JPH06112027A - 高特性磁石材料の製造方法 - Google Patents
高特性磁石材料の製造方法Info
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- JPH06112027A JPH06112027A JP4256969A JP25696992A JPH06112027A JP H06112027 A JPH06112027 A JP H06112027A JP 4256969 A JP4256969 A JP 4256969A JP 25696992 A JP25696992 A JP 25696992A JP H06112027 A JPH06112027 A JP H06112027A
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系希土類磁石において特に高特
性の磁石材料を比較的容易にしかも安価に製造する方法
を提供することを目的とする。 【構成】 Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１
種）１２〜１９at％、Ｂ５．５〜８．５at％、Ｆｅ７
２．５〜８２．５at％を主成分とした溶解合金を９００
℃以上１１５０℃以下の熱処理により均質化後、この合
金を微粉砕して得た粉体を磁場中成形した後、これを水
素中で６００〜１０００℃の温度で処理した後、真空又
はＡｒ不活性雰囲気中１０００℃〜１１５０℃の温度範
囲で焼結することを特徴とする製造方法。
性の磁石材料を比較的容易にしかも安価に製造する方法
を提供することを目的とする。 【構成】 Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１
種）１２〜１９at％、Ｂ５．５〜８．５at％、Ｆｅ７
２．５〜８２．５at％を主成分とした溶解合金を９００
℃以上１１５０℃以下の熱処理により均質化後、この合
金を微粉砕して得た粉体を磁場中成形した後、これを水
素中で６００〜１０００℃の温度で処理した後、真空又
はＡｒ不活性雰囲気中１０００℃〜１１５０℃の温度範
囲で焼結することを特徴とする製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｆｅ、Ｂ、Ｒ（希土類
元素）を主成分とするＦｅ‐Ｂ‐Ｒ系高特性磁石材料の
新しい製法に関し、特に最大エネルギー積（ＢＨ）max
４０ＭＧＯｅ以上の高特性を有するＦｅ‐Ｂ‐Ｒ系永久
磁石を容易に得るための製造方法に関する。
元素）を主成分とするＦｅ‐Ｂ‐Ｒ系高特性磁石材料の
新しい製法に関し、特に最大エネルギー積（ＢＨ）max
４０ＭＧＯｅ以上の高特性を有するＦｅ‐Ｂ‐Ｒ系永久
磁石を容易に得るための製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術と解決しようとする課題】近年、高価なサ
マリウムとコバルトを含まない又は必須としない永久磁
石材料として安価で高性能のＦｅ‐Ｂ‐Ｒ系磁石材料が
種々開発されている。
マリウムとコバルトを含まない又は必須としない永久磁
石材料として安価で高性能のＦｅ‐Ｂ‐Ｒ系磁石材料が
種々開発されている。
【０００３】たとえば、組成Ｆｅ‐Ｂ‐Ｒの合金を高周
波溶解で作製した後、熱処理（溶体化乃至均質化処理）
し、後粗粉砕する。これをジェットミル等で数ミクロン
の大きさまで微粉砕した後、この微粉体を磁場中で成型
後真空中で焼結し、更に時効処理して磁石とする（特開
昭６１−２９５３４２号公報参照）。その一例は後で従
来法１として示される。
波溶解で作製した後、熱処理（溶体化乃至均質化処理）
し、後粗粉砕する。これをジェットミル等で数ミクロン
の大きさまで微粉砕した後、この微粉体を磁場中で成型
後真空中で焼結し、更に時効処理して磁石とする（特開
昭６１−２９５３４２号公報参照）。その一例は後で従
来法１として示される。
【０００４】さらに例えば、特開昭６２−２３９０２号
公報には、Ｒ（ＲはＮｄ又はＰｒの少くとも１種を８０
％以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類元素
のうち少くとも１種）１２〜１９at％、Ｂ ５．５〜
８．５at％、Ｆｅ ７２．５〜８２．５at％を主成分と
し且つ実質上Ｆｅ軟磁性相を含まずＨ2 吸蔵崩壊させて
なるＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系正方晶合金粉末が開示されている。
これはたとえば上記従来法１の溶体化処理後２００Torr
〜５０kg f／cm2 の圧力で水素処理して水素を吸蔵さ
せ、自然崩壊させた後脱水素処理し、次いで同様に粗粉
