JPH06200287A - 天然粗ワックスの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 新規な天然粗ワックスの精製方法を提供す
る。 【構成】 原料ワックスを特定量の溶剤の存在下に加温
してワックス分を溶解し、溶剤不溶解分を分離除去する
工程（イ）および原料ワックスを同様に溶解した後、冷
却してワックス固形分を析出させる工程（ロ）、および
得られたワックス溶液あるいはワックス固形分から溶剤
を除去する工程（ハ）からなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は天然粗ワックスの精製方
法に関する。更に詳しくは天然粗ワックスを溶剤を用い
て精製し、各種用途分野において好ましいワックス材料
とするための天然粗ワックスの精製方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、天然粗ワックスの精製方法として
は、溶剤を用いて溶解し、これを濾過して天然粗ワック
スが含有する樹脂分を除去したり（特開平２−２７９７
９４号公報）、粗ワックスを一旦有機溶剤に溶解した後
冷却してワックス分を析出させ、これを単に濾過し、濾
取したワックス分の蒸留により溶剤を分離除去する方法
（特開平２−１５０４９６号公報）などがあり、天然ワ
ックスの中でも特徴のあるカルナウバワックスやキャン
デリラワックスなどに応用されてきた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような単なる濾過による方法では、各種天然粗ワックス
が含有する不純物を十分に除去することは困難である。
そのため、同一の精製工程を複数回繰り返さざるを得な
かった。ところが、天然粗ワックスの組成は一定でない
ために、単に溶剤に溶解して析出操作や濾過操作を行っ
たのみでは、含有される不要成分の量を一定値以下に減
少させることは困難である。従って、上記のような方法
では均質なワックスが得られず、回収率や製品の品質に
問題があった。

【０００４】

【課題を解決するための手段】かかる事情に鑑み、本発
明者らは天然粗ワックスの精製処理過程において精製ワ
ックスの性質を不安定にする有害な成分の特定およびそ
れらの有効な除去方法について鋭意検討を重ねた結果、
不要な成分は天然粗ワックス中に含有される樹脂状成
分、グリセライド類、遊離の不飽和脂肪酸分、遊離のス
テロール分、およびこれら脂肪酸とステロールの結合し
たステロールエステル分などであることを見出し、かつ
特定の工程を組み合わせることにより効果的に上記不要
成分を除去し得ることを見出して、均質な天然ワックス
を工業的に製造する方法を確立し、本発明を完成するに
至った。すなわち本発明の天然粗ワックスの精製方法
は、順序任意の工程（イ）および工程（ロ）およびその
後に実施する下記工程（ハ）からなるものである。 工程（イ）： ワックス分対溶剤の重量比が１：３〜２
０の混合物を、該ワックスの融点の上下２０℃の温度範
囲に加温することによりワックス分を溶解し、該温度範
囲に保持しながら固液分離操作により溶液から溶剤不溶
解分を分離除去する工程、 工程（ロ）： ワックス分対溶剤の重量比が１：３〜３
０の混合物を、該ワックスの融点の上下２０℃の温度範
囲に加温することによりワックス分を溶解し、次いで冷
却することにより、ワックス固形分を析出させ、ワック
ス固形分中の溶剤含有量が５０〜９０％になるように固
液分離操作により該ワックス固形分を分離回収する工
程、および 工程（ハ）： 前記工程（イ）および工程（ロ）の内、
後に実施した工程から得たワックス溶液あるいはワック
ス固形分から溶剤を除去し、精製ワックスを得る工程。

【０００５】以下に本発明を更に説明する。初めに天然
粗ワックス中の不要成分について説明する。これらは上
記のように樹脂状成分、グリセライド類、遊離の不飽和
脂肪酸分、遊離のステロール分、およびこれら脂肪酸と
ステロールの結合したステロールエステル分等からな
り、ワックスの結晶化を妨げて硬さを損なう。また、上
記物質のうち低融点を有するものはワックス全体の融点
を低下させる原因となる。不飽和結合を含有するものな
ど構造自体が熱や酸化性雰囲気等に対して不安定な成分
は、ワックスの不安定性の原因となるものである。本発
明の天然粗ワックスの精製方法は、植物系、動物系を問
わず天然粗ワックスであればいずれにも好ましく適用す
ることができる。例えば砂糖黍ワックス、ビーズワック
ス、ライスワックス、カルナウバワックスやキャンデリ
ラワックスなど天然に産出して精製が必要な粗ワックス
が挙げられる。本発明の方法が特に好適に採用されるワ
ックスは植物系ワックスであり、更に好適には砂糖黍か
らの粗ワックスである。

