JPH06116033A - 低浸炭黒鉛材とその製造方法 - Google Patents

低浸炭黒鉛材とその製造方法

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JPH06116033A
JPH06116033A JP4290945A JP29094592A JPH06116033A JP H06116033 A JPH06116033 A JP H06116033A JP 4290945 A JP4290945 A JP 4290945A JP 29094592 A JP29094592 A JP 29094592A JP H06116033 A JPH06116033 A JP H06116033A
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JP
Japan
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graphite material
resin
carburized
weight
parts
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JP4290945A
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English (en)
Inventor
Shuichi Okubo
修一 大窪
Masahiro Yamada
正弘 山田
Koichiro Mukai
幸一郎 向井
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Nippon Steel Corp
Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Nippon Steel Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 易加工性の特性を生かしつつ、金属に対する
浸炭現象を抑制できる低浸炭黒鉛材とその製造方法を提
供する。 【構成】 黒鉛材中にガラス状炭素が分散した組織で、
前者に対する後者の含有割合の比率が0.05〜8とす
ることで浸炭し難い黒鉛材となる。この低浸炭黒鉛材
は、黒鉛化可能な炭素質材料中へ炭素化可能な樹脂を含
ませた後熱処理して製造される。これは、例えば電子部
品のリード端子にステムを形成するための黒鉛冶具を構
成する。 【効果】 黒鉛材としての易加工性を保ちながら、金属
に対する浸炭を抑制可能な黒鉛材を提供できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば半導体等の電子
部品を封止する場合等のように、高温で金属と接触する
場合に用いられる黒鉛材とその製造方法に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】黒鉛材は、耐熱性や加工性に優れている
こと、溶融ガラスに濡れないこと等の理由で、例えばト
ランジスターやダイオード等のハーメチックシール用の
冶具材として利用されている。しかしながら、ハーメチ
ックシールの工程は1,000℃付近の高温下でなされ
るため、金属リングやリード線(これらは鉄、ニッケ
ル、コバルト、あるいはこれらの合金からなる)と冶具
との接触面より浸炭現象が発生し、製品の抵抗値を変化
させたり、短絡を発生させたりする等の問題があった。
これらの用途向けには、特公昭54−34,312号公
報、特開平4−114,967号公報等が提案されてい
る。この浸炭現象は、ハーメチックシールだけではな
く、金属焼結用冶具等の場合においても生ずることであ
るが、金属と接触した黒鉛材を高温で使用する場合に顕
著に現れる現象である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、黒鉛
材の特性である易加工性の特性を生かしながら、金属に
対する浸炭現象の発生を防止し、浸炭による製品性能の
低下を防止することのできる低浸炭黒鉛材を提供するこ
とにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、マトリックス
を構成する黒鉛材中にガラス状炭素が分散した組織であ
って、前者に対する後者の含有割合の比率が0.05〜
8であることを特徴とする低浸炭黒鉛材である。また、
本発明は、黒鉛化可能な炭素質材料中に炭素化可能な樹
脂を含ませた後、熱処理して黒鉛化することにより前記
の低浸炭黒鉛材を得る製造方法である。
【0005】本発明の内容を更に具体的に説明する。こ
の発明において使用される黒鉛化可能な炭素質材料は、
石油系あるいは石炭系の骨材コークス及び結合材として
のバインダーピッチを意味し、これらに炭素化可能な樹
脂を配合することで低浸炭黒鉛材が得られ、樹脂の性状
を考慮して次のようにして製造される。一般的な方法と
