JPH06122695A - ショ糖脂肪酸エステル粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 水分含有量１．５％以下のショ糖脂肪酸エス
テルの塊状体を、乾燥気流の存在下、円筒型固定ライナ
ーと高速回転する粉砕盤との間隙に圧入供給してショ糖
脂肪酸エステルの塊状体を粉砕し、粉砕盤と同軸に回転
する分級ローターを通して乾燥気流と共にショ糖脂肪酸
エステル粉末を取得することを特徴とするショ糖脂肪酸
エステル粉末の製造法。 【効果】 ＳＥ塊状体を原料として、粉砕と分級を同時
に行うことができるので装置がコンパクトとなる。目的
物のＳＥ粉末は乾燥気流と共に直ちに取り出されるので
過粉砕がない。粉砕中も水分は所定値に制御され、得ら
れるＳＥ粉末は非固結性である。これは保存性が良く、
夏場の貯蔵等にも耐え得るものである。また、分級ロー
ターの回転数を制御することにより目的とするＳＥ粉末
の粒径を容易に調節することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ショ糖脂肪酸エステル
（以下、ＳＥと略記する）粉末の製造法に関する。詳し
くは本発明は、ＳＥの塊状体を衝撃剪断型粉砕機で粉砕
しながら分級してＳＥ粉末を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＳＥは優れた界面性能、良好な生分解性
及び高い安全性を兼備しているので、従来、食品、化粧
品、医薬品、台所用洗剤、飼料、樹脂等の添加剤とし
て、また化学工業においては、例えば重合反応、酸化反
応等の、反応系の助剤として用いられており、極めて有
用な化合物である。

【０００３】従来ＳＥの製造方法として、ジメチルホル
ムアミド、ジメチルスルホキシド（以下ＤＭＳＯと略記
する）等の有機溶媒中で、アルカリ触媒の存在下、ショ
糖と脂肪酸アルキルエステルとを反応させる方法、有機
溶媒を用いずに水を使用してショ糖を脂肪酸石鹸と共に
溶融混合物とした後、アルカリ触媒の存在下、脂肪酸ア
ルキルエステルを反応させる方法、更にはショ糖と脂肪
酸とを特定酸素の存在下に直接反応させるいわゆるバイ
オ法等が知られている。

【０００４】これらの方法で製造されたＳＥは、後処理
と精製工程を経て製品化され、最終製品の形態として
は、ペースト、粉末等がある。ペーストはＳＥの希薄溶
液を適宜濃縮して製造することができる。粉末の製造法
としては、ＳＥの希薄溶液を濃縮しながら乾燥する噴霧
乾燥法が知られている（特開平２−１１７６９１、特開
平２−１３４３９１、特開平２−４０３９０）。噴霧乾
燥法は工程が簡単である利点はあるが、熱源費が大きい
上に溶媒の切れが充分でなく、粉末品の固結の原因とな
り易い。噴霧乾燥以外の方法として、濃縮されたＳＥを
一旦冷却固化しペレットやフレークとし、更に粉砕する
方法が考えられるが工業的に満足すべきものは未だ提案
されていない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明はＳＥ塊状体を
効率的に粉砕して、固結しにくく取扱いの容易なＳＥ粉
末を製造する方法を提供するものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、水分含
有量１．５％以下のショ糖脂肪酸エステルの塊状体を、
乾燥気流の存在下、円筒型固定ライナーと高速回転する
粉砕盤との間隙に圧入供給してショ糖脂肪酸エステルの
塊状体を粉砕し、粉砕盤と同軸に回転する分級ローター
を通して乾燥気流と共にショ糖脂肪酸エステル粉末を取
得することを特徴とするショ糖脂肪酸エステル粉末の製
造法にある。

【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おけるＳＥとしては、通常、炭素数６〜３０、好ましく
は１２〜２２の飽和または不飽和脂肪酸（例えばカプロ
ン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミ
チン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸などの飽和脂肪酸；
リノール酸、オレイン酸、リノレイン酸、エルカ酸、リ
シノール酸などの不飽和脂肪酸など）と炭素数１〜６の
低級アルコール（例えばメタノール、エタノール、プロ
パノール、ブタノールなど）とのエステルを、ショ糖と
エステル交換反応させることにより製造される。

【０００８】本発明におけるＳＥの塊状体としては、水
分含有量１．５％以下のものが用いられる。上記反応に
よってＳＥは通常、ＳＥの有機溶媒溶液として得られる
ので、当該有機溶媒を充分除去し、場合によっては溶媒
を水と置換したのち充分に水を除去することが必要であ
る。かかる塊状体は水分含有量１．５％以下とした溶融
状ＳＥを、防湿条件下に、ドラムクーラー、ベルトクー
ラー、フレーカー等の冷却装置を使用して冷却固化し、
更に粗粉砕することにより製造される。水分含有量が
１．５％以上のＳＥ塊状体の使用は、できた粉末品が粉
砕後の工程で固結し易く、製品として好ましくないた
め、本発明では使用しない。ＳＥ塊状体の形状は、板
状、フレーク状、ペレット状（粒状、円柱状、角状等）
等である。大きさは、粉砕機の種類、形式により限定さ
れ、通常縦横約１０ｃｍ程度以下であり、好ましくは２
〜３ｃｍ以下である。厚さは通常１０ｍｍ以下好ましく
は、５ｍｍ以下である。

