JPH0611042Y2 - 遠心エバポレータの制御装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は、減圧下の試料に遠心力を与えるとともに試料
を加熱して試料中の蒸発成分を蒸発させ、試料の濃縮や
抽出等の蒸発操作を行う遠心エバポレータの制御装置に
関するものである。

〔従来の技術〕

遠心エバポレータは、試料を加熱する加熱手段及び試料
に遠心力を与える回転手段を備えた蒸発器と、該蒸発器
で蒸発した蒸気を冷却して凝縮させる冷却器と、系内を
減圧する減圧手段とを備えるもので、従来の遠心エバポ
レータにおける蒸発操作の終了は、前記蒸発器の回転手
段の運転を止めて操作員の目視により試料の状態を確認
することで行われていた。

〔考案が解決しようとする課題〕

しかしながら、完全に蒸発操作が終了する前に上述のよ
うに蒸発器の回転手段を停止させると遠心力による試料
の加圧効果が無くなり、試料によっては突沸現象を起こ
すことがある。逆に蒸発操作の終了点を越えて加熱を続
けると試料によっては熱分解等により、他の物質に変化
してしまうものがあった。特に生化学的な試料では、終
了点を確実にとらえる必要が有るが、従来のものでは研
究者等の経験に頼る要素が強く、得られる試料の状態に
研究者の個人差を生じていた。

そこで、本考案は、遠心エバポレータの運転を蒸発操作
の終了点で確実に終了させることのできる制御装置を提
供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記した目的を達成するために本考案は、試料を加熱す
る加熱手段及び試料に遠心力を与える回転手段を備えた
蒸発器と、該蒸発器で蒸発した上記を冷却して凝縮させ
る冷却器と、系内を減圧する減圧手段とを備えた遠心エ
バポレータの制御装置において、前記蒸発器に試料を冷
却する冷却手段を設けるとともに、前記蒸発器から冷却
器に至る回路に該回路中の蒸気量を検出する蒸気検知部
を設け、該蒸気検知部が前記回路中に蒸気がほとんど存
在しないことを検出した時に、前記蒸発器の加熱手段と
回転手段及び前記減圧手段の運転を停止させるとともに
前記蒸発器の冷却手段を作動させる制御部を設けたこと
を特徴としている。

〔作用〕

上記のごとく構成することにより、蒸発器から冷却器に
至る管路の途中の蒸気検知部で管路内に蒸気がほとんど
存在しないこと、即ち試料中の蒸発物質が全て蒸発し終
えたことを検出して蒸発操作の終了を検知し、前記制御
部で蒸発器の加熱手段と回転手段及び前記減圧手段の運
転を停止させるとともに蒸発器の冷却手段を作動させる
ことで、試料の蒸発操作を終了点で確実に終了させるこ
とができる。

〔実施例〕

以下、本考案の一実施例を第１図乃至第５図に基づいて
説明する。

遠心エバポレータ１は、試料に遠心力を与えながら加熱
して試料中の蒸発物質を蒸発させる蒸発器２と、該蒸発
器２で蒸発した蒸気を冷却して回収する冷却器３、及び
系内を減圧するための減圧手段４で構成されており、こ
れらに制御用の機器として蒸発器２から冷却器３に至る
管路５に設けられた蒸気検知部６と、冷却器３から減圧
手段４に至る管路７に設けられたマノメータ８、及び各
種条件の入力や、該入力値と検出値とを比較して各種の
制御を行う制御部９と、外部表示を行う記録計等の表示
部１０が設けられている。

上記蒸発器２は、隔壁２ａで気密に区画した上半部に多
数のエッペンドルフ（試料容器）１１を保持するロータ
１２を回転可能に設けたもので、隔壁２ａの外周部に
は、試料を加熱するヒータ等の加熱手段１３と蒸気操作
の終了時に試料を冷却する冷却コルイ等の冷却手段１４
とが周設されており、蒸発器２の下半部には、上記ロー
タ１２を駆動するモータ等の回転手段１５が設けられて
いる。

上記冷却器３は、トラップ１６と該トラップ１６の外周
に周設された冷却管１７で構成されており、また減圧手
段４には、アスピレータや真空ポンプ等が用いられる。

そして上記管路５の途中にもうけられた上記検知部６
は、前記蒸発器２に連通する導入管１８ａと、冷却器３
に連通する導出管１８ｂを備えた容器１８と、該容器１
８内の蒸気量を検出する蒸気センサ１９とで構成されて
いる。

この蒸気センサ１９は、第２図に示す蒸気検知素子２０
と、第３図に示す温度補償素子２１とを用いて第４図に
示すようなブリッジ回路２２を形成し、蒸気検知素子２
０と温度補償素子２１との電気抵抗の変化により容器１
８内の蒸気の量を検出するもので、蒸気検知素子２０
は、自己加熱式の白金測温抵抗体やサーミスタ等の自己
加熱式測温抵抗体２３をリード線２４により２本のステ
ム２５に接続し、これを通孔２６を有するケース２７内
に収納しており、容器１８内の蒸気等が通孔２６を通過
して自己加熱式測温抵抗体２３に接触できるように形成
されている。

