JPH06118057A - クーロメトリー検出器および濃度測定法 - Google Patents

クーロメトリー検出器および濃度測定法

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JPH06118057A
JPH06118057A JP4266076A JP26607692A JPH06118057A JP H06118057 A JPH06118057 A JP H06118057A JP 4266076 A JP4266076 A JP 4266076A JP 26607692 A JP26607692 A JP 26607692A JP H06118057 A JPH06118057 A JP H06118057A
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Takeshi Nozaki
健 野崎
Hiroko Kaneko
浩子 金子
Akira Negishi
明 根岸
Osamu Hamamoto
修 浜本
Keiichi Watanabe
敬一 渡辺
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Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
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Agency of Industrial Science and Technology
Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】迅速な測定ができ、かつ検出器の保守が容易で
使い易いクーロメトリー検出器およびこれを用いた濃度
測定法を提供する。 【構成】電源および計測器にそれぞれ接続された電極間
隔が2mm以下の陰極板1Bおよび陽極板1Aと、該両極
板の間に試料を保持する手段2を備えたことを特徴とす
るクーロメトリー検出器およびこのクーロメトリー検出
器の電極板の間に保持した試料中の被電解物質を電解
し、このときの電流と電気量または電流の対数と時間の
プロットから電気量の外挿値を求め、試料中の被電解物
質の絶対量を算出することを特徴とする濃度測定法。 【効果】試料中の被電物質の絶対定量を電気量の外挿値
から迅速に測定することができ、またカーボンフェルト
電極を使用していないため、検出器の保守が容易であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はクーロメトリー検出器お
よび濃度測定方法に関し、さらに詳しくは迅速な測定が
でき、かつ検出器の保守が容易であるクーロメトリー検
出器およびこれを用いた濃度測定法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、迅速に測定することができる電量
分析方法としては、(1) 電解液攪拌型クーロメトリーに
よる方法、(2) カーボンフェルト電極を用いたクーロメ
トリーによる方法(特開平1−195358号公報)等
が知られている。しかし、前者の方法では、電解が終了
するまでに通常10分以上の時間がかかり、電流−電気
量曲線の外挿法による場合でも数分の計測時間が必要で
あった。後者の方法ではカーボンフェルト電極の保守が
容易でないという欠点があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術の問題点を解決し、迅速な測定ができ、かつ検
出器の保守が容易で使い易いクーロメトリー検出器およ
びこれを用いた濃度測定法を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、電源および計
測器にそれぞれ接続された電極間隔が2mm以下の陰極板
および陽極板と、該両極板の間に試料を保持する手段を
備えたことを特徴とするクーロメトリー検出器およびこ
のクーロメトリー検出器の電極板の間に保持した試料中
の被電解物質を電解し、このときの電流と電気量または
電流の対数と時間のプロットから電気量の外挿値を求
め、試料中の被電解物質の絶対量を算出することを特徴
とする濃度測定法に関する。
【0005】図1は、本発明の一実施例を示すクーロメ
トリー検出器の説明図で、(a) は試料を保持する手段と
して試料保持孔を備えたクーロメトリー検出器を示し、
(b)は試料液含浸マットを備えたクーロメトリー検出器
を示す。図1(a) のクーロメトリー検出器5は、非導電
性板6Aに一表面が露出するようにはめこまれた陽極板
1Aと、非導電性板6Bの中央部に設けられた深さが2
mm以下の試料保持孔2と、該試料保持孔2の底部であっ
て非導電性板6Bの表面にはめこまれた陰極板1Bと、
陽極板1Aおよび陰極板1Bをそれぞれ電源および計測
器に接続するリード線4と、非導電性板1A、1Bを開
閉自在に結合する結合具7とからなる。
【0006】図1(b) のクーロメトリー検出器5は、非
導電性板6A、6Bにそれぞれ接合された陽極板1Aお
よび陰極板1Bと、該両電極板1A、1Bのいずれか一
方の面に載置する厚さ2mm以下の試料液含浸マット3
と、陽極板1Aおよび陰極板1Bをそれぞれ電源および
計測器に接続するリード線4と、上記陽極板1Aと陰極
板1Bを開閉自在に結合する結合具7とからなる。上記
非導電性板6A、6Bには例えばプラスチック板等が用
いられる。陽極板1Aおよび陰極板1Bには、Pt、A
u等の板またはめっき板、炭素板などが用いられるが、
電解質の性状、電解電圧、被電解物質との反応性等によ
って適宜選択するのが好ましい。本発明において、陽極
板1Aと陰極板1Bの間隔は2mm以下、好ましくは1mm
以下とされる。電極間隔が2mmを超えると電流と電気量
の関係または電流の対数と時間の関係から電気量の外挿
値を求めることが困難となる。
【0007】このような構成において、試料中の被電解
物質の絶対定量は次のようにして行われる。まず、一定
量の試料を秤量して試料保持孔2に投与した後または試
料液含浸マット3に吸引させた後、非導電性板6Aおよ
び6Bを閉じて電圧を印加し、電解を行う。電解に際し
て特に電気抵抗の大きい試料の場合には試料中にKNO
3 等の支持電解質を添加するのが好ましい。本発明にお
いては、試料中の被電解物質が完全に電解されるまで電
解を行う必要はなく、電流−電気量曲線(図2(a) )ま
たは電流の対数−時間曲線(図2(b) )の外挿値から試
