数のフィラメントの回りに
配置された一連の静止した線状基体上にダイヤモンドが
蒸着される。ダイヤモンドの蒸着後、被覆済みの基体を
炉から取出し、そして酸溶解によって基体を除去すれば
ダイヤモンド管が得られる。こうして得られた管が噴流
切断技術において使用するのに適していた。すなわち、
かかる管はオリフィス、混合管およびノズルとして有用
であり、また線引きダイスや案内部材として使用するこ
ともできる。
【０００７】この方法は破壊を生じることなしにダイヤ
モンド管を形成し得るが、必ずしも一様な肉厚が得られ
るわけではない。それ故、一様な内径に加えて肉厚の一
様性の向上をもたらすような方法が要望されているので
ある。
【０００８】
【発明の概要】本発明の目的の１つは、より高度の一様
性を有する対称的なダイヤモンド被膜を提供することに
ある。本発明のもう１つの目的は、より高い原価効率を
もって肉厚の一様性に優れたダイヤモンド管を製造する
ことにある。
【０００９】本発明の更にもう１つの目的は、複数のダ
イヤモンド管を同時に製造するために役立つ構造および
操作の簡単な装置を提供することにある。本発明の更に
もう１つの目的は、内面付近には微細なダイヤモンド粒
子が存在しかつ外面付近にはより粗大なダイヤモンド粒
子が存在するような管理された結晶構造のダイヤモンド
管を製造することにある。かかる粒度の増大は、管の半
径方向に沿った柱状のダイヤモンド成長を裏付ける点で
好ましい。
【００１０】本発明のその他の目的および利点は、以下
の説明を考察することによって当業者には自ずから理解
されよう。上記のごとき目的を達成するため、高温のフ
ィラメントに接触させながら炭化水素反応ガスを流して
それを分解し、そしてＣＶＤダイヤモンド生成温度に維
持された複数の基体上にＣＶＤダイヤモンド被膜を形成
するための方法が提供される。本発明に従って詳しく述
べれば、一定の距離をおいて単一の高温フィラメントを
包囲しかつそれぞれの回転軸の回りに同調状態で回転す
る複数の基体上に実質的に一様な厚さのＣＶＤダイヤモ
ンド被膜が形成される。なお、かかる基体の回転軸はフ
ィラメントに対して平行に配置されている。
【００１１】有利な基体は線であって、かかる線をＣＶ
Ｄダイヤモンド層で被覆した後に得られたダイヤモンド
管から線を分離すれば、ノズル、線引きダイスまたはそ
の他の管状製品を得ることができる。本発明の利点の１
つは、当業界において従来使用されていた回転方法の使
用により、蒸着中に基体およびＣＶＤダイヤモンド被膜
が受ける熱応力が最小限に抑えられることである。もう
１つの利点は、本発明の方法によって複数の実質的に同
じ被膜が形成されることである。その結果、約１〜２０
cmの好適な長さ、１％未満好ましくは０．１％未満の寸
法変動を示す約０．０２５〜２．５mmの好適な内径、お
よび好ましくは１〜２０００μm の範囲内の一様な肉厚
を有する複数の実質的に同じダイヤモンド管を得ること
ができるのである。
【００１２】本発明のその他の目的、特徴および利点
は、添付の図面を参照しながら以下の詳細な説明を考察
することによって容易に理解されよう。なお、全ての図
面を通じて同じ構成要素は同じ参照番号によって表わさ
れている。
【００１３】
【好適な実施の態様の詳細な説明】本発明は、原型また
は心型を基体として用いて製品の成形を行う従来のＣＶ
Ｄ法に類似した技術を使用するものである。上記のごと
き基体は所望に応じて除去することができるが、それが
不可欠というわけではない。本発明においてＣＶＤダイ
ヤモンド被膜を析出もしくは成長させた後に該被膜から
基体を除去すれば、所望の形状を有する三次元的なダイ
ヤモンド加工物が得られる。もし基体を除去しなけれ
ば、支持されたダイヤフラム製品が得られることにな
る。
【００１４】本発明においては、ＣＶＤダイヤモンド製
造のために使用される通常の出発原料および作業条件が
有用である。たとえば、炭素源を成す炭化水素として
は、メタン、エタンおよびプロパンのごときアルカン系
列の炭化水素や、エチレン、アセチレン、シクロヘキセ
ンおよびベンゼンのごとき不飽和炭化水素などが挙げら
れる。とは言え、メタンが好適である。炭化水素と水素
とのモル比は約１：１０から約１：１０００までの広い
範囲にわたって変化し得るが、約１：１００であること
が好ましい。所望ならば、このような混合ガスを不活性
ガス（たとえば、アルゴン）で希釈することもできる。
本発明において使用するためには、高温フィラメント技
術を用いてかかる混合ガスを少なくとも部分的に熱分解
