JPH05296651A - 超高純度窒素・酸素製造装置 - Google Patents

超高純度窒素・酸素製造装置

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JPH05296651A
JPH05296651A JP4093045A JP9304592A JPH05296651A JP H05296651 A JPH05296651 A JP H05296651A JP 4093045 A JP4093045 A JP 4093045A JP 9304592 A JP9304592 A JP 9304592A JP H05296651 A JPH05296651 A JP H05296651A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 半導体工業での使用に適した超高純度窒素及
び超高純度を原料空気の液化、精留により並産できる装
置。 【構成】 原料空気は第１精留塔（４）で精留され、塔
頂に分離された窒素ガスは窒素凝縮器（８）で、第１精
留塔の塔底に分離され膨張された酸素富化液体空気によ
り液化されて第１精留塔に戻され、そのわずかに下方か
ら超高純度液体窒素が取出される（４Ｒ２）、塔底にリ
ボイラー（５ｂ）を有する第２精留塔（５）の上部に
は、前記膨張された酸化富化液体空気が供給され、ここ
での精留により塔下部の液体酸素溜め上方からは、頂部
に凝縮器（６ｅ）を有する第３精留塔（６）下部に酸素
ガスが供給される。ここでの精留により酸素より高沸点
の不純物を液化除去された高純度酸素ガスが、凝縮器の
下方から、頂部に凝縮器（７ｅ）、塔底にリボイラー
（７ａ）を有する第４精留塔（７）の中央部に供給され
る。ここでの精留により酸素より低沸点不純物は未凝縮
ガスとして頂部から排出され、超高純度液体酸素が塔底
に分離される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体製造工場等で使用
される超高純度窒素製造装置に改良を加えることによ
り、半導体製造に必要な超高純度酸素も並産できる装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】超高純度窒素製造装置としては、例えば
実開昭６４−４５２９０号に示されているような単式空
気精留塔が用いられるが、超高純度酸素（純度９９．９
９９９％）を製造する場合は、一般の空気精留方法と吸
着等の精製方法を組合せても十分な高純度が得られない
ため、電気分解のようなコストの高い方法が用いられて
いた。
【０００３】そのため本発明者の一人は、特開平２−２
８２６８３号に示されているような、他の空気液化分離
装置で製造された９９．０〜９９．６％程度の純度の液
体酸素を原料とし、これを精留により精製して超高純度
酸素を製造する方法を提案した。
【０００４】しかしながらこのような方法では、例えば
半導体製造工場へパイプラインによつて直接超高純度窒
素と超高純度酸素とを供給しようとする場合、窒素用と
酸素用との２基の装置が必要であり、しかも酸素用装置
には、他の酸素製造工場から原料である液体酸素を運搬
してこなければならなかつた。
【０００５】２基の装置を運転することは、人件費、操
業費、保守費等、経済的に大きな負担となり、また液体
酸素を定期的に他所から補給することも運搬費だけでな
く貯留タンクを必要とするなど不利な点が多かった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
従来の技術のいろいろな不利益を解消し、１基の装置で
超高純度窒素と超高純度酸素の両製品を液体及びガスで
提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このため本発明による超
高純度窒素・酸素製造装置は、塵、水分、一酸化炭素、
二酸化炭素等を除去後の圧縮原料空気を冷却液化して第
１精留塔の下部に導入し、該第１精留塔の精留部での精
留によつて該第１精留塔上部より超高純度窒素を取出す
とともに、超高純度酸素を並産する装置において、前記
第１精留塔下部から取出された酸素富化液体空気を膨張
