JPH061263B2 - クロマトグラフ分析システム - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明はクロマトグラフ分析装置に係り、特に自動化に
好適なクロマトグラフ分析システムに関する。

〔発明の背景〕

クロマトグラフ分析装置は一般に試料導入装置、分離装
置、検出装置、記録装置等、多数の機能ユニツトより構
成されること、試料や分析目的、規模によりその構成が
変化するという特徴があり、自動化に当つても、この点
が重要である。

通信システムにおいて主局、二次局と定めて通信制御を
行なう方法は一般的で、局番を設定できるようにする方
法も従来から使用されている。

しかしながら、従来の方法はシステム構成が定まつてお
り、変更する場合は設定の変更を行なわなければならな
い。

また、設定の変更を最少とするため、主局は接続の可
能性のあるユニツトに通信を試行し、接続の有無を調べ
る方法もあるが、各ユニツトの電源投入順序と関係し、
複雑な手順となる。

特開昭５９−５３９２４号公報には、端末が初期接続さ
れたときには、該端末からアドレス登録要求が該端末が
接続されているノードに対して出され、該ノードから許
可応答及びアドレステーブルローディングがなされ、該
端末におけるユーザは該アドレステーブルから自己の登
録すべき論理アドレスを判断し、論理アドレスの登録操
作を行うネットワークアドレス管理方式が記載されてい
る。しかし、この方式では、ユーザがアドレス登録に関
与するため、誤操作や操作漏れが生ずる恐れがあった。

また、特開昭６０−１４３６７号公報には、各モジュー
ルが、システムの初期化指令信号ＳＹＲ（電源投入後あ
るいはシステム再構築等のトータルシステムリセット時
に送出）によりＩＤ情報をシステム制御部へ送出する制
御部を備えている情報処理システムが記載されている。
しかし、このシステムでは、システムを稼働させたまま
新たなモジュールを追加することができず、一旦トータ
ルシステムリセットを行うことが必要であるため、安定
化に時間を要する精密機器を多く含むクロマトグラフ分
析システムに適用するには不適当であった。

〔発明の目的〕

本発明の目的は通信によつて自動的にシステムを構築す
ることのできるクロマトグラフ分析システムを提供する
ことにある。

〔発明の概要〕

本発明においては電源投入時に二次局から主局に対し、
局番と機種コードを含む動作可能情報を送信することに
より、主局はオペレータからの指示なくしてシステム構
成を把握する。この時主局は、複数の二次局から送信さ
れる前記動作可能情報に含まれる局番その他の情報を画
面表示し、オペレータはその表示によりシステムの状態
を容易に知ることができ、表示画面の確認のみでシステ
ムを起動することができる。

すなわち、本発明は、試料導入装置、分離装置、測定装
置及びデータ処理装置等、クロマトグラフ分析に必要な
複数のユニツトより構成し、各ユニツトを通信により接
続し統括制御することによりシステムを構成するクロマ
トグラフ分析システムにおいて、上記システムを構成す
る上記複数のユニツトのうち１台を主局として動作さ
せ、他のユニツトを二次局として動作させると共に前記
複数ユニツトは局番設定手段を備え各ユニツト毎に設定
した局番により識別する通信形態をもち、各二次局は、
自局への電源が投入され、動作が可能となつたとき、主
局に対し、少なくとも自局の局番と、自局がどのような
装置であるかを示す機種コードを含む動作可能情報を自
動的に送信する機能を備え、主局は、受信した前記局番
を含む動作可能情報に基づいて、該二次局を制御対象に
組み込む手段と認識された二次局の局番及に基づいてシ
ステムの構成を表示する手段とを備えたことを特徴とす
る。

〔発明の実施例〕

第１０図および第１１図には液体クロマトグラフの構成
が示されている。第１０図は最も簡単な構成であるが、
分析の方法により第１１図のように各種周辺装置を接続
し分析を行なう。

第１０図において溶媒ポンプ１７は溶媒試薬８をカラム
に一定流速で流し続け、手動サンプラ１８により、分離
カラム１１に分析試料を注入すると、分離カラム１１に
より分析試料は時間的に分離され、分離カラム１１から
溶出される。

