JPH06128084A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH06128084A JPH06128084A JP30789292A JP30789292A JPH06128084A JP H06128084 A JPH06128084 A JP H06128084A JP 30789292 A JP30789292 A JP 30789292A JP 30789292 A JP30789292 A JP 30789292A JP H06128084 A JPH06128084 A JP H06128084A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 溶質供給法を応用した液体封止チョクラルス
キ−法による三元系化合物混晶単結晶の育成に際し、擬
二元系状態図において目標混晶比の混晶と平衡する三元
系融液を原料融液とし、育成中の成長界面の温度を平衡
温度とし、前記の目標混晶比Ｘと等しい組成の混晶多結
晶を溶質とし、育成中の単結晶の重量増加量と等量、原
料融液に溶解することに特徴がある。 【効果】 溶質供給法を応用した液体封止チョクラルス
キ−法において、原料融液組成及び温度の変化を抑制・
防止でき、直胴部の結晶長の長い均一組成のバルク混晶
の製造が可能となる。
キ−法による三元系化合物混晶単結晶の育成に際し、擬
二元系状態図において目標混晶比の混晶と平衡する三元
系融液を原料融液とし、育成中の成長界面の温度を平衡
温度とし、前記の目標混晶比Ｘと等しい組成の混晶多結
晶を溶質とし、育成中の単結晶の重量増加量と等量、原
料融液に溶解することに特徴がある。 【効果】 溶質供給法を応用した液体封止チョクラルス
キ−法において、原料融液組成及び温度の変化を抑制・
防止でき、直胴部の結晶長の長い均一組成のバルク混晶
の製造が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、三元系化合物半導体混
晶の単結晶の製造方法に関する。特に、混晶の組成が示
性式（ＡＢ)1-X(ＣＢ)Xで示される擬二元系組成を有
し、内一方の成分が他の成分に較べ偏析傾向が強い（Ｉ
ｎＧａ）Ｓｂ、（ＩｎＧａ）Ｐ、（ＩｎＧａ）Ａｓ、あ
るいはＩｎ（ＡｓＰ）等の三元系化合物半導体混晶の均
一な組成の単結晶の製造方法に関する。
晶の単結晶の製造方法に関する。特に、混晶の組成が示
性式（ＡＢ)1-X(ＣＢ)Xで示される擬二元系組成を有
し、内一方の成分が他の成分に較べ偏析傾向が強い（Ｉ
ｎＧａ）Ｓｂ、（ＩｎＧａ）Ｐ、（ＩｎＧａ）Ａｓ、あ
るいはＩｎ（ＡｓＰ）等の三元系化合物半導体混晶の均
一な組成の単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】三元系化合物半導体混晶は、二元系化合
物半導体と異なり、混晶組成を選択することにより、禁
制帯幅に代表される電子状態で決まる物質の特性値（物
性値）や格子定数等の結晶学的構造パラメ−タに自由度
があり、その有用性が注目されている。工業的に利用す
るためには、再現性が高く、量産性に富む単結晶の製造
方法が要望される。既に、液体封止チョクラルスキ−
（ＬＥＣ）法を応用して、擬二元系組成（ＡＢ）
1-Y（ＣＢ）Yで代表される原料融液を用いることで、混
晶の組成が示性式（ＡＢ）1-X（ＣＢ）Xで代表される擬
二元系組成を有する三元系化合物半導体混晶バルク単結
晶の育成の可能性が提案されている。
物半導体と異なり、混晶組成を選択することにより、禁
制帯幅に代表される電子状態で決まる物質の特性値（物
性値）や格子定数等の結晶学的構造パラメ−タに自由度
があり、その有用性が注目されている。工業的に利用す
るためには、再現性が高く、量産性に富む単結晶の製造
方法が要望される。既に、液体封止チョクラルスキ−
（ＬＥＣ）法を応用して、擬二元系組成（ＡＢ）
1-Y（ＣＢ）Yで代表される原料融液を用いることで、混
晶の組成が示性式（ＡＢ）1-X（ＣＢ）Xで代表される擬
二元系組成を有する三元系化合物半導体混晶バルク単結
晶の育成の可能性が提案されている。
【０００３】例えば、米国ベルコア社のＢｏｎｎｅｒら
は、（ＩｎＧａ）Ａｓ混晶のバルク結晶をＧａＡｓある
いは格子定数の概ね等しい（ＩｎＧａ）Ａｓ混晶の種結
晶を用いＬＥＣ法により引上げ育成した結果をＰｒｏｃ
ｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ６ｔｈ Ｃｏｎｆｅｒ
ｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｅｍｉ−ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇIII
−Ｖ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， Ｔｏｒｏｎｔｏ １９９
０ ｐ．１９９−２０４ に公表している。しかし、公
表された結果では、結晶の育成が進むにつれ、原料融液
中の偏析係数の大きい成分Ｇａが優先的に結晶に取り込
まれ、原料融液中のＧａの濃度の急激な減少が起こって
いる。原料融液中の成分のうち偏析係数の大きいＧａの
濃度の減少に伴い、対応して育成される（ＩｎＧａ）Ａ
ｓ混晶の混晶組成が徐々に変化し、得られたバルク結晶
の組成は均一ではない。
は、（ＩｎＧａ）Ａｓ混晶のバルク結晶をＧａＡｓある
いは格子定数の概ね等しい（ＩｎＧａ）Ａｓ混晶の種結
晶を用いＬＥＣ法により引上げ育成した結果をＰｒｏｃ
ｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ６ｔｈ Ｃｏｎｆｅｒ
ｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｅｍｉ−ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇIII
−Ｖ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， Ｔｏｒｏｎｔｏ １９９
０ ｐ．１９９−２０４ に公表している。しかし、公
表された結果では、結晶の育成が進むにつれ、原料融液
中の偏析係数の大きい成分Ｇａが優先的に結晶に取り込
まれ、原料融液中のＧａの濃度の急激な減少が起こって
いる。原料融液中の成分のうち偏析係数の大きいＧａの
濃度の減少に伴い、対応して育成される（ＩｎＧａ）Ａ
ｓ混晶の混晶組成が徐々に変化し、得られたバルク結晶
の組成は均一ではない。
【０００４】更に、ＬＥＣ法を応用して組成の均一な三
元系化合物半導体混晶のバルク単結晶を育成するため、
偏析係数の大きい成分を補充し原料融液中の成分の変化
を抑制する方法の発明が、例えば特開昭６０−６５７９
９号あるいは特開昭６２−３０９７号に提供されてい
る。前記の二つの発明で代表される従来法では、偏析係
数の大きい成分を補充する手法に、化合物半導体を原料
融液に溶解させる溶質制御供給法を応用している。同様
の溶質制御供給法を用い、III-Ｖ族三元系化合物半導体
混晶のバルク単結晶をＬＥＣ法にて育成した報告例とし
て、偏析係数の大きい成分元素Ｇａの補給源としてＧａ
Ｓｂを溶質として供給し（ＩｎＧａ）Ｓｂ混晶を育成し
た例が、静岡大学電子工学研究所研究報告 ｖｏｌ．２
０ ｐ．１９３−１９７（１９８５）に、また、偏析係
数の大きい成分元素Ｇａの補給源としてＧａＡｓを溶質
として供給し（ＩｎＧａ）Ａｓ混晶を育成した例が、Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ
ｖｏｌ．１１３ ｐ．４８５−４９０（１９９１）にそ
れぞれ見られる。また、前記発明（特開昭６０−６５７
９９号）においては、偏析係数の大きい成分を供給する
溶質として偏析係数の大きい成分を含む多元系化合物半
導体混晶を用いる手段も提案されているが、溶質として
用いる混晶の組成範囲の特定はされておらず、実施例と
しては、化合物半導体ＧａＡｓを溶質として用いた例を
揚げている。
元系化合物半導体混晶のバルク単結晶を育成するため、
偏析係数の大きい成分を補充し原料融液中の成分の変化
を抑制する方法の発明が、例えば特開昭６０−６５７９
９号あるいは特開昭６２−３０９７号に提供されてい
る。前記の二つの発明で代表される従来法では、偏析係
数の大きい成分を補充する手法に、化合物半導体を原料
融液に溶解させる溶質制御供給法を応用している。同様
の溶質制御供給法を用い、III-Ｖ族三元系化合物半導体
混晶のバルク単結晶をＬＥＣ法にて育成した報告例とし
て、偏析係数の大きい成分元素Ｇａの補給源としてＧａ
Ｓｂを溶質として供給し（ＩｎＧａ）Ｓｂ混晶を育成し
た例が、静岡大学電子工学研究所研究報告 ｖｏｌ．２
０ ｐ．１９３−１９７（１９８５）に、また、偏析係
数の大きい成分元素Ｇａの補給源としてＧａＡｓを溶質
として供給し（ＩｎＧａ）Ａｓ混晶を育成した例が、Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ
ｖｏｌ．１１３ ｐ．４８５−４９０（１９９１）にそ
れぞれ見られる。また、前記発明（特開昭６０−６５７
９９号）においては、偏析係数の大きい成分を供給する
溶質として偏析係数の大きい成分を含む多元系化合物半
導体混晶を用いる手段も提案されているが、溶質として
用いる混晶の組成範囲の特定はされておらず、実施例と
しては、化合物半導体ＧａＡｓを溶質として用いた例を
揚げている。
【０００５】上述のように、従来の溶質制御供給法の例
では、原料融液中へ供給する溶質として擬二元系組成の
うち偏析係数の大きい成分を主として二元系化合物によ
り補充している。主として二元系化合物を溶質に用いた
溶質制御供給法の例でも、原料融液中の偏析係数の大き
い成分が結晶に取り込まれることに起因する原料融液中
の濃度の急激な減少を防止する効果はある程度認められ
ている。
では、原料融液中へ供給する溶質として擬二元系組成の
うち偏析係数の大きい成分を主として二元系化合物によ
り補充している。主として二元系化合物を溶質に用いた
溶質制御供給法の例でも、原料融液中の偏析係数の大き
い成分が結晶に取り込まれることに起因する原料融液中
の濃度の急激な減少を防止する効果はある程度認められ
ている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の溶質制
御供給法では、原料融液中へ供給する溶質として擬二元
系組成のうち偏析係数の大きい成分を主として二元系化
合物により補充しているため、結晶の育成により融液残
量が次第に減少している。融液残量が減少した場合に
は、原料融液中へ供給される溶質の量の制御のバラツキ
のため、原料融液の組成を一定に保持することはできて
いなかった。そのため、育成結晶の混晶組成は育成方向
に変化し、得られた単結晶は均一組成の結晶とはなって
いない。したがって、得られた単結晶から、エピタキシ
ャル成長用等の工業的に利用できる基板を多数製造する
ことはできないという課題があった。
御供給法では、原料融液中へ供給する溶質として擬二元
系組成のうち偏析係数の大きい成分を主として二元系化
合物により補充しているため、結晶の育成により融液残
