JPH06122892A - 粗ワックスの製造方法 - Google Patents
粗ワックスの製造方法Info
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- JPH06122892A JPH06122892A JP29790792A JP29790792A JPH06122892A JP H06122892 A JPH06122892 A JP H06122892A JP 29790792 A JP29790792 A JP 29790792A JP 29790792 A JP29790792 A JP 29790792A JP H06122892 A JPH06122892 A JP H06122892A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/74—Recovery of fats, fatty oils, fatty acids or other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣を原料
とし、効率よく粗ワックスを製造する方法を提供する。 【構成】 以下の工程（I）〜（III）からなることを特
徴とする。（I） 固体残渣と疎水性の抽出用有機溶剤と
を混合してワックス分を溶剤で抽出する抽出工程、（I
I）前記工程で得られた混合物に水を添加し、撹拌後静
置して、ワックス分を溶解した溶剤層と固形分を含む水
層とに分離する分離工程、および（III)溶剤層を分取
し、粗ワックスと溶剤とを分離・回収する溶剤回収工
程。
とし、効率よく粗ワックスを製造する方法を提供する。 【構成】 以下の工程（I）〜（III）からなることを特
徴とする。（I） 固体残渣と疎水性の抽出用有機溶剤と
を混合してワックス分を溶剤で抽出する抽出工程、（I
I）前記工程で得られた混合物に水を添加し、撹拌後静
置して、ワックス分を溶解した溶剤層と固形分を含む水
層とに分離する分離工程、および（III)溶剤層を分取
し、粗ワックスと溶剤とを分離・回収する溶剤回収工
程。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、砂糖黍から粗ワックス
を製造する方法に関するものである。
を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】砂糖黍中の糖分は、主として茎（cane）
中の樹液に含まれる。従って、砂糖黍から砂糖を生産す
る際には、 砂糖黍（sugarcane）の茎を圧搾することに
より樹液を絞り出し、この絞り汁を煮つめて粗糖を得
る。砂糖黍の茎の圧搾には、各種の圧搾機、例えばシュ
ガーミル（sugar mill）などを用いる。得られた絞り汁
はワックス分、樹脂分などを含有しているので、これに
必要により凝集剤、濾過助剤などを加え、ワックス分や
樹脂分を濾過する。この濾液から粗糖を生産し、濾過残
渣（フィルターケーキ、一般には「カチャーシャ」と呼
ばれる）からはワックス分や樹脂分を製造する。この濾
過残渣は、粉砕された茎の外皮、維管束、茎の髄の細片
のほか、沈澱剤、泥なども含み、さらに通常は水分を７
０〜８０重量％含む、見かけ上固形の物質である。
中の樹液に含まれる。従って、砂糖黍から砂糖を生産す
る際には、 砂糖黍（sugarcane）の茎を圧搾することに
より樹液を絞り出し、この絞り汁を煮つめて粗糖を得
る。砂糖黍の茎の圧搾には、各種の圧搾機、例えばシュ
ガーミル（sugar mill）などを用いる。得られた絞り汁
はワックス分、樹脂分などを含有しているので、これに
必要により凝集剤、濾過助剤などを加え、ワックス分や
樹脂分を濾過する。この濾液から粗糖を生産し、濾過残
渣（フィルターケーキ、一般には「カチャーシャ」と呼
ばれる）からはワックス分や樹脂分を製造する。この濾
過残渣は、粉砕された茎の外皮、維管束、茎の髄の細片
のほか、沈澱剤、泥なども含み、さらに通常は水分を７
０〜８０重量％含む、見かけ上固形の物質である。
【０００３】砂糖黍の茎には、糖分のほかにワックス分
も含まれているが、このワックス分は、上記のようにフ
ィルターケーキ中に残留する。従来、フィルターケーキ
は堆肥などに使用されるのみであり、その有効利用が望
まれていた。フィルターケーキからワックスを製造する
方法としては、例えば、水溶性溶剤を使用して抽出する
方法が考えられる。この方法によれば、フィルターケー
キに多量の水分が存在していても抽出は容易であるが、
抽出残留物からの溶剤の分離や溶剤と水との分離、およ
び排水処理などが困難である。
も含まれているが、このワックス分は、上記のようにフ
ィルターケーキ中に残留する。従来、フィルターケーキ
は堆肥などに使用されるのみであり、その有効利用が望
まれていた。フィルターケーキからワックスを製造する
方法としては、例えば、水溶性溶剤を使用して抽出する
方法が考えられる。この方法によれば、フィルターケー
キに多量の水分が存在していても抽出は容易であるが、
抽出残留物からの溶剤の分離や溶剤と水との分離、およ
び排水処理などが困難である。
【０００４】他の抽出方法としては、水が共存すると溶
剤抽出が阻害されるところから、フィルターケーキをあ
らかじめ乾燥して水分を一定値以下に下げた後に、通常
の抽出、例えば大豆油の抽出などと同様に、有機溶剤を
用いてワックス分を抽出する方法が考えられる。この方
法では、通常の抽出方法を採用することができるが、フ
ィルターケーキ中の多量の水を蒸発させて乾燥する必要
