JPH06283318A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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- JPH06283318A JPH06283318A JP5067803A JP6780393A JPH06283318A JP H06283318 A JPH06283318 A JP H06283318A JP 5067803 A JP5067803 A JP 5067803A JP 6780393 A JP6780393 A JP 6780393A JP H06283318 A JPH06283318 A JP H06283318A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石のＲ2Ｔ14
Ｂを主体とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と、Ｒ含有率が高
く低融点であるＲ−Ｔ系合金粉末を混合することによ
り、主相形成合金の不純物相を低減し、高い磁気特性を
得ることを目的とする。 【構成】 Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物（ＲはＹを含む希
土類元素の１種または２種以上、Ｔは遷移金属の１種ま
たは２種以上）を主体とする主相とＲリッチ相を主構成
相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法におい
て、１．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２０ｗｔ％、２５ｗｔ％≦
Ｒ≦３０ｗｔ％であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に４５ｗｔ
％≦ＲであるＲ−Ｔ系合金粉末を８〜１５ｗｔ％の範囲
で添加・混合後、成形、焼結する希土類永久磁石の製造
方法である。
Ｂを主体とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と、Ｒ含有率が高
く低融点であるＲ−Ｔ系合金粉末を混合することによ
り、主相形成合金の不純物相を低減し、高い磁気特性を
得ることを目的とする。 【構成】 Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物（ＲはＹを含む希
土類元素の１種または２種以上、Ｔは遷移金属の１種ま
たは２種以上）を主体とする主相とＲリッチ相を主構成
相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法におい
て、１．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２０ｗｔ％、２５ｗｔ％≦
Ｒ≦３０ｗｔ％であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に４５ｗｔ
％≦ＲであるＲ−Ｔ系合金粉末を８〜１５ｗｔ％の範囲
で添加・混合後、成形、焼結する希土類永久磁石の製造
方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類元素Ｒ、遷移金属
Ｔ、ホウ素Ｂを主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁
石の製造方法の改良に関するものである。
Ｔ、ホウ素Ｂを主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁
石の製造方法の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を粉末冶金
的方法で製造する場合は一般に原料秤量、溶解によるイ
ンゴット作製、粉砕、成形、焼結、熱処理等の工程で製
造される。溶解はＡｒ中または真空中で行われる。粉砕
は工程的に粗粉砕と微粉砕に分かれる。粗粉砕はスタン
プミル、ジョークラッシャ、ブラウンミル、ディスクミ
ルで、微粉砕はジェットミル、振動ミル、ボールミル等
で行われる。いずれも酸化を防ぐために有機溶媒や不活
性ガスを用いて非酸化性雰囲気中で行う。成形は配向度
向上、異方性化の為に縦磁場成形（加圧方向と磁場印加
方向が平行）または横磁場成形（加圧方向と磁場印加方
向が垂直）が用いられる。焼結はＡｒ，Ｈｅ等の不活性
ガス中または真空中で行われる。熱処理は用いる元素の
種類や組成によって異なるが４００〜８００℃の範囲で
行われる。
的方法で製造する場合は一般に原料秤量、溶解によるイ
ンゴット作製、粉砕、成形、焼結、熱処理等の工程で製
造される。溶解はＡｒ中または真空中で行われる。粉砕
は工程的に粗粉砕と微粉砕に分かれる。粗粉砕はスタン
プミル、ジョークラッシャ、ブラウンミル、ディスクミ
ルで、微粉砕はジェットミル、振動ミル、ボールミル等
で行われる。いずれも酸化を防ぐために有機溶媒や不活
性ガスを用いて非酸化性雰囲気中で行う。成形は配向度
向上、異方性化の為に縦磁場成形（加圧方向と磁場印加
方向が平行）または横磁場成形（加圧方向と磁場印加方
向が垂直）が用いられる。焼結はＡｒ，Ｈｅ等の不活性
ガス中または真空中で行われる。熱処理は用いる元素の
種類や組成によって異なるが４００〜８００℃の範囲で
行われる。
【０００３】以上のような粉末冶金的手法で製造された
磁石の組織は主に、主相であるＲ2Ｔ14Ｂ相、Ｒリッチ
相と呼ばれる非磁性相、Ｂリッチ相と呼ばれるＲＴ4Ｂ4
相とＲ酸化物相から構成される。磁気特性は、磁性を担
う主相のＲ2Ｔ14Ｂ相の周囲を非磁性のＲリッチ相が取
り囲み、磁気的な結合を切り離す事によって、高い残留
磁束密度Ｂｒと保磁力ｉＨｃが実現される。Ｂリッチ
