JPH06128075A - 単結晶育成方法 - Google Patents
単結晶育成方法Info
- Publication number
- JPH06128075A JPH06128075A JP30664592A JP30664592A JPH06128075A JP H06128075 A JPH06128075 A JP H06128075A JP 30664592 A JP30664592 A JP 30664592A JP 30664592 A JP30664592 A JP 30664592A JP H06128075 A JPH06128075 A JP H06128075A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- crucible
- melt
- crystal
- growth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高融点単結晶を引上げ法により育成する場
合、育成終了後、残存融液の固化の際に、閉じ込められ
た雰囲気ガスに起因する異常膨張によるイリジウムルツ
ボの破損を防止する。 【構成】 育成終了後も残存融液に育成結晶を切り離さ
ずに浸したまま冷却すると、残存融液に結晶性をもたせ
て固化することができ、体積が収縮するのでルツボ壁と
の間に隙間が生じ、雰囲気ガスの脱出を容易にしてルツ
ボに過酷な応力を加えることがなく亀裂の発生等を防止
できる。
合、育成終了後、残存融液の固化の際に、閉じ込められ
た雰囲気ガスに起因する異常膨張によるイリジウムルツ
ボの破損を防止する。 【構成】 育成終了後も残存融液に育成結晶を切り離さ
ずに浸したまま冷却すると、残存融液に結晶性をもたせ
て固化することができ、体積が収縮するのでルツボ壁と
の間に隙間が生じ、雰囲気ガスの脱出を容易にしてルツ
ボに過酷な応力を加えることがなく亀裂の発生等を防止
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イットリウム・シリケ
ート単結晶（以後はＹＳＯ単結晶と称する）等の高融点
単結晶を引上げ法により育成する単結晶の育成方法に関
するものである。
ート単結晶（以後はＹＳＯ単結晶と称する）等の高融点
単結晶を引上げ法により育成する単結晶の育成方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＹＳＯ単結晶を育成するには、チ
ョクラルスキー法が一般に用いられている。即ち、チョ
クラルスキー法では酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化
珪素（ＳｉＯ2）等の結晶原料を所望の単結晶の比率に
取り、ルツボ内で結晶原料を溶かし込んで原料融液とな
し、種結晶をサファイア製の種結晶支持棒に固定し、所
定の回転を加えながら前記原料融液に浸し、所定の速度
で引上げて単結晶を育成し、育成終了時にはルツボ内原
料融液から育成した単結晶を完全に切離し降温・固化を
行っていた。該ルツボ材としては、高価なイリジウムが
使われている。
ョクラルスキー法が一般に用いられている。即ち、チョ
クラルスキー法では酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）、酸化
珪素（ＳｉＯ2）等の結晶原料を所望の単結晶の比率に
取り、ルツボ内で結晶原料を溶かし込んで原料融液とな
し、種結晶をサファイア製の種結晶支持棒に固定し、所
定の回転を加えながら前記原料融液に浸し、所定の速度
で引上げて単結晶を育成し、育成終了時にはルツボ内原
料融液から育成した単結晶を完全に切離し降温・固化を
行っていた。該ルツボ材としては、高価なイリジウムが
使われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述の育成方法におい
て、残存原料融液がイリジウムルツボ内で固化する際
に、原料融液は表面から固化するので融液中に多量に含
まれるＮ2等の雰囲気ガスが内部に閉じ込められ、外部
に脱出しようとして上部方向には脱出できないので、残
存原料融液の側面及び下方方向に圧力が加わり、ルツボ
壁に応力が集中することになるので、高価なイリジウム
ルツボが簡単に破損する問題があった。本発明の課題
は、残存原料融液に含まれる雰囲気ガスの脱出を容易に
し、急激な容積変化を制御してルツボ破損を防ぐことに
ある。
て、残存原料融液がイリジウムルツボ内で固化する際
に、原料融液は表面から固化するので融液中に多量に含
まれるＮ2等の雰囲気ガスが内部に閉じ込められ、外部
に脱出しようとして上部方向には脱出できないので、残
存原料融液の側面及び下方方向に圧力が加わり、ルツボ
壁に応力が集中することになるので、高価なイリジウム
ルツボが簡単に破損する問題があった。本発明の課題
は、残存原料融液に含まれる雰囲気ガスの脱出を容易に
し、急激な容積変化を制御してルツボ破損を防ぐことに
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】即ち、融液から種結晶を
用いて単結晶を引上げて育成する方法において、単結晶
育成終了後に、育成した単結晶下部を該残存融液に付け
たままで降温し、該残存融液に結晶性を持たせて固化さ
せることにより、ルツボ破損を防止することを特徴とす
る単結晶育成方法によって課題を解決する。
用いて単結晶を引上げて育成する方法において、単結晶
育成終了後に、育成した単結晶下部を該残存融液に付け
たままで降温し、該残存融液に結晶性を持たせて固化さ
せることにより、ルツボ破損を防止することを特徴とす