する最も普通のＣＶＤ反応器が適している。
【００１５】このような技術は、一般にタングステン、
モリブデン、タンタルまたはそれらの合金から成る高温
のフィラメントを使用するものである。かかる方法は米
国特許第４７０７３８４号明細書中に記載されている。
本発明のダイヤモンド管およびその他の一様な被膜を形
成するためには、ＣＶＤ反応器は（好ましくは直立状態
で配置された）単一のフィラメントを収容するように構
成されていることが好ましい。本発明の目的のために
は、ダイヤモンド管を加熱するために使用される通常の
寸法のタングステンフィラメントが好適である。かかる
フィラメントは０．０３０インチの直径および約７イン
チの長さを有するのが通例である。
【００１６】基体はＣＶＤダイヤモンドを生成させるた
めに適した温度に維持されるが、かかる温度は通例約５
００〜１１００℃の範囲内にある。なお、ダイヤモンド
成長速度を最大にして結晶粒度を最小にするためには、
約８５０〜９５０℃の範囲内の温度を使用することが好
ましい。基体は、かかる温度を達成してダイヤモンドの
成長を生起させるような距離をおいてフィラメントの回
りに配置される。なお、基体はフィラメントから１３mm
以下の距離をおいて配置されることが好ましい。
【００１７】約０．０１〜１０００Torr（好都合なのは
約１〜８００Torr）の範囲内の圧力を使用し得ることが
当業界において知られているが、減圧の使用が好まし
い。ＣＶＤ法に関する詳細はまた、サイエンス(Scienc
e) 第２４１巻（１９８８年８月１９日号）の９１３〜
９２１頁に収載されたアンガス(Angus) 等の論文「低圧
下におけるダイヤモンド相および『ダイヤモンド様』相
の準安定成長」、並びにケミカル・エンジニアリング・
ニューズ(Chemical Engineering News) （１９８９年５
月１５日号）の２４〜３９頁に収載されたバックマン(B
achmann)等の論文「ダイヤモンド薄膜」中に見出すこと
ができる。
【００１８】基体について述べれば、必然的にそれの構
成材料は使用するＣＶＤ法によって要求される高いＣＶ
Ｄダイヤモンド生成温度において安定でなければならな
いことが理解されよう。それ故、適当な材料の実例とし
ては、金属（たとえば、タングステン、モリブデン、ケ
イ素および白金）、合金、セラミック（たとえば、炭化
ケイ素、窒化ホウ素および窒化アルミニウム）、ガラス
および炭素（たとえば、黒鉛）が挙げられる。また、必
要、所望または都合に応じ、混合組成の原型を使用する
こともできる。処理条件および（最も重要なのは）時間
に応じ、１μmから２０００μm 以上にも及ぶ厚さを有
するＣＶＤダイヤモンド被膜を形成することができる。
【００１９】タングステンフィラメント１インチ当り約
１２５〜１８５ワットという僅かなエネルギー消費量の
下で約０．１〜１０μm/h の範囲内の成長速度が容易に
得られることが判明した。なお、所要電力はフィラメン
トの長さおよび温度に依存する。初期蒸着後においては
約１．０μm/h のより早い成長速度を使用することが可
能であって、そうすれば厚さ方向に沿って次第に増大す
る粒度勾配を示す被膜が得られることになる。
【００２０】好適な基体は、横断面の寸法および形状が
一様なものである。なお、最も好適な基体は線または管
のごとき円柱状のものである。かかる基体の表面は回転
に際してフィラメントから一定の距離に保たれる。基体
として使用するのに適した線は、約０．０２５〜２．５
mmの外径を有するモリブデン線である。本発明において
は２個以上の基体が使用されるが、それらはいずれもフ
ィラメントから一定の距離をおいて配置される。これら
の基体は、フィラメントに平行なそれぞれの回転軸の回
りにおける回転を可能にする手段によって支持される。
かかる回転に際しては、基体は高温のフィラメントから
一定の距離に維持される。なお、互いに同じ一様な被膜
を得るため、それらの基体を同調状態で回転させること
が好ましい。
【００２１】線状または管状の金属基体を用いてダイヤ
モンド管を形成する場合には、ダイヤモンドの蒸着後に
金属基体が通常の酸溶解技術によって除去される。本発
明の方法（特にダイヤモンド管の製造方法）を実施する
ために適した基体支持装置は、各々の基体を単一の歯車
のごとき手段によって独立に支持しかつ回転させると共
に、かかる歯車同士を互いに連動させることによって全
ての基体を同調状態で回転させるようなものである。特
定の具体例について述べれば、単一のフィラメントから
