JPS6329585B2 - - Google Patents
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- JPS6329585B2 JPS6329585B2 JP4014180A JP4014180A JPS6329585B2 JP S6329585 B2 JPS6329585 B2 JP S6329585B2 JP 4014180 A JP4014180 A JP 4014180A JP 4014180 A JP4014180 A JP 4014180A JP S6329585 B2 JPS6329585 B2 JP S6329585B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/145—After-treatment of oxides or hydroxides, e.g. pulverising, drying, decreasing the acidity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Disintegrating Or Milling (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属酸化物、炭化物、半導体等高融
点、超硬物質を不活性ガス中で加熱蒸発させて、
1000Å以下の超微粒粉を製造する装置に関し、特
にその加熱手段としてCO2ガスレーザーの光線を
用いた製造装置に係わるものである。 ガス蒸発法による金属及び合金の超微粉の製造
法は、本発明者の一部等による特許発明(特公昭
47−27718号公報等参照)が存在し、それによつ
て種々の金属の超微粒粉が製造され、磁性材料、
超電導体材料、化学触媒、粉末治金材料、ロケツ
ト燃料材等の固体物性材料としての用途に利用さ
れている。 本発明では、対象とする物質を金属酸化物及び
炭化物並びに半導体を主たるものとし、これを不
活性ガス雰囲気中において、その加熱蒸発にCO2
ガスレーザー光線を用いることを特徴とする。 例えばAl2O3、Si3N4、BN、SiC、W、C.等の
1000Å以下の超微粒粉は、焼結体材料として、
種々の優れた性質を示すことが明らかであり、ま
た予想されているが、その実現には、純粋で表面
が清浄な超微粒粉を大量に製造することが必要で
ある。 その方法は、個々の物質ごとに色々な方法が報
告されているが、化学的過程を用いるものが多
く、そのために純粋で清浄なものを得ることがき
わめて困難である。 この点ガス蒸発法によれば、対象とする物質を
希ガス中で加熱蒸発するのであるから、不純物の
混入や、表面のよごれは、その製造過程で生ずる
可能性はなく、広範な物質に適用できることは、
金属及び合金の製造においても実証されている。
この方法は金属酸化物、及び炭化物並びに半導体
のような金属よりもはるかに高融点、超高物質
で、且つ、電気絶縁体、いわゆる耐火物材料に適
用するためには、その加熱法を考慮せねばならな
い。 従来、金属及び合金のガス蒸発法に用いられて
いる加熱源としては、 抵抗加熱、 プラズマジエツト加熱、 インダクシヨン加熱、 があるが、本発明の対象とする高融点化合物に対
しては、上記は、加熱抵抗自体の融点は、分解
点以上の加熱温度を必要とするため、不適当であ
り、上記のは、化合物は、金属に比べて融解し
た場合に、粘性が小さく、且つ、密度が低いの
で、プラズマジエツトの高速気流に吹きとばされ
て飛沫になりやすいため不適当であり、は化合
物は、多くが電気絶縁体であるため、インダクシ
ヨン電流が流れないために不適当である。 本発明者等は、上記の欠点を除去し改善するた
め、種々研究の結果、本発明を完成したものであ
る。 本発明では、その加熱手段として、CO2レーザ
ー光線を利用し、その波長は10.6μを中心とする
エネルギー密度の高い赤外線を加熱源として利用
する。 CO2レーザーの発生する赤外線は、本発明の対
象とする高融点化合物には一般によく吸収され、