砕、微粉砕等の処理を行なってえられる。その一例は後
で従来法２として示される。この合金はＲ2Ｆｅ14Ｂ正
方晶が大部分を占め、ごく僅かの非磁性粒界相を含んで
おり、この粉末を用いた場合最大エネルギー積が４０Ｍ
ＧＯe 以上の高性能磁石が得られている。
公報には、Ｒ（ＲはＮｄ又はＰｒの少くとも１種を８０
％以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類元素
のうち少くとも１種）１２〜１９at％、Ｂ ５．５〜
８．５at％、Ｆｅ ７２．５〜８２．５at％を主成分と
し且つ実質上Ｆｅ軟磁性相を含まずＨ2 吸蔵崩壊させて
なるＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系正方晶合金粉末が開示されている。
これはたとえば上記従来法１の溶体化処理後２００Torr
〜５０kg f／cm2 の圧力で水素処理して水素を吸蔵さ
せ、自然崩壊させた後脱水素処理し、次いで同様に粗粉
砕、微粉砕等の処理を行なってえられる。その一例は後
で従来法２として示される。この合金はＲ2Ｆｅ14Ｂ正
方晶が大部分を占め、ごく僅かの非磁性粒界相を含んで
おり、この粉末を用いた場合最大エネルギー積が４０Ｍ
ＧＯe 以上の高性能磁石が得られている。
【０００５】また米国特許４８９８６２５号明細書によ
れば、主相Ｒ2 Ｆｅ14Ｂと焼結時の液相の組成に等しい
急冷薄帯粉末を別個に作製し、混合粉砕することで得た
粉末を成形、焼結、熱処理することにより、比較的容易
に高エネルギー積の磁石が得られている。その製法の一
例は後で従来法３として示される。
れば、主相Ｒ2 Ｆｅ14Ｂと焼結時の液相の組成に等しい
急冷薄帯粉末を別個に作製し、混合粉砕することで得た
粉末を成形、焼結、熱処理することにより、比較的容易
に高エネルギー積の磁石が得られている。その製法の一
例は後で従来法３として示される。
【０００６】これらの従来技術によれば高性能の永久磁
石が得られるが夫々次の如き難点があった。
石が得られるが夫々次の如き難点があった。
【０００７】たとえば従来法１，２，３の場合、磁石は
共に主相Ｒ2 Ｆｅ14ＢをＲ‐リッチ相がとり囲んだ組織
となっている。保磁力発生のメカニズムの点で、このＲ
‐リッチ相の存在は不可欠である。Ｒ‐リッチ相は非磁
性相であるため、そのＲ‐リッチ相の分だけ主相のもつ
ポテンシャルを薄めた形で磁石になっている。そのた
め、非常に高い（ＢＨ）max は望めない。
共に主相Ｒ2 Ｆｅ14ＢをＲ‐リッチ相がとり囲んだ組織
となっている。保磁力発生のメカニズムの点で、このＲ
‐リッチ相の存在は不可欠である。Ｒ‐リッチ相は非磁
性相であるため、そのＲ‐リッチ相の分だけ主相のもつ
ポテンシャルを薄めた形で磁石になっている。そのた
め、非常に高い（ＢＨ）max は望めない。
【０００８】又後者によれば、焼結時の液相の組成に等
しい急冷薄帯粉末を別個に作製する必要があって複雑と
なり、またその製造設備はかなり大がかりなものであ
り、特に量産するにはかなりコストアップを招くことと
なる。
しい急冷薄帯粉末を別個に作製する必要があって複雑と
なり、またその製造設備はかなり大がかりなものであ
り、特に量産するにはかなりコストアップを招くことと
なる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の目的はかかる難
点を解決して、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂをベースとする希土類磁石
において、特に高特性の磁石材料を比較的容易にしかも
安価に製造する方法を提供することである。
点を解決して、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂをベースとする希土類磁石
において、特に高特性の磁石材料を比較的容易にしかも
安価に製造する方法を提供することである。
【００１０】かかる目的は、Ｒ（ＲはＹを含む希土類元
素の少なくとも１種）１２〜１９at％、Ｂ５．５〜８．
５at％、Ｆｅ７２．５〜８２．５at％を主成分とした溶
解合金を９００℃以上１１５０℃以下の熱処理により均
質化後、この合金を微粉砕して得た粉体を磁場中成形し
た後、これを水素中で６００〜１０００℃の温度で処理
した後、真空又は不活性雰囲気中１０００℃〜１１５０
℃の温度範囲で焼結することを特徴とする高特性磁石材
料の製造方法により達成される。
素の少なくとも１種）１２〜１９at％、Ｂ５．５〜８．
５at％、Ｆｅ７２．５〜８２．５at％を主成分とした溶
解合金を９００℃以上１１５０℃以下の熱処理により均
