JPH06104577B2 - 電解装置 - Google Patents

電解装置

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JPH06104577B2
JPH06104577B2 JP62173999A JP17399987A JPH06104577B2 JP H06104577 B2 JPH06104577 B2 JP H06104577B2 JP 62173999 A JP62173999 A JP 62173999A JP 17399987 A JP17399987 A JP 17399987A JP H06104577 B2 JPH06104577 B2 JP H06104577B2
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信幸 上嶋
泰実 佐々木
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東芝セラミックス株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は石英ガラス成形体の電解に用いられる電解装
置に関する。
従来の技術 炉芯管やシリコン単結晶引上げ用のルツボなどのような
石英ガラス成形体は、次のように成形されている。すな
わち、天然水晶を微粉砕し、それらを脱鉄した後にフッ
化水素酸などで精製粉したものを溶融後に成形してい
る。
発明が解決しようとする問題点 ところで、最近は半導体分野において半導体の高集積度
化により、それに伴いシリコン単結晶の高品質化が強く
望まれている。このような状況下では、上述のような石
英ガラス成形体の不純物、たとえばNa,K,Liなどのアル
カリ金属や銅などがシリコン単結晶などの製品の品質に
大きな影響を及ぼす。
このため、石英ガラス成形体の上記不純物を効率よく移
動して除去する装置の出現が望まれていた。
発明の目的 この発明は上記問題点を解消するためになされたもので
あり、石英ガラス成形体の不純物を効率よく移動して除
去できる電解装置を提供することを目的としている。
発明の要旨 この発明は石英ガラス成形体を収容するための炉体と、 炉体に設定されて石英ガラス成形体を加熱する発熱体
と、 炉体に設定されて炉体内の温度測定をする温度測定手段
と、 石英ガラス成形体を電圧を印加して石英ガラス成形体を
電解する正極と負極の電解と、 炉体に設定されて少なくとも一方の電極を通して保持す
る保持手段と、 電極と保持手段の間に不活性ガスを供給する不活性ガス
供給手段と、 不活性ガスの流速値を設定する流速設定手段と、 正極と負極の電極間に接続される直流電源と、 を備えたことを特徴とする電解装置を要旨としている。
問題点を解決するための手段 第1図を参照する。
この発明では、電解装置の炉体1は、石英ガラス成形体
16を収容するようになっている。炉体1には発熱体2,3
(ヒータ)が設定されている。この発熱体2,3は、石英
ガラス成形体16を加熱するためのものである。
炉体1には、温度測定手段5が設定されている。この温
度測定手段5は、炉体1内の温度を測定するためのもの
である。
正極と負極の電極8,9は、上下方向に向けられており、
石英ガラス成形体16に電圧を印加してこの石英ガラス成
形体16を電解するためのものである。
保持手段(実施例では保持管12)は、炉体1に設定され
ており、少くとも一方の電極(実施例では正極の電極
8)を通して保持するようになっている。この少くとも
一方の電極と保持手段の間には、不活性ガス供給手段14
により不活性ガスを供給できるようになっている。この
不活性ガスの流速値は、流速設定手段14aにより設定さ
れる。
正極と負極の電極8,9間には直流電源15が接続されてい
る。
作用 正極と負極の電極8,9間に高電圧がかかり、石英ガラス
成形体16は、正極と負極の電極8,9の間で電解される。
このときの炉体1内は、発熱体2,3により1000℃以上に
加熱される。
炉体1内の温度は、温度測定手段5により測定される。
電極8と保持管12の間に、不活性ガス供給手段14から所
定の流速で不活性ガスが流される。このとき電極8と保
持管12の間の絶縁効果が不活性ガスにより高められる。
前記石英ガラス成形体16中の不純物、例えばアルカリ金
属や銅は、この電解により負極の電極9側に移動され
る。必要に応じて不純物がたまった石英ガラス成形体16