量が次第に減少している。融液残量が減少した場合に
は、原料融液中へ供給される溶質の量の制御のバラツキ
のため、原料融液の組成を一定に保持することはできて
いなかった。そのため、育成結晶の混晶組成は育成方向
に変化し、得られた単結晶は均一組成の結晶とはなって
いない。したがって、得られた単結晶から、エピタキシ
ャル成長用等の工業的に利用できる基板を多数製造する
ことはできないという課題があった。
【０００７】本発明は上記の課題を鑑みてなされたもの
で、本発明の目的は、混晶組成が極めて均一な三元系化
合物半導体混晶の単結晶の製造方法を提供することにあ
る。
で、本発明の目的は、混晶組成が極めて均一な三元系化
合物半導体混晶の単結晶の製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、液体封止チョ
クラルスキ−法により三元系化合物半導体混晶の所定の
目標混晶比Ｘの単結晶を育成するに際し、前記の三元系
化合物半導体混晶の固相−液相間の平衡を記述する擬二
元系状態図において、擬二元系組成が前記の目標混晶比
Ｘとなる固相線上での温度を温度Ｔとし、前記の温度Ｔ
における液相線上での擬二元系組成をＹとし、組成Ｙの
三元系融液を原料融液とし、育成中の原料融液と液体封
止剤との界面における温度を上記の温度Ｔとし、前記の
目標混晶比Ｘと等しい三元系化合物半導体混晶の多結晶
を溶質とし、該育成中の単結晶の重量増加量と等しい重
量の前記の多結晶溶質を原料融液に溶解することを特徴
とする単結晶の製造方法である。
クラルスキ−法により三元系化合物半導体混晶の所定の
目標混晶比Ｘの単結晶を育成するに際し、前記の三元系
化合物半導体混晶の固相−液相間の平衡を記述する擬二
元系状態図において、擬二元系組成が前記の目標混晶比
Ｘとなる固相線上での温度を温度Ｔとし、前記の温度Ｔ
における液相線上での擬二元系組成をＹとし、組成Ｙの
三元系融液を原料融液とし、育成中の原料融液と液体封
止剤との界面における温度を上記の温度Ｔとし、前記の
目標混晶比Ｘと等しい三元系化合物半導体混晶の多結晶
を溶質とし、該育成中の単結晶の重量増加量と等しい重
量の前記の多結晶溶質を原料融液に溶解することを特徴
とする単結晶の製造方法である。
【０００９】
【作用】三元系融液からの結晶育成をおこなう場合、図
２に模式的に示す擬二元系状態図は三元系化合物半導体
混晶の固相−液相間の平衡を記述しており、ある温度Ｔ
における液相線上での擬二元系組成をＹと表す時、原料
融液として前記の組成Ｙの三元系融液を用い、結晶育成
の温度を前記の温度Ｔとする時のみ、析出する結晶の組
成が、温度Ｔにおいて平衡する固相線を表す擬二元系組
成のＸとなることが判る。故に、析出する結晶の組成を
一定にするには、原料融液の組成及び結晶育成の温度を
一定にすることが必要である。
２に模式的に示す擬二元系状態図は三元系化合物半導体
混晶の固相−液相間の平衡を記述しており、ある温度Ｔ
における液相線上での擬二元系組成をＹと表す時、原料
融液として前記の組成Ｙの三元系融液を用い、結晶育成
の温度を前記の温度Ｔとする時のみ、析出する結晶の組
成が、温度Ｔにおいて平衡する固相線を表す擬二元系組
成のＸとなることが判る。故に、析出する結晶の組成を
一定にするには、原料融液の組成及び結晶育成の温度を
一定にすることが必要である。
【００１０】本発明では、育成中の単結晶の重量増加量
と等しい重量の多結晶溶質を溶解供給しているので、原
料融液の量は育成中変化しない。また、育成中の単結晶
の目標混晶比Ｘと等しい混晶比Ｘの多結晶溶質を供給し
ているので、原理的には、図２に模式的に示す擬二元系
状態図において液相線上の擬二元系組成Ｙで表わされる
当初の組成から融液組成は育成中変化しない。また同時
に、供給する溶質として育成中の三元系化合物半導体混
晶と同じ組成の多結晶を用いて、原料融液中の偏析係数
の大きい成分の結晶育成に伴う減少を補償しているた
め、よしんば偶発的に起こる僅かな育成中の単結晶の組
成の変化に際しても、原料融液の組成の変化は殆ど無
い。
と等しい重量の多結晶溶質を溶解供給しているので、原
料融液の量は育成中変化しない。また、育成中の単結晶
の目標混晶比Ｘと等しい混晶比Ｘの多結晶溶質を供給し
ているので、原理的には、図２に模式的に示す擬二元系
状態図において液相線上の擬二元系組成Ｙで表わされる
当初の組成から融液組成は育成中変化しない。また同時
に、供給する溶質として育成中の三元系化合物半導体混
晶と同じ組成の多結晶を用いて、原料融液中の偏析係数
の大きい成分の結晶育成に伴う減少を補償しているた
め、よしんば偶発的に起こる僅かな育成中の単結晶の組
成の変化に際しても、原料融液の組成の変化は殆ど無
い。
【００１１】本発明では原料融液の組成及び量を育成中
一定にできるため、育成開始時に、原料融液と育成結晶
との界面における温度を単結晶の育成に最適の温度（図
２における三元系化合物半導体混晶の融点Ｔ）に調製す
ると、その後育成中も、容易に原料融液の表面温度を当
初の温度に維持できる。また、育成中も、原料融液を育
成開始時と同じ量に保っているため、外部要因（例え
ば、育成炉内の高圧ガスの熱対流の揺らぎ）による突発
的な熱的外乱が生じた場合にも、熱的外乱を原料融液全
体の大きな熱容量で吸収できる。よって、育成結晶と融
液の固液界面では問題となる程の温度の変化を防止でき
る。
一定にできるため、育成開始時に、原料融液と育成結晶
との界面における温度を単結晶の育成に最適の温度（図
２における三元系化合物半導体混晶の融点Ｔ）に調製す
ると、その後育成中も、容易に原料融液の表面温度を当
初の温度に維持できる。また、育成中も、原料融液を育