相、Ｒ酸化物相は粒成長を抑制し、保磁力を高める役割
を果たす。
磁石の組織は主に、主相であるＲ2Ｔ14Ｂ相、Ｒリッチ
相と呼ばれる非磁性相、Ｂリッチ相と呼ばれるＲＴ4Ｂ4
相とＲ酸化物相から構成される。磁気特性は、磁性を担
う主相のＲ2Ｔ14Ｂ相の周囲を非磁性のＲリッチ相が取
り囲み、磁気的な結合を切り離す事によって、高い残留
磁束密度Ｂｒと保磁力ｉＨｃが実現される。Ｂリッチ
相、Ｒ酸化物相は粒成長を抑制し、保磁力を高める役割
を果たす。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】高い磁気特性を得る為
の理想的な組織は、上記の様な組織を更に Ｒリッチ相がＲ2Ｔ14Ｂ相を均一に薄く囲んでいる 組織が微細で結晶粒径にばらつきがなく平均的であ
る 磁性相であるＲ2Ｔ14Ｂ相の体積占有率が高い などの条件を満たす組織に近づけることが必要である。
しかし、焼結は融点の低いＲリッチ相が液相となって焼
結を促進する液相焼結であり、従来の方法では焼結性を
向上させる為には比較的高い温度が必要であった。しか
し焼結温度を高くすると結晶粒が成長し、残留磁束密度
Ｂｒが向上するが、組織が不均一化し保磁力ｉＨｃ及び
角型性が低下する。逆に焼結温度を低下させると焼結性
が低下し、保磁力ｉＨｃ及び角型性は向上するがＢｒが
低下してしまう。何れにしても最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）maxの改善にはならない。
の理想的な組織は、上記の様な組織を更に Ｒリッチ相がＲ2Ｔ14Ｂ相を均一に薄く囲んでいる 組織が微細で結晶粒径にばらつきがなく平均的であ
る 磁性相であるＲ2Ｔ14Ｂ相の体積占有率が高い などの条件を満たす組織に近づけることが必要である。
しかし、焼結は融点の低いＲリッチ相が液相となって焼
結を促進する液相焼結であり、従来の方法では焼結性を
向上させる為には比較的高い温度が必要であった。しか
し焼結温度を高くすると結晶粒が成長し、残留磁束密度
Ｂｒが向上するが、組織が不均一化し保磁力ｉＨｃ及び
角型性が低下する。逆に焼結温度を低下させると焼結性
が低下し、保磁力ｉＨｃ及び角型性は向上するがＢｒが
低下してしまう。何れにしても最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）maxの改善にはならない。
【０００５】この改善策として、特公平１−１９４６１
号に、Ｒ2Ｔ14Ｂを主相としたＲ含有率の低いＲ−Ｔ−
Ｂ系合金粉末（主相形成合金粉末）に、この合金粉末よ
りもＲの含有率が高く融点の低いＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末
（Ｒリッチ相形成合金粉末）を別個に作製し、混合した
合金粉末を使用する製造方法の提案がある。これは低融
点のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を使用することによって、焼
結性を阻害すること無く焼結温度を低下させ、Ｂｒの犠
牲なしにｉＨｃを向上させ、最大エネルギ−積（ＢＨ）
maxを改善するものである。しかしこの様な低Ｒ、高Ｒ
の二種の合金粉末を作製、混合する製造方法において
は、低Ｒである主相形成合金の凝固過程での包晶反応が
不完全なためにα−Ｆｅ、Ｒリッチ相といった軟磁性相
が晶出し、磁気特性を低下させてしまう。
号に、Ｒ2Ｔ14Ｂを主相としたＲ含有率の低いＲ−Ｔ−
Ｂ系合金粉末（主相形成合金粉末）に、この合金粉末よ
りもＲの含有率が高く融点の低いＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末
（Ｒリッチ相形成合金粉末）を別個に作製し、混合した
合金粉末を使用する製造方法の提案がある。これは低融
点のＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を使用することによって、焼
結性を阻害すること無く焼結温度を低下させ、Ｂｒの犠
牲なしにｉＨｃを向上させ、最大エネルギ−積（ＢＨ）
maxを改善するものである。しかしこの様な低Ｒ、高Ｒ
の二種の合金粉末を作製、混合する製造方法において
は、低Ｒである主相形成合金の凝固過程での包晶反応が
不完全なためにα−Ｆｅ、Ｒリッチ相といった軟磁性相
が晶出し、磁気特性を低下させてしまう。
【０００６】すなわち、磁気特性の向上には、主相形成
合金粉末とＲリッチ相形成合金粉末の混合粉末を使用す
る製造方法は有効であるが、同時に主相形成合金中に晶
出するα−ＦｅやＲリッチ相（Ｒ−Ｔ）、Ｂリッチ相
（ＲＴ4Ｂ4）など主相となるＲ2Ｔ14Ｂ相以外の不純物
相を低減することが重要である。この不純物相を低減さ
せるために、主相形成合金に固相拡散のための熱処理
（以下均質化処理という）を施すことが考えられるが、
これらの不純物相の消失の効果は組成によって大きく異
なる。つまり、主相形成合金の組成は、不純物の熱処理
による拡散効果の大きい範囲に設定しなければならな
い。本発明は、以上の課題に鑑み、主相形成合金の不純
物相を低減し、高い磁気特性を得ることを課題とする。
合金粉末とＲリッチ相形成合金粉末の混合粉末を使用す
る製造方法は有効であるが、同時に主相形成合金中に晶
出するα−ＦｅやＲリッチ相（Ｒ−Ｔ）、Ｂリッチ相
（ＲＴ4Ｂ4）など主相となるＲ2Ｔ14Ｂ相以外の不純物
相を低減することが重要である。この不純物相を低減さ
せるために、主相形成合金に固相拡散のための熱処理
（以下均質化処理という）を施すことが考えられるが、
これらの不純物相の消失の効果は組成によって大きく異
なる。つまり、主相形成合金の組成は、不純物の熱処理
による拡散効果の大きい範囲に設定しなければならな