一方の温度補償素子２１は、上記蒸気検知素子２０に用
いられた自己加熱式測温抵抗体２３と温度変化に対する
特性が全く等しい自己加熱式測温抵抗体２８を用い、同
様にリード線２４により２本のステム２５に接続し、こ
れを乾燥空気が封入された密閉ケース２９内に収納した
もので、容器１８内の温度変化に対してのみ感応するよ
うに形成されている。

上記両素子２０，２１に用いられる自己加熱式測温抵抗
体２３，２８は、通電するとその通電量と周囲の雰囲気
等により定まる一定の温度まで昇温して平衡状態とな
り、その温度に応じた電気抵抗を生じる。この自己加熱
式測温抵抗体２３，２８の温度が雰囲気の変化により上
下すると、その温度変化に応じて電気抵抗が変化する。

即ち、蒸気検知素子２０の雰囲気中の蒸気量が変化する
と、雰囲気の熱伝導率が変化して自己加熱式測温抵抗体
２３の温度が変化し、電気抵抗が変化する。従って、蒸
発器２での試料の蒸発が終了し、蒸気の発生が減少する
と、これに伴い蒸気検知部６の容器１８内の蒸気量も減
少するので、蒸気検知素子２０の雰囲気の熱伝導率が小
さくなり、自己加熱式測温抵抗体２３の温度が上昇す
る。これにより、蒸発操作中の蒸気が発生している際の
自己加熱式測温抵抗体２３の電気抵抗と、蒸発操作が終
了して蒸気が減少した際の自己加熱式測温抵抗体２３の
電気抵抗に変化が生じるので、この抵抗値の変化を電圧
として取出して測定すれば、蒸発操作の終了点を検知す
ることができる。

そして上記蒸気検知素子２０の自己加熱式測温抵抗体２
３の電気抵抗の変化は、蒸発器２での加熱温度の変化
や、試料の蒸発量の変化による温度の変化でも生じるの
で、この温度変化による電気抵抗の変化を温度補償素子
２１の自己加熱式測温抵抗体２８の電気抵抗の変化によ
り補正し、蒸気量の変化により生じる電気抵抗の変化の
みを取出して計測できるようにしている。

即ち、第４図に示すブリッジ回路２２において、蒸気検
知素子２０の自己加熱式測温抵抗体２３の抵抗値を
Ｒ_１，温度補償素子２１の自己加熱式測温抵抗体２８の
抵抗値をＲ_２，抵抗３０の抵抗値をＲ_３，抵抗３１の抵
抗値をＲ_４として出力端子３２間に電流が流れないとす
ると、Ｒ_１×Ｒ_４＝Ｒ_２×Ｒ_３であり、Ｒ_３とＲ_４は一
底であるから、温度の変化のみによりＲ_１とＲ_２が同様
に変化した場合には、蒸気の式を満足した状態を維持す
るので、出力端子３２間にも電流の発生は見られない。

この時、蒸気検知素子２０の温度が、前述のように、試
料から発生した蒸気量の変化により変化すると、蒸気検
知素子２０の自己加熱式測温抵抗体２３の抵抗値Ｒ_１の
みが変化する。これにより蒸気の式に示す各抵抗の関係
が崩れるので出力端子３２間に電流が流れる。

即ち出力端子３２間に電圧が生じるので、これを前記制
御部９で計測することにより、蒸気検知部６における蒸
気量の変化、即ち蒸発の終了を検知することができ、操
作の終了点を知ることができる。尚、ブリッジ回路２２
に設けられる各抵抗は、系内の雰囲気の条件により適宜
最適な抵抗値を有するものが用いられる。

そして前記制御部９は、蒸発操作中の系内の減圧度や温
度あるいはロータ１２の回転数等を、従来と同様に、マ
ノメータ８や温度検知器、回転計（図示せず）等により
検出して前記加熱手段１３や回転手段１５及び減圧手段
４等を制御して各部を所定の条件内に制御するととも
に、前記蒸気検知部６の検出信号により蒸発操作の終了
作動を行う。