成開始時と同じ量に保っているため、外部要因（例え
ば、育成炉内の高圧ガスの熱対流の揺らぎ）による突発
的な熱的外乱が生じた場合にも、熱的外乱を原料融液全
体の大きな熱容量で吸収できる。よって、育成結晶と融
液の固液界面では問題となる程の温度の変化を防止でき
る。
【００１２】上記の作用により、原料融液の組成及び温
度を育成中一定に保持できるので、原料融液の組成と温
度で決まる育成単結晶の組成は目標組成に制御でき、従
来の製造方法での課題であった育成単結晶の育成方向の
組成変化を防止できる。更に、熱的外乱あるいは偶発的
に起こる僅かな育成中の単結晶の組成の変化に際して
も、原料融液の組成及び温度の変化は極僅かとすること
ができ、固液界面付近に局所的な組成過冷却も防ぐこと
ができ、組成過冷却に起因する多結晶の発生も防止でき
る。結果として、混晶組成が極めて均一な三元系化合物
半導体混晶の単結晶を作製することができる。
度を育成中一定に保持できるので、原料融液の組成と温
度で決まる育成単結晶の組成は目標組成に制御でき、従
来の製造方法での課題であった育成単結晶の育成方向の
組成変化を防止できる。更に、熱的外乱あるいは偶発的
に起こる僅かな育成中の単結晶の組成の変化に際して
も、原料融液の組成及び温度の変化は極僅かとすること
ができ、固液界面付近に局所的な組成過冷却も防ぐこと
ができ、組成過冷却に起因する多結晶の発生も防止でき
る。結果として、混晶組成が極めて均一な三元系化合物
半導体混晶の単結晶を作製することができる。
【００１３】
【実施例】以下に、本発明の実施例を図を参照しつつ説
明する。図１は、本発明による三元系化合物半導体混晶
の単結晶の製造方法を示す概念図である。実施例に用い
た製造装置の概略は、従来二元系化合物半導体の単結晶
の製造に用いられる液体封止チョクラルスキ−装置と同
様の構成となっている。原料融液を保持するルツボ２
は、ルツボ２の回転ならびに昇降を行なうためのロット
軸機構上に支持されており、前記のロット軸機構には、
ルツボ重量を測定し原料融液７の重量をモニタ−するた
めの重量センサ−が付属されている。単結晶５を回転引
上げるための種結晶４を固定保持する回転引上げ軸に
は、育成した単結晶５の重量をモニタ−するための重量
センサ−が付属されている。この単結晶の重量センサ−
は、主として育成する結晶直径の自動制御に用いる。原
料融液７の温度は、ルツボ２の底部に設置した温度セン
サ−によりモニタ−し、所定の温度に自動制御すること
ができる。
明する。図１は、本発明による三元系化合物半導体混晶
の単結晶の製造方法を示す概念図である。実施例に用い
た製造装置の概略は、従来二元系化合物半導体の単結晶
の製造に用いられる液体封止チョクラルスキ−装置と同
様の構成となっている。原料融液を保持するルツボ２
は、ルツボ２の回転ならびに昇降を行なうためのロット
軸機構上に支持されており、前記のロット軸機構には、
ルツボ重量を測定し原料融液７の重量をモニタ−するた
めの重量センサ−が付属されている。単結晶５を回転引
上げるための種結晶４を固定保持する回転引上げ軸に
は、育成した単結晶５の重量をモニタ−するための重量
センサ−が付属されている。この単結晶の重量センサ−
は、主として育成する結晶直径の自動制御に用いる。原
料融液７の温度は、ルツボ２の底部に設置した温度セン
サ−によりモニタ−し、所定の温度に自動制御すること
ができる。
【００１４】多結晶溶質６は、ルツボ２の上部より回転
引上げ軸と同様の機構を用い保持固定されている。前記
の多結晶溶質６の保持機構には、前記の単結晶の重量セ
ンサ−と類似した重量センサ−が付属されており、溶解
した多結晶溶質６の重量をモニタ−することができる。
なお、多結晶溶質６と保持固定軸の先端部は周囲の雰囲
気ガスにより冷却されるのを防ぐため、シ−ルド８に収
納し、その上端は保温用の補助コイルヒ−タ−を設けて
いる。この保温法により、多結晶溶質６は原料融液７と
ほぼ同じ温度に保たれるので、容易に溶解することがで
き、原料融液７の組成の結晶育成中の変化を防止するこ
とができる。
引上げ軸と同様の機構を用い保持固定されている。前記
の多結晶溶質６の保持機構には、前記の単結晶の重量セ
ンサ−と類似した重量センサ−が付属されており、溶解
した多結晶溶質６の重量をモニタ−することができる。
なお、多結晶溶質６と保持固定軸の先端部は周囲の雰囲
気ガスにより冷却されるのを防ぐため、シ−ルド８に収
納し、その上端は保温用の補助コイルヒ−タ−を設けて
いる。この保温法により、多結晶溶質６は原料融液７と
ほぼ同じ温度に保たれるので、容易に溶解することがで
き、原料融液７の組成の結晶育成中の変化を防止するこ
とができる。
【００１５】上記の単結晶の製造装置を用い、（ＩｎＧ
ａ）Ａｓ混晶結晶を育成する手法を以下に説明する。一
例とし（Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓの混晶組成の三元系化合
物半導体混晶の実施例を述べる。図３に概念図として示
す、上記の混晶の固相−液相間の平衡を記述する擬二元
系状態図において、固相線１１上において（Ｉｎ0.1Ｇ
ａ0.9）Ａｓの組成Ｘに平衡する液相線１２上において
擬二元系液相組成Ｙで示される（Ｉｎ0.45Ｇａ0.55）Ａ
ｓの組成となるように二元系化合物ＩｎＡｓとＧａＡｓ
を秤量する。ルツボ２に秤量したＩｎＡｓとＧａＡｓ及
び液体封止剤３（Ｂ2Ｏ3）を入れ出発原料とする。出発
原料は、（Ｉｎ0.45Ｇａ0.55）Ａｓの組成の三元系融液
となる図３に示す擬二元系状態図において温度Ｔより高
い温度、本実施例では１１３０℃以上の温度に一旦加熱
