JPH06108247A - スパッタリングターゲット製造用複合粉末 - Google Patents
スパッタリングターゲット製造用複合粉末Info
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- JPH06108247A JPH06108247A JP4239991A JP23999192A JPH06108247A JP H06108247 A JPH06108247 A JP H06108247A JP 4239991 A JP4239991 A JP 4239991A JP 23999192 A JP23999192 A JP 23999192A JP H06108247 A JPH06108247 A JP H06108247A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 機械的強度が優れかつ高電力でスパッタリン
グしても割れが発生することのない強誘電体膜形成用ス
パッタリングターゲットを製造することのできる複合粉
末に関する。 【構成】 （１） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＺＴ
粉末からなるスパッタリングターゲット製造用複合粉
末。 （２） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＬＺＴ粉末から
なるスパッタリングターゲット製造用複合粉末。 （３） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＬＴ複合粉末か
らなるスパッタリングターゲット製造用複合粉末。 （４） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＴ複合粉末から
なるスパッタリングターゲット製造用複合粉末。
グしても割れが発生することのない強誘電体膜形成用ス
パッタリングターゲットを製造することのできる複合粉
末に関する。 【構成】 （１） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＺＴ
粉末からなるスパッタリングターゲット製造用複合粉
末。 （２） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＬＺＴ粉末から
なるスパッタリングターゲット製造用複合粉末。 （３） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＬＴ複合粉末か
らなるスパッタリングターゲット製造用複合粉末。 （４） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＴ複合粉末から
なるスパッタリングターゲット製造用複合粉末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、機械的強度が優れか
つ高電力でスパッタリングしても割れが発生することの
ない強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットを製造
するための複合粉末に関するものである。
つ高電力でスパッタリングしても割れが発生することの
ない強誘電体膜形成用スパッタリングターゲットを製造
するための複合粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏx ペロブ
スカイト化合物（以下、ＰＺＴと記す）膜、（Ｐｂ，Ｌ
ａ）（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏx ペロブスカイト化合物（以下、
ＰＬＺＴと記す）膜、（Ｐｂ，Ｌａ）ＴｉＯx ペロブス
カイト化合物（以下、ＰＬＴと記す）膜、ＰｂＴｉＯ3
ペロブスカイト化合物（以下、ＰＴと記す）膜などの強
誘電体膜は、赤外線センサー、圧電フィルター、振動
子、レーザーの変調素子、光シャッター、ＤＲＡＭ（Ｄ
ｉｒｅｃｔ Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒ
ｙ）などの絶縁膜、不揮発性のメモリーなどに用いられ
ることは知られている。前記ＰＺＴ膜、ＰＬＺＴ膜、Ｐ
ＬＴ膜、ＰＴ膜などの強誘電体膜は、それぞれＰｂＯを
過剰としたＰＺＴターゲット、ＰＬＺＴターゲット、Ｐ
ＬＴターゲット、ＰＴターゲットを用いてスパッタリン
グすることにより形成される。ＰｂＯを過剰とする理由
は、ターゲットのＰｂ含有率に対して、スパッタ膜のＰ
ｂ含有率が小さくなるためである。
スカイト化合物（以下、ＰＺＴと記す）膜、（Ｐｂ，Ｌ
ａ）（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏx ペロブスカイト化合物（以下、
ＰＬＺＴと記す）膜、（Ｐｂ，Ｌａ）ＴｉＯx ペロブス
カイト化合物（以下、ＰＬＴと記す）膜、ＰｂＴｉＯ3
ペロブスカイト化合物（以下、ＰＴと記す）膜などの強
誘電体膜は、赤外線センサー、圧電フィルター、振動
子、レーザーの変調素子、光シャッター、ＤＲＡＭ（Ｄ
ｉｒｅｃｔ Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒ
ｙ）などの絶縁膜、不揮発性のメモリーなどに用いられ
ることは知られている。前記ＰＺＴ膜、ＰＬＺＴ膜、Ｐ