第５図は、試料の溶剤を全て蒸発させて固形分を蒸発乾
固させる際の制御部９の作動を示す一例である。

まず遠心エバポレータ１の運転開始（Ｓ４１）ととも
に、系内の温度や減圧度及びロータ１２の回転数を制御
し、試料中の溶剤を蒸発させて試料を濃縮する（Ｓ４
２）。溶剤の蒸発が進み試料が蒸発乾固すると試料から
の溶剤の蒸発が無くなり、蒸気検知部６が蒸発器２から
冷却器３に至る管路５にほとんど蒸気が存在しないこ
と、即ち蒸発終了を検出する（Ｓ４３）。この蒸気検知
部６からの蒸発終了信号を受けた制御部９は、まず蒸発
器２の加熱手段１３を止め（Ｓ４４）、冷却手段１４を
作動させて（Ｓ４５）試料を冷却する。次いで減圧手段
４を止め（Ｓ４６）、コック３３を開いて系内を常圧に
戻し（Ｓ４７）、蒸発器２の回転手段１５を止めてロー
タ１２を停止させる（Ｓ４８）。

このように、蒸発終了（Ｓ４３）とともに加熱手段１３
のオフ（Ｓ４４）や冷却開始（Ｓ４５）から回転手段１
５の回転停止（Ｓ４８）までの蒸発操作の終了に伴う一
連の操作を自動的に行うことができる。

これらの終了時の操作は、前記蒸気検知部６の出力電圧
の変化を制御部９に入力し、リレー等を介して連続的に
行うことができるので完全自動運転も可能となる。

また試料の濃縮や抽出等の蒸発操作を完全に終了点まで
行うことができるので、これらの操作効率を向上させる
ことができるとともに、研究者の個人差による影響を受
けることがなく、濃縮や乾燥条件を常に同一とできる。

さらに、終了点を越えて試料が加熱されることを防止で
きるので、生化学的な試料のように熱の影響を強く受け
る試料の濃縮や乾燥に最適であり、また未知の試料の濃
縮や乾燥も終了点まで確実に行うことができる。

第６図は、遠心エバポレータ１の蒸発器の他の実施例を
示すもので、この蒸発器５０には、前記実施例に示す蒸
発器２の加熱手段１３と冷却手段１４に変えて、ロータ
１２の外周部にサーモモジュール５１を配設したもので
ある。サーモモジュール５１は、電流の向きを変えるこ
とで加熱と冷却を行える熱素子であり、このサーモモジ
ュール５１を用いることにより、蒸発器５０を小型に纏
めることができる。

さらに他の加熱・冷却手段を用いることもでき、冷却器
３等の各構成要素も各種のものを用いることができる。

尚、本考案は、従来からこの種の遠心エバポレータに用
いられている他の制御手段と適宜組合わせて用いること
ができる。

〔考案の効果〕

本考案は以上説明したように、遠心エバポレータの蒸発
器に冷却手段を設けるとともに、蒸発器から冷却器に至
る回路中の蒸気量を検出する蒸気検知部を設け、該蒸気
検知部が前記回路中に蒸気がほとんど存在しないことを
検出した時に、前記蒸発器の加熱手段と回転手段及び前
記減圧手段の運転を停止させるとともに前記蒸発器の冷
却手段を作動させる制御部を設けたから、加熱手段のオ
フや冷却開始から回転手段の回転停止までの蒸発操作の
終了に伴う一連の操作を自動的に行うことができる。ま
た濃縮や抽出等の蒸発操作を完全に終了まで行うことが
でき、これらの操作効率を向上させることができ、しか
も濃縮等の操作の終了点を常に同一条件とできるので、
試料の分析や繰返し試験等でも個人差のない信頼のおけ
るデータを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案を適用した遠心エバポレータを示す説明
図、第２図は蒸気検知部の蒸気検知素子の断面図、第３
図は同じく温度補償素子の断面図、第４図は同じく回路
図、第５図は制御部の作動を説明するフロー図、第６図
は遠心エバポレータの蒸発器の他の実施例を示す蒸発器
の断面図である。 １……遠心エバポレータ、２，５０……蒸発器、３……
冷却器、４……減圧手段、５……管路、６……蒸気検知
部、９……制御部、１２……ロータ、１３……加熱手
段、１４……冷却手段、１５……回転手段、１８……容
器、１９……蒸気センサ、２０……蒸気検知素子、２１
……温度補償素子、２２……ブリッジ回路、２３，２８
……自己加熱式測温抵抗体、５１……サーモモジュール

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】試料を加熱する加熱手段及び試料に遠心力
   を与える回転手段を備えた蒸発器と、該蒸発器で蒸発し
   た蒸気を冷却して凝縮させる冷却器と、系内を減圧する
   減圧手段とを備えた遠心エバポレータの制御装置におい
   て、前記蒸発器に試料を冷却する冷却手段を設けるとと
   もに、前記蒸発器から冷却器に至る回路に該回路中の蒸
   気量を検出する蒸気検知部を設け、該蒸気検知部が前記
   回路中に蒸気がほとんど存在しないことを検出した時
   に、前記蒸発器の加熱手段と回転手段及び前記減圧手段
   の運転を停止させるとともに前記蒸発器の冷却手段を作
   動させる制御部を設けたことを特徴とする遠心エバポレ
   ータの制御装置。