JPH06136176A - 発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造法 - Google Patents
発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 発泡剤含有熱可塑性樹脂、例えばポリスチレ
ンとブタンの溶融混練物を、ペレタイズ用ダイス内に導
入してダイスの押出孔に向けて流路を流動させ、次いで
この流路よりも流路断面積の大きい流路、例えば２〜１
０倍の流路断面積をもつ流路に流入させて、溶融混練物
中に応力を緩和させた後、押出孔を通過させ、その出口
から加圧液中に押出し、即時切断して粒子とし、次いで
冷却する。 【効果】 発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶融混練物が溶融
混練押出で受けた応力を、ペレタイズ用ダイス内で大き
く緩和させることができるため、残留応力の少ない良好
な発泡粒子を容易に製造できる。
ンとブタンの溶融混練物を、ペレタイズ用ダイス内に導
入してダイスの押出孔に向けて流路を流動させ、次いで
この流路よりも流路断面積の大きい流路、例えば２〜１
０倍の流路断面積をもつ流路に流入させて、溶融混練物
中に応力を緩和させた後、押出孔を通過させ、その出口
から加圧液中に押出し、即時切断して粒子とし、次いで
冷却する。 【効果】 発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶融混練物が溶融
混練押出で受けた応力を、ペレタイズ用ダイス内で大き
く緩和させることができるため、残留応力の少ない良好
な発泡粒子を容易に製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、発泡性熱可塑性樹脂粒
子の製造法、詳細には熱可塑性樹脂と発泡剤とを用いた
溶融押出法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造法に関
する。
子の製造法、詳細には熱可塑性樹脂と発泡剤とを用いた
溶融押出法による発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、発泡性熱可塑性樹脂粒子、例えば
発泡性スチレン系樹脂粒子の製造法としては、スチレン
系樹脂の懸濁重合中あるいは重合後に発泡剤を混合し含
浸させる懸濁重合法が一般的であるが、この製造法では
粒径の均一のものが得られず、ふるい分け等による粒度
調整が不可欠であり、また顔料等の着色剤による着色粒
子の製造も制約が多く、極めて困難である。更に、廃品
の発泡性熱可塑性樹脂粒子への再生が不可能である。
発泡性スチレン系樹脂粒子の製造法としては、スチレン
系樹脂の懸濁重合中あるいは重合後に発泡剤を混合し含
浸させる懸濁重合法が一般的であるが、この製造法では
粒径の均一のものが得られず、ふるい分け等による粒度
調整が不可欠であり、また顔料等の着色剤による着色粒
子の製造も制約が多く、極めて困難である。更に、廃品
の発泡性熱可塑性樹脂粒子への再生が不可能である。
【０００３】発泡性熱可塑性樹脂粒子製造の別法とし
て、スチレン系樹脂等の熱可塑性樹脂と発泡剤とを押出
機中で溶融混練した後、ペレタイズ用ダイス内に導入
し、ダイスの押出孔の出口から加圧水中に押出した後、
切断して粒状化する溶融押出造粒法（特開昭４８−２０
４２３号公報、特開平１−１１０９１１号公報等）が知
られており、この方法は粒度調整、着色および廃品の再
生が容易であるという利点がある。
て、スチレン系樹脂等の熱可塑性樹脂と発泡剤とを押出
機中で溶融混練した後、ペレタイズ用ダイス内に導入
し、ダイスの押出孔の出口から加圧水中に押出した後、
切断して粒状化する溶融押出造粒法（特開昭４８−２０
４２３号公報、特開平１−１１０９１１号公報等）が知
られており、この方法は粒度調整、着色および廃品の再
生が容易であるという利点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
溶融押出造粒法は、押出機による溶融混練押出で受けた
応力が充分に緩和されず、発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶
融混練物内に残留したままで造粒されて冷却されるた
め、発泡に際して粒子の均一な発泡が妨げられ、良好な
予備発泡粒子や発泡成形品を安定して得ることができな
いという課題がある。
溶融押出造粒法は、押出機による溶融混練押出で受けた
応力が充分に緩和されず、発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶
融混練物内に残留したままで造粒されて冷却されるた
め、発泡に際して粒子の均一な発泡が妨げられ、良好な
予備発泡粒子や発泡成形品を安定して得ることができな
いという課題がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、この様な