があるため用役費が過大となる。また、抽出効率を上げ
るためには、乾燥させたフィルターケーキの形状を揃え
るために前処理工程が必要となり、さらにフィルターケ
ーキ中に抽出溶剤が残留し易く、そのため抽出効率が低
下するなどの欠点がある。
剤抽出が阻害されるところから、フィルターケーキをあ
らかじめ乾燥して水分を一定値以下に下げた後に、通常
の抽出、例えば大豆油の抽出などと同様に、有機溶剤を
用いてワックス分を抽出する方法が考えられる。この方
法では、通常の抽出方法を採用することができるが、フ
ィルターケーキ中の多量の水を蒸発させて乾燥する必要
があるため用役費が過大となる。また、抽出効率を上げ
るためには、乾燥させたフィルターケーキの形状を揃え
るために前処理工程が必要となり、さらにフィルターケ
ーキ中に抽出溶剤が残留し易く、そのため抽出効率が低
下するなどの欠点がある。
【０００５】そのほか、フィルターケーキにさらに水を
加えて含水率を８５重量％以上（通常は９０重量％以
上）にすると、フィルターケーキが流動性を帯びるよう
になって、見かけ上は流体として扱うことができるた
め、あらかじめ多量の水を加えて抽出する方法が考えら
れる。この方法によれば、液・液抽出と同様に行うこと
ができるために操作が容易であり、例えば、O. J. Swen
son らの米国特許第２,４９９,００８号に記載された回
転円板式抽出塔を改良した抽出塔を利用することができ
る。しかしながら、この方法にはいくつかの欠点があ
り、例えば、流動性になる程度まで多量の水を添加する
ために、抽出塔の容積が過大となる。抽出溶剤と流体状
のフィルターケーキとの接触効率を向上させるために
は、フィルターケーキ中の固形分と溶剤との接触が問題
となり、従って強力な撹拌が必要である。また溶剤の容
積分率が一定値以上でないと均一な撹拌を行うことがで
きないため、溶剤使用量が過大となる。すなわち、抽出
設備の容積が大きくなる。さらに、強大な撹拌をする場
合には、液状のフィルターケーキに付着している溶剤の
量が多くなるため、抽出効率がむしろ低下する危険があ
る。また、はげしく撹拌する場合には、エマルジョンの
発生や固形分の微細化などが起こり、後の工程である濾
過の操作が困難になるなど多数の問題が発生する。
加えて含水率を８５重量％以上（通常は９０重量％以
上）にすると、フィルターケーキが流動性を帯びるよう
になって、見かけ上は流体として扱うことができるた
め、あらかじめ多量の水を加えて抽出する方法が考えら
れる。この方法によれば、液・液抽出と同様に行うこと
ができるために操作が容易であり、例えば、O. J. Swen
son らの米国特許第２,４９９,００８号に記載された回
転円板式抽出塔を改良した抽出塔を利用することができ
る。しかしながら、この方法にはいくつかの欠点があ
り、例えば、流動性になる程度まで多量の水を添加する
ために、抽出塔の容積が過大となる。抽出溶剤と流体状
のフィルターケーキとの接触効率を向上させるために
は、フィルターケーキ中の固形分と溶剤との接触が問題
となり、従って強力な撹拌が必要である。また溶剤の容
積分率が一定値以上でないと均一な撹拌を行うことがで
きないため、溶剤使用量が過大となる。すなわち、抽出
設備の容積が大きくなる。さらに、強大な撹拌をする場
合には、液状のフィルターケーキに付着している溶剤の
量が多くなるため、抽出効率がむしろ低下する危険があ
る。また、はげしく撹拌する場合には、エマルジョンの
発生や固形分の微細化などが起こり、後の工程である濾
過の操作が困難になるなど多数の問題が発生する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な事情に鑑み、砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣を
原料として、効率よく粗ワックスを製造する方法を提供
することを目的とする。
な事情に鑑み、砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣を
原料として、効率よく粗ワックスを製造する方法を提供
することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の第一
は、以下の工程（I）〜（III）からなることを特徴とす
る粗ワックスの製造方法を提供するものである： （I） 抽出工程：砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣
と疎水性の抽出用有機溶剤とを混合し、該固体残渣中に
含まれるワックス分を該有機溶剤で抽出する工程、 （II）分離工程：抽出工程を経た固体残渣と有機溶剤と
の混合物に水を添加し、撹拌した後に静置して、ワック
ス分を溶解した溶剤層と固形分を含む水層とに分離する
工程、および （III)溶剤回収工程：ワックス分を溶解した溶剤層を分
取し、該溶剤層から粗ワックスと溶剤とを分離・回収す
る工程。また本発明の第二は、以下の工程（Iａ)〜(II
I）からなることを特徴とする粗ワックスの製造方法を
提供するものである。 （Iａ)脱気工程：砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣
を、加熱しながら撹拌することにより、該固体残渣中に
含まれる空気を実質的に脱気する工程、 （I） 抽出工程：脱気した固体残渣と疎水性の抽出用有
機溶剤とを混合し、該固体残渣中に含まれるワックス分
を該有機溶剤で抽出する工程、 （II）分離工程：抽出工程を経た固体残渣と有機溶剤と