【０００９】本発明におけるＳＥ粉末の製造法とは、具
体的には、円筒型固定ライナーと高速で回転する粉砕盤
との間隙で衝撃剪断作用によりＳＥ塊状体を粉砕し、粉
砕されたＳＥ粉末を、粉砕盤と同軸に回転する分級ロー
ターの遠心力と吸引される気流の向心力とのバランスに
よる分級作用で取得するというものである。更に詳しく
説明するために、分級機つき衝撃剪断粉砕機の部分断面
概略図を図１に、またその主要部品を図２，図３，図４
に示した。

【００１０】図１に示した様に本発明で使用する粉砕機
は、供給部Ａ、粉砕部Ｂ、分級部Ｃ及び集塵部Ｄから構
成されている。供給部Ａにおいてスクリュー（６）を経
て圧入供給されたＳＥ塊状体は、高速回転するローター
（１）及びローター（１）に取付けられたハンマー
（２）と固定ライナー（７）との間隙で、衝撃剪断作用
によって粉砕される。図中、Ｂは粉砕部を示す。ＳＥ粉
末は気流に同伴されてガイドリング（９）をのり越え、
ローター（１）と同軸に回転する分級セパレートロータ
ー（３）によって与えられる遠心力と吸引される気流の
向心力とのバランスによって分級作用を受ける。

【００１１】図中、Ｃは分級部を示す。所望の粒径を有
するＳＥ粉末は乾燥気流と共に集塵部Ｄ方向に吸引さ
れ、サイクロンなどで固体、気体分離装置（図示せず）
を経て製品として取得される。一方、充分粉砕されなか
ったＳＥ粗粒は、ガイドリング（９）の下方に落下し、
ローター（１）で遠心力を受けて再び粉砕部Ｂに運ば
れ、再度粉砕され、最終的には集塵部Ｄを経て製品化さ
れる。

【００１２】上記の様な分級機構を内蔵した粉砕機を用
いると、過粉砕なしに目的粒度のものを効率的に得るこ
とができる。また、分級セパレーターの回転数と風量の
調整による粒度の調整が容易なため粒度分布のシャープ
な製品が得られる。更に、該分級機構を内蔵した粉砕機
は、スクリーンを使用しないので粉砕室の通気性が良く
温度上昇が少なく、ＳＥの様な低融点化合物の粉砕に適
している。

【００１３】図２は、ローター（１）及びそれにボルト
で固定された３個のハンマー（２）、およびローター
（１）から取り外した１個のハンマー（２）を示す部分
分解斜視図である。ハンマー（２）は摩耗すれば都度交
換して使用することができる。図３は、固定ライナー
（７）の斜視図であり、円筒部の孔はスクリュー（６）
への接続孔である。円筒部の内側には無数の凹凸が設け
られており、遠心力により衝突してくるＳＥ塊状体を衝
撃粉砕する作用を一層高める役割を果す。

【００１４】図４は、セパレートローター（３）の斜視
図であり、１２枚羽根の一例を示すものである。羽根は
回転方向に約４５°傾斜して設けられている。本発明に
おける分級機つき衝撃剪断型粉砕機のローター（１）の
回転数は通常１００〜１００００ｒｐｍであり、好まし
くは２０００〜７０００ｒｐｍである。セパレートロー
ター（３）の回転数は通常１００〜５０００ｒｐｍであ
り、好ましくは１００〜４０００ｒｐｍである。セパレ
ートローター（３）はローター（１）と同軸に回転し、
その回転数は両者同一でも異なってもよい。セパレート
ローター（３）の回転数を変化させることによってＳＥ
粉末の粒径を容易に調節することができる。

【００１５】衝撃剪断型粉砕機へ供給する乾燥気流の風
量は通常１〜１５０ｍ² ／分であり、好ましくは１０〜
１００ｍ³ ／分である。本発明における粉砕温度は、Ｓ
Ｅの融点以下の温度が採用され４０℃以下、好ましくは
１０〜３０℃の乾燥冷却気体を送風する。本発明におけ
る乾燥気体の湿度は露点湿度表示で通常−７０〜０℃で
あり、好ましくは−５０〜１０℃である。乾燥気体の種
類は空気および／または窒素、炭酸ガスなどの不活性ガ
スなどであり、空気と不活性ガスを混合して使用しても
良い。

【００１６】

【実施例】以下に実施例を挙げて詳述するが、本発明は
その要旨を超えない限りこれらの実施例によって限定さ
れるものではない。なお、％は重量％を示す。 実施例１ 水分含有量０．７５％の縦約２ｃｍ、横約３ｃｍ、厚さ
３ｍｍの形状をした板状のパルミチン酸ＳＥを、衝撃剪
断型粉砕機として、ホソカワミクロン（株）製のＡＣＭ
−１０パルベライザを使用して表１に示す運転条件下で
粉砕した。長期間安定した粉砕が可能であり、得られた
粉砕品の平均粒子径を測定したところ、１７．７μｍで
あり、水分含有量は０．７９％であった。