状況に鑑みて鋭意検討した結果、発泡剤含有熱可塑性樹
脂の溶融混練物を、ペレタイズ用ダイス内に導入してダ
イスの押出孔に向けて流路を流動させ、次いでこの流路
よりも流路よりも流路断面積の大きい流路に流入させる
と、流入時に溶融混練押出で受けた応力が大きく緩和さ
れるため、これを造粒することにより、残留応力が少な
く、均一な発泡ができ、良好な予備発泡粒子や発泡成形
品が安定して得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子を容易に
製造できることを見い出し、本発明を完成するに至っ
た。
状況に鑑みて鋭意検討した結果、発泡剤含有熱可塑性樹
脂の溶融混練物を、ペレタイズ用ダイス内に導入してダ
イスの押出孔に向けて流路を流動させ、次いでこの流路
よりも流路よりも流路断面積の大きい流路に流入させる
と、流入時に溶融混練押出で受けた応力が大きく緩和さ
れるため、これを造粒することにより、残留応力が少な
く、均一な発泡ができ、良好な予備発泡粒子や発泡成形
品が安定して得られる発泡性熱可塑性樹脂粒子を容易に
製造できることを見い出し、本発明を完成するに至っ
た。
【０００６】即ち、本発明は、発泡剤含有熱可塑性樹脂
の溶融混練物を、ペレタイズ用ダイス内に導入してダイ
スの押出孔の向けて流路を流動させ、次いでこの流路よ
りも流路断面積の大きい流路に流入させた後、押出孔を
通過させ、その出口から加圧液中に押出し、即時切断し
て粒子とし、次いで冷却することを特徴とする発泡性熱
可塑性樹脂粒子の製造法を提供するものである。
の溶融混練物を、ペレタイズ用ダイス内に導入してダイ
スの押出孔の向けて流路を流動させ、次いでこの流路よ
りも流路断面積の大きい流路に流入させた後、押出孔を
通過させ、その出口から加圧液中に押出し、即時切断し
て粒子とし、次いで冷却することを特徴とする発泡性熱
可塑性樹脂粒子の製造法を提供するものである。
【０００７】本発明で用いる熱可塑性樹脂としては、特
に制限はなく、発泡剤により発泡可能な樹脂であればよ
く、例えばポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合
体（耐衝撃性ポリスチレン）、スチレン−（メタ）アク
リル酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、
ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂等の芳香族ビニル系樹脂、塩化ビ
ニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体等の塩化ビニル系樹脂、ポリエチレン、ポリ
プロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリ（メタ）アクリ
ル酸メチル、ポリ（メタ）アクリル酸エチル、メタクリ
ル酸メチル−スチレン共重合体等のアクリル系樹脂、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
ト等のポリエステル系樹脂、ポリカプロラクタム、ヘキ
サメチレンアジボアミド樹脂等のアミド系樹脂、ポリウ
レタン、ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリ
フェニレンエーテル等の単独あるいは混合物が挙げら
れ、なかでも芳香族ビニル系樹脂、オレフィン系樹脂が
好ましく、特にスチレン系樹脂が好ましい。
に制限はなく、発泡剤により発泡可能な樹脂であればよ
く、例えばポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合
体（耐衝撃性ポリスチレン）、スチレン−（メタ）アク
リル酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、
ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂等の芳香族ビニル系樹脂、塩化ビ
ニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体等の塩化ビニル系樹脂、ポリエチレン、ポリ
プロピレン等のオレフィン系樹脂、ポリ（メタ）アクリ
ル酸メチル、ポリ（メタ）アクリル酸エチル、メタクリ
ル酸メチル−スチレン共重合体等のアクリル系樹脂、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
ト等のポリエステル系樹脂、ポリカプロラクタム、ヘキ
サメチレンアジボアミド樹脂等のアミド系樹脂、ポリウ
レタン、ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリ
フェニレンエーテル等の単独あるいは混合物が挙げら
れ、なかでも芳香族ビニル系樹脂、オレフィン系樹脂が
好ましく、特にスチレン系樹脂が好ましい。
【０００８】本発明で用いる発泡剤としては、例えば脂