の混合物に水を添加し、撹拌した後に静置して、ワック
ス分を溶解した溶剤層と固形分を含む水層とに分離する
工程、および （III)溶剤回収工程：ワックス分を溶解した溶剤層を分
取し、該溶剤層から粗ワックスと溶剤とを分離・回収す
る工程。
は、以下の工程（I）〜（III）からなることを特徴とす
る粗ワックスの製造方法を提供するものである： （I） 抽出工程：砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣
と疎水性の抽出用有機溶剤とを混合し、該固体残渣中に
含まれるワックス分を該有機溶剤で抽出する工程、 （II）分離工程：抽出工程を経た固体残渣と有機溶剤と
の混合物に水を添加し、撹拌した後に静置して、ワック
ス分を溶解した溶剤層と固形分を含む水層とに分離する
工程、および （III)溶剤回収工程：ワックス分を溶解した溶剤層を分
取し、該溶剤層から粗ワックスと溶剤とを分離・回収す
る工程。また本発明の第二は、以下の工程（Iａ)〜(II
I）からなることを特徴とする粗ワックスの製造方法を
提供するものである。 （Iａ)脱気工程：砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣
を、加熱しながら撹拌することにより、該固体残渣中に
含まれる空気を実質的に脱気する工程、 （I） 抽出工程：脱気した固体残渣と疎水性の抽出用有
機溶剤とを混合し、該固体残渣中に含まれるワックス分
を該有機溶剤で抽出する工程、 （II）分離工程：抽出工程を経た固体残渣と有機溶剤と
の混合物に水を添加し、撹拌した後に静置して、ワック
ス分を溶解した溶剤層と固形分を含む水層とに分離する
工程、および （III)溶剤回収工程：ワックス分を溶解した溶剤層を分
取し、該溶剤層から粗ワックスと溶剤とを分離・回収す
る工程。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。砂糖黍か
ら砂糖を製造する際には、はじめに砂糖黍の茎を各種の
圧搾機、例えばシュガーミルなどのロール圧搾により圧
搾して樹液を絞り出す。砂糖黍はあらかじめ細粉砕され
ることもある。得られた絞り汁は糖分を含んでいるが、
ワックス分や樹脂分を含むために不透明な液体である。
この絞り汁からワックス分や樹脂分を除去して糖を含む
液を分離し、これを適宜に煮つめて結晶化させ粗糖を得
る。上記絞り汁からワックス分などを除去するには、必
要により凝集剤あるいは濾過助剤など、例えば消石灰を
２〜１０重量％（通常約５重量％）添加して凝集させ、
固体成分を適宜の方法、例えばフィルタープレスなどに
より濾別する。ここでフィルタープレスに残渣として残
る絞りかす、すなわちフィルターケーキ（カチャーシ
ャ）には、ワックス分や樹脂分が大量に含まれる。フィ
ルタープレス以外に限外濾過や遠心分離によっててワッ
クスなどを除去することも可能である。
ら砂糖を製造する際には、はじめに砂糖黍の茎を各種の
圧搾機、例えばシュガーミルなどのロール圧搾により圧
搾して樹液を絞り出す。砂糖黍はあらかじめ細粉砕され
ることもある。得られた絞り汁は糖分を含んでいるが、
ワックス分や樹脂分を含むために不透明な液体である。
この絞り汁からワックス分や樹脂分を除去して糖を含む
液を分離し、これを適宜に煮つめて結晶化させ粗糖を得
る。上記絞り汁からワックス分などを除去するには、必
要により凝集剤あるいは濾過助剤など、例えば消石灰を
２〜１０重量％（通常約５重量％）添加して凝集させ、
固体成分を適宜の方法、例えばフィルタープレスなどに
より濾別する。ここでフィルタープレスに残渣として残
る絞りかす、すなわちフィルターケーキ（カチャーシ
ャ）には、ワックス分や樹脂分が大量に含まれる。フィ
ルタープレス以外に限外濾過や遠心分離によっててワッ
クスなどを除去することも可能である。
【０００９】本発明において、砂糖黍の絞り汁から分離
した固体残渣とは、上記絞り汁を、場合により凝集剤な
どを添加した後、フィルタープレスに限らず、限外濾過
や遠心分離など適宜の方法により分離して得た残渣を指
す。前述のように、通常固体残渣は、ワックス分や樹脂
分のほかに、粉砕された茎の外皮、維管束、茎の髄の細
片および凝集剤、濾過助剤、沈澱剤、泥なども含み、さ
らに通常は水分を７０〜８０重量％含む、見かけ上固形
の物質である。
した固体残渣とは、上記絞り汁を、場合により凝集剤な
どを添加した後、フィルタープレスに限らず、限外濾過
や遠心分離など適宜の方法により分離して得た残渣を指
す。前述のように、通常固体残渣は、ワックス分や樹脂
分のほかに、粉砕された茎の外皮、維管束、茎の髄の細
片および凝集剤、濾過助剤、沈澱剤、泥なども含み、さ
らに通常は水分を７０〜８０重量％含む、見かけ上固形
の物質である。
【００１０】本発明の脱気工程においては、砂糖黍の絞
り汁から分離した固体残渣を、適宜の方法例えば、スチ
ームを吹き込む方法などにより加熱し、同時に撹拌を行
い、同固体残渣中に含まれる空気を実質的に脱気する。
なお、本工程は、好ましい実施態様として任意に行うも
のである。すなわち、後に述べるように、脱気工程の実
施によって火気に対する安全性を増すと共に、抽出効率
を向上させ、かつ予熱を行うのであるが、使用する固体
残渣の種類、含水率などによっては必ずしも採用する必
要はない。
り汁から分離した固体残渣を、適宜の方法例えば、スチ
ームを吹き込む方法などにより加熱し、同時に撹拌を行
い、同固体残渣中に含まれる空気を実質的に脱気する。
なお、本工程は、好ましい実施態様として任意に行うも