【００１７】

【表１】

【００１８】実施例２ 供給部回転数を１６０ｒｐｍにして供給速度を１２０ｋ
ｇ／Ｈｒ及び分級部回転数を２５００ｒｐｍにした以外
は実施例１と同様に行った結果、粉砕品の平均粒子径は
２３μｍであり、水分含有量は０．８１％であった。該
パルミチン酸ＳＥ粉末を内容積７０ｍｌの内蓋付きマヨ
ネーズ瓶に入れて栓をし、３５℃および４０℃の電気恒
温庫に入れ、経時的に取り出し固結の発生有無を観察
し、固結発生時間を測定した。その結果、３５℃では１
５６０時間経過しても固結は観察されず、４０℃では２
５時間であった。これは夏場の貯蔵時に一時的に３５〜
４０℃に昇温しても容易に固結しないことを示すもので
ある。

【００１９】実施例３ 供給部回転数を２８０ｒｐｍにして供給速度を３００ｋ
ｇ／Ｈｒ及び分級部回転数を３００ｒｐｍにした以外は
実施例１と同様に行った結果、粉砕品の平均粒子径は１
８．４μｍであり、水分含有量は０．７８％であった。
また実施例２同様ＳＥ粉末の保存状態は良好だった。

【００２０】実施例４ 粉砕部回転数を３４００ｒｐｍ、分級部回転数を２００
ｒｐｍに条件変更した以外は実施例３と同様に行った結
果、粉砕品の平均粒子径は１６５μｍであり、水分含有
量は０．７８％であった。また実施例２同様ＳＥ粉末の
保存状態は良好だった。

【００２１】比較例１〜４ 水分含有量が１．８％の縦約２ｃｍ、横約３ｃｍ、厚さ
３ｍｍの形状をした板状のパルミチン酸ＳＥについて、
実施例１〜４と同様の運転条件で粉砕を試みた結果、い
ずれの場合も生成した粉末ＳＥが固結し易く、保存状態
が悪かった。実施例２と同様に保存状態を観察したとこ
ろいずれも３５℃で４〜５時間、４０℃では１時間前後
で固結してしまった。

【００２２】実施例５ 実施例１においてパルミチン酸ＳＥの水分含有量を１．
２％とした以外は実施例１と同様の粉砕を行った結果、
運転操作は順調であり、粉砕品の平均粒径は、１８．０
μｍ水分含有量は１．２４％であった。このＳＥ粉末に
ついて、実施例２同様に保存状態を観察したところ固結
発生時間は３５℃１１０時間、４０℃３時間であった。

【００２３】比較例５ 水分含有量が２．８６％の縦約２ｃｍ、横約３ｃｍ、厚
さ３ｍｍの形状をした板状のパルミチン酸ＳＥについ
て、実施例１と同様の運転条件下で粉砕を試みた結果、
生成した粉末ＳＥは、３５℃において１時間、４０℃に
おいて０．２５時間で固結してしまった。

【００２４】

【発明の効果】ＳＥ塊状体を原料として、粉砕と分級を
同時に行うことができるので装置がコンパクトとなる。
目的物のＳＥ粉末は乾燥気流と共に直ちに取り出される
ので過粉砕がない。粉砕中も水分は所定値に制御され、
得られるＳＥ粉末は非固結性である。これは保存性が良
く、夏場の貯蔵等にも耐え得るものである。また、分級
ローターの回転数を制御することにより目的とするＳＥ
粉末の粒径を容易に調節することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】分級機つき衝撃剪断型粉砕機の断面構造図を示
す。

【図２】図１のローター（１）及びハンマー（２）を示
す。

【図３】図１の固定ライナー（７）を示す。

【図４】図１のセパレートローター（３）を示す。

【符号の説明】

１ ローター ２ ハンマー ３ セパレートローター ４ ナット ５ ラビリンスカバー ６ スクリュー ７ 固定ライナー ８ フィードブッシュ ９ ガイドリング及びガイドリング支持具 １０ ミルカバー １１ フィードトラフ Ａ 供給部 Ｂ 粉砕部 Ｃ 分級部 Ｄ 集塵部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加曽利 行雄 三重県四日市市東邦町１番地 三菱化成株 式会社四日市工場内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水分含有量１．５％以下のショ糖脂肪酸
   エステルの塊状体を、乾燥気流の存在下、円筒型固定ラ
   イナーと高速回転する粉砕盤との間隙に圧入供給してシ
   ョ糖脂肪酸エステルの塊状体を粉砕し、粉砕盤と同軸に
   回転する分級ローターを通して乾燥気流と共にショ糖脂
   肪酸エステル粉末を取得することを特徴とするショ糖脂
   肪酸エステル粉末の製造法。
2. 【請求項２】 粉砕機が衝撃剪断型粉砕機であることを
   特徴とする請求項１の製造法。
3. 【請求項３】 乾燥気流として温度４０℃以下、露点湿
   度０℃以下の空気を使用することを特徴とする請求項１
   記載の製造法。