JPH0610247B2 - 液状エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
液状エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH0610247B2 JPH0610247B2 JP62221888A JP22188887A JPH0610247B2 JP H0610247 B2 JPH0610247 B2 JP H0610247B2 JP 62221888 A JP62221888 A JP 62221888A JP 22188887 A JP22188887 A JP 22188887A JP H0610247 B2 JPH0610247 B2 JP H0610247B2
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Landscapes
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- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、セラミック基板を中心にしたハイブリッドＩ
Ｃ、ダイオード、回路モジュール、パワートランジス
タ、ＩＣリレー等の電子部品を注型封止する液状エポキ
シ樹脂組成物に関するものである。
Ｃ、ダイオード、回路モジュール、パワートランジス
タ、ＩＣリレー等の電子部品を注型封止する液状エポキ
シ樹脂組成物に関するものである。
電気・電子部品の封止材料に関する必要特性として、耐
湿性と耐ヒートサイクル性が２大特性として挙げられ
る。これらは、互いに相反する特性であることが認識さ
れている。
湿性と耐ヒートサイクル性が２大特性として挙げられ
る。これらは、互いに相反する特性であることが認識さ
れている。
ヒートサイクル性を向上させる方法としてエポキシ樹脂
組成物の場合、可撓性を付与するが、低膨張にするかの
２通りが考えられる。
組成物の場合、可撓性を付与するが、低膨張にするかの
２通りが考えられる。
可撓性を付与する手段としては、種々挙げられ、主なも
のとして 可撓性を有するエポキシ樹脂を使用する。
のとして 可撓性を有するエポキシ樹脂を使用する。
可撓性を有する硬化剤を使用する。
可塑剤を添加して、可撓性を与える等、 があるが、いずれの手段においても、耐湿性特に、プレ
ッシャークッカ処理において経時劣化が激しく実用性に
乏しいものになる。
ッシャークッカ処理において経時劣化が激しく実用性に
乏しいものになる。
一方、低膨張率の組成物を得んとする場合、線膨張係数
の低い無機充填剤を添加し、組成物の熱膨張を抑える方
法が考えられる。しかし、この場合、無機充填剤の添加
にも限界があり、添加量を多くすると高粘度なものにな
ってしまい実用化が難しいのが現状である。
の低い無機充填剤を添加し、組成物の熱膨張を抑える方
法が考えられる。しかし、この場合、無機充填剤の添加
にも限界があり、添加量を多くすると高粘度なものにな
ってしまい実用化が難しいのが現状である。
近年、電子部品の信頼性への要求が一段と厳しくなって
きており、必要特性として耐ヒートサイクル性−５５℃
／１５０℃位、更にそれと同時に、プレッシャークッカ
処理時間が２００〜５００時間までになってきて、それ
に対応した絶縁材料が要求されている。
きており、必要特性として耐ヒートサイクル性−５５℃
／１５０℃位、更にそれと同時に、プレッシャークッカ
処理時間が２００〜５００時間までになってきて、それ
に対応した絶縁材料が要求されている。
耐ヒートサイクル性の改良方法としてエポキシ樹脂にキ
シレン樹脂を配合すること（特開昭５７−１７４９４
４）も提案されているが、これは耐ヒートサイクル性は
ある程度改善されるが、耐プレッシャークッカ性が未だ
十分でない。
シレン樹脂を配合すること（特開昭５７−１７４９４
４）も提案されているが、これは耐ヒートサイクル性は
ある程度改善されるが、耐プレッシャークッカ性が未だ
十分でない。
このように、従来耐プレッシャークッカ性と耐ヒートサ
イクル性のバランスの取れた適切な材料がほとんどなか
ったが、本発明はその要求に対応すべく、研究を重ねた
結果、キシレン樹脂、芳香族アミン及び特定のシリコン
化合物を併用することにより、耐ヒートサイクル性と耐
プレッシャークッカ性のバランスが取れた材料として液
状エポキシ樹脂組成物を提供するに至った。
イクル性のバランスの取れた適切な材料がほとんどなか
ったが、本発明はその要求に対応すべく、研究を重ねた
結果、キシレン樹脂、芳香族アミン及び特定のシリコン
化合物を併用することにより、耐ヒートサイクル性と耐
プレッシャークッカ性のバランスが取れた材料として液
状エポキシ樹脂組成物を提供するに至った。
本発明は、無機充填剤を含有するエポキシ樹脂組成物に
おいて、(a)キシレン樹脂を、好ましくは組成物全体に
対して０．１〜２０重量％、(b)ジアミノジフェニルメ