そのエネルギー物質の中で熱に変換される。 レーザー光線の理論温度は、約20000℃に達す
るから蒸発物質を充分な高温に加熱することがで
きる。また、光による非接触加熱であるから、蒸
発物質に対する不純物の混入や、飛散もなく、そ
の表面が清浄な超微粒粉が生産される。 次に本発明の実施例を図面を参照して詳述す
る。 本発明の装置1は、第1図にみるように、大気
と隔絶密閉されるようにし、この中を不活性ガス
雰囲気とし、ここで被処理物をガス蒸発せしめる
容器であつて、その下部を微細粒粉発生室2とす
る外形台形円筒3とし、ここに、複数個の突出部
3′,3′,3′……を設け、その突出面にCO2レ
ーザー光線を導入する窓4a,4b,4c……が
取付けられている。 この密閉容器1の底部中心には、水冷銅製のル
ツボ7が下方から挿入自在に取付けられ、その上
方に、被処理物質Mを載置するようになつてい
る。9,9はその水冷装置であり適宜の処から冷
水を供給し且つ、排出せしめるようにしてある。 密閉容器1の上方には、下部の微細粒粉発生室
2において被処理物Mが加熱蒸発せしめられ、発
生した超微細粒粉が上昇する煙突状室1になつて
おり、ここには、上方より超微細粒粉の採集器と
して、液体窒素冷却捕集器15が垂下挿入、取出
自在に蓋14に取付けられている。 また、上述の下部台形円筒部3に設けた突出部
3′には、複数個のCO2レーザー光線導入窓4a,
4b,4c……が設けられ、これは、ゲルマニウ
ム、又はNaCl結晶からなつている。そして、こ
れらの窓には、シヤツターを設けるか、又はCO2
ガスレーザー光線照射器に点滅器を取付けるか、
又は両者にCO2ガスレーザー光線調整装置を取付
けて、被処理物のために必要に応じて増減自在と
するものである。 図面中5は上方排気バルブ、10は下方排気バ
ルブであり、6a,6b,6c……は台形円筒3
に取付けた突出部3′内に向つて不活性ガス(例
えばアルゴンガス)噴出管であり、8は送気バル
ブであり通常は6a,6b、と同様の不活性ガス
を送気せしめるようになつている。11は、容器
1内の圧力計であり、12はCO2ガスレーザー光
線源である。13は反射鏡であつて、CO2ガスレ
ーザー光線を窓4a,4b,4cから的確に微細
粒粉発生室2内の被処理物質Mに照射せしめるた
めのものである。16は下方の蓋体兼水冷銅ルツ
ボ7の取付部である。 次に本発明装置の動作手順を述べると、密閉容
器1内下方の水冷銅ルツボ7上に被処理物質Mを
載置し、容器1の底部蓋体16によつて固定す
る。次いで、本密閉容器1の5,6a,6b,8
の各バルブをすべて閉じ、次いで下方排気バルブ
10より容器内部を10-5torr程度に排気する。 排気が終れば、排気バルブ10を閉じて、アル
ゴンガス等の不活性ガスを8,6a,6b,6c
等より導入する。この際5の上方排気バルブを開
いて排気しながら、8の送気バルブから上記活性
ガスを送気し、容器内の圧力を圧力計11をみな
がら10〜500Torrの間に一定の値になるように調
整する。 次いで水平においたCO2レーザー光源12,1
2のCO2レーザー光源を作動せしめ、鏡13,1
3を調整して矢印のように、レーザー光線を被処
理物質M上に集中照射すると、被処理物質は、加
熱されて、煙状に超微粒粉が発生し、気流に乗つ
て上部の煙突状室1中を上昇する。その間に該室
中に垂下設置された液体窒素冷却採集器の表面に
超微粒粉が熱沈着する。 この附着した超微粒粉は、適時本発明の作動を
止め、上記液体窒素冷却捕集器を、上方の蓋体1
4のフランジをぬき取つて、その表面に附着した
目的の超微粒粉をかき落して捕集するものであ
る。 次に本発明の具体的実施例として、CO2レーザ
ー12に100W光源を用い試料としてSiCを用い
た場合につき説明する。 照射する試料上の面積は、レンズを用いて、1
mm2にしぼり、照射強度は10KW/cm2にした。 SiCは約10μの市販の粉末をそのまま冷却ルツ
ボ7上にのせ、上記の手順に従つて加熱蒸発を行
つた。 本件の雰囲気不活性ガスは、Arを用い、圧力
10〜500Torrで粒度はArガス圧により第3図
