JPH06107410A - 沈降珪酸およびその製造方法 - Google Patents
沈降珪酸およびその製造方法Info
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- JPH06107410A JPH06107410A JP5012402A JP1240293A JPH06107410A JP H06107410 A JPH06107410 A JP H06107410A JP 5012402 A JP5012402 A JP 5012402A JP 1240293 A JP1240293 A JP 1240293A JP H06107410 A JPH06107410 A JP H06107410A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 沈降珪酸およびその製造法の提供。
【構成】 次の物理的−化学的特性質を有する沈降珪
酸。乾燥減量３〜７％，２５℃での導電率２５０〜４０
０μＳ，ｐＨ値６〜７，ＢＥＴ表面積２２０〜２５０ｍ
２／ｇ，圧縮密度８０〜１２０ｇ／ｌ，巨大孔容積Ｄ＞
３０ｎｍ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ，ガードナー吸油量２
００〜２２０ｍｌ／１００ｇ，保水力７７〜７８％，Ｃ
ｕ摩耗量８〜１２ｍｇ，ＲＤＡ摩耗量６０〜８０，ＲＥ
Ａ摩耗量６０〜９０，掻き傷僅少，粘度１４０００〜１
８０００ｍＰａｓ，Ｆｅ分７０〜９０ｐｐｍ。上記沈降
珪酸は研磨性沈降珪濁液と，別種の沈降性懸濁液とを別
々に製造し，相互に混合し，洗浄し，噴霧乾燥し，ミル
粉砕することによって製造される。 【効果】 該沈降珪酸は，歯磨き剤中の成分であって，
高い研磨性及び清浄作用を有する。
酸。乾燥減量３〜７％，２５℃での導電率２５０〜４０
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２／ｇ，圧縮密度８０〜１２０ｇ／ｌ，巨大孔容積Ｄ＞
３０ｎｍ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ，ガードナー吸油量２
００〜２２０ｍｌ／１００ｇ，保水力７７〜７８％，Ｃ
ｕ摩耗量８〜１２ｍｇ，ＲＤＡ摩耗量６０〜８０，ＲＥ
Ａ摩耗量６０〜９０，掻き傷僅少，粘度１４０００〜１
８０００ｍＰａｓ，Ｆｅ分７０〜９０ｐｐｍ。上記沈降
珪酸は研磨性沈降珪濁液と，別種の沈降性懸濁液とを別
々に製造し，相互に混合し，洗浄し，噴霧乾燥し，ミル
粉砕することによって製造される。 【効果】 該沈降珪酸は，歯磨き剤中の成分であって，
高い研磨性及び清浄作用を有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、沈降珪酸およびその製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合成的に製造された沈降珪酸は、長年歯
磨き剤の成分として重要な役割を演じている。沈降珪酸
は極めて純粋であり、毒物学的に危険がなく、歯磨きペ
ーストの他の含有物質、例えばグリセリン、ソルビトー
ル、増粘剤、清浄剤、着色剤および香料、場合によって
は可溶性弗素化合物に適合する。
磨き剤の成分として重要な役割を演じている。沈降珪酸
は極めて純粋であり、毒物学的に危険がなく、歯磨きペ
ーストの他の含有物質、例えばグリセリン、ソルビトー
ル、増粘剤、清浄剤、着色剤および香料、場合によって
は可溶性弗素化合物に適合する。
【０００３】合成沈降珪酸は、アルカリ珪酸塩溶液から
撹拌下に酸で沈殿を形成し、懸濁液を濾取し、洗浄し、
乾燥しかつ粉砕することによって製造される。沈降法
は、凝集相に関与することによって粒度、粒子形状およ
び粒子密度ならびに−硬さのような重要な特性を予め特
定することができる。
撹拌下に酸で沈殿を形成し、懸濁液を濾取し、洗浄し、
乾燥しかつ粉砕することによって製造される。沈降法
は、凝集相に関与することによって粒度、粒子形状およ
び粒子密度ならびに−硬さのような重要な特性を予め特
定することができる。
【０００４】ところで、常法の沈降法で得られた、種々
の特性を有する沈降珪酸を懸濁相で混合して歯磨き剤中
で使用するための、極めて有効な沈降珪酸が得られるこ
とが判明した。
の特性を有する沈降珪酸を懸濁相で混合して歯磨き剤中
で使用するための、極めて有効な沈降珪酸が得られるこ
とが判明した。
【０００５】
【発明の構成】本発明の沈降珪酸は、次の物理的−化学
的特性値： 乾燥減量（ＤＩＮ５３１９８） ３〜７％ ２５℃での導電率（４％懸濁液） ２５０〜４００μＳ ｐＨ値（５％、ＤＩＮ５３２００） ６〜７ ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１） ２２０〜２５０ｍ2／ｇ 圧縮密度（ＤＩＮ５３１９４） ８０〜１２０ｇ／ｌ 巨大孔容積Ｄ＞３０ｎｍ ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ （Ｈｇ圧入法による） ガードナー吸油量 ２００〜２２０ｍｌ／１００ 保水力 ７７〜７８％ Ｃｕ摩耗量 ８〜１２ｍｇ ＲＤＡ摩耗量 ６０〜８０ ＲＥＡ摩耗量 ６０〜９０ 掻き傷 僅少 粘度 １４０００〜１８０００ｍＰａｓ （１６％グリセリン／水１：１分散液中、 ヘリパスを有するスピンドルＤ） Ｆｅ分 ７０〜９０ｐｐｍ を有することを特徴としている。
