JPH06136285A - 酸化亜鉛および沈降ケイ酸からなる良好に分散可能な顆粒の製造方法、該顆粒およびそれを含有するゴムコンパウンド - Google Patents
酸化亜鉛および沈降ケイ酸からなる良好に分散可能な顆粒の製造方法、該顆粒およびそれを含有するゴムコンパウンドInfo
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- JPH06136285A JPH06136285A JP3234334A JP23433491A JPH06136285A JP H06136285 A JPH06136285 A JP H06136285A JP 3234334 A JP3234334 A JP 3234334A JP 23433491 A JP23433491 A JP 23433491A JP H06136285 A JPH06136285 A JP H06136285A
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 極めて僅かな粉塵およびゴムコンパウンド内
での良好な分散特性にすぐれた酸化亜鉛からなる顆粒を
提供する。 【構成】 該顆粒は、酸化亜鉛５〜９５重量％および沈
降ケイ酸９５〜５重量％からかなり、かつ粒度０．００
３ｍｍ〜１２ｍｍ、およびかさ密度３５０〜１２５０ｇ
／ｌを有する。
での良好な分散特性にすぐれた酸化亜鉛からなる顆粒を
提供する。 【構成】 該顆粒は、酸化亜鉛５〜９５重量％および沈
降ケイ酸９５〜５重量％からかなり、かつ粒度０．００
３ｍｍ〜１２ｍｍ、およびかさ密度３５０〜１２５０ｇ
／ｌを有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化亜鉛および沈降ケイ
酸よりなる、良好に分散可能な顆粒、その製造方法およ
びその使用に関する。
酸よりなる、良好に分散可能な顆粒、その製造方法およ
びその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】社会の増大する環境意識および職場にお
ける安全性に対し増加する課題と共に、ゴム工業はまた
ほかの工業のように粉塵のないまたは非常に少ない出発
原料の使用に手をつけている。これを粉塵の少い形で提
供するための原料メーカーへの要求はますます強くなっ
ている。さらにゴム加工工業の願望は輸送および貯蔵で
きる原料の使用である。これらは原料をサイロ品として
それに相応する輸送手段によって自動的にゴム工業で使
用される混合物凝集体に導くことを可能にすることで取
扱を著しく簡易化することができる。粒状原料はたいて
い良好に搬送することができない、というのは配管装置
がつまるからである。一解決法は一般に原料を顆粒化す
ることである。しかし、顆粒化で達成することができる
ような、良好な取扱の特性に屡々ゴムにおけるこの顆粒
の悪い分散挙動が対立し、それと自動的にできたゴム製
品の不都合な機械的価値観念（引張強さ、破断伸び、引
裂強さ等）と、結び付く。
ける安全性に対し増加する課題と共に、ゴム工業はまた
ほかの工業のように粉塵のないまたは非常に少ない出発
原料の使用に手をつけている。これを粉塵の少い形で提
供するための原料メーカーへの要求はますます強くなっ
ている。さらにゴム加工工業の願望は輸送および貯蔵で
きる原料の使用である。これらは原料をサイロ品として
それに相応する輸送手段によって自動的にゴム工業で使
用される混合物凝集体に導くことを可能にすることで取
扱を著しく簡易化することができる。粒状原料はたいて
い良好に搬送することができない、というのは配管装置
がつまるからである。一解決法は一般に原料を顆粒化す
ることである。しかし、顆粒化で達成することができる
ような、良好な取扱の特性に屡々ゴムにおけるこの顆粒
の悪い分散挙動が対立し、それと自動的にできたゴム製
品の不都合な機械的価値観念（引張強さ、破断伸び、引
裂強さ等）と、結び付く。
【０００３】ゴム工業で屡々使用される化合物に酸化亜
鉛がある。
鉛がある。
【０００４】このものはふつうの方法に従って確かに顆
粒にされるが、その際、こうして得られた顆粒はその硬
さのためにゴムコンパンドにおいては満足させる程度に
は分散させることができないことが明らかとなった。
粒にされるが、その際、こうして得られた顆粒はその硬
さのためにゴムコンパンドにおいては満足させる程度に
は分散させることができないことが明らかとなった。
【０００５】酸化亜鉛を粉塵が少い形にするためのほか
の手段は一種のペレットにすることで、すなわち、酸化
亜鉛をそれに相応して装備した回転するドラム中で運動
せしめ、それによって酸化亜鉛からなる球状のペレット
への圧縮を行う。しかしこのようにして製造したペレッ
トは極めて柔かくかつ容易にくずれる。そのため貯蔵お
よび特に空圧供給はできない。同様に粉塵成分は極めて
多く、そのため粉塵の少ない生成品の目標はただ不十分
で達成される。このためまたこの原料方式もゴム工業で
は行うことはできない。
の手段は一種のペレットにすることで、すなわち、酸化
亜鉛をそれに相応して装備した回転するドラム中で運動
せしめ、それによって酸化亜鉛からなる球状のペレット
への圧縮を行う。しかしこのようにして製造したペレッ
トは極めて柔かくかつ容易にくずれる。そのため貯蔵お
よび特に空圧供給はできない。同様に粉塵成分は極めて
多く、そのため粉塵の少ない生成品の目標はただ不十分
で達成される。このためまたこの原料方式もゴム工業で
は行うことはできない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、極めて僅かの粉塵およびゴムコンパウンドにおいて
良好な分散挙動にすぐれる顆粒形に酸化亜鉛を処理する
ことであった。
は、極めて僅かの粉塵およびゴムコンパウンドにおいて
良好な分散挙動にすぐれる顆粒形に酸化亜鉛を処理する