(グラフ)の如く100Å〜500Åと変化する。収集
量は、5mg/1分である。 これによつてできた超微粒粉は、β、SiCと、
少量のSiの粉状の混合物であつた。 他の被処理物の実施例としては、B4C、NbC、
TiC、TaC、WC、BN、La6B、Si3N4、HfCが
あり、いずれも超微粒粉の生成が確認された。 これらのものは、いずれも耐火物または、超硬
物質であつて、その加工は極めて困難で、粉体の
焼結により行う以外はその手数がないし、また、
それも高温焼結という困難がある。 そこで、本発明装置により製造した微粒子を原
料とすることによつて焼結を容易にすることがで
きる。 一般に加熱手段に、光学的方法を用いること
は、しばしば行なわれることである。即ち、アー
クイメージ炉、太陽炉等がそれであるが、本発明
においてCO2レーザーを用いた理由は、その光の
試料室への導入方法に関りがあり、真空中あるい
は、ガス中で物質を加熱する場合は、かならず、
光の導入径路に加熱によつて発生した物質の蒸気
又は微粒子が介在することになり、光の導入のた
めに設けられた窓を汚ごすため、光の導入が不可
能になつたり、その効率の低下を来すことはまぬ
がれない。 アークイメージ、その他の光学的加熱はその光
源の光をできるだけ広い角度で試料室に集光する
必要がある。従つて導入用の窓は常に大きくとら
ねばならず、これを発生する物質蒸気または、微
粒子より保護することは甚だ困難である。 この点本発明で採用したCO2レーザー光線は、
連続、且つ、高出力のエネルギー密度の高く、し
かも細い光線であるから、採光面積の小さな窓4
a,4b,4c……から試料までの導入が可能で
ある。 また本件特許請求の範囲第2番目の発明のよう
に台形円筒部3とした微細粒粉発生室2には、そ
の周辺に複数個のCO2レーザー光線照射窓4a,
4b,4c……を取付けた比較的細長の突部3
a,3b,3c……が設けられ、しかもその適所
(図面では不側方)より不活性ガス噴射管6a,
6b,6cが開口し、前記CO2レーザー光線照射
窓4a,4b,4c……のまわりから不活性ガス
を噴射せしめることによつて、本装置の作動中に
発生する微細粒粉が照射窓4a,4b,4c……
に附着するのをより効果的に防止して生産性を高
め得るものである。 以上本発明装置の開発によつて、CO2レーザー
光線を用いた良質の超微粒粉を効率よく生産する
ことができる有効なものである。
点、超硬物質を不活性ガス中で加熱蒸発させて、
1000Å以下の超微粒粉を製造する装置に関し、特
にその加熱手段としてCO2ガスレーザーの光線を
用いた製造装置に係わるものである。 ガス蒸発法による金属及び合金の超微粉の製造
法は、本発明者の一部等による特許発明(特公昭
47−27718号公報等参照)が存在し、それによつ
て種々の金属の超微粒粉が製造され、磁性材料、
超電導体材料、化学触媒、粉末治金材料、ロケツ
ト燃料材等の固体物性材料としての用途に利用さ
れている。 本発明では、対象とする物質を金属酸化物及び
炭化物並びに半導体を主たるものとし、これを不
活性ガス雰囲気中において、その加熱蒸発にCO2
ガスレーザー光線を用いることを特徴とする。 例えばAl2O3、Si3N4、BN、SiC、W、C.等の
1000Å以下の超微粒粉は、焼結体材料として、
種々の優れた性質を示すことが明らかであり、ま
た予想されているが、その実現には、純粋で表面
が清浄な超微粒粉を大量に製造することが必要で
ある。 その方法は、個々の物質ごとに色々な方法が報
告されているが、化学的過程を用いるものが多
く、そのために純粋で清浄なものを得ることがき
わめて困難である。 この点ガス蒸発法によれば、対象とする物質を
希ガス中で加熱蒸発するのであるから、不純物の
混入や、表面のよごれは、その製造過程で生ずる
可能性はなく、広範な物質に適用できることは、
金属及び合金の製造においても実証されている。
この方法は金属酸化物、及び炭化物並びに半導体
のような金属よりもはるかに高融点、超高物質
で、且つ、電気絶縁体、いわゆる耐火物材料に適
用するためには、その加熱法を考慮せねばならな