的特性値： 乾燥減量（ＤＩＮ５３１９８） ３〜７％ ２５℃での導電率（４％懸濁液） ２５０〜４００μＳ ｐＨ値（５％、ＤＩＮ５３２００） ６〜７ ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１） ２２０〜２５０ｍ2／ｇ 圧縮密度（ＤＩＮ５３１９４） ８０〜１２０ｇ／ｌ 巨大孔容積Ｄ＞３０ｎｍ ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ （Ｈｇ圧入法による） ガードナー吸油量 ２００〜２２０ｍｌ／１００ 保水力 ７７〜７８％ Ｃｕ摩耗量 ８〜１２ｍｇ ＲＤＡ摩耗量 ６０〜８０ ＲＥＡ摩耗量 ６０〜９０ 掻き傷 僅少 粘度 １４０００〜１８０００ｍＰａｓ （１６％グリセリン／水１：１分散液中、 ヘリパスを有するスピンドルＤ） Ｆｅ分 ７０〜９０ｐｐｍ を有することを特徴としている。
【０００６】本発明の前記沈降珪酸は、一方で、ＳｉＯ
2約５〜２５ｇ／ｌ溶液を有する仕込みアルカリ珪酸塩
溶液から、反応媒体の沈降温度を８０〜９０℃に保ちつ
つ特定の溶液濃度および特定の供給速度を有する酸およ
びアルカリ金属珪酸塩溶液で珪酸を沈降させ、反応媒体
の粘度を全沈降期間の少なくとも３０％の時間の間低く
しかつ粘度がその最大を経て初期粘度以上１００％未満
の値に下がる前に反応成分の供給を止めるように操作し
て製造する原沈降珪酸懸濁液を硫酸で７〜９のｐＨ値に
調整し、熱水で稀釈して沈降珪酸分１０〜３０ｇ／ｌお
よび硫酸ナトリウムＮａ2ＳＯ4６〜２０ｇ／ｌとなし、
８０〜９０℃に加熱し、前記ｐＨ値を保ちつつ１５〜１
８０分の沈降期間に亘ってアルカリ金属珪酸塩、硫酸お
よび場合により熱水を同時に供給することによって４０
〜８０ｇ／ｌの沈降珪酸最終濃度を調整し、該懸濁液を
硫酸で酸性化して７未満のｐＨ値とすることによって研
磨性沈降珪酸懸濁液を製造し；他方で、強酸性ｐＨ範囲
で、好ましくは１．５〜２．５のｐＨ値で、水に溶解し
た、鉄と共に可溶な錯化合物を形成する物質の仕込物
に、水ガラスおよび酸溶液を同時に供給して沈降を行う
ことによって別種の沈降珪酸懸濁液を製造し；前記両種
の沈降珪酸懸濁液を相互に混合し、沈降珪酸を濾取し、
洗浄し、噴霧乾燥し、次いでエアジエットミルで粉砕す
ることによって製造することができる。
2約５〜２５ｇ／ｌ溶液を有する仕込みアルカリ珪酸塩
溶液から、反応媒体の沈降温度を８０〜９０℃に保ちつ
つ特定の溶液濃度および特定の供給速度を有する酸およ
びアルカリ金属珪酸塩溶液で珪酸を沈降させ、反応媒体
の粘度を全沈降期間の少なくとも３０％の時間の間低く
しかつ粘度がその最大を経て初期粘度以上１００％未満
の値に下がる前に反応成分の供給を止めるように操作し
て製造する原沈降珪酸懸濁液を硫酸で７〜９のｐＨ値に
調整し、熱水で稀釈して沈降珪酸分１０〜３０ｇ／ｌお
よび硫酸ナトリウムＮａ2ＳＯ4６〜２０ｇ／ｌとなし、
８０〜９０℃に加熱し、前記ｐＨ値を保ちつつ１５〜１
８０分の沈降期間に亘ってアルカリ金属珪酸塩、硫酸お
よび場合により熱水を同時に供給することによって４０
〜８０ｇ／ｌの沈降珪酸最終濃度を調整し、該懸濁液を
硫酸で酸性化して７未満のｐＨ値とすることによって研
磨性沈降珪酸懸濁液を製造し；他方で、強酸性ｐＨ範囲
で、好ましくは１．５〜２．５のｐＨ値で、水に溶解し
た、鉄と共に可溶な錯化合物を形成する物質の仕込物
に、水ガラスおよび酸溶液を同時に供給して沈降を行う
ことによって別種の沈降珪酸懸濁液を製造し；前記両種
の沈降珪酸懸濁液を相互に混合し、沈降珪酸を濾取し、
洗浄し、噴霧乾燥し、次いでエアジエットミルで粉砕す
ることによって製造することができる。
【０００７】好ましくは、研磨性沈降珪酸懸濁液を大体
において西独国特許出願公開第３１１４４９３号、例１
０により製造する。他の沈降珪酸懸濁液は、好ましくは
西独国特許第１２９３１３８号により製造し、この際錯
生成料として、そこに記載された化合物、特に弗化ナト
リウムおよびオキサル酸を使用する。
において西独国特許出願公開第３１１４４９３号、例１
０により製造する。他の沈降珪酸懸濁液は、好ましくは
西独国特許第１２９３１３８号により製造し、この際錯
生成料として、そこに記載された化合物、特に弗化ナト
リウムおよびオキサル酸を使用する。
【０００８】本発明による沈降珪酸懸濁液の混合物を濾
過し、乾燥し、粉砕して得られた沈降珪酸は、歯磨き剤
において原沈降珪酸の同じ割合の乾燥混合物よりも有利
な特性を有する。
過し、乾燥し、粉砕して得られた沈降珪酸は、歯磨き剤
において原沈降珪酸の同じ割合の乾燥混合物よりも有利
な特性を有する。
【０００９】本発明による沈降珪酸は共力作用を示し、
所定の粘度効果または濃化効果の場合意外に高い研磨性
を生じるようになる。つまり粘度−研磨関係は意外にも
線形を呈しない（図１参照）。
所定の粘度効果または濃化効果の場合意外に高い研磨性
を生じるようになる。つまり粘度−研磨関係は意外にも
線形を呈しない（図１参照）。
【００１０】本発明による沈降珪酸は有利には極めて容
易に製造することができる。それというのも固体分が既
知の場合には、適当な容量または重量測定により量を連
続的または回分的に正確に調整することができるからで
ある。さらに湿式法は有利にダスト問題ね惹起しない。
また凝離現象も最小になっている。
易に製造することができる。それというのも固体分が既
知の場合には、適当な容量または重量測定により量を連
続的または回分的に正確に調整することができるからで
ある。さらに湿式法は有利にダスト問題ね惹起しない。
また凝離現象も最小になっている。
【００１１】湿潤混合物中で成分は乾燥混合物と異な
り、該成分の本性の一部を失うように思える。混合時、
特におそらく乾燥時には、小粒子と大粒子との相互作用
