JPH06136247A - 難燃性ポリカーボネート系樹脂の製造方法 - Google Patents
難燃性ポリカーボネート系樹脂の製造方法Info
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- JPH06136247A JPH06136247A JP28870992A JP28870992A JPH06136247A JP H06136247 A JPH06136247 A JP H06136247A JP 28870992 A JP28870992 A JP 28870992A JP 28870992 A JP28870992 A JP 28870992A JP H06136247 A JPH06136247 A JP H06136247A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】透明性を有する難燃性ポリカーボネート系樹脂
を得る。 【構成】ポリカーボネート樹脂に平均粒子径３０μｍの
パーフルオロブチルスルホン酸カリウムを０．１重量％
添加して、難燃性ポリカーボネート樹脂を得た（実施例
１）。 【効果】透明性を有する難燃性ポリカーボネート系樹脂
が得られた。
を得る。 【構成】ポリカーボネート樹脂に平均粒子径３０μｍの
パーフルオロブチルスルホン酸カリウムを０．１重量％
添加して、難燃性ポリカーボネート樹脂を得た（実施例
１）。 【効果】透明性を有する難燃性ポリカーボネート系樹脂
が得られた。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒経が１００ミクロン
以下であるパーフルオロアルキルスルホン酸のアルカリ
金属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモニウム塩の１
種または２種以上を添加してなる難燃性ポリカーボネー
トの製造方法に関する。
以下であるパーフルオロアルキルスルホン酸のアルカリ
金属塩、アルカリ土類金属塩またはアンモニウム塩の１
種または２種以上を添加してなる難燃性ポリカーボネー
トの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリカーボネートへの難燃性付与に関し
ては、従来より合成樹脂用として公知の難燃剤を添加す
ることが提案されているが、それらは多量の添加量を要
するためにポリカーボネート自体の性能を悪化させるこ
と、また添加剤とポリカーボネートとの相溶性や高い加
工温度における熱安定性等の問題点があった。
ては、従来より合成樹脂用として公知の難燃剤を添加す
ることが提案されているが、それらは多量の添加量を要
するためにポリカーボネート自体の性能を悪化させるこ
と、また添加剤とポリカーボネートとの相溶性や高い加
工温度における熱安定性等の問題点があった。
【０００３】上記の相溶性、熱安定性等の問題点を解決
すると同時に少量の添加量で高度の難燃性を付与するも
のとして、炭素数４〜８のパーフルオロアルキルスルホ
ン酸のアルカリ金属塩あるいは第４級アンモニウム塩
（特公昭４７−４０４４５号）、炭素数１〜３のパーフ
ルオロアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩（特公昭５
４−３２４５６号）が知られている。
すると同時に少量の添加量で高度の難燃性を付与するも
のとして、炭素数４〜８のパーフルオロアルキルスルホ
ン酸のアルカリ金属塩あるいは第４級アンモニウム塩
（特公昭４７−４０４４５号）、炭素数１〜３のパーフ
ルオロアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩（特公昭５
４−３２４５６号）が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来燐
片状である前述のようなパーフルオロアルキル基含有ス
ルホン酸塩を用いたのでは、難燃性は改良されてもポリ
カーボネート成形後の外観においてヘイズが発生し、透
明性の点で不十分であるという問題点がある。
片状である前述のようなパーフルオロアルキル基含有ス
ルホン酸塩を用いたのでは、難燃性は改良されてもポリ
カーボネート成形後の外観においてヘイズが発生し、透
明性の点で不十分であるという問題点がある。
【０００５】本発明の目的は、特公昭４７−４０４４５
号公報、特公昭５４−３２４５６号公報に記載されてい
る難燃性ポリカーボネートの上記したような問題点を解
決し、ポリカーボネートの特性である透明性を損なうこ
とのない難燃性ポリカーボネートの製造方法を提供する
ことにある。
号公報、特公昭５４−３２４５６号公報に記載されてい
る難燃性ポリカーボネートの上記したような問題点を解
決し、ポリカーボネートの特性である透明性を損なうこ
とのない難燃性ポリカーボネートの製造方法を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者等は、上
記実状に鑑みて鋭意検討したところ、ポリカーボネート
用難燃剤としてパーフルオロアルキル基含有スルホン酸
塩を用いる場合にどのような形状・粒子径のものでも良