ことであった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題は本発明によ
り、酸化亜鉛５〜９５重量％および沈降ケイ酸９５〜５
重量％、特に各５０重量％の含有率、粒度０．００３ｍ
ｍ〜１２ｍｍ、特に０．５〜５ｍｍ（≧８０％）、およ
びかさ密度３５０〜１２５０ｇ／ｌ、特に５００〜６０
０ｇ／ｌを有する酸化亜鉛および沈降ケイ酸からなる顆
粒により解決される。
り、酸化亜鉛５〜９５重量％および沈降ケイ酸９５〜５
重量％、特に各５０重量％の含有率、粒度０．００３ｍ
ｍ〜１２ｍｍ、特に０．５〜５ｍｍ（≧８０％）、およ
びかさ密度３５０〜１２５０ｇ／ｌ、特に５００〜６０
０ｇ／ｌを有する酸化亜鉛および沈降ケイ酸からなる顆
粒により解決される。
【０００８】使用される沈降ケイ酸は比表面積１〜１０
００ｍ2／ｇ（ＤＩＮ６６１３１、窒素によるＢＥＴに
より測定）を持っている。この際ゴム分野で一般に使用
されるケイ酸が重要である。
００ｍ2／ｇ（ＤＩＮ６６１３１、窒素によるＢＥＴに
より測定）を持っている。この際ゴム分野で一般に使用
されるケイ酸が重要である。
【０００９】同様に、本発明の対象は、良好に分散可能
な、酸化亜鉛および沈降ケイ酸からなる顆粒のバッチ式
ならびに連続的に行いうる方法において、酸化亜鉛５〜
９５重量％および沈降ケイ酸９５〜５重量％からなる均
一の混合物を搬送スクリューにより、軸が平行で互に重
ねて垂直に取付けられその圧縮力を変えることのできる
二個の圧縮ロールに搬送し、そこで圧縮して、引き続い
て集塊破砕機を使用して所望の最大粒子を有する顆粒を
取得し残留する粉塵状の成分を分離することを特徴とす
る製造方法である。
な、酸化亜鉛および沈降ケイ酸からなる顆粒のバッチ式
ならびに連続的に行いうる方法において、酸化亜鉛５〜
９５重量％および沈降ケイ酸９５〜５重量％からなる均
一の混合物を搬送スクリューにより、軸が平行で互に重
ねて垂直に取付けられその圧縮力を変えることのできる
二個の圧縮ロールに搬送し、そこで圧縮して、引き続い
て集塊破砕機を使用して所望の最大粒子を有する顆粒を
取得し残留する粉塵状の成分を分離することを特徴とす
る製造方法である。
【００１０】該分離した粉塵を顆粒化行程に還送する。
【００１１】該収率は約６０％である。
【００１２】表面が平滑または構造を与えることのでき
るロールの圧縮力を１２〜４０バール、特に１２〜２５
バールに調整する。使用できる顆粒圧縮機は西ドイツ特
許出願公開第１７７８０８９号明細書に記載され、集塊
破砕機および粉塵状成分の分離に適したシフター（ジグ
ザグシフター）またはシフターカスカードは同様に一般
に公知の装置である。
るロールの圧縮力を１２〜４０バール、特に１２〜２５
バールに調整する。使用できる顆粒圧縮機は西ドイツ特
許出願公開第１７７８０８９号明細書に記載され、集塊
破砕機および粉塵状成分の分離に適したシフター（ジグ
ザグシフター）またはシフターカスカードは同様に一般
に公知の装置である。
【００１３】混合物の断続的と同じように連続的製造の
ために同様に数多くの混合機が使用される。
ために同様に数多くの混合機が使用される。
【００１４】有利な実施方法では混合物を０．０１〜
０．７バール、特に０．２〜０．４バールに真空にされ
た搬送スクリューを使用して圧縮ロールに導入する。酸
化亜鉛およびケイ酸から製造されたこの顆粒は純酸化亜
鉛に比較して以下の特性により優れる：すなわち、 １）それは実際に、無粉塵である、すなわち、顆粒の最
大６重量％は粒度＜０．０７４ｍｍ（２００メッシュ）
を有する。
０．７バール、特に０．２〜０．４バールに真空にされ
た搬送スクリューを使用して圧縮ロールに導入する。酸
化亜鉛およびケイ酸から製造されたこの顆粒は純酸化亜
鉛に比較して以下の特性により優れる：すなわち、 １）それは実際に、無粉塵である、すなわち、顆粒の最
大６重量％は粒度＜０．０７４ｍｍ（２００メッシュ）
を有する。
【００１５】２）それは貯蔵および輸送できる。
【００１６】３）それは加硫すべきゴムコンパウドにお
いて良好な分散挙動を示す。
いて良好な分散挙動を示す。
【００１７】４）それは引裂抗力においてゴム技術的に
良好な値に至る。
良好な値に至る。
【００１８】本発明による顆粒をゴム工業で通常の種類
と方式でゴムコンパウンドに加え、詳しくはゴム１００
部に対し０．５〜２５部の量で、しかし有利にはゴム１
００部に対し１〜１０部の量で加える。
と方式でゴムコンパウンドに加え、詳しくはゴム１００
部に対し０．５〜２５部の量で、しかし有利にはゴム１
００部に対し１〜１０部の量で加える。
【００１９】これらの量は組成１：１の顆粒を使用する
ときに一般に使用される酸化亜鉛濃度を考慮する際の結
果である。
ときに一般に使用される酸化亜鉛濃度を考慮する際の結
果である。
【００２０】この顆粒を覆って、例えば充填材としてカ
ーボンのみを含有しているゴムコンパウンド自身に適合
するケイ酸はゴム技術的特性観念に不利には作用しな
い。
ーボンのみを含有しているゴムコンパウンド自身に適合
するケイ酸はゴム技術的特性観念に不利には作用しな
い。
【００２１】その量は全充填含量の決定に際して考慮す
ることができる。
ることができる。
【００２２】このことはとりわけ、ケイ酸を充填したゴ
ムコンパウンドの場合にあてはまる。高圧縮力（２５バ
ール）でおよび場合により搬送スクリューで先行排気な
しに製造された顆粒を有利には“硬質”ゴムコンパウン
ド（例えば天然ゴム）に使用する。こゝで使用する高剪
断力にもとづきこれらの顆粒はそのときまた十分分散さ
れる。
ムコンパウンドの場合にあてはまる。高圧縮力（２５バ
ール）でおよび場合により搬送スクリューで先行排気な
しに製造された顆粒を有利には“硬質”ゴムコンパウン
ド（例えば天然ゴム）に使用する。こゝで使用する高剪
断力にもとづきこれらの顆粒はそのときまた十分分散さ
れる。