料中の被電解物質の電解に必要な電気量を求めることが
でき、この電気量の外挿値からファラデーの法則に基づ
いて試料中の電解物質の絶対量を算出することができ
る。
【0008】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳しく説明す
る。 実施例1〜4および比較例1 図1(a) のクーロメトリー検出器を用いて脱水汚泥の含
水率を測定した。検出器の電極間隔(試料保持孔の深
さ)はそれぞれ3.0mm、2.0mm、1.5mm、1.0
mm、0.7mmおよび0.5mmとし、該検出器を図3に示
すようにポテンショスタット(定電圧電源)、クーロン
メータ、XYレコーダおよびタイムレコーダと接続して
自動測定を行った。陽極板にはPtメッキプレート、陰
極板にはカーボンプレートを使用した。まず、検出器の
試料保持孔に少量のKNO3 粉末を入れ、これに脱水汚
泥58mgを採取して投与し、印加電圧2.5Vで70秒
間電解し、タイムレコーダにより電流−時間曲線を、ま
たXYレコーダにより電流−電気量曲線を作成し、電流
−電気量曲線の外挿電気量から試料中の水分量を(外挿
電気量×18×103 /2×96500)なる式により
算出し、得られた水分量を試料採取量(58mg)で割っ
て含水率を算出した。電極間隔が1mmのときの電流−時
間曲線を図4に示したが、電流が曲線的に減少して外挿
値を求めることができなかったが、図5に示す電流−電
気量曲線では電流が直線的に降下し、バックグラウンド
電流レベルまでの外挿値を容易に求めることができた。
得られた結果を表1に示す。なお、同じ脱水汚泥58mg
の乾燥秤量法(ケット赤外線乾燥式水分計)による含水
率は79.8%であった。表1から、電極間隔が2mm以
下の検出器では電流−電気量曲線の外挿値から精度よく
含水率が測定できることがわかった。
【0009】
【表1】
【0010】実施例6 図1(b) のクーロメトリー検出器を図3の自動測定装置
に接続してオレンジジュース中の還元型L−アスコルビ
ン酸(ビタミンC)の定量を行った。試料液含浸マット
には0.5mlの溶液を担持できるろ紙を使用し、電極
間隔0.5mmの陽極板(Ptメッキプレート)と陰極板
(カーボンプレート)に0.8Vの電圧を印加して20
秒間電解を行い、オレンジジュース中のビタミンCの測
定を10回行った。このときの相対標準偏差は4.3%
であり、この平均値とインドフェノール法による平均値
との差は2.6%であった。
【0011】
【発明の効果】本発明のクーロメトリー検出器によれ
ば、試料中の被電物質の絶対定量を電気量の外挿値から
迅速に測定することができ、またカーボンフェルト電極
を使用していないため、検出器の保守が容易である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示すクーロメトリーの検出
器の説明図で、(a) は試料保持孔を備えた検出器、(b)
は試料液含浸マットを備えた検出器を示す。
【図2】(a) は電流−電気量曲線図、(b) は電流の対数
−時間曲線図を示す。
【図3】本発明の検出器を用いた自動測定装置のフロー
チャート図を示す。
【図4】電極間隔1mmのときの電流−時間曲線図を示
す。
【図5】電極間隔1mmのときの電流−電気量曲線図を示
す。
【符号の説明】
1A…陽極板、1B…陰極板、2…試料保持孔、3…試
料液含浸マット、4…リード線、5…クーロメトリー検
出器、6A、6B…非導電性板、7…結合具。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金子 浩子 茨城県つくば市梅園1丁目1番4 工業技 術院電子技術総合研究所内 (72)発明者 根岸 明 茨城県つくば市梅園1丁目1番4 工業技 術院電子技術総合研究所内 (72)発明者 浜本 修 千葉県市原市八幡海岸通1番地 三井造船 株式会社千葉事業所内 (72)発明者 渡辺 敬一 千葉県市原市八幡海岸通1番地 三井造船 株式会社千葉事業所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 電源および計測器にそれぞれ接続された
    電極間隔が2mm以下の陰極板および陽極板と、該両極板
    の間に試料を保持する手段を備えたことを特徴とするク
    ーロメトリー検出器。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のクーロメトリー検出器の
    電極板の間に保持した試料中の被電解物質を電解し、こ
    のときの電流と電気量または電流の対数と時間のプロッ
    トから電気量の外挿値を求め、試料中の被電解物質の絶
    対量を算出することを特徴とする濃度測定法。
JP4266076A 1992-10-05 1992-10-05 クーロメトリー検出器 Expired - Lifetime JPH0752179B2 (ja)

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JP4266076A JPH0752179B2 (ja) 1992-10-05 1992-10-05 クーロメトリー検出器

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JPH0752179B2 JPH0752179B2 (ja) 1995-06-05

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02140655A (ja) * 1988-11-21 1990-05-30 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 電気化学的検出器およびその製造方法
JPH03180747A (ja) * 1989-12-11 1991-08-06 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd 水分測定器および水分測定法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH03180747A (ja) * 1989-12-11 1991-08-06 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd 水分測定器および水分測定法

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