一定の距離（好ましくは約０．５〜２．０インチの距
離）をおいて配置された直径１インチ以下の小さい歯車
によって６個以上（好ましくは１０〜１５個）の基体が
独立に支持される。駆動用の歯車は、ＣＶＤ反応器の外
部に配置された電動機により、回転運動伝達機構を介し
て駆動される。この場合には緩徐な回転が好ましいので
あって、０．５〜２．０rph の範囲内の回転速度が適当
である。
【００２２】図２には、後記実施例において使用された
駆動装置に含まれる基体ホルダ用の好適な歯車配置状態
が略示されている。これらの歯車がかみ合った場合の位
置関係を明確に示すため、歯車の歯は示されていない。
駆動歯車５０が歯車５１〜６２とかみ合っている結果、
全ての歯車が同調状態で回転する。歯車５１〜６２のそ
れぞれの中心軸Ｚは円Ｋ上に配置されている。円Ｋおよ
び歯車５１の中心を通る直線ｆと、円Ｋおよび歯車６２
の中心を通る直線ｈとによって角ｂが定義される。ま
た、上記のごとき直線ｆと、円Ｋおよび歯車５２の中心
を通る直線ｇとによって角ｃが定義される。角ｂは角ｃ
よりも大きいことが好ましいが、円Ｋ上に偶数の歯車が
配置される場合にはその限りでない。歯車５１〜６２に
設けられた穴１００によって線状の基体が保持される。
円Ｘは歯車５０〜６２の直径を規定するが、これは歯車
の歯の先端から中心軸Ｚまでの距離の２倍に等しい。ま
た、円Ｙは歯車５０〜６２がかみ合った場合の実効直径
を規定する。
【００２３】線状の基体上にＣＶＤダイヤモンドを蒸着
した後、たとえばＱスイッチ式のＮｄ−ＹＡＧレーザを
用いて基体−ダイヤモンド集合体を所望の長さに切断す
ることができる。水流混合管、線引きダイス、噴射ノズ
ルなどとして使用するための円筒管を製造する場合に興
味深いのは、レーザ切断技術を用いるとダイヤモンド管
の切断面が特有の傾斜を示すことである。かかる切断の
結果、得られたダイヤモンド管の内部縁端はそれの外部
縁端よりも上方に突出することになる。たとえばエッチ
ングによってモリブデン製の基体を除去した後、ダイヤ
モンド管の一端または両端を研磨することができる。非
発散性の噴流を得るためには噴射ノズルの高圧側におけ
る内部縁端が重要であるから、噴射ノズルの一端が研磨
されるのが通例である。実際、噴射ノズル、線引きダイ
スなどのようにダイヤモンド管を貫通する穴を使用する
場合にはそれの内部縁端が重要なのである。意外にも、
レーザ切断技術を使用した場合には、得られるダイヤモ
ンド管の内部縁端を研磨するために要する時間が実質的
に短縮されることが判明した。
【００２４】本発明によればまた、ＣＶＤダイヤモンド
から実質的に成る対称的な円筒（すなわち、ダイヤモン
ド管）が提供される。かかるダイヤモンド管は、長さ方
向に沿って０．１％未満の寸法変動を示す一様な内径を
有している。かかるダイヤモンド管は、線引きダイス、
あるいは噴流切断装置の混合管、オリフィスまたはノズ
ルとして好適に使用される。それの内径は通例０．０２
５〜２．５mmの範囲内にあり、またそれの肉厚は１〜２
０００μm の範囲内にあることが好ましい。好適な実施
の態様に従えば、かかるダイヤモンド管はダイヤモンド
の析出速度を変化させることによって得られた厚さ方向
の粒度勾配を有している。このような場合、内面付近で
は粒度が小さく、かつ厚さ方向に沿って内面から遠去か
るに従って粒度が増大することが好ましい。なお、かか
る粒度勾配は、内面から半径方向に沿って柱状のダイヤ
モンド成長が起こったことを裏付けるようなものである
ことが最も好ましい。
【００２５】図１には、本発明に基づく３本のダイヤモ
ンド管の端面図が示されている。その内の２本は部分的
にしか示されていない。中央のダイヤモンド管は、それ
を通過する光および内径を規定する穴の対称性により、
一様な内径を有することがわかる。このダイヤモンド管
およびそれの左側のダイヤモンド管は、実質的に一様な
肉厚を有すると共に、柱状のダイヤモンド成長の結果と
して内面から放射状に伸びる結晶粒界を有している。か
かるダイヤモンド管の内面付近では外面付近よりも多く
の結晶粒界が認められるが、このことは、外面付近にお
いてより大きい粒度のダイヤモンドが生成されるという
事実に合致している。なお、かかるダイヤモンド管の外
径も実質的に一様であることもわかる。
【００２６】本発明方法の利点の１つは、複数のダイヤ
モンド管を同時に製造した場合、実質的に同じ内径、外
径および（一層重要なことには）結晶構造を有する複数
のダイヤモンド管が得られることである。１回の蒸着操
