JPH06129964A - 微粉体観察試料作製方法とその作製装置 - Google Patents
微粉体観察試料作製方法とその作製装置Info
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- JPH06129964A JPH06129964A JP3155790A JP15579091A JPH06129964A JP H06129964 A JPH06129964 A JP H06129964A JP 3155790 A JP3155790 A JP 3155790A JP 15579091 A JP15579091 A JP 15579091A JP H06129964 A JPH06129964 A JP H06129964A
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Landscapes
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 磁気的に結びついて凝集磁性微粉体から単一
の磁性微粉体の、微粉体観察試料を容易に得る方法とそ
の装置を供する。 【構成】 凝集体に超音波をかけながら交流消磁法によ
り消磁して微粉体観察試料を作製する作製方法と、互い
に独自に回転でき、かつ、直角に交わり、接続された三
つの回転軸2、3、4の交点に試料ホルダ1が配置さ
れ、その外側に交流磁界を発生するコイル6と回転軸3
に接続した超音波発生装置5により構成したことを特徴
とする微粉体観察試料作製装置。 【効果】 凝集磁性微粉体から易く、分散した単一磁性
微粉体観察試料が得られる。
の磁性微粉体の、微粉体観察試料を容易に得る方法とそ
の装置を供する。 【構成】 凝集体に超音波をかけながら交流消磁法によ
り消磁して微粉体観察試料を作製する作製方法と、互い
に独自に回転でき、かつ、直角に交わり、接続された三
つの回転軸2、3、4の交点に試料ホルダ1が配置さ
れ、その外側に交流磁界を発生するコイル6と回転軸3
に接続した超音波発生装置5により構成したことを特徴
とする微粉体観察試料作製装置。 【効果】 凝集磁性微粉体から易く、分散した単一磁性
微粉体観察試料が得られる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は磁気的性質を持つ微粉体
の観察試料の作製方法とその作製装置に係わり、特に超
音波をかけながら交流消磁法を組み合わせた微粉体観察
試料作製に関するものである。
の観察試料の作製方法とその作製装置に係わり、特に超
音波をかけながら交流消磁法を組み合わせた微粉体観察
試料作製に関するものである。
【0002】
【従来の技術】微粉体の観察目的は、粒子個々の形状、
大きさ、内部構造そして粒度分布を求めることであり、
そのためには試料粒子が集塊や重なることなく、支持膜
上に単一粒子で適度な密度に分散されなければならな
い。分散の方法として、直接補集法、粉体試料付着分散
法、煙化分散法、ペースト分散法、懸濁分散法、噴霧分
散法、支持膜包埋法、粘着形分散法、水面分散法等種々
の分散法が行われ、それぞれ特徴があり、観察目的に応
じて使い分けるのが常である。
大きさ、内部構造そして粒度分布を求めることであり、
そのためには試料粒子が集塊や重なることなく、支持膜
上に単一粒子で適度な密度に分散されなければならな
い。分散の方法として、直接補集法、粉体試料付着分散
法、煙化分散法、ペースト分散法、懸濁分散法、噴霧分
散法、支持膜包埋法、粘着形分散法、水面分散法等種々
の分散法が行われ、それぞれ特徴があり、観察目的に応
じて使い分けるのが常である。
【0003】微粉体試料を分散する際、分散法によって
は、試料粒子の物理的、化学的な性質、試料粒子の表面
形態、形状、大きさなど、いずれかが分散法の特性に適
さないと、分散の効果が悪くなる。試料粒子の分散が一
見よいときでも、試料が有していた粒度分布を示してい
ない場合がある。また分散操作の不手際から、特定な大
きさの試料粒子のみ支持膜に固定されるとか、試料の粒
度分布内の小さい粒子の付着が少ないとか、大きな粒子
を洗い流すこととかが起こり得るので、取り扱いには十
