JPH0611730B2 - 酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法 - Google Patents
酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法Info
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- JPH0611730B2 JPH0611730B2 JP22755485A JP22755485A JPH0611730B2 JP H0611730 B2 JPH0611730 B2 JP H0611730B2 JP 22755485 A JP22755485 A JP 22755485A JP 22755485 A JP22755485 A JP 22755485A JP H0611730 B2 JPH0611730 B2 JP H0611730B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はエチレン、酢酸及び酸素を反応させて得られる
酢酸ビニル含有反応生成ガスを精製して、不純物のない
酢酸ビニルを得る方法に関する。
酢酸ビニル含有反応生成ガスを精製して、不純物のない
酢酸ビニルを得る方法に関する。
［従来の技術］ パラジウムあるいはパラジウム塩を主触媒としてエチレ
ン、酢酸及び酸素を気相下で反応させて酢酸ビニルを製
造することは公知である。
ン、酢酸及び酸素を気相下で反応させて酢酸ビニルを製
造することは公知である。
上記反応において得られる反応生成ガスには酢酸ビニル
意外に未反応のエチレン、未反応の酸素、未反応の酢
酸、水、炭酸ガス更には不活性ガス等が含まれているの
で、これらの不純物を除去するために反応生成ガスの精
製が行われる。即ち、工業的方法における代表的な精製
方法としては、反応生成ガス混合物を多段階で冷却し、
この際得られる凝縮物を蒸留に付し、一方未凝縮成分は
反応器に再循環する方法である。蒸留操作はまず第１の
蒸留塔で酢酸ビニル／水の混合物を頂部から、一方酢酸
を底部から留去させる。酢酸は反応に再使用される。上
記混合物は有機層と水層とに２層分離したあと、有機層
は第２の蒸留塔へ導入されて頂部からの水／低沸点成分
混合物と底部からの酢酸ビニル／高沸点成分混合物とに
分離される。酢酸ビニル及び高沸点成分よりなる混合物
は蒸留塔３において頂部から留出する純粋な酢酸ビニル
と、底部から取り出される高沸点成分（重合体等も含
む）とに分離され、目的とする不純物の少ない酢酸ビニ
ルが得られるのである。
意外に未反応のエチレン、未反応の酸素、未反応の酢
酸、水、炭酸ガス更には不活性ガス等が含まれているの
で、これらの不純物を除去するために反応生成ガスの精
製が行われる。即ち、工業的方法における代表的な精製
方法としては、反応生成ガス混合物を多段階で冷却し、
この際得られる凝縮物を蒸留に付し、一方未凝縮成分は
反応器に再循環する方法である。蒸留操作はまず第１の
蒸留塔で酢酸ビニル／水の混合物を頂部から、一方酢酸
を底部から留去させる。酢酸は反応に再使用される。上
記混合物は有機層と水層とに２層分離したあと、有機層
は第２の蒸留塔へ導入されて頂部からの水／低沸点成分
混合物と底部からの酢酸ビニル／高沸点成分混合物とに
分離される。酢酸ビニル及び高沸点成分よりなる混合物
は蒸留塔３において頂部から留出する純粋な酢酸ビニル
と、底部から取り出される高沸点成分（重合体等も含
む）とに分離され、目的とする不純物の少ない酢酸ビニ
ルが得られるのである。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、かかる周知の精製法においては、蒸留に
膨大なエネルギーが必要で、特に水の分離だけに蒸留に
必要な全エネルギーの約６０〜８０％ものエネルギーが
消費されるのである。
膨大なエネルギーが必要で、特に水の分離だけに蒸留に
必要な全エネルギーの約６０〜８０％ものエネルギーが
消費されるのである。
省資源、省エネルギー時代の到来を迎えている現在、高
価な熱エネルギーを多大に必要とする蒸留法において
は、当然その省力化を再検討する必要があることは言う
までもない。
価な熱エネルギーを多大に必要とする蒸留法において