ＬＴ膜、ＰＴ膜などの強誘電体膜は、それぞれＰｂＯを
過剰としたＰＺＴターゲット、ＰＬＺＴターゲット、Ｐ
ＬＴターゲット、ＰＴターゲットを用いてスパッタリン
グすることにより形成される。ＰｂＯを過剰とする理由
は、ターゲットのＰｂ含有率に対して、スパッタ膜のＰ
ｂ含有率が小さくなるためである。
【０００３】前記ＰＺＴターゲットを製造するには、ま
ず原料粉末のＰｂＺｒＯ3 粉末およびＰｂＴｉＯ3 粉末
をＺｒＯ2 ボール使用のボールミルに入れて混合し、得
られた混合粉末をＭｇＯルツボに入れて１０００〜１２
００℃、３〜１０時間保持の条件で焼成し、ボールミル
で粉砕することによりＰＺＴ粉末を作製する。得られた
ＰＺＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を添加混合し、この混合
粉末を圧力：１５０ｋｇ／ｃｍ2 、温度：７５０〜８５
０℃、０．５〜３時間保持の条件でホットプレスする。
ＰＺＴターゲット焼成中にＰｂＯは蒸発するために前述
のごとくＰｂＯ粉末を過剰に添加する。ホットプレスさ
れたＰＺＴ焼結体は、熱処理したのち所定のターゲット
形状に加工され製造される。
ず原料粉末のＰｂＺｒＯ3 粉末およびＰｂＴｉＯ3 粉末
をＺｒＯ2 ボール使用のボールミルに入れて混合し、得
られた混合粉末をＭｇＯルツボに入れて１０００〜１２
００℃、３〜１０時間保持の条件で焼成し、ボールミル
で粉砕することによりＰＺＴ粉末を作製する。得られた
ＰＺＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を添加混合し、この混合
粉末を圧力：１５０ｋｇ／ｃｍ2 、温度：７５０〜８５
０℃、０．５〜３時間保持の条件でホットプレスする。
ＰＺＴターゲット焼成中にＰｂＯは蒸発するために前述
のごとくＰｂＯ粉末を過剰に添加する。ホットプレスさ
れたＰＺＴ焼結体は、熱処理したのち所定のターゲット
形状に加工され製造される。
【０００４】また、ＰＬＺＴターゲットは、ＰｂＺｒＯ
3 粉末、ＰｂＴｉＯ3 粉末およびＬａ2 Ｏ3 粉末からな
る混合粉末を焼成し、粉砕することにより得られたＰＬ
ＺＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を添加混合し、混合粉末を
ホットプレスすることにより前記ＰＺＴ粉末と同様にし
て製造され、さらに、ＰＬＴターゲットは、ＰｂＴｉＯ
3 粉末およびＬａ2 Ｏ3 粉末からなる混合粉末を焼成
し、粉砕することにより得られたＰＬＴ粉末に過剰のＰ
ｂＯ粉末を添加混合し、混合粉末をホットプレスするこ
とにより前記ＰＺＴ粉末と同様にして製造される。ＰＴ
ターゲットは、ＰｂＴｉＯ3 粉末に過剰のＰｂＯ粉末を
添加混合し、混合粉末をホットプレスすることにより前
記ＰＺＴ粉末と同様にして製造される（例えば、特開昭
５４−３４３１０号公報、特開昭５５−１７９１２号公
報などを参照）。
3 粉末、ＰｂＴｉＯ3 粉末およびＬａ2 Ｏ3 粉末からな
る混合粉末を焼成し、粉砕することにより得られたＰＬ
ＺＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を添加混合し、混合粉末を
ホットプレスすることにより前記ＰＺＴ粉末と同様にし
て製造され、さらに、ＰＬＴターゲットは、ＰｂＴｉＯ
3 粉末およびＬａ2 Ｏ3 粉末からなる混合粉末を焼成
し、粉砕することにより得られたＰＬＴ粉末に過剰のＰ
ｂＯ粉末を添加混合し、混合粉末をホットプレスするこ
とにより前記ＰＺＴ粉末と同様にして製造される。ＰＴ
ターゲットは、ＰｂＴｉＯ3 粉末に過剰のＰｂＯ粉末を
添加混合し、混合粉末をホットプレスすることにより前
記ＰＺＴ粉末と同様にして製造される（例えば、特開昭
５４−３４３１０号公報、特開昭５５−１７９１２号公
報などを参照）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ＰＺＴ粉末、ＰＬＺＴ
粉末、ＰＬＴ粉末およびＰＴ粉末は、いずれも融点が１
２００℃以上と高いために１０００℃以上の高温で焼結
する必要性があるが、ＰｂＯの融点は８８８℃と低く、
そのために過剰のＰｂＯ粉末を添加混合したＰＺＴ粉
末、ＰＬＺＴ粉末、ＰＬＴ粉末またはＰＴ粉末からなる
混合粉末は７５０〜８５０℃の低温度範囲でホットプレ
スが可能となる。
粉末、ＰＬＴ粉末およびＰＴ粉末は、いずれも融点が１
２００℃以上と高いために１０００℃以上の高温で焼結
する必要性があるが、ＰｂＯの融点は８８８℃と低く、
そのために過剰のＰｂＯ粉末を添加混合したＰＺＴ粉
末、ＰＬＺＴ粉末、ＰＬＴ粉末またはＰＴ粉末からなる
混合粉末は７５０〜８５０℃の低温度範囲でホットプレ
スが可能となる。
【０００６】しかし、ＰｂＯ粉末は凝集する性質があ
り、ＰＺＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を配合した配合粉
末、ＰＺＬＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を配合した配合粉
末、ＰＬＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を配合した配合粉
末、ＰＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を配合した配合粉末を