の一部分を除去する。
実施例 第1図を参照する。第1図に示す電解装置の炉体1は、
図示しないが内側に断熱材を備えている。炉体1は、石
英ガラス成形体16を収容するようになっている。炉体1
にはこの発熱体2,3が設定されている。この発熱体2,3は
例えば炭化ケイ素により作られている。発熱体2,3はそ
れぞれ上下端が炉体1から外に出ている。各発熱体2,3
の上下端は温度制御手段4に接続されている。
炉体1には温度測定手段5が設定されている。温度測定
手段5は、炉体1内の温度測定をするためのものであ
る。温度測定手段5は、熱電対6と保護管7により構成
されている。
保護管7は、例えばSiCにより作られている。保護管7
は炉体1の上方より内部に挿入されている。保護管7の
上端は炉体1の上面より突出している。また保護管7の
下端は炉体1の内底面に達している。
熱電対6は、この保護管7の上端から挿入されている。
熱電対6は前記温度制御手段4に接続されている。炉体
1内を発熱体2,3で加熱することにより炉体1内を1000
℃以上の温度にする。この際に熱電対6によりその炉体
1内の温度を測定して、その測定値を温度制御手段4に
知らせるようになっている。この温度制御手段4は、そ
の温度測定値に基づいて発熱体2,3の発熱量をコントロ
ールして、炉体1内の温度を所定温度に設定できるよう
になっている。
熱電対6は保護管7に挿入されているので、保護管7を
使用せずに熱電対6だけを炉体1内に単に挿入する場合
と異なり、高電圧のために熱電対6の先端に放電が生じ
ることがない。すなわち熱電対6の先端突起が直接炉体
1内に表出しておらず、高温高電圧雰囲気における放電
及び放電による悪影響を防止できるのである。
正極と負極の電極8,9はカーボン成形体であり、上下方
向に向けられている。正極の電極8には、その内端に正
極プレート10を有している。一方負極の電極9には、。
その内端に負極プレート11を有している。この正極プレ
ート10と負極プレート11の間に石英ガラス成形体16を設
定できるようになっている。すなわち、正極プレート10
は石英ガラス成形体16の上端に当接し、負極プレート11
は石英ガラス成形体16の下端に当接している。
正極の電極8は、電極の保持管12に通されている。この
保持管12は、炉体1に設定されている。正極の電極8
は、保持管12に電気的に絶縁されて保持されている。こ
の保持部材は絶縁材料で作られている。
保持管12にはガス吹き込み管13が接続されている。この
ガス吹き込み管13は不活性ガスの流速設定手段14aに接
続されている。不活性ガス供給手段14には不活性ガスの
流速設定手段14aが備えられている。不活性ガス供給手
段14は、不活性ガス、たとえばN2ガスを所定量収容して
いる。また不活性ガスの流速設定手段14aは、たとえば
流量計のような構造のものが採用できる。この流速設定
手段14aは、その不活性ガスを例えば10〜15mm/secの流
速で正極の電極8と保持管12の間に送ることができるも
のである。
前記正極と負極の電極8,9には直流電源15が接続されて
いる。この直流電源15は、たとえばその定格が20kV、20
0mAの能力を有している。
使用に際しては、第1図に示すように正極プレート10と
負極プレート11の間に石英ガラス成形体16を設定する。
この石英ガラス成形体16は、たとえば石英ガラス塊炉心
管やシリコン単結晶引上げ用のルツボ等である。
この石英ガラス成形体16がたとえばルツボの場合では、
つぎのようにして作られている。
天然水晶の微粉末を出発材料してとして作る。このよう
な微粉末は好ましくは平均粒径100ないし200μmに選別
する。さらにこのような微粉末を脱鉄した後、浮遊選鉱
法により精鉱し、さらに50℃以上で濃度10%のフッ化水
素酸液に20時間浸漬して精製粉にする。このような精製
粉を回転溶融してルツボを作る。このルツボとして使用
される石英ガラス成形体16は、発熱体2,3により1000℃
以上に加熱される。そして電極8,9の間にたとえば1〜1
0kVの直流電圧を3時間以上印加して石英ガラス成形体1
6を電解する。これにより、石英ガラス成形体16内の不
純物、たとえばLi,K,Naのアルカリ金属や銅を負極の電
極9側に移動する。必要に応じて不純物がたまった石英
ガラス成形体16の一部分を除去する。これにより、石英
ガラス成形体16全体の純度を高めるのである。
この作業の際には、保持管12と正極の電極8の間に不活