は、当然その省力化を再検討する必要があることは言う
までもない。
かかる対策の一つとして例えば特開昭５２−１１１５１
１号公報中に提案がなされており、従来法に比して熱エ
ネルギーの節減効果はおよそ２０〜３５％程度とかなり
大ではあるが、工業的な実施に当っては更に高度の熱エ
ネルギーの節減が要請されるところである。
１号公報中に提案がなされており、従来法に比して熱エ
ネルギーの節減効果はおよそ２０〜３５％程度とかなり
大ではあるが、工業的な実施に当っては更に高度の熱エ
ネルギーの節減が要請されるところである。
［問題点を解決するための手段］ しかるに本発明者等はかかる問題解決のため鋭意研究を
重ねた結果、従来法に比して熱エネルギーがおよそ４０
％以上、、場合によって５０％以上も節減可能である
上、不純物である水の含有量も大幅に低下した酢酸ビニ
ルが得られるという産業上極めて有用な効果を発揮し得
る精製方法を見出し、本発明をか製するに到った。
重ねた結果、従来法に比して熱エネルギーがおよそ４０
％以上、、場合によって５０％以上も節減可能である
上、不純物である水の含有量も大幅に低下した酢酸ビニ
ルが得られるという産業上極めて有用な効果を発揮し得
る精製方法を見出し、本発明をか製するに到った。
即ち本発明は 「触媒の存在下にエチレンと酢酸及び酸素を気相で反応
させて得られる酢酸ビニルを含む反応生成ガスを精製す
る方法において、反応帯から出てくる前記反応生成ガス
を蒸留塔１に導入し、この塔の頂部から出るガス混合物
を冷却し凝縮物をデカンターに供給して有機層と水層と
に二層分離した後、有機層を蒸留塔１へ循環せしめると
共に、蒸留塔１の底部より取り出される酢酸／水／酢酸
ビニル混合物を蒸留塔４に導入て頂部より酢酸ビニル／
水混合物を、底部より酢酸を留出させ次いで頂部混合物
を蒸留塔２に導入して頂部から低沸点成分を底部から高
沸点成分を含む粗酢酸ビニルを得、更に該粗酢酸ビニル
を蒸留塔３へ導入して精製された酢酸ビニルを取得し、
一方前記凝縮物から分離される未凝縮ガスをスクラバー
に導入し、実質上水を含まない酢酸ビニル、特に蒸留塔
２の底部留出物の一部と向流接触させてガス中の水分を
酢酸ビニルに吸収させ、該水を吸収した酢酸ビニルを蒸
留塔２へ供給することを特徴とする酢酸ビニル反応生成
ガスの精製方法」である。
させて得られる酢酸ビニルを含む反応生成ガスを精製す
る方法において、反応帯から出てくる前記反応生成ガス
を蒸留塔１に導入し、この塔の頂部から出るガス混合物
を冷却し凝縮物をデカンターに供給して有機層と水層と
に二層分離した後、有機層を蒸留塔１へ循環せしめると
共に、蒸留塔１の底部より取り出される酢酸／水／酢酸
ビニル混合物を蒸留塔４に導入て頂部より酢酸ビニル／
水混合物を、底部より酢酸を留出させ次いで頂部混合物
を蒸留塔２に導入して頂部から低沸点成分を底部から高
沸点成分を含む粗酢酸ビニルを得、更に該粗酢酸ビニル
を蒸留塔３へ導入して精製された酢酸ビニルを取得し、
一方前記凝縮物から分離される未凝縮ガスをスクラバー
に導入し、実質上水を含まない酢酸ビニル、特に蒸留塔
２の底部留出物の一部と向流接触させてガス中の水分を
酢酸ビニルに吸収させ、該水を吸収した酢酸ビニルを蒸
留塔２へ供給することを特徴とする酢酸ビニル反応生成
ガスの精製方法」である。
本発明の基本的な工程は第１図に示す通りである。
本発明の方法を第１図に基づいて説明する。
反応器５を出た反応生成ガス（実質上、酢酸ビニル、未
反応エチレン、未反応酢酸、未反応酸素、二酸化炭素、
水、不活性ガス等を含む）は、蒸留塔１へ導入される。
該ガスは導入される前に、熱交換を行って冷却されるの
が望ましい。
反応エチレン、未反応酢酸、未反応酸素、二酸化炭素、
水、不活性ガス等を含む）は、蒸留塔１へ導入される。
該ガスは導入される前に、熱交換を行って冷却されるの
が望ましい。
蒸留塔１及び述べる蒸留塔２，３，４は棚段塔、充填
塔、スプレー塔等いずれのものであっても良い。塔１か
ら出たガスは凝縮器６を経て気液分離器７へ導かれ、未
凝縮ガスと凝縮物とに分離される。凝縮物はデカンター
８において有機層９と水層１０に二層分離される。その
後、水層１０は排出される。有機層９は蒸留塔１に循環
される。蒸留塔１の底部からは酢酸／水／酢酸ビニルを