それぞれボールミルなどにより混合しても、ＰＺＴ粉末
とＰＺＴ粉末の間、ＰＬＺＴ粉末とＰＬＺＴ粉末の間、
ＰＬＴ粉末とＰＬＴ粉末の間またはＰＴ粉末とＰＴ粉末
の間にそれぞれＰｂＯ粉末が均一に分散充填されず、こ
れらＰｂＯ粉末が凝集して不均一分散し、このＰｂＯ粉
末が不均一分散した混合粉末をホットプレスして得られ
たＰＺＴターゲット、ＰＬＺＴターゲット、ＰＬＴター
ゲット、ＰＴターゲットには、それぞれ結合の弱いＰＺ
ＴとＰＺＴの焼結部分、ＰＬＺＴとＰＬＺＴの焼結部
分、ＰＬＴとＰＬＴの焼結部分、ＰＴとＰＴの焼結部分
が存在し、これら結合の弱い焼結部分が点在するターゲ
ットは機械的強度が弱く、これらターゲットを用いて特
に３５０Ｗ以上の高電力をかけながらスパッタリングす
ると、前記結合の弱い焼結部分からクラックが発生する
などの課題があった。
り、ＰＺＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を配合した配合粉
末、ＰＺＬＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を配合した配合粉
末、ＰＬＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を配合した配合粉
末、ＰＴ粉末に過剰のＰｂＯ粉末を配合した配合粉末を
それぞれボールミルなどにより混合しても、ＰＺＴ粉末
とＰＺＴ粉末の間、ＰＬＺＴ粉末とＰＬＺＴ粉末の間、
ＰＬＴ粉末とＰＬＴ粉末の間またはＰＴ粉末とＰＴ粉末
の間にそれぞれＰｂＯ粉末が均一に分散充填されず、こ
れらＰｂＯ粉末が凝集して不均一分散し、このＰｂＯ粉
末が不均一分散した混合粉末をホットプレスして得られ
たＰＺＴターゲット、ＰＬＺＴターゲット、ＰＬＴター
ゲット、ＰＴターゲットには、それぞれ結合の弱いＰＺ
ＴとＰＺＴの焼結部分、ＰＬＺＴとＰＬＺＴの焼結部
分、ＰＬＴとＰＬＴの焼結部分、ＰＴとＰＴの焼結部分
が存在し、これら結合の弱い焼結部分が点在するターゲ
ットは機械的強度が弱く、これらターゲットを用いて特
に３５０Ｗ以上の高電力をかけながらスパッタリングす
ると、前記結合の弱い焼結部分からクラックが発生する
などの課題があった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
かかる高電力をかけて高速成膜してもクラックが発生し
ないＰＺＴスパッタリングターゲット、ＰＬＺＴスパッ
タリングターゲット、ＰＬＴスパッタリングターゲッ
ト、ＰＴスパッタリングターゲットを製造することので
きる粉末を開発すべく研究を行なった結果、表面にＰｂ
Ｏ粒子を被覆したＰＺＴ複合粉末、表面にＰｂＯ粒子を
被覆したＰＬＺＴ複合粉末、表面にＰｂＯ粒子を被覆し
たＰＬＴ複合粉末または表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰ
Ｔ複合粉末をそれぞれホットプレスすることにより得ら
れたＰＺＴスパッタリングターゲット、ＰＬＺＴスパッ
タリングターゲット、ＰＬＴスパッタリングターゲッ
ト、ＰＴスパッタリングターゲットは、ＰｂＯ粒子が凝
集して不均一分散することがないので機械的強度が優
れ、高電力をかけてもクラックが発生せず、ＰＺＴ膜、
ＰＬＺＴ膜、ＰＬＴ膜またはＰＴ膜などの強誘電体膜を
高速成膜することができるという知見を得たのである。
かかる高電力をかけて高速成膜してもクラックが発生し
ないＰＺＴスパッタリングターゲット、ＰＬＺＴスパッ
タリングターゲット、ＰＬＴスパッタリングターゲッ
ト、ＰＴスパッタリングターゲットを製造することので
きる粉末を開発すべく研究を行なった結果、表面にＰｂ
Ｏ粒子を被覆したＰＺＴ複合粉末、表面にＰｂＯ粒子を
被覆したＰＬＺＴ複合粉末、表面にＰｂＯ粒子を被覆し
たＰＬＴ複合粉末または表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰ
Ｔ複合粉末をそれぞれホットプレスすることにより得ら
れたＰＺＴスパッタリングターゲット、ＰＬＺＴスパッ
タリングターゲット、ＰＬＴスパッタリングターゲッ
ト、ＰＴスパッタリングターゲットは、ＰｂＯ粒子が凝
集して不均一分散することがないので機械的強度が優
れ、高電力をかけてもクラックが発生せず、ＰＺＴ膜、
ＰＬＺＴ膜、ＰＬＴ膜またはＰＴ膜などの強誘電体膜を
高速成膜することができるという知見を得たのである。
【０００８】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、（１） 表面にＰｂＯ粒子を被覆した
ＰＺＴ粉末からなるスパッタリングターゲット製造用複
合粉末、（２） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＬＺＴ
粉末からなるスパッタリングターゲット製造用複合粉
末、（３） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＬＴ複合粉
末からなるスパッタリングターゲット製造用複合粉末、
（４） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＴ複合粉末から
なるスパッタリングターゲット製造用複合粉末、に特徴
を有するものである。
たものであって、（１） 表面にＰｂＯ粒子を被覆した
ＰＺＴ粉末からなるスパッタリングターゲット製造用複