のである。すなわち、後に述べるように、脱気工程の実
施によって火気に対する安全性を増すと共に、抽出効率
を向上させ、かつ予熱を行うのであるが、使用する固体
残渣の種類、含水率などによっては必ずしも採用する必
要はない。
【００１１】脱気工程における撹拌は、円筒型あるいは
溝型の、例えばスクリュー、リボンまたはパドル型の撹
拌加熱移送機により行うことができる。部分的に塊状を
呈している固体残渣を細片に解すためには、剪断力を同
時に付与することができる上記のような撹拌機が好まし
い。脱気効果の点でもこのような形式が有効である。ま
た、連続的な操作を行うために、移送の機能を有する撹
拌機を用いることが好ましい。
溝型の、例えばスクリュー、リボンまたはパドル型の撹
拌加熱移送機により行うことができる。部分的に塊状を
呈している固体残渣を細片に解すためには、剪断力を同
時に付与することができる上記のような撹拌機が好まし
い。脱気効果の点でもこのような形式が有効である。ま
た、連続的な操作を行うために、移送の機能を有する撹
拌機を用いることが好ましい。
【００１２】脱気工程において、固体残渣中に含まれる
空気を実質的に脱気することによって、以降の有機溶剤
を使用する工程へ空気が混入することを防ぐことがで
き、これにより、火気に対する安全性が増大すると共
に、空気の存在によって抽出溶剤が固体残渣中へ浸透し
難くなる問題も解消し、抽出効率が向上する。空気の除
去が達成されたか否かの判定は、固体残渣の比重あるい
は目視により適宜に判定する。
空気を実質的に脱気することによって、以降の有機溶剤
を使用する工程へ空気が混入することを防ぐことがで
き、これにより、火気に対する安全性が増大すると共
に、空気の存在によって抽出溶剤が固体残渣中へ浸透し
難くなる問題も解消し、抽出効率が向上する。空気の除
去が達成されたか否かの判定は、固体残渣の比重あるい
は目視により適宜に判定する。
【００１３】また、脱気工程では撹拌と同時に加熱を行
い、原料の固体残渣を次の抽出工程で必要な温度まで予
熱する。なおこの加熱は空気の除去に対しても有効であ
る。加熱温度は抽出温度に合わせて適宜に定めることが
でき、通常７０〜１２０℃の範囲である。
い、原料の固体残渣を次の抽出工程で必要な温度まで予
熱する。なおこの加熱は空気の除去に対しても有効であ
る。加熱温度は抽出温度に合わせて適宜に定めることが
でき、通常７０〜１２０℃の範囲である。
【００１４】なお、固体残渣の固形分の量が多いため
に、取扱性（移送性）が不十分である場合には、脱気工
程または次に述べる抽出工程を行うに先立ち、適宜の量
の水を添加して移送性を高めることもできる。しかし、
スラリー化のためにあらかじめ多量の水を添加すると、
前述のように溶剤抽出の際に大量の水が共存することと
なり、抽出溶剤の使用量が増大して、抽出器容積も大と
なり、さらにワックスの抽出効率も低下するなどの欠点
を生じて好ましくない。このため、抽出行程へ固体残渣
を供給する際の移送性を向上するために水を添加する場
合でも、水の量は必要最小限に止めるべきである。具体
的には固体残渣中の水の量は８０重量％以下とする。
に、取扱性（移送性）が不十分である場合には、脱気工
程または次に述べる抽出工程を行うに先立ち、適宜の量
の水を添加して移送性を高めることもできる。しかし、
スラリー化のためにあらかじめ多量の水を添加すると、
前述のように溶剤抽出の際に大量の水が共存することと
なり、抽出溶剤の使用量が増大して、抽出器容積も大と
なり、さらにワックスの抽出効率も低下するなどの欠点
を生じて好ましくない。このため、抽出行程へ固体残渣
を供給する際の移送性を向上するために水を添加する場
合でも、水の量は必要最小限に止めるべきである。具体
的には固体残渣中の水の量は８０重量％以下とする。
【００１５】抽出工程では、砂糖黍の絞り汁から分離し
た固体残渣そのものに、あるいはこれに脱気工程で処理
を行った後に、疎水性有機溶剤を混合し撹拌することに
より同固体残渣からワックス分を抽出する。抽出溶剤と
しては、固体残渣中のワックス分を溶解するため、疎水
性の有機溶剤を使用する。アルコールやケトンなどの親
水性の有機溶剤では、固体残渣中に多量に含まれる水分
との分離が容易でないため好ましくない。抽出に用いる
疎水性有機溶剤としては、炭化水素溶剤であれば特に限
定されないが、環境汚染、安全性などの観点から、例え
ば、パラフィン類またはナフテン類などのＣ5〜Ｃ9の範
囲の非芳香族炭化水素系溶剤、好ましくはＣ5〜Ｃ9の液
状飽和炭化水素、例えばパラフィン系炭化水素、特にＣ
6〜Ｃ9のイソパラフィン、Ｃ5〜Ｃ8のノルマルパラフィ
ンまたはこれらの混合物などが挙げられる。
た固体残渣そのものに、あるいはこれに脱気工程で処理
を行った後に、疎水性有機溶剤を混合し撹拌することに
より同固体残渣からワックス分を抽出する。抽出溶剤と
しては、固体残渣中のワックス分を溶解するため、疎水
性の有機溶剤を使用する。アルコールやケトンなどの親
水性の有機溶剤では、固体残渣中に多量に含まれる水分
との分離が容易でないため好ましくない。抽出に用いる
疎水性有機溶剤としては、炭化水素溶剤であれば特に限
定されないが、環境汚染、安全性などの観点から、例え
ば、パラフィン類またはナフテン類などのＣ5〜Ｃ9の範
囲の非芳香族炭化水素系溶剤、好ましくはＣ5〜Ｃ9の液
状飽和炭化水素、例えばパラフィン系炭化水素、特にＣ
6〜Ｃ9のイソパラフィン、Ｃ5〜Ｃ8のノルマルパラフィ
ンまたはこれらの混合物などが挙げられる。
【００１６】上記有機溶剤の配合量は、固体残渣の０.