い。本発明は、以上の課題に鑑み、主相形成合金の不純
物相を低減し、高い磁気特性を得ることを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、主相形成
合金中に晶出したα−Ｆｅ等の不純物相は、合金中のＢ
量およびＲ量を、 １．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２ｗｔ％、２５ｗｔ％≦Ｒ≦３
０ｗｔ％ に設定すれば、均質化処理によって固相拡散することに
より、そのほとんどを消減することが可能であることを
知見した。また、主相形成合金の組成を上記範囲に設定
するには、非磁性であるＢリッチ相の過剰な生成を抑制
するため、Ｒリッチ相形成合金はＢを無添加とすること
が必要であることを知見した。そして更に、Ｒリッチ相
形成合金としてＲ−Ｔ系合金粉末を用いることにより、
従来よりも低い温度で焼結することができるため、理想
的な組織に近づけるための制御が可能となることを知見
した。すなわち本発明は、Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物
（ＲはＹを含む希土類元素の１種または２種以上、Ｔは
遷移金属の１種または２種以上）を主体とする主相とＲ
リッチ相を主構成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石
の製造方法において、１．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２０ｗｔ
％、２５ｗｔ％≦Ｒ≦３０ｗｔ％であるＲ−Ｔ−Ｂ系合
金粉末に４５ｗｔ％≦ＲであるＲ−Ｔ系合金粉末８〜１
５ｗｔ％の範囲で添加・混合後、成形、焼結する希土類
永久磁石の製造方法である。
合金中に晶出したα−Ｆｅ等の不純物相は、合金中のＢ
量およびＲ量を、 １．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２ｗｔ％、２５ｗｔ％≦Ｒ≦３
０ｗｔ％ に設定すれば、均質化処理によって固相拡散することに
より、そのほとんどを消減することが可能であることを
知見した。また、主相形成合金の組成を上記範囲に設定
するには、非磁性であるＢリッチ相の過剰な生成を抑制
するため、Ｒリッチ相形成合金はＢを無添加とすること
が必要であることを知見した。そして更に、Ｒリッチ相
形成合金としてＲ−Ｔ系合金粉末を用いることにより、
従来よりも低い温度で焼結することができるため、理想
的な組織に近づけるための制御が可能となることを知見
した。すなわち本発明は、Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物
（ＲはＹを含む希土類元素の１種または２種以上、Ｔは
遷移金属の１種または２種以上）を主体とする主相とＲ
リッチ相を主構成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石
の製造方法において、１．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２０ｗｔ
％、２５ｗｔ％≦Ｒ≦３０ｗｔ％であるＲ−Ｔ−Ｂ系合
金粉末に４５ｗｔ％≦ＲであるＲ−Ｔ系合金粉末８〜１
５ｗｔ％の範囲で添加・混合後、成形、焼結する希土類
永久磁石の製造方法である。
【０００８】本発明において、Ｒ−Ｔ系合金粉末のＴは
Ｆｅであるのが望ましい。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末とＲ−
Ｔ系合金粉末の混合方法については、粗粉砕されたＲ−
Ｔ−Ｂ系合金粉末とＲ−Ｔ系合金粉末を混合後微粉砕
し、その後成形するか、粗粉砕されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金
粉末とＲ−Ｔ系合金粉末を各々微粉砕し、その後混合成
形するか、いずれかが望ましい。
Ｆｅであるのが望ましい。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末とＲ−
Ｔ系合金粉末の混合方法については、粗粉砕されたＲ−
Ｔ−Ｂ系合金粉末とＲ−Ｔ系合金粉末を混合後微粉砕
し、その後成形するか、粗粉砕されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金
粉末とＲ−Ｔ系合金粉末を各々微粉砕し、その後混合成
形するか、いずれかが望ましい。
【０００９】
【作用】本発明において、主相形成合金であるＲ−Ｔ−
Ｂ系合金粉末の組成を限定することによりα−Ｆｅ相等
の不純物相を低減することが可能となり、主相形成合金
の組成はほぼＲ2Ｔ14Ｂとなる。主相形成合金の組成を
本発明の範囲に限定するたにはＲリッチ相形成合金にＢ
を添加しないＲ−Ｔ系合金粉末を用いることが必要であ
る。Ｒ−Ｔ系合金粉末にＢを添加すると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系
合金粉末とＲ−Ｔ系合金粉末との混合後の組成全体とし
てＢが過剰となるためＢリッチ相（ＲＴ4Ｂ4相）が生成
し、粗大化する。そのＢリッチ相生成にＲが消費される
ためにＲが不足気味になり、液相として実効的な働きを
するＮｄリッチ相が減少するので、磁気特性は改善され
ない。また、低融点のＲ含有率の高いＲ−Ｔ系合金粉末
を別に作製して使用することにより、液相焼結に必要な
Ｒ−Ｔ相を有効に活用でき、焼結温度の低下が可能とな
り、また、焼結後の結晶粒径など組織の制御、均一化が
容易になり、残留磁束密度Ｂｒをそれ程低下させること
無く保磁力を向上させることができる。
Ｂ系合金粉末の組成を限定することによりα−Ｆｅ相等
の不純物相を低減することが可能となり、主相形成合金