肪族炭化水素系発泡剤、ハロゲン化炭化水素系発泡剤等
が挙げられ、通常大気圧下での沸点が９５℃以下のもの
を用いる。
肪族炭化水素系発泡剤、ハロゲン化炭化水素系発泡剤等
が挙げられ、通常大気圧下での沸点が９５℃以下のもの
を用いる。
【０００９】上記脂肪族炭化水素系発泡剤としては、例
えばエタン、プロパン、プロピレン、ノルマルブタン、
イソブタン、イソブチレン、ノルマルペンタン、イソペ
ンタン、ネオペンタン、シクロペンタン、ヘキサン、石
油エーテル等が挙げられ、またハロゲン化炭化水素系発
泡剤としては、例えば塩化メチル、塩化エチル、ジクロ
ルエタン、クロロホルム、フルオロメタン、ジフルオロ
メタン、トリフルオロメタン、ジフルオロエタン、トリ
フルオロエタン、フルオロクロルメタン、フルオロクロ
ルエタン、ジクロロジフルオロメタン等が挙げられる。
なかでも炭素原子数３〜６の脂肪族炭化水素、特にノル
マルブタン、イソブタン、イソブチレン、ノルマルペン
タン、イソペンタンが好ましい。
えばエタン、プロパン、プロピレン、ノルマルブタン、
イソブタン、イソブチレン、ノルマルペンタン、イソペ
ンタン、ネオペンタン、シクロペンタン、ヘキサン、石
油エーテル等が挙げられ、またハロゲン化炭化水素系発
泡剤としては、例えば塩化メチル、塩化エチル、ジクロ
ルエタン、クロロホルム、フルオロメタン、ジフルオロ
メタン、トリフルオロメタン、ジフルオロエタン、トリ
フルオロエタン、フルオロクロルメタン、フルオロクロ
ルエタン、ジクロロジフルオロメタン等が挙げられる。
なかでも炭素原子数３〜６の脂肪族炭化水素、特にノル
マルブタン、イソブタン、イソブチレン、ノルマルペン
タン、イソペンタンが好ましい。
【００１０】発泡剤の使用量は、熱可塑性樹脂１００重
量部に対して、通常４０重量部以下であり、なかでも粒
子の凝集がなく、均一なセル径が得られる点で２〜１０
重量部が好ましい。
量部に対して、通常４０重量部以下であり、なかでも粒
子の凝集がなく、均一なセル径が得られる点で２〜１０
重量部が好ましい。
【００１１】本発明の製造法において、発泡剤含有熱可
塑性樹脂溶融混練物を得る方法としては、例えば熱可塑
性樹脂と発泡剤とを溶融混練機を用いて熱可塑性樹脂の
溶融温度以上で溶融混練する方法が挙げられ、通常は単
軸押出機、二軸押出機、タンデム型押出機等の押出機を
用い、熱可塑性樹脂と発泡剤とを溶融混練した後、これ
をペレタイズ用ダイス内へ導入する方法を採用する。な
かでも発泡剤の分散が良好な点で二軸押出機やタンデム
型押出機を用いると好ましい。また、発泡剤は熱可塑性
樹脂が半溶融乃至溶融しているところ、例えば押出機の
途中の部分から圧入すると好ましい。
塑性樹脂溶融混練物を得る方法としては、例えば熱可塑
性樹脂と発泡剤とを溶融混練機を用いて熱可塑性樹脂の
溶融温度以上で溶融混練する方法が挙げられ、通常は単
軸押出機、二軸押出機、タンデム型押出機等の押出機を
用い、熱可塑性樹脂と発泡剤とを溶融混練した後、これ
をペレタイズ用ダイス内へ導入する方法を採用する。な
かでも発泡剤の分散が良好な点で二軸押出機やタンデム
型押出機を用いると好ましい。また、発泡剤は熱可塑性
樹脂が半溶融乃至溶融しているところ、例えば押出機の
途中の部分から圧入すると好ましい。
【００１２】この様に得られた発泡剤含有熱可塑性樹脂
溶融混練物は、通常溶融混練機の先に取り付けられたペ
レタイズ用ダイスの押出孔の出口から、加圧液中に押出
した後、即時切断して粒子とする。
溶融混練物は、通常溶融混練機の先に取り付けられたペ
レタイズ用ダイスの押出孔の出口から、加圧液中に押出
した後、即時切断して粒子とする。
【００１３】ここで用いるペレタイズ用ダイスとして
は、例えば１〜数個の導入路と、複数の押出孔と、これ
らの間にあり、かつその前の流路よりも流路断面積の大
きい流路を有するものが挙げられる。
は、例えば１〜数個の導入路と、複数の押出孔と、これ
らの間にあり、かつその前の流路よりも流路断面積の大
きい流路を有するものが挙げられる。
【００１４】以下に、図面により本発明で用いるペレタ
イズ用ダイスの構造を説明する。図１および図２はそら
ぞれ本発明で用いるペレタイズ用ダイスの構造を概略的
に示す断面図であり、図３は従来のペレタイズ用ダイス
の構造を概略的に示す断面図である。
イズ用ダイスの構造を説明する。図１および図２はそら
ぞれ本発明で用いるペレタイズ用ダイスの構造を概略的
に示す断面図であり、図３は従来のペレタイズ用ダイス
の構造を概略的に示す断面図である。
【００１５】図１において、それぞれ１はペレタイズ用
ダイス、２は発泡剤含有熱可塑性樹脂溶融混練物の導入
のための流路、３は該流路２より流路断面積の大きい流
路、４は押出孔、５は押出孔の出口、６は押出孔の出口
５を構成する硬化剤層である。また図２において、１、
２、４、５および６は図１と同様で、７は導入路２から
続く複数の流路、８は該流路７より流路断面積の大きい
流路である。さらに図３において、１、２、４、５およ
