JPH06136520A

JPH06136520A - 薄膜の製造方法及び製造装置

Info

Publication number: JPH06136520A
Application number: JP4285747A
Authority: JP
Inventors: Hidenobu Shintaku; 秀信新宅; Shigeo Suzuki; 茂夫鈴木; Shinji Uchida; 真司内田; Tsutomu Mitani; 力三谷
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1992-10-23
Filing date: 1992-10-23
Publication date: 1994-05-17

Abstract

(57)【要約】【目的】溶融速度や成膜速度の向上を実現する上で問
題となっていた蒸着材料の飛散やスプラッシュ発生を防
止を実現し、生産性の向上を実現する。【構成】真空槽の排気工程と同時に、飛散防止壁２１
ａの使用あるいは緩かな電子ビーム１１の加熱により粒
状蒸着材料を飛散させずに溶融させた後凝固させる溶融
凝固工程を行い、その後再溶融し蒸着を行うことで、溶
融速度や成膜速度を実現する上で問題となっていた蒸着
材料の飛散やスプラッシュ発生を防止できるため、薄膜
を従来より短時間で製造でき、生産性向上を実現できる
ものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子ビーム加熱による
真空蒸着によって優れた特性を有する薄膜を安定に短時
間で形成するための製造方法及び製造装置に関するもの
である。特に光学多層薄膜等の製造時に、蒸発源からの
粒状材料の飛散や溶融材料からのスプラッシュ発生を防
止し、生産性の向上を実現できる薄膜の製造方法及び製
造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の電子ビーム蒸着法を、ＴiＯ₂とＳ
iＯ₂により構成された光学多層膜の成膜に用いた場合を
例にあげて、その概略を図３を用いて説明する。この多
層膜は、所定膜厚のＴiＯ₂とＳiＯ₂が交互に所定回数積
層され形成されるものである。

【０００３】１は真空チャンバーで、３の真空ポンプに
よりチャンバー内部は真空排気される。この排気は、真
空チャンバー壁近傍あるいは基板裏面近傍に設置された
１０ａ、１０ｂのヒータによりチャンバー１内壁や基板
７などのチャンバー内部の設置物を加熱しながら所定の
真空圧力（約１×１０^ー6Ｐa）になるまで行われ、これ
により設置物等からの吸着ガスが速く放出し、排気時間
が短縮されまた蒸着時の吸着ガス放出も防止される。実
際の蒸着時には薄膜の特性を確保するため所定の酸素分
圧が必要なため、２の酸素ガス導入バルブから酸素を導
入し、所定の一定真空圧力（約２×１０^ー2Ｐa）となる
よう排気が行われる。

【０００４】蒸発源１２は、ハース１５に設置されたモ
リブデン製坩堝１４と、坩堝１４内に収容された蒸着材
料（例えばＴiＯ₂）１３と、電子ビーム１１を発生させ
蒸着材料１３を溶融し蒸気８を発生させる電子ビーム発
生装置４から構成されている。

【０００５】基板７は蒸発源１２の上方に設置されてお
り、シャッター５はそれらの間に設置され、図中矢印６
方向へのその開閉によって蒸気８の基板７への成膜時間
を制御している。即ちシャッター５を、蒸着材料１３溶
融開始時等の成膜時以外は図中の位置で閉じた状態に
し、基板７への蒸気８流れを遮る。そして基板７に成膜
する場合は、シャッター５を矢印６の方向に回転し開い
た状態にし、基板７への蒸気８の流れを遮らない位置へ
待避させ、基板７下面に薄膜９を形成する。所定膜厚の
薄膜を形成した後、再びシャッター５を閉じ成膜を終了
する。

【０００６】ハース１５は坩堝１４を設置するくぼみと
内部に冷却水路１６を有し水冷されており、そのくぼみ
に坩堝１４を接触して設置させることで、坩堝１４を介
し蒸着材料１３を外部から冷却している。

【０００７】ここでの蒸着材料の冷却は、蒸着材料１３
の溶融開始後短時間でその温度を安定化させ成膜までの
時間を短縮するためと、坩堝１４から蒸着材料１３への
不純物混入等による薄膜の組成ずれ即ち特性劣化を防止
するために行っている。

【０００８】また、ガス導入バルブ１２により酸素を導
入は、蒸発時にあるいはそれ以前にＴiＯ₂あるいはＳi
Ｏ₂から解離した酸素を補給することにより優れた光学
特性を確保するため行っている。

【０００９】上記従来の、ＴiＯ₂膜を一層形成するまで
の工程をまとめる。まず排気工程で、加熱しながら真空
圧力（約１×１０^ー6Ｐa）まで排気する。さらに、酸素
を導入し蒸着時の真空圧力（約２×１０^ー2Ｐa）まで排
気する。そして溶融工程で、電子ビーム１１で蒸着材料
１３を溶融し、溶融を安定させる。その後成膜工程で、
シャッター５を開け薄膜９を基板７上に成膜する。所定
の膜厚が形成された後、シャッター５を閉じ電子ビーム
を切る。以上で一層のＴiＯ₂膜の形成が終了する。