合粉末、（２） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＬＺＴ
粉末からなるスパッタリングターゲット製造用複合粉
末、（３） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＬＴ複合粉
末からなるスパッタリングターゲット製造用複合粉末、
（４） 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰＴ複合粉末から
なるスパッタリングターゲット製造用複合粉末、に特徴
を有するものである。
【０００９】この発明で使用する表面にＰｂＯ粒子を被
覆したＰＺＴ複合粉末、ＰＬＺＴ複合粉末、ＰＬＴ複合
粉末またはＰＴ複合粉末は、まずＰＺＴ粉末、ＰＬＺＴ
粉末、ＰＬＴ粉末およびＰＴ粉末を用意し、これら粉末
をそれぞれ酢酸鉛を溶質とし２−メトキシエタノールを
溶媒として溶解した溶液に分散せしめ、この溶液を温
度：１２５℃以上の範囲内に加熱して溶媒を除去し、さ
らに２８０℃に加熱して酢酸鉛を融解し、溶融酢酸鉛中
にＰＺＴ粉末、ＰＬＺＴ粉末、ＰＬＴ粉末またはＰＴ粉
末を分散せしめ、このＰＺＴ粉末、ＰＬＺＴ粉末、ＰＬ
Ｔ粉末またはＰＴ粉末が分散した溶融酢酸鉛を５００℃
に加熱すると、酢酸鉛は微細なＰｂＯ粒子となってＰＺ
Ｔ粉末、ＰＬＺＴ粉末、ＰＬＴ粉末またはＰＴ粉末の表
面に析出付着することにより製造される。
覆したＰＺＴ複合粉末、ＰＬＺＴ複合粉末、ＰＬＴ複合
粉末またはＰＴ複合粉末は、まずＰＺＴ粉末、ＰＬＺＴ
粉末、ＰＬＴ粉末およびＰＴ粉末を用意し、これら粉末
をそれぞれ酢酸鉛を溶質とし２−メトキシエタノールを
溶媒として溶解した溶液に分散せしめ、この溶液を温
度：１２５℃以上の範囲内に加熱して溶媒を除去し、さ
らに２８０℃に加熱して酢酸鉛を融解し、溶融酢酸鉛中
にＰＺＴ粉末、ＰＬＺＴ粉末、ＰＬＴ粉末またはＰＴ粉
末を分散せしめ、このＰＺＴ粉末、ＰＬＺＴ粉末、ＰＬ
Ｔ粉末またはＰＴ粉末が分散した溶融酢酸鉛を５００℃
に加熱すると、酢酸鉛は微細なＰｂＯ粒子となってＰＺ
Ｔ粉末、ＰＬＺＴ粉末、ＰＬＴ粉末またはＰＴ粉末の表
面に析出付着することにより製造される。
【００１０】この場合、ＰＺＴ粉末、ＰＬＺＴ粉末、Ｐ
ＬＴ粉末またはＰＴ粉末の表面に析出付着する微細なＰ
ｂＯ粒子は、所定量よりも１５容量％以上過剰に析出付
着させるのが好ましい。過剰分のＰｂＯ粒子が１５容量
％未満ではＰｂＯ粒子がＰＺＴ粉末、ＰＬＺＴ粉末、Ｐ
ＬＴ粉末またはＰＴ粉末の表面に十分に被覆されないか
らである。
ＬＴ粉末またはＰＴ粉末の表面に析出付着する微細なＰ
ｂＯ粒子は、所定量よりも１５容量％以上過剰に析出付
着させるのが好ましい。過剰分のＰｂＯ粒子が１５容量
％未満ではＰｂＯ粒子がＰＺＴ粉末、ＰＬＺＴ粉末、Ｐ
ＬＴ粉末またはＰＴ粉末の表面に十分に被覆されないか
らである。
【００１１】この様にして製造されたＰｂＯ粒子を被覆
したＰＺＴ複合粉末、ＰＬＺＴ複合粉末、ＰＬＴ複合粉
末またはＰＴ複合粉末は、従来のホットプレス温度：７
５０〜８５０℃よりも低い温度：５００〜６５０℃でホ
ットプレスすることができ、得られたＰＺＴ、ＰＬＺＴ
またはＰＬＴスパッタリングターゲットは、機械的強度
に優れ、高電力を付加しても割れ発生がなく、ＰＺＴ、
ＰＬＺＴ、ＰＬＴまたはＰＴ強誘電体膜の高速成膜が可
能となる。
したＰＺＴ複合粉末、ＰＬＺＴ複合粉末、ＰＬＴ複合粉
末またはＰＴ複合粉末は、従来のホットプレス温度：７
５０〜８５０℃よりも低い温度：５００〜６５０℃でホ
ットプレスすることができ、得られたＰＺＴ、ＰＬＺＴ
またはＰＬＴスパッタリングターゲットは、機械的強度
に優れ、高電力を付加しても割れ発生がなく、ＰＺＴ、
ＰＬＺＴ、ＰＬＴまたはＰＴ強誘電体膜の高速成膜が可
能となる。
【００１２】
実施例１ いずれも平均粒径：５μｍのＰｂＺｒＯ3 粉末およびＰ
ｂＴｉＯ3 粉末を重量割合で、５５．３：４４．７の割
合に配合し、得られた配合粉末をＺｒＯ2 ボール使用の
ボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥した後、大気雰
囲気中、温度：１１００℃、６時間保持の条件で焼成
し、得られた焼成体をさらにＺｒＯ2 ボール使用のボー
ルミルで粉砕し、平均粒径：３μｍのＰＺＴ粉末を製造
した。
ｂＴｉＯ3 粉末を重量割合で、５５．３：４４．７の割
合に配合し、得られた配合粉末をＺｒＯ2 ボール使用の
ボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥した後、大気雰
囲気中、温度：１１００℃、６時間保持の条件で焼成
し、得られた焼成体をさらにＺｒＯ2 ボール使用のボー
ルミルで粉砕し、平均粒径：３μｍのＰＺＴ粉末を製造
した。
【００１３】得られたＰＺＴ粉末を酢酸鉛：２−メトキ
シエタノール＝１：５（容量比）の溶液に分散せしめ、
この溶液を温度：１２５℃に加熱して溶媒を除去し、さ
らに２８０℃に加熱して酢酸鉛を融解し、溶融酢酸鉛中
にＰＺＴ粉末を分散せしめ、このＰＺＴ粉末が分散した
溶融酢酸鉛を５００℃に加熱すると、酢酸鉛は微細なＰ
ｂＯとなってＰＺＴ粉末の表面に析出付着し、表面に微
細なＰｂＯ粒子が３０容量％以上過剰に被覆した本発明
ＰＺＴ複合粉末が得られた。
シエタノール＝１：５（容量比）の溶液に分散せしめ、
この溶液を温度：１２５℃に加熱して溶媒を除去し、さ