作中に得られる各々のダイヤモンド管は実質的に同じ条
件に暴露されるから、結晶構造は実質的に同じなのであ
る。このように共通の性質を有することは、比較試験を
行う場合、装置を標準化する場合、および部品の仕上作
業を行う場合に有利である。なお、上記のごとくにして
複数の同じダイヤモンド管を製造する場合には、少なく
とも６本のダイヤモンド管を製造することが好ましい。
【００２７】蒸着操作に際して基体がフィラメントに平
行に維持されるようにするため、各々の基体は更に別の
ホルダまたはその他の手段によって支持されることが好
ましい。また、基体がＣＶＤダイヤモンド生成のために
十分な温度に維持されると共に、ガス流がタングステン
フィラメントに沿って流れるようにするため、フィラメ
ントから約１〜２インチの距離をおいてフィラメントを
同心的に包囲するように配置された輻射熱遮蔽体を使用
することも好ましい。
【００２８】複数の基体は一様な加熱を行うために役立
つ。本明細書中に記載された装置は線状の基体に適した
ものであるが、基体の形状は広範囲にわたって変化し得
る。すなわち、一様な横断面を有しない複雑な幾何学的
形状の基体を使用することもできるのである。これ以上
の詳しい説明を行わなくても、当業者は上記の説明に基
づいて本発明を完全に利用し得ることが可能であると信
じられる。上記のごとき特定の実施の態様は本発明を例
示するものに過ぎないのであって、本発明の範囲を制限
するものと解すべきでない。当業者には自明の通り、使
用する特定の設備および条件に応じ、基体の温度、混合
ガスの流量および反応器の形状のごとき作業変数を所定
の好適な値から多少変更することが必要な場合もあろ
う。
【００２９】
【実施例】複数の基体を支持しかつ回転させるための装
置を組込んだＣＶＤ反応器を使用した。基体は１２本の
モリブデン線（直径０．００６インチ、長さ７インチ）
から成っていて、それらは互いにかみ合った１２個のス
テンレス鋼製歯車にそれぞれ取付けられた。図２に示さ
れるごとく、これらの歯車は直径約１インチの円上に配
置されかつ１個の駆動歯車によって駆動された。角ｂは
約４１°３’であり、また角ｃは約２８°６’であっ
た。歯車の穴１００の直径は約０．１８８インチであ
り、また歯車の最大外径（円Ｘ）は約０．２８１インチ
であった。歯車同士がかみ合った場合の実効直径（円
Ｙ）は約０．２５インチであった。これらの歯車は、水
冷されたアルミニウム製プラットホームによって支持さ
れた回転軸／小歯車上に取付けられた。モリブデン線の
他端は、第２の水冷されたアルミニウム製プラットホー
ムによって支持されかつ分銅に取付けられた下部ホルダ
およびガイドによって固定された。上記のアルミニウム
製プラットホームは、水冷されたステンレス鋼製支柱に
よって保持された。
【００３０】駆動歯車は、たわみケーブルにより、反応
器の壁に取付けられた回転運動伝達機構に連結された。
かかる系が電動機によって１〜２rph の回転速度で駆動
された。一連の基体の中心には、１本のタングステンフ
ィラメント（直径０．０３０インチ、長さ５インチ）が
配置された。炭化による伸びを補償するため、かかるフ
ィラメントは下部プラットホーム上の滑り機構に取付け
られた。直流電源が滑り機構に接続されると共に、上部
プラットホームが接地された。混合ガスは上部プラット
ホームを通して反応域内に流入した。基体の中心軸に沿
って混合ガスを拡散させるため、基体に平行に伸びるガ
ス拡散器（随意）が使用された。これは軸方向に沿って
小さな穴を有する高融点金属製の管から成っていた。最
後に、円筒形のモリブデン製輻射熱遮蔽体（厚さ０．１
０インチ×長さ７-1/2インチ×直径２インチ）によって
フィラメントおよび基体が包囲された。
【００３１】約１１日間にわたって反応器を運転した
が、その間には一連の基体を約１．６１rph の速度で回
転させながら約１０Torrの圧力を有する水素とメタン
（１〜２容量％）との混合ガスを供給した。フィラメン
トの温度は約２０００℃に維持した。基体の温度は６５
０〜８００℃の範囲内にあった。１１日後、基体の半径
が約０．０７５インチだけ増大したことが覗き穴を通し
て認められた。ダイヤモンドの成長を２９日目まで継続
したが、得られた被膜はやはり一様であった。
【００３２】上記の場合と同様な被覆操作によって図１
のダイヤモンド管が製造された。冷却後に被覆済みの基
体を反応器から取出し、そして基体（モリブデン線）を
エッチングによって除去したところ、図１に示されるダ