い。 従来、金属及び合金のガス蒸発法に用いられて
いる加熱源としては、 抵抗加熱、 プラズマジエツト加熱、 インダクシヨン加熱、 があるが、本発明の対象とする高融点化合物に対
しては、上記は、加熱抵抗自体の融点は、分解
点以上の加熱温度を必要とするため、不適当であ
り、上記のは、化合物は、金属に比べて融解し
た場合に、粘性が小さく、且つ、密度が低いの
で、プラズマジエツトの高速気流に吹きとばされ
て飛沫になりやすいため不適当であり、は化合
物は、多くが電気絶縁体であるため、インダクシ
ヨン電流が流れないために不適当である。 本発明者等は、上記の欠点を除去し改善するた
め、種々研究の結果、本発明を完成したものであ
る。 本発明では、その加熱手段として、CO2レーザ
ー光線を利用し、その波長は10.6μを中心とする
エネルギー密度の高い赤外線を加熱源として利用
する。 CO2レーザーの発生する赤外線は、本発明の対
象とする高融点化合物には一般によく吸収され、
そのエネルギー物質の中で熱に変換される。 レーザー光線の理論温度は、約20000℃に達す
るから蒸発物質を充分な高温に加熱することがで
きる。また、光による非接触加熱であるから、蒸
発物質に対する不純物の混入や、飛散もなく、そ
の表面が清浄な超微粒粉が生産される。 次に本発明の実施例を図面を参照して詳述す
る。 本発明の装置1は、第1図にみるように、大気
と隔絶密閉されるようにし、この中を不活性ガス
雰囲気とし、ここで被処理物をガス蒸発せしめる
容器であつて、その下部を微細粒粉発生室2とす
る外形台形円筒3とし、ここに、複数個の突出部
3′,3′,3′……を設け、その突出面にCO2レ
ーザー光線を導入する窓4a,4b,4c……が
取付けられている。 この密閉容器1の底部中心には、水冷銅製のル
ツボ7が下方から挿入自在に取付けられ、その上
方に、被処理物質Mを載置するようになつてい
る。9,9はその水冷装置であり適宜の処から冷
水を供給し且つ、排出せしめるようにしてある。 密閉容器1の上方には、下部の微細粒粉発生室
2において被処理物Mが加熱蒸発せしめられ、発
生した超微細粒粉が上昇する煙突状室1になつて
おり、ここには、上方より超微細粒粉の採集器と
して、液体窒素冷却捕集器15が垂下挿入、取出
自在に蓋14に取付けられている。 また、上述の下部台形円筒部3に設けた突出部
3′には、複数個のCO2レーザー光線導入窓4a,
4b,4c……が設けられ、これは、ゲルマニウ
ム、又はNaCl結晶からなつている。そして、こ
れらの窓には、シヤツターを設けるか、又はCO2
ガスレーザー光線照射器に点滅器を取付けるか、
又は両者にCO2ガスレーザー光線調整装置を取付
けて、被処理物のために必要に応じて増減自在と
するものである。 図面中5は上方排気バルブ、10は下方排気バ
ルブであり、6a,6b,6c……は台形円筒3
に取付けた突出部3′内に向つて不活性ガス(例
えばアルゴンガス)噴出管であり、8は送気バル
ブであり通常は6a,6b、と同様の不活性ガス
を送気せしめるようになつている。11は、容器
1内の圧力計であり、12はCO2ガスレーザー光
線源である。13は反射鏡であつて、CO2ガスレ
ーザー光線を窓4a,4b,4cから的確に微細
粒粉発生室2内の被処理物質Mに照射せしめるた
めのものである。16は下方の蓋体兼水冷銅ルツ
ボ7の取付部である。 次に本発明装置の動作手順を述べると、密閉容
器1内下方の水冷銅ルツボ7上に被処理物質Mを
載置し、容器1の底部蓋体16によつて固定す
る。次いで、本密閉容器1の5,6a,6b,8
の各バルブをすべて閉じ、次いで下方排気バルブ
10より容器内部を10-5torr程度に排気する。 排気が終れば、排気バルブ10を閉じて、アル
ゴンガス等の不活性ガスを8,6a,6b,6c
等より導入する。この際5の上方排気バルブを開
いて排気しながら、8の送気バルブから上記活性
ガスを送気し、容器内の圧力を圧力計11をみな
がら10〜500Torrの間に一定の値になるように調
整する。 次いで水平においたCO2レーザー光源12,1
2のCO2レーザー光源を作動せしめ、鏡13,1