【０００６】ここで、砂糖黍粗ワックスの代表的な製法
を示す。粗糖製造工程において砂糖黍を圧搾して絞り取
った砂糖ジュースを静置すると、ジュース上部に主とし
て繊維分と油脂分とからなる浮遊物が浮上してくる。こ
れを濾過分離して得られるフィルターケーキを乾燥し、
乾燥ケーキを得る。この乾燥ケーキに対して抽出溶媒と
して軽質有機溶剤、例えば炭化水素を用い抽出を行う。
抽出が終了した後、直ちに濾過を行ない、濾過残渣を分
離除去する。濾液を静置して下層の水層を分離し、溶剤
層を蒸留して、溶剤を除去すれば砂糖黍粗ワックスが得
られる。更に、砂糖黍の茎表面を掻き取り、温熱水浴あ
るいは有機溶剤で抽出して得られる砂糖黍粗ワックスを
精製の対象とすることもできる。その他、精製を必要と
する天然粗ワックスであればいずれのものに対しても本
発明の精製法を適用することができる。

【０００７】＜工程（イ）＞本発明の天然粗ワックスの
精製方法の工程（イ）においては、供給する原料ワック
スに３〜２０重量倍の溶剤を加え、ワックスの融点の上
下２０℃の範囲内の温度に加温することによりワックス
分を溶解し、同温度に保持しながら固液分離操作により
溶剤不溶解分を除去する。ワックス中の溶剤不溶解分を
効果的に除去するためには、溶剤の量を原料ワックスの
重量に対して３〜２０倍の量にすることが肝要である。
溶剤が３重量倍未満では効果的に固形分を分離すること
ができず、また２０倍を越えて加えても著しい効果は発
揮されず、経済的に不利となる。実用上は、原料ワック
スの重量に対して５〜１０倍量の溶剤を用いて不溶解分
を除去することにより好ましい結果が得られる。なお、
供給するワックスが溶剤を含む場合には、含有される溶
剤も考慮して添加する溶剤量を決定する。すなわち、溶
剤量が不足するときは別途に添加し、過剰の場合には適
宜の方法、例えば蒸留などにより適量の溶剤量に調整し
て使用する。

【０００８】また、工程（イ）においては、ワックス分
を溶剤に溶解する際に、温度をワックスの融点の上下２
０℃の範囲に保持する。上記温度範囲で溶解を行う限り
ワックス分は溶剤に均一に溶解し、溶剤に不溶解性の固
形分は安定な状態で溶液から分離することができる。溶
解する温度がワックスの融点より２０℃を超えて低い場
合には、ワックス分も析出するため、溶剤不溶解分との
分離が困難になる。また、融点より２０℃を超えた高い
温度で溶解を行うと、それ以下の温度では不溶である成
分が上記溶剤不溶解分中から溶出する恐れがある上に、
溶解しているワックスに過度な熱履歴を加える結果とな
り、好ましくない。

【０００９】上記工程（イ）において、原料ワックスを
ワックスの融点に対して上下２０℃の範囲に保持しなが
ら、溶剤不溶解分を除去する方法としては、従来公知の
固液分離方法を用いることができる。具体的には、通常
の濾過操作や沈降分離などを用いることもできるが、操
作を迅速かつ十分に行うためには、強制的に固液分離を
行う方法、例えば真空濾過、遠心分離、遠心濾過法等が
より好ましい。

【００１０】本発明の天然粗ワックスの精製方法の工程
（イ）においては、天然粗ワックス中に含有される不要
成分である樹脂状成分がワックスの融点近傍では本発明
の溶剤に溶解し難いという性質を利用して、ワックスを
溶剤に溶解し、一方樹脂状成分を溶解しない状態で固液
分離することにより、ワックス中の樹脂状成分を効果的
に除去することができる。