【００１０】そして、上記ＴiＯ₂膜を形成した後、その
上に蒸着材料をＳiＯ₂に代え上記同様に溶融工程、成膜
工程をへてＳiＯ₂膜を形成する。さらにこのようにし
て、ＴiＯ₂とＳiＯ₂膜を交互に所定回数積層し、光学多
層膜を製造していた。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の構成で、例
えば光学多層膜のようにＴiＯ₂とＳiＯ₂を交互に成膜す
る場合、各層には光学特性を確保し異物等の欠陥がない
だけでなく、さらにそれら全多層膜形成にかかる時間
（以後スループットと呼ぶ）を短縮することが要求され
る。このためには、排気工程、溶融工程、成膜工程など
各工程時間を短縮することが考えられるが、特に溶融工
程、成膜工程の短縮化が問題となる。

【００１２】特にＴiＯ₂膜では、各層の溶融時間や成膜
時間を短縮するために電子ビームのパワーを上げ溶融速
度や成膜速度を上げると、次のような課題が生じるた
め、従来は、溶融速度や成膜速度を上げることができず
生産性の低いものであった。

【００１３】図４を用いてその課題を説明する。溶融工
程での溶融速度を上げるため、即ち粒状蒸着材料１７を
短時間で早く溶融させるために電子ビーム１１のパワー
を高くすると、材料には溶融池１８が形成されるが、溶
融池１８に接触した材料粒子１９の激しい飛散が生じ
る。この現象は、飛散による材料の使用効率低下や、飛
散粒子１９による真空チャンバー内の汚染とそのメンテ
ナンス作業の増加だけではなく、最悪の場合は、真空チ
ャンバー内機構部あるいは電子ビーム発生装置４内へ飛
散粒子１９が混入し装置トラブルから装置を停止させる
事態を引き起こすものであった。

【００１４】また、同様に成膜速度を上げると溶融池１
４よりスプラッシュが発生し問題を生じる。このスプラ
ッシュの原因は、蒸着材料や不純物から生成・分解等に
より放出したガス（例えばＴiＯ₂から解離した酸素）が
急激に膨張し破裂し、蒸発面近傍の溶融蒸着材料が飛散
させられたためであり、その飛沫がスプラッシュであ
る。

【００１５】このスプラッシュが成膜時に発生すると、
基板７上の薄膜９にスプラッシュが取り込まれ欠陥を生
じるばかりか、さらにスプラッシュ発生の際の放出ガス
のために、真空圧力の変動により膜組成の変動が生じ
る。この結果できた薄膜は光学特性を満たさず不良品と
なるため、著しい歩溜りの低下を引き起こしていた。

【００１６】

【課題を解決するための手段】第１の発明は、真空槽内
で蒸着材料を蒸発させて基板に薄膜を形成する際に、真
空槽内部を加熱しながら前記真空槽内を所定圧力まで排
気する排気工程と、坩堝内の複数の粒状蒸着材料に上方
より所定量の電子ビームを照射し、前記粒状蒸着材料の
内少なくとも上層部の前記材料を溶融させた後凝固させ
凝固層を形成する溶融凝固工程を、前記凝固層が形成さ
れた蒸着材料を再溶融し蒸発させ基板に成膜する成膜工
程の前に有し、前記排気工程の時間内で前記溶融凝固工
程を同時に行うことを特徴とする薄膜の製造方法であ
る。

【００１７】第２の発明は、坩堝内に収容された複数の
粒状蒸着材料と、前記蒸着材料を加熱し溶融蒸発させる
電子ビーム加熱手段と、前記坩堝近傍の上方を囲い設置
された前記粒状蒸着材料の飛散を防止及び回収する飛散
防止壁と、前記坩堝上方に設置され薄膜を形成される基
板を有することを特徴とする薄膜膜製造装置である。

【００１８】

【作用】第１の発明によれば、溶融凝固工程で緩かに電
子ビームのパワーを上げ粒状材料を溶融することで粒状
材料は飛散させずに溶融でき、この工程で少なくとも上
層材料が溶融凝固し上層に粒状材料がなくなるため、こ
の後の成膜工程で再び材料を溶融する際には、より速い
溶融速度で溶融しても材料の飛散が生じることはない。
また、一旦溶融させる事で蒸着材料からガスが放出され
るため、成膜工程で再び溶融成膜される際には、より速
い成膜速度でもスプラッシュの発生を防止できる。さら
にこの工程を排気工程の時間内で同時に行うことによ
り、製造時間を伸ばす事なく、溶融速度及び成膜速度を
向上させることで製造時間の短縮を実現できる。

