JPH06129762A - 超高純度窒素製造方法及びその装置 - Google Patents

超高純度窒素製造方法及びその装置

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JPH06129762A
JPH06129762A JP4301577A JP30157792A JPH06129762A JP H06129762 A JPH06129762 A JP H06129762A JP 4301577 A JP4301577 A JP 4301577A JP 30157792 A JP30157792 A JP 30157792A JP H06129762 A JPH06129762 A JP H06129762A
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liquid
column
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孝 長村
Takao Yamamoto
隆夫 山本
Shinji Tomita
伸二 富田
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Teisan KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は窒素より低い沸点及び高い沸
点の成分が除去された製品超高純度液体窒素及び製品超
高純度液体窒素ガスを製造する方法及び装置を得るにあ
る。 【構成】 上部の精溜塔頂部にベーパーライザーコンデ
ンサを持つと共に、上部と下部の精溜塔の中間にリボイ
ラーコンデンサを持つ上下二重の複式精溜塔において、
上記複式精溜塔の下部精溜塔の底部に、予備精製し、冷
却した、圧縮原料空気を導入し、下部精溜塔で窒素より
低沸点成分と高沸点成分を除去し、下部精溜塔中段より
高純度液体窒素を取り出し、膨張弁でわずかに膨張させ
上部精溜塔に導入し、再び窒素より低沸点成分と高沸点
成分を除去し製品超高純度液体窒素及び製品超高純度液
体窒素ガスを取り出す超高純度窒素製造方法及びその装
置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は超高純度窒素製造方法及
びその装置、特に空気を原料とし、これから容易に超高
純度窒素ガス、または超高純度液体窒素を製造する方法
及び装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、例えば実開平1−45290号公
報に示されているように、水分、炭酸ガス等を除去し、
熱交換器で冷却された原料空気を窒素精溜塔の下部に導
入し、精溜して塔頂に窒素を、下部に液体空気をそれぞ
れ分離し、前記分離窒素の一部を製品ガスとして採取す
るとともに、残部を窒素凝縮器で前記液体空気と熱交換
して液化し、還流液として前記窒素精溜塔の塔頂部に戻
すようにした高純度窒素製造装置は既知である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】然しながらこのような
高純度窒素製造装置では、例えばサブミクロンLSI製
造用として好適な超高純度窒素ガス、また液体を提供す
ることはできない。
【0004】本発明は上記の欠点を除くようにしたもの
である。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の超高純度窒素製
造方法は、圧縮原料空気から予備精製により一酸化炭
素、二酸化炭素、水素及び水を除去する第1の工程と、
上記予備精製された圧縮原料空気を冷却して第1の精溜
塔に導入して精溜し、塔頂部に窒素ガスを、下部に液体
空気を生成する第2の工程と、上記塔頂部の窒素ガスを
リボイラーコンデンサ内で寒冷と熱交換して液化し還流
液として上記第1の精溜塔頂部に戻す第3の工程と、上
記第1の精溜塔の中段から窒素より低い沸点及び高い沸
点の成分が除去された高純度液体窒素を取り出す第4の
工程と、上記第4の工程で取り出した高純度液体窒素を
膨張冷却して第2の精溜塔の頂部精溜段より数段下の部
分に導入し精溜して塔頂部に高純度窒素ガスを、下部に
高純度液体窒素を生成する第5の工程と、上記塔頂部の