【００１１】＜工程（ロ）＞本発明の天然粗ワックスの
精製方法の工程（ロ）においては、原料ワックスにワッ
クス重量に対し３〜３０倍量の溶剤を加え、加温してワ
ックス分を溶解した後、これを冷却して析出させたワッ
クス固形分を固液分離操作により回収する。この際、ワ
ックス中の溶剤含有量が５０〜９０％になるように固液
分離することが必要である。ワックスを溶解する溶剤の
量は、原料ワックスの重量に対して３〜３０倍量、より
好ましくは５〜２０倍量を用いる。溶剤の量がワックス
に対して３重量倍より少ない場合には、冷却により析出
したワックスと溶剤との固液分離が事実上困難となり、
不要成分を分離することができない。また、溶剤は多く
用いるほど不要成分の除去率は向上するが、同時にワッ
クス成分の溶出量も多くなりワックス分の損失が増大す
るため、溶剤回収コストも考慮して実用的にはワックス
に対して３０重量倍が限界である。なお、供給するワッ
クスが溶剤を含む場合には、含有される溶剤量も考慮し
て添加する溶剤量を決定する。従って、溶剤量が不足す
るときは別途に添加し、過剰の場合には適宜の方法、例
えば蒸留などにより適量の溶剤量に調整して使用する。

【００１２】工程（ロ）において、冷却によりワックス
固形分を析出させる際の温度は、常温付近を用いれば十
分であるが、低ければ低いほどワックスの析出には有利
である。しかし、ワックスに対する溶剤の溶解性にもよ
るが、温度が余り低すぎると不要成分が析出し、選択性
が低下するため、通常は−１０℃以上、好ましくは０℃
以上の温度が用いられる。また、冷却の際の温度が高す
ぎるとワックス固形分の析出が十分でなく、かつ析出し
たワックス固形分中に溶剤が包含されやすくなるため、
冷却温度は４０℃以下でなければならない。

【００１３】上記工程（ロ）においては、原料ワックス
を溶剤に溶解した後、冷却して析出させたワックス固形
分を同固形分中の溶剤含有量が５０〜９０％になるよう
に固液分離を行う。固液分離後のワックス固形分中の溶
剤含有量が９０％より多い場合には、ワックスの性質を
不安定にする不要成分が十分に除去されておらず、製品
ワックスの品質が低下する。また、ワックス中の溶剤残
留量は少なければ少ないほど好ましいが、装置等の実用
条件を考慮すると５０％が限界である。それ以上に溶媒
を除去しようとすれば、精製のための時間およびコスト
が増大し、また均一な品質を得る目的からも好ましいも
のではない。実用上はワックス固形分中の溶剤含有量が
６０〜８０％の範囲になるように固液分離操作を行なう
とより好ましい結果が得られる。従って、本発明の天然
粗ワックスの製造方法の工程（ロ）においては、原料ワ
ックスをワックス重量に対し３〜３０倍量、より好まし
くは５〜２０倍量の溶剤の存在下で加温してワックス分
を溶解した後、これを冷却して析出させたワックス固形
分を、同固形分中の溶剤含有量が５０〜９０％、好まし
くは６０〜８０％の範囲になるように固液分離操作を行
なう。

【００１４】本発明の工程（ロ）において、原料ワック
スを溶剤に溶解した後、冷却して析出させたワックス固
形分を同固形分中の溶剤含有量が５０〜９０％になるよ
うに固液分離を行う方法としては、例えば通常の濾過操
作で使用する吸引濾過等を用いることもできるが、上記
の溶剤含有量に到達するにはかなりの時間を要すること
から、より強制的に固液分離を行う方法が好ましい。具
体的には、遠心濾過装置や遠心分離機など遠心力を用い
て強制的に固形分と液体とを分離する装置、またはフィ
ルタープレスやベルトプレス、スクリュープレスなど圧
力を加えて濾過する装置などを適用することが望まし
い。

【００１５】本発明の天然粗ワックスの精製方法の工程
（ロ）においては、天然粗ワックス中に含有される不要
成分であるグリセライド類や遊離の不飽和脂肪酸分、遊
離のステロール分、およびこれら脂肪酸とステロールの
結合したステロールエステル分等がワックスの再結晶の
際に結晶化し難いという性質を利用して、これら不要成
分を溶剤中に溶解したままの状態で固液分離することに
より、ワックス中の不要成分を効果的に除去することが
でき、その結果非常に優れたワックスを得ることができ
る。

【００１６】本発明の天然粗ワックスの精製方法の工程
（イ）および（ロ）において使用する溶剤は、一般にワ
ックス類の溶剤精製のために使用される有機溶剤であれ
ばいずれのものも使用できる。特に低級アルコールが抽
出効率の点で優れているので好適であり、更に好ましく
は炭素数が１から４のアルコールである。これらのアル
コール類の例としては、メタノール、エタノール、１−
プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２
−ブタノール、およびtert−ブタノール等が挙げられ
る。上記工程（イ）および（ロ）において、それぞれ異
なる溶剤を用いてもよく、また両工程で同一の溶剤を用
いてもよい。