る単結晶育成方法によって課題を解決する。
【０００５】
【作用】ＹＳＯ単結晶育成終了後の残存原料融液に、育
成を終えた単結晶下部を該残存原料融液に付けたままの
状態で降温・固化し、該原料融液を結晶化させること
で、単に降温・固化した状態に比し体積が収縮し、ルツ
ボ壁との間に間隙をもたせることができ、融液に含まれ
たＮ2等の雰囲気ガスを内部に閉じ込めることなく外部
に容易に脱出させるので、ルツボに応力が集中せず、従
って、高価なイリジウムルツボの破損を抑えることがで
きる。
成を終えた単結晶下部を該残存原料融液に付けたままの
状態で降温・固化し、該原料融液を結晶化させること
で、単に降温・固化した状態に比し体積が収縮し、ルツ
ボ壁との間に間隙をもたせることができ、融液に含まれ
たＮ2等の雰囲気ガスを内部に閉じ込めることなく外部
に容易に脱出させるので、ルツボに応力が集中せず、従
って、高価なイリジウムルツボの破損を抑えることがで
きる。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施例を用いて従来の単結晶
育成方法と比較しながら本発明を説明する。図１は、Ｙ
ＳＯ単結晶を引上げて育成する方法の概略の構成を示す
説明図である。図１において、イリジウムルツボ１（以
下、Ｉｒルツボと呼ぶ）の中にはＹ2Ｏ3及びＳｉＯ2が
充填されており、Ｉｒルツボ外周に巻かれた高周波誘導
加熱コイル３によりＩｒルツボを加熱し、ほぼ２０５０
℃の温度で溶融している。溶融原料の上面液面には、育
成中の単結晶４が種結晶５を介して回転されながら上方
へ引上げられ結晶をつくる。Ｉｒルツボ１とルツボ保温
材７の間にはジルコニア（ＺｒＯ2）粉末８が充填さ
れ、上面は保温筒９，１０により二重に覆われている。
本発明の実施例に係わる結晶材料においては、イットリ
ウム・珪素酸化物単結晶の結晶育成時の溶融液面上の温
度勾配は、長さが１０ｍｍ当り３０℃から４０℃の温度
勾配となるような炉の構造と高周波誘導加熱コイルの配
置が工夫されている。
育成方法と比較しながら本発明を説明する。図１は、Ｙ
ＳＯ単結晶を引上げて育成する方法の概略の構成を示す
説明図である。図１において、イリジウムルツボ１（以
下、Ｉｒルツボと呼ぶ）の中にはＹ2Ｏ3及びＳｉＯ2が
充填されており、Ｉｒルツボ外周に巻かれた高周波誘導
加熱コイル３によりＩｒルツボを加熱し、ほぼ２０５０
℃の温度で溶融している。溶融原料の上面液面には、育
成中の単結晶４が種結晶５を介して回転されながら上方
へ引上げられ結晶をつくる。Ｉｒルツボ１とルツボ保温
材７の間にはジルコニア（ＺｒＯ2）粉末８が充填さ
れ、上面は保温筒９，１０により二重に覆われている。
本発明の実施例に係わる結晶材料においては、イットリ
ウム・珪素酸化物単結晶の結晶育成時の溶融液面上の温
度勾配は、長さが１０ｍｍ当り３０℃から４０℃の温度
勾配となるような炉の構造と高周波誘導加熱コイルの配
置が工夫されている。
【０００７】
【実施例１】次に、本発明の実施例について具体的に説
明する。まず、原料となるＹ2Ｏ3とＳｉＯ2を１：１の
割合で秤量・混合し、φ５０×５０H×１．５tｍｍのＩ
ｒルツボに充填し焼成を行い焼成体を３個作る。これを
出発原料とし、流量１リットル／分の窒素雰囲気ガス中
で昇温・溶融させる。その後、直径６ｍｍ、全長２００
ｍｍの種結晶支持棒６に白金・ロジウム線１１を介して
セットされた種結晶４を融液につけて１０〜２０ｒｐｍ
の速度で回転させ、１．５〜２．５ｍｍ／ｈｒの速度で
引上げて結晶を育成する。これによって得られた単結晶
下部を残存原料融液に付けたままで降温・固化を行った
結果、クラック等の破損部分がイリジウムルツボには観
られず、又再現性も良好であった。従来通り、単結晶下
部を原料融液から切離し降温・固化を行った場合、１０
０％の確率で破損してしまった。
明する。まず、原料となるＹ2Ｏ3とＳｉＯ2を１：１の
割合で秤量・混合し、φ５０×５０H×１．５tｍｍのＩ
ｒルツボに充填し焼成を行い焼成体を３個作る。これを
出発原料とし、流量１リットル／分の窒素雰囲気ガス中
で昇温・溶融させる。その後、直径６ｍｍ、全長２００
ｍｍの種結晶支持棒６に白金・ロジウム線１１を介して
セットされた種結晶４を融液につけて１０〜２０ｒｐｍ
の速度で回転させ、１．５〜２．５ｍｍ／ｈｒの速度で
引上げて結晶を育成する。これによって得られた単結晶
下部を残存原料融液に付けたままで降温・固化を行った
結果、クラック等の破損部分がイリジウムルツボには観
られず、又再現性も良好であった。従来通り、単結晶下
部を原料融液から切離し降温・固化を行った場合、１０
０％の確率で破損してしまった。
【０００８】
【発明の効果】以上述べた通り、本発明によれば、比較
的高価なイリジウム材からなるルツボのクラックの発生
がなくなった。
的高価なイリジウム材からなるルツボのクラックの発生
がなくなった。
【図１】本発明による単結晶の育成方法の概略を示す説
明図。
明図。
１ イリジウムルツボ ２ イットリウム・珪素の酸化物原料 ３ 高周波加熱コイル ４ 単結晶 ５ 種結晶 ６ 種結晶支持棒 ７ ルツボ保温材 ８ ジルコニア粉末 ９，１０ 保温筒 １１ 白金・ロジウム線
Claims (1)
- 【請求項１】 融液から種結晶を用いて単結晶を引上げ
て育成する方法において、単結晶育成終了後に、育成し
た単結晶下部を該残存融液に付けたままで降温し、該残
存融液に結晶性を持たせて固化させることによりルツボ