質化後、この合金を微粉砕して得た粉体を磁場中成形し
た後、これを水素中で６００〜１０００℃の温度で処理
した後、真空又は不活性雰囲気中１０００℃〜１１５０
℃の温度範囲で焼結することを特徴とする高特性磁石材
料の製造方法により達成される。
【００１１】本発明について詳しく説明する。出発原料
として電解鉄、一定割合のホウ素を有するフェロボロン
合金、希土類元素を用い、高周波等によって溶解、鋳造
して合金をつくる。希土類元素（Ｒ）としてはたとえば
Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ等が好んで用いられ、特にＮｄがよく
用いられる。これらは１種用いてもよく、或いは２種以
上適宜組合わせて用いることもできる。
として電解鉄、一定割合のホウ素を有するフェロボロン
合金、希土類元素を用い、高周波等によって溶解、鋳造
して合金をつくる。希土類元素（Ｒ）としてはたとえば
Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ等が好んで用いられ、特にＮｄがよく
用いられる。これらは１種用いてもよく、或いは２種以
上適宜組合わせて用いることもできる。
【００１２】これにより得られた合金は、初晶としてα
‐Ｆｅ相を析出する。α‐Ｆｅ相が存在した状態で合金
を粉砕してもα‐Ｆｅ相は粘性があるため微粉砕化が困
難で配向性、焼結性すなわち高特性化に悪影響を及ぼ
す。更に、α‐Ｆｅ相は強磁性相なため、焼結後残存し
ていると逆磁区の発生源となり保磁力が非常に小さくな
る可能性がある。このα‐Ｆｅ相を熱処理により消失さ
せるために均質化処理を行なう。その熱処理温度として
は、９００℃以下では効果がなく、１１５０℃以上では
主相Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ化合物が分解してしまうので９００℃
〜１１５０℃範囲の温度で行なう。
‐Ｆｅ相を析出する。α‐Ｆｅ相が存在した状態で合金
を粉砕してもα‐Ｆｅ相は粘性があるため微粉砕化が困
難で配向性、焼結性すなわち高特性化に悪影響を及ぼ
す。更に、α‐Ｆｅ相は強磁性相なため、焼結後残存し
ていると逆磁区の発生源となり保磁力が非常に小さくな
る可能性がある。このα‐Ｆｅ相を熱処理により消失さ
せるために均質化処理を行なう。その熱処理温度として
は、９００℃以下では効果がなく、１１５０℃以上では
主相Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ化合物が分解してしまうので９００℃
〜１１５０℃範囲の温度で行なう。
【００１３】このように均質化処理した合金をジェット
ミル等の粉砕機により、１０μｍ以下好ましくは２〜３
μｍにまで微粉砕する。
ミル等の粉砕機により、１０μｍ以下好ましくは２〜３
μｍにまで微粉砕する。
【００１４】この微粉体を磁場中成形した後、これを水
素中６００〜１０００℃の温度で処理をする。水素中６
００〜１０００℃の温度で処理することにより主相Ｒ2
Ｆｅ14ＢがＲＨ2 、Ｆｅ2 Ｂ、α‐Ｆｅへと分解する。
素中６００〜１０００℃の温度で処理をする。水素中６
００〜１０００℃の温度で処理することにより主相Ｒ2
Ｆｅ14ＢがＲＨ2 、Ｆｅ2 Ｂ、α‐Ｆｅへと分解する。
【００１５】この分解はＨ2 ガス圧力が１０Torr未満で
は起こらない。また５０kg f／cm2を越えると装置や作
業の安全性からは好ましくないため、１０Torr〜５０kg
／cm2 とすることが好ましい。量産性からは１kg f／cm
2 〜１０kg f／cm2 がより好ましい。
は起こらない。また５０kg f／cm2を越えると装置や作
業の安全性からは好ましくないため、１０Torr〜５０kg
／cm2 とすることが好ましい。量産性からは１kg f／cm
2 〜１０kg f／cm2 がより好ましい。
【００１６】成型体を水素中で熱処理後、真空又は不活
性雰囲気特にＡｒ不活性雰囲気中で加熱して焼結する。
この過程で脱水素が起こると同時に分解したものが元の
主相へともどる反応が起こる。この時、非常に微細な主
相の結晶が析出するが、この微細な結晶粒を保ったまま
緻密に焼結することができる。
性雰囲気特にＡｒ不活性雰囲気中で加熱して焼結する。
この過程で脱水素が起こると同時に分解したものが元の
主相へともどる反応が起こる。この時、非常に微細な主
相の結晶が析出するが、この微細な結晶粒を保ったまま
緻密に焼結することができる。
【００１７】１０００℃未満の温度では高密度の焼結体
が得られず、１１５０℃を超えると主相Ｒ2 Ｆｅ14Ｂが
分解してしまう。よって１０００℃〜１１５０℃の温度
範囲で焼結する。
が得られず、１１５０℃を超えると主相Ｒ2 Ｆｅ14Ｂが