【００１７】本発明の天然粗ワックスの精製方法におい
ては、原料ワックスの性質や精製品に要求される品質な
どに応じて、上記工程（イ）および（ロ）の使用順序を
適宜に変更することができる。すなわち、工程（イ）を
行なった後に工程（ロ）を行なう方法、あるいは工程
（ロ）を行なった後に工程（イ）を行なう方法のいずれ
を選択することもできる。

【００１８】上記のように、天然粗ワックス中に含まれ
る樹脂状成分は、ワックスを溶剤に溶解して静置すると
自然に沈降することから分かるように、比重がワックス
溶液よりも大である。そこで天然粗ワックスに溶剤を加
えてワックス分を均一に溶解し、樹脂状成分が溶解せず
に懸濁している状態にしてから、そのままこれを緩速撹
拌しながら冷却してワックス分を析出させることによ
り、樹脂状成分とワックス分の混合したワックス固形分
の沈澱が形成される。このワックス固形分は樹脂状成分
を含むために密度が大きく、溶液との密度差が樹脂状成
分を含まない場合よりも大きくなる。また、樹脂状成分
がワックス晶出の際の核となり、粒子の大きい結晶が得
られる。このように溶液とワックス固形分とからなるス
ラリー液を固液分離することにより、効果的に溶液とワ
ックス固形分とに分離することができる。すなわち、工
程（ロ）を工程（イ）に先立って行うことにより、工程
（ロ）において天然粗ワックス中に存在する樹脂状成分
をワックス固形分中に意図的に取り込み、これにより溶
液とワックス固形分との密度差が増大し、固液分離が容
易になるため、使用する溶剤の量を少なくすることがで
きる。一方、工程（ロ）を工程（イ）の後に行なう場合
には、上記の効果が得られないので、工程（ロ）におい
て溶液の密度を下げ、ワックス固形分との密度差を広げ
て分離能力を上げるためには溶剤を大量に使用しなけれ
ばならず、経済的に不利となる。従って、工程（ロ）を
行い、その後に工程（イ）を行なう方法が分離効率の点
から好ましい。

【００１９】上記工程（イ）を後の工程とするときは、
精製ワックスの溶剤溶液が得られるので、工程（ハ）と
して、例えば蒸留などの常法により溶剤を除去すれば精
製ワックスが得られる。同様に工程（ロ）を後の工程と
する場合には、溶剤含有量が５０〜９０％の精製ワック
スが得られるので、同じく工程（ハ）として、蒸留など
の常法により溶剤を除去することにより精製ワックスが
得られる。なお、これらの工程の間や前後に他の精製方
法、例えば、水素化精製や吸着処理等を適宜に採用する
ことができる。

【００２０】

【実施例】以下に本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はこれらにより限定されるものではない。

【００２１】＜参考製造例＞ 砂糖黍粗ワックスの抽出 粗糖製造工程で砂糖黍を圧搾して絞り取った砂糖ジュー
スを静置し、ジュース上部に浮上してくる主として繊維
分と油脂分からなる浮遊物を濾過分離して得られるフィ
ルターケーキを真空恒温槽で乾燥し、乾燥ケーキを得
た。この乾燥ケーキを、撹拌機、還流冷却器および加熱
ヒーターを備えた容器に入れ、抽出溶媒としてｎ−ヘプ
タンを加え、撹拌しながら加熱して溶媒の還流温度で抽
出した。抽出が終了した後、直ちに濾過を行ない、フィ
ルターケーキを分離除去した。濾過液を静置して下層の
水層を分離した後、ヘプタン層を蒸留し、溶媒を除去し
て深緑色の砂糖黍粗ワックスを得た。上記の砂糖黍粗ワ
ックスのＤＳＣ（示差走査熱量分析）の結果では、６
１.０℃に主なピークが見られたほか、４７℃と７５℃
にもピークが認められ、全体としてはブロードで融解温
度範囲が広いことが判った。また、ガスクロマトグラフ
分析の結果、ワックスとして不要な成分が約４０％含ま
れていることが判った。