いというわけではなく、粒経が１００ミクロン以下であ
るパーフルオロアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩、
アルカリ土類金属塩または第４級アンモニウム塩が、極
めて透明性に優れたポリカーボネート系樹脂を与えるこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
記実状に鑑みて鋭意検討したところ、ポリカーボネート
用難燃剤としてパーフルオロアルキル基含有スルホン酸
塩を用いる場合にどのような形状・粒子径のものでも良
いというわけではなく、粒経が１００ミクロン以下であ
るパーフルオロアルキルスルホン酸のアルカリ金属塩、
アルカリ土類金属塩または第４級アンモニウム塩が、極
めて透明性に優れたポリカーボネート系樹脂を与えるこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】即ち本発明は、ポリカーボネート系樹脂
に、粒経が１００ミクロン以下であるパーフルオロアル
キルスルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩
または第４級アンモニウム塩の１種または２種以上を添
加することを特徴とする難燃性ポリカーボネート系樹脂
の製造方法、更にポリカーボネート系樹脂に、粒経が１
００ミクロン以下であると同時に、炭素数が１〜８であ
るパーフルオロアルキル基を含有するスルホン酸のアル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩または第４級アンモニ
ウム塩の１種または２種以上を添加することを特徴とす
る難燃性ポリカーボネート系樹脂の製造方法に関する。
に、粒経が１００ミクロン以下であるパーフルオロアル
キルスルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩
または第４級アンモニウム塩の１種または２種以上を添
加することを特徴とする難燃性ポリカーボネート系樹脂
の製造方法、更にポリカーボネート系樹脂に、粒経が１
００ミクロン以下であると同時に、炭素数が１〜８であ
るパーフルオロアルキル基を含有するスルホン酸のアル
カリ金属塩、アルカリ土類金属塩または第４級アンモニ
ウム塩の１種または２種以上を添加することを特徴とす
る難燃性ポリカーボネート系樹脂の製造方法に関する。
【０００８】本発明に用いる粒経が１００ミクロン以下
のパーフルオロアルキルスルホン酸塩（以下、パーフル
オロアルキルスルホン酸塩という。）としては、公知慣
用のパーフルオロアルキルスルホン酸のアルカリ金属
塩、アルカリ土類金属塩または第４級アンモニウム塩が
使用できる。
のパーフルオロアルキルスルホン酸塩（以下、パーフル
オロアルキルスルホン酸塩という。）としては、公知慣
用のパーフルオロアルキルスルホン酸のアルカリ金属
塩、アルカリ土類金属塩または第４級アンモニウム塩が
使用できる。
【０００９】その具体例としては、例えばトリフルオロ
メタンスルホン酸カリウム、パーフルオロブタンスルホ
ン酸カリウム、パーフルオロヘキサンスルホン酸カリウ
ム、パーフルオロオクタンスルホン酸カリウム、ペンタ
フルオロエタンスルホン酸ナトリウム、パーフルオロブ
タンスルホン酸ナトリウム、パーフルオロオクタンスル
ホン酸ナトリウム、トリフルオロメタンスルホン酸リチ
ウム、パーフルオロブタンスルホン酸リチウム、パーフ
ルオロヘプタンスルホン酸リチウム、トリフルオロメタ
ンスルホン酸セシウム、パーフルオロオクタンスルホン
酸セシウム、パーフルオロヘキサンスルホン酸セシウ
ム、パーフルオロブタンスルホン酸セシウム、パーフル
オロブタンスルホン酸テトラメチルアンモニウム、トリ
フルオロメタンスルホン酸テトラエチルアンモニウム等
が挙げられるが、これらの具体例によって本発明が何ら
限定されるものでないことは勿論である。
メタンスルホン酸カリウム、パーフルオロブタンスルホ
ン酸カリウム、パーフルオロヘキサンスルホン酸カリウ
ム、パーフルオロオクタンスルホン酸カリウム、ペンタ
フルオロエタンスルホン酸ナトリウム、パーフルオロブ
タンスルホン酸ナトリウム、パーフルオロオクタンスル
ホン酸ナトリウム、トリフルオロメタンスルホン酸リチ
ウム、パーフルオロブタンスルホン酸リチウム、パーフ
ルオロヘプタンスルホン酸リチウム、トリフルオロメタ
ンスルホン酸セシウム、パーフルオロオクタンスルホン
酸セシウム、パーフルオロヘキサンスルホン酸セシウ
ム、パーフルオロブタンスルホン酸セシウム、パーフル
オロブタンスルホン酸テトラメチルアンモニウム、トリ
フルオロメタンスルホン酸テトラエチルアンモニウム等
が挙げられるが、これらの具体例によって本発明が何ら
限定されるものでないことは勿論である。
【００１０】本発明におけるパーフルオロアルキルスル
ホン酸塩は、ポリカーボネート系樹脂に対して０．０１
〜３重量％添加することにより、ポリカーボネート系樹
脂に不利なヘイズを生じることなく、燃焼性を極度に低
下させることが可能であり、特に経済性と性能のバラン
スを考慮して０．０５〜０．２重量％という極少量の添
加が好ましい。