しては、骨材コークスとバインダーピッチの混練後粉砕
粉に、粉体樹脂を添加してヘンシェルミキサー等で混合
したのち、常法により成形、焼成、黒鉛化するものであ
る。また、炭素化可能な樹脂が粉体あるいは液体であっ
ても、ニーダー等により骨材コークスとバインダーピッ
チに混練混合すれば、樹脂はバインダーピッチと共に骨
材コークスのまわりに分散することができる。しかしな
がら、樹脂の混合比率が多くなると液体樹脂は作業性が
悪くなるため、この時は炭化可能な樹脂は固体粉末が望
ましい。更に別の方法としては、黒鉛化可能な炭素質材
料の成形体あるいは焼成体に液状樹脂を含浸した後、熱
処理する方法も可能である。
【0006】ここで樹脂の配合割合を内割で4.5〜8
5wt%とすることで、光学的異方性組織含有率に対す
るアモルファス組織含有率の比が0.05〜8である低
浸炭黒鉛材が得られる。光学的異方性組織は本発明にお
ける黒鉛化可能な炭素質材料から生成するものであり、
また、アモルファス組織は炭素化可能な樹脂を熱処理す
ることにより生成するガラス状炭素の組織に由来するも
のである。これら光学的異方性組織とアモルファス組織
の含有率は、偏光顕微鏡の画像を画像解析装置で処理す
ることにより面積率で数値化したものであり、本発明の
低浸炭黒鉛材はこれらの数値の比(アモルファス含有
比)として規定されるものである(次式参照)。 アモルファス含有比=(アモルファス組織含有率)/
(光学的異方性組織含有率)
【0007】炭素化可能な樹脂は、非酸化性雰囲気下で
熱処理した時に炭素化する樹脂であればよく、具体的に
は、ポリウレタン、ポリイソシアネート、ポリイミド、
フェノール樹脂、フルフラール樹脂、ユリア樹脂、エポ
キシ樹脂、フラン樹脂、あるいはこれらの各種変性物等
を挙げることができる。また、これらの樹脂は単独であ
っても2種以上の混合物としても使用できる。これらの
樹脂は、炭化後の炭素化歩留りが20%以上のものがよ
く、この炭素化歩留りがこれより低いと、得られた黒鉛
材に気孔が多く発生し、強度的に弱いものとなる。これ
らの炭素化可能な樹脂は、通常の熱処理では難黒鉛化性
の原料であり、これから生成する樹脂炭はアモルファス
組織を有し、浸炭反応抑制に効果がある。
【0008】また、黒鉛材中でのアモルファス含有比
(光学的異方性組織含有率に対するアモルファス組織含
有率の比)を0.05〜8にする理由は、この比が0.
05より小さいと浸炭現象を抑制することができないか
らであり、また、8より大きいと硬度が高くなり、黒鉛
材の特徴である易加工性を損ない、更には原料コストや
焼成可能な確率の点で不利になる。望ましくは、この比
を0.1〜1とするのがよい。
【0009】このようにして樹脂を含ませたものは、金
型プレスあるいはラバープレスの何れで成形しても良
く、成形後は常法通りに非酸化性雰囲気中で900〜
1,200℃で焼成炭化し、更に2,000〜3,00
0℃で黒鉛化することにより、低浸炭黒鉛材を製造する
ことができる。
【0010】
【作用】本発明による低浸炭黒鉛材は、その中にガラス
状炭素からなるアモルファス組織を均一に含んでいるた
め、高温下で金属と接触しても、浸炭現象を発生させる
ことはない。更に、この低浸炭黒鉛材は、アモルファス
組織を含んでいるにもかかわらず良好な加工性を備えて
おり、ハーメチックシール用冶具材等に使用する場合で
も対応可能である。この低浸炭黒鉛材は、ハーメチック
シールだけではなく、金属焼結用冶具等の場合において
も浸炭現象の発生を防止するように作用する。
【0011】
【実施例】次に、実施例及び比較例に基づいて、本発明
を具体的に説明する。
【0012】実施例1 骨材コークス100重量部とバインダーピッチ35重量
部に対して、炭素化歩留り50wt%の粉末フェノール
樹脂(平均粒径15μm)6.75重量部を加え、加熱
混練後粉砕し、CIP(冷間静水圧プレス)により成形
した後、1,000℃で焼成し、更に2,800℃で黒
鉛化を行い、実施例1の低浸炭黒鉛材を得た。
【0013】実施例2 骨材コークス100重量部とバインダーピッチ35重量
部に対して、炭素化歩留り50wt%の粉末フェノール
樹脂(平均粒径15μm)13.5重量部を加え、加熱
混練後粉砕し、CIP(冷間静水圧プレス)により成形
した後、1,000℃で焼成し、更に2,800℃で黒
鉛化を行い、実施例2の低浸炭黒鉛材を得た。
【0014】実施例3 骨材コークス100重量部とバインダーピッチ35重量
部に対して,炭素化歩留り50wt%の粉末フェノール
樹脂(平均粒径15μm)33.75重量部を加え、加
熱混練後粉砕し、CIP(冷間静水圧プレス)により成
形した後、1,000℃で焼成し、更に2,800℃で
黒鉛化を行い、実施例3の低浸炭黒鉛材を得た。
【0015】実施例4 骨材コークス100重量部とバインダーピッチ35重量
部を加熱混練後粉砕し、これに炭素化歩留り50wt%
の粉末フェノール樹脂(平均粒径15μm)67.5重
