JPS6287552A - 酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法 - Google Patents
酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法Info
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- JPS6287552A JPS6287552A JP22755485A JP22755485A JPS6287552A JP S6287552 A JPS6287552 A JP S6287552A JP 22755485 A JP22755485 A JP 22755485A JP 22755485 A JP22755485 A JP 22755485A JP S6287552 A JPS6287552 A JP S6287552A
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- water
- gas
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明はエチレン、酢酸及び酸素を反応させて得られる
酢酸ビニル含有反応生成ブスを精製して、ｔ；鈍物のな
い酢酸ビニルを得る方法に関する。
酢酸ビニル含有反応生成ブスを精製して、ｔ；鈍物のな
い酢酸ビニルを得る方法に関する。
［従来の技術１
パラジウムあるいはパラジウム塩を主触媒としてエチレ
ン、酢酸及び酸素を気相下で反応させて酢酸ビニルをル
以外に未反応のエチレン、未反応の酸素、未反応の酢酸
、水、炭酸ガス更１こは不活性ガス等が含まれているの
で、これらの不純物を除去するために反応生成ガスの精
製が行われる。即ち、工業的方法における代表的な精製
方法としては、反応生成ガス混合物を多段階で冷却し、
この除行られる凝縮物を蒸留に付し、一方未凝縮成分は
反応器に再循環する方法である。蒸留操作はまず第１の
蒸留塔で酢酸ビニル／水の混合物を頂部から、一方酢酸
を底部から留去させる。酢酸は反応に再使用される。上
記混合物は有機層と水層とに２層分離したあと、有機層
は第２の蒸留塔へ導入されて頂部からの水／低沸点成分
混合物と底部からの酢酸ビニル／高沸点成分混合物とに
分離される。酢酸ビニル及び高沸点成分よりなる混合物
は蒸留塔３において頂部から留出する純粋な酢酸ビニル
と、底部から取り出される高沸点成分（重合体等も含む
）とに分離され、目的とする不純物の少い酢酸ビニルが
得られるのである。
ン、酢酸及び酸素を気相下で反応させて酢酸ビニルをル
以外に未反応のエチレン、未反応の酸素、未反応の酢酸
、水、炭酸ガス更１こは不活性ガス等が含まれているの
で、これらの不純物を除去するために反応生成ガスの精
製が行われる。即ち、工業的方法における代表的な精製
方法としては、反応生成ガス混合物を多段階で冷却し、
この除行られる凝縮物を蒸留に付し、一方未凝縮成分は
反応器に再循環する方法である。蒸留操作はまず第１の
蒸留塔で酢酸ビニル／水の混合物を頂部から、一方酢酸
を底部から留去させる。酢酸は反応に再使用される。上
記混合物は有機層と水層とに２層分離したあと、有機層
は第２の蒸留塔へ導入されて頂部からの水／低沸点成分
混合物と底部からの酢酸ビニル／高沸点成分混合物とに
分離される。酢酸ビニル及び高沸点成分よりなる混合物
は蒸留塔３において頂部から留出する純粋な酢酸ビニル
と、底部から取り出される高沸点成分（重合体等も含む
）とに分離され、目的とする不純物の少い酢酸ビニルが
得られるのである。
［発明が解決しようとする問題点］
へ
に必要な全エネルギーの約６０〜８０％らのエネルギー
が消費されるのである。
が消費されるのである。
省資源、省エネルキ′一時代の到来を迎えている現在、