分な注意を要する。
は、試料粒子の物理的、化学的な性質、試料粒子の表面
形態、形状、大きさなど、いずれかが分散法の特性に適
さないと、分散の効果が悪くなる。試料粒子の分散が一
見よいときでも、試料が有していた粒度分布を示してい
ない場合がある。また分散操作の不手際から、特定な大
きさの試料粒子のみ支持膜に固定されるとか、試料の粒
度分布内の小さい粒子の付着が少ないとか、大きな粒子
を洗い流すこととかが起こり得るので、取り扱いには十
分な注意を要する。
【0004】試料粒子を電子顕微鏡で直接観察する際、
電子線照射で試料粒子が種々な損傷を受ける可能性があ
り、とくに熱に弱い試料粒子は電子線照射による温度上
昇で形状や内部構造に変化を引き起こすので電子線の照
射量は観察に必要最小限度に努めるほか、試料冷却やカ
ーボン真空蒸着を施すなどして、極力試料変化を防止し
なければならない。
電子線照射で試料粒子が種々な損傷を受ける可能性があ
り、とくに熱に弱い試料粒子は電子線照射による温度上
昇で形状や内部構造に変化を引き起こすので電子線の照
射量は観察に必要最小限度に努めるほか、試料冷却やカ
ーボン真空蒸着を施すなどして、極力試料変化を防止し
なければならない。
【0005】従って、従来の物理的に凝集した試料にあ
っては、これらの分散法を観察目的に応じて使い分ける
ことにより、種々の微粉体粒子の大きさ、形状、粒度分
布を示した適度に分散された微粉体観察試料を作製する
ことが容易にできた。
っては、これらの分散法を観察目的に応じて使い分ける
ことにより、種々の微粉体粒子の大きさ、形状、粒度分
布を示した適度に分散された微粉体観察試料を作製する
ことが容易にできた。
【0006】しかしながら、磁性粉の様な磁気を帯びた
微粒体、特に強磁性体の微粒体では、自発磁化により、
磁場をかけなくとも交換相互作用により自ら磁化されて
しまい、その結果、お互いの微粒体が結びつき重なり合
って集塊となり、上述の分散法を用いても、単一の粒子
に分散させることは非常に困難で観察試料としては適さ
ない欠点があった。
微粒体、特に強磁性体の微粒体では、自発磁化により、
磁場をかけなくとも交換相互作用により自ら磁化されて
しまい、その結果、お互いの微粒体が結びつき重なり合
って集塊となり、上述の分散法を用いても、単一の粒子
に分散させることは非常に困難で観察試料としては適さ
ない欠点があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題はこれら
の欠点を除去して、磁性微粉体の観察試料を容易に得ら
れる方法とその装置を供することにある。
の欠点を除去して、磁性微粉体の観察試料を容易に得ら
れる方法とその装置を供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】前述の課題を解決するた
め、本考案の方法と装置は、磁気的に結びついた凝集磁
性微粉体から分散した単一磁性微粉体を得るために、超
音波をかけながら、交流消磁を行うよう構成したことを
特徴とするものである。
め、本考案の方法と装置は、磁気的に結びついた凝集磁
性微粉体から分散した単一磁性微粉体を得るために、超
音波をかけながら、交流消磁を行うよう構成したことを
特徴とするものである。
【0009】試料の懸濁には、超音波を用い、特に強固
な凝集塊状試料に効果がある。一般に懸濁剤には、水、
IPA、n−ブチルアルコール、キシレン、アセトンな
どが使われ、その選択は試料との反応と分散効果によ
る。懸濁液中の試料濃度は、試料によっても異なるが、
めやすとしては、試料が有色の場合に、その懸濁液が明
るい白紙の上で、ごくわずか着色している程度が良く、
濃度としては0.05%から0.1%ぐらいである。た
だしあまり強力に長時間超音波処理を行うと、試料粒子
を壊すおそれがあり、普通数分以内で十分である。
な凝集塊状試料に効果がある。一般に懸濁剤には、水、
IPA、n−ブチルアルコール、キシレン、アセトンな
どが使われ、その選択は試料との反応と分散効果によ
る。懸濁液中の試料濃度は、試料によっても異なるが、
めやすとしては、試料が有色の場合に、その懸濁液が明