０５〜１０容量倍、好ましくは０.１〜１.５容量倍であ
る。溶剤の量が固体残渣の０.０５容量倍未満では抽出
が不十分となり、一方１０容量倍を越えるときは後段の
溶剤回収などの効率が低下するのでいずれも好ましくな
い。抽出の温度は、溶剤により異なるが、通常は操作圧
力下における溶剤の沸点以下であれば特に限定されず、
例えば７０〜１５０℃の温度範囲が用いられる。
０５〜１０容量倍、好ましくは０.１〜１.５容量倍であ
る。溶剤の量が固体残渣の０.０５容量倍未満では抽出
が不十分となり、一方１０容量倍を越えるときは後段の
溶剤回収などの効率が低下するのでいずれも好ましくな
い。抽出の温度は、溶剤により異なるが、通常は操作圧
力下における溶剤の沸点以下であれば特に限定されず、
例えば７０〜１５０℃の温度範囲が用いられる。
【００１７】具体的な抽出方法としては、固体残渣と上
記疎水性有機溶剤とを捏和しながら抽出する。ここで用
いる撹拌機にも、脱気工程で用いるものと同様、円筒型
あるいは溝型の、例えばスクリュー、リボンまたはパド
ル型の撹拌加熱移送機を用いることができる。脱気工程
と同様に、部分的に塊状を呈している固体残渣を細片に
解すために、剪断力を同時に付与し得るような撹拌方法
が好ましい。また、連続的な操作を行うために、移送機
能を有する撹拌機であることが好ましい。
記疎水性有機溶剤とを捏和しながら抽出する。ここで用
いる撹拌機にも、脱気工程で用いるものと同様、円筒型
あるいは溝型の、例えばスクリュー、リボンまたはパド
ル型の撹拌加熱移送機を用いることができる。脱気工程
と同様に、部分的に塊状を呈している固体残渣を細片に
解すために、剪断力を同時に付与し得るような撹拌方法
が好ましい。また、連続的な操作を行うために、移送機
能を有する撹拌機であることが好ましい。
【００１８】抽出時間は、１〜６０分、好ましくは５〜
３０分程度である。圧力は、常圧でもよいが、自圧によ
りあるいは不活性ガスの圧入により適宜に加圧すること
ができる。加圧を行う場合には、抽出時間を短縮するこ
とが可能である。加圧の圧力は、設備の耐圧強度にもよ
るが、通常５kg/cm2以下である。なお、使用する溶剤ま
たはその一部として、後段の溶剤回収工程から回収され
た溶剤を使用することもできる。
３０分程度である。圧力は、常圧でもよいが、自圧によ
りあるいは不活性ガスの圧入により適宜に加圧すること
ができる。加圧を行う場合には、抽出時間を短縮するこ
とが可能である。加圧の圧力は、設備の耐圧強度にもよ
るが、通常５kg/cm2以下である。なお、使用する溶剤ま
たはその一部として、後段の溶剤回収工程から回収され
た溶剤を使用することもできる。
【００１９】次の分離工程においては、抽出工程で得ら
れた固体残渣と溶剤との混合物に水を添加して撹拌した
後、静置して溶剤層を分離させる。本工程においては、
固形分／水の重量比が特定値以下になるよう水を添加す
ることが肝要である。すなわち、抽出工程からの混合物
においては、通常固体残渣と溶剤とが見かけ上均一に混
合しており、必ずしも疎水性有機溶剤層が明確に分離し
ていない。従って、このままでは、ワックス分を溶解し
ている溶剤層の分離が困難である。しかし、固形分／水
の重量比が一定値以下、例えば１／７以下、好ましくは
１／９以下になるよう水を添加すると、ワックス分を溶
解した溶剤層が上層となり、植物繊維などの固形分を含
む水層が下層となって明瞭に分離し、溶剤層の分離が容
易になる。固形分／水の重量比の下限値は特に限定され
ないが、あまり小さいと水を多量に加えることとなり、
抽出器および分離器の容積を大きくしなければならない
ために不経済である。このような観点から、下限値は１
／１００程度である。前述のように、固体残渣は固形分
／水の重量比が１／３程度であるから、例えば固体残渣
に含まれる水の２倍量の水をさらに加えれば、固形分／
水の重量比は１／９となり、分離が良好に行われる。前
記重量比を満足するように水を添加し、必要に応じて撹
拌を行い、静置することにより、ワックス分を溶解した
溶剤層と固形分を含む水層とを分離させる。分離のため
の静置時間は適宜に選択されるが、通常は５〜６０分程
度である。
れた固体残渣と溶剤との混合物に水を添加して撹拌した
後、静置して溶剤層を分離させる。本工程においては、
固形分／水の重量比が特定値以下になるよう水を添加す
ることが肝要である。すなわち、抽出工程からの混合物
においては、通常固体残渣と溶剤とが見かけ上均一に混
合しており、必ずしも疎水性有機溶剤層が明確に分離し
ていない。従って、このままでは、ワックス分を溶解し
ている溶剤層の分離が困難である。しかし、固形分／水
の重量比が一定値以下、例えば１／７以下、好ましくは
１／９以下になるよう水を添加すると、ワックス分を溶
解した溶剤層が上層となり、植物繊維などの固形分を含
む水層が下層となって明瞭に分離し、溶剤層の分離が容
易になる。固形分／水の重量比の下限値は特に限定され
ないが、あまり小さいと水を多量に加えることとなり、
抽出器および分離器の容積を大きくしなければならない
ために不経済である。このような観点から、下限値は１
／１００程度である。前述のように、固体残渣は固形分
／水の重量比が１／３程度であるから、例えば固体残渣
に含まれる水の２倍量の水をさらに加えれば、固形分／
水の重量比は１／９となり、分離が良好に行われる。前
記重量比を満足するように水を添加し、必要に応じて撹
拌を行い、静置することにより、ワックス分を溶解した