タン系アミンと他の芳香族アミンとの共融混合物を、好
ましくはエポキシ樹脂に対して０．９〜１．１当量及び
(c)下記一般式(1)のシリコン樹脂を、好ましくは組成物
全体に対して0.01〜５重量％含有することを特徴とする
液状エポキシ樹脂組成物であって、電気・電子部品を注
型封止するのに適したものである。
おいて、(a)キシレン樹脂を、好ましくは組成物全体に
対して０．１〜２０重量％、(b)ジアミノジフェニルメ
タン系アミンと他の芳香族アミンとの共融混合物を、好
ましくはエポキシ樹脂に対して０．９〜１．１当量及び
(c)下記一般式(1)のシリコン樹脂を、好ましくは組成物
全体に対して0.01〜５重量％含有することを特徴とする
液状エポキシ樹脂組成物であって、電気・電子部品を注
型封止するのに適したものである。
一般式(1) （式中、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ７，
Ｒ８はそれぞれメチル基またはフェニル基で、これらの
うちメチル基は２〜６個、フェニル基は２〜６個であ
る。） 本発明に用いられるエポキシ樹脂としては、室温で液状
であることが必須の条件であり、無機充填剤を高充填で
きるものが好ましい。そのため比較的低粘度（300poise
／25℃以下）のものがよく、ビスフェノールＡ型及びビ
スフェノールＦ型エポキシ樹脂で、分子量350〜450程度
のものが好ましい。
Ｒ８はそれぞれメチル基またはフェニル基で、これらの
うちメチル基は２〜６個、フェニル基は２〜６個であ
る。） 本発明に用いられるエポキシ樹脂としては、室温で液状
であることが必須の条件であり、無機充填剤を高充填で
きるものが好ましい。そのため比較的低粘度（300poise
／25℃以下）のものがよく、ビスフェノールＡ型及びビ
スフェノールＦ型エポキシ樹脂で、分子量350〜450程度
のものが好ましい。
硬化剤に関しても、同様に室温で液状のものが好まし
く、加熱硬化タイプのものがよい。室温硬化タイプの場
合、エポキシ樹脂硬化物のＴｇが低くなるため、耐プレ
ッシャークッカ性が劣る欠点がある。
く、加熱硬化タイプのものがよい。室温硬化タイプの場
合、エポキシ樹脂硬化物のＴｇが低くなるため、耐プレ
ッシャークッカ性が劣る欠点がある。
加熱硬化タイプの中では、芳香族アミン系と酸無水物系
に大別される。両者で耐ヒートサイクル性を比較した場
合、酸無水物系がかなり劣ることが本発明者に検討によ
り見出された。その結果については、実施例の欄で説明
する。このため、芳香族アミンが最も好ましく、ジアミ
ノジフェニルメタン系のものが特に良好である。具体的
には、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジキシリル
メタン、アミノキシリルアミノフェニルメタン、フェニ
レンジアミンなどがあり、常温で固体のものが多いが、
共融混合物として液化するのがよい。無機充填剤として
は、耐ヒートサイクルを向上させることが重要であり、
一般的にはシリカ、溶融シリカ、アルミナ等が挙げら
れ、不純物を考慮する場合、一般にそれの少いシリカが
好ましい。
に大別される。両者で耐ヒートサイクル性を比較した場
合、酸無水物系がかなり劣ることが本発明者に検討によ
り見出された。その結果については、実施例の欄で説明
する。このため、芳香族アミンが最も好ましく、ジアミ
ノジフェニルメタン系のものが特に良好である。具体的
には、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジキシリル
メタン、アミノキシリルアミノフェニルメタン、フェニ
レンジアミンなどがあり、常温で固体のものが多いが、
共融混合物として液化するのがよい。無機充填剤として
は、耐ヒートサイクルを向上させることが重要であり、
一般的にはシリカ、溶融シリカ、アルミナ等が挙げら
れ、不純物を考慮する場合、一般にそれの少いシリカが
好ましい。
シリコン樹脂はケイ素原子と酸素原子とが結合したユニ
ットを繰返し単位とする主鎖を有し、ケイ素原子の酸素
原子と結合していない結合手はメチル基、フェニル基な
どの炭化水素基と結合しているものである。
ットを繰返し単位とする主鎖を有し、ケイ素原子の酸素
原子と結合していない結合手はメチル基、フェニル基な
どの炭化水素基と結合しているものである。
シリコン樹脂は電気絶縁性、耐熱性に優れ、且つ吸湿性
が著しく低いため、シリコン樹脂単独で電気電子部品及
び半導体などの絶縁封止用材料として用いられている。
が著しく低いため、シリコン樹脂単独で電気電子部品及
び半導体などの絶縁封止用材料として用いられている。
しかし本来シリコン樹脂はエポキシ樹脂組成物と全く相
溶性を示さず、このためシリコン樹脂に種々の有機基を
結合させ、変性シリコン樹脂としてエポキシ樹脂組成物
との相溶性を改良している。しかしこのような変性を施
すことにより、シリコン樹脂本来の優れた性質が失われ