高価な熱エネルギ゛−を多大に必要とする蒸留法におい
ては、当然その省力化を再検討する必要かあることは言
′うまでもない。
高価な熱エネルギ゛−を多大に必要とする蒸留法におい
ては、当然その省力化を再検討する必要かあることは言
′うまでもない。
かかる対策の一つとして例えば特開昭５２−１１１５１
１号公報中に提案がなされており、従来法に比して熱エ
ネルギーの節減効果はおよそ２（）・〜３５％程度とか
なり大ではあるが、工業的な実施に当っては更に高度の
熱エネルギーの節減が要請されるところである。
１号公報中に提案がなされており、従来法に比して熱エ
ネルギーの節減効果はおよそ２（）・〜３５％程度とか
なり大ではあるが、工業的な実施に当っては更に高度の
熱エネルギーの節減が要請されるところである。
［問題点を解決するための手段１
しかるに本発明者等はかかる問題解決のため説法研究を
重ねた結果、従来法に比して熱エネルギーがおよそ４０
％以上、場合によっては５０％以−１：ＩＪｆＪ減可能
である上、不純物である水の含有量ら大幅に低下した酢
酸ビニルが得られるという産業上極めて有用な効果を発
揮しさせて得られる酢酸ビニルを含む反応生成ガスを精
製する方法において、反応帯から出てくる前記反応生成
ガスを蒸留塔１に導入し、この塔の頂部から出るが又混
合物を冷却し凝縮物をデカンタ−に供給して有８１層と
水層とに二層分離した後、有機層を蒸留塔１へ循環せし
めると共に、蒸留塔１の底部より取り出される酢酸／水
／酢酸ビニル混合物を蒸留塔４に導入して頂部より酢酸
ビニル／水混合物を、底部より酢酸を留出させ次いで頂
部混合物を蒸留塔２に導入して頂部から低沸点成分を底
部から高沸点成分を含む粗酢酸ビニルを得、更に該粗酢
酸ビニルを蒸留塔３へ導入して精製された酢酸ビニルを
取得し、一方前記凝縮物から分離される未凝縮ガスをス
クラバーに導入し、実質上水を含まない酢酸ビニル、特
に蒸留塔２の底部留出物の一部と向流接触させてガス中
の水分を酢酸ビニルに吸収させ、腹水を吸収した酢酸ビ
ニルを蒸留塔２へ供給することを特徴とする酢酸ビニル
反応生成ガスの精製方法」である。
重ねた結果、従来法に比して熱エネルギーがおよそ４０
％以上、場合によっては５０％以−１：ＩＪｆＪ減可能
である上、不純物である水の含有量ら大幅に低下した酢
酸ビニルが得られるという産業上極めて有用な効果を発
揮しさせて得られる酢酸ビニルを含む反応生成ガスを精
製する方法において、反応帯から出てくる前記反応生成
ガスを蒸留塔１に導入し、この塔の頂部から出るが又混
合物を冷却し凝縮物をデカンタ−に供給して有８１層と
水層とに二層分離した後、有機層を蒸留塔１へ循環せし
めると共に、蒸留塔１の底部より取り出される酢酸／水
／酢酸ビニル混合物を蒸留塔４に導入して頂部より酢酸
ビニル／水混合物を、底部より酢酸を留出させ次いで頂
部混合物を蒸留塔２に導入して頂部から低沸点成分を底
部から高沸点成分を含む粗酢酸ビニルを得、更に該粗酢
酸ビニルを蒸留塔３へ導入して精製された酢酸ビニルを
取得し、一方前記凝縮物から分離される未凝縮ガスをス
クラバーに導入し、実質上水を含まない酢酸ビニル、特
に蒸留塔２の底部留出物の一部と向流接触させてガス中
の水分を酢酸ビニルに吸収させ、腹水を吸収した酢酸ビ
ニルを蒸留塔２へ供給することを特徴とする酢酸ビニル
反応生成ガスの精製方法」である。
反応器５を出た反応生成ガス（実質上、酢酸ビニル、未
反応エチレン、未反応酢酸、未反応酸素、二酸化炭素、
水、不活性ガス等を含む）は、蒸留塔１へ導入される。
反応エチレン、未反応酢酸、未反応酸素、二酸化炭素、
水、不活性ガス等を含む）は、蒸留塔１へ導入される。
該ガスは導入される市に、熱交換を行って冷却されるの
が望ましい。
が望ましい。
蒸留塔１及び次に述べる蒸留塔２ 、３ 、．１は棚段