し均一な原料融液７とする。
ａ）Ａｓ混晶結晶を育成する手法を以下に説明する。一
例とし（Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓの混晶組成の三元系化合
物半導体混晶の実施例を述べる。図３に概念図として示
す、上記の混晶の固相−液相間の平衡を記述する擬二元
系状態図において、固相線１１上において（Ｉｎ0.1Ｇ
ａ0.9）Ａｓの組成Ｘに平衡する液相線１２上において
擬二元系液相組成Ｙで示される（Ｉｎ0.45Ｇａ0.55）Ａ
ｓの組成となるように二元系化合物ＩｎＡｓとＧａＡｓ
を秤量する。ルツボ２に秤量したＩｎＡｓとＧａＡｓ及
び液体封止剤３（Ｂ2Ｏ3）を入れ出発原料とする。出発
原料は、（Ｉｎ0.45Ｇａ0.55）Ａｓの組成の三元系融液
となる図３に示す擬二元系状態図において温度Ｔより高
い温度、本実施例では１１３０℃以上の温度に一旦加熱
し均一な原料融液７とする。
【００１６】多結晶溶質６は、目標の混晶組成（Ｉｎ
0.1Ｇａ0.9）Ａｓと等しい組成の三元系融液を急速に冷
却固化し、円形棒状に成形したものを用いる。原料融液
７を溶解する工程中には、多結晶溶質６は、種結晶４と
同様にルツボ２の上方、加熱ヒ−タ−１により加熱を受
けない位置に退避してある。原料融液７の温度を徐々に
降下し成長開始温度Ｔに原料融液７と液体封止剤３の界
面温度（原料融液の表面温度）を調整する。本実施例で
は、成長開始温度Ｔは１１３０℃である。成長開始の直
前に多結晶６を原料融液７と接触させる。この際、上述
の界面温度の調整により原料融液７は既に飽和している
ため、多結晶６と原料融液７を接触させても、多結晶溶
質６の重量は増減はしない。種結晶４として、育成方位
〈１００〉のＧａＡｓ種結晶（４ｍｍ角）を用い種付け
育成を開始する。
0.1Ｇａ0.9）Ａｓと等しい組成の三元系融液を急速に冷
却固化し、円形棒状に成形したものを用いる。原料融液
７を溶解する工程中には、多結晶溶質６は、種結晶４と
同様にルツボ２の上方、加熱ヒ−タ−１により加熱を受
けない位置に退避してある。原料融液７の温度を徐々に
降下し成長開始温度Ｔに原料融液７と液体封止剤３の界
面温度（原料融液の表面温度）を調整する。本実施例で
は、成長開始温度Ｔは１１３０℃である。成長開始の直
前に多結晶６を原料融液７と接触させる。この際、上述
の界面温度の調整により原料融液７は既に飽和している
ため、多結晶６と原料融液７を接触させても、多結晶溶
質６の重量は増減はしない。種結晶４として、育成方位
〈１００〉のＧａＡｓ種結晶（４ｍｍ角）を用い種付け
育成を開始する。
【００１７】単結晶の育成条件は、ルツボ２の回転数２
５ｒｐｍ（時計回り）、種結晶４（回転引上げ軸）の回
転数１０ｒｐｍ（反時計回り）、引上げ速度１．２ｍｍ
／ｈである。育成中、単結晶５及び原料融液７の重量を
モニタ−し、育成した結晶重量と同じ重量の多結晶溶質
６を溶解させ、原料融液７の結晶成長界面の高さ（位
置）を一定に保ち、また界面温度も一定に温度制御して
いる。ルツボ並びに育成結晶の回転により原料融液７は
強制対流しており、ルツボの外周近くで溶解する多結晶
溶質６の成分は迅速に結晶成長界面付近に供給されてい
る。本実施例では、単結晶５の直胴部においては、通常
の結晶重量法を用い、引上げ速度を上記の１．２ｍｍ／
ｈの値を中心に僅かに変化させることにより、結晶直径
の自動制御を行なう。
５ｒｐｍ（時計回り）、種結晶４（回転引上げ軸）の回
転数１０ｒｐｍ（反時計回り）、引上げ速度１．２ｍｍ
／ｈである。育成中、単結晶５及び原料融液７の重量を
モニタ−し、育成した結晶重量と同じ重量の多結晶溶質
６を溶解させ、原料融液７の結晶成長界面の高さ（位
置）を一定に保ち、また界面温度も一定に温度制御して
いる。ルツボ並びに育成結晶の回転により原料融液７は
強制対流しており、ルツボの外周近くで溶解する多結晶
溶質６の成分は迅速に結晶成長界面付近に供給されてい
る。本実施例では、単結晶５の直胴部においては、通常
の結晶重量法を用い、引上げ速度を上記の１．２ｍｍ／
ｈの値を中心に僅かに変化させることにより、結晶直径
の自動制御を行なう。
【００１８】上記の手法にて、直径２５ｍｍ、直胴部の
結晶長２０．５ｍｍの三元系化合物半導体混晶（目標の
混晶組成（Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓ）の単結晶を育成し、
混晶組成の成長方向ならびに径方向のバラツキをＥＰＭ
Ａ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ−Ａｎ
ａｌｙｓｉｓ）法にて評価した。結晶の成長方向の混晶
組成は、種付け直後の種結晶４（ＧａＡｓ）に接する極
く一部を除き、混晶のＧａ組成は０．９±０．０３の範
囲に入っている。直胴部における径方向のＧａ組成のバ
ラツキも、ＥＰＭＡ法の測定精度以内である。また、数
度同程度の大きさの単結晶を育成し、混晶組成の再現性
を確認した結果、目標の混晶組成０．９に対して、上述
の結晶成長方向のＧａ組成のバラツキ±０．０３と同じ
程度の再現性が得られた。
結晶長２０．５ｍｍの三元系化合物半導体混晶（目標の
混晶組成（Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓ）の単結晶を育成し、
混晶組成の成長方向ならびに径方向のバラツキをＥＰＭ
Ａ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ−Ａｎ
ａｌｙｓｉｓ）法にて評価した。結晶の成長方向の混晶
組成は、種付け直後の種結晶４（ＧａＡｓ）に接する極