分解してしまう。よって１０００℃〜１１５０℃の温度
範囲で焼結する。
【００１８】このようにして得た焼結体は主相が単磁区
の大きさに近い状態で析出しているため、保持力発生機
構はピンニング型となっており、Ｒ‐リッチ相がなくて
も保磁力が発生する構造となっている。よって、ほとん
ど主相に近い組成でも磁石化するため、特に高特性な磁
石材料を得ることができる。
の大きさに近い状態で析出しているため、保持力発生機
構はピンニング型となっており、Ｒ‐リッチ相がなくて
も保磁力が発生する構造となっている。よって、ほとん
ど主相に近い組成でも磁石化するため、特に高特性な磁
石材料を得ることができる。
【００１９】尚、出発合金組成は４０ＭＧＯe 以上の高
エネルギー積が得られるための条件である。希土類Ｒが
１２at％未満では保磁力が急激に低下して好ましくなく
１９at％を超えると残留磁束密度（Ｂｒ）が低下し、所
要のすぐれた特性が得られないのでＲは１２〜１９at％
とする。
エネルギー積が得られるための条件である。希土類Ｒが
１２at％未満では保磁力が急激に低下して好ましくなく
１９at％を超えると残留磁束密度（Ｂｒ）が低下し、所
要のすぐれた特性が得られないのでＲは１２〜１９at％
とする。
【００２０】Ｂ＜５．５at％では保磁力及び角型性の低
下を招来し、又Ｂ＞８．５at％ではＢｒが低下して、す
ぐれた磁石特性が得られないのでＢは５．５〜８．５at
％とする。
下を招来し、又Ｂ＞８．５at％ではＢｒが低下して、す
ぐれた磁石特性が得られないのでＢは５．５〜８．５at
％とする。
【００２１】Ｆｅ＜７２．５at％ではＢｒが低下し、
又、Ｆｅ＞８２．５at％では保磁力が急激に低下してし
まうので、Ｆｅは７２．５〜８２．５at％とする。
又、Ｆｅ＞８２．５at％では保磁力が急激に低下してし
まうので、Ｆｅは７２．５〜８２．５at％とする。
【００２２】又、Ｆｅの一部を３０at％までのＣｏで置
換することにより、磁石のキュリー点Ｔｃを上昇させる
と共に温度特性を改善することができて有効である。
又、本発明においてはＦｅの一部を保磁力向上のため、
２at％以下のＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉの少くとも１種と置換
することができるが、一般にこれらの添加元素は残留磁
束密度Ｂｒの低下傾向を示し置換量が２at％を越える
と、Ｂｒの低下が顕著になるので好ましくない。添加元
素の好ましい量は０．１〜１at％程度である。
換することにより、磁石のキュリー点Ｔｃを上昇させる
と共に温度特性を改善することができて有効である。
又、本発明においてはＦｅの一部を保磁力向上のため、
２at％以下のＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉの少くとも１種と置換
することができるが、一般にこれらの添加元素は残留磁
束密度Ｂｒの低下傾向を示し置換量が２at％を越える
と、Ｂｒの低下が顕著になるので好ましくない。添加元
素の好ましい量は０．１〜１at％程度である。
【００２３】
【実施例】以下に本発明の実施例と参考例をあげる。尚
各例においては、出発原料として純度９９．８％の電解
鉄、Ｂ ２０．８wt％を含有し、残部はＦｅ及びＣ等の
不純物からなるフェロボロン合金、純度９９．６％以上
の希土類元素を用いた。 （実施例１） ＜本発明＞表１に示す組成１−１，２，３の合金を高周
波溶解で作製した後、これを真空中１１００℃２４時間
の熱処理により均質化処理を施した後一旦ジョークラッ
シャーにて３５メッシュスルーまでに粗粉砕した後、こ
れをジェットミルでＮ2 気流中３μまで微粉砕した。
各例においては、出発原料として純度９９．８％の電解
鉄、Ｂ ２０．８wt％を含有し、残部はＦｅ及びＣ等の
不純物からなるフェロボロン合金、純度９９．６％以上
の希土類元素を用いた。 （実施例１） ＜本発明＞表１に示す組成１−１，２，３の合金を高周
波溶解で作製した後、これを真空中１１００℃２４時間
の熱処理により均質化処理を施した後一旦ジョークラッ
シャーにて３５メッシュスルーまでに粗粉砕した後、こ
れをジェットミルでＮ2 気流中３μまで微粉砕した。
【００２４】次にこの微粉体を１０ＫＯe の磁場中で１
ｔ／cm2 の成型圧で成型後、Ｈ2 ガス１kg f／cm2 フロ
ー中８００℃の温度にて３時間処理した後、真空中１１
２０℃・３時間焼結して磁石を作製した。 ＜従来法＞比較のため、本発明と同じ工程で得た成型体
をＨ2 ガス処理なしで、真空中１１２０℃・３時間で焼
結した後、真空中５７０℃・２時間の時効処理を施し磁
石を作製した（従来法１）。
ｔ／cm2 の成型圧で成型後、Ｈ2 ガス１kg f／cm2 フロ