らに２８０℃に加熱して酢酸鉛を融解し、溶融酢酸鉛中
にＰＺＴ粉末を分散せしめ、このＰＺＴ粉末が分散した
溶融酢酸鉛を５００℃に加熱すると、酢酸鉛は微細なＰ
ｂＯとなってＰＺＴ粉末の表面に析出付着し、表面に微
細なＰｂＯ粒子が３０容量％以上過剰に被覆した本発明
ＰＺＴ複合粉末が得られた。
【００１４】前記本発明ＰＺＴ複合粉末をホットプレス
金型に充填し、５×１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温
度：６５０℃、２時間保持の条件でホットプレスするこ
とにより直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤状タ
ーゲットを製造し、この円盤状ターゲットの抗折力を測
定したところ１３．６ｋｇ／ｃｍ2 あった。この円盤状
ターゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続スパ
ッタリングしたが割れは生じなかった。
金型に充填し、５×１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気中、温
度：６５０℃、２時間保持の条件でホットプレスするこ
とにより直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤状タ
ーゲットを製造し、この円盤状ターゲットの抗折力を測
定したところ１３．６ｋｇ／ｃｍ2 あった。この円盤状
ターゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続スパ
ッタリングしたが割れは生じなかった。
【００１５】従来例１ 実施例１で製造したＰＺＴ粉末に平均粒径：１μｍのＰ
ｂＯ粉末を１１．８重量％添加してＺｒＯ2 ボール使用
のボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥し、この混合
粉末をホットプレス金型に充填し、５×１０-3ｔｏｒｒ
の真空雰囲気中、温度：８２０℃、圧力：１５０ｋｇ／
ｃｍ2 、２時間保持の条件でホットプレスすることによ
り、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤状ターゲ
ットを製造した。この円盤状ターゲットの抗折力を測定
したところ５．２ｋｇ／ｃｍ2 あり、この円盤状ターゲ
ットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続スパッタリ
ングしたところ割れが見られた。
ｂＯ粉末を１１．８重量％添加してＺｒＯ2 ボール使用
のボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥し、この混合
粉末をホットプレス金型に充填し、５×１０-3ｔｏｒｒ
の真空雰囲気中、温度：８２０℃、圧力：１５０ｋｇ／
ｃｍ2 、２時間保持の条件でホットプレスすることによ
り、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤状ターゲ
ットを製造した。この円盤状ターゲットの抗折力を測定
したところ５．２ｋｇ／ｃｍ2 あり、この円盤状ターゲ
ットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続スパッタリ
ングしたところ割れが見られた。
【００１６】実施例２ いずれも平均粒径：５μｍのＰｂＺｒＯ3 粉末、ＰｂＴ
ｉＯ3 粉末、Ｌａ2 Ｏ3 粉末およびＴｉＯ2 を４２．
７：３４．５：３．９：１８．９の割合に配合し、得ら
れた配合粉末をＺｒＯ2 ボール使用のボールミルで１０
時間湿式混合し、乾燥した後、大気雰囲気中、温度：１
１００℃、６時間保持の条件で焼成し、得られた焼成体
をさらにＺｒＯ2 ボール使用のボールミルで粉砕し、平
均粒径：３μｍのＰＬＺＴ粉末を製造した。
ｉＯ3 粉末、Ｌａ2 Ｏ3 粉末およびＴｉＯ2 を４２．
７：３４．５：３．９：１８．９の割合に配合し、得ら
れた配合粉末をＺｒＯ2 ボール使用のボールミルで１０
時間湿式混合し、乾燥した後、大気雰囲気中、温度：１
１００℃、６時間保持の条件で焼成し、得られた焼成体
をさらにＺｒＯ2 ボール使用のボールミルで粉砕し、平
均粒径：３μｍのＰＬＺＴ粉末を製造した。
【００１７】得られたＰＬＺＴ粉末を酢酸鉛：２−メト
キシエタノール＝１：５（容量比）の溶液に分散せし
め、この溶液を温度：１２５℃に加熱して溶媒を除去
し、さらに２８０℃に加熱して酢酸鉛を融解し、溶融酢
酸鉛中にＰＬＺＴ粉末を分散せしめ、このＰＬＺＴ粉末
が分散した溶融酢酸鉛を５００℃に加熱すると、酢酸鉛
は微細なＰｂＯとなってＰＬＺＴ粉末の表面に析出付着
し、表面に微細なＰｂＯ粒子が３０容量％以上過剰に被
覆した本発明ＰＬＺＴ複合粉末が得られた。
キシエタノール＝１：５（容量比）の溶液に分散せし
め、この溶液を温度：１２５℃に加熱して溶媒を除去
し、さらに２８０℃に加熱して酢酸鉛を融解し、溶融酢
酸鉛中にＰＬＺＴ粉末を分散せしめ、このＰＬＺＴ粉末
が分散した溶融酢酸鉛を５００℃に加熱すると、酢酸鉛
は微細なＰｂＯとなってＰＬＺＴ粉末の表面に析出付着
し、表面に微細なＰｂＯ粒子が３０容量％以上過剰に被
覆した本発明ＰＬＺＴ複合粉末が得られた。
【００１８】前記本発明ＰＬＺＴ複合粉末をホットプレ