高純度窒素ガスをベーパーライザーコンデンサ内で寒冷
と熱交換して液化し還流液として上記第2の精溜塔頂部
に戻す第6の工程と、上記第2の精溜塔の底部精溜段よ
り数段上の部分から窒素より低い沸点及び高い沸点の成
分が除去された高純度の製造超高純度液体窒素及び製品
超高純度窒素ガスを取り出す第7の工程とより成ること
を特徴とする。
【0006】本発明の超高純度窒素製造装置は、原料空
気中の一酸化炭素、二酸化炭素、水素及び水を除去する
予備精製装置と、上記予備精製装置によって予備精製さ
れた原料空気を粗精溜し、塔頂部に窒素ガスを、下部に
液体空気を生成するための第1の精溜塔と、上記第1の
精溜塔の中段から取り出された窒素より低い沸点及び高
い沸点の成分が除去された高純度液体窒素を精溜して製
品超高純度液体窒素及び製品超高純度窒素ガスを得るた
めの第2の精溜塔と、この第2の精溜塔頂部の高純度窒
素ガスを、上記第1の精溜塔下部の液体空気を膨張冷却
して得た寒冷と熱交換して上記第2の精溜塔内への還流
液とするためのベーパーライザーコンデンサと、上記第
1の精溜塔頂部の窒素ガスを、上記第2の精溜塔下部の
高純度液体窒素と熱交換して上記第1の精溜塔内への還
流液とするためのリボイラーコンデンサと、上記第1の
精溜塔に導入する原料空気、上記第2の精溜塔の塔頂部
から取り出した廃ガス及び底部精溜段より数段上の部分
から取り出した製品高純度窒素ガスを互いに熱交換する
ための熱交換器とより成ることを特徴とする。
【0007】
【実施例】以下図面によって本発明の実施例を説明す
る。
【0008】本発明においては、図1のフローダイヤグ
ラムに示すように、例えば3,000Nm3 /hの原料
空気を空気濾過器(図示せず)に導入して除塵し、この
除塵された原料空気を圧縮機1に導入し、空気分離に必
要な圧力、例えば圧力9.0ATAまで圧縮した後、こ
の圧縮された原料空気を配管P1 を通して酸化部分と、
冷却・除炭・乾燥部分を有する予備生成装置2に導入
し、この予備生成装置2の酸化部分で原料空気中の一酸
化炭素を二酸化炭素にし、水素を水にして後、原料空気
中に最初から含まれている二酸化炭素と水に加えて上記
酸化部分で原料空気中の一酸化炭素と水素を酸化して出
来た二酸化炭素と水も一緒に上記予備生成装置2の冷却
・除炭・乾燥部分で除去する。
【0009】次いで原料空気を配管P2 を通して主熱交
換器3に導入し、後述する酸素リッチガス(廃ガス)及
び製品超高純度窒素ガスと熱交換して液化点近くまで冷
却し、配管P3 を通して、下部精溜塔4の下部aに、例
えば圧力8.6ATAで導入する。
【0010】下部精溜塔4内の原料空気中のヘリウム、
水素等の低沸点成分を含む窒素リッチガスは上記下部精
溜塔4内を精溜部b,cを通して上昇して精溜する。
【0011】上記下部精溜塔4の頂部で出来た窒素ガス
は配管P4 を通して上記下部精溜塔4の上部に配置した
リボイラーコンデンサRCに導入し、後述する液体窒素
と熱交換して凝縮液化し、リボイラーコンデンサRC内
に出来た液体窒素は配管P5を通して還流液として上記
下部精溜塔4の貯溜部R2 に戻し、上記リボイラーコン
デンサRCで凝縮されない非凝縮ガスは上記リボイラー
コンデンサRCの下部より配管P6 を通して排出する。
【0012】上記下部精溜塔4の頂部の液体窒素は上記
下部精溜塔の精溜部cを通して流下して更に低沸点成分
が除去され、上記下部精溜塔4の精溜部cとその下の精
溜部bとの間の貯溜部R1 に高純度液体窒素として貯溜
される。この高純度液体窒素は配管P7 を通し、膨張弁
1 で例えば圧力7.8ATAにわずか膨張させ、一部
を高純度窒素ガスとし、残部を高純度液体窒素として、
共に配管P8 を通して上記下部精溜塔4の上部に配置し
た上部精溜塔5の頂部精溜部gの頂部より数段下に導入
する。
【0013】また下部精溜塔4の底部aに出来た酸素リ
ッチ液体空気は配管P9 を通し、膨張弁V2 で例えば3
ATAに膨張させ、配管P10を通して上部精溜塔5の上
部hに導入し、上記上部精溜塔5の上部に配置したベー
パーライザーコンデンサVCの寒冷源とする。
【0014】上記配管P8により上記上部精溜塔5に導
入した高純度窒素ガスは上記上部精溜塔5の精溜部gを
上昇して精溜し、上記上部精溜塔5の頂部の配管P11
通して上記ベーパーライザーコンデンサVCに導入し、