破損を防止することを特徴とする単結晶育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30664592A JPH06128075A (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | 単結晶育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30664592A JPH06128075A (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | 単結晶育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06128075A true JPH06128075A (ja) | 1994-05-10 |
Family
ID=17959601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30664592A Pending JPH06128075A (ja) | 1992-10-19 | 1992-10-19 | 単結晶育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06128075A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007077013A (ja) * | 2005-09-13 | 2007-03-29 | Schott Ag | 溶融液からの引き抜きによる高均質低応力単結晶の製造方法及び装置、及び同単結晶の利用法 |
| CN105200514A (zh) * | 2015-10-20 | 2015-12-30 | 南京光宝光电科技有限公司 | 一种提拉法生长晶体过程中保护铱金坩埚的方法 |
-
1992
- 1992-10-19 JP JP30664592A patent/JPH06128075A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007077013A (ja) * | 2005-09-13 | 2007-03-29 | Schott Ag | 溶融液からの引き抜きによる高均質低応力単結晶の製造方法及び装置、及び同単結晶の利用法 |
| US7868708B2 (en) | 2005-09-13 | 2011-01-11 | Schott Ag | Method and apparatus for making a highly uniform low-stress single crystal by drawing from a melt and uses of said crystal |
| CN105200514A (zh) * | 2015-10-20 | 2015-12-30 | 南京光宝光电科技有限公司 | 一种提拉法生长晶体过程中保护铱金坩埚的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| GB2090545A (en) | Method and apparatus for zone freezing | |
| JPS6046998A (ja) | 単結晶引上方法及びそのための装置 | |
| JP3112577B2 (ja) | マンガン−亜鉛フェライト単結晶の製造方法および装置 | |
| JPH10297994A (ja) | シリコン単結晶育成方法 | |
| US4944925A (en) | Apparatus for producing single crystals | |
| JP4810346B2 (ja) | サファイア単結晶の製造方法 | |
| JP3152971B2 (ja) | 高純度銅単結晶鋳塊の製造方法 | |
| JP2828118B2 (ja) | 単結晶の製造方法および単結晶引上げ装置 | |
| JP3120662B2 (ja) | 結晶育成用るつぼ | |
| JPH07330482A (ja) | 単結晶成長方法及び単結晶成長装置 | |
| JPH01317188A (ja) | 半導体単結晶の製造方法及び装置 | |
| US5785753A (en) | Single crystal manufacturing method | |
| JPH10279391A (ja) | シリコン単結晶育成方法 | |
| JP2733898B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPH05319973A (ja) | 単結晶製造装置 | |
| JP2781856B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JP2769300B2 (ja) | 結晶引上げ装置 | |
| JPH0692781A (ja) | 単結晶の製造方法及び製造装置 | |
| JPH06256091A (ja) | 無双晶（Ｎｄ，Ｌａ）ＧａＯ３単結晶およびその製造方法 | |
| JPH0648889A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JPH024126Y2 (ja) | ||
| JPS5997591A (ja) | 単結晶育成法および装置 | |
| JPH09278582A (ja) | 単結晶の製造方法およびその装置 | |
| JPH0725533B2 (ja) | シリコン多結晶インゴツトの製造方法 | |
| JPH05319991A (ja) | 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 |