主成分とする混合物が得られ、該混合物は次いで蒸留塔
４に供給される。底部から取得される分離した酢酸は反
応に再使用される。頂部よりの留出物である酢酸ビニル
／水混合物は蒸留塔２に供給され、頂部より低沸点成分
や水が、底部より少量の高沸点成分やポリマー成分を含
む粗酢酸ビニルが取得される。粗酢酸ビニルは蒸留塔３
に導入されて頂部より純粋な酢酸ビニルが底部より高沸
点成分及びポリマー成分が得られ、精製が終了する。本
発明においてこの蒸留塔２は従来、破棄されていた低温
の熱源、例えば蒸留塔４の塔頂ベーパー（６０〜８０
℃）等を用いて減圧下塔底２００〜７６０mmHg）の運転
が可能で熱エネルギーの節減効果が得られる。
塔、スプレー塔等いずれのものであっても良い。塔１か
ら出たガスは凝縮器６を経て気液分離器７へ導かれ、未
凝縮ガスと凝縮物とに分離される。凝縮物はデカンター
８において有機層９と水層１０に二層分離される。その
後、水層１０は排出される。有機層９は蒸留塔１に循環
される。蒸留塔１の底部からは酢酸／水／酢酸ビニルを
主成分とする混合物が得られ、該混合物は次いで蒸留塔
４に供給される。底部から取得される分離した酢酸は反
応に再使用される。頂部よりの留出物である酢酸ビニル
／水混合物は蒸留塔２に供給され、頂部より低沸点成分
や水が、底部より少量の高沸点成分やポリマー成分を含
む粗酢酸ビニルが取得される。粗酢酸ビニルは蒸留塔３
に導入されて頂部より純粋な酢酸ビニルが底部より高沸
点成分及びポリマー成分が得られ、精製が終了する。本
発明においてこの蒸留塔２は従来、破棄されていた低温
の熱源、例えば蒸留塔４の塔頂ベーパー（６０〜８０
℃）等を用いて減圧下塔底２００〜７６０mmHg）の運転
が可能で熱エネルギーの節減効果が得られる。
一方、気液分離器７で凝縮物から分離された未凝縮ガス
はスクラバー１１に導かれ、蒸留塔２の底部留出物の一
部である実質上水を含有しない酢酸ビニルと向流接触さ
せられ、ガス中の水分が酢酸ビニルに吸収される。該水
を吸収した酢酸ビニルは蒸留塔２に循環される。
はスクラバー１１に導かれ、蒸留塔２の底部留出物の一
部である実質上水を含有しない酢酸ビニルと向流接触さ
せられ、ガス中の水分が酢酸ビニルに吸収される。該水
を吸収した酢酸ビニルは蒸留塔２に循環される。
本発明では上記の如く精製工程中にスクラバーを設置し
て無水の酢酸ビニルを循環再使用することが、最も大き
な特徴点であり、スクラバーからの塔底液中にはほとん
ど酢酸が含まれないため、蒸留塔２は低温の熱源での蒸
留が実施可能となるわけで、かかる操作によって従来法
に比してエネルギーの節減になるのである。
て無水の酢酸ビニルを循環再使用することが、最も大き
な特徴点であり、スクラバーからの塔底液中にはほとん
ど酢酸が含まれないため、蒸留塔２は低温の熱源での蒸
留が実施可能となるわけで、かかる操作によって従来法
に比してエネルギーの節減になるのである。
スクラバー頂部からでるガスは酢酸で洗浄する等の周知
の手段で精製され、循環ガスとして反応に再利用され
る。又、上記の酢酸洗浄液には酢酸ビニルが吸収される
ので蒸留塔４へ循環される。
の手段で精製され、循環ガスとして反応に再利用され
る。又、上記の酢酸洗浄液には酢酸ビニルが吸収される
ので蒸留塔４へ循環される。
［作 用］ 本発明では気液分離された未凝縮ガスを蒸留塔２からの
塔底留出物の一部である実質的に無水のビニルと接触さ
せ、水を吸収した酢酸ビニル蒸留塔２に循環させること
により、従来の精製法に比し、エネルギーの節減が可能
となるのである。
塔底留出物の一部である実質的に無水のビニルと接触さ
せ、水を吸収した酢酸ビニル蒸留塔２に循環させること
により、従来の精製法に比し、エネルギーの節減が可能
となるのである。
［実施例］ 次に実施例を挙げて本発明の方法を更に具体的に説明す
る。「％」は特にことわりのない限り、重量基準であ
る。
る。「％」は特にことわりのない限り、重量基準であ
る。
実施例１（第１図参照） 反応器５内でシリカに担持されたパラジウム主触媒の存
在下、エチレンと酢酸及び酸素を気相で反応させた。得
られる反応生成ガス（ガス組成；酢酸ビニル４．４容量
％、未反応酢酸１０容量％、未反応エチレン４１容量
％、未反応酸素２．５容量％、水５．７容量％、二酸化
炭素１８容量％、不活性ガス１８容量％）を凝縮器１２