が起こり、小粒子が大粒子に付着するかまたは成長す
る。
り、該成分の本性の一部を失うように思える。混合時、
特におそらく乾燥時には、小粒子と大粒子との相互作用
が起こり、小粒子が大粒子に付着するかまたは成長す
る。
【００１２】水相中での相互凝集および浸透の種々の形
態も考慮することができる。
態も考慮することができる。
【００１３】乾燥混合物と湿潤混合物との明瞭な相違は
先づ粉砕試料の粒度分布から明らかになる。種々の粘度
および密度を有する２種類の沈降珪酸の乾燥混合物は、
クールター計数器で測定すると予想通り２つの極大を示
し、相当の曲線は１つの隆起部分を有するが、同じ割合
で湿式混合した同一沈降珪酸の曲線は、完全になだらか
である（図２参照）。
先づ粉砕試料の粒度分布から明らかになる。種々の粘度
および密度を有する２種類の沈降珪酸の乾燥混合物は、
クールター計数器で測定すると予想通り２つの極大を示
し、相当の曲線は１つの隆起部分を有するが、同じ割合
で湿式混合した同一沈降珪酸の曲線は、完全になだらか
である（図２参照）。
【００１４】もう一つの著しい相違点は、濃化作用であ
る。本発明による沈降珪酸はグリセリンと水とから成る
モデル混合物の粘度を明らかに乾燥混合物よりも増大さ
せない。
る。本発明による沈降珪酸はグリセリンと水とから成る
モデル混合物の粘度を明らかに乾燥混合物よりも増大さ
せない。
【００１５】適度の濃化力を有する沈降珪酸は、高い充
填度、ひいては“十分な”特性を有するペーストの製造
を許す。
填度、ひいては“十分な”特性を有するペーストの製造
を許す。
【００１６】これに対して充填度の低いペーストは口中
で“空虚さ”または“水ぽっさ”を与える。
で“空虚さ”または“水ぽっさ”を与える。
【００１７】沈降珪酸の濃化作用は、歯磨ペースト材料
中に混入する際に十分発揮されなければならない。つま
りその後歯磨ペーストの流動学的特性の変化が起っては
ならない、それというのもこの変化によってチューブお
よび容器への注入およびそれからの排出が困難になるか
または全く不可能になるからである。
中に混入する際に十分発揮されなければならない。つま
りその後歯磨ペーストの流動学的特性の変化が起っては
ならない、それというのもこの変化によってチューブお
よび容器への注入およびそれからの排出が困難になるか
または全く不可能になるからである。
【００１８】歯磨き剤は、原則的に、歯ブラシの剛毛と
歯表面との間に、歯の付着物を化学的に除去する被膜を
形成することによって、歯ブラシの清浄作用を補助する
かまたは増大させるべきである。
歯表面との間に、歯の付着物を化学的に除去する被膜を
形成することによって、歯ブラシの清浄作用を補助する
かまたは増大させるべきである。
【００１９】この能力は研磨性を有する薬剤によっての
みもたらされうる。
みもたらされうる。
【００２０】ＲＥＡ−摩耗能が同じならば、もちろんほ
とんど掻き傷を作らない沈降珪酸が好ましい。
とんど掻き傷を作らない沈降珪酸が好ましい。
【００２１】本発明による沈降珪酸は、有利には中くら
いの高さの安定な粘度形成の要求を、高い研磨および清
浄作用と結合して深い掻き傷を回避する。
いの高さの安定な粘度形成の要求を、高い研磨および清
浄作用と結合して深い掻き傷を回避する。
【００２２】研磨性の測定は、抜取って放射性化した人
間の歯の露出した象牙質（ＲＤＡ値）またはエナメル質
（ＲＤＡ値）について行う。ブラシによる試験歯の定義
した処理後に被検歯磨き剤の懸濁液の放射能の増大を測
定する。
間の歯の露出した象牙質（ＲＤＡ値）またはエナメル質
（ＲＤＡ値）について行う。ブラシによる試験歯の定義
した処理後に被検歯磨き剤の懸濁液の放射能の増大を測
定する。
【００２３】あるいは、被検懸濁液で銅板をブラッシン
グする際の同板の重量減少を測定してもよい。しかしこ
のようにして得られた値はＲＥＡおよびＲＥＡ値としば
しば比較することはできない。
グする際の同板の重量減少を測定してもよい。しかしこ
のようにして得られた値はＲＥＡおよびＲＥＡ値としば
しば比較することはできない。
【００２４】特殊実験室で先練された、例えば顕微鏡的
方法を用いて歯磨き剤の清浄および研磨作用が解明され
る、この場合多数のまたは深い掻き傷を惹起する試料を
除外する。このような試験を抜取った動物または人間の
歯について行う。
方法を用いて歯磨き剤の清浄および研磨作用が解明され
る、この場合多数のまたは深い掻き傷を惹起する試料を
除外する。このような試験を抜取った動物または人間の
歯について行う。
【００２５】ある手段によってつくられた掻き傷の大き
さおよび数の印象が、限定的に処理された金属板（例え
ば銅摩耗量の測定の際得られる）の顕微鏡的または立体
顕微鏡的観察の際すでに得られる。
さおよび数の印象が、限定的に処理された金属板（例え
ば銅摩耗量の測定の際得られる）の顕微鏡的または立体
顕微鏡的観察の際すでに得られる。
【００２６】沈降珪酸には、濃化性および保護的清浄お
よび研磨作用の他に、現代の健康上の理由から重金属含
分に対する高い純粋性が期待されている。さらに高い鉄
分は、部分的に色透明に調整された歯磨ペーストの変色
をもたらす。すなわちインジゴチンで青色に着色したペ
ーストは、鉄を含む珪酸によって帯緑色の不快な色を呈
することもある。
よび研磨作用の他に、現代の健康上の理由から重金属含
分に対する高い純粋性が期待されている。さらに高い鉄
分は、部分的に色透明に調整された歯磨ペーストの変色
をもたらす。すなわちインジゴチンで青色に着色したペ
ーストは、鉄を含む珪酸によって帯緑色の不快な色を呈
することもある。
【００２７】ところが本発明により、或る種の珪酸を選