【００２３】適するゴム類としては硫黄ならびに加硫促
進剤でエラストマーに網状化できるゴムおよびそれらの
混合物が挙られる。特にハロゲン不含のゴム類、有利に
はいわゆるジエンエラストマーである。これらのゴム類
には、例えば天然ゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴ
ム、ブタジエンスチロールゴム、ブタジエンアクリルニ
トリルゴム、ブチルゴム、エチレン、プロピレンおよび
非共役のジエンからのターポリマーのような油で伸延さ
れた、天然および合成ゴムが数えられる。更に、前記の
ゴムとのゴム混合物のためには以下の付加的なゴムが該
当する：カルボキシゴム、エポキシゴム、トランスポリ
ペンテンアメル、ハロゲン化ブチルゴム、２−クロロブ
タジエン、エチレンビニルアセテート−コポリマー、エ
チレンプロピル−コポリマー、場合によりまた天然ゴム
の化学的誘導体ならびに改質天然ゴム。
進剤でエラストマーに網状化できるゴムおよびそれらの
混合物が挙られる。特にハロゲン不含のゴム類、有利に
はいわゆるジエンエラストマーである。これらのゴム類
には、例えば天然ゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴ
ム、ブタジエンスチロールゴム、ブタジエンアクリルニ
トリルゴム、ブチルゴム、エチレン、プロピレンおよび
非共役のジエンからのターポリマーのような油で伸延さ
れた、天然および合成ゴムが数えられる。更に、前記の
ゴムとのゴム混合物のためには以下の付加的なゴムが該
当する：カルボキシゴム、エポキシゴム、トランスポリ
ペンテンアメル、ハロゲン化ブチルゴム、２−クロロブ
タジエン、エチレンビニルアセテート−コポリマー、エ
チレンプロピル−コポリマー、場合によりまた天然ゴム
の化学的誘導体ならびに改質天然ゴム。
【００２４】さらに、本発明による酸化亜鉛／ケイ酸‐
顆粒で処理されたゴム混合物はゴム工業で常用の成分、
例えば常用の補強系統物、すなわち、ファーネスカーボ
ンブラック、チャンネルカーボンブラック、フレームカ
ーボンブラック、サーマルカーボンブラック、アセチレ
ンカーボブラック、アークカーボンブラック、ＣＫＨカ
ーボンブラック等ならびに合成充填剤、例えばケイ酸、
シリケート、酸化アルミニウム水和物、炭酸カルシウム
および天然充填物、例えばクレー、硅藻土、白亜、タル
ク等ならびにシラン変性充填剤を含有することができ
る。
顆粒で処理されたゴム混合物はゴム工業で常用の成分、
例えば常用の補強系統物、すなわち、ファーネスカーボ
ンブラック、チャンネルカーボンブラック、フレームカ
ーボンブラック、サーマルカーボンブラック、アセチレ
ンカーボブラック、アークカーボンブラック、ＣＫＨカ
ーボンブラック等ならびに合成充填剤、例えばケイ酸、
シリケート、酸化アルミニウム水和物、炭酸カルシウム
および天然充填物、例えばクレー、硅藻土、白亜、タル
ク等ならびにシラン変性充填剤を含有することができ
る。
【００２５】ゴム工業で通常使用される加硫促進剤（例
えばスルフエンアミド、メルカプトベンツチアゾール、
メルカプトベンヅチアジイルジスルフイド、トリアジン
促進剤、チウラムを単独でまたは混合してゴム１００重
量部に対して０．１〜１０重量部の量で、例えばバルカ
レント（Ｖｕｌｋａｌｅｎｔ）Ｅ：（Ｎ−トリクロロメ
チルチオフエニルスルホニル）−ベンゼン、ＰＶＩ：Ｎ
−（シクロヘキシルチオ）ホタルイミド、のような加硫
遅延剤を同様にゴム１００重量部に対して０．１〜１０
重量部の量で、加硫の促進剤としてステアリン酸はゴム
１００重量部に対して０．５〜１０重量部の量で、例え
ばＩＰＰＤ：Ｎ−イソプロピル−Ｎ′−フエニル−Ｐ−
フエニレンジアミン、ＴＭＱ：２，２，４−トリメチル
−１，２−ジヒドロキノリンのようなゴム工業で使用さ
れる老化、オゾン、疲労防止剤ならびにまた光防止剤と
してワックスおよびその混合物、場合により、例えばビ
ス−（３−トリエトキシ−シリルプロピル）テトラスル
フアン、γ−クロロプロピルトリエトキシシラン、γ−
メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリア
ルコキシシランおよびそれらの混合物のようなシランを
充填材１００重量部当り０．１〜２０重量部、有利には
１〜１０重量部の量で、場合により硫黄をゴム１００重
量部当り０．１〜１０重量部の量で、場合により色素お
よび加工助剤を通常の配量で含有することができる。
えばスルフエンアミド、メルカプトベンツチアゾール、
メルカプトベンヅチアジイルジスルフイド、トリアジン
促進剤、チウラムを単独でまたは混合してゴム１００重
量部に対して０．１〜１０重量部の量で、例えばバルカ
レント（Ｖｕｌｋａｌｅｎｔ）Ｅ：（Ｎ−トリクロロメ
チルチオフエニルスルホニル）−ベンゼン、ＰＶＩ：Ｎ
−（シクロヘキシルチオ）ホタルイミド、のような加硫
遅延剤を同様にゴム１００重量部に対して０．１〜１０
重量部の量で、加硫の促進剤としてステアリン酸はゴム
１００重量部に対して０．５〜１０重量部の量で、例え
ばＩＰＰＤ：Ｎ−イソプロピル−Ｎ′−フエニル−Ｐ−
フエニレンジアミン、ＴＭＱ：２，２，４−トリメチル
−１，２−ジヒドロキノリンのようなゴム工業で使用さ
れる老化、オゾン、疲労防止剤ならびにまた光防止剤と
してワックスおよびその混合物、場合により、例えばビ
ス−（３−トリエトキシ−シリルプロピル）テトラスル
フアン、γ−クロロプロピルトリエトキシシラン、γ−
メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリア
ルコキシシランおよびそれらの混合物のようなシランを
充填材１００重量部当り０．１〜２０重量部、有利には
１〜１０重量部の量で、場合により硫黄をゴム１００重
量部当り０．１〜１０重量部の量で、場合により色素お
よび加工助剤を通常の配量で含有することができる。