で１００℃に冷却して気液分離器１３に導入し、酢酸を
主成分とする凝縮物から分離された混合ガスを蒸留塔１
（径１００mm、高さ１０ｍの５／８”ポールリング充填
塔）に付込んだ。頂部より出る混合ガスを凝縮器６で３
５℃に冷却し、気液分離器７に導入した。分離器７から
の凝縮物はデカンター８に入れられ、有機層９と水層１
０とに分離された。水層は０．５５／Ｈの割合で廃棄
され、有機層は２０．９／Ｈの割合で蒸留塔１に循環
させた。
在下、エチレンと酢酸及び酸素を気相で反応させた。得
られる反応生成ガス（ガス組成；酢酸ビニル４．４容量
％、未反応酢酸１０容量％、未反応エチレン４１容量
％、未反応酸素２．５容量％、水５．７容量％、二酸化
炭素１８容量％、不活性ガス１８容量％）を凝縮器１２
で１００℃に冷却して気液分離器１３に導入し、酢酸を
主成分とする凝縮物から分離された混合ガスを蒸留塔１
（径１００mm、高さ１０ｍの５／８”ポールリング充填
塔）に付込んだ。頂部より出る混合ガスを凝縮器６で３
５℃に冷却し、気液分離器７に導入した。分離器７から
の凝縮物はデカンター８に入れられ、有機層９と水層１
０とに分離された。水層は０．５５／Ｈの割合で廃棄
され、有機層は２０．９／Ｈの割合で蒸留塔１に循環
させた。
一方蒸留塔１の底部から９．６／Ｈの割合で酢酸／水
／酢酸ビニル混合液（組成；酢酸４４％、酢酸ビニル５
０％、水５．７％、酢酸エチル０．０５３％）が取出さ
れ、続いて該混合液は蒸留塔４に導入された。蒸留塔の
底部（１２５℃に設定）より２％の水を含む酢酸が２
５．８／Ｈの割合で得られた。頂部（７０℃に設定）
からの留出物は凝縮器で３５℃に冷却され、デカンター
に導かれて有機層と水層に二層分離された。水層は１．
４／Ｈの割合で廃棄され、有機層（主成分の組成；酢
酸ビニル９８．５％、水１．５％）は９．４／Ｈの割
合で蒸留塔２に供給された。蒸留塔２の頂部（４５℃に
設定）からは低沸点成分（組成；酢酸ビニル８７．８
％、水９．２％、アセトアルデヒド２．７％、酢酸メチ
ル０．３％）が１．７／Ｈの割合で留去された。蒸留
塔２の底部（５６℃に設定）から５０ppm、酢酸エチル
１２０ppmを含有する粗酢酸ビニルが得られた。該粗酢
酸ビニルの一部はクーラーで３５℃に冷却され、１１．
６／Ｈの割合でスクラバー１１に導入され、残りの粗
酢酸ビニルは６．８／Ｈの割合で蒸留塔３へ送られ、
頂部（５０℃に設定）より純粋な酢酸ビニル取出され、
底部から高沸点成分が分離された。又気液分離器７を出
た未凝縮ガスはスクラバー１１（塔径１００mm，径１０
mmのアルミ製ラシヒリングを１．５ｍ充填）に導入され
て蒸留塔２からの底部留出物（粗酢酸ビニル）と向流接
触させられ、スクラバー１１からの底部流出液（組成；
酢酸ビニル９８．５％，水１．５％）は１１／Ｈの割
合で蒸留塔２へ循環されたスクラバー１１の頂部からの
ガスは酢酸で洗浄されて、循環ガスとして反応に再使用
されると共に洗浄液は蒸留塔４に導入された。
／酢酸ビニル混合液（組成；酢酸４４％、酢酸ビニル５
０％、水５．７％、酢酸エチル０．０５３％）が取出さ
れ、続いて該混合液は蒸留塔４に導入された。蒸留塔の
底部（１２５℃に設定）より２％の水を含む酢酸が２
５．８／Ｈの割合で得られた。頂部（７０℃に設定）
からの留出物は凝縮器で３５℃に冷却され、デカンター
に導かれて有機層と水層に二層分離された。水層は１．
４／Ｈの割合で廃棄され、有機層（主成分の組成；酢
酸ビニル９８．５％、水１．５％）は９．４／Ｈの割
合で蒸留塔２に供給された。蒸留塔２の頂部（４５℃に
設定）からは低沸点成分（組成；酢酸ビニル８７．８
％、水９．２％、アセトアルデヒド２．７％、酢酸メチ
ル０．３％）が１．７／Ｈの割合で留去された。蒸留
塔２の底部（５６℃に設定）から５０ppm、酢酸エチル
１２０ppmを含有する粗酢酸ビニルが得られた。該粗酢
酸ビニルの一部はクーラーで３５℃に冷却され、１１．
６／Ｈの割合でスクラバー１１に導入され、残りの粗
酢酸ビニルは６．８／Ｈの割合で蒸留塔３へ送られ、
頂部（５０℃に設定）より純粋な酢酸ビニル取出され、
底部から高沸点成分が分離された。又気液分離器７を出
た未凝縮ガスはスクラバー１１（塔径１００mm，径１０
mmのアルミ製ラシヒリングを１．５ｍ充填）に導入され