く一部を除き、混晶のＧａ組成は０．９±０．０３の範
囲に入っている。直胴部における径方向のＧａ組成のバ
ラツキも、ＥＰＭＡ法の測定精度以内である。また、数
度同程度の大きさの単結晶を育成し、混晶組成の再現性
を確認した結果、目標の混晶組成０．９に対して、上述
の結晶成長方向のＧａ組成のバラツキ±０．０３と同じ
程度の再現性が得られた。
【００１９】比較例として、多結晶溶質の組成を除き、
上記の実施例と同じ組成（Ｉｎ0.45Ｇａ0.55）Ａｓの三
元系出発原料、成長装置および育成条件を用いて、目標
の混晶組成（Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓの混晶単結晶を育成
した。この比較例においては、目標の混晶組成（Ｉｎ
0.1Ｇａ0.9）Ａｓと異なる組成の多結晶、一例として混
晶組成（Ｉｎ0.05Ｇａ0.95）Ａｓの三元系混晶、あるい
はＧａＡｓを多結晶溶質として用いる。従来の方法に従
い、育成した結晶重量から原料融液７のＧａ組成を推定
し、原料融液７のＧａ組成の減少を補償する様に多結晶
溶質の溶解量の制御に努めた。しかし、目標の混晶組成
（Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓと異なる組成の多結晶あるいは
ＧａＡｓを多結晶溶質として用いた例ではいずれも、多
結晶溶質の溶解量の制御のバラツキのため、育成した結
晶の成長方向での組成変化が大きく、Ｇａ組成としての
バラツキは±０．０７程度に達していた。また、結晶の
育成が進むと、育成した結晶の組成の変化による転位の
発生、あるいは転位密度が高くなった場合には多結晶の
発生が引き起こされていた。更に、多結晶溶質の溶解量
が不足し、原料融液７の組成が育成温度で飽和していな
い状態となり、結晶と融液の分離（メルト切れ）が起こ
ることもしばしばみられた。前記の多結晶が発生した場
合、育成した結晶の成長方向の組成変化が多結晶の発生
の直前で特に著しく、育成した結晶の組成の変化に伴う
格子不整合による結晶欠陥の異常発生の要因は原料融液
の組成が大きく変化したことによるとみられる。
上記の実施例と同じ組成（Ｉｎ0.45Ｇａ0.55）Ａｓの三
元系出発原料、成長装置および育成条件を用いて、目標
の混晶組成（Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓの混晶単結晶を育成
した。この比較例においては、目標の混晶組成（Ｉｎ
0.1Ｇａ0.9）Ａｓと異なる組成の多結晶、一例として混
晶組成（Ｉｎ0.05Ｇａ0.95）Ａｓの三元系混晶、あるい
はＧａＡｓを多結晶溶質として用いる。従来の方法に従
い、育成した結晶重量から原料融液７のＧａ組成を推定
し、原料融液７のＧａ組成の減少を補償する様に多結晶
溶質の溶解量の制御に努めた。しかし、目標の混晶組成
（Ｉｎ0.1Ｇａ0.9）Ａｓと異なる組成の多結晶あるいは
ＧａＡｓを多結晶溶質として用いた例ではいずれも、多
結晶溶質の溶解量の制御のバラツキのため、育成した結
晶の成長方向での組成変化が大きく、Ｇａ組成としての
バラツキは±０．０７程度に達していた。また、結晶の
育成が進むと、育成した結晶の組成の変化による転位の
発生、あるいは転位密度が高くなった場合には多結晶の
発生が引き起こされていた。更に、多結晶溶質の溶解量
が不足し、原料融液７の組成が育成温度で飽和していな
い状態となり、結晶と融液の分離（メルト切れ）が起こ
ることもしばしばみられた。前記の多結晶が発生した場
合、育成した結晶の成長方向の組成変化が多結晶の発生
の直前で特に著しく、育成した結晶の組成の変化に伴う
格子不整合による結晶欠陥の異常発生の要因は原料融液
の組成が大きく変化したことによるとみられる。
【００２０】以上、（ＩｎＧａ）Ａｓ混晶を結晶育成す
る手法について、説明をしたが、（ＩｎＧａ）Ｓｂ、
（ＩｎＧａ）Ｐ、あるいはＩｎ（ＡｓＰ）等の擬二元系
組成を有し、うち一方の成分が他の成分に較べ偏析傾向
が強い三元系化合物半導体混晶の単結晶の製造において
も、前記の三元系化合物半導体混晶の固相−液相間の平
衡を記述する擬二元系状態図を基にし、適当な成長温度
と原料融液の組成を選択することにより、均一組成のバ
ルク混晶の単結晶の育成に上述の手法を応用することが
可能である。
る手法について、説明をしたが、（ＩｎＧａ）Ｓｂ、
（ＩｎＧａ）Ｐ、あるいはＩｎ（ＡｓＰ）等の擬二元系
組成を有し、うち一方の成分が他の成分に較べ偏析傾向
が強い三元系化合物半導体混晶の単結晶の製造において
も、前記の三元系化合物半導体混晶の固相−液相間の平
衡を記述する擬二元系状態図を基にし、適当な成長温度
と原料融液の組成を選択することにより、均一組成のバ
ルク混晶の単結晶の育成に上述の手法を応用することが
可能である。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明により三元
系化合物半導体混晶の単結晶の育成が進むにつれ生じ易
い原料融液中の偏析係数の大きい成分の組成変動及び原
料融液の温度変動を容易に防止することができるので、
育成される結晶の混晶組成を一定に保つことができる。
また、育成される結晶の混晶組成の変動がないため、育
成途中での多結晶発生あるいはメルト切れがなく、育成
方向の組成が均一で長尺のバルク混晶を製造することが
可能となる。得られる育成方向の組成が均一なバルク混
晶単結晶から作製される基板の面内の混晶組成分布及び
対応する格子定数分布は極めて小さい。本発明により得
られる格子定数分布の均一な基板を用いることで、エピ
タキシャル成長した膜と基板の格子整合を基板全面でと