び６は図１と同様で、７は導入路２から続く複数の流路
である。
ダイス、２は発泡剤含有熱可塑性樹脂溶融混練物の導入
のための流路、３は該流路２より流路断面積の大きい流
路、４は押出孔、５は押出孔の出口、６は押出孔の出口
５を構成する硬化剤層である。また図２において、１、
２、４、５および６は図１と同様で、７は導入路２から
続く複数の流路、８は該流路７より流路断面積の大きい
流路である。さらに図３において、１、２、４、５およ
び６は図１と同様で、７は導入路２から続く複数の流路
である。
【００１６】本発明で用いるこのようなペレタイズ用ダ
イスにおいて、流路３又は流路８のような流路断面積の
大きい流路の断面積の大きさは、通常流路２又は流路７
のようなその前の流路の流路断面積の２倍以上、好まし
くは２〜１０倍であり、また押出孔の大きさは、通常直
径０．３〜３ｍｍ、好ましくは０．５〜１ｍｍである。
また、押出孔の長さ（流路断面積の大きい流路の終点か
ら押出孔の出口までの距離）は、２０ｍｍ以下が好まし
い。
イスにおいて、流路３又は流路８のような流路断面積の
大きい流路の断面積の大きさは、通常流路２又は流路７
のようなその前の流路の流路断面積の２倍以上、好まし
くは２〜１０倍であり、また押出孔の大きさは、通常直
径０．３〜３ｍｍ、好ましくは０．５〜１ｍｍである。
また、押出孔の長さ（流路断面積の大きい流路の終点か
ら押出孔の出口までの距離）は、２０ｍｍ以下が好まし
い。
【００１７】切断装置としては、例えば押出孔の出口か
ら押出された発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶融混練物を即
時高温状態で切断するカッターと加圧液とを内部に有す
るカッターチャンバーとが取付けられているものが挙げ
られる。
ら押出された発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶融混練物を即
時高温状態で切断するカッターと加圧液とを内部に有す
るカッターチャンバーとが取付けられているものが挙げ
られる。
【００１８】加圧液としては、上記粒子の発泡を防止可
能な圧力以上に加圧した水、グリコール、エチレングリ
コール、水とエチレングリコールの混合物等が挙げら
れ、通常加熱加圧された水を用いる。
能な圧力以上に加圧した水、グリコール、エチレングリ
コール、水とエチレングリコールの混合物等が挙げら
れ、通常加熱加圧された水を用いる。
【００１９】加圧液に加えられる圧力は、通常加圧液の
温度における発泡剤の飽和蒸気圧以上の圧力であり、カ
ッターチャンバーに加圧液を満たした場合で通常５ｋｇ
／ｃｍ2 以上、好ましくは１０〜２０ｋｇ／ｃｍ2 であ
る。
温度における発泡剤の飽和蒸気圧以上の圧力であり、カ
ッターチャンバーに加圧液を満たした場合で通常５ｋｇ
／ｃｍ2 以上、好ましくは１０〜２０ｋｇ／ｃｍ2 であ
る。
【００２０】切断装置内の加圧液の温度は、特に限定さ
れず、常温でもよいが、切断して得られた発泡性熱可塑
性樹脂粒子のガラス転移温度（以下、Ｔｇと略す）以
上、特にＴｇから加圧下での加圧液の沸点未満の間の温
度であると、ペレタイズ用ダイスの流路断面積の大きい
流路内では完全に緩和されずに粒子内に応力が残留した
としても、得られた粒子が急冷されないため、残留応力
を緩和させる時間を得ることができ、好ましい。水を用
いた場合の温度は、通常６０〜１０５℃であり、なかで
もスチレン系樹脂の場合の温度は、８０〜９５℃が好ま
しい。
れず、常温でもよいが、切断して得られた発泡性熱可塑
性樹脂粒子のガラス転移温度（以下、Ｔｇと略す）以
上、特にＴｇから加圧下での加圧液の沸点未満の間の温
度であると、ペレタイズ用ダイスの流路断面積の大きい
流路内では完全に緩和されずに粒子内に応力が残留した
としても、得られた粒子が急冷されないため、残留応力
を緩和させる時間を得ることができ、好ましい。水を用
いた場合の温度は、通常６０〜１０５℃であり、なかで
もスチレン系樹脂の場合の温度は、８０〜９５℃が好ま
しい。
【００２１】次いで粒子は、大気圧下でも発泡しなくな
る温度まで冷却してもよいが、直ちに冷却せずに加圧液
の中でＴｇ以上の温度に、通常２分間以上、好ましくは
４〜１０分間保持（必要に応じてＴｇ以上の温度内で温
度を上昇又は低下させてもよい。）あるいはＴｇ前後の
温度、好ましくはＴｇ±５度の温度範囲で徐冷して該粒
子内の残留応力の緩和を更に進めた後、冷却、好ましく
は平均毎分５℃以上の速度で急冷すると望ましい。冷却
された粒子は、次いで常圧下で分離、乾燥される。
る温度まで冷却してもよいが、直ちに冷却せずに加圧液
の中でＴｇ以上の温度に、通常２分間以上、好ましくは
４〜１０分間保持（必要に応じてＴｇ以上の温度内で温
度を上昇又は低下させてもよい。）あるいはＴｇ前後の
温度、好ましくはＴｇ±５度の温度範囲で徐冷して該粒
子内の残留応力の緩和を更に進めた後、冷却、好ましく
は平均毎分５℃以上の速度で急冷すると望ましい。冷却
された粒子は、次いで常圧下で分離、乾燥される。