【００２２】＜実施例１＞ 工程（イ）：還流冷却器、撹拌機および加熱ヒーターを
備えた容器に上記参考製造例で得た砂糖黍粗ワックスを
入れ、溶剤として２−プロパノールをワックス重量の５
重量倍加え、加温して溶剤を還流させながら１時間撹拌
し、ワックスを溶解した。このとき溶液の温度は原料ワ
ックスの融点より４℃程度高い温度であった。ワックス
が溶剤中に溶解したことを確認した後、温度を６５〜７
０℃に保ちながらこれを遠心分離機により２０００Ｇの
条件で、１０分間分離を行った。沈降した固形分とワッ
クス溶液とをデカンテーションにより分取し、溶剤を蒸
留により除去して溶剤不溶解性固形分を除去し、精製砂
糖黍ワックス（Ａ）を得た。 工程（ロ）：還流冷却器、撹拌機および加熱ヒーターを
備えた容器に上記工程（イ）で得た溶剤不溶解性固形分
を除去した精製砂糖きびワックス（Ａ）を入れ、溶剤と
して２−プロパノールをワックス重量に対して１５重量
倍加え、加温して溶剤を還流させながら１時間撹拌し、
ワックスを溶解した。ワックスが溶剤中に溶解しことを
確認した後、緩速撹拌しながら冷却して温度を５℃まで
下げ、更に室温で緩速撹拌しながら１２時間放置した。
ワックスが析出したスラリー状液を遠心濾過機を用い
て、１５００Ｇの条件で濾過を行ない、ワックス固形分
と溶剤とを固液分離した。このときワックス固形分中の
溶剤残留量は６８％であった。 工程（ハ）：得られたワックス固形分から蒸留により溶
剤を除去し、精製砂糖黍ワックス（Ｂ）を得た。精製砂
糖黍ワックス（Ｂ）のＤＳＣの結果では、８０.５℃に
単一の鋭いピークが見られ、非常に融解性のシャープな
ワックスであることが判った。また、ガスクロマトグラ
フ分析の結果、ワックスとして不要な成分は５％以下で
あることが判った。

【００２３】＜実施例２＞ 工程（ロ）：還流冷却器、撹拌機および加熱ヒーターを
備えた容器に前記参考製造例で得た砂糖黍粗ワックスを
入れ、溶剤として２−プロパノールをワックス重量に対
して１０重量倍加え、加温して溶剤を還流させながら１
時間撹拌し、ワックスを溶解した。ワックスが溶剤中に
溶解したことを確認した後、緩速撹拌しながら冷却して
温度を７℃まで下げ、更に室温で緩速撹拌しながら２４
時間放置した。ワックスが析出したスラリー状液を遠心
濾過機を用いて、１５００Ｇの条件で１０分間固液分離
を行った。ワックス固形分中の溶剤残留量は７１％であ
った。得られたワックス固形分から蒸留により溶剤を除
去し、精製砂糖黍ワックス（Ｃ）を得た。 工程（イ）：還流冷却器、撹拌機および加熱ヒーターを
備えた容器に上記工程（ロ）で得た精製砂糖黍ワックス
（Ｃ）を取り、溶剤として２−プロパノールをワックス
の５重量倍加え、加温して溶剤を還流させながら１時間
撹拌し、ワックスを溶解した。このとき溶液中の温度は
原料ワックス（Ｃ）の融点より３℃程度高い温度であっ
た。ワックスが溶剤中に溶解したことを確認した後、温
度を６５〜７０℃に保ちながらこれを遠心分離機により
２０００Ｇの条件で、１０分間分離を行った。沈降した
固形分とワックス溶液とをデカンテーションにより分取
した。 工程（ハ）：前記ワックス溶液中の溶剤を蒸留により除
去して精製砂糖黍ワックス（Ｄ）を得た。精製砂糖黍ワ
ックス（Ｄ）のＤＳＣの結果では、８１.０℃に単一の
鋭いピークが見られ、非常に融解性のシャープなワック
スであることが判った。また、ガスクロマトグラフ分析
の結果、ワックスとして不要な成分は４％以下であるこ
とが判った。