【００２６】混合物の製造はゴム工業で公知の形式で内
部混合機中または圧延ロールで行う。
部混合機中または圧延ロールで行う。
【００２７】本発明による顆粒の適用分野は、通常のよ
うにタイヤ、あらゆる種類の工業製品（例えば、ベルト
コンベヤー、ロール、パッキング、ホース、ベルト等）
および靴底で使用されるようなゴムコンパウンドに及
ぶ。
うにタイヤ、あらゆる種類の工業製品（例えば、ベルト
コンベヤー、ロール、パッキング、ホース、ベルト等）
および靴底で使用されるようなゴムコンパウンドに及
ぶ。
【００２８】 適用のための規格試験： 試験方法 単位 Dmax - Dmin DIN 53 529 Ｎｍ 張力値 １００ ％ 200 % DIN 53 504 MPa 300 % 引裂き抗張力 DIN 53 507 N/mm t10% min t80% - t20% min t90% - t10% min かさ密度 DIN 150787/11 g/l
【００２９】
【実施例】適用例では以下の名称および略称を用いた
が、その意味をここに挙げる。
が、その意味をここに挙げる。
【００３０】 RSS １ リブ付スモークドシ
ート （天然ゴム） CORAX(R)N220 カーボン、表面積（B
ET：115 m2/g(Degussa) Naftolen(R)ZD 芳香族可塑剤 Vulkanox(R)HS ２，２，４−トリメ
チル−１，２−ジヒドロ−キシリン(Bayer) Vulkacit(R)CZ ベンゾチアジル−２
−シクロヘキシル−スルフエンアミド Protector(R)G35 オゾン防護ワックス Vulkanox(R)4010 NK Ｎ−イソプロピル−
Ｎ−フエニル−Ｐ−フエニレンジアミン KP 140 パラフイン系可塑剤 Butyl 301 ブチルゴム Eisenoxidbatch ブチルゴムからの混
合物および酸化鉄 Sipernat(R)22 噴射ケイ酸（BET:190
m2/g) 例１酸化亜鉛／ケイ酸混合生成物の連続的製造 Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２ １００ｋｇ／時および酸化亜鉛
１００ｋｇ／時を重量制御してゲリック（Ｇｅｒｉｃ
ｋ）混合機に装入した。１２０回転／分の回転数で回転
する組込まれた混合ヘリカルリボンを介して、両成分を
均質にした。滞留時間４０秒の後該混合物を、中空スク
リューを介して混合機から排出し、顆粒化工程に導入し
た。
ート （天然ゴム） CORAX(R)N220 カーボン、表面積（B
ET：115 m2/g(Degussa) Naftolen(R)ZD 芳香族可塑剤 Vulkanox(R)HS ２，２，４−トリメ
チル−１，２−ジヒドロ−キシリン(Bayer) Vulkacit(R)CZ ベンゾチアジル−２
−シクロヘキシル−スルフエンアミド Protector(R)G35 オゾン防護ワックス Vulkanox(R)4010 NK Ｎ−イソプロピル−
Ｎ−フエニル−Ｐ−フエニレンジアミン KP 140 パラフイン系可塑剤 Butyl 301 ブチルゴム Eisenoxidbatch ブチルゴムからの混
合物および酸化鉄 Sipernat(R)22 噴射ケイ酸（BET:190
m2/g) 例１酸化亜鉛／ケイ酸混合生成物の連続的製造 Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２ １００ｋｇ／時および酸化亜鉛
１００ｋｇ／時を重量制御してゲリック（Ｇｅｒｉｃ
ｋ）混合機に装入した。１２０回転／分の回転数で回転
する組込まれた混合ヘリカルリボンを介して、両成分を
均質にした。滞留時間４０秒の後該混合物を、中空スク
リューを介して混合機から排出し、顆粒化工程に導入し
た。
【００３１】例２：酸化亜鉛／ケイ酸混合生成物のバッチ式製造 ＡＬＰＩＮＥ社のヘリカルリボンを装備した円堆混合機
でそのつどケイ酸１５０ｋｇおよび酸化亜鉛１５０ｋｇ
を装入し、引き続いて３０分混合した。均質化時間の終
了後、でき上った混合物を混合機から取り出し顆粒化工
程に導入した。
でそのつどケイ酸１５０ｋｇおよび酸化亜鉛１５０ｋｇ
を装入し、引き続いて３０分混合した。均質化時間の終
了後、でき上った混合物を混合機から取り出し顆粒化工
程に導入した。
【００３２】例３： 酸化亜鉛／Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２の顆粒化 酸化亜鉛／Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２（比率１：１）１００
ｋｇを減圧（真空０．６バール）できる二軸スクリュー
を使用して互いに向い合って回転するロールの間の間隙
に配量した。ロール圧を１７バールに調整した。ロール
間隙を出た後鱗片を２段式破砕機で顆粒大きさ５ｍｍに
破砕した。該破砕された顆粒をジグザグ式分級機を使用
して空気を吹き込み除塵した。収率は５８％であった。
該粉塵はは空圧でコンパクター工程に還流させた。
ｋｇを減圧（真空０．６バール）できる二軸スクリュー
を使用して互いに向い合って回転するロールの間の間隙
に配量した。ロール圧を１７バールに調整した。ロール
間隙を出た後鱗片を２段式破砕機で顆粒大きさ５ｍｍに
破砕した。該破砕された顆粒をジグザグ式分級機を使用
して空気を吹き込み除塵した。収率は５８％であった。
該粉塵はは空圧でコンパクター工程に還流させた。
【００３３】（粒度分布は表１を参照） 例４： ＮＲをベースとするＬＫＷ軸受レセプターにおける酸化