の組成はほぼＲ2Ｔ14Ｂとなる。主相形成合金の組成を
本発明の範囲に限定するたにはＲリッチ相形成合金にＢ
を添加しないＲ−Ｔ系合金粉末を用いることが必要であ
る。Ｒ−Ｔ系合金粉末にＢを添加すると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系
合金粉末とＲ−Ｔ系合金粉末との混合後の組成全体とし
てＢが過剰となるためＢリッチ相（ＲＴ4Ｂ4相）が生成
し、粗大化する。そのＢリッチ相生成にＲが消費される
ためにＲが不足気味になり、液相として実効的な働きを
するＮｄリッチ相が減少するので、磁気特性は改善され
ない。また、低融点のＲ含有率の高いＲ−Ｔ系合金粉末
を別に作製して使用することにより、液相焼結に必要な
Ｒ−Ｔ相を有効に活用でき、焼結温度の低下が可能とな
り、また、焼結後の結晶粒径など組織の制御、均一化が
容易になり、残留磁束密度Ｂｒをそれ程低下させること
無く保磁力を向上させることができる。
【００１０】また主相形成合金中のＢ量およびＲ量を １．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２ｗｔ％、２５ｗｔ％≦Ｒ≦３
０ｗｔ％ に設定する。Ｂ量が上記範囲未満であると均質化処理に
長時間かけないとα−Ｆｅの拡散が行われず、また軟磁
性相のＲ2Ｔ17相等の不純物相も析出し、磁気特性を低
下させる要因となる。Ｂ量が上記範囲を越えるとＢリッ
チ相（ＲＴ4Ｂ4相）を生成し、この生成にＲが消費され
る為にＲが不足気味になり、α−Ｆｅを生成し易くな
る。つまりＢ量が上記範囲を越えるとＲを低下した場合
と同様にα−Ｆｅ相等の不純物相が晶出しやすくなり、
熱処理による均質化処理を行っても拡散しきれず、磁気
特性が低下する要因となる。したがって、１．０ｗｔ％
≦Ｂ≦１．２ｗｔ％に設定する。つぎに、Ｒ量が上記範
囲未満ではα−Ｆｅの晶出量が増加し、Ｒ量が上記範囲
を越えると微細なＲリッチ相の残留が多く、その後の粉
砕過程などで酸化が激しくなり、いずれも磁気特性を劣
化させる要因となる。したがって、２５ｗｔ％≦Ｒ≦３
０ｗｔ％とする。
０ｗｔ％ に設定する。Ｂ量が上記範囲未満であると均質化処理に
長時間かけないとα−Ｆｅの拡散が行われず、また軟磁
性相のＲ2Ｔ17相等の不純物相も析出し、磁気特性を低
下させる要因となる。Ｂ量が上記範囲を越えるとＢリッ
チ相（ＲＴ4Ｂ4相）を生成し、この生成にＲが消費され
る為にＲが不足気味になり、α−Ｆｅを生成し易くな
る。つまりＢ量が上記範囲を越えるとＲを低下した場合
と同様にα−Ｆｅ相等の不純物相が晶出しやすくなり、
熱処理による均質化処理を行っても拡散しきれず、磁気
特性が低下する要因となる。したがって、１．０ｗｔ％
≦Ｂ≦１．２ｗｔ％に設定する。つぎに、Ｒ量が上記範
囲未満ではα−Ｆｅの晶出量が増加し、Ｒ量が上記範囲
を越えると微細なＲリッチ相の残留が多く、その後の粉
砕過程などで酸化が激しくなり、いずれも磁気特性を劣
化させる要因となる。したがって、２５ｗｔ％≦Ｒ≦３
０ｗｔ％とする。
【００１１】Ｒリッチ相形成合金のＲ量は、４５ｗｔ％
以上とする。Ｒが４５ｗｔ％未満では焼結に必要な液相
の生成が不十分となり緻密な焼結体が得られないからで
ある。 Ｒリッチ相形成合金の成分の遷移金属Ｔとして
は従来から用いられているＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等を用いる
ことができるが、Ｎｉは焼結性を悪化し、磁気特性が低
下させる傾向にあるのでＦｅ、Ｃｏとするのが望まし
い。以上のようにＲ量、Ｂ量を設定した主相形成合金で
あるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に対する、Ｒリッチ相形成合
金の粉末Ｒ−Ｔ系合金粉末の混合量は８〜１５ｗｔ％と
する。Ｒ−Ｔ系合金粉末の混合量を、混合後の総Ｒ量を
一定になるように混合量を低下させていくと、焼結性、
保磁力ｉＨｃが低下していき、８ｗｔ％未満では低下が
著しい。よって混合量は８ｗｔ％以上とする。また、Ｒ
リッチ相を増やすため混合量を増加させていくと、ｉＨ
ｃは向上していくが、１５ｗｔ％を越えるとｉＨｃの改
善効果が低下し、Ｂｒが著しく低下する。よってＲリッ
チ相の混合量は８〜１５ｗｔ％の範囲とする。
以上とする。Ｒが４５ｗｔ％未満では焼結に必要な液相
の生成が不十分となり緻密な焼結体が得られないからで
ある。 Ｒリッチ相形成合金の成分の遷移金属Ｔとして
は従来から用いられているＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等を用いる
ことができるが、Ｎｉは焼結性を悪化し、磁気特性が低
下させる傾向にあるのでＦｅ、Ｃｏとするのが望まし
い。以上のようにＲ量、Ｂ量を設定した主相形成合金で
あるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に対する、Ｒリッチ相形成合
金の粉末Ｒ−Ｔ系合金粉末の混合量は８〜１５ｗｔ％と
する。Ｒ−Ｔ系合金粉末の混合量を、混合後の総Ｒ量を
一定になるように混合量を低下させていくと、焼結性、
保磁力ｉＨｃが低下していき、８ｗｔ％未満では低下が
著しい。よって混合量は８ｗｔ％以上とする。また、Ｒ
リッチ相を増やすため混合量を増加させていくと、ｉＨ
ｃは向上していくが、１５ｗｔ％を越えるとｉＨｃの改
善効果が低下し、Ｂｒが著しく低下する。よってＲリッ
チ相の混合量は８〜１５ｗｔ％の範囲とする。
【００１２】Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末とＲ−Ｔ系合金粉末
の混合法については、各合金を粗粉砕後、所定比に混合
し、更に微粉砕する方法と、各合金を各々微粉砕後に所
定比に混合する方法のいづれかが望ましい。双方の混合