【００２４】＜比較例１＞還流冷却器、撹拌機および加
熱ヒーターを備えた容器に前記参考製造例で得た砂糖黍
粗ワックスを入れ、溶剤として２−プロパノールをワッ
クス重量に対して５重量倍加え、加温して溶剤を還流さ
せながら１時間撹拌し、ワックスを溶解した。ワックス
が溶剤中に溶解したことを確認した後、緩速撹拌しなが
ら冷却して温度を５℃まで下げ、更に室温で緩速撹拌し
ながら１８時間放置した。ワックスが析出したスラリー
状液を遠心濾過機により１５００Ｇの条件で、５分間固
液分離した。このときワックス固形分中の溶剤残留量は
８３％であった。得られたワックス固形分から蒸留によ
り溶剤を除去し、精製砂糖黍ワックス（Ｅ）を得た。精
製砂糖黍ワックス（Ｅ）のＤＳＣの結果では、８０.１
℃に主ピークが見られたほか、７４.７℃にもピークが
現れており、全体としては比較的ブロードであり、前記
精製砂糖黍ワックス（Ｂ）および（Ｄ）と比べて融解温
度範囲が広いことが判った。また、この精製砂糖黍ワッ
クス（Ｅ）の硬さを上記の精製砂糖黍ワックス（Ｂ）お
よび（Ｄ）と比較したところ、脆くて崩れやすいことが
判った。

【００２５】＜比較例２＞還流冷却器、撹拌機および加
熱ヒーターを備えた容器に前記参考製造例で得た砂糖黍
粗ワックスを入れ、溶剤として２−プロパノールをワッ
クスの５重量倍加え、加温して溶剤を還流させながら１
時間撹拌し、ワックスを溶解した。このとき溶液中の温
度はワックスの融点より４℃程度高い温度であった。ワ
ックスが溶剤中に溶解したことを確認した後、温度を６
５〜７０℃に保ちながらこれを遠心分離機を用いて２０
００Ｇの条件で１０分間分離を行った。沈降した固形分
とワックス溶液とをデカンテーションにより分取し、溶
剤を蒸留で除去して精製砂糖黍ワックス（Ｆ）を得た。
精製砂糖きびワックス（Ｆ）のＤＳＣの結果では、７
６.２℃に主ピークが見られたほか、６４.７℃と５３.
４℃にもピークが現れており、全体としてはブロードで
あり、融解温度範囲が広いことが判った。また、ガスク
ロマトグラフ分析の結果、ワックスとして不要な成分が
約２３％含まれていることが判った。また、この精製砂
糖きびワックス（Ｆ）はかなり軟らかく、ハードワック
スとしては不適格であった。

【００２６】＜比較例３＞ 工程（ロ）：還流冷却器、撹拌機および加熱ヒーターを
備えた容器に前記参考製造例で得た砂糖黍粗ワックスを
入れ、溶剤として２−プロパノールをワックス重量に対
して５重量倍加え、加温して溶剤を還流させながら１時
間撹拌し、ワックスを溶解した。ワックスが溶剤中に溶
解したことを確認した後、緩速撹拌しながら冷却して温
度を５℃まで下げ、更に室温で緩速撹拌しながら１８時
間放置した。ワックスが析出したスラリー状液を吸引濾
過器で１時間濾過し、固液分離を行った。このときワッ
クス固形分中の溶剤残留量は９３％であった。得られた
ワックス固形分から蒸留で溶剤を除去し、精製砂糖黍ワ
ックス（Ｇ）を得た。 工程（イ）−工程（ハ）：還流冷却器、撹拌機および加
熱ヒーターを備えた容器に上記工程（ロ）で得た精製砂
糖黍ワックス（Ｇ）を入れ、溶剤として２−プロパノー
ルをワックスの２重量倍加え、加温して溶剤を還流させ
ながら１時間撹拌し、ワックスを溶解した。このとき溶
液中の温度は原料ワックス（Ｇ）の融点より３℃程度高
い温度であった。ワックスが溶剤中に溶解したことを確
認した後、温度を６０〜６５℃に保ちながらこれを遠心
分離機により２０００Ｇの条件で、１０分間分離を行っ
た。沈降した固形分とワックス溶液とをデカンテーショ
ンにより分取し、溶剤を蒸留で除去して精製砂糖黍ワッ
クス（Ｈ）を得た。精製砂糖黍ワックス（Ｈ）のＤＳＣ
の結果では、６４.４℃に主ピークが見られたほか、４
９.９℃と７６.４℃にもピークが現れており、全体とし
てはブロードであり、融解温度範囲が広いことが判っ
た。また、ガスクロマトグラフ分析の結果、ワックスと
して不要な成分が約１７％含まれていることが判った。
この精製砂糖黍ワックス（Ｈ）は前記精製砂糖黍ワック
ス（Ｂ）および（Ｄ）と比べかなり軟らかくて崩れやす
く、ハードワックスとしては劣るものであることが判っ
た。