塔、充填塔、スプレー塔等いずれのものであっても良い
。塔１から出たガスは凝縮器６を経て気液分離器７へ導
かれ、未凝縮ガスと凝縮物とに分離される。凝縮物はデ
カンタ−８において有機層９と水層１（）に二層分離さ
れる。その後、水層１０は排出される。有機層９は蒸留
塔１に循環される。蒸留塔１の底部からは酢酸／水／酢
酸ビニルを主成分とする混合物が得られ、該混合物は次
いで蒸留塔４に供給される。底部から取得される分離し
た酢酸は反応に再使用される。頂部よりの留出物である
酢酸ビニル／水混合物は蒸留塔２に供給され、頂部より
低沸点成分や水が、底部よＩ）少量の高沸点成分やポリ
マー成分を含む粗酢酸ビニルが取得される。粗酢酸ビニ
ルは蒸留塔３に導入されて頂部より純粋な酢酸ビニルか
底部より高転が可能で熱エネルギーの節減効果が得られ
る。
塔、充填塔、スプレー塔等いずれのものであっても良い
。塔１から出たガスは凝縮器６を経て気液分離器７へ導
かれ、未凝縮ガスと凝縮物とに分離される。凝縮物はデ
カンタ−８において有機層９と水層１（）に二層分離さ
れる。その後、水層１０は排出される。有機層９は蒸留
塔１に循環される。蒸留塔１の底部からは酢酸／水／酢
酸ビニルを主成分とする混合物が得られ、該混合物は次
いで蒸留塔４に供給される。底部から取得される分離し
た酢酸は反応に再使用される。頂部よりの留出物である
酢酸ビニル／水混合物は蒸留塔２に供給され、頂部より
低沸点成分や水が、底部よＩ）少量の高沸点成分やポリ
マー成分を含む粗酢酸ビニルが取得される。粗酢酸ビニ
ルは蒸留塔３に導入されて頂部より純粋な酢酸ビニルか
底部より高転が可能で熱エネルギーの節減効果が得られ
る。
一方、気液分離器７で凝縮物から分離された未凝集ガス
はスクラバー１１に導かれ、蒸留塔２の底部留出物の一
部である実質上水を含有しない酢酸ビニルと向流接触さ
せられ、ガス中の水分が酢酸ビニルに吸収される。腹水
を吸収した酢酸ビニルは蒸留塔２に循環される。
はスクラバー１１に導かれ、蒸留塔２の底部留出物の一
部である実質上水を含有しない酢酸ビニルと向流接触さ
せられ、ガス中の水分が酢酸ビニルに吸収される。腹水
を吸収した酢酸ビニルは蒸留塔２に循環される。
本発明では上記の如く精製工程中に又クラバーを設置し
て無水の酢酸ビニルを循環再使用することが、最ら大き
なりｆ微意であり、スクラバーからの塔底液中にはほと
んど酢酸が含まれないため、蒸留塔２は低温の熱源での
蒸留が実施可能となるわけで、かかる操作によって従来
法に比してエネルギーの節減になるのである。
て無水の酢酸ビニルを循環再使用することが、最ら大き
なりｆ微意であり、スクラバーからの塔底液中にはほと
んど酢酸が含まれないため、蒸留塔２は低温の熱源での
蒸留が実施可能となるわけで、かかる操作によって従来
法に比してエネルギーの節減になるのである。
循環に当っては該酢酸ビニルは蒸留塔４からの酢酸ビニ
ル／水混合物あるいは粗酢酸ビニルと混合して供給して
も、又別々に供給しても差支えない。
ル／水混合物あるいは粗酢酸ビニルと混合して供給して
も、又別々に供給しても差支えない。
スクラバー頂部からでるガスは酢酸で洗浄する等の周知
の手段で精製され、循環ガスとして反応に再利用される
。又、上記の酢酸洗浄液には酢酸ビニルが吸収される本
発明では気液分離された未凝縮ガスを蒸留塔２がらの塔
底留出物の一部である実質的に無水のビニルと接触させ
、水を吸収した酢酸ビニルを蒸留塔２１こ循環させるこ
とにより、従来の精製法に比し、エネルギーの筋；威が
可能となるのである。
の手段で精製され、循環ガスとして反応に再利用される
。又、上記の酢酸洗浄液には酢酸ビニルが吸収される本
発明では気液分離された未凝縮ガスを蒸留塔２がらの塔
底留出物の一部である実質的に無水のビニルと接触させ
、水を吸収した酢酸ビニルを蒸留塔２１こ循環させるこ