ス金型に充填し、５×１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気中、
温度：６５０℃、２時間保持の条件でホットプレスする
ことにより、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤
状ターゲットを製造した。この円盤状ターゲットの抗折
力を測定したところ１２．５ｋｇ／ｃｍ2 あり、この円
盤状ターゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続
スパッタリングしたが割れは生じなかった。
ス金型に充填し、５×１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気中、
温度：６５０℃、２時間保持の条件でホットプレスする
ことにより、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤
状ターゲットを製造した。この円盤状ターゲットの抗折
力を測定したところ１２．５ｋｇ／ｃｍ2 あり、この円
盤状ターゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続
スパッタリングしたが割れは生じなかった。
【００１９】従来例２ 実施例２で製造したＰＬＺＴ粉末に平均粒径：１μｍの
ＰｂＯ粉末を１５．９重量％添加してＺｒＯ2 ボール使
用のボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥し、この混
合粉末をホットプレスモールドに充填し、５×１０-3ｔ
ｏｒｒの真空雰囲気中、温度：８２０℃、圧力：１５０
ｋｇ／ｃｍ2 、２時間保持の条件でホットプレスするこ
とにより、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤状
ターゲットを製造した。この円盤状ターゲットの抗折力
を測定したところ４．８ｋｇ／ｃｍ2 あり、この円盤状
ターゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続スパ
ッタリングしたところ割れが見られた。
ＰｂＯ粉末を１５．９重量％添加してＺｒＯ2 ボール使
用のボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥し、この混
合粉末をホットプレスモールドに充填し、５×１０-3ｔ
ｏｒｒの真空雰囲気中、温度：８２０℃、圧力：１５０
ｋｇ／ｃｍ2 、２時間保持の条件でホットプレスするこ
とにより、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤状
ターゲットを製造した。この円盤状ターゲットの抗折力
を測定したところ４．８ｋｇ／ｃｍ2 あり、この円盤状
ターゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続スパ
ッタリングしたところ割れが見られた。
【００２０】実施例３ いずれも平均粒径：５μｍのＰｂＴｉＯ3 粉末、Ｌａ2
Ｏ3 粉末およびＴｉＯ2 を９１．７：６．３：２．０の
割合に配合し、得られた配合粉末をＺｒＯ2 ボール使用
のボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥した後、大気
雰囲気中、温度：１１００℃、６時間保持の条件で焼成
し、得られた焼成体をさらにＺｒＯ2 ボール使用のボー
ルミルで粉砕し、平均粒径：４．２μｍのＰＬＴ粉末を
製造した。
Ｏ3 粉末およびＴｉＯ2 を９１．７：６．３：２．０の
割合に配合し、得られた配合粉末をＺｒＯ2 ボール使用
のボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥した後、大気
雰囲気中、温度：１１００℃、６時間保持の条件で焼成
し、得られた焼成体をさらにＺｒＯ2 ボール使用のボー
ルミルで粉砕し、平均粒径：４．２μｍのＰＬＴ粉末を
製造した。
【００２１】得られたＰＬＴ粉末を酢酸鉛：２−メトキ
シエタノール＝１：５（容量比）の溶液に分散せしめ、
この溶液を温度：１２５℃に加熱して溶媒を除去し、さ
らに２８０℃に加熱して酢酸鉛を融解し、溶融酢酸鉛中
にＰＬＴ粉末を分散せしめ、このＰＬＴ粉末が分散した
溶融酢酸鉛を５００℃に加熱すると、酢酸鉛は微細なＰ
ｂＯとなってＰＬＴ粉末の表面に析出付着し、表面に微
細なＰｂＯ粒子が３０容量％以上過剰に被覆した本発明
ＰＬＴ複合粉末が得られた。
シエタノール＝１：５（容量比）の溶液に分散せしめ、
この溶液を温度：１２５℃に加熱して溶媒を除去し、さ
らに２８０℃に加熱して酢酸鉛を融解し、溶融酢酸鉛中
にＰＬＴ粉末を分散せしめ、このＰＬＴ粉末が分散した
溶融酢酸鉛を５００℃に加熱すると、酢酸鉛は微細なＰ
ｂＯとなってＰＬＴ粉末の表面に析出付着し、表面に微
細なＰｂＯ粒子が３０容量％以上過剰に被覆した本発明
ＰＬＴ複合粉末が得られた。
【００２２】前記本発明ＰＬＴ複合粉末をホットプレス
モールドに充填し、５×１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気
中、温度：６５０℃、２時間保持の条件でホットプレス
することにより、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの
円盤状ターゲットを製造した。この円盤状ターゲットの
