JPH0611486B2 - セラミツクス製管状部材の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はセラミックス製の管状部材の製造方法に係り、
特に半導体製造用反応管として用いるに好適なセラミッ
クス製管状部材の製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来、半導体製造用反応管としては、石英管又はその外
側にムライト質もしくは炭化珪素質の均熱用ライナチュ
ーブを設けたものが使われている。ところが、石英管で
は割れ易い、コンタミが入り失透するなどの欠点を有
し、特に高温での強度が不足し、撓む結果、最近の大口
径のＳｉウェハに対応できなくくなりつつある。

そこで、石英以外の材質からなる半導体製造用反応管の
提供が期待されている。

ところで、近年、炭化珪素や窒化珪素等の非酸化物系セ
ラミックスは、優れた耐熱特性を有しているところか
ら、各種工業材料への適用が検討されており、非酸化物
系セラミックスを用いて半導体製造用反応管を製造する
ことが考えられる。この場合、非酸化物系セラミックス
は、焼結しにくいので、焼結体とするには適宜の焼結助
剤を用いたり、反応焼結法を採用する必要がある。

また、管体もしくは棒を蒸着基材とし、これを加熱しつ
つその内面もしくは外面に反応ガスを供給してＣＶＤ被
膜を形成し、しかる後基材を適当な方法で除去すること
によりパイプを得る方法が知られている。（例えば特開
昭５８−１７７４６１）。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記の従来法のうち、焼結助剤を用いたり、反応焼結に
よる方法では、高純度化に多大の労力を要し、価格が高
いばかりでなく、粉末プロセスを採用する以上、高純度
化にも限度がある。

一方、ＣＶＤ法によれば、極めて緻密で高純度なセラミ
ックスが得られるものの、肉厚が大きく高剛性の管状部
材を製造する場合、ＣＶＤ処理に長時間を要し、生産効
率が悪いという問題がある。

なお、焼結した炭化珪素管の内面に、高純度の炭化珪素
をＣＶＤ法によって蒸着することによりセラミックス製
反応管を得ることが考えられるが、母材炭化珪素からの
不純物の拡散散や被膜の剥離もしくは割れによる母材炭
化珪素の露出の恐れがあり、ＣＶＤ膜だけから構成され
た反応管の提供が期待されている。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は順次に行なう次の〜の工程によりるセラミ
ックスのＣＶＤ膜よりなる管状部材を製造するようにし
たものである。

燃焼除去又は溶解除去可能な材質からなり、かつ周壁
に多数の貫通孔を有する筒状基材の内外両周面及び前記
貫通孔内面にＣＶＤ処理によりセラミックスの被膜を形
成し、 次いで前記筒状基材を燃焼又は溶解により除去し、周
壁に多数の貫通孔を有するＣＶＤ膜よりなる二重筒状管
状部材となし、 さらに、該貫通孔に耐熱材料を充填し、 該二重筒状管状部材の内周面及び外周面にＣＶＤ処理
によりセラミックスの被膜を形成する。

かかる本発明によれば、肉厚が小さくとも剛性の高いセ
ラミックス製の管状部材を極めて容易に製造できる。

以下に本発明の工程〜につき図面を参照しながら更
に詳細に説明する。

工程 本発明においては、基材として燃焼除去又は溶解除去可
能な材質からなり、かつ第１図に示すように、周壁に多
数の貫通孔１を有する筒状の基材２を用いる。

この基材としては、ＣＶＤ処理温度に耐え得る材質のも
のが用いられる。その厚さは、目的とする管状部材の肉
厚よりもＣＶＤ被膜の厚さ分だけ薄いものを用いる。

燃焼除去できる基材としては、炭素（その結晶形態のい
かんを問わない）などの他、合成樹脂や紙なども用いる
ことができる。また溶解除去できる基材としては、アル
ミニウムやニッケル等の金属や有機溶剤にて溶解する合
成樹脂等が挙げられる。