とにより、従来の精製法に比し、エネルギーの筋；威が
可能となるのである。
［実施例１
次に実施例を挙げて本発明の方法を更に具体的に説明す
る。ｒ％」は特にことわＩ）のない限り、重量基準であ
る。
る。ｒ％」は特にことわＩ）のない限り、重量基準であ
る。
実施例１（第１図参照）
反応器５内でシリカに担持されたパラジウム主触媒の存
在下、エチレンと酢酸及び酸素を気相で反応させた。
在下、エチレンと酢酸及び酸素を気相で反応させた。
得られる反応生成ガス（ｆス組成；酢酸ビニル・１．４
容量％、未反応酢酸１０容量％、未反応エチレン・１１
容量％、未反応酸素２．５容量％、水５．７容量％、二
酸化炭素１８容量％、不活性ガス１８容徒％）を凝縮器
１２で１００℃に冷却して気液分離器１３に導入し、酢
酸を主成分とする凝縮物から分離された混合ガスを蒸留
塔１縮物はデカンタ−８に入れられ、有機層９と水層１
ｏとに分離された。水層は０．５５１／Ｈの割合で廃棄
され、有機層は２０．９１ ／Ｈの割合で蒸留塔１に循
環された。
容量％、未反応酢酸１０容量％、未反応エチレン・１１
容量％、未反応酸素２．５容量％、水５．７容量％、二
酸化炭素１８容量％、不活性ガス１８容徒％）を凝縮器
１２で１００℃に冷却して気液分離器１３に導入し、酢
酸を主成分とする凝縮物から分離された混合ガスを蒸留
塔１縮物はデカンタ−８に入れられ、有機層９と水層１
ｏとに分離された。水層は０．５５１／Ｈの割合で廃棄
され、有機層は２０．９１ ／Ｈの割合で蒸留塔１に循
環された。
−力無留塔１の底部からは９．６ノ／Ｈの割合で酢酸／
水／酢酸ビニル混合液（組成；酢酸４４％、酢酸ビニル
５０％、水５．７％、酢酸エチル０．０５３％）が取
出され、続いて該混合液は蒸留塔４に導入された。蒸留
塔の底部（１２５℃に設定）より２％の水を含む酢酸が
２５．８ノ／Ｈの割合で得られた。頂部（７０℃に設定
）からの留出物は凝縮器で３５゛Ｃに冷却され、デカン
タ−に導かれて有機層と水層に二層分離された。水層は
１．４ノ／Ｈの割合で廃棄され、有機層（主成分の組成
：酢酸ビニル９８．５％、水１．５％）は９．４ノ／Ｈ
の割合で蒸留塔２に供給された。蒸留塔２の頂部（４５
°Ｃに設定）からは低沸点成分（組成；酢酸ビニル８７
．８％、水９．２％、アセトアルデヒド２．７％、酢酸
メチル０．３％）が１゜７ノ／Ｈの割合で留去された。
水／酢酸ビニル混合液（組成；酢酸４４％、酢酸ビニル
５０％、水５．７％、酢酸エチル０．０５３％）が取
出され、続いて該混合液は蒸留塔４に導入された。蒸留
塔の底部（１２５℃に設定）より２％の水を含む酢酸が
２５．８ノ／Ｈの割合で得られた。頂部（７０℃に設定
）からの留出物は凝縮器で３５゛Ｃに冷却され、デカン
タ−に導かれて有機層と水層に二層分離された。水層は
１．４ノ／Ｈの割合で廃棄され、有機層（主成分の組成
：酢酸ビニル９８．５％、水１．５％）は９．４ノ／Ｈ
の割合で蒸留塔２に供給された。蒸留塔２の頂部（４５
°Ｃに設定）からは低沸点成分（組成；酢酸ビニル８７
．８％、水９．２％、アセトアルデヒド２．７％、酢酸
メチル０．３％）が１゜７ノ／Ｈの割合で留去された。
蒸留塔２の底部（５６℃に爬定）から水５０ｐｐｍ、酢
酸エチル１２０ｐｐｍを含有する一〜酸ビニルが得られ
た。該粗酢酸ビニルの一部はりＡ；：）′ −７，・−で３５℃に冷却され、１１．６ｒ／Ｈの割合
でスクラバー１１に導入され、残りの粗酢酸ビニルは６
．８１／Ｈの割合で蒸留塔３へ送られ、頂部（５０’（
：’に設定）より純粋な酢酸ビニルが取出され、底部か
ら高沸前成分が分離された。又気液分離器７を出た未凝
縮ガスはスクラバー１１（塔径１００ｍｍ、径１０ｍｍ
のアルミ製ラシヒリングを１．５１１１充填）に導入さ
れて蒸留塔２がらの底部留出物（粗酢酸ビニル）と向流
接触させられ、スクラバー１１からの底部流出液（組成