3を調整して矢印のように、レーザー光線を被処
理物質M上に集中照射すると、被処理物質は、加
熱されて、煙状に超微粒粉が発生し、気流に乗つ
て上部の煙突状室1中を上昇する。その間に該室
中に垂下設置された液体窒素冷却採集器の表面に
超微粒粉が熱沈着する。 この附着した超微粒粉は、適時本発明の作動を
止め、上記液体窒素冷却捕集器を、上方の蓋体1
4のフランジをぬき取つて、その表面に附着した
目的の超微粒粉をかき落して捕集するものであ
る。 次に本発明の具体的実施例として、CO2レーザ
ー12に100W光源を用い試料としてSiCを用い
た場合につき説明する。 照射する試料上の面積は、レンズを用いて、1
mm2にしぼり、照射強度は10KW/cm2にした。 SiCは約10μの市販の粉末をそのまま冷却ルツ
ボ7上にのせ、上記の手順に従つて加熱蒸発を行
つた。 本件の雰囲気不活性ガスは、Arを用い、圧力
10〜500Torrで粒度はArガス圧により第3図
(グラフ)の如く100Å〜500Åと変化する。収集
量は、5mg/1分である。 これによつてできた超微粒粉は、β、SiCと、
少量のSiの粉状の混合物であつた。 他の被処理物の実施例としては、B4C、NbC、
TiC、TaC、WC、BN、La6B、Si3N4、HfCが
あり、いずれも超微粒粉の生成が確認された。 これらのものは、いずれも耐火物または、超硬
物質であつて、その加工は極めて困難で、粉体の
焼結により行う以外はその手数がないし、また、
それも高温焼結という困難がある。 そこで、本発明装置により製造した微粒子を原
料とすることによつて焼結を容易にすることがで
きる。 一般に加熱手段に、光学的方法を用いること
は、しばしば行なわれることである。即ち、アー
クイメージ炉、太陽炉等がそれであるが、本発明
においてCO2レーザーを用いた理由は、その光の
試料室への導入方法に関りがあり、真空中あるい
は、ガス中で物質を加熱する場合は、かならず、
光の導入径路に加熱によつて発生した物質の蒸気
又は微粒子が介在することになり、光の導入のた
めに設けられた窓を汚ごすため、光の導入が不可
能になつたり、その効率の低下を来すことはまぬ
がれない。 アークイメージ、その他の光学的加熱はその光
源の光をできるだけ広い角度で試料室に集光する
必要がある。従つて導入用の窓は常に大きくとら
ねばならず、これを発生する物質蒸気または、微
粒子より保護することは甚だ困難である。 この点本発明で採用したCO2レーザー光線は、
連続、且つ、高出力のエネルギー密度の高く、し
かも細い光線であるから、採光面積の小さな窓4
a,4b,4c……から試料までの導入が可能で
ある。 また本件特許請求の範囲第2番目の発明のよう
に台形円筒部3とした微細粒粉発生室2には、そ
の周辺に複数個のCO2レーザー光線照射窓4a,
4b,4c……を取付けた比較的細長の突部3
a,3b,3c……が設けられ、しかもその適所
(図面では不側方)より不活性ガス噴射管6a,
6b,6cが開口し、前記CO2レーザー光線照射
窓4a,4b,4c……のまわりから不活性ガス
を噴射せしめることによつて、本装置の作動中に
発生する微細粒粉が照射窓4a,4b,4c……
に附着するのをより効果的に防止して生産性を高
め得るものである。 以上本発明装置の開発によつて、CO2レーザー
光線を用いた良質の超微粒粉を効率よく生産する
ことができる有効なものである。
第1図は本発明装置の一実施例の縦断面図であ
り、第2図は上方からみた平面図、第3図(グラ
フ)は、不活性ガス圧力と発生する微細粒粉の粒
度の関係を示すもので、即ちガス圧が大きいほど
大きな粒子が得られることを示すものである。 1…密閉容器、1…煙突状室、2…微細粒粉発
生室、3…台形円筒部、4a,4b,4c…窓、
5…上方排気バルブ、6a,6b,6c…不活性
ガス噴出管、7…水冷銅ルツボ、8…排気バル
ブ、9…水冷管、10…排気管、11…メータ
ー、12…CO2ガスレーザー光線源、13…反射
鏡、14…蓋体、15…液体窒素冷却採集器。
り、第2図は上方からみた平面図、第3図(グラ