法にそれぞれ利点があり、前者は密度が上がり易く、残
留磁束密度Ｂｒが高くなり、又、後者では、密度は上が
りにくいが、保磁力ｉＨｃが高くなる。
の混合法については、各合金を粗粉砕後、所定比に混合
し、更に微粉砕する方法と、各合金を各々微粉砕後に所
定比に混合する方法のいづれかが望ましい。双方の混合
法にそれぞれ利点があり、前者は密度が上がり易く、残
留磁束密度Ｂｒが高くなり、又、後者では、密度は上が
りにくいが、保磁力ｉＨｃが高くなる。
【００１３】
【実施例】（実施例１）純度９５％以上のＮｄ、Ｂ、電
解鉄を使用し高周波溶解によって表１に示すＢ量の異な
る主相形成合金（表中では主相と表示）と、Ｒリッチ相
形成合金（表中ではＲ相と表示）を作製した。
解鉄を使用し高周波溶解によって表１に示すＢ量の異な
る主相形成合金（表中では主相と表示）と、Ｒリッチ相
形成合金（表中ではＲ相と表示）を作製した。
【００１４】
【表１】
【００１５】かかるインゴットの内、主相形成合金につ
いて各々ぞれ１１００℃×２０Ｈの均質化処理をした後
粗粉砕し、平均粒径１５〜２５μｍＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末とした。Ｒリッチ相形成合金については溶解冷却後、
これを粗粉砕し平均粒径１５〜２５μｍＲ−Ｔ系合金粉
末とした。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に、Ｒ−Ｔ系合金粉末
を配合比１０ｗｔ％で混合し、これをＮ2を粉砕媒体と
しジェットミルによって平均粒径２〜５μｍになるよう
に微粉砕した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場中
で成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。成形体
は真空中で１０８０℃×２Ｈで焼結を行った。焼結体は
Ａｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈの１次熱処理をした後６
００℃×１Ｈの２次熱処理を行った。以上の手順で得ら
れた得られた、Ｂ量の異なる主相形成合金を用いた永久
磁石の磁気特性の測定結果を表２に示す。本発明の製造
方法により作製した永久磁石はいづれも高い磁気特性が
得られ、特に主相形成合金中のＢ量が１．０〜１．２ｗ
ｔ％の範囲で著しく高い磁気特性を得ている。
いて各々ぞれ１１００℃×２０Ｈの均質化処理をした後
粗粉砕し、平均粒径１５〜２５μｍＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末とした。Ｒリッチ相形成合金については溶解冷却後、
これを粗粉砕し平均粒径１５〜２５μｍＲ−Ｔ系合金粉
末とした。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に、Ｒ−Ｔ系合金粉末
を配合比１０ｗｔ％で混合し、これをＮ2を粉砕媒体と
しジェットミルによって平均粒径２〜５μｍになるよう
に微粉砕した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場中
で成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。成形体
は真空中で１０８０℃×２Ｈで焼結を行った。焼結体は
Ａｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈの１次熱処理をした後６
００℃×１Ｈの２次熱処理を行った。以上の手順で得ら
れた得られた、Ｂ量の異なる主相形成合金を用いた永久
磁石の磁気特性の測定結果を表２に示す。本発明の製造
方法により作製した永久磁石はいづれも高い磁気特性が
得られ、特に主相形成合金中のＢ量が１．０〜１．２ｗ
ｔ％の範囲で著しく高い磁気特性を得ている。
【００１６】
【表２】
【００１７】（実施例２）純度９５％以上のＮｄ、Ｄ
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって表３に示す
主相形成合金と、Ｒ量の異なるＲリッチ相形成合金を作
製した。
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって表３に示す
主相形成合金と、Ｒ量の異なるＲリッチ相形成合金を作
製した。
【００１８】
【表３】
【００１９】かかるインゴットを使用し実施例１と同様
にＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を作製し、Ｒ−Ｔ合金粉末を配
合比１０ｗｔ％で混合した。これをＮ2を粉砕媒体とし
ジェットミルによって平均粒径２〜５μｍになるように
微粉砕した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場中で
成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。成形体は
真空中で１０８０℃×２Ｈで焼結を行った。焼結体はＡ
ｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈの１次熱処理をした後６０
０℃×１Ｈの２次熱処理を行った。以上の手順で得られ
た得られた、Ｒリッチ相形成合金中のＲ量の異なる永久
磁石の磁気特性と焼結体密度の測定結果を表４に示す。
表４に示すようにＲ量が４５ｗｔ％以上であれば永久磁
石として用いることが可能であるが、４５ｗｔ％未満で
は収縮せず、永久磁石として用いることができない。
にＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を作製し、Ｒ−Ｔ合金粉末を配