この分離された液を検知器６により測定し、データ処理
ユニット７は検知器出力のアナログ記録、ピーク判定、
含有量の計算等を行なう。

この様な簡単な構成においても正しい分析を行なうため
には、システムコントローラであるデータ処理装置は、
次の点について分析中監視を続ける。

配管チユーブ等のつまりによる液圧の異常上昇。液
もれによる液圧の低下。溶媒試薬の不足。検知器の
光源ランプ断線。

これらのうち一点でも、分析中に異状を発見した場合は
得られた分析データが正しく使用できないため異状デー
タとして処理する。

また、第１１図は最も複雑な分析システムであり、溶媒
の濃度を変化させるグラジエントプログラマ５０、分析
試料を自動的に注入するオートサンプラ６０、カラムの
温度を制御するカラム恒温槽７０、反応試薬１２を混合
する反応ポンプ８０、加熱し反応発色を促進する反応槽
９０、反応した試料を測定する検知器６、検知器からの
信号から含有成分の定量を行なうデータ処理ユニツト７
より構成されている。

このシステムにおいても、正しく分析を行なうために
は、システムを構成する各ユニツトすべてが正しく動作
していなければならない。

また、このシステムにおいてはグラジエントプログラマ
５０による溶媒の濃度制御、オートサンプラ６０による
分析試料の供給、およびデータ処理ユニツト７の計算開
始は正しく同期していなければならない。

この様な各ユニツトの状態監視、および各ユニツトの同
期をとる機能がシステム制御機能である。

本発明のクロマトグラフ分析システムは第１図に示す如
く各ユニツトが通信回線３０によつて接続されており、
システム制御機能をデータ処理ユニツト７に付加し、デ
ータ処理ユニットは通信回路３０を介して、各ユニツト
を制御している。第１図において、システムを構成する
各ユニツトは通信回線駆動回路（第２図）を備え、シリ
アル通信により命令やデータの送受信を行なう。

また、各ユニツトには分析法、分析試料に適した動作モ
ードを指定しなければならないが、本発明のシステムで
はデータ処理ユニツトから通信により各ユニツトに設定
する様に構成してあり、これによりオペレータは、デー
タ処理ユニツトにデータをセツトするのみで、各ユニツ
トを個別に操作する必要がなく操作性が向上している。

データ処理ユニツト７が通信回線を介して各ユニツトと
通信する情報として次の様な内容がある。

＜オートサンプラ（自動試料供給装置）の制御＞ ｉ）装置の状態確認 通電状態、異状状態の有無を確認する。

ii）試料番号の指示 カラムに注入するべき試料番号を指示し、オートサンプ
ラは、指定された番号の試料を吸引し、カラムに注入す
る。

iii）注入量の指示 試料カツプから吸引し、カラムに注入する量を指示す
る。

iv）注入開始指示 ｉ）〜iii）で指定した条件で注入を開始することを指
示する。

ｖ）洗浄およびメンテナンス動作の指示 ＜グラジエントプログラマの制御＞ ｉ）装置の状態確認 通電状態、ポンプやバルブの圧力状態を確認する。

ii）混合比のプログラム転送 分離試薬の混合比、流量のプログラムをグラジエントコ
ントローラに転送し、グラジエントコントローラは動作
開始指示を受けると、このプログラムに従つて分離試薬
の混合比、流量を制御する。

iii）動作開始指示 iv）動作停止指示 ｖ）洗浄、他メンテナンス動作指示 ＜反応ポンプ制御＞ ｉ）装置の状態確認 通電状態、反応ポンプの圧力状態の確認 ii）反応試薬の流量指示 反応ポンプに、反応試薬の流量を指示し、反応プンプは
指定された量の反応試薬を送る。

iii）ポンプの動作開始指示 iv）ポンプの動作停止指示 ＜カラム恒温槽の制御＞ ｉ）装置の状態確認 温度の状態確認（ヒータの断線、温度暴走の有無） ii）カラム温度の指示 カラム恒温槽は指示された温度にカラム温度を制御す
る。

＜反応槽制御＞ ｉ）装置の状態確認 反応槽温度の状態確認 ii）反応温度の指示 反応槽は指示された温度に反応槽の温度を制御する。

＜検知器制御＞ ｉ）装置の状態確認 通電状態、ランプの断線を確認する。

ii）測定波長の指示 光度計の測定波長を指示する。

iii 分析開始指示 測定開始の指示により検知器は指定された条件で測定を
開始し、一定時間毎に測定データをデータ処理装置に送
る。

iv）分析終了指示 このような通信を円滑に実行するため、本発明ではシス
テム制御機能を備えたデータ処理ユニツト７を通信主局
とし、その他のユニツトを二次局とした通信システム形
態を取り、通信回線制御も主局であるデータ処理ユニツ
ト７が行なうようにしてある。