弁による減圧後第２精留塔に導入し、該第２精留塔の精
留部での精留によつて該第２精留塔の底部に液体酸素を
貯留し、リボイラーによつて該液体酸素を加温して微量
の不純物を含む酸素ガスとし、該酸素ガスを第３精留塔
に導入し、該第３精留塔にて酸素ガス中の酸素より高沸
点の成分を液化除去した後、該酸素ガスを第４精留塔に
導入し、該第４精留塔の精留部での精留によつて該精留
部の下方より超高純度酸素を取出すことを特徴としてい
る。
【０００８】
【発明の作用】上記のような本発明の装置では、冷却液
化された圧縮原料空気はまず第１精留塔の精留部で精留
されて、上部に製品超高純度窒素、下部に酸素富化液体
空気を分離し、酸素富化液体空気の一部は第２精留塔に
導入され、精留によつて頂部に窒素ガスを多量に含んだ
廃ガス、底部に液体酸素を分離し、この液体酸素は第２
精留塔のリボイラーによる加熱で気化する。
【０００９】この気化酸素は第３精留塔に導入され、精
留によつて精留部上方に高純度酸素ガス、精留部下方に
は炭化水素、クリプトン、キヤノン、二酸化炭素、水分
等の酸素より沸点が高い微量成分を含んだ、前記第２精
留塔へ戻される液体酸素を分離する。
【００１０】前記高純度酸素ガスは第４精留塔に導入さ
れ、精留によつて頂部に窒素、一酸化炭素、アルゴンな
どの酸素より沸点が低い微量成分、下部液体貯留部に超
高純度液体酸素を分離し、液体のまま、又はリボイラー
での加熱によつてガス状で製品として取出されるのであ
る。以下本発明による超高純度窒素・酸素製造装置の一
実施態様について、添付の図面を参照しながら説明す
る。
【００１１】
【実施例】以下に示される圧力は、すべてゲージ圧であ
る。図１に示すように、フイルターで除塵後の原料空気
は圧縮機１で約８．７kg／cm２に圧縮され、次いで一酸
化炭素・水素コンバータ及び冷却・除炭・乾燥ユニット
２によつて一酸化炭素、水素、水分及び二酸化炭素等を
除去後、その大部分は約２０℃の温度で導管Ｐ２から熱
交換器３に導入され、後記する製品超高純度窒素ガス、
製品高純度酸素ガス、酸素富化空気、その他の廃ガスと
の向流間接熱交換により約−１６６℃まで冷却され、一
部は液化して管路Ｐ３により取出されて第１精留塔４の
下部へ導入される。
【００１２】第１精留塔４では、精留部４ｂ，４ｃ，４
ｄでの精留によつて頂部に分離された窒素ガスを管路Ｐ
４を経て窒素凝縮器８に導入し、後記する酸素富化液体
空気との間接熱交換により液化して高純度液体窒素と
し、ヘリウム、ネオンなどの窒素より沸点の低い不純物
質を含む未凝縮ガスは管路Ｐ３４から排出される。一
方、前記液体窒素の大部は、管路Ｐ５により第１精留塔
４上部の液貯留部４Ｒ１に戻される。
【００１３】第１精留塔４の塔底からは、酸素富化液体
空気（約−１７２℃）が管路Ｐ６によつて取出され、膨
張弁Ｖ１で約４．２kg／cm２に減圧された後、一部は前
記窒素凝縮器８に寒冷源として導入される。ここで気化
した酸素富化液体空気は、約−１７２℃の酸素富化空気
となつて管路Ｐ７で取出され、前記熱交換器３で原料空
気を冷却して約−１５０℃まで加温された後に管路Ｐ８
によつて熱交換器３の中間部から取出される。
【００１４】熱交換器３から取出されたこの冷ガスは後
記する管路３６からの冷ガスと合流して膨張タービン９
に送られ、ここで約０．３kg／cm２まで膨張されて約−
１８０℃となり、管路Ｐ９によつて取出された後に後記
するＰ１６からの冷ガスと合流して再度熱交換器３に導
入され、原料空気の冷却に用いられて自らは常温まで加
温されて管路１０によつて取出される。このガスの大部
はそのまま廃ガスとして大気中に排出されるが、一部は
管路Ｐ１１を経て冷却・除炭・乾燥ユニット２に再生用
ガスとして送られ、その後大気中に排出される。
【００１５】前記第１精留塔４上部の液貯留部４Ｒ１に
戻された高純度液体窒素は、精留部４ｄを流下しつつ精
留されてさらに低沸点成分を含まない超高純度液体窒素
となり、液貯留部４Ｒ２から管路Ｐ１２によつて取出さ
れ、膨張弁Ｖ２で７．５kg／cm２に減圧されてさらに温
度を下げた後、前記窒素凝縮器８に送られる。
【００１６】窒素凝縮器８で、前記酸素富化液体空気と
ともに寒冷源として前記窒素ガスを冷却、液化した超高
純度液体窒素は、自らは気化して管路Ｐ１３により取出