合比１０ｗｔ％で混合した。これをＮ2を粉砕媒体とし
ジェットミルによって平均粒径２〜５μｍになるように
微粉砕した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場中で
成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。成形体は
真空中で１０８０℃×２Ｈで焼結を行った。焼結体はＡ
ｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈの１次熱処理をした後６０
０℃×１Ｈの２次熱処理を行った。以上の手順で得られ
た得られた、Ｒリッチ相形成合金中のＲ量の異なる永久
磁石の磁気特性と焼結体密度の測定結果を表４に示す。
表４に示すようにＲ量が４５ｗｔ％以上であれば永久磁
石として用いることが可能であるが、４５ｗｔ％未満で
は収縮せず、永久磁石として用いることができない。
【００２０】
【表４】
【００２１】（実施例３）純度９５％以上のＮｄ、Ｄ
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって表５に示す
主相形成合金と、Ｒリッチ相形成合金を作製した。
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって表５に示す
主相形成合金と、Ｒリッチ相形成合金を作製した。
【００２２】
【表５】
【００２３】Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末は実施例１と同様に
作製し、Ｒ−Ｔ系合金粉末を、配合比１０ｗｔ％で混合
した。これをＮ2を粉砕媒体としジェットミルによって
平均粒径２〜５μｍになるように微粉砕した。得られた
微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場中で成形圧力２ｔｏｎ／ｃ
ｍ2で横磁場成形した。成形体は真空中で１１００℃×
２Ｈで焼結を行った。焼結体はＡｒ雰囲気中で９００℃
×２Ｈの１次熱処理をした後６００℃×１Ｈの２次熱処
理を行った。表６に配合比と得られた永久磁石の磁気特
性の測定結果を示す。表６よりＲ−Ｔ形合金粉中にＮｉ
を添加することにより保磁力が低下することがわかる。
作製し、Ｒ−Ｔ系合金粉末を、配合比１０ｗｔ％で混合
した。これをＮ2を粉砕媒体としジェットミルによって
平均粒径２〜５μｍになるように微粉砕した。得られた
微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場中で成形圧力２ｔｏｎ／ｃ
ｍ2で横磁場成形した。成形体は真空中で１１００℃×
２Ｈで焼結を行った。焼結体はＡｒ雰囲気中で９００℃
×２Ｈの１次熱処理をした後６００℃×１Ｈの２次熱処
理を行った。表６に配合比と得られた永久磁石の磁気特
性の測定結果を示す。表６よりＲ−Ｔ形合金粉中にＮｉ
を添加することにより保磁力が低下することがわかる。
【００２４】
【表６】
【００２５】（実施例４）純度９５％以上のＮｄ、Ｄ
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって表７に示す
主相形成合金と、Ｒリッチ相形成合金を作製した。
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって表７に示す
主相形成合金と、Ｒリッチ相形成合金を作製した。
【００２６】Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末は実施例１と同様に
作製し、Ｒ−Ｔ系合金粉末を、混合後の総Ｒ量が２９．
１ｗｔ％一定になるように混合した。これをＮ2を粉砕
媒体としジェットミルによって平均粒径２〜５μｍにな
るように微粉砕した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの
磁場中で成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。
成形体は真空中で１１００℃×２Ｈで焼結を行った。焼
結体はＡｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈの１次熱処理をし
た後６００℃×１Ｈの２次熱処理を行った。表８に配合
比と得られた永久磁石の磁気特性の測定結果を示す。混
合比が８ｗｔ％以上で特に高い磁気特性が得られてい
る。
作製し、Ｒ−Ｔ系合金粉末を、混合後の総Ｒ量が２９．
１ｗｔ％一定になるように混合した。これをＮ2を粉砕
媒体としジェットミルによって平均粒径２〜５μｍにな
るように微粉砕した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの
磁場中で成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。
成形体は真空中で１１００℃×２Ｈで焼結を行った。焼
結体はＡｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈの１次熱処理をし
た後６００℃×１Ｈの２次熱処理を行った。表８に配合
比と得られた永久磁石の磁気特性の測定結果を示す。混
合比が８ｗｔ％以上で特に高い磁気特性が得られてい
る。
【００２７】
【表７】
【００２８】
【表８】
【００２９】（実施例５）純度９５％以上のＮｄ、Ｄ
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって表９に示す
主相形成合金と、Ｒリッチ相形成合金を作製した。
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって表９に示す