ることも又避けられない。
溶性を示さず、このためシリコン樹脂に種々の有機基を
結合させ、変性シリコン樹脂としてエポキシ樹脂組成物
との相溶性を改良している。しかしこのような変性を施
すことにより、シリコン樹脂本来の優れた性質が失われ
ることも又避けられない。
本発明者等はシリコン樹脂の分子量及びケイ素原子と結
合する炭化水素基が特別に限定された範囲の場合、エポ
キシ樹脂組成物と良好な良好な相溶性を有することを発
見した。即ち、シリコン樹脂の繰返し単位が３量体であ
るトリシロキサンであり、合計８個の炭化水素基におい
て、メチル基が２個乃至６個であり、フェニル基が６個
乃至２個である場合、エポキシ樹脂組成物と良好な相溶
性を有し、この特別に限定されたシリコン樹脂はエポキ
シ樹脂組成物に対しシリコン樹脂の優れた性質を維持し
つつ、良好なヒートサイクル性及び耐プレッシャークッ
カ性の向上の硬化を発揮するのである。シリコン樹脂の
含有率としては、エポキシ樹脂組成物全体に対し、0.01
〜５重量％が適当である。更に好ましくは、０．３〜
３．５重量％である。含有率が0.01重量％未満では配合
効果が表れない。
合する炭化水素基が特別に限定された範囲の場合、エポ
キシ樹脂組成物と良好な良好な相溶性を有することを発
見した。即ち、シリコン樹脂の繰返し単位が３量体であ
るトリシロキサンであり、合計８個の炭化水素基におい
て、メチル基が２個乃至６個であり、フェニル基が６個
乃至２個である場合、エポキシ樹脂組成物と良好な相溶
性を有し、この特別に限定されたシリコン樹脂はエポキ
シ樹脂組成物に対しシリコン樹脂の優れた性質を維持し
つつ、良好なヒートサイクル性及び耐プレッシャークッ
カ性の向上の硬化を発揮するのである。シリコン樹脂の
含有率としては、エポキシ樹脂組成物全体に対し、0.01
〜５重量％が適当である。更に好ましくは、０．３〜
３．５重量％である。含有率が0.01重量％未満では配合
効果が表れない。
又含有率が５重量％を越えるとシリコン樹脂の浮き出し
などの非反応性可塑剤としての欠点が表われる。
などの非反応性可塑剤としての欠点が表われる。
また、本発明に用いられるキシレン樹脂は、室温におい
て液状であることが好ましい。分子量が大きくなると共
に、液状エポキシ樹脂との相用性が悪くなり、耐ヒート
サイクル性の向上が不十分となる傾向にある。従って、
キシレン樹脂は分子量300〜500が好ましい。具体的には
三菱瓦斯化学（株）のキシレン樹脂「ニカノール」Ｌ，
ＬＬ，ＬＬＬ，Ｈ等が挙げられる。キシレン樹脂の含有
率としては、エポキシ樹脂組成物全体に対して０．１〜
20重量％が適当であり、更に好ましくは、２〜15重量％
である。含有率が０．１重量％未満では配合の効果が表
われないし、20重量％を越えると、キシレン樹脂の浮き
出しなどの非反応性可塑剤としての欠点が表われる。
て液状であることが好ましい。分子量が大きくなると共
に、液状エポキシ樹脂との相用性が悪くなり、耐ヒート
サイクル性の向上が不十分となる傾向にある。従って、
キシレン樹脂は分子量300〜500が好ましい。具体的には
三菱瓦斯化学（株）のキシレン樹脂「ニカノール」Ｌ，
ＬＬ，ＬＬＬ，Ｈ等が挙げられる。キシレン樹脂の含有
率としては、エポキシ樹脂組成物全体に対して０．１〜
20重量％が適当であり、更に好ましくは、２〜15重量％
である。含有率が０．１重量％未満では配合の効果が表
われないし、20重量％を越えると、キシレン樹脂の浮き
出しなどの非反応性可塑剤としての欠点が表われる。
本発明の液状エポキシ樹脂組成物は耐ヒートサイクルと
耐湿性（特に耐プレッシャークッカ性）が共にすぐれて
おり、注型材料特に、電気・電子部品の注型材料に適し
ており、それらの部品の信頼性を高めることができる。
即ち、従来の液状エポキシ樹脂組成物と比べて、耐ヒー
トサイクル性において、３〜４倍以上向上し、かつ、耐
プレッシャークッカ性においてもかなりの向上がみられ
る。
耐湿性（特に耐プレッシャークッカ性）が共にすぐれて
おり、注型材料特に、電気・電子部品の注型材料に適し
ており、それらの部品の信頼性を高めることができる。
即ち、従来の液状エポキシ樹脂組成物と比べて、耐ヒー
トサイクル性において、３〜４倍以上向上し、かつ、耐
プレッシャークッカ性においてもかなりの向上がみられ
る。
以下に本発明を実施例を用いて具体的に説明する。
表−１に示した様な二液型エポキシ樹脂配合物で、充填
剤含有率はすべて60％に統一し、溶融シリカ（平均粒径
約20μｍ）を用いた。効果条件は120℃５時間である。
剤含有率はすべて60％に統一し、溶融シリカ（平均粒径
約20μｍ）を用いた。効果条件は120℃５時間である。
その特性結果を表−１の下欄に示した。
〔試験方法〕 (1)耐プレッシャークッカ試験 条件：125℃、２．３気圧のスチームバスの中で試験片
（50mmφ×３mm）を処理し、外観及び重量変化を観察し
た。
（50mmφ×３mm）を処理し、外観及び重量変化を観察し