なお、第１図では円筒形状の基材を用いているが、本発
明においては楕円筒形や角筒（例えば六角筒）等の形状
の基材を用いてもよい。

基材２に穿設される貫通孔１は、図示の如く均等に分布
させるのが好適である。また、貫通孔１の直径や設置個
数は任意であるが、直径が１００〜３００ｍｍ程度の半
導体製造用反応管を製造する場合には、直径２〜１０ｍ
ｍ程度の貫通孔を１ｃｍ²当り０．２〜１個程度設ける
のが好適である。この貫通孔１は円孔、角孔のいずれで
も良い。

このような筒状基材に、本発明においてはＣＶＤ処理を
施し、その内周面及び外周面並びに貫通孔の内面にＣＶ
Ｄ被膜を形成する。ＣＶＤ被膜を形するには、常法に従
って行なえばよく、例えばＣＶＤ処理装置内に装入し、
適当するＣＶＤ反応温度に加熱して、ＣＶＤ原料ガスを
導入すればよい。

このＣＶＤ被膜は、本発明においてはセラミックスであ
る。具体的な材質としては炭化珪素、窒化珪素などの非
酸化物系セラミックスの他マグネシア、アルミナ等の酸
化物系のものでもよいが、反応管として用いる管状部材
を製造するには、炭化珪素を析出させるのが好適であ
る。炭化珪素のＣＶＤ析出反応に用いられる原料ガス
は、各種のものが知られており、本発明ではいずれのも
のも採用できる。例えば、よく知られているように、Ｃ
Ｈ_３ＳｉＣｌ_３を熱分解させることによりＳｉＣを析出
させることができる。またＳｉＣｌ_４をＣＨ_４等のハイ
ドロカーボンを用いて還元することによってもＳｉＣを
析出させることができる。

析出させるＣＶＤ被膜の厚さは、特に限定はされず、得
られる管状部材に要求される強度を満たす肉厚となるよ
うにＣＶＤ処理条件を選定する。

本発明においては、当然ながら、例えばＣＶＤ処理時間
を長短調整することにより、ＣＶＤ被膜の肉厚の調整を
行なうことが可能である。

工程 このようなＣＶＤ被膜の析出を行なった後、基材の除去
を行なう。この基材の除去を行なうには、前述のように
燃焼除去又は溶解除去を行なう。燃焼除去を行なうに
は、酸化雰囲気中において基材が燃焼する温度領域に保
持すればよい。この際、ＣＶＤ処理装置内に保持したま
ま、雰囲気を酸素又は空気に切り換えることにより、処
理装置内で基材の燃焼除去を引き続き行なうことができ
る。このようにすれば、基材とＣＶＤ被膜との熱膨張差
に起因する熱応力の発生を防止することができる。勿
論、本発明においては、一旦室温まで戻した後基材を燃
焼除去してもよい。また、ＣＶＤ処理温度とは異なる温
度で基材を燃焼させてもよいことは明らかである。

基材を溶解除去させる場合、例えば基材がアルミニウム
やニッケル等の金属であるならば、適当な濃度の酸を用
いる。また、アルミニウムはアルカリでも溶解除去する
ことが可能である。更に、基材が合成樹脂である場合、
それを適度な早さで溶解し得る有機溶剤を用いてもよ
い。

このような基材の除去により、第２図に示すように、内
筒３、外筒４、これらを連結する柱部５、該柱部５を貫
通する貫通孔６よりなる二重筒状部材７が得られる。こ
の工程の基材の除去を行なうに先立って、第３図の如
く、ＣＶＤ被膜付の基材２の少なくとも一端、好ましく
は両端を切り落とし、除去すべき基材を外部に露出さ
せ、基材の燃焼除去もしくは溶解除去の開始部を形成す
るのが好ましい。なお、基材端面や端部を研磨して除去
すべき基材を露出させてもよい。或いは、基材の端部又
は端面にＣＶＤ被膜を形成させないように対策を講じて
おけば、かかる端部もしくは端面の切断や研磨工程は不
要である。

工程 この二重筒状部材７の貫通孔６に、第４図に示すよう
に、耐熱材料８を充填する。この耐熱材料８としては、
黒鉛などの炭素質のものが好適であるが、セラミックス
の粉末でもよい。セラミックス粉末の場合、ＣＶＤによ
り析出したセラミックスと同材質のものが好適である。