ホン酸塩は、ポリカーボネート系樹脂に対して０．０１
〜３重量％添加することにより、ポリカーボネート系樹
脂に不利なヘイズを生じることなく、燃焼性を極度に低
下させることが可能であり、特に経済性と性能のバラン
スを考慮して０．０５〜０．２重量％という極少量の添
加が好ましい。
【００１１】これらの難燃剤は上述の添加量により１種
のみで用いても良いし、あるいは２種以上を併用しても
良い。更に、例えば従来公知である塩素または臭素のよ
うなハロゲンを含有する難燃剤が従来公知の方法により
ポリカーボネート系樹脂中に添加される系においても、
本発明の難燃剤を併用することにより総添加量を低減で
きると同時に、難燃性を更に大きく向上させる場合があ
る。
のみで用いても良いし、あるいは２種以上を併用しても
良い。更に、例えば従来公知である塩素または臭素のよ
うなハロゲンを含有する難燃剤が従来公知の方法により
ポリカーボネート系樹脂中に添加される系においても、
本発明の難燃剤を併用することにより総添加量を低減で
きると同時に、難燃性を更に大きく向上させる場合があ
る。
【００１２】本発明により難燃性を付与すべきポリカー
ボネート系樹脂としては公知慣用のものがいずれも使用
できる。具体的には、例えばフォスゲン又は炭酸のジエ
ステルと芳香族二水酸基化合物との反応によって得られ
る重縮合体が好適であり、また無置換のジアリルアルカ
ンの他にメチル基等のアルキル基、ハロゲン原子等が芳
香環内に導入されていても良く、更に分岐したポリカー
ボネート系樹脂でも良い。
ボネート系樹脂としては公知慣用のものがいずれも使用
できる。具体的には、例えばフォスゲン又は炭酸のジエ
ステルと芳香族二水酸基化合物との反応によって得られ
る重縮合体が好適であり、また無置換のジアリルアルカ
ンの他にメチル基等のアルキル基、ハロゲン原子等が芳
香環内に導入されていても良く、更に分岐したポリカー
ボネート系樹脂でも良い。
【００１３】適する芳香族二水酸基化合物の例として
は、例えばハイドロキノン、レゾルシノール、４，４’
−ジヒドロキシジフェニル、Ｃ1−Ｃ8−アルキレン−又
はＣ2−Ｃ8−アルキリデン−ビスフェノールのようなビ
ス−（ヒドロキシ−フェニル）−アルカン、例えばＣ5
−Ｃ15−シクロアルキレン−又はＣ5−Ｃ15−シクロア
ルキリデン−ビスフェノールのようなビス−（ヒドロキ
シ−フェニル）−シクロアルカン、ビス−（ヒドロキシ
−フェニル）−スルフィド、同−エーテル、同−ケト
ン、同−スルフォキシド又は同−スルフォンである。
は、例えばハイドロキノン、レゾルシノール、４，４’
−ジヒドロキシジフェニル、Ｃ1−Ｃ8−アルキレン−又
はＣ2−Ｃ8−アルキリデン−ビスフェノールのようなビ
ス−（ヒドロキシ−フェニル）−アルカン、例えばＣ5
−Ｃ15−シクロアルキレン−又はＣ5−Ｃ15−シクロア
ルキリデン−ビスフェノールのようなビス−（ヒドロキ
シ−フェニル）−シクロアルカン、ビス−（ヒドロキシ
−フェニル）−スルフィド、同−エーテル、同−ケト
ン、同−スルフォキシド又は同−スルフォンである。
【００１４】更に又α，α’−ビス−（ヒドロキシ−フ
ェニル）−ジイソプロピルベンゼン及び対応する核アル
キル化又は核ハロゲン化された化合物、例えばビス−
（４−ヒドロキシ−フェニル）−プロパン−２，２（ビ
スフェノールＡ）、ビス−（４−ヒドロキシ−３，５−
ジクロロ−フェニル）−プロパン−２，２（テトラクロ
ロ−ビスフェノールＡ）、ビス−（４−ヒドロキシ−
３，５−ジブロモ−フェニル）−プロパン−２，２（テ
トラブロモ−ビスフェノールＡ）、ビス−（４−ヒドロ
キシ−３，５−ジメチル−フェニル）−プロパン−２，
２（テトラメチル−ビスフェノールＡ）、ビス−（４−
ヒドロキシ−フェニル）−シクロヘキサン−１，１（ビ
スフェノールＺ）に基本とするポリカーボネート及び
α，α’−ビス−（４−ヒドロキシ−フェニル）−ｐ−
ジイソプロピルベンゼンのような三核ビスフェノールに
基礎を置くものが好ましい。ポリカーボネート系樹脂と
してはできるだけ高分子量のものが物性面では好まし
い。
ェニル）−ジイソプロピルベンゼン及び対応する核アル
キル化又は核ハロゲン化された化合物、例えばビス−
（４−ヒドロキシ−フェニル）−プロパン−２，２（ビ
スフェノールＡ）、ビス−（４−ヒドロキシ−３，５−
ジクロロ−フェニル）−プロパン−２，２（テトラクロ
ロ−ビスフェノールＡ）、ビス−（４−ヒドロキシ−
３，５−ジブロモ−フェニル）−プロパン−２，２（テ
トラブロモ−ビスフェノールＡ）、ビス−（４−ヒドロ
キシ−３，５−ジメチル−フェニル）−プロパン−２，
２（テトラメチル−ビスフェノールＡ）、ビス−（４−
ヒドロキシ−フェニル）−シクロヘキサン−１，１（ビ
スフェノールＺ）に基本とするポリカーボネート及び
α，α’−ビス−（４−ヒドロキシ−フェニル）−ｐ−
ジイソプロピルベンゼンのような三核ビスフェノールに
基礎を置くものが好ましい。ポリカーボネート系樹脂と
してはできるだけ高分子量のものが物性面では好まし
い。
【００１５】難燃性ポリカーボネート系樹脂の製造方法
は、パーフルオロアルキルスルホン酸塩をポリカーボー
ネート系樹脂に添加してやればよく、その製造方法は特
に制限はないが、例えば本発明の粒経が１００ミクロン
