JPH06108305A - Ｎ−メチルモルホリン−ｎ−オキシドおよび水中のセルロース溶液からセルロース物品を製造する方法 - Google Patents

Ｎ−メチルモルホリン−ｎ−オキシドおよび水中のセルロース溶液からセルロース物品を製造する方法

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JPH06108305A
JPH06108305A JP3310642A JP31064291A JPH06108305A JP H06108305 A JPH06108305 A JP H06108305A JP 3310642 A JP3310642 A JP 3310642A JP 31064291 A JP31064291 A JP 31064291A JP H06108305 A JPH06108305 A JP H06108305A
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precipitation bath
cellulose
methylmorpholine
nmmo
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Dieter Eichinger
アイヒンガー、ディーター
Raimund Jurkovic
ユルホヴィック、ライムンド
Stephan Astegger
アステッガー、シュテファン
Heinrich Firgo
フィルゴ、ハインリッヒ
Peter Hinterholzer
ヒンターホルツァー、ペーター
Weinzierl Karin
ヴァインツィール、カリン
Stefan Zikeli
ツィケリ、シュテファン
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Lenzing AG
Chemiefaser Lenzing AG
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    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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    • C08L1/02—Cellulose; Modified cellulose

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド（ＮＭ
ＭＯ）および水中のセルロース溶液からセルロース物品
を製造するために、前記溶液を形成し、次いで水とＮＭ
ＭＯを含有する沈澱浴中でセルロースを沈澱させる方法
において、沈澱浴中のＮＭＭＯ濃度を上昇させて水の蒸
発量を少くする。 【構成】 本発明では、沈澱浴の温度を最高０℃とし、
それによって、製造されるセルロース物品の特性を損な
うことなく沈澱浴中のＮＭＭＯ濃度を上昇させることが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本願発明は、Ｎ−メチルモルホリ
ン−Ｎ−オキシド（ＮＭＭＯ）および水中のセルロース
溶液からセルロース物品を製造する方法に関するもので
あって、同方法では前記溶液を形成させ、次いでセルロ
ースを水とＮＭＭＯを含有する沈澱浴中で沈澱させる。
【０００２】
【従来の技術】Ｎ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシド
（以下ではＮＭＭＯと略す）および水中のセルロース溶
液を製造することは、例えば米国特許第４１９６２８２
号から既知である。セルロース溶液は、例えばセルロー
ス繊維またはセルロースに基づく他の成形品の製造に必
要である。この目的のために、前記溶液はスピナレット
を通して沈澱浴中に押し出される。溶媒としてＮＭＭＯ
と水の混合物を使用すると種々の利点がある。なかんず
く、（殆ど）閉鎖した溶媒回路が可能であり、その結果
環境に与える負担を非常に低く保つことができることを
強調しなければならない。
【０００３】ＮＭＭＯ法では、ＮＭＭＯおよび水中に溶
解しているセルロースをＮＭＭＯを含有する沈澱浴中で
凝固させる。次いで、繊維を洗浄し、洗浄水は沈澱浴中
に戻し、そして沈澱浴は蒸発させる。蒸留物は繊維を洗
浄するために使用し（前記参照）、そしてＮＭＭＯ濃縮
物は順次溶媒の再生用に使用される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】沈澱浴中では、ＮＭＭ
Ｏ濃度が高いと繊維の織物−機械的特性が損われるの
で、ＮＭＭＯ濃度はこれまで概ね２０％から２５％に限
定されていた。しかし乍ら、後で沈澱浴から水をより少
なく蒸発させるためには沈澱浴中のＮＭＭＯ濃度を上昇
させることが望ましい。
【０００５】従って、本願発明の目的は、沈澱浴中のＮ
ＭＭＯ濃度が高い場合であっても良好な繊維特性が得ら
れるように、本願明細書の導入部で示した前記のタイプ
の方法を開発することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段，作用】この目的は、沈澱
浴の温度は最高０℃とした本発明によって解決される。