主相形成合金と、Ｒリッチ相形成合金を作製した。
【００３０】
【表９】
【００３１】Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（インゴットＮｏ．
２２）は実施例１と同様に作製し、Ｒ−Ｔ系合金粉末
（インゴットＮｏ．２３）を、配合比１０，１２．５，
１５．０，１７．５ｗｔ％で混合した。これをＮ2を粉
砕媒体としジェットミルによって平均粒径２〜５μｍに
なるように微粉砕した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅ
の磁場中で成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形し
た。成形体は真空中で１１００℃×２Ｈで焼結を行っ
た。焼結体はＡｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈの１次熱処
理をした後６００℃×１Ｈの２次熱処理を行った。表１
０に配合比と得られた永久磁石の磁気特性の測定結果を
示す。表１０よりいづれも高い磁気特性を示してるのが
わかる。
２２）は実施例１と同様に作製し、Ｒ−Ｔ系合金粉末
（インゴットＮｏ．２３）を、配合比１０，１２．５，
１５．０，１７．５ｗｔ％で混合した。これをＮ2を粉
砕媒体としジェットミルによって平均粒径２〜５μｍに
なるように微粉砕した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅ
の磁場中で成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形し
た。成形体は真空中で１１００℃×２Ｈで焼結を行っ
た。焼結体はＡｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈの１次熱処
理をした後６００℃×１Ｈの２次熱処理を行った。表１
０に配合比と得られた永久磁石の磁気特性の測定結果を
示す。表１０よりいづれも高い磁気特性を示してるのが
わかる。
【００３２】
【表１０】
【００３３】（実施例６）純度９５％以上のＮｄ、Ｄ
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって表１１に示
す主相形成合金と、Ｒリッチ相形成合金を作製した。
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって表１１に示
す主相形成合金と、Ｒリッチ相形成合金を作製した。
【００３４】
【表１１】
【００３５】かかるインゴットを使用し、主相形成合金
は１１００℃×２０Ｈの均質化処理を施した後、粗粉砕
しＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末とした。Ｒリッチ相形成合金
は、溶解冷却後粗粉砕しＲ−Ｔ合金粉末とした。この粗
粉を配合比１０ｗｔ％で混合し、これをＮ2を粉砕媒体
としジェットミルによって平均粒径２〜５μｍになるよ
うに微粉砕した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場
中で成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。成形
体は真空中で１０８０℃×２Ｈで焼結を行った。焼結体
はＡｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈの１次熱処理をした後
６００℃×１Ｈの２次熱処理を行った。以上の手順で得
られた焼結体の磁気特性を粗粉混合とし表１２に示す。
主相形成合金の粗粉末と、Ｒリッチ相形成合金の粗粉
末を、各々Ｎ2を粉砕媒体としジェットミルによって平
均粒径２〜５μｍになるように微粉砕した微粉末を配合
比１０ｗｔ％で混合し、成形以降の手順は粗粉混合と同
様に作製した永久磁石の磁気特性を微粉混合とし表１２
に示す。粗粉混合の場合、密度が高く、Ｂｒ、（ＢＨ）
ｍａｘが高くなり、微粉混合の場合、ｉＨｃが高くなっ
ている。
は１１００℃×２０Ｈの均質化処理を施した後、粗粉砕
しＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末とした。Ｒリッチ相形成合金
は、溶解冷却後粗粉砕しＲ−Ｔ合金粉末とした。この粗
粉を配合比１０ｗｔ％で混合し、これをＮ2を粉砕媒体
としジェットミルによって平均粒径２〜５μｍになるよ
うに微粉砕した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場
中で成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。成形
体は真空中で１０８０℃×２Ｈで焼結を行った。焼結体
はＡｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈの１次熱処理をした後
６００℃×１Ｈの２次熱処理を行った。以上の手順で得
られた焼結体の磁気特性を粗粉混合とし表１２に示す。
主相形成合金の粗粉末と、Ｒリッチ相形成合金の粗粉
末を、各々Ｎ2を粉砕媒体としジェットミルによって平
均粒径２〜５μｍになるように微粉砕した微粉末を配合
比１０ｗｔ％で混合し、成形以降の手順は粗粉混合と同
様に作製した永久磁石の磁気特性を微粉混合とし表１２
に示す。粗粉混合の場合、密度が高く、Ｂｒ、（ＢＨ）
ｍａｘが高くなり、微粉混合の場合、ｉＨｃが高くなっ
ている。
【００３６】
【表１２】
【００３７】
【発明の効果】本発明によると、Ｒ2Ｔ14Ｂを主体とす
るＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と、Ｒ含有率が高く低融点であ