以下のパーフルオロアルキル基を含有するスルホン酸塩
の１種又はそれ以上をポリカーボネート系樹脂の製造工
程中に添加する方法、又はできあがったポリカーボネー
ト系樹脂の溶融体へそれを均質化を行いながら、例えば
押出機に添加する方法等が挙げられる。
は、パーフルオロアルキルスルホン酸塩をポリカーボー
ネート系樹脂に添加してやればよく、その製造方法は特
に制限はないが、例えば本発明の粒経が１００ミクロン
以下のパーフルオロアルキル基を含有するスルホン酸塩
の１種又はそれ以上をポリカーボネート系樹脂の製造工
程中に添加する方法、又はできあがったポリカーボネー
ト系樹脂の溶融体へそれを均質化を行いながら、例えば
押出機に添加する方法等が挙げられる。
【００１６】ポリカーボネート系樹脂には、上記した難
燃剤に他に、更にまた染料、顔料、充填材、特にガラス
繊維及び例えば高温または紫外線照射による着色及び分
解に対する安定化剤のような公知の添加剤を含ませるこ
とが出来る。
燃剤に他に、更にまた染料、顔料、充填材、特にガラス
繊維及び例えば高温または紫外線照射による着色及び分
解に対する安定化剤のような公知の添加剤を含ませるこ
とが出来る。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳述す
るがこれらは本発明の単なる例示にすぎず、本発明を限
定するものではない。
るがこれらは本発明の単なる例示にすぎず、本発明を限
定するものではない。
【００１８】実施例１〜４及び比較例１〜４ ポリカーボネート系樹脂として、フォスゲンとビスフェ
ノールＡから得られたポリカーボネートに、表１に示し
たように所定量の各種化合物をドライブレンド添加した
後、溶融押出成形してペレットを得、これを射出成形し
て３．２ｍｍの難燃性ポリカーボネート試験片を得た。
ノールＡから得られたポリカーボネートに、表１に示し
たように所定量の各種化合物をドライブレンド添加した
後、溶融押出成形してペレットを得、これを射出成形し
て３．２ｍｍの難燃性ポリカーボネート試験片を得た。
【００１９】ここで得られた難燃性ポリカーボネート成
形物の燃焼性は、アンダーライター実験室ＵＬ−９４、
第３版（１９８０）に従って行なった。各難燃性ポリカ
ーボネート成形物について５個の試料のテストを行なっ
た。各試料を２度の着火にさらし、第１回目又は第２回
目の着火で滴下した試料の数を表１のカッコ内に示し
た。
形物の燃焼性は、アンダーライター実験室ＵＬ−９４、
第３版（１９８０）に従って行なった。各難燃性ポリカ
ーボネート成形物について５個の試料のテストを行なっ
た。各試料を２度の着火にさらし、第１回目又は第２回
目の着火で滴下した試料の数を表１のカッコ内に示し
た。
【００２０】尚、成形物のヘイズ（透明性の尺度）は、
厚さ３．２ｍｍの試験片の波長６５０ｎｍにおける透過
率の値で示した。
厚さ３．２ｍｍの試験片の波長６５０ｎｍにおける透過
率の値で示した。
【００２１】
【表１】
【００２２】この表１に示した結果から明らかなよう
に、粒経が１００ミクロン以下のパーフルオロアルキル
スルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩また
は第４級アンモニウム塩は、１００ミクロンよりも粒径
の大きい全く同種の添加剤を用いた場合に比べて、成型
したポリカーボネートの透明性を格段に向上させること
が表１のヘイズ値よりわかる。
に、粒経が１００ミクロン以下のパーフルオロアルキル
スルホン酸のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩また
は第４級アンモニウム塩は、１００ミクロンよりも粒径
の大きい全く同種の添加剤を用いた場合に比べて、成型
したポリカーボネートの透明性を格段に向上させること
が表１のヘイズ値よりわかる。
【００２３】また、難燃性に関しても同様に粒経が１０
０ミクロン以下のパーフルオロアルキルスルホン酸のア
ルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または第４級アンモ
ニウム塩を用いることにより向上させることが可能であ
ることがわかる。
０ミクロン以下のパーフルオロアルキルスルホン酸のア
ルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または第４級アンモ
ニウム塩を用いることにより向上させることが可能であ
ることがわかる。
【００２４】
【発明の効果】本発明では、粒径が１００ミクロン以下
のパーフルオロアルキルスルフォン酸塩を用いるので、
それよりも大きい粒径のそれを用いて得た難燃性ポリカ
ーボネート系樹脂に比べて透明性に優れるという格別顕
著な効果を奏する。
のパーフルオロアルキルスルフォン酸塩を用いるので、
それよりも大きい粒径のそれを用いて得た難燃性ポリカ
ーボネート系樹脂に比べて透明性に優れるという格別顕
著な効果を奏する。
Claims (2)
- 【請求項１】ポリカーボネート系樹脂に、粒経が１００
ミクロン以下であるパーフルオロアルキルスルホン酸の
アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または第４級アン