されて熱交換器３に送られ、原料空気を冷却しながら常
温まで加温され、管路Ｐ１４によつて製品超高純度窒素
ガスとして取出される。なお、液貯留部４Ｒ２から管路
Ｐ３３によつて取出された液体は製品超高純度液体窒素
として使用される。
【００１７】第１精留塔４の塔底から管路６によつて取
出された酸素富化液体空気は、膨張弁Ｖ１で約４．２kg
／cm２まで膨張されて前記のように窒素凝縮器８に送ら
れるが、残部は管路Ｐ１５に分岐され、膨張弁Ｖ３で約
０．５kg／cm２に減圧されて第２精留塔５の上部に導入
される。この酸素富化液体空気は精留部５ｂを流下しつ
つ精留され、窒素及び窒素より低沸点の成分は未凝縮ガ
スとして分離されて第２精留塔５頂部から管路Ｐ１６に
より排出され、膨張弁Ｖ４で０．３KG／cm２に減圧され
て、前記膨張タービン９の吐出管路Ｐ９に合流される。
【００１８】第２精留塔５の精留部５ｂを流下しつつ精
留されて塔底部に貯留された液体酸素は、第１精留塔４
の精留部４ｂと４ｃとの間から管路Ｐ１７によつて取出
され、弁Ｖ５を通って第２精留塔５底部に配置されたリ
ボイラー５ａに導入されたガスによつて加温、一部気化
され、精留部５ｂを上昇しつつ精留される。リボイラー
５ａに導入されたガスは、液化されて管路Ｐ１８を経て
第１精留塔４の前記取出し管路Ｐ１７より下方に戻され
る。
【００１９】第２精留塔５塔底の液体酸素貯留部と精留
部５ｂとの中間で管路Ｐ１９により酸素ガスを取出し、
第３精留塔６の精留部６ｂの下方に導入する。この酸素
ガスは精留部６ｂを上昇しつつ精留される。一方、窒素
凝縮器８から管路Ｐ５で取出された前記高純度液体窒素
の一部は管路Ｐ２１に分岐され、膨張弁Ｖ６で減圧され
て管路Ｐ２２から第３精留塔６の頂部に設けられた凝縮
器６ｅに寒冷源として送られ、精留部６ｂを上昇してき
た高純度酸素ガスを凝縮液化させて還流液として流下さ
せる。
【００２０】この精留によつて、酸素より高沸点の不純
物をわずかに含んだ液体酸素は第３精留塔６底部に溜
り、管路Ｐ２０によつて取出されて第２精留塔５の前記
取出し管路Ｐ１９の下方に戻される。一方、頂部凝縮器
６ｅの寒冷源として用いられた高純度液体窒素は気化し
て管路Ｐ２３によつて取出され、膨張弁Ｖ７で約０．３
kg／cm２に減圧されて廃ガス管路Ｐ１６に排出される。
【００２１】第３精留塔６の精留部６ｂと頂部凝縮器６
ｅとの間から、管路Ｐ２４によつて酸素より高沸点の不
純物を含まない高純度酸素ガスが取出され、第４精留塔
７の中央部、すなわち精留部７ｂ，７ｃの中間に導入さ
れる。この高純度酸素ガスは精留部７ｃを上昇しつつ精
留され、後記する頂部凝縮器７ｅによつて酸素は液化さ
れ、酸素より低沸点の微量不純物は未凝縮ガスとして塔
頂から管路Ｐ２６によつて取出され、膨張弁Ｖ１０で約
０．３kg／cm２に減圧されて廃ガス管路Ｐ１６に排出さ
れる。
【００２２】頂部凝縮器７ｅで液化された高純度液体酸
素は、精留部７ｃ，７ｂの還流液となつて精留部７ｃ，
７ｂを流下しつつ精留され、酸素より低沸点の不純物を
含まない超高純度液体酸素となつて、精留部７ｂの下方
の塔底に貯留される。第４精留塔７の塔底液貯留部に
は、後記する加温ガスが通るリボイラー７ａが配置さ
れ、超高純度液体酸素を加温し、一部を気化して気化ガ
スは精留部７ｂ，７ｃを上昇しつつ精留される。
【００２３】第４精留塔７の頂部凝縮器７ｅに必要な寒
冷源としては、第３精留塔６の頂部凝縮器６ｅと同様、
管路Ｐ２１から膨張弁Ｖ８および管路Ｐ２５を経て導入
された高純度液体窒素が用いられ、自らは気化して管路
Ｐ２７によつて取出され、膨張弁Ｖ９で調圧されて廃ガ
ス管路Ｐ１６に排出される。一方塔底のリボイラー７ａ
に供給される加温ガスは、第２精留塔５のリボイラー５
ａ用の加温ガスと同様、第１精留塔４の精留部４ｂ，４
ｃの中間から管路Ｐ１７によつて取出され管路Ｐ２８に
分岐されて、弁Ｖ１１を経て導入されるガスであり、自
らは液化して管路Ｐ２９によつて、第１精留塔４の前記
取出し管路Ｐ１７より下方に戻される。
【００２４】第４精留塔７の塔底部に貯留された、酸素
より高沸点の不純物も低沸点の不純物も含まない超高純
度液体酸素は、塔底から管路Ｐ３０によつて製品超高純
度液体酸素として取出され、貯留部の上方のガス相から