溶剤層と固形分を含む水層とを分離させる。分離のため
の静置時間は適宜に選択されるが、通常は５〜６０分程
度である。
【００２０】静置分離した後、溶剤回収工程において、
ワックス分を溶解した溶剤層を回収し、さらに同溶剤層
から粗ワックスと溶剤とを分離して回収する。これには
適宜の常法を採用することができ、例えば、溶剤層を加
熱濃縮し、溶剤を蒸発させて回収すると共に、残分とし
て粗ワックスを回収することができる。そのほか、深冷
分離あるいは極性溶剤の添加による析出分離などの方法
を採用することもできる。通常は、加熱濃縮による粗ワ
ックスの分離が最も簡便である。本工程において分離・
回収された粗ワックスは、そのままで、あるいはさらに
適宜の常法により精製を行った後、各種用途のワックス
材料として使用することができる。一方、回収された溶
剤は、抽出工程における抽出溶剤として、適宜に循環し
て再使用することができる。
ワックス分を溶解した溶剤層を回収し、さらに同溶剤層
から粗ワックスと溶剤とを分離して回収する。これには
適宜の常法を採用することができ、例えば、溶剤層を加
熱濃縮し、溶剤を蒸発させて回収すると共に、残分とし
て粗ワックスを回収することができる。そのほか、深冷
分離あるいは極性溶剤の添加による析出分離などの方法
を採用することもできる。通常は、加熱濃縮による粗ワ
ックスの分離が最も簡便である。本工程において分離・
回収された粗ワックスは、そのままで、あるいはさらに
適宜の常法により精製を行った後、各種用途のワックス
材料として使用することができる。一方、回収された溶
剤は、抽出工程における抽出溶剤として、適宜に循環し
て再使用することができる。
【００２１】前記分離工程において分離された固形分を
含む水層は、砂糖黍中の植物繊維などの固形分と水との
混合物であるため、例えば堆肥などとしてそのまま使用
することができる。しかし、上記一連の工程にさらに水
回収工程を付加して、水層を回収し、更に固形分と水と
を分離することが好ましい。同工程には、固形分を分離
するため適宜の方法を採用することができる。例えば、
デカンターなどの遠心沈降機やオリバーフィルターなど
の濾過器が挙げられる。同工程から回収された水は、前
記分離工程において添加する水として、適宜に循環して
再使用することができる。固形分中に残留する水分は、
回収された固形分の用途に応じて適宜の量に調節する。
通常は、運搬などの便宜を考慮して、８０重量％以下に
なるように水分を分離する。なお、通常は、溶剤回収工
程において溶剤分離がほぼ完全に行われているために、
水回収工程で更に溶剤を除去することは不要であるが、
必要に応じて、同工程の前にスチームストリッピングな
どによる溶剤分離工程を付加することができる。
含む水層は、砂糖黍中の植物繊維などの固形分と水との
混合物であるため、例えば堆肥などとしてそのまま使用
することができる。しかし、上記一連の工程にさらに水
回収工程を付加して、水層を回収し、更に固形分と水と
を分離することが好ましい。同工程には、固形分を分離
するため適宜の方法を採用することができる。例えば、
デカンターなどの遠心沈降機やオリバーフィルターなど
の濾過器が挙げられる。同工程から回収された水は、前
記分離工程において添加する水として、適宜に循環して
再使用することができる。固形分中に残留する水分は、
回収された固形分の用途に応じて適宜の量に調節する。
通常は、運搬などの便宜を考慮して、８０重量％以下に
なるように水分を分離する。なお、通常は、溶剤回収工
程において溶剤分離がほぼ完全に行われているために、
水回収工程で更に溶剤を除去することは不要であるが、
必要に応じて、同工程の前にスチームストリッピングな
どによる溶剤分離工程を付加することができる。
【００２２】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳述す
る。 ＜実施例１〜４＞砂糖黍の茎から、シュガーミルを用い
てロール圧搾により樹液を絞り出し、絞り汁に消石灰約
５重量％を消石灰液として添加し、ワックス分などを凝
集させた後に、同凝集物をフィルタープレスにより濾過
し、残渣としてフィルターケーキ（カチャーサ）を得
た。得られたフィルターケーキ（固形分２５重量％を含
む）の所定量を、いかり型撹拌羽根付きのオートクレー
ブに入れ、２００〜４００rpm の回転速度で撹拌しなが
らスチームを吹き込み、８０〜１００℃に加熱した。上
記の操作により、フィルターケーキ中に吸蔵されている
空気の除去とフィルターケーキの予熱とを行った。脱気
終了後、ワックス抽出用の有機溶剤としてＣ6〜Ｃ9のイ
ソパラフィン系溶剤またはＣ7のノルマルパラフィンを
加え、所定の抽出温度まで加熱した。 撹拌を所定時間
行い、フィルターケーキからワックス分を抽出した。次
に、全混合物を分離器に移送し、温水を所定量加えて数
分間撹拌し、静置した。所定時間静置することにより、
混合物は下層の繊維分などを含む水層と上層のワックス
分を溶解した溶剤層とに分離した。分離器から溶剤層を
抜き出し、水浴中で８０℃に加熱したロータリーエバポ
レーターに入れて、減圧下で溶剤を蒸発させワックスを
回収した。操作条件および結果を表１に示す。
る。 ＜実施例１〜４＞砂糖黍の茎から、シュガーミルを用い
てロール圧搾により樹液を絞り出し、絞り汁に消石灰約
５重量％を消石灰液として添加し、ワックス分などを凝
集させた後に、同凝集物をフィルタープレスにより濾過
し、残渣としてフィルターケーキ（カチャーサ）を得