るい白紙の上で、ごくわずか着色している程度が良く、
濃度としては0.05%から0.1%ぐらいである。た
だしあまり強力に長時間超音波処理を行うと、試料粒子
を壊すおそれがあり、普通数分以内で十分である。
【0010】次に交流消磁の方法として、まず残留磁化
をもった磁性体に一定の強さの交番磁界をかけ、つぎに
その交番磁界の強さを少しずつ滑らかに減らし零にす
る。こうしてはじめにかけた交番磁界のはじめの強さが
磁性体の中で、反対方向の磁界の強さよりも大きけれ
ば、この磁性体は完全に消磁することができる。
をもった磁性体に一定の強さの交番磁界をかけ、つぎに
その交番磁界の強さを少しずつ滑らかに減らし零にす
る。こうしてはじめにかけた交番磁界のはじめの強さが
磁性体の中で、反対方向の磁界の強さよりも大きけれ
ば、この磁性体は完全に消磁することができる。
【0011】消磁には試料の磁化方向にだけ交番磁界を
かけて行われるのが普通であるが、微粉体の様に磁化方
向が無秩序に分布した状態の試料では、試料をコイル内
で回転させ、交番磁界が試料のあらゆる方向からあたる
様にすることが、より効果的である。又消磁の際には、
交流はその最大値から零まで、できるだけ滑らかに減ら
して行う必要がある。
かけて行われるのが普通であるが、微粉体の様に磁化方
向が無秩序に分布した状態の試料では、試料をコイル内
で回転させ、交番磁界が試料のあらゆる方向からあたる
様にすることが、より効果的である。又消磁の際には、
交流はその最大値から零まで、できるだけ滑らかに減ら
して行う必要がある。
【0012】消磁法として上記の交流消磁の他、もっと
も完全な消磁法である熱消磁法がある。これは試料をそ
のキューリー温度以上に熱し、そこから無磁界中で冷や
して消磁状態を得るものである。しかし試料が熱的に不
安定なものや、相変化を起こすもの、あるいは化学変化
を起こすものには一般的に熱消磁法は使えない欠点があ
り、本発明では何れの試料にも比較的容易に適用できる
交流消磁法を用いた。
も完全な消磁法である熱消磁法がある。これは試料をそ
のキューリー温度以上に熱し、そこから無磁界中で冷や
して消磁状態を得るものである。しかし試料が熱的に不
安定なものや、相変化を起こすもの、あるいは化学変化
を起こすものには一般的に熱消磁法は使えない欠点があ
り、本発明では何れの試料にも比較的容易に適用できる
交流消磁法を用いた。
【0013】即ち、本発明は、磁気的に結びついた凝集
磁性微粉体から分散した単一磁性微粉体を得るために、
該凝集磁性微粉体に超音波をかけながら、交流消磁を行
う方法を特徴とする微粉体観察試料作製方法と、磁気的
に結びついた凝集磁性微粉体に超音波をかけながら交流
消磁を行って該凝集磁性微粉体から分散した単一微粉体
観察試料を作製する装置において、各々独自に回転でき
る互いに直角な方向を持つ三つの回転軸と、その三つの
軸の交点に試料ホルダが一体に構成され、試料ホルダに
交流磁界を印加するため、該試料ホルダを中央に挟み込
む様にコイルが配置され、かつ、前記試料ホルダに超音
波を印加できる様三つの回転軸のうちの1つに超音波発
生装置が接続された構造を特徴とする微粉体観察試料作
製装置である。
磁性微粉体から分散した単一磁性微粉体を得るために、
該凝集磁性微粉体に超音波をかけながら、交流消磁を行
う方法を特徴とする微粉体観察試料作製方法と、磁気的
に結びついた凝集磁性微粉体に超音波をかけながら交流
消磁を行って該凝集磁性微粉体から分散した単一微粉体
観察試料を作製する装置において、各々独自に回転でき
る互いに直角な方向を持つ三つの回転軸と、その三つの
軸の交点に試料ホルダが一体に構成され、試料ホルダに
交流磁界を印加するため、該試料ホルダを中央に挟み込
む様にコイルが配置され、かつ、前記試料ホルダに超音
波を印加できる様三つの回転軸のうちの1つに超音波発
生装置が接続された構造を特徴とする微粉体観察試料作
製装置である。
【0014】
【実施例】以下本考案の一実施例を図面を参照して説明
する。図1に、本考案の一実施例における微粉体観察試
料作製装置の構成を示す。
する。図1に、本考案の一実施例における微粉体観察試
料作製装置の構成を示す。
【0015】図1に示す様に試料ホルダ1に溶液と試料