【００１９】第２の発明によれば、飛散防止壁により粒
状蒸着材料が溶融の際飛散しても、飛散した粒子材料は
飛散防止壁に衝突し妨げられ、その外へは粒子の飛散は
生じない。さらに、飛散防止壁に衝突した飛散粒子材料
は飛散防止壁に沿って落下し、坩堝内へ回収される。従
って粒子材料の飛散による問題は生じず、短時間での粒
状蒸着材料の溶融が実現できる。また、基板へ蒸着が行
われる間は、飛散防止壁の上部が外側へ開くことにより
基板への蒸気を妨げず、従来と同じ蒸発空間での成膜を
実現できる。

【００２０】上記１、２の発明によれば、溶融速度また
は成膜速度の向上を実現する上で問題となっていた粒状
蒸着材料の飛散やスプラッシュ発生を防止できるため、
欠陥のない特性の安定した薄膜を、従来より短時間で製
造することができる。

【００２１】

【実施例】以下本発明を、ＴiＯ₂とＳiＯ₂により構成さ
れた光学多層膜の製造における、特にＴiＯ₂の成膜に適
用した場合の実施例を、添付け図面を用いて説明する。
尚、従来例と同一または同等の機能を有する構成要素は
同一番号を付け、詳細な説明を省略する。

【００２２】本発明の第１の実施例について、図１を用
い説明する。本実施例は、溶融時間の短縮を実現できる
ものある。この図１は蒸発源の概略図である。

【００２３】図１において、２０は冷却ブロックで水冷
ハース１５上に設置され冷却されている。２１ａは飛散
防止壁で冷却ブロックに取り付けられ、坩堝１４の上方
を囲っている。この飛散防止壁２１ａはバイメタル材料
から作られており、温度が低い時即ち粒状材料１７の溶
融開始前は、ほぼ垂直な姿勢を保持している。

【００２４】上記構成での溶融時について説明する。蒸
着材料の溶融を短時間で行うため高いパワーの電子ビー
ム１１を粒状材料１７に照射しつつ溶融を開始すると、
図１に示すように飛散粒状材料１９が生じる。飛散した
粒状材料１９は、飛散防止壁２１ａに衝突し、１９ａの
粒子の様に跳ね返って落下あるいは１９ｂの粒子のよう
に壁に沿って落下し、坩堝１４内へ回収される。

【００２５】従って、図１の構成によれば、溶融速度を
速めても、飛散した粒状材料１９は飛散防止壁２１ａの
外へ飛散することがなく、飛散粒子による装置トラブル
は生じないばかりか、飛散粒子材料が坩堝１４内へ回収
されるため、坩堝１４内の材料は溶融時には減ることが
ない。この結果、溶融時間を短縮でき生産性の向上が実
現できる。

【００２６】また上記材料の溶融とともに、坩堝１４内
の粒状材料１９の上層には溶融池１８が形成され、その
溶融池１８の輻射熱により、バイメタル材からなる飛散
防止壁２１ａは加熱され図１中の点線で示される２１ｂ
のように上部が外側へ次第に開いていく。このように開
くことにより、成膜時には上方に設置された基板へ向か
う溶融池１８からの蒸気は、飛散防止壁２１ｂにより妨
げられることはない。

【００２７】成膜が終了すると、電子ビーム１１が切ら
れ溶融池１８はすぐに凝固し始め、飛散防止壁２１ｂは
水冷ブロック２０により短時間で冷却され元の飛散防止
壁２１ａの姿勢に戻る。しかし、次層の薄膜形成の際に
は、再溶融となるため材料の飛散がないから、この場合
には飛散防止壁２１ｂは２１ａの状態に戻る必要はな
い。

【００２８】尚、ほとんどの飛散粒子が水平０度から垂
直方向へ４５度以内の角度で飛び出していることから、
ここでは図２に示す飛散防止壁２１ａの高さｈは溶融池
１８の表面から坩堝１４の開口幅ｗとほぼ等しくしてい
る。また、成膜時の飛散防止壁２１ｂの開きは、溶融池
１８表面の中心からみて左右の角度、即ちθ₁、θ₂が各
々６０度以上となるようにしている。この左右の開きの
角度θ₁、θ₂は、基板の大きさや膜厚の分布等を考慮
し、各々独立に最適の角度に変更するとよいことはいう
までもない。

【００２９】尚、飛散防止壁２１ａが外側へ開き易いよ
う、複数の幅狭の板を最も長い辺が立つようにして隙間
なくブラインドの様にずらして重ね合わせ坩堝上方の回
りを囲うように並べる構成にするとよい。また常温での
板形状も平板でなく内側へ凹となるように湾曲したもの
の方が飛散防止の効果があることはいうまでもない。