ることが可能となるので、従来の二元系化合物半導体基
板では作製できなかった、従来にない特性の半導体素子
の作製が可能となる。
系化合物半導体混晶の単結晶の育成が進むにつれ生じ易
い原料融液中の偏析係数の大きい成分の組成変動及び原
料融液の温度変動を容易に防止することができるので、
育成される結晶の混晶組成を一定に保つことができる。
また、育成される結晶の混晶組成の変動がないため、育
成途中での多結晶発生あるいはメルト切れがなく、育成
方向の組成が均一で長尺のバルク混晶を製造することが
可能となる。得られる育成方向の組成が均一なバルク混
晶単結晶から作製される基板の面内の混晶組成分布及び
対応する格子定数分布は極めて小さい。本発明により得
られる格子定数分布の均一な基板を用いることで、エピ
タキシャル成長した膜と基板の格子整合を基板全面でと
ることが可能となるので、従来の二元系化合物半導体基
板では作製できなかった、従来にない特性の半導体素子
の作製が可能となる。
【図１】 本発明による単結晶の製造方法の原理及びそ
れに用いる製造装置の概念図
れに用いる製造装置の概念図
【図２】 三元系化合物半導体混晶の固相−液相間の平
衡を記述する擬二元系状態図の概念図
衡を記述する擬二元系状態図の概念図
【図３】 （ＩｎＧａ）Ａｓ混晶の固相−液相間の平衡
を記述する擬二元系状態図の概略図
を記述する擬二元系状態図の概略図
図中において、各符号はそれぞれ、 １…加熱ヒ−タ
−、 ２…ルツボ、 ３…液体封止剤（Ｂ2Ｏ3）、 ４
…種結晶、 ５…育成単結晶（混晶比Ｘ）、 ６…多結
晶溶質（混晶比Ｘと等しい三元系化合物半導体混晶）、
７…原料融液（擬二元系組成Ｙの三元系融液）、 ８
…多結晶溶質の保温シ−ルド、 ９…保温用補助コイル
ヒ−タ− を表す。
−、 ２…ルツボ、 ３…液体封止剤（Ｂ2Ｏ3）、 ４
…種結晶、 ５…育成単結晶（混晶比Ｘ）、 ６…多結
晶溶質（混晶比Ｘと等しい三元系化合物半導体混晶）、
７…原料融液（擬二元系組成Ｙの三元系融液）、 ８
…多結晶溶質の保温シ−ルド、 ９…保温用補助コイル
ヒ−タ− を表す。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１２月２８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】本発明では原料融液の組成及び量を育成中
一定にできるため、育成開始時に、原料融液と育成結晶
との界面における温度を単結晶の育成に最適の温度（図
２における三元系化合物半導体混晶の融点Ｔ）に調整す
ると、その後育成中も、容易に原料融液の表面温度を当
初の温度に維持できる。また、育成中も、原料融液を育
成開始時と同じ量に保っているため、外部要因（例え
ば、育成炉内の高圧ガスの熱対流の揺らぎ）による突発
的な熱的外乱が生じた場合にも、熱的外乱を原料融液全
体の大きな熱容量で吸収できる。よって、育成結晶と融
液の固液界面では問題となる程の温度の変化を防止でき
る。
一定にできるため、育成開始時に、原料融液と育成結晶
との界面における温度を単結晶の育成に最適の温度（図
２における三元系化合物半導体混晶の融点Ｔ）に調整す
ると、その後育成中も、容易に原料融液の表面温度を当
初の温度に維持できる。また、育成中も、原料融液を育
成開始時と同じ量に保っているため、外部要因（例え
ば、育成炉内の高圧ガスの熱対流の揺らぎ）による突発
的な熱的外乱が生じた場合にも、熱的外乱を原料融液全
体の大きな熱容量で吸収できる。よって、育成結晶と融
液の固液界面では問題となる程の温度の変化を防止でき
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】上記の単結晶の製造装置を用い、（ＩｎＧ
ａ）Ａｓ混晶結晶を育成する手法を以下に説明する。一
例とし（Ｉｎ０．１Ｇａ０．９）Ａｓの混晶組成の三元
系化合物半導体混晶の実施例を述べる。図３に概念図と
して示す、上記の混晶の固相−液相間の平衡を記述する
擬二元系状態図において、固相線１１上において（Ｉｎ
０．１Ｇａ０．９）Ａｓの組成Ｘに平衡する液相線１２
上において擬二元系液相組成Ｙで示される（Ｉｎ
０．５８Ｇａ０．４２）Ａｓの組成となるように二元系
化合物ＩｎＡｓとＧａＡｓを秤量する。ルツボ２に秤量
したＩｎＡｓとＧａＡｓ及び液体封止剤３（Ｂ２Ｏ３）
を入れ出発原料とする。出発原料は、（Ｉｎ０．５８Ｇ
ａ０．４２）Ａｓの組成の三元系融液となる図３に示す
擬二元系状態図において温度Ｔより高い温度、本実施例
では１１３０℃以上の温度に一旦加熱し均一な原料融液
７とする。
ａ）Ａｓ混晶結晶を育成する手法を以下に説明する。一
例とし（Ｉｎ０．１Ｇａ０．９）Ａｓの混晶組成の三元
系化合物半導体混晶の実施例を述べる。図３に概念図と
して示す、上記の混晶の固相−液相間の平衡を記述する
擬二元系状態図において、固相線１１上において（Ｉｎ
０．１Ｇａ０．９）Ａｓの組成Ｘに平衡する液相線１２
上において擬二元系液相組成Ｙで示される（Ｉｎ
０．５８Ｇａ０．４２）Ａｓの組成となるように二元系
化合物ＩｎＡｓとＧａＡｓを秤量する。ルツボ２に秤量
したＩｎＡｓとＧａＡｓ及び液体封止剤３（Ｂ２Ｏ３）
を入れ出発原料とする。出発原料は、（Ｉｎ０．５８Ｇ
ａ０．４２）Ａｓの組成の三元系融液となる図３に示す
擬二元系状態図において温度Ｔより高い温度、本実施例
では１１３０℃以上の温度に一旦加熱し均一な原料融液
７とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】比較例として、多結晶溶質の組成を除き、
上記の実施例と同じ組成（Ｉｎ０．５８Ｇａ０．４２）