配管P10からの寒冷と熱交換して凝縮液化し、更に低沸
点成分を減少させ高純度液体窒素とし、配管P12を通し
て上記上部精溜塔5頂部の貯溜部R4 に還流液として戻
す。上記ベーパーライザーコンデンサVCで凝縮されな
い非凝縮ガスは上記ベーパーライザーコンデンサVC下
部より配管P13で排出する。
【0015】上記配管P8 により上記上部精溜塔5に導
入した高純度液体窒素は上記上部精溜塔5の精溜部f、
eを流下し、上記上部精溜塔5の底部dに貯溜し、上記
下部精溜塔4から上記リボイルコンデンサーRCに加え
られる窒素ガスによって加熱気化し、高純度窒素ガスと
し、上記低圧精溜塔5内を上昇せしめ、上記上部精溜塔
5の精溜部eで上記貯溜部R4 からの還流液としての高
純度液体窒素及び配管P8 からの時間的におくれて導入
された高純度液体窒素と向流接触せしめ精溜し、更に窒
素純度を上げ、上記上部精溜塔5底部精溜段より数段上
の精溜段より配管P14を通して製品超高純度窒素ガスと
して、又は貯溜部R3 から配管P15を通して製品超高純
度液体窒素として取り出す。
【0016】更に上記製品超高純度窒素ガスは主熱交換
器3に導入して常温とし、配管P16を通して例えば圧力
7.6ATAの製品超高純度窒素ガス1,000Nm3
/hとして取り出す。
【0017】上記上部精溜塔5の底部dに貯溜した、リ
ボイラーコンデンサRCでガス化されない酸素等の高沸
点成分を極少量含む液体窒素は配管P17を通して熱交換
器6に導入し、上記熱交換機6内で、上記配管P2 から
分岐し、配管P18、流量調整弁V3 、更に配管P19を通
して導入した常温の原料空気と熱交換し、上記高沸点成
分を極少量含む液体窒素をガス化し、冷熱を回収し、配
管P20を通して排出する。
【0018】上記熱交換器6内で冷却された原料空気は
配管P21を通して上記下部精溜塔4の底部aに導入し、
配管P3 からの原料空気と同様に処理する。
【0019】上記配管P10を通って上記上部精溜塔5の
上部hに導入され、上記ベーパーライザーコンデンサV
Cの寒冷源となった酸素リッチ液体は上記ベーパーライ
ザーコンデンサVC内で気化されるからこれを頂部配管
22を通して前記主熱交換器3に導入し、前記熱交換器
3の途中から気化した酸素リッチガスを配管P23で取り
出し、弁V4 を介挿した配管P23を並列に接続して流量
を調節した膨張機7に通し、例えば圧力1.3ATAに
膨張させて寒冷を発生させ、配管P25を通して上記主熱
交換器3に導入し、上記配管P14を通って導入された製
品超高純度窒素ガスと共に寒冷原として使用し、上記配
管P2 を通って、上記主熱交換器3に導入された原料空
気を液化点近くまで冷却せしめる。
【0020】上記主熱交換器3で寒冷源として使用され
常温になった酸素リッチガスは更に配管P26を通して予
備精製装置2内で空気の予備精製に使用されたモレキュ
ラシーブやシリカゲルの再生に使用した後廃ガスとして
排出する。
【0021】なお、上記熱交換器3,6,第1,第2の
精溜塔3,4,リボイラーコンデンサRC及びベーパー
ライザーコンデンサVCはコールドボックス8内に収納
せしめる。
【0022】また、上記リボイラーコンデンサRC及び
ベーパーライザーコンデンサVCは夫々第2の精溜塔5
の外側に配置しても良い。
【0023】
【発明の効果】上記のように本発明の超高純度窒素製造
方法及びその装置によれば極めて簡単な構成によって製
品高純度液体窒素及び製品高純度液体窒素ガスを得るこ
とができ、また上部精溜塔の中段に導入する下部精溜塔
からの高純度液体窒素の膨張弁V1 による膨張冷却の程
度を下げることができ、その結果、得られた製品高純度
液体窒素ガスの圧力を原料空気の圧力に近づけることが
でき、その後の製品処理が極めて有利となる等大きな利
益が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の超高純度窒素製造方法及びその装置の
フローダイヤグラムである。
【符号の説明】
1 圧縮機 2 予備生成装置 3 主熱交換器 4 下部精溜塔 5 上部精溜塔 6 熱交換器 7 膨張機 8 コールドボックス RC リボイラーコンデンサ R1 貯溜部 R2 貯溜部 R3 貯溜部 R4 貯溜部 V1 膨張弁 V2 膨張弁 V3 流量調整弁 V4 弁 VC ベーパーライザーコンデンサ