るＲ−Ｔ系合金粉末を混合することにより、不純物相を
低減し、優れた磁気的性質を持つ希土類永久磁石を得る
ことができる。
るＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と、Ｒ含有率が高く低融点であ
るＲ−Ｔ系合金粉末を混合することにより、不純物相を
低減し、優れた磁気的性質を持つ希土類永久磁石を得る
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古城 勝彦 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地日立金属株式 会社磁性材料研究所内 (72)発明者 谷川 茂穂 埼玉県熊谷市三ケ尻5200番地日立金属株式 会社熊谷工場内
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物（ＲはＹを含
む希土類元素の１種または２種以上、Ｔは遷移金属の１
種または２種以上）を主体とする主相とＲリッチ相を主
構成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法に
おいて、 １．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２０ｗｔ％、２５ｗｔ％≦Ｒ≦
３０ｗｔ％であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に４５ｗｔ％≦
ＲであるＲ−Ｔ系合金粉末を８〜１５ｗｔ％の範囲で添
加・混合後、成形、焼結することを特徴とする希土類永
久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 Ｒ−Ｔ系合金粉末のＴがＦｅである請求
項１に記載の希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項３】 粗粉砕されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末とＲ
−Ｔ系合金粉末を混合後微粉砕し、その後成形する請求
項１または２に記載の希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項４】 粗粉砕されたＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末とＲ
−Ｔ系合金粉末を各々微粉砕し、その後混合成形する請
求項１または２に記載の希土類永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5067803A JPH06283318A (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5067803A JPH06283318A (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06283318A true JPH06283318A (ja) | 1994-10-07 |
Family
ID=13355479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5067803A Pending JPH06283318A (ja) | 1993-03-26 | 1993-03-26 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06283318A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6833036B2 (en) | 2001-06-29 | 2004-12-21 | Tdk Corporation | Rare earth permanent magnet |
| CN111180190A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-19 | 江西理工大学 | 一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法 |
| CN112735718A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-04-30 | 安徽大地熊新材料股份有限公司 | 一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法 |
-
1993
- 1993-03-26 JP JP5067803A patent/JPH06283318A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6833036B2 (en) | 2001-06-29 | 2004-12-21 | Tdk Corporation | Rare earth permanent magnet |
| CN111180190A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-19 | 江西理工大学 | 一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法 |
| CN112735718A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-04-30 | 安徽大地熊新材料股份有限公司 | 一种高耐蚀高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法 |
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