亜鉛／Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２顆粒の使用 1 2 3 4 5 6 7 RSS 1ML (1+4)=70-80 100 100 100 100 100 100 100 Corax N 220 50 50 50 50 50 50 50 ZnO RS 4 − − − − − − Sipernat 22 4 − − − − − − ZnO/Sipernat 22 真空17バール/0 − 8 − − − − − 真空17バール/0.4 − − 8 − − − − 真空17バール/0.6 − − − 8 − − − 真空20バール/0 − − − − 8 − − 真空20バール/0:4 − − − − − 8 − 真空20バール/0.6 − − − − − − 8 ステアリン酸 2 2 2 2 2 2 2 Naftolen ZD 3 3 3 3 3 3 3 Protector G 35 1 1 1 1 1 1 1 Vulkanox 4010 NA 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 Vulkanox HS 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 Vulkacit CZ 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 硫 黄 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 8 9 10 RSS 1 ML (1+4)=70−80 100 100 100 CORAX N 220 50 50 50 ZnO/Sipernat 22 真空 25 バール/0.4 8 − − 真空 25 バール/0.6 − 8 − 真空 30 バール/0.6 − − 8 ステアリン酸 2 2 2 Naftolen ZD 3 3 3 Protector G 35 1 1 1 Vulkanox 4010 NA 2.5 2.5 2.5 Vulkanox HS 1.5 1.5 1.5 Vulkacit CZ 1.5 1.5 １．５ 硫 黄 1.5 1.5 1.5 レオメータ試験(Monsanto,形式 : MPV) 変形振巾: 3グレード、試験回数: 3サイクル /分、所要
時間 :3 h、試験温度:150 ℃ 1 2 3 4 5 6 7 Dmax−Dmin(Nm) 9.48 9.16 8.97 8.92 8.80 8.88 8.82 t10 % (min) 7.6 7.9 8.0 8.2 8.2 8.2 8.3 t80 % −t10 %(min) 1.7 1.8 1.8 1.8 1.9 1.8 1.9 t90 % −t10 %(min) 3.2 3.4 3.3 3.4 3.5 3.4 3.5 8 9 10 Dmax−Dmin(Nm) 9.14 8.92 9.00 t10 % (min) 8.1 8.2 8.4 t80 % −t20 %(min) 1.9 1.8 1.8 t90 % −t10 %(min) 3.5 3.4 3.3 非老化 加硫温度:150 ℃ 1 2 3 4 5 6 7 張力値 2.2 2.2 2.2 2.2 2.1 2.1 2.2 100 % (MPa) 張力値 5.7 5.9 5.9 6.0 5.8 5.8 5.9 200 % (MPa) 張力値 10.9 11.1 11.1 11.0 10.9 11.1 11.3 300 % (MPa) 引き裂き 抗張力 DIN 53 507 (N/mm) 26 31 33 35 35 32 34 8 9 10 張力値 100 % (MPa) 2.3 2.2 2.3 張力値 200 % (MPa) 6.1 6.0 6.2 張力値 300 % (MPa) 11.4 11.2 11.5 引き裂き 抗張力 DIN 53 507 (N/mm) 33 34 38 該例は酸化亜鉛とＳｉｐｅｒｎａｔ２２の混合および引
き続く顆粒化により、ほかは殆ど同じゴム技術の価値観
念において引裂抵抗を著しく向上させることを示した。
亜鉛／Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２顆粒の使用 1 2 3 4 5 6 7 RSS 1ML (1+4)=70-80 100 100 100 100 100 100 100 Corax N 220 50 50 50 50 50 50 50 ZnO RS 4 − − − − − − Sipernat 22 4 − − − − − − ZnO/Sipernat 22 真空17バール/0 − 8 − − − − − 真空17バール/0.4 − − 8 − − − − 真空17バール/0.6 − − − 8 − − − 真空20バール/0 − − − − 8 − − 真空20バール/0:4 − − − − − 8 − 真空20バール/0.6 − − − − − − 8 ステアリン酸 2 2 2 2 2 2 2 Naftolen ZD 3 3 3 3 3 3 3 Protector G 35 1 1 1 1 1 1 1 Vulkanox 4010 NA 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 Vulkanox HS 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 Vulkacit CZ 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 硫 黄 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 8 9 10 RSS 1 ML (1+4)=70−80 100 100 100 CORAX N 220 50 50 50 ZnO/Sipernat 22 真空 25 バール/0.4 8 − − 真空 25 バール/0.6 − 8 − 真空 30 バール/0.6 − − 8 ステアリン酸 2 2 2 Naftolen ZD 3 3 3 Protector G 35 1 1 1 Vulkanox 4010 NA 2.5 2.5 2.5 Vulkanox HS 1.5 1.5 1.5 Vulkacit CZ 1.5 1.5 １．５ 硫 黄 1.5 1.5 1.5 レオメータ試験(Monsanto,形式 : MPV) 変形振巾: 3グレード、試験回数: 3サイクル /分、所要