性ガスが常に流れている。この不活性ガスは10〜15mm/s
ecの流速で流れている。このように不活性ガスを流すこ
とにより、保持管12の温度を約400℃まで冷却でき且つ
保持管12と正極の電極8との間の絶縁効果を高めること
ができる。すなわちその絶縁抵抗は108Ω・cm程度にす
ることができる。
もし不活性ガスの流速が10mm/secより小さいと保持管12
を十分に冷却することができず、保持管12の絶縁効果が
悪くなる。また流速が15mm/secより大きいと、正極の電
極8のみならず石英ガラス成形体16の上部までもが冷却
されてしまい、電解の効率が悪くなる。このように不活
性ガスで冷却することによって、正極の電極8と保持管
12の絶縁効果を高めることができ、しかも保持管12から
炉体1へ電流が流れない。したがって炉体1全体の絶縁
性が高くなり電流をもたらすことがなく、効率良くガラ
ス成形体を電解することができるのである。
また電解作業中において、正極の電極8と負極の電極9
の間に高電圧を印加するのであるが、熱電対6は炉体1
内に貫通する保護管7により保護されており、熱電対6
の先端に放電が生じない。このため熱電対の破損やある
いは炉体1の破損を防止できるので、効率よく安全に電
解作業を行なえるのである。
第2図はこの発明の別の実施例を示している。ただしこ
の実施例においては、断熱材20,30,31を除いて他の構造
は第1図の実施例と実質的に同じである。したがって同
様の個所に同じ符号を記しその説明を省略する。
第2図では、炉体1内に断熱材20,30,31が設けられてい
る。断熱材20はファバフラックス等の材料が採用でき
る。
一方断熱材30,31は、石英ガラス成形体16を囲むように
炉体1内に内張りされている。断熱材30,31は、シリカ
ーアルミナ質レンガである。このシリカーアルミナ質レ
ンガは、SiO2を20重量%以上含有している。SiO2が20重
量%より少いと、使用中にレンガ中のアルカリ金属が炉
体1内に出てしまい、石英ガラス成形体16が失透する。
例えば、SiO2を約28重量%含有するシリカーアルミナ質
(ムライト質)レンガでは、レンガ中のアルカリ金属を
SiO2でトラップするために、炉体1内をアルカリ金属で
汚染することがなくなる。したがって石英ガラス成形体
16の失透もない。
このように第2図の実施例においては、シリカーアルミ
ナ質レンガ中のアルカリ金属をこのレンガ中のSiO2がト
ラップするために、炉体1内がアルカリ金属で汚染され
ず、したがって石英ガラス成形体16が失透することがな
くなるのである。
ところで第1図あるいは第2図の実施例において、石英
ガラス成形体16の下端と負極の電極9の負極プレート11
の間にはガラス粉を介在させて電解することができる。
この場合、正極の電極8の正極プレート10および負極の
電極9の負極プレート11はカーボン成形体のカーボン電
極であり、これらを石英ガラス成形体16の上端側と下端
側に当接する。前記ガラス粉の厚みは5〜20mmが好まし
い。この厚みが5mmより小さいと石英ガラス成形体の負
極側が失透する理由で好ましくない。また厚みが20mmよ
り大きいと電気抵抗が高くなり、電解時間が長くなるの
で好ましくない。
このようにして石英ガラス成形体16を1000℃以上に加熱
し、両電極8,9に高電圧を印加すると、前記石英ガラス
成形体16中のアルカリ金属や銅などの金属不純物が負極
の電極9側に移動し、これら不純物はガラス粉中にトラ
ップされるのである。このように不純物が石英ガラス成
形体16から出て前記ガラス粉中にトラップされるので、
石英ガラス成形体16の全体が高純度となり、石英ガラス
成形体16全体が高純度な最終製品として使用することが
できるので、無駄がなくなる。
また別の電解方法としては、たとえばルツボのような石
英ガラス成形体の一主面に正極の電極を当接し、石英ガ
ラス成形体の他の主面にガラス粉を介して負極の電極を
当接することもできる。この場合、正極の電極はカーボ
ン成形体のカーボン電極とカーボン粉からなる電極を用
い、このカーボン粉からなる正極の電極を前記一主面に
当接する。つまりカーボン成形体の正極の電極と石英ガ
ラス成形体の上端の間に、カーボンからなる正極の電極
が介在されるのである。また負極の電極はカーボン成形
体のカーボン電極である。ここで前記ガラス粉の厚さは
5〜30mmである。このようにして、石英ガラス成形体を
1000℃以上に加熱し、両電極に高電圧を印加する。これ