た。得られたフィルターケーキ（固形分２５重量％を含
む）の所定量を、いかり型撹拌羽根付きのオートクレー
ブに入れ、２００〜４００rpm の回転速度で撹拌しなが
らスチームを吹き込み、８０〜１００℃に加熱した。上
記の操作により、フィルターケーキ中に吸蔵されている
空気の除去とフィルターケーキの予熱とを行った。脱気
終了後、ワックス抽出用の有機溶剤としてＣ6〜Ｃ9のイ
ソパラフィン系溶剤またはＣ7のノルマルパラフィンを
加え、所定の抽出温度まで加熱した。 撹拌を所定時間
行い、フィルターケーキからワックス分を抽出した。次
に、全混合物を分離器に移送し、温水を所定量加えて数
分間撹拌し、静置した。所定時間静置することにより、
混合物は下層の繊維分などを含む水層と上層のワックス
分を溶解した溶剤層とに分離した。分離器から溶剤層を
抜き出し、水浴中で８０℃に加熱したロータリーエバポ
レーターに入れて、減圧下で溶剤を蒸発させワックスを
回収した。操作条件および結果を表１に示す。
【００２３】＜比較例１、２＞実施例１で砂糖黍の絞り
汁から分離したフィルターケーキに、表１に記載した量
の水をあらかじめ加えてスラリー状とした。次いで、こ
れを抽出器に入れ、表１に記載した溶剤を加えて抽出を
行った。抽出後、分離器に移送して静置分離し、分離に
より得られた溶剤層から蒸留により溶剤を除去してワッ
クスを回収した。抽出器、分離器などは、溶剤の使用量
に見合う容積のものを適宜使用した。操作条件および結
果を表１に示す。
汁から分離したフィルターケーキに、表１に記載した量
の水をあらかじめ加えてスラリー状とした。次いで、こ
れを抽出器に入れ、表１に記載した溶剤を加えて抽出を
行った。抽出後、分離器に移送して静置分離し、分離に
より得られた溶剤層から蒸留により溶剤を除去してワッ
クスを回収した。抽出器、分離器などは、溶剤の使用量
に見合う容積のものを適宜使用した。操作条件および結
果を表１に示す。
【００２４】＜比較例３＞実施例１において、水１９０
ｇの添加を行わなかった他は全く同様にして操作を行っ
た。従って、本例において添加した水は、初めに脱気工
程で吹き込んだスチームの凝縮水のみである。操作条件
および結果を表１に示す。
ｇの添加を行わなかった他は全く同様にして操作を行っ
た。従って、本例において添加した水は、初めに脱気工
程で吹き込んだスチームの凝縮水のみである。操作条件
および結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】比較例１および２は、フィルターケーキに
あらかじめ水を添加し、スラリー化して流動性を付与し
たものであり、その結果、固形分の濃度はそれぞれ７重
量％および１１重量％となった。溶剤層と水層との分離
は比較的容易に行われたが、比較例２の場合には流動性
が悪く、ワックス回収率が低い。比較例３は、フィルタ
ーケーキを脱気した後に水の添加を行わなかったもので
あるが、抽出後の溶剤層の分離が悪く、ワックス回収率
が低い。実施例１と２とは、抽出における水の添加量が
異なる。水の量を増大した実施例２では、溶剤層と水層
とが完全に分離しており、分離後の溶剤層の容積は、ワ
ックス分を溶解したため、添加した溶剤の容積よりも増
加している。実施例３は実施例２よりも溶剤量を減少
し、実施例４は溶剤の種類を変えた実験であるが、いず
れも良好な結果を示している。
あらかじめ水を添加し、スラリー化して流動性を付与し
たものであり、その結果、固形分の濃度はそれぞれ７重
量％および１１重量％となった。溶剤層と水層との分離
は比較的容易に行われたが、比較例２の場合には流動性
が悪く、ワックス回収率が低い。比較例３は、フィルタ
ーケーキを脱気した後に水の添加を行わなかったもので
あるが、抽出後の溶剤層の分離が悪く、ワックス回収率
が低い。実施例１と２とは、抽出における水の添加量が
異なる。水の量を増大した実施例２では、溶剤層と水層
とが完全に分離しており、分離後の溶剤層の容積は、ワ
ックス分を溶解したため、添加した溶剤の容積よりも増
加している。実施例３は実施例２よりも溶剤量を減少
し、実施例４は溶剤の種類を変えた実験であるが、いず
れも良好な結果を示している。
【００２７】
【発明の効果】本発明の方法による効果は、以下の通り
である。 （１）砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣を、そのま
ま原料として用いることが可能である。 （２）抽出と分離とをそれぞれ独立の工程としたことに
より、抽出効率および分離効率がいずれも向上した。 （３）抽出工程において、固体残渣と抽出溶剤との接触
効率がよく、加圧下の抽出も可能であるため、抽出時間
を短縮することができる。 （４）上記（２）および（３）の相乗効果により、抽出
溶剤の使用量を低減することができる。 （５）分離工程における溶剤層と水層との分離効率がよ
いため、分離のための静置時間を短縮することができ
る。 （６）上記（３）ないし（５）の相乗効果により、静置
分離槽の容積を低減することができる。
である。 （１）砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣を、そのま
ま原料として用いることが可能である。 （２）抽出と分離とをそれぞれ独立の工程としたことに
より、抽出効率および分離効率がいずれも向上した。 （３）抽出工程において、固体残渣と抽出溶剤との接触
効率がよく、加圧下の抽出も可能であるため、抽出時間