時間 :3 h、試験温度:150 ℃ 1 2 3 4 5 6 7 Dmax−Dmin(Nm) 9.48 9.16 8.97 8.92 8.80 8.88 8.82 t10 % (min) 7.6 7.9 8.0 8.2 8.2 8.2 8.3 t80 % −t10 %(min) 1.7 1.8 1.8 1.8 1.9 1.8 1.9 t90 % −t10 %(min) 3.2 3.4 3.3 3.4 3.5 3.4 3.5 8 9 10 Dmax−Dmin(Nm) 9.14 8.92 9.00 t10 % (min) 8.1 8.2 8.4 t80 % −t20 %(min) 1.9 1.8 1.8 t90 % −t10 %(min) 3.5 3.4 3.3 非老化 加硫温度:150 ℃ 1 2 3 4 5 6 7 張力値 2.2 2.2 2.2 2.2 2.1 2.1 2.2 100 % (MPa) 張力値 5.7 5.9 5.9 6.0 5.8 5.8 5.9 200 % (MPa) 張力値 10.9 11.1 11.1 11.0 10.9 11.1 11.3 300 % (MPa) 引き裂き 抗張力 DIN 53 507 (N/mm) 26 31 33 35 35 32 34 8 9 10 張力値 100 % (MPa) 2.3 2.2 2.3 張力値 200 % (MPa) 6.1 6.0 6.2 張力値 300 % (MPa) 11.4 11.2 11.5 引き裂き 抗張力 DIN 53 507 (N/mm) 33 34 38 該例は酸化亜鉛とＳｉｐｅｒｎａｔ２２の混合および引
き続く顆粒化により、ほかは殆ど同じゴム技術の価値観
念において引裂抵抗を著しく向上させることを示した。
【００３４】例５： ブチル試験による酸化亜鉛／Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２−顆
粒の分散挙動の調査 1 2 3 4−8 ブチル 301 92.5 92.5 92.5 92.5 酸化鉄バッチ 15 15 15 15 KP 140 5.2 5.2 5.2 5.2 ZnO RS 8.5 − 8.5 − Sipernat 22 − 8.5 8.5 − ZnO/Sipernat 22 GR* − − − 17 *例４に挙げた条件のもとで製造した。
粒の分散挙動の調査 1 2 3 4−8 ブチル 301 92.5 92.5 92.5 92.5 酸化鉄バッチ 15 15 15 15 KP 140 5.2 5.2 5.2 5.2 ZnO RS 8.5 − 8.5 − Sipernat 22 − 8.5 8.5 − ZnO/Sipernat 22 GR* − − − 17 *例４に挙げた条件のもとで製造した。
【００３５】ブチル試験：分散挙動を検査すべき酸化亜
鉛／Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２−顆粒を極めて柔い、酸化鉄
で赤色にしたブチルゴム混合物に加えた。赤色によって
場合によって存在する、検査すべき物質の不十分な分散
に起因する白色斑点を視覚的に十分に認識することがで
きる。更に、この６ｍｍのフェルトに引き延ばされた混
合物の切断面を光沢について調査する。高光沢は良好な
分散を、それに反してくすみは悪い分散を表わす。
鉛／Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２−顆粒を極めて柔い、酸化鉄
で赤色にしたブチルゴム混合物に加えた。赤色によって
場合によって存在する、検査すべき物質の不十分な分散
に起因する白色斑点を視覚的に十分に認識することがで
きる。更に、この６ｍｍのフェルトに引き延ばされた混
合物の切断面を光沢について調査する。高光沢は良好な
分散を、それに反してくすみは悪い分散を表わす。
【００３６】 班 点 切断面 ZnO 粉末 可視班点なし 高光沢 Sipernat 22 小班点僅少 高光沢 ZnO/Sip.22 粉末 小班点僅少 高光沢 ZnO 粉末 可視班点なし 高光沢 Sipernat 22 小班点僅少 高光沢 ZnO/Sip.22 粉末 小班点僅少 強い輝き ZnO/Sip.22 小班点多数 絹様光沢 真空 : 0 圧力 : 17 バール ZnO/Sip.22 実際的に班点なし 高光沢 真空 : 0.6 圧力 : 17 バール ZnO/Sip.22 小および中班点 絹様光沢 真空 : 0.4 僅少 圧力 : 20 バール ZnO/Sip.22 小および中班点 にぶい光沢 真空 : 0.4 僅少 圧力 : 25 バール ZnO/Sip.22 小および中班点 にぶい光沢 真空 : 0.6 を有する断面 圧力 : 30 バール 結論:実施例は、顆粒の製造のための条件を精確に得か
つ保持しなければならないことを示す。さもなければ分
散挙動において受け入れることのできない制限が生じ
る。本実施例では、最適の条件は圧力１７バールおよび
負荷真空度０．６バールにある。
つ保持しなければならないことを示す。さもなければ分
散挙動において受け入れることのできない制限が生じ
る。本実施例では、最適の条件は圧力１７バールおよび
負荷真空度０．６バールにある。
【００３７】例６： Ｓｈｅｌｌテストを使用した酸化亜鉛／Ｓｉｐｅｒｎａ
ｔ２２顆粒の分散の評価 方法：例５において挙げた、異る条件下で製造した酸化
亜鉛／Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２−顆粒を与えられたる混合
物を押出機を使用してストレイナーシーブにより圧縮し
た。場合により存在する硬い非分散の粒子はふるいで抑
制した。引き続いて場合により残渣で負荷されたふるい