ー中８００℃の温度にて３時間処理した後、真空中１１
２０℃・３時間焼結して磁石を作製した。 ＜従来法＞比較のため、本発明と同じ工程で得た成型体
をＨ2 ガス処理なしで、真空中１１２０℃・３時間で焼
結した後、真空中５７０℃・２時間の時効処理を施し磁
石を作製した（従来法１）。
【００２５】 表 １ 組 成 No. 合金組成 １−１ Ｎｄ13Ｆｅ80Ｂ7 １−２ Ｐｒ14Ｆｅ79Ｂ7 １−３ （Ｎｄ0.9 Ｄｙ0.1 ）13Ｆｅ81Ｂ6 ＜本発明＞及び＜従来法＞より得られた磁石特性を表２
に示す。
に示す。
【００２６】 表 ２ (BH)max 組成No. 方 法 Ｂｒ(KG) ｉＨｃ(KOe) ｂＨｃ(KOe) (MGOe) １−１ 本発明 １４．４ １０．１ ９．３ ４９．０ 従来法 １３．６ ６．２ ６．０ ３８．０ １−２ 本発明 １４．０ ９．９ ８．５ ４６．７ 従来法 １３．１ ５．８ ５．５ ３５．５ １−３ 本発明 １４．１ １０．３ ９．８ ４８．３ 従来法 １３．０ ６．６ ６．１ ３６．０ 以上の結果より、本発明法を用いることにより従来法と
比べＢｒ、ｉＨｃ、（ＢＨ）max とも高い磁石が得られ
ることがわかる。 （実施例２）表３に示す合金を高周波溶解で作製した
後、これを真空中１１００℃２４時間の熱処理により均
質化処理を施した後、後工程は（実施例１）＜本発明＞
と同じ条件で微粉砕、磁場中成形、Ｈ2 処理、焼結を施
し磁石を作製した。
比べＢｒ、ｉＨｃ、（ＢＨ）max とも高い磁石が得られ
ることがわかる。 （実施例２）表３に示す合金を高周波溶解で作製した
後、これを真空中１１００℃２４時間の熱処理により均
質化処理を施した後、後工程は（実施例１）＜本発明＞
と同じ条件で微粉砕、磁場中成形、Ｈ2 処理、焼結を施
し磁石を作製した。
【００２７】表３に得られた磁石特性も合わせて示す。
組成Ｎｏ．３−１と３−７と３−１０の場合は規定に合
致せず、磁気特性が不十分である。
組成Ｎｏ．３−１と３−７と３−１０の場合は規定に合
致せず、磁気特性が不十分である。
【００２８】たとえば組成３−１の場合Ｎｄ＝１１．８
で規定より少なく、えられた磁石の保磁力は０で従って
最大エネルギー積も０となっている。又組成３−７の場
合はＮｄ＝２０で規定より多く、又Ｂ＝５．２で規定よ
り少なく、更に組成３−１０の場合はＢ＝８．８で規定
より多くなっており、そのためえられた磁石は最大エネ
ルギー積が夫々３８．５、３８．３（ＭＧＯｅ）であ
り、いずれも目標とする４０ＭＧＯｅの最大エネルギー
積が得られていない。しかしその他の組成の磁石は本発
明で規定する組成を有しており夫々目標とする４０ＭＧ
Ｏｅの最大エネルギー積を得、その他の磁気特性も十分
である。
で規定より少なく、えられた磁石の保磁力は０で従って
最大エネルギー積も０となっている。又組成３−７の場
合はＮｄ＝２０で規定より多く、又Ｂ＝５．２で規定よ
り少なく、更に組成３−１０の場合はＢ＝８．８で規定
より多くなっており、そのためえられた磁石は最大エネ
ルギー積が夫々３８．５、３８．３（ＭＧＯｅ）であ
り、いずれも目標とする４０ＭＧＯｅの最大エネルギー
積が得られていない。しかしその他の組成の磁石は本発
明で規定する組成を有しており夫々目標とする４０ＭＧ
Ｏｅの最大エネルギー積を得、その他の磁気特性も十分
である。
【００２９】以上の結果より本発明法を用いることによ
り、しかも次の組成範囲の時４０ＭＧＯｅ以上の高エネ
ルギー積磁石が得られることがわかる。
り、しかも次の組成範囲の時４０ＭＧＯｅ以上の高エネ
ルギー積磁石が得られることがわかる。
【００３０】１２≦Ｎｄ≦１９at％ ５．５≦Ｂ≦８．５at％ ７２．５≦Ｆｅ≦８２．５at％ 表 ３ 組 成 磁石合金組成（ａｔ％） 磁 石 特 性 Ｎｏ． Ｎｄ Ｆｅ Ｂ Br(KG) iHc(KOe) (BH)max (MGOe) ３−１ １１．８ ８２．４ ５．９ １５．５ ０ ０ ３−２ １２．０ ８２．１ ５．９ １５．１ ７．１ ４５．６ ３−３ １２．５ ８１．７ ５．８ １４．８ ８．８ ５３．０ ３−４ １５．０ ７９．３ ５．７ １４．０ １２．０ ４６．１ ３−５ １７．０ ７７．５ ５．６ １３．６ １２．７ ４２．２ ３−６ １９．０ ７５．６ ５．５ １３．２ １３．０ ４０．０ ３−７ ２０．０ ７４．７ ５．２ １３．１ １３．３ ３８．５ ３−８ １４．７ ７８．０ ７．３ １３．７ ８．９ ４５．５ ３−９ １２．３ ７９．４ ８．５ １３．８ ６．５ ４２．２ ３−10 １２．２ ７９．０ ８．８ １３．３ ５．８ ３８．３ （参考例）（実施例２）の組成No. ３−３で得られた本
発明による磁石を他の従来より知られている次に示す３