量部を加えてヘンシェルミキサーで混合し、次いでCI
P(冷間静水圧プレス)により成形した後、1,000
℃で焼成し、更に2,800℃で黒鉛化を行い、実施例
4の低浸炭黒鉛材を得た。
【0016】実施例5 骨材コークス100重量部とバインダーピッチ35重量
部を加熱混練後粉砕し、これに炭素化歩留り50wt%
の粉末フェノール樹脂(平均粒径15μm)135重量
部を加えてヘンシェルミキサーで混合し、次いでCIP
(冷間静水圧プレス)により成形した後、1,000℃
で焼成し、更に2,800℃で黒鉛化を行い、実施例5
の低浸炭黒鉛材を得た。
【0017】実施例6 骨材コークス100重量部とバインダーピッチ35重量
部を加熱混練後粉砕し、これに炭素化歩留り50wt%
の粉末フェノール樹脂(平均粒径15μm)765重量
部を加えてヘンシェルミキサーで混合し、次いでCIP
(冷間静水圧プレス)により成形した後、1,000℃
で焼成し、更に2,800℃で黒鉛化を行い、実施例6
の低浸炭黒鉛材を得た。
【0018】比較例1 骨材コークス100重量部にバインダーピッチ35重量
部を加え、加熱混練後粉砕し、CIP(冷間静水圧プレ
ス)により成形した後、1,000℃で焼成し、更に
2,800℃で黒鉛化を行い、比較例1の黒鉛材とし
た。
【0019】比較例2 骨材コークス100重量部とバインダーピッチ35重量
部を加熱混練後粉砕し、これに炭素化歩留り50wt%
の粉末フェノール樹脂(平均粒径15μm)1,215
重量部を加えてヘンシェルミキサーで混合し、次いでC
IP(冷間静水圧プレス)により成形した後、1,00
0℃で焼成し、更に2,800℃で黒鉛化を行い、比較
例2の黒鉛材とした。
【0020】以上のようにして得られた実施例1〜6並
びに比較例1及び2の黒鉛材について、その嵩密度、電
気比抵抗、曲げ強度及びショアー硬度を測定した。結果
を表1に示す。
【0021】
【表1】
【0022】また、上記実施例1〜6並びに比較例1及
び2で得られた黒鉛材について、その異方性組織含有
率、アモルファス組織含有率、気孔含有率、アモルファ
ス含有率及び浸炭状況を調べた。結果を表2に示す。な
お、光学的異方性組織、アモルファス組織、気孔の各々
の面積比率は、光学的異方性組織解析装置〔日鉄テクノ
ス(株)製MODEL MTA 2000〕を用い、2
00倍で観察した光学顕微鏡の画像を処理することによ
り求めた。また、得られた黒鉛材の耐浸炭性は、1,0
00℃におけるコバール金属に対する浸炭反応の有無で
評価した。
【0023】
【表2】
【0024】本発明における低浸炭黒鉛材は、アモルフ
ァス組織が光学的異方性組織と共に均一に分散してお
り、その加工性が良好であった。なお、比較例2の結果
から明らかなように、光学的異方性組織に対するアモル
ファス組織の比が8を越える場合は、浸炭は発生しない
ものの、ショアー硬度が上がり加工性が悪い。
【0025】
【発明の効果】本発明においては、黒鉛材の光学的異方
性組織に対するアモルファス組織の比を0.05〜8と
することにより、黒鉛材の特性である易加工性を生かし
ながら、金属に対する浸炭現象を抑制可能な低浸炭黒鉛
材を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 向井 幸一郎 神奈川県川崎市中原区井田1618番地、新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 マトリックスを構成する黒鉛材中にガラ
    ス状炭素が分散した組織であって、前者に対する後者の
    含有割合の比率が0.05〜8であることを特徴とする
    低浸炭黒鉛材。
  2. 【請求項2】 黒鉛化可能な炭素質材料中に炭素化可能
    な樹脂を含ませた後、熱処理して黒鉛化することを特徴
    とする請求項1記載の低浸炭黒鉛材の製造方法。
JP4290945A 1992-10-06 1992-10-06 低浸炭黒鉛材とその製造方法 Withdrawn JPH06116033A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010254537A (ja) * 2009-04-28 2010-11-11 Mazda Motor Corp 炭素質材料、この炭素質材料を有する蓄電装置、及び炭素質材料の製造方法
JP2013014493A (ja) * 2011-06-07 2013-01-24 Toyo Tanso Kk 炭素−炭化ケイ素複合材
CN115650727A (zh) * 2022-10-18 2023-01-31 南通星球石墨股份有限公司 玻璃碳石墨块材或棒材
CN118271090A (zh) * 2024-05-31 2024-07-02 湖南德智新材料有限公司 改进等静压石墨的方法及其制备得到的等静压石墨

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