を２つのアルミニウム箔の間で圧縮した。非分散の硬い
粒子があるときは該箔の上に引かき傷模様が生じる。該
引かき傷の数および深さにより検査すべき物質の分散に
起因する。
ｔ２２顆粒の分散の評価 方法：例５において挙げた、異る条件下で製造した酸化
亜鉛／Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２−顆粒を与えられたる混合
物を押出機を使用してストレイナーシーブにより圧縮し
た。場合により存在する硬い非分散の粒子はふるいで抑
制した。引き続いて場合により残渣で負荷されたふるい
を２つのアルミニウム箔の間で圧縮した。非分散の硬い
粒子があるときは該箔の上に引かき傷模様が生じる。該
引かき傷の数および深さにより検査すべき物質の分散に
起因する。
【００３８】検討した酸化亜鉛／Ｓｉｐｅｒｎａｔ２２
試料は以下の特性を生じた。
試料は以下の特性を生じた。
【００３９】 ZnO − 粉末 傷なし、最良状態 Sipernat 22 極めて僅少の浅い傷 ZnO/Sip. 22 極めて僅少の浅い傷で単味のSipernat22より良 粉末 い。
【００４０】 ZnO/Sip. 22 全く傷なし 真空 : 0 圧力 : 17 バール ZnO/Sip. 22 ほとんど傷なし 真空 : 0.6 圧力 : 17 バール ZnO/Sip. 22 全く傷なし 真空 ： ０．４ 圧力 ： ２０ バール ZnO/Sip. 22 浅い傷 真空 : 0.4 圧力 : 25 バール ZnO/Sip. 22 浅い、しかし長い傷、30
バールで最良の状態 0.6 圧力 : 30 バール
バールで最良の状態 0.6 圧力 : 30 バール
【００４１】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｃ 1/30 ＰＡＰ 8218−4Ｊ (72)発明者 ウド ゲール ドイツ連邦共和国 メッケンハイム クヴ ィッテンシュトラーセ 36 (72)発明者 カール マイアー ドイツ連邦共和国 アルフター ロイスド ルファー ヴェーク ５
Claims (5)
- 【請求項１】 酸化亜鉛および沈降ケイ酸からなる良好
に分散可能な顆粒を製造する方法において、酸化亜鉛５
〜９５重量％および沈降ケイ酸９５〜５重量％の均一な
混合物を搬送スクリューにより、軸が平行で互に垂直に
重り合って取付けられかつその圧縮力を変えることので
きる２個の圧縮ロールに搬送し、そこで圧縮し、引き続
いて集塊破砕機を使用して所望の最大粒子を有する顆粒
を取得しかつ残留する粉塵状の成分を分離することを特
徴とする、酸化亜鉛および沈降ケイ酸からなる良好に分
散可能なる顆粒の製造方法。 - 【請求項２】 圧縮力が１２〜４０バールに達する請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】 混合物を０．０１〜０．７バールに真空
化した搬送スクリューを使用して圧縮ロールに搬送する
請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 酸化亜鉛５〜９５重量％および沈降ケイ
酸９５〜５重量％の含有率およびかさ密度３５０〜１２
５０ｇ／ｌを有する酸化亜鉛および沈降ケイ酸からなる
良好に分散可能な顆粒。 - 【請求項５】 硫黄のほかに充填剤、促進剤および別の
通常の成分を含有する加硫可能なゴムコンパウンドにお
いて、請求項４記載の顆粒が、ゴムコンパウンドがゴム
１００重量部に対して酸化亜鉛０．５〜２５重量部を含
有する量で配合されていることを特徴とするゴムコンパ
ウンド。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4029158A DE4029158A1 (de) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | Verfahren zur herstellung von aus zinkoxid und kieselsaeure bestehenden granulaten, diese granulate und ihre verwendung |
| DE4029158.8 | 1990-09-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06136285A true JPH06136285A (ja) | 1994-05-17 |
Family
ID=6414225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3234334A Pending JPH06136285A (ja) | 1990-09-14 | 1991-09-13 | 酸化亜鉛および沈降ケイ酸からなる良好に分散可能な顆粒の製造方法、該顆粒およびそれを含有するゴムコンパウンド |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5184779A (ja) |
| EP (1) | EP0475046A3 (ja) |
| JP (1) | JPH06136285A (ja) |
| CA (1) | CA2051285A1 (ja) |
| DE (1) | DE4029158A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA917339B (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009524714A (ja) * | 2006-01-25 | 2009-07-02 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 二酸化ケイ素を含有するゴム混合物の製造方法 |