Ａｓの三元系出発原料、成長装置および育成条件を用い
て、目標の混晶組成（Ｉｎ０．１Ｇａ０．９）Ａｓの混
晶単結晶を育成した。この比較例においては、目標の混
晶組成（Ｉｎ０．１Ｇａ０．９）Ａｓと異なる組成の多
結晶、一例として混晶組成（Ｉｎ０．０５Ｇ
ａ０．９５）Ａｓの三元系混晶、あるいはＧａＡｓを多
結晶溶質として用いる。従来の方法に従い、育成した結
晶重量から原料融液７のＧａ組成を推定し、原料融液７
のＧａ組成の減少を補償する様に多結晶溶質の溶解量の
制御に努めた。しかし、目標の混晶組成（Ｉｎ０．１Ｇ
ａ０．９）Ａｓと異なる組成の多結晶あるいはＧａＡｓ
を多結晶溶質として用いた例ではいずれも、多結晶溶質
の溶解量の制御のバラツキのため、育成した結晶の成長
方向での組成変化が大きく、Ｇａ組成としてのバラツキ
は±０．０７程度に達していた。また、結晶の育成が進
むと、育成した結晶の組成の変化による転位の発生、あ
るいは転位密度が高くなった場合には多結晶の発生が引
き起こされていた。更に、多結晶溶質の溶解量が不足
し、原料融液７の組成が育成温度で飽和していない状態
となり、結晶と融液の分離（メルト切れ）が起こること
もしばしばみられた。前記の多結晶が発生した場合、育
成した結晶の成長方向の組成変化が多結晶の発生の直前
で特に著しく、育成した結晶の組成の変化に伴う格子不
整合による結晶欠陥の異常発生の要因は原料融液の組成
が大きく変化したことによるとみられる。
上記の実施例と同じ組成（Ｉｎ０．５８Ｇａ０．４２）
Ａｓの三元系出発原料、成長装置および育成条件を用い
て、目標の混晶組成（Ｉｎ０．１Ｇａ０．９）Ａｓの混
晶単結晶を育成した。この比較例においては、目標の混
晶組成（Ｉｎ０．１Ｇａ０．９）Ａｓと異なる組成の多
結晶、一例として混晶組成（Ｉｎ０．０５Ｇ
ａ０．９５）Ａｓの三元系混晶、あるいはＧａＡｓを多
結晶溶質として用いる。従来の方法に従い、育成した結
晶重量から原料融液７のＧａ組成を推定し、原料融液７
のＧａ組成の減少を補償する様に多結晶溶質の溶解量の
制御に努めた。しかし、目標の混晶組成（Ｉｎ０．１Ｇ
ａ０．９）Ａｓと異なる組成の多結晶あるいはＧａＡｓ
を多結晶溶質として用いた例ではいずれも、多結晶溶質
の溶解量の制御のバラツキのため、育成した結晶の成長
方向での組成変化が大きく、Ｇａ組成としてのバラツキ
は±０．０７程度に達していた。また、結晶の育成が進
むと、育成した結晶の組成の変化による転位の発生、あ
るいは転位密度が高くなった場合には多結晶の発生が引
き起こされていた。更に、多結晶溶質の溶解量が不足
し、原料融液７の組成が育成温度で飽和していない状態
となり、結晶と融液の分離（メルト切れ）が起こること
もしばしばみられた。前記の多結晶が発生した場合、育
成した結晶の成長方向の組成変化が多結晶の発生の直前
で特に著しく、育成した結晶の組成の変化に伴う格子不
整合による結晶欠陥の異常発生の要因は原料融液の組成
が大きく変化したことによるとみられる。
Claims (1)
- 【請求項１】 液体封止チョクラルスキ−法により三元
系化合物半導体混晶の所定の目標混晶比Ｘの単結晶を育
成するに際し、前記の三元系化合物半導体混晶の固相−
液相間の平衡を記述する擬二元系状態図において、擬二
元系組成が前記の目標混晶比Ｘとなる固相線上での温度
を温度Ｔとし、前記の温度Ｔにおける液相線上での擬二
元系組成をＹとし、組成Ｙの三元系融液を原料融液と
し、育成中の原料融液と液体封止剤との界面における温
度を上記の温度Ｔとし、前記の目標混晶比Ｘと等しい三
元系化合物半導体混晶の多結晶を溶質とし、該育成中の
単結晶の重量増加量と等しい重量の前記の多結晶溶質を
原料融液に溶解することを特徴とする単結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30789292A JPH06128084A (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30789292A JPH06128084A (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06128084A true JPH06128084A (ja) | 1994-05-10 |
Family
ID=17974426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30789292A Pending JPH06128084A (ja) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06128084A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009137781A (ja) * | 2007-12-04 | 2009-06-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶成長方法およびその装置 |
-
1992
- 1992-10-23 JP JP30789292A patent/JPH06128084A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009137781A (ja) * | 2007-12-04 | 2009-06-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶成長方法およびその装置 |
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