抗折力を測定したところ１１．３ｋｇ／ｃｍ2 あり、こ
の円盤状ターゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間
連続スパッタリングしたが割れは生じなかった。
モールドに充填し、５×１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気
中、温度：６５０℃、２時間保持の条件でホットプレス
することにより、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの
円盤状ターゲットを製造した。この円盤状ターゲットの
抗折力を測定したところ１１．３ｋｇ／ｃｍ2 あり、こ
の円盤状ターゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間
連続スパッタリングしたが割れは生じなかった。
【００２３】従来例３ 実施例３で製造したＰＬＴ粉末に平均粒径：１μｍのＰ
ｂＯ粉末を２０．５重量％添加してＺｒＯ2 ボール使用
のボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥し、この混合
粉末をホットプレスモールドに充填し、５×１０-3ｔｏ
ｒｒの真空雰囲気中、温度：８２０℃、圧力：１５０ｋ
ｇ／ｃｍ2 、２時間保持の条件でホットプレスすること
により、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤状タ
ーゲットを製造した。この円盤状ターゲットの抗折力を
測定したところ４．３ｋｇ／ｃｍ2 あり、この円盤状タ
ーゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続スパッ
タリングしたところ割れが見られた。
ｂＯ粉末を２０．５重量％添加してＺｒＯ2 ボール使用
のボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥し、この混合
粉末をホットプレスモールドに充填し、５×１０-3ｔｏ
ｒｒの真空雰囲気中、温度：８２０℃、圧力：１５０ｋ
ｇ／ｃｍ2 、２時間保持の条件でホットプレスすること
により、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤状タ
ーゲットを製造した。この円盤状ターゲットの抗折力を
測定したところ４．３ｋｇ／ｃｍ2 あり、この円盤状タ
ーゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続スパッ
タリングしたところ割れが見られた。
【００２４】実施例４ 平均粒径：５μｍのＰｂＴｉＯ3 粉末を酢酸鉛：２−メ
トキシエタノール＝１：５（容量比）の溶液に分散せし
め、この溶液を温度：１２５℃に加熱して溶媒を除去
し、さらに２８０℃に加熱して酢酸鉛を融解し、溶融酢
酸鉛中にＰＴ粉末を分散せしめ、このＰＴ粉末が分散し
た溶融酢酸鉛を５００℃に加熱すると、酢酸鉛は微細な
ＰｂＯとなってＰＴ粉末の表面に析出付着し、表面に微
細なＰｂＯ粒子が３０容量％以上過剰に被覆した本発明
ＰＴ複合粉末が得られた。
トキシエタノール＝１：５（容量比）の溶液に分散せし
め、この溶液を温度：１２５℃に加熱して溶媒を除去
し、さらに２８０℃に加熱して酢酸鉛を融解し、溶融酢
酸鉛中にＰＴ粉末を分散せしめ、このＰＴ粉末が分散し
た溶融酢酸鉛を５００℃に加熱すると、酢酸鉛は微細な
ＰｂＯとなってＰＴ粉末の表面に析出付着し、表面に微
細なＰｂＯ粒子が３０容量％以上過剰に被覆した本発明
ＰＴ複合粉末が得られた。
【００２５】前記本発明ＰＬＴ複合粉末をホットプレス
モールドに充填し、５×１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気
中、温度：６５０℃、２時間保持の条件でホットプレス
することにより、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの
円盤状ターゲットを製造した。この円盤状ターゲットの
抗折力を測定したところ１２．２ｋｇ／ｃｍ2 あり、こ
の円盤状ターゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間
連続スパッタリングしたが割れは生じなかった。
モールドに充填し、５×１０-3ｔｏｒｒの真空雰囲気
中、温度：６５０℃、２時間保持の条件でホットプレス
することにより、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの
円盤状ターゲットを製造した。この円盤状ターゲットの
抗折力を測定したところ１２．２ｋｇ／ｃｍ2 あり、こ
の円盤状ターゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間
連続スパッタリングしたが割れは生じなかった。
【００２６】従来例４ 実施例４で製造したＰＴ粉末に平均粒径：１μｍのＰｂ
Ｏ粉末を２２．１重量％添加してＺｒＯ2 ボール使用の
ボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥し、この混合粉
末をホットプレスモールドに充填し、５×１０-3ｔｏｒ
ｒの真空雰囲気中、温度：８２０℃、圧力：１５０ｋｇ
／ｃｍ2 、２時間保持の条件でホットプレスすることに