【００２７】＜実施例３＞ 工程（ロ）：還流冷却器、撹拌機および加熱ヒーターを
備えた容器に前記参考製造例で得た砂糖黍粗ワックスを
入れ、溶剤としてエタノールをワックス重量に対し１０
重量倍加え、加温して溶剤を還流させながら１時間撹拌
し、ワックスを溶解した。ワックスが溶剤中に溶解した
ことを確認した後、緩速撹拌しながら冷却して温度を７
℃まで下げ、更に室温で緩速撹拌しながら２４時間放置
した。ワックスが析出したスラリー状液を遠心濾過機を
用いて、１５００Ｇの条件で固液分離を行った。このと
きワックス固形分中の溶剤残留量は７５％であった。得
られたワックス固形分から蒸留で溶剤を除去し、精製砂
糖黍ワックス（Ｊ）を得た。 工程（イ）−工程（ハ）：還流冷却器、撹拌機および加
熱ヒーターを備えた容器に上記工程（ロ）で得た精製砂
糖黍ワックス（Ｊ）を入れ、溶剤として２−プロパノー
ルをワックスの５重量倍加え、加温して溶剤を還流させ
ながら１時間撹拌し、ワックスを溶解した。このとき溶
液中の温度はワックスの融点より３℃程度高い温度であ
った。ワックスが溶剤中に溶解したことを確認した後、
温度を７０〜７５℃に保ちながらこれを遠心分離機によ
り２０００Ｇの条件で、１０分間分離を行った。沈降し
た固形分とワックス溶液とをデカンテーションにより分
取し、溶剤を蒸留で除去して精製砂糖黍ワックス（Ｋ）
を得た。精製砂糖黍ワックス（Ｋ）のＤＳＣの結果で
は、７８.１℃に単一の鋭いピークが見られ、非常に融
解性のシャープなワックスであることが判った。また、
ガスクロマトグラフ分析の結果、ワックスとして不要な
成分は５％以下であることが判った。

【００２８】＜実施例４＞工程（ロ）において、エタノ
ールを砂糖黍粗ワックスに対して１５重量倍使用した以
外は実施例３と同様にして行い、工程（ロ）で精製砂糖
黍ワックス（Ｌ）を、工程（イ）で精製砂糖黍ワックス
（Ｍ）を得た。精製砂糖黍ワックス（Ｍ）のＤＳＣの結
果では、７９.８℃に単一の鋭いピークが見られ、非常
に融解性のシャープなワックスであることが判った。ま
た、ガスクロマトグラフ分析の結果、ワックスとして不
要な成分は５％以下であることが判った。

【００２９】＜実施例５＞ 工程（イ）：還流冷却器、撹拌機および加熱ヒーターを
備えた容器に粗ビーズワックスを入れ、溶剤として２−
プロパノールをワックス重量の５重量倍加え、加温して
溶剤を還流させながら１時間撹拌し、ワックスを溶解し
た。このとき溶液の温度は原料ワックスの融点より１６
℃程度高い温度であった。ワックスが溶剤中に溶解した
ことを確認した後、温度を６０〜６５℃に保ちながらこ
れを遠心分離機により２０００Ｇの条件で、１０分間分
離を行った。沈降した固形分とワックス溶液とをデカン
テーションにより分取し、溶剤を蒸留で除去して溶剤に
不溶解性の固形分を除去した精製ビーズワックス（Ｏ）
を得た。 工程（ロ）−工程（ハ）：還流冷却器、撹拌機および加
熱ヒーターを備えた容器に上記工程（イ）で得た溶剤不
溶解性固形分を除去した精製ビーズワックス（Ｏ）を入
れ、溶剤として２−プロパノールをワックス重量に対し
て１５重量倍加え、加温して溶剤を還流させながら１時
間撹拌し、ワックスを溶解した。ワックスが溶剤中に溶
解したことを確認した後、緩速撹拌しながら冷却して温
度を５℃まで下げ、更に室温で緩速撹拌しながら１２時
間放置した。ワックスが析出したスラリー状液を遠心濾
過機を用いて、１５００Ｇの条件で濾過を行なってワッ
クス固形分と溶剤とを固液分離した。このときワックス
固形分中の溶剤残留量は７３％であった。得られたワッ
クス固形分から蒸留で溶剤を除去し、精製ビーズワック
ス（Ｐ）を得た。精製ビーズワックス（Ｐ）のＤＳＣの
結果では、６５.５℃に鋭い主ピークが見られ、５３.６
℃に微小なピークは認められるが、全体としては融解性
のシャープなワックスであることが判った。また、ガス
クロマトグラフ分析の結果、ワックスとして不要な成分
は７％以下であることが判った。