つの方法により作製し、比較してみた。
発明による磁石を他の従来より知られている次に示す３
つの方法により作製し、比較してみた。
【００３１】（従来法１）組成Ｎｄ12.5Ｆｅ81.7Ｂ5.8
の合金を高周波溶解で作製後、これを真空中１１００℃
２４時間の熱処理を施した後、３５メッシュスルーま
でに粗粉砕した。これを、ジェットミルでＮ2 気流中３
μまで微粉砕した後、この微粉体を１０KOe の磁場中で
１ｔ／cm2 の成形圧で成形後真空中１１２０℃ ３時間
で焼結した後、真空中５７０℃ ２時間の時効処理を施
し、磁石を作製した。
の合金を高周波溶解で作製後、これを真空中１１００℃
２４時間の熱処理を施した後、３５メッシュスルーま
でに粗粉砕した。これを、ジェットミルでＮ2 気流中３
μまで微粉砕した後、この微粉体を１０KOe の磁場中で
１ｔ／cm2 の成形圧で成形後真空中１１２０℃ ３時間
で焼結した後、真空中５７０℃ ２時間の時効処理を施
し、磁石を作製した。
【００３２】（従来法２）組成Ｎｄ12.5Ｆｅ81.7Ｂ5.8
の合金を高周波溶解で作製後これを真空中１１００℃
２４時間の熱処理を施した後、これを室温で１Kgf ／cm
2 のＨ2 ガス圧力で２時間処理してＨ2 吸蔵により自然
崩壊させた後、真空中で３時間脱水素処理し、３５メッ
シュスルーまでに粗粉砕した。後工程は（従来法１）と
同様に微粉砕、磁場中成形、焼結、時効を施し磁石を作
製した。
の合金を高周波溶解で作製後これを真空中１１００℃
２４時間の熱処理を施した後、これを室温で１Kgf ／cm
2 のＨ2 ガス圧力で２時間処理してＨ2 吸蔵により自然
崩壊させた後、真空中で３時間脱水素処理し、３５メッ
シュスルーまでに粗粉砕した。後工程は（従来法１）と
同様に微粉砕、磁場中成形、焼結、時効を施し磁石を作
製した。
【００３３】（従来法３）化学量論組成Ｎｄ2 Ｆｅ14Ｂ
の合金（主相合金）を高周波溶解で作製した後、これを
真空中１１００℃ ２４時間の熱処理により均質化処理
を施した後、３５メッシュスルーまでに粗粉砕した。
の合金（主相合金）を高周波溶解で作製した後、これを
真空中１１００℃ ２４時間の熱処理により均質化処理
を施した後、３５メッシュスルーまでに粗粉砕した。
【００３４】次にＮｄ単体金属を液体急冷法を用い、２
０ｍ／sec で回転するロール表面に石英ノズルを通して
アルゴンガス圧をかけて噴射して高速冷却し、これより
得た急冷薄帯を３５メッシュスルーまでに粗粉砕した。
０ｍ／sec で回転するロール表面に石英ノズルを通して
アルゴンガス圧をかけて噴射して高速冷却し、これより
得た急冷薄帯を３５メッシュスルーまでに粗粉砕した。
【００３５】次にこれら主相合金粉体とＮｄ急冷粉体と
を組成がＮｄ12.5Ｆｅ81.7Ｂ5.8 となるように秤量後Ｖ
型混合機により混合する。後工程は（従来法１）と同様
に微粉砕、磁場中成形、焼結、時効を施し磁石を作製し
た。
を組成がＮｄ12.5Ｆｅ81.7Ｂ5.8 となるように秤量後Ｖ
型混合機により混合する。後工程は（従来法１）と同様
に微粉砕、磁場中成形、焼結、時効を施し磁石を作製し
た。
【００３６】以上３つの従来法により得られた磁石特性
を、本発明法により得た磁石特性と合わせて表４に示
す。
を、本発明法により得た磁石特性と合わせて表４に示
す。
【００３７】 表 ４（磁石組成Ｎｄ12.5Ｆｅ81.7Ｂ5.8 ） 磁 石 特 性 Ｂｒ(KG) ｉＨｃ(KOe) ｂＨｃ(KOe) (BH)max(MGOe) 本発明法 １４．８ ８．８ ８．５ ５３．０ 従来法１ １３．１ ３．９ ３．７ ２６．５ 従来法２ １４．３ ７．０ ６．８ ４８．０ 従来法３ １４．５ ７．７ ７．４ ４９．７ 以上から、本発明法を用いることにより、従来より知ら
れている方法を用いて得られる磁石特性が更に向上し、
高いエネルギー積が得られることがわかる。
れている方法を用いて得られる磁石特性が更に向上し、
高いエネルギー積が得られることがわかる。
【００３８】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように本発明の
方法によるときは、４０ＭＧＯｅを超える最大エネルギ
ー積など高い磁気特性を有するＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系永久磁石
を容易に得ることができるが、特に、本発明の場合、微
粉砕した後水素処理するのでＨ2 処理を施す対象は１０
μ以下の大きさの微粉体となるため、Ｈ2 処理は低圧力
で行なうことができ、装置上、工程上、簡便なものでも
可能となる。
方法によるときは、４０ＭＧＯｅを超える最大エネルギ