を入れる。回転軸2、3、4により試料ホルダ1に接続
した超音波発生装置5より超音波をかけ試料を懸濁させ
る。次に、交流消磁をする為、コイル6に一定の交番磁
界Hをかけ、徐々に減らしながら、完全に消磁を行う。
消磁には試料の磁化方向だけに交番磁界をかけて行うの
が普通であるが、微粉体の様に磁化方向が無秩序に分布
した状態の試料では、試料をコイル内で三つの回転軸
2、3、4により各々3方向に回転させ、交番磁界が試
料のあらゆる方向からあたる様構成されている。
を入れる。回転軸2、3、4により試料ホルダ1に接続
した超音波発生装置5より超音波をかけ試料を懸濁させ
る。次に、交流消磁をする為、コイル6に一定の交番磁
界Hをかけ、徐々に減らしながら、完全に消磁を行う。
消磁には試料の磁化方向だけに交番磁界をかけて行うの
が普通であるが、微粉体の様に磁化方向が無秩序に分布
した状態の試料では、試料をコイル内で三つの回転軸
2、3、4により各々3方向に回転させ、交番磁界が試
料のあらゆる方向からあたる様構成されている。
【0016】出発原料としてBaCO3とα−Fe2O3
をボール・ミルにより機械的に混合し、1100℃×1
Hr大気中で焼成し、その後ボール・ミルにより機械的
粉砕を行い、約0.5μmから約1.0μm程度のM相
型フェライト磁石の微粉体を得た。このフェライト粒子
の磁化容易軸は板状面に垂直な方向である。
をボール・ミルにより機械的に混合し、1100℃×1
Hr大気中で焼成し、その後ボール・ミルにより機械的
粉砕を行い、約0.5μmから約1.0μm程度のM相
型フェライト磁石の微粉体を得た。このフェライト粒子
の磁化容易軸は板状面に垂直な方向である。
【0017】試料観察用のため、この微粉体をアルコー
ル中にて分散し超音波をかけ、懸濁させた後、この懸濁
液を支持膜上にのせ、透過型電子顕微鏡にて観察を行っ
た。その時の微粉体の写真を図2に示す。図2より微粉
体は、お互いが磁化して結びつき合い集塊となり、各々
の個々の形状を判断することはむずかしく、観察用試料
としては適さないことがわかる。
ル中にて分散し超音波をかけ、懸濁させた後、この懸濁
液を支持膜上にのせ、透過型電子顕微鏡にて観察を行っ
た。その時の微粉体の写真を図2に示す。図2より微粉
体は、お互いが磁化して結びつき合い集塊となり、各々
の個々の形状を判断することはむずかしく、観察用試料
としては適さないことがわかる。
【0018】図3には、本実施例の装置を用いて本発明
の方法により、超音波をかけ懸濁させながら交流消磁を
行った後懸濁液を支持膜上にのせ、透過型電子顕微鏡に
て観察を行った結果を示した。微粉体は単一に分散し個
々の形状が明確に判断でき、観察用試料としては適した
ものが得られた。
の方法により、超音波をかけ懸濁させながら交流消磁を
行った後懸濁液を支持膜上にのせ、透過型電子顕微鏡に
て観察を行った結果を示した。微粉体は単一に分散し個
々の形状が明確に判断でき、観察用試料としては適した
ものが得られた。
【0019】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、微
粉体試料に、超音波をかけ懸濁させながら、交流消磁を
行い、完全に消磁できる方法と装置により、単一に分散
した微粉末を得ることができ、微粉体内の現象を正確に
とらえられる良好な微粉体観察試料の作製方法とその作
製装置が提供できる。
粉体試料に、超音波をかけ懸濁させながら、交流消磁を
行い、完全に消磁できる方法と装置により、単一に分散
した微粉末を得ることができ、微粉体内の現象を正確に
とらえられる良好な微粉体観察試料の作製方法とその作
製装置が提供できる。
【図1】図1は、本考案の微粉体観察試料作製装置の概
要を示す説明図。
要を示す説明図。
【図2】図2は従来法で作製したM相型フェライト微粉
体の電子顕微鏡写真を示す。
体の電子顕微鏡写真を示す。
【図3】図3は本発明の方法と装置により作製したM相
型フェライト微粉体の電子顕微鏡写真を示す。
型フェライト微粉体の電子顕微鏡写真を示す。
1 試料ホルダ 2、3、4 (X、Y、Z方向の)回転軸 5 超音波発生装置 6 コイル