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 圧縮原料空気から予備精製により一酸化
    炭素、二酸化炭素、水素及び水を除去する第1の工程
    と、 上記予備精製された圧縮原料空気を冷却して第1の精溜
    塔に導入して精溜し、塔頂部に窒素ガスを、下部に液体
    空気を生成する第2の工程と、 上記塔頂部の窒素ガスをリボイラーコンデンサ内で寒冷
    と熱交換して液化し還流液として上記第1の精溜塔頂部
    に戻す第3の工程と、 上記第1の精溜塔の中段から窒素より低い沸点及び高い
    沸点の成分が除去された高純度液体窒素を取り出す第4
    の工程と、 上記第4の工程で取り出した高純度液体窒素を膨張冷却
    して第2の精溜塔の頂部精溜段より数段下の部分に導入
    し精溜して塔頂部に高純度窒素ガスを、下部に高純度液
    体窒素を生成する第5の工程と、 上記塔頂部の高純度窒素ガスをベーパーライザーコンデ
    ンサ内で寒冷と熱交換して液化し還流液として上記第2
    の精溜塔頂部に戻す第6の工程と、 上記第2の精溜塔の底部精溜段より数段上の部分から窒
    素より低い沸点及び高い沸点の成分が除去された高純度
    の製品超高純度液体窒素及び製品超高純度窒素ガスを取
    り出す第7の工程とより成ることを特徴とする超高純度
    窒素製造方法。
  2. 【請求項2】 上記第2の工程で得た液体空気を膨張冷
    却して上記ベーパーライザーコンデンサの寒冷とする工
    程を含む請求項1記載の超高純度窒素製造方法。
  3. 【請求項3】 上記第5の工程で得た高純度液体窒素を
    上記リボイラーコンデンサの寒冷とする請求項1または
    2記載の超高純度窒素製造方法。
  4. 【請求項4】 上記第2の精溜塔頂部から濃縮された、
    窒素より低沸点成分を排出すると共に上記第2の精溜塔
    塔底から濃縮された、窒素より高沸点成分を排出する請
    求項1,2または3記載の超高純度窒素製造方法。
  5. 【請求項5】 上記原料空気の圧力と上記製品超高純度
    窒素の圧力との差が1〜5ATA以内である請求項1,
    2,3または4記載の超高純度窒素製造方法。
  6. 【請求項6】 原料空気中の一酸化炭素、二酸化炭素、
    水素及び水を除去する予備精製装置と、 上記予備精製装置によって予備精製された原料空気を粗
    精溜し、塔頂部に窒素ガスを、下部に液体空気を生成す
    るための第1の精溜塔と、 上記第1の精溜塔の中段から取り出された窒素より低い
    沸点及び高い沸点の成分が除去された高純度液体窒素を
    精溜して製品超高純度液体窒素及び製品超高純度窒素ガ
    スを得るための第2の精溜塔と、 この第2の精溜塔頂部の高純度窒素ガスを、上記第1の
    精溜塔下部の液体空気を膨張冷却して得た寒冷と熱交換
    して上記第2の精溜塔内への還流液とするためのベーパ
    ーライザーコンデンサと、 上記第1の精溜塔頂部の窒素ガスを、上記第2の精溜塔
    下部の高純度液体窒素と熱交換して上記第1の精溜塔内
    への還流液とするためのリボイラーコンデンサと、上記
    第1の精溜塔に導入する原料空気、上記第2の精溜塔の
    塔頂部から取り出した廃ガス及び底部精溜段より数段上
    の部分から取り出した製品高純度窒素ガスを互いに熱交
    換するための熱交換器とより成ることを特徴とする超高
    純度窒素製造装置。
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JP (1) JPH06129762A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102506559A (zh) * 2011-09-28 2012-06-20 开封东京空分集团有限公司 多段精馏制取高纯氮气空分工艺
CN102589250A (zh) * 2012-02-14 2012-07-18 开封黄河空分集团有限公司 一种由空气分离制取氮气的工艺

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