【００２２】上記造粒後の粒子内の残留応力を緩和する
方法は、特に限定されないが、例えばカッターチャンバ
ーから出た発泡剤含有熱可塑性樹脂粒子を、加圧液と共
に応力緩和用加圧容器にその上部から供給し、Ｔｇ＋５
℃以上の温度以上に保持したまま、あるいはＴｇ前後の
温度、好ましくはＴｇ±５度の温度範囲で徐冷しつつ加
圧液中をゆっくり落下させて、粒子内の残留応力を緩和
させ、該容器の底部から順次抜き出す方法、カッターチ
ャンバーから出た発泡剤含有熱可塑性樹脂粒子を、加圧
液と共に移送管、例えば螺旋状の移送管に流入させ、こ
の管内をＴｇ＋５℃以上の温度以上に保持したまま、あ
るいはＴｇ前後の温度、好ましくはＴｇ±５度の温度範
囲で徐冷しつつ加圧液と共に移送させて、粒子内の残留
応力を緩和させる方法等が挙げられる。
方法は、特に限定されないが、例えばカッターチャンバ
ーから出た発泡剤含有熱可塑性樹脂粒子を、加圧液と共
に応力緩和用加圧容器にその上部から供給し、Ｔｇ＋５
℃以上の温度以上に保持したまま、あるいはＴｇ前後の
温度、好ましくはＴｇ±５度の温度範囲で徐冷しつつ加
圧液中をゆっくり落下させて、粒子内の残留応力を緩和
させ、該容器の底部から順次抜き出す方法、カッターチ
ャンバーから出た発泡剤含有熱可塑性樹脂粒子を、加圧
液と共に移送管、例えば螺旋状の移送管に流入させ、こ
の管内をＴｇ＋５℃以上の温度以上に保持したまま、あ
るいはＴｇ前後の温度、好ましくはＴｇ±５度の温度範
囲で徐冷しつつ加圧液と共に移送させて、粒子内の残留
応力を緩和させる方法等が挙げられる。
【００２３】また、粒子の冷却方法は、粒子の発泡を防
止しつつ冷却できる方法であればよく、例えば加圧下、
該粒子と加圧液、又は加圧液を分離した粒子に冷却液を
混合して冷却する方法等が挙げられる。
止しつつ冷却できる方法であればよく、例えば加圧下、
該粒子と加圧液、又は加圧液を分離した粒子に冷却液を
混合して冷却する方法等が挙げられる。
【００２４】
【実施例】以下に実施例および比較例を挙げて、本発明
を更に詳細に説明するが、本発明はこれにより限定され
るものではない。尚、例中の部および％は重量基準であ
る。
を更に詳細に説明するが、本発明はこれにより限定され
るものではない。尚、例中の部および％は重量基準であ
る。
【００２５】実施例１ 本実施例では、図４に示した工程の製造装置を用いて発
泡性ポリスチレン粒子を製造した。図４において、１１
は第１段押出機１１ａと第２段１１ｂとからなるタンデ
ム型押出機、１２は第１段押出機１１ａのホッパー、１
３は発泡剤の圧入装置、１４はペレタイズ用ダイス、１
５は熱媒ユニット、１６はカッター、１７はカッターチ
ャンバー、１８は加圧ポンプ、１９は熱交換器、２０は
循環水タンク、２１は圧力調整装置、２２は応力緩和用
加圧容器、２３は冷却用加圧容器、２４および２５はバ
ルブ、２６は冷却装置、２７は加圧ポンプ、２８はバル
ブ、２９は遠心脱水機であり、ペレタイズ用ダイス１４
は、図１に示す構造を有している。また、太線（加圧ポ
ンプ１８および２７からバルブ２８の間）は加圧された
部分を示す。
泡性ポリスチレン粒子を製造した。図４において、１１
は第１段押出機１１ａと第２段１１ｂとからなるタンデ
ム型押出機、１２は第１段押出機１１ａのホッパー、１
３は発泡剤の圧入装置、１４はペレタイズ用ダイス、１
５は熱媒ユニット、１６はカッター、１７はカッターチ
ャンバー、１８は加圧ポンプ、１９は熱交換器、２０は
循環水タンク、２１は圧力調整装置、２２は応力緩和用
加圧容器、２３は冷却用加圧容器、２４および２５はバ
ルブ、２６は冷却装置、２７は加圧ポンプ、２８はバル
ブ、２９は遠心脱水機であり、ペレタイズ用ダイス１４
は、図１に示す構造を有している。また、太線（加圧ポ
ンプ１８および２７からバルブ２８の間）は加圧された
部分を示す。
【００２６】ポリスチレン１００部とタルク０．０２部
とからなる混合物を第１段押出機１１ａと第２段押出機
１１ｂとからなるタンデム型押出機１１のホッパー１２
より供給して押出し、次いでブタン７部を第一段押出機
１１ａ後半の注入口より供給し、第１段押出機１１ａお
よび第２段押出機１１ｂでポリスチレンとブタンとを溶
融混練した。この時、樹脂温度は２００℃、樹脂圧力は
１１０ｋｇ／ｃｍ2を示した。
とからなる混合物を第１段押出機１１ａと第２段押出機
１１ｂとからなるタンデム型押出機１１のホッパー１２
より供給して押出し、次いでブタン７部を第一段押出機
１１ａ後半の注入口より供給し、第１段押出機１１ａお
よび第２段押出機１１ｂでポリスチレンとブタンとを溶
融混練した。この時、樹脂温度は２００℃、樹脂圧力は
１１０ｋｇ／ｃｍ2を示した。
【００２７】溶融混練した樹脂を、第二段押出機１１ｂ
の先に取り付けた、図１に示した構造のペレタイズ用ダ
イス（押出孔の直径：０．７ｍｍφ、押出孔の数：１０
０個、流路３／流路２の断面積比：６．７６）を通し
て、８０℃、１５ｋｇ／ｃｍ2の加熱加圧水で満たされ
たカッターチャンバー１７の中に８０ｋｇ／ｈｒの割合