ー積など高い磁気特性を有するＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系永久磁石
を容易に得ることができるが、特に、本発明の場合、微
粉砕した後水素処理するのでＨ2 処理を施す対象は１０
μ以下の大きさの微粉体となるため、Ｈ2 処理は低圧力
で行なうことができ、装置上、工程上、簡便なものでも
可能となる。
【００３９】また、急冷法というコストのかかる手段を
使用しないため、高特性な磁石材料を比較的容易にしか
も安価な方法で作製できる。
使用しないため、高特性な磁石材料を比較的容易にしか
も安価な方法で作製できる。
【００４０】又、本発明法による磁石は酸化しやすいＲ
‐リッチ相が極力少なくても高保磁力が得られ、しかも
Ｈ2 処理による還元作用のため焼結体の酸素含有量が極
めて少なくなり、銹の発生や経時劣化などの不安要因を
少なくすることができる。
‐リッチ相が極力少なくても高保磁力が得られ、しかも
Ｈ2 処理による還元作用のため焼結体の酸素含有量が極
めて少なくなり、銹の発生や経時劣化などの不安要因を
少なくすることができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 33/02 Ｋ 38/00 ３０３ Ｄ Ｈ０１Ｆ 1/06 (72)発明者 幸 村 治 洋 東京都港区新橋五丁目36番11号 富士電気 化学株式会社内 (72)発明者 林 智 幸 東京都港区新橋五丁目36番11号 富士電気 化学株式会社内 (72)発明者 中 川 吉 輝 東京都港区新橋五丁目36番11号 富士電気 化学株式会社内 (72)発明者 松 井 一 雄 東京都港区新橋五丁目36番11号 富士電気 化学株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも
１種）１２〜１９at％、Ｂ５．５〜８．５at％、Ｆｅ７
２．５〜８２．５at％を主成分とした溶解合金を９００
℃以上１１５０℃以下の熱処理により均質化後、この合
金を微粉砕して得た粉体を磁場中成形した後、これを水
素中で６００〜１０００℃の温度で処理した後、真空又
は不活性雰囲気中１０００℃〜１１５０℃の温度範囲で
焼結することを特徴とする高特性磁石材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4256969A JPH06112027A (ja) | 1992-09-25 | 1992-09-25 | 高特性磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4256969A JPH06112027A (ja) | 1992-09-25 | 1992-09-25 | 高特性磁石材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06112027A true JPH06112027A (ja) | 1994-04-22 |
Family
ID=17299891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4256969A Pending JPH06112027A (ja) | 1992-09-25 | 1992-09-25 | 高特性磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06112027A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007135981A1 (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Hitachi Metals, Ltd. | Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系多孔質磁石およびその製造方法 |
| WO2008065903A1 (fr) | 2006-11-30 | 2008-06-05 | Hitachi Metals, Ltd. | Aimant haute densité micro-cristallin r-fe-b et son procédé de fabrication |
| JP2009123968A (ja) * | 2007-11-15 | 2009-06-04 | Hitachi Metals Ltd | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用多孔質材料およびその製造方法 |
| CN103377791A (zh) * | 2012-04-11 | 2013-10-30 | 信越化学工业株式会社 | 稀土烧结磁体及其制备方法 |