| JP2010024329A (ja) * | 2008-07-17 | 2010-02-04 | Olympus Corp | 無機微粒子凝集体および無機微粒子を含有する樹脂組成物 |
| JP2017535648A (ja) * | 2014-11-13 | 2017-11-30 | 株式会社ブリヂストン | タイヤ製造用ゴムコンパウンド |
| WO2019107428A1 (ja) * | 2017-11-30 | 2019-06-06 | 株式会社ブリヂストン | ゴム組成物、タイヤ用ゴム組成物及びタイヤ |
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|---|---|---|---|---|
| US5509612A (en) * | 1991-02-11 | 1996-04-23 | Gerteis; Paul | Process and device for the continuous shaping of particulate materials |
| DE10007731B4 (de) * | 1999-11-17 | 2005-12-01 | Alexanderwerk Ag | Kompaktieranlage für Schüttgüter |
| WO2001036079A1 (de) * | 1999-11-17 | 2001-05-25 | Alexanderwerk Ag | Kompaktieranlage fürs chüttgüter |
| FR2846273A1 (fr) * | 2002-10-29 | 2004-04-30 | Michel Bertrand Mezza | Procede de production de melange-maitres et liste des produits utilises pour la production de melanges biodegradables |
| DE10353555A1 (de) | 2003-11-14 | 2005-06-30 | Carl Freudenberg Kg | Teilchenverbund, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| DE102004026685B4 (de) * | 2004-05-28 | 2007-07-12 | Carl Freudenberg Kg | Kautschukzusammensetzungen, Verfahren zur Herstellung von Elastomeren, Elastomere und Verwendung von Verbundteilchen |
| KR100870548B1 (ko) * | 2007-07-03 | 2008-11-26 | 최영식 | 롤러 콤팩타 |
| EP3954743A1 (de) | 2020-08-12 | 2022-02-16 | Evonik Operations GmbH | Verwendung von siliziumdioxid zur verbesserung der leitfähigkeit von beschichtungen |
| CN113290918A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-08-24 | 郑州长城冶金设备有限公司 | 压球机 |
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| US3787221A (en) * | 1969-12-22 | 1974-01-22 | Cities Service Co | Pellets of precipitated silica |
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-
1990
- 1990-09-14 DE DE4029158A patent/DE4029158A1/de not_active Withdrawn
-
1991
- 1991-07-26 EP EP19910112578 patent/EP0475046A3/de not_active Withdrawn
- 1991-09-10 US US07/756,201 patent/US5184779A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-09-13 CA CA002051285A patent/CA2051285A1/en not_active Abandoned
- 1991-09-13 ZA ZA917339A patent/ZA917339B/xx unknown
- 1991-09-13 JP JP3234334A patent/JPH06136285A/ja active Pending
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Also Published As
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|---|---|
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| ZA917339B (en) | 1992-06-24 |
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| US5184779A (en) | 1993-02-09 |
| DE4029158A1 (de) | 1992-03-19 |
| CA2051285A1 (en) | 1992-03-15 |
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