で押出し、直ちにカッター１６で水中カットして、約
０．９ｍｍ径の粒子を得た。
の先に取り付けた、図１に示した構造のペレタイズ用ダ
イス（押出孔の直径：０．７ｍｍφ、押出孔の数：１０
０個、流路３／流路２の断面積比：６．７６）を通し
て、８０℃、１５ｋｇ／ｃｍ2の加熱加圧水で満たされ
たカッターチャンバー１７の中に８０ｋｇ／ｈｒの割合
で押出し、直ちにカッター１６で水中カットして、約
０．９ｍｍ径の粒子を得た。
【００２８】生成した粒子を、６ｍ3／ｈｒ の加熱加圧
水が循環し、８０℃、１５Ｋｇ／ｃｍ2 に保持された５
００Ｌの応力緩和用加圧容器２２中に移送し、５分間滞
留させてさせた。その後、冷却用加圧容器２３に移送
し、８０℃から２５℃まで５．５分間で急速に冷却し
た。冷却後、粒子を系外へ取り出した後、遠心脱水機２
９で脱水し、乾燥して、発泡性ポリスチレン粒子を得
た。
水が循環し、８０℃、１５Ｋｇ／ｃｍ2 に保持された５
００Ｌの応力緩和用加圧容器２２中に移送し、５分間滞
留させてさせた。その後、冷却用加圧容器２３に移送
し、８０℃から２５℃まで５．５分間で急速に冷却し
た。冷却後、粒子を系外へ取り出した後、遠心脱水機２
９で脱水し、乾燥して、発泡性ポリスチレン粒子を得
た。
【００２９】得られた発泡性ポリスチレン粒子は、残留
応力が少なく、良好な発泡粒子を容易に製造できるもの
であった。その性状を表１に示す。尚、発泡性ポリスチ
レン粒子の性状は以下の方法で測定又は評価した。 ・発泡性粒子の平均粒子径：１００個の発泡性粒子の粒
子径をダイヤルゲージで測定し、その平均値を求めた。 ・発泡性粒子の残留応力 ：発泡性粒子の表面を５０倍
の超音波顕微鏡写真にとり、その表面の縞模様の程度か
ら目視にて残留応力の多少を判定評価した。 ・発泡性粒子のＴｇ ：示差熱分析装置（ＤＳＣ）
にて測定した。 ・発泡倍率（１／嵩密度）：ゲージ圧１ｋｇ／ｃｍ2 の
スチームで３０秒間加熱して発泡させた発泡粒子の嵩密
度を求め、その逆数として算出した。 ・発泡粒子のセル径 ：上記と同様に発泡させた発
泡粒子１０個の切断面を５０倍の実体顕微鏡写真にと
り、そのセルの径を測定し、範囲を求めた。 ・発泡粒子セルの均一性 ：上記と同様にして５０倍の
実体顕微鏡写真にとり、セルの均一性を目視にて判定評
価した。
応力が少なく、良好な発泡粒子を容易に製造できるもの
であった。その性状を表１に示す。尚、発泡性ポリスチ
レン粒子の性状は以下の方法で測定又は評価した。 ・発泡性粒子の平均粒子径：１００個の発泡性粒子の粒
子径をダイヤルゲージで測定し、その平均値を求めた。 ・発泡性粒子の残留応力 ：発泡性粒子の表面を５０倍
の超音波顕微鏡写真にとり、その表面の縞模様の程度か
ら目視にて残留応力の多少を判定評価した。 ・発泡性粒子のＴｇ ：示差熱分析装置（ＤＳＣ）
にて測定した。 ・発泡倍率（１／嵩密度）：ゲージ圧１ｋｇ／ｃｍ2 の
スチームで３０秒間加熱して発泡させた発泡粒子の嵩密
度を求め、その逆数として算出した。 ・発泡粒子のセル径 ：上記と同様に発泡させた発
泡粒子１０個の切断面を５０倍の実体顕微鏡写真にと
り、そのセルの径を測定し、範囲を求めた。 ・発泡粒子セルの均一性 ：上記と同様にして５０倍の
実体顕微鏡写真にとり、セルの均一性を目視にて判定評
価した。
【００３０】実施例２ 溶融混練した樹脂を加熱加圧水の中に押出し、直ちに水
中カットして得た生成した粒子を、応力緩和用加圧容器
２２中に滞留させずに、直接冷却用加圧容器２３に移送
し、８０℃から２５℃まで７分間かけて冷却した以外は
実施例１と同様にして、発泡性ポリスチレン粒子を得
た。
中カットして得た生成した粒子を、応力緩和用加圧容器
２２中に滞留させずに、直接冷却用加圧容器２３に移送
し、８０℃から２５℃まで７分間かけて冷却した以外は
実施例１と同様にして、発泡性ポリスチレン粒子を得
た。
【００３１】得られた発泡性ポリスチレン粒子は、残留
応力が少なく、良好な発泡粒子を容易に製造できるもの
であった。その性状を表１に示す。 実施例３ 溶融混練した樹脂を７０℃の加熱加圧水の中に押出し、
直ちに水中カットして得た生成した粒子を、底部から冷
却水を導入した応力緩和用加圧容器２２中に移送し、７
０℃から５５℃まで７．５分間かけて徐冷しつつ粒子の
残留応力をを緩和させた後、冷却用加圧容器２３に移送
し、５５℃から２５℃まで３分間で急速に冷却した以外
は実施例１と同様にして、発泡性ポリスチレン粒子を得
た。
応力が少なく、良好な発泡粒子を容易に製造できるもの
であった。その性状を表１に示す。 実施例３ 溶融混練した樹脂を７０℃の加熱加圧水の中に押出し、
直ちに水中カットして得た生成した粒子を、底部から冷
却水を導入した応力緩和用加圧容器２２中に移送し、７
０℃から５５℃まで７．５分間かけて徐冷しつつ粒子の
残留応力をを緩和させた後、冷却用加圧容器２３に移送
し、５５℃から２５℃まで３分間で急速に冷却した以外
は実施例１と同様にして、発泡性ポリスチレン粒子を得
た。
【００３２】得られた発泡性ポリスチレン粒子は、残留