択すると湿式混合法により著しく鉄分の低い極めて純粋
な生成物が得られることが判明した。
択すると湿式混合法により著しく鉄分の低い極めて純粋
な生成物が得られることが判明した。
【００２８】
【実施例】沈降珪酸懸濁液の固体分（沈降珪酸分）を次
のように測定する：２０℃に冷却した沈殿珪酸懸濁液２
５０ｍｌを、磁性吸引濾過器（φ１２０ｍｍ）で濾過
し、次に濾餅を水５００ｍｌで洗浄して電解質を少なく
する。同濾餅を１０５℃で一定重量になるまで乾燥す
る。
のように測定する：２０℃に冷却した沈殿珪酸懸濁液２
５０ｍｌを、磁性吸引濾過器（φ１２０ｍｍ）で濾過
し、次に濾餅を水５００ｍｌで洗浄して電解質を少なく
する。同濾餅を１０５℃で一定重量になるまで乾燥す
る。
【００２９】例 １ 研磨性沈降珪酸を、西独国特許出願広開第３１１４４９
３号明細書、例１０により製造する。但しこの明細書と
異る点は、仕込沈降物に対して全水量が与えられてお
り、従って沈降の間水の供給が省略され、６０分の沈降
時間が１００分に延長されることである。
３号明細書、例１０により製造する。但しこの明細書と
異る点は、仕込沈降物に対して全水量が与えられてお
り、従って沈降の間水の供給が省略され、６０分の沈降
時間が１００分に延長されることである。
【００３０】１２０ ｌのゴム被覆沈降容器で、熱水７
３ ｌおよび珪酸ナトリウム（密度＝１．３５３ｇ／ｍ
ｌ；モジュール：ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）５．２
５ｌを撹拌下に８５℃に加熱する。このアルカリ性仕込
沈降物中に、次の９０分の間、撹拌しかつ８５℃の温度
を保ちつつ、珪酸ナトリウム（密度＝１．３５３ｇ／ｍ
ｌ、モジュール：ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）１６．
５ ｌを１１．０ｌ／ｈで、濃硫酸（９６％）１．４４
８ ｌを０．９６５ ｌ／ｈで供給する。反応媒体の粘
度がその最大を経てから初期粘度以上１００％未満の値
に下がる前に反応成分の供給を止める。
３ ｌおよび珪酸ナトリウム（密度＝１．３５３ｇ／ｍ
ｌ；モジュール：ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）５．２
５ｌを撹拌下に８５℃に加熱する。このアルカリ性仕込
沈降物中に、次の９０分の間、撹拌しかつ８５℃の温度
を保ちつつ、珪酸ナトリウム（密度＝１．３５３ｇ／ｍ
ｌ、モジュール：ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）１６．
５ ｌを１１．０ｌ／ｈで、濃硫酸（９６％）１．４４
８ ｌを０．９６５ ｌ／ｈで供給する。反応媒体の粘
度がその最大を経てから初期粘度以上１００％未満の値
に下がる前に反応成分の供給を止める。
【００３１】このようにして得られた沈降珪酸懸濁液を
次に、濃硫酸（９６％）で８．５のｐＨ値に調整する。
この調整は酸の供給を１．２５ ｌ／ｈで数分間続ける
ことによって行う。このようにして得られた沈降珪酸懸
濁液は８５ｇ／ｌの固体分を有している。同懸濁液のＮ
ａ2ＳＯ4分は５５ｇ／ｌである。
次に、濃硫酸（９６％）で８．５のｐＨ値に調整する。
この調整は酸の供給を１．２５ ｌ／ｈで数分間続ける
ことによって行う。このようにして得られた沈降珪酸懸
濁液は８５ｇ／ｌの固体分を有している。同懸濁液のＮ
ａ2ＳＯ4分は５５ｇ／ｌである。
【００３２】９０分の全沈降時間の間、容器内容物を数
回回転させる循環ホンプで強力に剪断する。装置の調整
および剪断条件に関する詳細なデータは、西独国特許第
１７６７３３２号明細書、特に第８欄、第３１〜６８行
に見出される。
回回転させる循環ホンプで強力に剪断する。装置の調整
および剪断条件に関する詳細なデータは、西独国特許第
１７６７３３２号明細書、特に第８欄、第３１〜６８行
に見出される。
【００３３】このように製造した原沈降珪酸懸濁液を、
水で沈降珪酸分１３ｇ／ｌおよびＮａ2ＳＯ4８．５ｇ／
ｌに調整する。この懸濁液１６．０６ ｌを１２０ ｌ
のゴム被覆沈降容器で撹拌下に８５℃に加熱する。この
温度および８．５のｐＨ値を保ちつつ、１０分間、水ガ
ラス溶液（密度ρ＝１．３５３ｇ／ｍｌ、モジュール：
ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）２３．１ ｌを２３１．
０ｍｌ／ｍｉｎの速度で、硫酸（９６％）１．９４ ｌ
を１９．４ｍｌ／ｍｉｎの速度で沈降珪酸懸濁液に供給
する。次に沈降珪酸懸濁液を硫酸（９６％）で約３．５
のｐＨ値に調整する。得られた沈降珪酸懸濁液は９２．
０ｇ／ｌの固体分を有している。
水で沈降珪酸分１３ｇ／ｌおよびＮａ2ＳＯ4８．５ｇ／
ｌに調整する。この懸濁液１６．０６ ｌを１２０ ｌ
のゴム被覆沈降容器で撹拌下に８５℃に加熱する。この
温度および８．５のｐＨ値を保ちつつ、１０分間、水ガ
ラス溶液（密度ρ＝１．３５３ｇ／ｍｌ、モジュール：
ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）２３．１ ｌを２３１．
０ｍｌ／ｍｉｎの速度で、硫酸（９６％）１．９４ ｌ
を１９．４ｍｌ／ｍｉｎの速度で沈降珪酸懸濁液に供給
する。次に沈降珪酸懸濁液を硫酸（９６％）で約３．５
のｐＨ値に調整する。得られた沈降珪酸懸濁液は９２．
０ｇ／ｌの固体分を有している。
【００３４】濾取および洗浄によって得られた沈降珪酸
は、表１に記載した物理的−化学的特性値を有してい
る。
は、表１に記載した物理的−化学的特性値を有してい