【００３０】＜実施例６＞ 工程（イ）：還流冷却器、撹拌機および加熱ヒーターを
備えた容器に粗ライスワックスを入れ、溶剤として２−
プロパノールをワックス重量の５重量倍加え、加温して
溶剤を還流させながら１時間撹拌し、ワックスを溶解し
た。このとき溶液の温度は原料ワックスの融点より２℃
程度高い温度であった。ワックスが溶剤中に溶解したこ
とを確認した後、温度を６５〜７０℃に保ちながら、こ
れを遠心分離機により２０００Ｇの条件で、１０分間分
離を行った。沈降した固形分とワックス溶液とをデカン
テーションにより分取し、溶剤を蒸留で除去して溶剤不
溶解性固形分を除去した精製ライスワックス（Ｑ）を得
た。 工程（ロ）−工程（ハ）：還流冷却器、撹拌機および加
熱ヒーターを備えた容器に上記工程（イ）で得た溶剤不
溶解性固形分を除去した精製ライスワックス（Ｑ）を入
れ、溶剤として２−プロパノールをワックス重量に対し
て１５重量倍加え、加温して溶剤を還流させながら１時
間撹拌し、ワックスを溶解した。ワックスが溶剤中に溶
解したことを確認した後、緩速撹拌しながら冷却して温
度を５℃まで下げ、更に室温で緩速撹拌しながら１２時
間放置した。ワックスが析出したスラリー状液を遠心濾
過機を用いて、１５００Ｇの条件で濾過を行なってワッ
クス固形分と溶剤とを固液分離した。このときワックス
固形分中の溶剤残留量は７０％であった。得られたワッ
クス固形分から蒸留で溶剤を除去し、精製ライスワック
ス（Ｒ）を得た。精製ワックス（Ｒ）のＤＳＣの結果で
は、８１.３℃に単一の鋭いピークが見られ、非常に融
解性のシャープなワックスであることが判った。また、
ガスクロマトグラフ分析の結果、ワックスとして不要な
成分は５％以下であることが判った。

【００３１】

【発明の効果】本発明の工程（イ）および工程（ロ）を
適宜組み合わせ、その後工程（ハ）を行なう精製操作に
より、原料ワックス中の不要成分を効果的に除去するこ
とができ、性能が非常に優れたワックスを得ることがで
きる。すなわち、本発明の方法によれば、融点が実質的
に単一であり、ガスクロマトグラフ分析において不要な
成分の含有量が少なく、かつ硬いワックスを製造するこ
とができる。更に、一旦分離したオイル分を乳化性付与
のために、適宜の量を再度加えるなどすることにより、
ワックス製品のデザインなどが可能となるという効果も
ある。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 順序任意の下記工程（イ）および工程
   （ロ）、およびその後に実施する下記工程（ハ）からな
   る天然粗ワックスの精製方法、 工程（イ）： ワックス分対溶剤の重量比が１：３〜２
   ０の混合物を、該ワックスの融点の上下２０℃の温度範
   囲に加温することによりワックス分を溶解し、該温度範
   囲に保持しながら固液分離操作により溶液から溶剤不溶
   解分を分離除去する工程、 工程（ロ）： ワックス分対溶剤の重量比が１：３〜３
   ０の混合物を、該ワックスの融点の上下２０℃の温度範
   囲に加温することによりワックス分を溶解し、次いで冷
   却することにより、ワックス固形分を析出させ、ワック
   ス固形分中の溶剤含有量が５０〜９０％になるように固
   液分離操作により該ワックス固形分を分離回収する工
   程、および 工程（ハ）： 前記工程（イ）および工程（ロ）の内、
   後に実施した工程から得たワックス溶液あるいはワック
   ス固形分から溶剤を除去し、精製ワックスを得る工程。
2. 【請求項２】 前記工程（ロ）を先に実施し、次いで工
   程（イ）を実施することを特徴とする請求項１に記載の
   天然粗ワックスの精製方法。
3. 【請求項３】 前記工程（イ）および工程（ロ）の内、
   先に実施する工程に用いるワックス分が砂糖黍から抽出
   された粗ワックスであることを特徴とする請求項１また
   は２に記載の天然粗ワックスの精製方法。
4. 【請求項４】 前記溶剤が炭素数１から４のアルコール
   であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記
   載の天然粗ワックスの精製方法。