イヤモンド管が得られた。ランダムに選定された横断面
を検査したところ、かかる管の内径は０．１％以内で一
様であることが判明した。
【００３３】上記のごとき操作は、様々な形状の輻射熱
遮蔽体、様々なフィラメント温度（約７５０〜８００
℃）、様々な種類の基体、様々なガス流入口、様々な種
類の混合ガス、および様々なガス圧を用いて繰返すこと
ができた。上記の説明に基づけば、当業者は本発明の本
質的な特徴を容易に理解することができよう。また、本
発明の精神および範囲から逸脱することなく、各種の用
途および条件に合わせて様々な変更態様が可能であるこ
とも当業者には自明であろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のダイヤモンド管の内径における結晶構
造を示す写真である。
【図２】実施例において使用された駆動装置内における
歯車の配置状態を示す略図である。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 化学蒸着ダイヤモンドから実質的に成
    り、かつ長さ方向に沿って０．１％未満の寸法変動を示
    す一様な内径を有することを特徴とする、噴流切断装置
    の混合管、オリフィスまたはノズルとして使用するのに
    適した対称的な円筒。
  2. 【請求項２】 化学蒸着ダイヤモンド製の対称的な円筒
    から実質的に成り、かつ長さ方向に沿って０．１％未満
    の寸法変動を示す一様な内径を有することを特徴とする
    線引きダイス。
  3. 【請求項３】 化学蒸着法によって製造されると共に、
    長さ方向に沿って０．１％未満の寸法変動を示す０．０
    ２５〜２．５mmの範囲内の一様な内径、１〜２０００μ
    m の範囲内の肉厚、および厚さ方向に沿って粒度勾配を
    有することを特徴とするダイヤモンド管。
  4. 【請求項４】 化学蒸着法によって製造されると共に、
    長さ方向に沿って０．１％未満の寸法変動を示す０．０
    ２５〜２．５mmの範囲内の同一かつ一様な内径、および
    １〜２０００μm の範囲内の肉厚を有することを特徴と
    する複数のダイヤモンド管。
  5. 【請求項５】 厚さ方向に沿った柱状のダイヤモンド成
    長を裏付けるように、厚さ方向に沿って内面から遠去か
    るに従って粒度が増大する請求項３記載のダイヤモンド
    管。
  6. 【請求項６】 各々の管が厚さ方向に沿って同一の粒度
    勾配を有する請求項４記載の複数のダイヤモンド管。
  7. 【請求項７】 高温のフィラメント上に炭化水素反応ガ
    スを流してそれを分解しかつ回転する基体上にＣＶＤダ
    イヤモンドを析出させることによって前記基体上に一様
    なＣＶＤダイヤモンド被膜を形成する方法において、単
    一の高温フィラメントから一定の距離をおいて複数の基
    体を配置し、そして前記フィラメントに平行なそれぞれ
    の回転軸の回りに前記基体を同調状態で回転させること
    を特徴とする方法。
  8. 【請求項８】 前記フィラメントから１３mm以下の距離
    をおいて配置された６個以上の基体が０．５〜２rph の
    速度で回転させられ、かつ前記フィラメントから１〜２
    インチの距離をおいて配置された輻射熱遮蔽体によって
    前記基体が包囲される請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記基体が金属から成る場合において、
    前記被膜を形成した後に酸溶解によって前記被膜から前
    記基体を除去する工程が追加包含される請求項７記載の
    方法。
  10. 【請求項１０】 前記ＣＶＤダイヤモンドの析出速度を
    変化させることによって厚さ方向の粒度勾配が得られる
    請求項７記載の方法。
  11. 【請求項１１】 蒸着の開始時には前記ＣＶＤダイヤモ
    ンドの析出速度が０．１〜１．０μm/h の範囲内に維持
    され、次いで１．０μm/h より大きい値にまで高められ
    る請求項１０記載の方法。
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ZA (1) ZA93503B (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10259482A (ja) * 1997-03-19 1998-09-29 Sanyo Electric Co Ltd 硬質炭素被膜の形成方法