る。
【００３５】例 ２ 西独国特許第１２９３１３８号明細書例１により鉄の少
ない沈降珪酸を製造する。
ない沈降珪酸を製造する。
【００３６】木製羽根撹拌機（直径２０ｃｍ、高さ６ｃ
ｍ、９０ｒｐｍ）を有する３０ ｌ容円筒状木製容器
に、水１８．５ ｌを仕込む。）水を耐酸性鋼から成る
蒸気蛇管で直接８５℃に加熱する。仕込物中で弗化ナト
リウム２５ｇおよびオキサル酸６．２５ｇを溶かす。
ｍ、９０ｒｐｍ）を有する３０ ｌ容円筒状木製容器
に、水１８．５ ｌを仕込む。）水を耐酸性鋼から成る
蒸気蛇管で直接８５℃に加熱する。仕込物中で弗化ナト
リウム２５ｇおよびオキサル酸６．２５ｇを溶かす。
【００３７】さて、撹拌しかつ２．０のｐＨ値を保ちな
がら、市販のソーダ水ガラス（Ｎａ2Ｏ：ＳｉＯ2のモル
比＝１：３．３６、密度ρ＝１．３４）５．４５ ｌお
よび硫酸（９６％）０．５５ ｌを相互に対向する位置
から９０分間で導入する。
がら、市販のソーダ水ガラス（Ｎａ2Ｏ：ＳｉＯ2のモル
比＝１：３．３６、密度ρ＝１．３４）５．４５ ｌお
よび硫酸（９６％）０．５５ ｌを相互に対向する位置
から９０分間で導入する。
【００３８】生じる懸濁液をさらに約３０分間撹拌す
る。次に吸引濾過器で公知のようにして濾過し、懸濁液
容量に対して２倍量の水で洗浄し、噴霧乾燥し、エアジ
エットで粉砕する。
る。次に吸引濾過器で公知のようにして濾過し、懸濁液
容量に対して２倍量の水で洗浄し、噴霧乾燥し、エアジ
エットで粉砕する。
【００３９】例 ３ 沈降珪酸分９２．０ｇ／ｌを有する例１による研磨性珪
酸懸濁液１８．５ｍ３を、沈降珪酸分８３．８ｇ／ｌを
有する西独国特許第１２９３１３８号明細書例１による
鉄の少ない沈降珪酸懸濁液４０．０ｍ３と混合する
（１：２の重量比に相当する）。
酸懸濁液１８．５ｍ３を、沈降珪酸分８３．８ｇ／ｌを
有する西独国特許第１２９３１３８号明細書例１による
鉄の少ない沈降珪酸懸濁液４０．０ｍ３と混合する
（１：２の重量比に相当する）。
【００４０】さらに加工するために、この混合懸濁液の
沈降珪酸をフイルタープレスで分離する。フイルタープ
レスペースト中の沈降珪酸分は２３％である。洗浄し、
噴霧乾燥したペーストをエアジエットミルで粉砕する。
得られた沈降珪酸は、表１に記載した物理的−化学的特
性値を有している。
沈降珪酸をフイルタープレスで分離する。フイルタープ
レスペースト中の沈降珪酸分は２３％である。洗浄し、
噴霧乾燥したペーストをエアジエットミルで粉砕する。
得られた沈降珪酸は、表１に記載した物理的−化学的特
性値を有している。
【００４１】
【表１】
【００４２】例 ４ 濃化および清浄性を有する鉄の少ない沈降珪酸を製造す
るために、西独国特許第１２９３１３８号（＝Ｄ４７６
３３）明細書例１により製造した鉄の少ない珪酸の懸濁
液を、本明細書の例１により製造した研磨性珪酸の懸濁
液と特定の割合で混合する。表２は、それぞれの重量割
合で該混合物の鉄分が比較可能な乾燥混合物よりも低い
ことを示す。
るために、西独国特許第１２９３１３８号（＝Ｄ４７６
３３）明細書例１により製造した鉄の少ない珪酸の懸濁
液を、本明細書の例１により製造した研磨性珪酸の懸濁
液と特定の割合で混合する。表２は、それぞれの重量割
合で該混合物の鉄分が比較可能な乾燥混合物よりも低い
ことを示す。
【００４３】
【表２】
【００４４】本明細書に記載してある物理的−化学的特
性値は次のように測定する：乾燥減量、ＤＩＮ５３１９
８による導電率 （２５℃、４％懸濁液） ４．０ｇの試料を１５０ｍｌのビーカーで完全脱塩水５
０ｍｌと一緒に加熱し、撹拌下に１分間煮沸する。次に
該懸濁液を１００ｍｌのフラスコ中に移し、冷却し、印
まで完全脱塩水を入れる。導電率を２５℃で、市販測定
装置、例えば“ヴイセンシヤフトリッヒーテヒニッシエ
ン・ヴエルクシュッテッテン（Ｗｉｓｓｅｎｓｃｈａｆ
ｔｌｉｃｈ−Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｗｅｒｋｓｔａ
ｅｔｔｅｎ＝ＷＴＷ）”製導電率計ＬＦ５３０型を用い
て測定する。
性値は次のように測定する：乾燥減量、ＤＩＮ５３１９
８による導電率 （２５℃、４％懸濁液） ４．０ｇの試料を１５０ｍｌのビーカーで完全脱塩水５
０ｍｌと一緒に加熱し、撹拌下に１分間煮沸する。次に
該懸濁液を１００ｍｌのフラスコ中に移し、冷却し、印
まで完全脱塩水を入れる。導電率を２５℃で、市販測定
装置、例えば“ヴイセンシヤフトリッヒーテヒニッシエ
ン・ヴエルクシュッテッテン（Ｗｉｓｓｅｎｓｃｈａｆ
ｔｌｉｃｈ−Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｗｅｒｋｓｔａ
ｅｔｔｅｎ＝ＷＴＷ）”製導電率計ＬＦ５３０型を用い
て測定する。
【００４５】ｐＨ値、５％水性分散液中、ＤＩＮ５３２
００による。
００による。
【００４６】ＢＥＴ表面積、ＤＩＮ６６１３１による。
【００４７】試料を１００℃で窒素で洗浄する。容積の
測定を、液状窒素の温度（−１９５．８℃）で純窒素を
用いて行う。
測定を、液状窒素の温度（−１９５．８℃）で純窒素を
用いて行う。
【００４８】圧縮密度、ＤＩＮ５３１９４による。
【００４９】試料の前処理なしに検査を行う。
【００５０】巨大孔容積 Ｄ＞３０ｎｍ、Ｈｇ圧入法に
よる。
よる。
【００５１】カルロ・エルバ・ストラメンタジオーネ
（Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂａ Ｓｔｒａｍｅｎｔａｚｉｏｎ
ｅ）社製水銀圧ポロシメーター、２００シリーズを用い
て測定を行う。
（Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂａ Ｓｔｒａｍｅｎｔａｚｉｏｎ
ｅ）社製水銀圧ポロシメーター、２００シリーズを用い
て測定を行う。
【００５２】ガードナー−コールマン（Ｇａｒｄｎｅｒ
−Ｃｏｌｅｍａｎ）吸油量 ＡＳＴＭ：Ｄ１４８３−６０による。
−Ｃｏｌｅｍａｎ）吸油量 ＡＳＴＭ：Ｄ１４８３−６０による。
【００５３】保水力 保水力とは、沈降珪酸懸濁液を絞り、電解質の少なくな
るまで洗浄した際、プレスペースト中に含有されている
水分のことである。測定のために、プレスペースト２５
０ｇを１０５℃で一定重量になるまで乾燥する。
るまで洗浄した際、プレスペースト中に含有されている
水分のことである。測定のために、プレスペースト２５
０ｇを１０５℃で一定重量になるまで乾燥する。
【００５４】 粒度分布 クールター計数器（Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｃｏｕｎｔｅｒ）
／１００μｍ毛管による。測定はクールター・エレクト
ロニース（Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｅｓ）
ＧｍｂＨ社製クールター計数器ＴＡ ＩＩ型を用いて行
う。
／１００μｍ毛管による。測定はクールター・エレクト
ロニース（Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｅｓ）
ＧｍｂＨ社製クールター計数器ＴＡ ＩＩ型を用いて行
う。
【００５５】１０％グリセリン分散液中でのＣｕ摩耗量
の測定 ａ）グリセリン分散液の製造 グリセリン（無水、極めて純粋Ｐｈ Ｅｕｒ、ＢＰ Ｕ
ＳＰ、密度＝１．２６ｇ／ｍｌ、ダルムシユタット在メ
ルク（Ｍｅｒｃｋ）社製）１５３ｇをポリエチレンビー
カー（２５０ｍｌ）を入れる。へらを用いて沈降珪酸１
７ｇを注意深く混入する。次に混合物を羽根撹拌機（直
径５．２ｃｍ）を用いて１５００ｒｐｍで１２分間均質
化する。
の測定 ａ）グリセリン分散液の製造 グリセリン（無水、極めて純粋Ｐｈ Ｅｕｒ、ＢＰ Ｕ
ＳＰ、密度＝１．２６ｇ／ｍｌ、ダルムシユタット在メ
ルク（Ｍｅｒｃｋ）社製）１５３ｇをポリエチレンビー
カー（２５０ｍｌ）を入れる。へらを用いて沈降珪酸１
７ｇを注意深く混入する。次に混合物を羽根撹拌機（直
径５．２ｃｍ）を用いて１５００ｒｐｍで１２分間均質
化する。
【００５６】ｂ）摩耗量測定 摩耗量の測定は、次の出版物から公知の摩耗試験装置で
行う：（１）プフレングル（Ｐｆｒｅｎｇｌｅ）：フエ
ッテ，ザイフエン，アンシュトリッヒミッテル（Ｆｅｔ
ｔｅ，Ｓｅｉｆｅｎ，Ａｎｓｔｒｉｃｈｍｉｔｔｅ
ｌ），６３（５）（１９６１）、４４５〜４５１頁“ア
ブラジオーン・ウント・ライニングスクラフト・フオン
・プツツケルパー・イン・ツアーンパステン（Ａｂｒａ
ｓｉｏｎ ｕｎｄ Ｒｅｉｎｉｇｕｎｇｓｋｒａｆｔ
ｖｏｎ Ｐｕｔｚｋｏｅｒｐｅｒ ｉｎ Ｚａｈｎｐａ
ｓｔｅｎ）”；（２）Ａ．レング（Ｒｅｎｇ）、Ｆ．ダ
ニイ（Ｄａｎｙ）：パルフューメリー・ウント・コスメ
チック（Ｐａｒｆｕｅｍｅｒｉｅ ｕｎｄ ｕｎｄ Ｋ
ｏｓｍｅｔｉＫ）５９（２）（１９７８）、３７〜４５
頁“アンヴエンドウングステヒニッシエ・プリューフン
グ・フオン・ツアーンパステン（Ａｎｗｅｎｄｕｎｇｓ
ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅ Ｐｒｕｅｆｕｎｇ ｖｏｎ Ｚ
ａｈｎｐａｓｔｅｎ）”。この測定のために、試験装置
の６個のトラフをそれぞれ肉質分散液２０ｍｌで被覆す
る。６個の平面研磨ナイロンブラシが５０，０００回の
往復行程で５時間で６個のＣｕ板（電解液−銅）に生ぜ
しめる摩耗量を示差秤量によって測定する。摩耗性を計
算する場合には、得られた測定値から平均値をとる。摩
耗量（摩耗性）はＣｕ ｍｇで記載する。
行う：（１）プフレングル（Ｐｆｒｅｎｇｌｅ）：フエ
ッテ，ザイフエン，アンシュトリッヒミッテル（Ｆｅｔ
ｔｅ，Ｓｅｉｆｅｎ，Ａｎｓｔｒｉｃｈｍｉｔｔｅ
ｌ），６３（５）（１９６１）、４４５〜４５１頁“ア
ブラジオーン・ウント・ライニングスクラフト・フオン
・プツツケルパー・イン・ツアーンパステン（Ａｂｒａ
ｓｉｏｎ ｕｎｄ Ｒｅｉｎｉｇｕｎｇｓｋｒａｆｔ
ｖｏｎ Ｐｕｔｚｋｏｅｒｐｅｒ ｉｎ Ｚａｈｎｐａ
ｓｔｅｎ）”；（２）Ａ．レング（Ｒｅｎｇ）、Ｆ．ダ
ニイ（Ｄａｎｙ）：パルフューメリー・ウント・コスメ
チック（Ｐａｒｆｕｅｍｅｒｉｅ ｕｎｄ ｕｎｄ Ｋ
ｏｓｍｅｔｉＫ）５９（２）（１９７８）、３７〜４５
頁“アンヴエンドウングステヒニッシエ・プリューフン
グ・フオン・ツアーンパステン（Ａｎｗｅｎｄｕｎｇｓ
ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅ Ｐｒｕｅｆｕｎｇ ｖｏｎ Ｚ
ａｈｎｐａｓｔｅｎ）”。この測定のために、試験装置
の６個のトラフをそれぞれ肉質分散液２０ｍｌで被覆す
る。６個の平面研磨ナイロンブラシが５０，０００回の
往復行程で５時間で６個のＣｕ板（電解液−銅）に生ぜ
しめる摩耗量を示差秤量によって測定する。摩耗性を計
算する場合には、得られた測定値から平均値をとる。摩
耗量（摩耗性）はＣｕ ｍｇで記載する。
【００５７】ＲＤＡ摩耗量、ＲＥＡ摩耗量 ＲＤＡ法はジャーナル・オブ・デンタル・リサーチ（Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆＤｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃ
ｈ）、５５（４）、５６３（１９７６）に記載されてお
り、またＲＥＡ摩耗試験にも応用される。
ｏｕｒｎａｌ ｏｆＤｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃ
ｈ）、５５（４）、５６３（１９７６）に記載されてお
り、またＲＥＡ摩耗試験にも応用される。
【００５８】掻き傷は顕微鏡で視覚的に測定する。
【００５９】粘度の測定 １６％グリセリン／水分散液（混合物１：１）で、ブル
ックフイールド粘度計ＲＴＶ（ヘリパスを有するスピン
ドル１０）を用い、１０ｒｐｍで測定する １）試料混合物 珪酸 ４８ｇ グリセリン １２６ｇ （約８７％、極めて純粋 ｐｈ Ｅｕｒ．ＢＰ．密度＝１．２３ｇ／ｍｌ、 ダルムシュタット在メルク（Ｍｅｒｋ）社製） 蒸留水 １２６ｇ 珪酸に関して１６％の分散液 ３００ｇ ２）測定準備 研磨性珪酸を、４００ｍｌ容ビーカー（フラット型）の
グリセリン／水混合物中にガラス棒で撹拌しながら手で
導入し（１分）、２４時間放置する。その後粘度を測定
する。
ックフイールド粘度計ＲＴＶ（ヘリパスを有するスピン
ドル１０）を用い、１０ｒｐｍで測定する １）試料混合物 珪酸 ４８ｇ グリセリン １２６ｇ （約８７％、極めて純粋 ｐｈ Ｅｕｒ．ＢＰ．密度＝１．２３ｇ／ｍｌ、 ダルムシュタット在メルク（Ｍｅｒｋ）社製） 蒸留水 １２６ｇ 珪酸に関して１６％の分散液 ３００ｇ ２）測定準備 研磨性珪酸を、４００ｍｌ容ビーカー（フラット型）の
グリセリン／水混合物中にガラス棒で撹拌しながら手で
導入し（１分）、２４時間放置する。その後粘度を測定
する。
【００６０】３）測定 粘度測定は、同ビーカーでブルックフイールド粘度計
（ヘリパスを有するスピンドル１０）を用いて１０ｒｐ
ｍで行なう。
（ヘリパスを有するスピンドル１０）を用いて１０ｒｐ
ｍで行なう。
【００６１】４）計算 読取った目盛値×係数＝粘度（ｍＰａｓ）。
【図１】本発明による沈降珪酸の粘度(横軸)と摩耗量と
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図２】２種類の沈降珪酸の乾燥混合物および湿潤混合
物の粉砕試料の粒度分布を示すグラフである。
物の粉砕試料の粒度分布を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ローベルト クールマン ドイツ連邦共和国 エルフトシユタツト パウル ケラー シユトラーセ 24 (72)発明者 ペーター ナウロート ドイツ連邦共和国 ヴエツセリング ゲル マヌスシユトラーセ ８
Claims (2)
- 【請求項１】 次の物理的−化学的特性値： 乾燥減量（ＤＩＮ５３１９８） ３〜７％ ２５℃での導電率（４％懸濁液） ２５０〜４００μＳ ｐＨ値（５％、ＤＩＮ５３２００） ６〜７ ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１） ２２０〜２５０ｍ2／ｇ 圧縮密度（ＤＩＮ５３１９４） ８０〜１２０ｇ／ｌ 巨大孔容積Ｄ＞３０ｎｍ ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ （Ｈｇ圧入法による） ガードナー吸油量 ２００〜２２０ｍｌ／１００ｇ 保水力 ７７〜７８％ Ｃｕ摩耗量 ８〜１２ｍｇ ＲＤＡ摩耗量 ６０〜８０ ＲＥＡ摩耗量 ６０〜９０ 掻き傷 僅少 粘度 １４０００〜１８０００ｍＰａｓ （１６％グリセリン／水１：１分散液中、 ヘリパスを有するスピンドルＤ） Ｆｅ分 ７０〜９０ｐｐｍ を有することを特徴とする沈降珪酸。
- 【請求項２】 次の物理的−化学的特性値： 乾燥減量（ＤＩＮ５３１９８） ３〜７％ ２５℃での導電率（４％懸濁液） ２５０〜４００μＳ ｐＨ値（５％、ＤＩＮ５３２００） ６〜７ ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１） ２２０〜２５０ｍ2／ｇ 圧縮密度（ＤＩＮ５３１９４） ８０〜１２０ｇ／ｌ 巨大孔容積Ｄ＞３０ｎｍ ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ （Ｈｇ圧入法による） ガードナー吸油量 ２００〜２２０ｍｌ／１００ｇ 保水力 ７７〜７８％ Ｃｕ摩耗量 ８〜１２ｍｇ ＲＤＡ摩耗量 ６０〜８０ ＲＥＡ摩耗量 ６０〜９０ 掻き傷 僅少 粘度 １４０００〜１８０００ｍＰａｓ （１６％グリセリン／水１：１分散液中、 ヘリパスを有するスピンドルＤ） Ｆｅ分 ７０〜９０ｐｐｍ を有する沈降珪酸を製造するに当り、一方でＳｉＯ2約
５〜２５ｇ／ｌ溶液を有する仕込みアルカリ珪酸塩溶液
から、反応媒体の沈降温度を８０〜９０℃に保ちつつ特
定の溶液濃度および特定の供給速度を有する酸およびア
ルカリ金属珪酸塩溶液で珪酸を沈降させ、反応媒体の粘
度を全沈降期間の少なくとも３０％の時間の間低くしか
つ粘度がその最大を経て初期粘度以上１００％未満の値
に下がる前に反応成分の供給を止めるように操作して製
造する原沈降珪酸懸濁液を硫酸で７〜９のｐＨ値に調整
し、熱水で稀釈して沈降珪酸分１０〜３０ｇ／ｌおよび
硫酸ナトリウムＮａ2ＳＯ4６〜２０ｇ／ｌとなし、８０
〜９０℃に加熱し、前記ｐＨ値を保ちつつ、１５〜１８
０分の沈降期間に亘ってアルカリ金属珪酸塩、硫酸およ
び場合により熱水を同時に供給して４０〜８０ｇ／ｌの
沈降珪酸最終濃度を調整し、該懸濁液を珪酸で酸性化し
て７未満のｐＨ値にすることによって研磨性沈降珪酸懸
濁液を製造し；他方で、強酸性ｐＨ値範囲で水に溶解し
た、鉄と共に可溶な錯化合物を形成する物質の仕込物に