；酢酸ビニル９８．５％、水１゜５％）は１１１ ／
Ｈの割合で蒸留塔２へ循環されたスクラバー１１の頂部
からのガスは酢酸で洗浄されて、循環ガスとして反応に
再使用されると共に洗浄液は蒸留塔４に導入された。
酸エチル１２０ｐｐｍを含有する一〜酸ビニルが得られ
た。該粗酢酸ビニルの一部はりＡ；：）′ −７，・−で３５℃に冷却され、１１．６ｒ／Ｈの割合
でスクラバー１１に導入され、残りの粗酢酸ビニルは６
．８１／Ｈの割合で蒸留塔３へ送られ、頂部（５０’（
：’に設定）より純粋な酢酸ビニルが取出され、底部か
ら高沸前成分が分離された。又気液分離器７を出た未凝
縮ガスはスクラバー１１（塔径１００ｍｍ、径１０ｍｍ
のアルミ製ラシヒリングを１．５１１１充填）に導入さ
れて蒸留塔２がらの底部留出物（粗酢酸ビニル）と向流
接触させられ、スクラバー１１からの底部流出液（組成
；酢酸ビニル９８．５％、水１゜５％）は１１１ ／
Ｈの割合で蒸留塔２へ循環されたスクラバー１１の頂部
からのガスは酢酸で洗浄されて、循環ガスとして反応に
再使用されると共に洗浄液は蒸留塔４に導入された。
第１図は本発明を実施する場合の工程系統図である。
１；蒸留塔１ ８；デカンタ−２；蒸留塔２
９；有機層 ３；蒸留塔３１０；水層 ４；蒸留塔４１１；スクラバー 手続補正書 昭和６１年１０月２Ｓ日 特許庁長官 黒 □ ヨ”ｌｆ’１％１０．１２７Ｂ
差出１、事件の表示 昭和６（）年特許願第２２７５５４号 ２、発明の名称 酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許量、願人 住 所 大阪市北区野崎町９番６号（郵便番号５３０）
４、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 一−ｒτ７％” −ｄｉ ５、補正の内容 （１）明細書第６頁末行の ［塔頂７６０ＩＩＩＩＩＩＨｇ以下、」を削除する。 （２）明細書第７頁第１行の 「集」を「縮」と訂正する。 （３）明細書第７頁第１２行〜第１４行の「循環に００
．差支えない。」を削除する。 以 上
９；有機層 ３；蒸留塔３１０；水層 ４；蒸留塔４１１；スクラバー 手続補正書 昭和６１年１０月２Ｓ日 特許庁長官 黒 □ ヨ”ｌｆ’１％１０．１２７Ｂ
差出１、事件の表示 昭和６（）年特許願第２２７５５４号 ２、発明の名称 酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許量、願人 住 所 大阪市北区野崎町９番６号（郵便番号５３０）
４、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 一−ｒτ７％” −ｄｉ ５、補正の内容 （１）明細書第６頁末行の ［塔頂７６０ＩＩＩＩＩＩＨｇ以下、」を削除する。 （２）明細書第７頁第１行の 「集」を「縮」と訂正する。 （３）明細書第７頁第１２行〜第１４行の「循環に００
．差支えない。」を削除する。 以 上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、触媒の存在下にエチレンと酢酸及び酸素を気相で反
応させて得られる酢酸ビニルを含む反応生成ガスを精製
する方法において、反応帯から出てくる前記反応生成ガ
スを蒸留塔１に導入し、この塔の頂部から出るガス混合
物を冷却し凝縮物をデカンターに供給して有機層と水層
とに二層分離した後、有機層を蒸留塔１へ循環せしめる
と共に、蒸留塔１の底部より取り出される酢酸／水／酢
酸ビニル混合物を蒸留塔４に導入して頂部より酢酸ビニ
ル／水混合物を、底部より酢酸を留出させ次いで頂部混
合物を蒸留塔２に導入して頂部から低沸点成分を底部か
ら高沸点成分を含む粗酢酸ビニルを得、更に該粗酢酸ビ
ニルを蒸留塔３へ導入して精製された酢酸ビニルを取得
し、一方前記凝縮物から分離される未凝縮ガスをスクラ