応力が少なく、良好な発泡粒子を容易に製造できるもの
であった。その性状を表１に示す。 実施例４ 図２に示す構造のペレタイズ用ダイス（押出孔の直径：
０．８ｍｍφ、押出孔の数：８０個、流路８／流路７の
断面積比：４）を用いた以外は実施例１と同様にして、
発泡性ポリスチレン粒子を得た。
応力が少なく、良好な発泡粒子を容易に製造できるもの
であった。その性状を表１に示す。 実施例４ 図２に示す構造のペレタイズ用ダイス（押出孔の直径：
０．８ｍｍφ、押出孔の数：８０個、流路８／流路７の
断面積比：４）を用いた以外は実施例１と同様にして、
発泡性ポリスチレン粒子を得た。
【００３３】得られた発泡性ポリスチレン粒子は、残留
応力が少なく、良好な発泡粒子を容易に製造できるもの
であった。その性状を表２に示す。 比較例１ 図３に示す構造のペレタイズ用ダイス（押出孔の直径：
０．７ｍｍφ、押出孔の数：１００個）を用い、溶融混
練した樹脂を加熱加圧水の中に押出し、直ちに水中カッ
トして得た生成した粒子を、応力緩和用加圧容器２２中
に滞留させずに、直接冷却用加圧容器２３に移送し、８
０℃から２５℃まで７分間かけて冷却した以外は実施例
１と同様にして、発泡性ポリスチレン粒子を得た。
応力が少なく、良好な発泡粒子を容易に製造できるもの
であった。その性状を表２に示す。 比較例１ 図３に示す構造のペレタイズ用ダイス（押出孔の直径：
０．７ｍｍφ、押出孔の数：１００個）を用い、溶融混
練した樹脂を加熱加圧水の中に押出し、直ちに水中カッ
トして得た生成した粒子を、応力緩和用加圧容器２２中
に滞留させずに、直接冷却用加圧容器２３に移送し、８
０℃から２５℃まで７分間かけて冷却した以外は実施例
１と同様にして、発泡性ポリスチレン粒子を得た。
【００３４】得られた発泡性ポリスチレン粒子は、残留
応力が多く、良好な発泡粒子が得られないものであっ
た。その性状を表２に示す。
応力が多く、良好な発泡粒子が得られないものであっ
た。その性状を表２に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
【発明の効果】本発明の発泡性熱可塑性樹脂粒子の製法
によれば、発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶融混練物が溶融
混練押出で受けた応力を、ペレタイズ用ダイス内で大き
く緩和させることができるため、残留応力の少ない良好
な発泡粒子を容易に製造できる。
によれば、発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶融混練物が溶融
混練押出で受けた応力を、ペレタイズ用ダイス内で大き
く緩和させることができるため、残留応力の少ない良好
な発泡粒子を容易に製造できる。
【図１】 本発明で用いるペレタイズ用ダイスの構造を
概略的に示す断面図である。
概略的に示す断面図である。
【図２】 本発明で用いるペレタイズ用ダイスの構造を
概略的に示す断面図である。
概略的に示す断面図である。
【図３】 従来のペレタイズ用ダイスの構造を概略的に
示す断面図である。
示す断面図である。
【図４】 本発明の発泡性熱可塑性樹脂粒子の製法の一
例を示す工程図である。
例を示す工程図である。
１１ タンデム型押出機 １１ａ 第１段押出機 １１ｂ 第２段押出機 １２ ホッパー １３ 発泡剤の圧入装置 １４ ペレタイズ用ダイス １５ 熱媒ユニット １６ カッター １７ カッターチャンバー １８ 加圧ポンプ １９ 熱交換器 ２０ 循環水タンク ２１ 圧力調整装置 ２２ 応力緩和用加圧容器 ２３ 冷却用加圧容器 ２４、２４および２６ バルブ ２７ 冷却装置 ２８ 加圧ポンプ ２９ バルブ ３０ 遠心脱水機
Claims (9)
- 【請求項１】 発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶融混練物
を、ペレタイズ用ダイス内に導入してダイスの押出孔に
向けて流路を流動させ、次いでこの流路よりも流路断面
積の大きい流路に流入させた後、押出孔を通過させ、そ
の出口から加圧液中に押出し、即時切断して粒子とし、
次いで冷却することを特徴とする発泡性熱可塑性樹脂粒
子の製造法。 - 【請求項２】 ダイス内に導入された発泡剤含有熱可塑
性樹脂の溶融混練物を、複数の流路に流入させ、次いで
それぞれの流路よりも流路断面積の大きい流路に流入さ
せた後、押出孔を通過させる請求項１記載の製造法。 - 【請求項３】 ダイス内に導入させた発泡剤含有熱可塑
性樹脂の溶融混練物を、この流路よりも流路断面積の大
きい流路に流入させた後、複数の押出孔を通過させる請
求項１記載の製造法。 - 【請求項４】 熱可塑性樹脂が、芳香族ビニル系樹脂で
ある請求項１、２または３記載の製造法。 - 【請求項５】 熱可塑性樹脂が、スチレン系樹脂である
請求項１、２又は３記載の製造法。 - 【請求項６】 流路断面の大きい流路の断面積が、その
前の流路の断面積の２〜１０倍である請求項４又は５記