US6528115B1 (en) 1997-03-19 2003-03-04 Sanyo Electric Co., Ltd. Hard carbon thin film and method of forming the same

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5571236A (en) * 1992-08-28 1996-11-05 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Diamond wire drawing die
GB9414444D0 (en) * 1994-07-18 1994-09-07 Secr Defence Cvd diamond coating of elongate substrate material
US5551277A (en) * 1994-09-23 1996-09-03 General Electric Company Annular diamond bodies
GB9426047D0 (en) * 1994-12-21 1995-02-22 De Beers Ind Diamond Wire drawing dies
US5636545A (en) * 1995-07-07 1997-06-10 General Electric Company Composite diamond wire die
US5634369A (en) * 1995-07-07 1997-06-03 General Electric Company Composite diamond wire die
US5634370A (en) * 1995-07-07 1997-06-03 General Electric Company Composite diamond wire die
US5673730A (en) * 1996-01-24 1997-10-07 Micron Technology, Inc. Form tooling and method of forming semiconductor package leads
US5890279A (en) * 1996-05-13 1999-04-06 Tenryu Technics Co., Ltd. Abutment member with a diamond film for use in electronic component placement apparatus
US6547876B2 (en) * 2001-02-07 2003-04-15 Emcore Corporation Apparatus for growing epitaxial layers on wafers by chemical vapor deposition
US7351480B2 (en) * 2002-06-11 2008-04-01 Southwest Research Institute Tubular structures with coated interior surfaces
US7134868B2 (en) * 2003-11-26 2006-11-14 Mold-Masters Limited Injection molding nozzle with wear-resistant tip having diamond-type coating
US7183548B1 (en) * 2004-02-25 2007-02-27 Metadigm Llc Apparatus for modifying and measuring diamond and other workpiece surfaces with nanoscale precision
US10438703B2 (en) * 2004-02-25 2019-10-08 Sunshell Llc Diamond structures as fuel capsules for nuclear fusion
US20110045124A1 (en) * 2007-09-21 2011-02-24 Mold-Masters (2007) Limited Injection Molding Nozzle Having A Nozzle Tip With Diamond Crown