工程 次いで、第５図の如く、二重筒状部材７の内周面及び外
周面にＣＶＤ被膜９、１０を形成する。これにより、耐
熱材料８が被覆されると共に二重筒状の管状部材１１を
形成することができる。ＣＶＤ被膜３、４と同材質のも
のが好適であるが、熱膨張率の差が小さければ異なる材
質のものでもよい。ＣＶＤ被膜９、１０の厚さは、特に
限定はない。このようにして得られた二重筒状管状部材
１１は、その剛性が主として二重筒構造とすることによ
り発現されるものであるので、ＣＶＤ被膜３、４、９、
１０について特に厚肉としなくとも十分に高剛性の管状
部材を得ることができる。

［実施例］ 実施例１ 内径９ｃｍ、外径１０ｃｍの黒鉛製の基材の周壁に、直
径５ｍｍの貫通孔を１ｃｍ²当り１個の割合で穿設し
た。この円筒状基材をＣＶＤ処理装置内に装入し、１５
００℃に加熱した状態でＣＶＤ原料ガスとしてＳｉＣｌ
_４を０．６／ｍｉｎ、Ｃ_３Ｈ_８を０．１／ｍｉｎの
割合で筒状基材の内面及び外面に沿って流通させ、基材
内外両周面に厚さ０．３ｍｍのＳｉＣのＣＶＤ被膜を形
成した。

次いで、処理装置から取り出し、端部を５ｍｍの幅で切
り落とし、１０００℃の大気雰囲気で基材の燃焼除去を
行なった。基材の燃焼除去終了後、得られた二重筒状管
状部材の周壁貫通孔に黒鉛粉を充填し、再度ＣＶＤ処理
装置内に装入し、上記と同様の処理条件で厚さ０．１ｍ
ｍのＳｉＣのＣＶＤ被膜を内外両周面に形成した。得ら
れたものをＣＶＤ処理装置外に取り出し、外径１００．
４ｍｍ、内径８９．６ｍｍ、全長３９０ｍｍの筒状部材
を得た。この管状部材は全体的に肉厚が均一であり、ま
た析出したＳｉＣの密度は３．２０であった。なおＸ線
回折により結晶構造を調べたところ、生成物はＳｉＣだ
けからなるものであることが確認された。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかな通り、本発明によれば二重筒状
であり、肉厚が小さくとも高剛性を有し、しかも構成セ
ラミックス材が緻密であると共に高純度であり、高温強
度特性の優れた管状部材が得られる。本発明により得ら
れる管状部材は、実質的にＣＶＤ法により形成された被
膜のみからなり、基材を除去したものであるから、ＣＶ
Ｄ被膜と基材との熱膨張差に起因した応力の発生がな
い。また、本発明によれば、大口径の管状部材も容易に
製造でき、肉厚の小さい軽量のものも製造できる。

本発明によって炭化珪素製管状部材を製造する場合に
は、得られる管状部材は、高純度で高温強度に優れ、か
つ均熱できるものであるから、半導体製造用反応管とし
て好適であり、大口径Ｓｉウェハにも十分に対応でき
る。勿論、本発明方法により製造される管状部材は、そ
の他の各種の用途に供し得る。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第５図の各図は、筒状基材の製造法の一例
を示す説明図である。 １、２……基材。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】順次に行なう次の〜の工程を有するこ
   とを特徴とする中空二重筒状のセラミックス製管状部材
   の製造方法。 燃焼除去又は溶解除去可能な材質からなり、かつ周壁
   に多数の貫通孔を有する筒状基材の内外両周面及び前記
   貫通孔内面にＣＶＤ処理によりセラミックスの被膜を形
   成し、 次いで前記筒状基材を燃焼又は溶解により除去し、周
   壁に多数の貫通孔を有するＣＶＤ膜よりなる二重筒状管
   状部材となし、 さらに、該貫通孔に耐熱材料を充填し、 該二重筒状管状部材の内周面及び外周面にＣＶＤ処理
   によりセラミックスの被膜を形成する。
2. 【請求項２】上記の工程において筒状基材を除去する
   に先立って、基材の少なくとも一端を切断することを特
   徴とする特許請求の範囲第１項に記載のセラミックス製
   管状部材の製造方法。