フ)は、不活性ガス圧力と発生する微細粒粉の粒
度の関係を示すもので、即ちガス圧が大きいほど
大きな粒子が得られることを示すものである。 1…密閉容器、1…煙突状室、2…微細粒粉発
生室、3…台形円筒部、4a,4b,4c…窓、
5…上方排気バルブ、6a,6b,6c…不活性
ガス噴出管、7…水冷銅ルツボ、8…排気バル
ブ、9…水冷管、10…排気管、11…メータ
ー、12…CO2ガスレーザー光線源、13…反射
鏡、14…蓋体、15…液体窒素冷却採集器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 ガス圧調整可能な密閉器中に被処理物質をお
き、これに複数個のCO2レーザー光線を照射せし
めて、これを微粒粉化するとともに、該容器上方
または側方等の該発生微粒粉の通過する径路に容
器中で出来た超微粒粉の冷却捕集器を設け、これ
を適時採取し得るようにしたことを特徴とするレ
ーザー光線を用いた超微粒粉の製造装置。 2 ガス圧調整可能な密閉容器1の下方に台形円
筒部3として超細微粒粉発生室2を設け、その周
辺に複数個のCO2レーザー光線照射窓4a,4
b,4cを取付けた突出部3a,3b,3c,…
…を設け、該突出部適所に不活性ガス噴出管6
a,6b,6cを開口せしめ、台形円筒部の蒸気
発生室3のほぼ中央下底より水冷銅製ルツボ7を
装着するようにし、蒸気発生室の上方は、煙突状
室とし、その上方より本装置でできた超微粒粉の
冷却捕集器を垂下装着したことを特徴とするレー
ザー光線を用いた超微粒粉の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4014180A JPS56136664A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Manufacturing device for super-particle using laser ray |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4014180A JPS56136664A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Manufacturing device for super-particle using laser ray |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56136664A JPS56136664A (en) | 1981-10-26 |
| JPS6329585B2 true JPS6329585B2 (ja) | 1988-06-14 |
Family
ID=12572492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4014180A Granted JPS56136664A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Manufacturing device for super-particle using laser ray |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56136664A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4717376B2 (ja) * | 2004-05-27 | 2011-07-06 | 浜松ホトニクス株式会社 | 微粒子の製造方法、及び製造装置 |
-
1980
- 1980-03-29 JP JP4014180A patent/JPS56136664A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56136664A (en) | 1981-10-26 |
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