| US20240013976A1 (en) * | 2020-11-13 | 2024-01-11 | Mimplus Technologies Gmbh & Co. Kg | Method for producing a permanent magnet from a magnetic starting material |
-
1992
- 1992-09-25 JP JP4256969A patent/JPH06112027A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007135981A1 (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Hitachi Metals, Ltd. | Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系多孔質磁石およびその製造方法 |
| EP1970916A4 (en) * | 2006-05-18 | 2011-11-09 | Hitachi Metals Ltd | R-FE-B POROUS MAGNET AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR |
| JP4873008B2 (ja) * | 2006-05-18 | 2012-02-08 | 日立金属株式会社 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系多孔質磁石およびその製造方法 |
| US8268093B2 (en) | 2006-05-18 | 2012-09-18 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B porous magnet and method for producing the same |
| WO2008065903A1 (fr) | 2006-11-30 | 2008-06-05 | Hitachi Metals, Ltd. | Aimant haute densité micro-cristallin r-fe-b et son procédé de fabrication |
| JPWO2008065903A1 (ja) * | 2006-11-30 | 2010-03-04 | 日立金属株式会社 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系微細結晶高密度磁石およびその製造方法 |
| EP2043114A4 (en) * | 2006-11-30 | 2011-11-09 | Hitachi Metals Ltd | HIGH-DENSITY MICRO-CRYSTALLINE MAGNET R-FE-B AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME |
| US8128758B2 (en) | 2006-11-30 | 2012-03-06 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B microcrystalline high-density magnet and process for production thereof |
| JP4924615B2 (ja) * | 2006-11-30 | 2012-04-25 | 日立金属株式会社 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系微細結晶高密度磁石およびその製造方法 |
| JP2009123968A (ja) * | 2007-11-15 | 2009-06-04 | Hitachi Metals Ltd | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用多孔質材料およびその製造方法 |
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| US20240013976A1 (en) * | 2020-11-13 | 2024-01-11 | Mimplus Technologies Gmbh & Co. Kg | Method for producing a permanent magnet from a magnetic starting material |
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