載の製造法。 - 【請求項７】 発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶融混練物を
押出孔の出口から発泡性熱可塑性樹脂粒子のガラス転移
温度（以下、Ｔｇと略す）以上の温度の加圧液中に押出
し、即時切断して得た粒子を、加圧液中で同温度以上に
保持し、次いで冷却する請求項４又は５記載の製造法。 - 【請求項８】 押出孔の出口から押し出された発泡剤含
有熱可塑性樹脂の溶融混練物の切断と、得られた粒子の
Ｔｇ以上の温度の加圧液中での保持を、圧力５ｋｇ／ｃ
ｍ2 （ゲージ圧）以上、温度６５〜９５℃の水中で行な
う請求項７記載の製造法。 - 【請求項９】 発泡剤含有熱可塑性樹脂の溶融混練物を
押出孔の出口からＴｇ以上の加熱加圧液中に押出し、即
時切断して得た粒子を、加圧液中でＴｇ±５℃の温度範
囲で徐冷する請求項４又は５記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4291351A JPH06136176A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | 発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4291351A JPH06136176A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | 発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06136176A true JPH06136176A (ja) | 1994-05-17 |
Family
ID=17767807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4291351A Pending JPH06136176A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | 発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06136176A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004080678A1 (ja) * | 2003-03-12 | 2004-09-23 | Sekisui Plastics Co., Ltd. | 造粒用ダイス、造粒装置、および発泡性熱可塑性樹脂粒子の製造方法 |
| JP2007320056A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | 押出成形用ダイ |
| US7776244B2 (en) | 2002-06-14 | 2010-08-17 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing expandable polystyrene |
| US7815828B2 (en) | 2003-09-17 | 2010-10-19 | Sekisui Plastics Co., Ltd. | Influence of each of the parameters on the foamed product strength |
| WO2011118706A1 (ja) * | 2010-03-26 | 2011-09-29 | 積水化成品工業株式会社 | 発泡性ポリスチレン系樹脂粒子とその製造方法、ポリスチレン系樹脂予備発泡粒子、ポリスチレン系樹脂発泡成形体、熱可塑性樹脂予備発泡粒子とその製造方法、及び熱可塑性樹脂発泡成形体 |
| JP2013022911A (ja) * | 2011-07-25 | 2013-02-04 | Kaneka Corp | 発泡性熱可塑性樹脂粒の製造方法 |
| DE19819058C5 (de) * | 1998-04-29 | 2015-06-25 | Basf Se | Verfahren zur Herstellung von vorgeschäumten EPS-Partikeln mit grober Schaumstruktur aus teilchenförmigen, schwach angeschäumten, expandierten Styrolpolymerisaten |
| EP1998948B2 (de) † | 2006-03-22 | 2017-06-07 | Basf Se | Verfahren und vorrichtung zur granulierung von treibmittelhaltigen polymerschmelzen |
-
1992
- 1992-10-29 JP JP4291351A patent/JPH06136176A/ja active Pending
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