第３図には本発明のシステムを構成する各ユニツトの基
本的構造を示し、各ユニットは、ユニツトの機能を実行
する機構部１５４、ユニツトを制御する制御部１５３、
通信を制御する通信制御部１５０、通信インターフエー
ス３１、ユニツトの局番を設定する局番設定スイツチ１
５２、ユニツトの機種コードを記憶した機種コードメモ
リ１５１より構成される。

局番設定スイツチ１５２はユニツト接続時に、同一シス
テム内に同一番号がないよう設定する。

各二次局への電源投入時、制御部１５３は機種コードメ
モリ１５１と局番設定スイツチ１５２を読みとり、この
値をＲＥＡＤＹコマンドと同時に、主局に送信すること
で、主局に接続を知らせ、このユニツトをシステム内に
組込む。

このように各ユニツトは通信機能と、局番設定スイツチ
を備えている。

局番設定スイツチは、ユニットのシステムへの接続時に
設定され、主局となるクロマトデータ処理装置は０番
に、そして、それ以外の各ユニツトは二次局となるの
で、０以外で重複しない値に設定する。

各ユニツト間のコマンド、データ、タイミングの受授は
第４図の様な通信ブロツクのデータを通信回線３０を介
して受授することにより行なう。

この通信ブロツクの構成は一般に通信において使用され
る構成であるが、この場合相手局の局番を知らなければ
通信が出来ない。

クロマト分析装置の様に組合せが多様である場合、局番
を設定する方法は好ましくなく、特に大形システムで同
機種のユニツトを複数台接続しなければならない場合、
機種に局番が固定している方式（一つの機種に一つの局
番が割り当てられる方式）では局番衝突が発生する。

本発明のシステム（第１図）では、この不都合をなくす
るため、局番は機種に依って定められる方式とせず、主
局が“０”で、二次局“０”以外の重複しない番号とす
る方式とした。

このため主局であるデータ処理装置は、接続されている
二次局である各ユニツトの局番、および台数が分からな
い状態にある。

このため、動作可能情報という通信ブロツク（第５図）
を設け、電源投入時に唯一局番の分かつている主局に対
し、二次局から通信を開始するように構成している。

主局は、この動作可能情報を受信すると該動作可能情報
を発信した二次局の局番と機種を知ることができ、この
動作可能情報が、電源を投入された時全二次局より送ら
れてくるので、この時点で主局はシステム構成を把握す
ることができる。

第６図，第７図，第８図は電源投入時の動作を示し、局
番０を設定されたユニツトは主局となり、二次局からの
動作可能情報送信およびオペレータからの操作を待つ。

オペレータからＳＴＡＲＴを指示されると、それまでに
動作可能情報を受付けた局に対し、ＳＴＡＲＴコマンド
を通信により送信する。

同様に、その他のシステム制御も動作可能情報を受付け
た局に対して、通信を介して行なう。

また、０以外の値を局番に設定されたユニツトは二次局
となり局番０の局（主局）に対して第５図の様な動作可
能情報を送信し、以後、主局からの指示により動作す
る。

主局は二次局から動作可能情報を受付けると、その二次
局の局番と機種コードを第９図の表示例のように表示す
る。

オペレータは主局の表示を確認し、意図した構成となつ
ているかどうかを確認し、本接続のユニツトについては
確認を行ない、意図した構成となつたならば主局のユニ
ツトに対し、ＳＴＡＲＴスイツチを押す等の起動指示を
行なう。

この動作によりシステム全体の起動を行なうことが出来
る。

第１２図には分析フローチヤートが示されており、電源
が投入されると、ステツプ１００においてシステム構成
が行なわれる。

このシステム構成は、二次局であるグラジエントプログ
ラマ等からの動作可能情報受付により自動的に主局であ
るデータ処理ユニットが行ない、オペレータはデータ処
理装置上の表示により、システム内の必要なユニツト
が、動作可能状態となつたかどうか確認することで終了
する。