より、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤状ター
ゲットを製造した。この円盤状ターゲットの抗折力を測
定したところ４．６ｋｇ／ｃｍ2あり、この円盤状ター
ゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続スパッタ
リングしたところ割れが見られた。
Ｏ粉末を２２．１重量％添加してＺｒＯ2 ボール使用の
ボールミルで１０時間湿式混合し、乾燥し、この混合粉
末をホットプレスモールドに充填し、５×１０-3ｔｏｒ
ｒの真空雰囲気中、温度：８２０℃、圧力：１５０ｋｇ
／ｃｍ2 、２時間保持の条件でホットプレスすることに
より、直径：５０．８ｍｍ、厚さ：６ｍｍの円盤状ター
ゲットを製造した。この円盤状ターゲットの抗折力を測
定したところ４．６ｋｇ／ｃｍ2あり、この円盤状ター
ゲットを用い、４００Ｗの電力で１０時間連続スパッタ
リングしたところ割れが見られた。
【００２７】
【発明の効果】前述のように、この発明のＰＺＴ複合粉
末、ＰＬＺＴ複合粉末、ＰＬＴ複合粉末、ＰＴ複合粉末
で製造した円盤状ターゲットは、従来よりも低温でホッ
トプレスするにもかかわらず、従来法により得られた円
盤状ターゲットに比べて機械的強度が優れ、かつ高電力
をかけても割れが生ずることなく、したがって強誘電体
膜を高速成膜することのできるなどの優れた効果を奏す
るものである。
末、ＰＬＺＴ複合粉末、ＰＬＴ複合粉末、ＰＴ複合粉末
で製造した円盤状ターゲットは、従来よりも低温でホッ
トプレスするにもかかわらず、従来法により得られた円
盤状ターゲットに比べて機械的強度が優れ、かつ高電力
をかけても割れが生ずることなく、したがって強誘電体
膜を高速成膜することのできるなどの優れた効果を奏す
るものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杉原 忠 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内 (72)発明者 武下 拓夫 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰｂ（Ｚ
ｒ，Ｔｉ）Ｏx ペロブスカイト化合物粉末からなること
を特徴とするスパッタリングターゲット製造用複合粉
末。 - 【請求項２】 表面にＰｂＯ粒子を被覆した（Ｐｂ，Ｌ
ａ）（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏx ペロブスカイト化合物粉末から
なることを特徴とするスパッタリングターゲット製造用
複合粉末。 - 【請求項３】 表面にＰｂＯ粒子を被覆した（Ｐｂ，Ｌ
ａ）ＴｉＯx ペロブスカイト化合物粉末からなることを
特徴とするスパッタリングターゲット製造用複合粉末。 - 【請求項４】 表面にＰｂＯ粒子を被覆したＰｂＴｉＯ
3 ペロブスカイト化合物粉末からなることを特徴とする
スパッタリングターゲット製造用複合粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4239991A JPH06108247A (ja) | 1992-08-17 | 1992-08-17 | スパッタリングターゲット製造用複合粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4239991A JPH06108247A (ja) | 1992-08-17 | 1992-08-17 | スパッタリングターゲット製造用複合粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06108247A true JPH06108247A (ja) | 1994-04-19 |
Family
ID=17052852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4239991A Pending JPH06108247A (ja) | 1992-08-17 | 1992-08-17 | スパッタリングターゲット製造用複合粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06108247A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109265167A (zh) * | 2018-09-05 | 2019-01-25 | 佛山市亿强电子有限公司 | 一种低温烧结pzt压电陶瓷的方法及压电陶瓷 |
-
1992
- 1992-08-17 JP JP4239991A patent/JPH06108247A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109265167A (zh) * | 2018-09-05 | 2019-01-25 | 佛山市亿强电子有限公司 | 一种低温烧结pzt压电陶瓷的方法及压电陶瓷 |
| CN109265167B (zh) * | 2018-09-05 | 2021-04-20 | 佛山市亿强电子有限公司 | 一种低温烧结pzt压电陶瓷的方法及压电陶瓷 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20001114 |