により石英ガラス成形体中のアルカリ金属や銅などの金
属不純物が負極の電極側に移動し、ガラス粉中にトラッ
プされる。
したがって石英ガラス成形体がたとえばルツボのような
比較的複雑な形状であっても、電極の形状を変える必要
がない。すなわち、カーボン粉からなる正極の電極と負
極側のガラス粉が石英ガラス成形体の複雑な形状に対応
して自由に形を変えるのである。そして不純物がガラス
粉中にトラップされるので、前例の場合と同様に石英ガ
ラス成形体全体が高純度となり無駄がなくなる。
また、石英ガラス原料を回転溶融などの処理をして一部
に焼結状態の未溶融部分を残した石英ガラス成形体を得
た場合の電解処理を説明する。この場合、焼結状態の未
溶融部分の面が負極となるように、また石英ガラス成形
体の他のガラス面が正極となるようにそれぞれカーボン
フェルトを当接して電極とする。
このような状態で石英ガラス成形体を1000℃以上に加熱
して両電極に高電圧を印加する。石英ガラス成形体をこ
のように電解することにより、石英ガラス成形体中のア
ルカリ金属や銅などの金属不純物が、負極側の未溶融部
分に移動してトラップされる。その後研磨などの除去作
業により未溶融部分を除去する。これにより石英ガラス
成形体が高純度になる。
ところでこの発明は上記実施例に限定されるものではな
い。石英ガラス成形体16はルツボや炉心管に限定される
ものではない。また温度測定手段には熱電対の他の測定
具を使用してもよい。
さらにオペレータが炉内の温度を温度測定手段により確
認しながら適宜発熱体の温度を手動でコントロールする
ようにしてもよい。
また負極の電極9側にも保持管を設けてこの保持管と負
極の電極9との間に不活性ガス供給手段から不活性ガス
を所定の流速で通すようにしてもよい。
発明の効果 以上説明したことから明らかなように、この発明の電解
装置は石英ガラス成形体を電解して不純物を移動もしく
は除去できる。特に、電極と保持手段の間に不活性ガス
を供給し、電極から炉体へ電流が流れるのを防止してお
り、電流が効率よく石英ガラス成形体に流れ石英ガラス
成形体を効率よく電解できる。
また温度測定手段は炉体に設定される保護手段と、この
保護手段に挿入されて保護される熱電対とからなるの
で、熱電対の先端が炉体内に直接出ず、放電が生じな
い。したがって放電による熱電対の破損や炉体の破損が
生じるおそれがなく、効率よく電解作業が行なえる。
さらに20重量%以上のSiO2を含有するシリカーアルミナ
質材料で炉体を構成すれば、レンガ中のアルカリ金属を
SiO2がトラップし、炉体内にアルカリ金属が出ない。し
たがって、石英ガラス成形体が失透するおそれがなくな
る。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明による電解装置の好適な実施例を示す
図、第2図はこの発明の別の実施例を示す図である。 1……炉体 2,3……発熱体 4……温度制御手段 5……温度測定手段 6……熱電対 7……保護管 8……正極の電極 9……負極の電極 10……正極の電極プレート 11……負極の電極プレート 12……保持管 13……不活性ガスの吹き込み管 14……不活性ガス供給手段 14a……不活性ガスの流速設定手段

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】石英ガラス成形体を収容するための炉体
    と、 炉体に設定されて石英ガラス成形体を加熱する発熱体
    と、 炉体に設定されて炉体内の温度測定をする温度測定手段
    と、 石英ガラス成形体に電圧を印加して石英ガラス成形体を
    電解する正極と負極の電極と、 炉体に設定されて少くとも一方の電極を通して保持する
    保持手段と、 電極と保持手段の間に不活性ガスを供給する不活性ガス
    供給手段と、 不活性ガスの流速値を設定する流速設定手段と、 正極と負極の電極間に接続される直流電源と、 を備えたことを特徴とする電解装置。
  2. 【請求項2】前記温度測定手段は、炉体に設定される保
    護手段と、この保護手段に挿入されて保護される熱電対
    とからなる特許請求の範囲第1項に記載の電解装置。
  3. 【請求項3】炉体は20重量%以上のSiO2を含有するシリ
    カーアルミナ質材料で構成されている第1項に記載の電
    解装置。
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