モニウム塩の１種または２種以上を添加することを特徴
とする難燃性ポリカーボネートの製造方法。 - 【請求項２】パーフルオロアルキルスルホン酸塩が、炭
素数が１〜８のパーフルオロアルキルスルホン酸塩であ
る請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28870992A JPH06136247A (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 難燃性ポリカーボネート系樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28870992A JPH06136247A (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 難燃性ポリカーボネート系樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06136247A true JPH06136247A (ja) | 1994-05-17 |
Family
ID=17733675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28870992A Pending JPH06136247A (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 難燃性ポリカーボネート系樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06136247A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002265432A (ja) * | 2001-03-12 | 2002-09-18 | Dainippon Ink & Chem Inc | パーフルオロアルキル基含有スルホン酸塩、難燃剤、難燃性ポリカーボネート及びその成形体 |
| JP2003012914A (ja) * | 2001-07-04 | 2003-01-15 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリカーボネート樹脂組成物およびその製造方法 |
| JP2011137129A (ja) * | 2009-09-18 | 2011-07-14 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物、樹脂組成物の製造方法、及びそれからなる成形品 |
| JP2011140615A (ja) * | 2009-12-07 | 2011-07-21 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物、樹脂組成物の製造方法、及びそれからなる成形品 |
| JP2012007054A (ja) * | 2010-06-24 | 2012-01-12 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | ポリカーボネート樹脂組成物 |
| JP2012021126A (ja) * | 2010-06-14 | 2012-02-02 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物及びそれからなる成形品 |
| CN102612544A (zh) * | 2009-12-17 | 2012-07-25 | 第一毛织株式会社 | 用于聚碳酸酯阻燃膜的树脂组合物、包括其的阻燃膜和其制造方法 |
| JP2018154662A (ja) * | 2017-03-15 | 2018-10-04 | 三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社 | ポリカーボネート樹脂組成物及びその成形品 |
-
1992
- 1992-10-27 JP JP28870992A patent/JPH06136247A/ja active Pending
Cited By (10)
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| CN102612544A (zh) * | 2009-12-17 | 2012-07-25 | 第一毛织株式会社 | 用于聚碳酸酯阻燃膜的树脂组合物、包括其的阻燃膜和其制造方法 |
| US20120252947A1 (en) * | 2009-12-17 | 2012-10-04 | Chang Gyu Im | Polycarbonate resin composition for flame retardant film, flame retardant film including the resin composition and method for producing the flame retardant film |
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