は管路Ｐ３１によつて超高純度酸素ガスとして取出され
る。この低温の酸素ガスは管路Ｐ３１を経て熱交換器３
に導入され、ここで管路Ｐ３から流入する原料空気を向
流熱交換して常温まで加温され、管路Ｐ３２によつて製
品超高純度酸素ガスとして取出される。
【００２５】前記第２精留塔５の塔底に貯留される液体
酸素中には、酸素より高沸点のメタン、アセチレン等の
炭化水素が蓄積され、酸素と反応して爆発する危険があ
るので、塔底から管路Ｐ３７によつて液体酸素の一部を
抜き出し、副熱交換器１０において、管路Ｐ２から分岐
して管路Ｐ３５によつて導入される原料空気と向流熱交
換して気化させ、管路Ｐ３８、調圧弁Ｖ１２を経て大気
中に排出する。加温源としての空気は冷却され、管路Ｐ
３６によつて取出されて管路Ｐ８に合流し、膨張タービ
ン９に送られる。
【００２６】
【発明の効果】本発明による超高純度窒素・酸素製造装
置は、上記のような構成を有し、それに伴う作用を奏す
るので、次のような本発明個有の効果をもたらすことが
できる。 １．第１精留塔においては、窒素凝縮器から
戻される高純度液体窒素の戻される塔頂部よりわずかに
下方から液体窒素を取出すことによつて、窒素より高沸
点の不純物も低沸点の不純物も含まない超高純度窒素を
得ることができる。
【００２７】２．第１精留塔の塔底に分離された酸素富
化液体空気は、第２精留塔での精留によつてさらに酸素
濃度を高められた液体酸素として塔底に分離されるが、
第３精留塔へは液体酸素として供給されず、その気化ガ
スが供給されるので、液体酸素に含まれる酸素より高沸
点の不純物はわずかしか第３精留塔に同伴されない。ま
た第２精留塔塔頂からは、窒素及び窒素より低沸点の不
純物も排出される。
【００２８】３．第３精留塔から第４精留塔へ供給され
るのも液体酸素ではなくて、精留部の上方から取出され
る高純度酸素ガスなので高沸点不純物を含まず、第４精
留塔での精留によつて、低沸点不純物も除去された超高
純度液体酸素が塔底に分離される。
【００２９】４．これにより原料空気の液化、精留のみ
によつて超高純度窒素及び超高純度酸素を一つの装置か
ら製造することができ、他の精製装置を必要としない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による超高純度窒素・酸素製造装置の
一実施態様のフローシート。
【符号の説明】
１ 空気圧縮機 ２ 一酸化炭素・水素コンバータ及び冷却・除炭・乾
燥ユニット ３ 熱交換器 ４ 第１精留塔 ４ｂ，４ｃ，４ｄ 第１精留塔４の精留部 ４Ｒ１，４Ｒ２ 同液貯留部 ５ 第２精留塔 ５ａ 第２精留塔５のリボイラー ５ｂ 同精留部 ６ 第３精留塔 ６ｂ 第３精留塔６の精留部 ６ｅ 同頂部凝縮器 ７ 第４精留塔 ７ａ 第４精留塔７のリボイラー ７ｂ，７ｃ 同精留部 ７ｅ 同頂部凝縮器 ８ 窒素凝縮器 ９ 膨張タービン １０ 副熱交換器 Ｐ１〜Ｐ３８ 管路 Ｖ１〜Ｖ１２ 弁

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 塵、水分、一酸化炭素、二酸化炭素等を
    除去後の圧縮原料空気を冷却液化して第１精留塔（４）
    の下部に導入し、該第１精留塔の精留部での精留によつ
    て該第１精留塔（４）上部より超高純度窒素を取出すと
    ともに、超高純度酸素を並産する装置において、前記第
    １精留塔（１）下部から取出された酸素富化液体空気を
    膨張弁（Ｖ３）による減圧後第２精留塔（５）に導入
    し、該第２精留塔の精留部での精留によつて該第２精留
    塔（５）の底部に液体酸素を貯留し、リボイラー（５
    ａ）によつて該液体酸素を加温して微量の不純物を含む
    酸素ガスとし、該酸素ガスを第３精留塔（６）に導入
    し、該第３精留塔にて酸素ガス中の酸素より高沸点の成
    分を液化除去した後、該酸素ガスを第４精留塔（７）に
    導入し、該第４精留塔の精留部での精留によつて該精留
    部の下方より超高純度酸素を取出すことを特徴とする超
    高純度窒素・酸素製造装置。
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