バーに導入し、実質上水を含まない酢酸ビニルと向流接
触させてガス中の水分を酢酸ビニルに吸収させ、該水を
吸収した酢酸ビニルを蒸留塔２へ供給することを特徴と
する酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法。 ２、スクラバーで向流接触させる実質上水を含まない酢
酸ビニルが蒸留塔２の底部留出物の一部であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、蒸留塔２の蒸留を減圧下に行うことを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22755485A JPH0611730B2 (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22755485A JPH0611730B2 (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6287552A true JPS6287552A (ja) | 1987-04-22 |
| JPH0611730B2 JPH0611730B2 (ja) | 1994-02-16 |
Family
ID=16862721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22755485A Expired - Lifetime JPH0611730B2 (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 酢酸ビニル反応生成ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0611730B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009095478A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Panasonic Electric Works Co Ltd | 玄関キャビネット |
| WO2022083395A1 (zh) * | 2020-10-20 | 2022-04-28 | 天津大学 | 醋酸乙烯生产工艺及装置 |
| WO2025028571A1 (ja) * | 2023-08-01 | 2025-02-06 | 株式会社クラレ | 酢酸ビニルの製造方法 |
-
1985
- 1985-10-11 JP JP22755485A patent/JPH0611730B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009095478A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Panasonic Electric Works Co Ltd | 玄関キャビネット |
| WO2022083395A1 (zh) * | 2020-10-20 | 2022-04-28 | 天津大学 | 醋酸乙烯生产工艺及装置 |
| JP2023531172A (ja) * | 2020-10-20 | 2023-07-21 | 天津大学 | 酢酸ビニル製造の工程及び装置 |
| WO2025028571A1 (ja) * | 2023-08-01 | 2025-02-06 | 株式会社クラレ | 酢酸ビニルの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0611730B2 (ja) | 1994-02-16 |
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