た。
(2)ヒートサイクル性 試験片：Ｃワッシャー（ＳＵＳ製、径20mm）を埋め込ん
だ硬化物（50mmφ×10mm） 条件処理：−50℃／150℃ 角１時間。外観（クラック
発生の有無）を観察した（ｎ＝５）。
だ硬化物（50mmφ×10mm） 条件処理：−50℃／150℃ 角１時間。外観（クラック
発生の有無）を観察した（ｎ＝５）。
表２に示したような配合で実施例と同様にして比較例３
〜５を実施して、その結果を合せて示した。
〜５を実施して、その結果を合せて示した。
実施例１に示すようにジアミノジフェニルメタン系共融
混合物を用いた場合にはプレッシャークッカー性とヒー
トサイクル性とのバランスがとれた優れた特性を示す
が、比較例１〜５に示されているように酸無水物を用い
たのではプレッシャークッカー性は良いもののヒートサ
イクル性が悪くバランスがとれない。また、ジアミノジ
フェニルメタン系共融混合物を用いた場合でもシリコン
化合物とキシレン樹脂とを両方（比較例１）、或はどち
らか一方（比較例３、４）を欠いた場合に場合にも同様
にプレッシャークッカー性とヒートサイクル性との両方
が満足できるバランスのとれた材料を得ることが出来な
い。更に、液状の芳香族アミンを用いても（比較例５）
ジアミノジフェニルメタン系共融混合物を用いた場合の
ような優れたバランス性を得ることは出来ない。
混合物を用いた場合にはプレッシャークッカー性とヒー
トサイクル性とのバランスがとれた優れた特性を示す
が、比較例１〜５に示されているように酸無水物を用い
たのではプレッシャークッカー性は良いもののヒートサ
イクル性が悪くバランスがとれない。また、ジアミノジ
フェニルメタン系共融混合物を用いた場合でもシリコン
化合物とキシレン樹脂とを両方（比較例１）、或はどち
らか一方（比較例３、４）を欠いた場合に場合にも同様
にプレッシャークッカー性とヒートサイクル性との両方
が満足できるバランスのとれた材料を得ることが出来な
い。更に、液状の芳香族アミンを用いても（比較例５）
ジアミノジフェニルメタン系共融混合物を用いた場合の
ような優れたバランス性を得ることは出来ない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 23/31
Claims (1)
- 【請求項１】無機充填剤を含有する液状エポキシ樹脂組
成物であって、該組成物に（ａ）キシレン樹脂、（ｂ）
ジアミノジフェニルメタン系アミンと他の芳香族アミン
との共融混合物及び（ｃ）下記一般式（１）のシリコン
樹脂を配合することを特徴とする液状エポキシ樹脂組成
物。 （式中、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3，Ｒ4，Ｒ5，Ｒ6，Ｒ7，Ｒ8，
は、それぞれメチル基またはフェニル基で、これらのう
ちメチル基は２〜６個、フェニル基は２〜６個であ
る。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62221888A JPH0610247B2 (ja) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62221888A JPH0610247B2 (ja) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6465120A JPS6465120A (en) | 1989-03-10 |
| JPH0610247B2 true JPH0610247B2 (ja) | 1994-02-09 |
Family
ID=16773748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62221888A Expired - Lifetime JPH0610247B2 (ja) | 1987-09-07 | 1987-09-07 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0610247B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN104558616B (zh) * | 2015-01-05 | 2017-02-22 | 郑州中原思蓝德高科股份有限公司 | 一种含芳基和环氧基的硅树脂、其制备方法及包含该硅树脂的环氧树脂胶粘剂 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1987
- 1987-09-07 JP JP62221888A patent/JPH0610247B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6465120A (en) | 1989-03-10 |
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