US20110008532A1 (en) * 2007-12-21 2011-01-13 Mold-Masters (2007) Limited Method of manufacturing hot-runner component and hot-runner components thereof
WO2014081654A1 (en) 2012-11-21 2014-05-30 National Oilwell DHT, L.P. Fixed cutter drill bit cutter elements including hard cutting tables made from cvd synthetic diamonds
GB201401265D0 (en) 2014-01-26 2014-03-12 Miller Donald S Composite focus tubes
US10994379B2 (en) * 2019-01-04 2021-05-04 George H. Lambert Laser deposition process for a self sharpening knife cutting edge
CN115609248B (zh) * 2022-12-16 2023-03-31 天津昕田管道科技有限公司 一种焊接钢管内衬不锈钢外涂塑的管道生产工艺
CN117966134A (zh) * 2024-01-04 2024-05-03 北方工业大学 一种自旋转金刚石散热器的制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE442305B (sv) * 1984-06-27 1985-12-16 Santrade Ltd Forfarande for kemisk gasutfellning (cvd) for framstellning av en diamantbelagd sammansatt kropp samt anvendning av kroppen
JPH01138110A (ja) * 1987-11-25 1989-05-31 Showa Denko Kk ダイヤモンド製パイプおよびその製造法
US5133332A (en) * 1989-06-15 1992-07-28 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Diamond tool
US5130111A (en) * 1989-08-25 1992-07-14 Wayne State University, Board Of Governors Synthetic diamond articles and their method of manufacture
CA2031098A1 (en) * 1990-01-16 1991-07-17 William F. Banholzer Cvd diamond coated annulus components and method of their fabrication
CA2034440A1 (en) * 1990-02-13 1991-08-14 Thomas R. Anthony Cvd diamond workpieces and their fabrication
GB9015609D0 (en) * 1990-07-16 1990-09-05 De Beers Ind Diamond Tool insert

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10259482A (ja) * 1997-03-19 1998-09-29 Sanyo Electric Co Ltd 硬質炭素被膜の形成方法
US6528115B1 (en) 1997-03-19 2003-03-04 Sanyo Electric Co., Ltd. Hard carbon thin film and method of forming the same

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EP0559329A3 (ja) 1994-08-31
ATE201722T1 (de) 2001-06-15
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DE69330260D1 (de) 2001-07-05

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