次に、安定化のためポンプ、ヒータの予備運転を行な
う。

次に、オペレータの分析開始の指示の有無がステップ
１０２で判断され、分析開始の指示があれば分析に入
る。分析はオートサンプラの試料注入により始まり、こ
れに同期して、溶媒濃度制御、データ処理の計算が始ま
る。１つの分析試料の分析が終ると、オートサンプラは
次の分析試料を注入することで次の分析が始まる。

分析中いずれかのユニツトからの通信応答が返らなくな
つたり、エラー情報が主局であるデータ処理装置に戻る
とエラー表示をして分析を終了する。

分析が終了すると、配管のつまりをなくするため、溶媒
ポンプを残して各ユニツトの動作を停止する。

洗浄時間経過後、溶媒ポンプも停止することで全動作を
終了する。

〔発明の効果〕

異状説明したように本発明によれば、システム構成、変
更が容易となり、不要なユニツトは電源を投入せず、必
要なユニツトのみ電源を投入すれば自動的にシステム構
成をすることができる。

また、本発明によれば二次局を構成するユニットへの電
源投入時にシステムを構成するユニツトの状態を知るこ
とが出来るので誤操作や誤つた分析を行なう頻度を少く
することができる。

また、本発明によれば、二次局を構成するユニットへの
電源投入時、自動的にシステム構成が確認されるため、
システム構成情報の入力が不要となり、システムの増
設、縮退、ユニツトの変更が容易となる。

さらにまた、本発明によれば、操作が簡単となるため操
作ミスが減少する。

【図面の簡単な説明】

第１図はユニツトの通信接続を示す図、第２図は通信用
送受信インターフエース、第３図は分析システムを構成
する各ユニツトの基本構造を示す図、第４図は通信ブロ
ック構成図、第５図は動作可能情報通信ブロツク構成
図、第６図は電源投入時の各ユニツトの処理フローチヤ
ート、第７図は電源投入時の主局の処理フローチヤー
ト、第８図は電源投入時の二次局の処理フローチヤー
ト、第９図はシステム構成表示画面の例を示す図、第１
０図は簡単なクロマトグラフの構成図、第１１図は複雑
なクロマトグラフの構成図、第１２図は分析システムの
動作フローチヤートを示す図である。 １…グラジエントプログラマ、２…オートサンプラ、３
…カラム恒温槽、４…反応ポンプ、５…反応槽、６…検
知器、７…データ処理ユニツト、８…溶媒試薬、９…分
析試料、１０…ヒータ、１１…分離カラム、１２…反応
試薬、１３…ヒータ、１４…反応コイル、１５…廃液、
１７…溶媒ポンプ、１８…手動サンプラ、３０…通信回
線、３１…送受信インターフエース、４０…送信信号、
４１…受信信号、４２…直流電源、４３…送受信回路用
電源、４４受信用ホトトランジスタのコレクタ抵抗、４
５…受信用発光ダイオード電流制限抵抗、４６…受信用
ホトカプラ、４７…送信用発光ダイオード電流制限抵
抗、４８…送信用ホトカプラ、５０…グラジエントプロ
グラマ、６０…オートサンプラ、７０…カラム恒温槽、
８０…反応ポンプ、９０…反応槽、１５０…通信制御
部、１５１…機種コードメモリ、１５２…局番設定スイ
ッチ、１５３…制御部、１５４…機構部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉原 桃八 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所那珂工場内 (72)発明者 西垂水 剛 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所那珂工場内 (56)参考文献 特開 昭58−56099（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−53924（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−14367（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料導入装置、分離装置、測定装置及びデ
   ータ処理装置等、クロマトグラフ分析に必要な複数のユ
   ニットより構成し、各ユニットを通信により接続し統括
   制御することによりシステムを構成するクロマトグラフ
   分析システムにおいて、 上記システムを構成する上記複数のユニットのうち１台
   を主局として動作させ、他のユニットを二次局として動
   作させるとともに、前記複数ユニツトは、局番設定手段
   を備え各ユニットごとに設定した局番により識別する通
   信形態をもち、 各二次局は、自局への電源投入後動作が可能になると、
   主局に対し、少なくとも自局の局番と機種を示すための
   機種コードを自動的に送信する手段を備え、主局は、受
   信した前記局番と機種コードにより二次局の機種の識別
   と局番の認識をし、該二次局を自動的に制御対象に組み
   込む手段と、認識された二次局の局番及びまたは機種コ
   ードに基づいてシステムの構成を表示する手段とを備え
   たものであることを特徴とするクロマトグラフ分析シス
   テム。