を短縮することができる。 （４）上記（２）および（３）の相乗効果により、抽出
溶剤の使用量を低減することができる。 （５）分離工程における溶剤層と水層との分離効率がよ
いため、分離のための静置時間を短縮することができ
る。 （６）上記（３）ないし（５）の相乗効果により、静置
分離槽の容積を低減することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 以下の工程（I）〜（III）からなること
を特徴とする粗ワックスの製造方法。 （I） 抽出工程：砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣
と疎水性の抽出用有機溶剤とを混合し、該固体残渣中に
含まれるワックス分を該有機溶剤で抽出する工程、 （II）分離工程：抽出工程を経た固体残渣と有機溶剤と
の混合物に水を添加し、撹拌した後に静置して、ワック
ス分を溶解した溶剤層と固形分を含む水層とに分離する
工程、および （III)溶剤回収工程：ワックス分を溶解した溶剤層を分
取し、該溶剤層から粗ワックスと溶剤とを分離・回収す
る工程。 - 【請求項２】 以下の工程（Iａ)〜(III）からなること
を特徴とする粗ワックスの製造方法。 （Iａ)脱気工程：砂糖黍の絞り汁から分離した固体残渣
を、加熱しながら撹拌することにより、該固体残渣中に
含まれる空気を実質的に脱気する工程、 （I） 抽出工程：脱気した固体残渣と疎水性の抽出用有
機溶剤とを混合し、該固体残渣中に含まれるワックス分
を該有機溶剤で抽出する工程、 （II）分離工程：抽出工程を経た固体残渣と有機溶剤と
の混合物に水を添加し、撹拌した後に静置して、ワック
ス分を溶解した溶剤層と固形分を含む水層とに分離する
工程、および （III)溶剤回収工程：ワックス分を溶解した溶剤層を分
取し、該溶剤層から粗ワックスと溶剤とを分離・回収す
る工程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29790792A JPH06122892A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 粗ワックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29790792A JPH06122892A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 粗ワックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122892A true JPH06122892A (ja) | 1994-05-06 |
Family
ID=17852643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29790792A Pending JPH06122892A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 粗ワックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06122892A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996041855A1 (fr) * | 1995-06-13 | 1996-12-27 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | Procede et dispositif d'extraction continue de cire brute |
| AU732045B2 (en) * | 1997-04-02 | 2001-04-12 | Laboratorios Dalmer Sa | Mixture of primary fatty acids obtained from sugar cane wax |
-
1992
- 1992-10-09 JP JP29790792A patent/JPH06122892A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996041855A1 (fr) * | 1995-06-13 | 1996-12-27 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | Procede et dispositif d'extraction continue de cire brute |
| US5882114A (en) * | 1995-06-13 | 1999-03-16 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | Method of continuous extraction of crude wax and apparatus therefor |
| AU732045B2 (en) * | 1997-04-02 | 2001-04-12 | Laboratorios Dalmer Sa | Mixture of primary fatty acids obtained from sugar cane wax |
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