【０００７】驚いたことに、沈澱浴温度を０℃以下に下
げるとき、４０％以上までのＮＭＭＯ濃度を沈澱浴中で
使用できることが実際に見いだされた。
【０００８】
【実施例】以上の説明を確証するために、以下の実施例
によって、本発明を先行技術と比較する。
【０００９】（例１〜６）２２７６ｇのセルロース（固
形物−または乾燥含量９４％、ＤＰ７５０〔ＤＰ＝平均
重合度〕、アルファ＝９８％）および０．０２％の没食
子酸プロピルエステルを２６１３９ｇの６０％Ｎ−メチ
ルモルホリン−Ｎ−オキシド水性溶液中に懸濁させる。
その後、温度１００℃、真空度５０から３００ミリバー
ルで２時間保持して、９４１５ｇの水を留去する。この
ようにして製造された紡績溶液は以下の組成を有してい
た：セルロース：１０％、水：１２％、ＮＭＭＯ：７８
％。これを５８９個の孔（ノズル孔直径、１３０μｍ）
を有するスピナレットを通して押し出した。この紡績温
度は７５℃であった。得られた繊維−空気孔内で伸ばし
た後−はＮＭＭＯを含有する沈澱浴中で沈澱させた。個
々の例の力価（ｔｉｔｅｒ）、沈澱浴中のＮＭＭＯ濃度
および沈澱浴の温度を表１に示す。この表から、それぞ
れ得られた繊維の特性も理解することができる。表１
中、ＴＦｃは調整繊維の粘性（ｔｅｎａｃｉｔｙ ｏｆ
ｆｉｂｒｅ （ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｅｄ））を、ＥＦ
ｃは破壊時の調整繊維の伸長（ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ
ｏｆ ｆｉｂｒｅ（ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｅｄ））を示
し、ＬＴはループの粘性（ｌｏｏｐ ｔｅｎａｃｉｔ
ｙ）を示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】例１および２は先行技術に対応する：それ
ぞれ純水（例１）または約２０％のＮＭＭＯを有する水
（例２）を沈澱浴中で使用する。沈澱浴温度は比較的高
い（それぞれ１５または１１℃）。これら沈澱浴中で沈
澱したセルロース繊維は満足のゆく特性を有している。
例３では、沈澱浴中のＮＭＭＯ濃度を４０％に上昇させ
ることを試みた。しかし乍ら、こうすることによって繊
維特性ははっきり悪化した。
【００１２】例４から６は本発明に従った実施例であ
り、即ち温度は最高０℃であった。見られるとおり、こ
れらの温度では、沈澱浴中のＮＭＭＯ濃度の上昇は繊維
特性に対し殆ど影響を与えない。かくして、例えば、例
５による繊維は例１の場合と全く同等である。
【００１３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明では、Ｎ−
メチルモルホリン−Ｎ−オキシドと水中のセルロース溶
液を形成し、次いでセルロースを水とＮ−メチルモルホ
リン−Ｎ−オキシドを含有する沈澱浴中で沈澱させる前
記セルロース溶液からセルロース物品を製造する方法に
おいて、沈澱浴の温度を最高０℃とすることによって、
製造されるセルロース物品の特性を損うことなく、沈澱
浴中のＮＭＭＯ濃度を上昇させることができ、沈澱浴か
らの水の蒸発量を低下させることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルホヴィック、ライムンド オーストリア国、エイ 4860 レンツィン グ、ハウプトシュトラッセ、27 (72)発明者 アステッガー、シュテファン オーストリア国、エイ 4840 フェックラ ブルック、フェルドガッセ、14 (72)発明者 フィルゴ、ハインリッヒ オーストリア国、エイ 4840 フェックラ ブルック、オーベルシュタットグリース、 ７／４ (72)発明者 ヒンターホルツァー、ペーター オーストリア国、エイ 4850 ティメルカ ム、シュテルツハンメルシュトラッセ、34 (72)発明者 ヴァインツィール、カリン オーストリア国、エイ 4850 ティメルカ ム、アウサールンゲナッハ、２ (72)発明者 ツィケリ、シュテファン オーストリア国、エイ 4844 レガウ、シ ャハ、14

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 沈澱浴の温度が最高０℃であることを特
    徴とするＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシドと水中の
    セルロース溶液を形成し、次いでセルロースを水とＮ−
    メチルモルホリン−Ｎ−オキシドを含有する沈澱浴中で
    沈澱させるＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキシドおよび
    水中のセルロース溶液からセルロース物品を製造する方
    法。
JP3310642A 1990-12-07 1991-11-26 Ｎ−メチルモルホリン−ｎ−オキシドおよび水中のセルロース溶液からセルロース物品を製造する方法 Pending JPH06108305A (ja)

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