水ガラスおよび酸溶液を同時に供給して沈降を行うこと
によって別の種類の沈降珪酸懸濁液を製造し；前記両種
の沈降珪酸懸濁液を相互に混合し、沈降珪酸を濾取し、
洗浄し、噴霧乾燥し、次にエアジエットミルで粉砕する
ことを特徴とする前記沈降珪酸の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863639845 DE3639845A1 (de) | 1986-11-21 | 1986-11-21 | Faellungskieselsaeuren, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung |
| DE3639845.4 | 1986-11-21 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62290795A Division JPS63139014A (ja) | 1986-11-21 | 1987-11-19 | 沈殿珪酸およびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06107410A true JPH06107410A (ja) | 1994-04-19 |
| JP2690439B2 JP2690439B2 (ja) | 1997-12-10 |
Family
ID=6314486
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62290795A Granted JPS63139014A (ja) | 1986-11-21 | 1987-11-19 | 沈殿珪酸およびその製造方法 |
| JP5012402A Expired - Lifetime JP2690439B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
| JP5012400A Expired - Lifetime JP2690438B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62290795A Granted JPS63139014A (ja) | 1986-11-21 | 1987-11-19 | 沈殿珪酸およびその製造方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5012400A Expired - Lifetime JP2690438B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5110574A (ja) |
| EP (1) | EP0272380B1 (ja) |
| JP (3) | JPS63139014A (ja) |
| AT (1) | ATE77939T1 (ja) |
| CA (1) | CA1324247C (ja) |
| DE (2) | DE3639845A1 (ja) |
| DK (1) | DK172681B1 (ja) |
| ES (1) | ES2033272T3 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001239749A (ja) * | 2000-03-02 | 2001-09-04 | Nippon Silica Ind Co Ltd | 塗工用シート填料 |
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| CA2197681A1 (en) * | 1994-08-31 | 1996-03-07 | Satish K. Wason | Cost effective dental compositions containing novel sodium aluminosilicates |
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| DE10112650A1 (de) * | 2001-03-16 | 2002-09-19 | Degussa | Inhomogene Kieselsäuren in Zahnpflegemittel |
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-
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- 1988-12-07 US US07/281,917 patent/US5110574A/en not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-01-28 JP JP5012402A patent/JP2690439B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1993-01-28 JP JP5012400A patent/JP2690438B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001239749A (ja) * | 2000-03-02 | 2001-09-04 | Nippon Silica Ind Co Ltd | 塗工用シート填料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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