【００３０】次に、上記実施例よりさらに溶融速度およ
び成膜速度を上げスループット向上が実現できる第２の
実施例について同じ図１を用いて説明する。この例では
特に必要がない限り第１の実施例で説明した飛散防止壁
２１ａは設ける必要がない。

【００３１】これは、排気された真空チャンバー内で一
旦加熱され溶融し凝固した蒸着材料が、その後大気に解
放されることなく引き続き再溶融され蒸着される際に
は、当然粒状材料の飛散がないばかりでなく従来より高
い成膜速度においてもスプラッシュの発生もないことを
利用するものである。

【００３２】即ち、成膜工程とは別に、成膜工程の前に
次の溶融凝固工程を設けたものである。溶融凝固工程で
は、まず粒状蒸着材料１７に電子ビーム１１を所定のパ
ワーまで緩やかに上げながら溶融させ、さらに所定時間
溶融し、その後電子ビーム１１を切り、先の溶融蒸着材
料を凝固させる。この工程での溶融は緩やかに行われる
ため粒状材料が飛散することはない。また、溶融は少な
くとも溶融池１８で坩堝１４が覆われるまで即ち坩堝１
４内の蒸着材料の上層部が溶融されるまでおこなわれる
が、できればガス放出を十分に行うため溶融池表面から
なるだけ深く溶融し厚い凝固層を形成した方がよい。

【００３３】この溶融凝固工程を設けることで、従来よ
りこの工程分時間が増えるのではないかと考えられる
が、この工程を真空チャンバーの排気工程と同時、即ち
排気工程時間内でこの溶融凝固工程を行うことで従来よ
り工程時間が増えることはない。逆にこの工程を付加す
ることで、溶融及び成膜工程での溶融速度及び成膜速度
を上げれるため溶融時間及び成膜時間を短縮できスルー
プットの向上を実現できる。

【００３４】尚、複数の坩堝を使い多層膜を製造する場
合は、坩堝の数が多いと溶融凝固工程の時間も増し、排
気工程の時間を越えることもある。この場合は、図１の
飛散防止壁２１ａを設けるとよいことはいうまでもな
い。即ち、溶融時に材料を飛散させることなく各坩堝の
溶融速度を上げれるため、溶融時間の短縮することがで
き、坩堝の数が増した場合でも溶湯凝固工程の時間を排
気工程の時間内にすることができる。従って、生産性の
向上が実現できることは言うまでもない。

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、スループット向上、即
ち溶融速度や成膜速度を実現する上で問題となっていた
蒸着材料の飛散やスプラッシュ発生を防止できるため、
特性の安定した優れた薄膜を、従来に比べ短時間で製造
することができる。従って、薄膜の製造において歩留ま
りおよび生産性の向上が実現できるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例における蒸発源の概略図

【図２】本発明の実施例における蒸発源の説明図

【図３】従来例の概略構成図

【図４】従来例の説明に用いる蒸発源の概略図

【符号の説明】

１真空チャンバー４電子ビーム発生装置５シャッター７基板１１電子ビーム１４坩堝１５水冷ハース１６冷却水路１７粒状蒸着材料１８溶融池２０冷却ブロック２１ａ、ｂ飛散防止壁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者三谷力大阪府門真市大字門真1006番地松下電器産業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空槽内で蒸着材料を蒸発させて基板に薄
膜を形成する際に、真空槽内部を加熱しながら前記真空
槽内を所定圧力まで排気する排気工程と、坩堝内の複数
の粒状蒸着材料に上方より所定量の電子ビームを照射
し、前記粒状蒸着材料の内少なくとも上層部の前記材料
を溶融させた後凝固させ凝固層を形成する溶融凝固工程
を、前記凝固層が形成された蒸着材料を再溶融し蒸発さ
せ基板に成膜する成膜工程の前に有し、前記排気工程の
時間内で前記溶融凝固工程を同時に行うことを特徴とす
る薄膜の製造方法。
【請求項２】坩堝内に収容された複数の粒状蒸着材料
と、前記蒸着材料を加熱し溶融蒸発させる電子ビーム加
熱手段と、前記坩堝近傍の上方を囲い設置された前記粒
状蒸着材料の飛散を防止及び回収する飛散防止壁と、前
記坩堝上方に設置され薄膜を形成される基板を有するこ
とを特徴とする薄膜製造装置。
【請求項３】飛散防止壁が、基板へ蒸着が行われる間
は、前記飛散防止壁の上部が外側へ開き基板への蒸気を
妨げないことを特徴とする請求項２記載の薄膜製造装
置。
【請求項４】飛散防止壁が、バイメタルにより構成され
たことを特徴とする請求項３記載の薄膜製造装置。