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年8月27日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図2
【補正方法】変更
【補正内容】
【図2】図2は従来法で作製したM相型フェライト微粉
体の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
体の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】図3は本発明の方法と装置により作製したM相
型フェライト微粉体の粒子構造を示す電子顕微鏡写真で
ある。
型フェライト微粉体の粒子構造を示す電子顕微鏡写真で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01J 37/20 Z
Claims (2)
- 【請求項1】 磁気的に結びついた凝集磁性微粉体から
分散した単一磁性微粉体を得るために、該凝集磁性微粉
体に超音波をかけながら、交流消磁を行う方法を特徴と
する微粉体観察試料作製方法。 - 【請求項2】 磁気的に結びついた凝集磁性微粉体に超
音波をかけながら交流消磁を行って該凝集磁性微粉体か
ら分散した単一微粉体観察試料を作製する装置におい
て、各々独自に回転できる互いに直角な方向を持つ三つ
の回転軸と、その三つの軸の交点に試料ホルダが一体に
構成され、試料ホルダに交流磁界を印加するため、該試
料ホルダを中央に挟み込む様にコイルが配置され、か
つ、前記試料ホルダに超音波を印加できる様三つの回転
軸のうちの1つに超音波発生装置が接続された構造を特
徴とする微粉体観察試料作製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3155790A JPH06129964A (ja) | 1991-05-29 | 1991-05-29 | 微粉体観察試料作製方法とその作製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3155790A JPH06129964A (ja) | 1991-05-29 | 1991-05-29 | 微粉体観察試料作製方法とその作製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06129964A true JPH06129964A (ja) | 1994-05-13 |
Family
ID=15613490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3155790A Pending JPH06129964A (ja) | 1991-05-29 | 1991-05-29 | 微粉体観察試料作製方法とその作製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06129964A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002103722A1 (en) * | 2001-06-19 | 2002-12-27 | Nikolov, Emanuil, Hristov | Apparatus for combined electrophysical treatment of ferromagnetic materials |
-
1991
- 1991-05-29 JP JP3155790A patent/JPH06129964A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002103722A1 (en) * | 2001-06-19 | 2002-12-27 | Nikolov, Emanuil, Hristov | Apparatus for combined electrophysical treatment of ferromagnetic materials |
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