て蒸留塔２からの底部留出物（粗酢酸ビニル）と向流接
触させられ、スクラバー１１からの底部流出液（組成；
酢酸ビニル９８．５％，水１．５％）は１１／Ｈの割
合で蒸留塔２へ循環されたスクラバー１１の頂部からの
ガスは酢酸で洗浄されて、循環ガスとして反応に再使用
されると共に洗浄液は蒸留塔４に導入された。
第１図は本発明を実施する場合の工程系統図である。 １；蒸留塔１、８；デカンター ２；蒸留塔２、９；有機層 ３；蒸留塔３、10；水層 ４；蒸留塔４、11；スクラバー ５；反応器、12；凝縮器 ６；凝縮器、13；気液分離器 ７；気液分離器
Claims (3)
- 【請求項１】触媒の存在下にエチレンと酢酸及び酸素を
気相で反応させて得られる酢酸ビニルを含む反応生成ガ
スを精製する方法において、反応帯から出てくる前記反
応生成ガスを蒸留塔１に導入し、この塔の頂部から出る
ガス混合物を冷却し凝縮物をデカンターに供給して有機
層と水層とに二層分離した後、有機層を蒸留塔１へ循環
せしめると共に、蒸留塔１の底部より取り出される酢酸
／水／酢酸ビニル混合物を蒸留塔４に導入して頂部より
酢酸ビニル／水混合物を、底部より酢酸を留出させ次い
で頂部混合物を蒸留塔２に導入して頂部から低沸点成分
を底部から高沸点成分を含む粗酢酸ビニルを得、更に該
粗酢酸ビニルを蒸留塔３へ導入して精製された酢酸ビニ
ルを取得し、一方前記凝縮物から分離される未凝縮ガス
をスクラバーに導入し、実質上水を含まない酢酸ビニル
と向流接触させてガス中の水分を酢酸ビニルに吸収さ
せ、該水を吸収した酢酸ビニルを蒸留塔２へ供給するこ
とを特徴とする酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法。 - 【請求項２】スクラバーで向流接触させる実質上水を含
まない酢酸ビニルが蒸留塔２の底部留出物の一部である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】蒸留塔２の蒸留を減圧下に行なうことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22755485A JPH0611730B2 (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22755485A JPH0611730B2 (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6287552A JPS6287552A (ja) | 1987-04-22 |
| JPH0611730B2 true JPH0611730B2 (ja) | 1994-02-16 |
Family
ID=16862721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22755485A Expired - Lifetime JPH0611730B2 (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0611730B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4877187B2 (ja) * | 2007-10-17 | 2012-02-15 | パナソニック電工株式会社 | 玄関キャビネット |
| CN112299989B (zh) * | 2020-10-20 | 2021-08-31 | 天津大学 | 醋酸乙烯生产工艺及装置 |
| TW202513529A (zh) * | 2023-08-01 | 2025-04-01 | 日商可樂麗股份有限公司 | 醋酸乙烯酯之製造方法 |
-
1985
- 1985-10-11 JP JP22755485A patent/JPH0611730B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6287552A (ja) | 1987-04-22 |
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Legal Events
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |