JPH06144824A - 多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
多結晶シリコンの製造方法Info
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- JPH06144824A JPH06144824A JP13153593A JP13153593A JPH06144824A JP H06144824 A JPH06144824 A JP H06144824A JP 13153593 A JP13153593 A JP 13153593A JP 13153593 A JP13153593 A JP 13153593A JP H06144824 A JPH06144824 A JP H06144824A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 多結晶シリコンの鋳塊製造用黒鉛製鋳型のネ
ジ破損を効果的に防止すると共に該多結晶シリコンの鋳
塊の製品歩留りを向上させる多結晶シリコンの製造方法
を提供することを目的とする。 【構成】 多結晶シリコンの鋳塊製造用黒鉛製鋳型の側
板の内面に、二酸化珪素粉末を厚さ0.5mm 以上塗布する
か、または二酸化珪素粉末塗布層の上面に窒化珪素粉末
を厚さ0.35mm以上塗布し、焼成乾燥後に多結晶シリコン
を鋳造することにより、上記目的の達成が可能となる。
ジ破損を効果的に防止すると共に該多結晶シリコンの鋳
塊の製品歩留りを向上させる多結晶シリコンの製造方法
を提供することを目的とする。 【構成】 多結晶シリコンの鋳塊製造用黒鉛製鋳型の側
板の内面に、二酸化珪素粉末を厚さ0.5mm 以上塗布する
か、または二酸化珪素粉末塗布層の上面に窒化珪素粉末
を厚さ0.35mm以上塗布し、焼成乾燥後に多結晶シリコン
を鋳造することにより、上記目的の達成が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鋳型を用いた多結晶シ
リコンの製造方法に関する。
リコンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、多結晶シリコンの製造方法とし
て、例えば、特開昭62−108515号公報には、鋳型に黒鉛
製板を用い、該黒鉛製板を同じく黒鉛製ネジで固定し、
該鋳型の内面にシリコンの酸化物、窒化物、炭化物の単
体または２種以上の混合物を塗布することにより、溶融
したシリコンを注入して冷却凝固させた際、冷却凝固し
たシリコンが鋳型の内面に付着することなく、鋳型より
取り出すことができる多結晶シリコン製造方法が開示さ
れている。
て、例えば、特開昭62−108515号公報には、鋳型に黒鉛
製板を用い、該黒鉛製板を同じく黒鉛製ネジで固定し、
該鋳型の内面にシリコンの酸化物、窒化物、炭化物の単
体または２種以上の混合物を塗布することにより、溶融
したシリコンを注入して冷却凝固させた際、冷却凝固し
たシリコンが鋳型の内面に付着することなく、鋳型より
取り出すことができる多結晶シリコン製造方法が開示さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
特開昭62−108515号公報に開示された方法では、シリコ
ンが凝固する際の体積膨張によって、鋳型を固定してい
るネジが破損するという問題がある。すなわち、シリコ
ンの密度は固体状態で2.33g/cm3、溶融状態で2.5g/cm3
であり、シリコンの凝固時には、７％の体積膨張を生じ
る。
特開昭62−108515号公報に開示された方法では、シリコ
ンが凝固する際の体積膨張によって、鋳型を固定してい
るネジが破損するという問題がある。すなわち、シリコ
ンの密度は固体状態で2.33g/cm3、溶融状態で2.5g/cm3
であり、シリコンの凝固時には、７％の体積膨張を生じ
る。
【０００４】このため、シリコンの鋳塊を製造する場合
には、鋳型下部から凝固させる一方向凝固方法を用い、
膨張を上方へ逃げさせるようにするが、このような製造
方法を行っても、横方向の膨張が生じる。しかもこの方
法では、鋳型の黒鉛製板をネジで固定しているため、シ
リコンの凝固時の横方向の膨張によって、該ネジに剪断
応力がかかり破損することがあり、ネジが破損すると鋳
型の黒鉛製板の組み合わせ部がルーズになり、該組み合
わせ部から溶融シリコンの漏れが生じると言う問題があ
る。
には、鋳型下部から凝固させる一方向凝固方法を用い、
膨張を上方へ逃げさせるようにするが、このような製造
方法を行っても、横方向の膨張が生じる。しかもこの方
法では、鋳型の黒鉛製板をネジで固定しているため、シ
リコンの凝固時の横方向の膨張によって、該ネジに剪断
応力がかかり破損することがあり、ネジが破損すると鋳
型の黒鉛製板の組み合わせ部がルーズになり、該組み合
わせ部から溶融シリコンの漏れが生じると言う問題があ
る。
【０００５】本発明は、鋳型組み立て固定用ネジの破損
の問題を解決した多結晶シリコンの製造方法を提供する
ことを目的とする。
の問題を解決した多結晶シリコンの製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、黒鉛製の底板
と黒鉛製の４枚の側板が、互いにネジで固定された鋳型
に溶融シリコンを注入し、冷却固化して多結晶シリコン
の鋳塊を製造する方法であって、前記鋳型の側板の内面
に、二酸化珪素粉末を0.5mm 以上の厚さで塗布すること
を特徴とする多結晶シリコンの製造方法であり、また、
前記二酸化珪素塗布層の上層面に窒化珪素粉末を0.35mm
以上塗布したことを特徴とする前記の多結晶シリコンの
製造方法である。
と黒鉛製の４枚の側板が、互いにネジで固定された鋳型
に溶融シリコンを注入し、冷却固化して多結晶シリコン
の鋳塊を製造する方法であって、前記鋳型の側板の内面
に、二酸化珪素粉末を0.5mm 以上の厚さで塗布すること
を特徴とする多結晶シリコンの製造方法であり、また、
前記二酸化珪素塗布層の上層面に窒化珪素粉末を0.35mm
以上塗布したことを特徴とする前記の多結晶シリコンの
製造方法である。
【０００７】
【作 用】本発明によれば、黒鉛製の底板と黒鉛製の４
枚の側板が、互いにネジで組み立てられ、固定された鋳
型内に溶融シリコンを注入し、冷却固化してシリコンの
鋳塊を製造する方法において、黒鉛製鋳型の側板の内面
に、0.5mm 以上の厚さで二酸化珪素粉末を塗布し、乾燥
焼成した後、シリコンを鋳造したので、黒鉛製側板の組
み立て固定用ネジにかかるシリコンの凝固による膨張応
力を該二酸化珪素粉末の被膜で吸収することによりネジ
の破損が皆無となる。
枚の側板が、互いにネジで組み立てられ、固定された鋳
型内に溶融シリコンを注入し、冷却固化してシリコンの
鋳塊を製造する方法において、黒鉛製鋳型の側板の内面
に、0.5mm 以上の厚さで二酸化珪素粉末を塗布し、乾燥
焼成した後、シリコンを鋳造したので、黒鉛製側板の組
み立て固定用ネジにかかるシリコンの凝固による膨張応
力を該二酸化珪素粉末の被膜で吸収することによりネジ
の破損が皆無となる。
【０００８】また、二酸化珪素はシリコンに付着し易い
ので、上記の二酸化珪素粉末の塗布層の上面に、シリコ
ンに対して離型性のよい窒化珪素粉末を0.35mm以上塗布
することにより、シリコン鋳塊の表面に二酸化珪素など
の付着物が付着することが無くなり、表面の清浄なシリ
コン鋳塊の鋳造が可能となる。
ので、上記の二酸化珪素粉末の塗布層の上面に、シリコ
ンに対して離型性のよい窒化珪素粉末を0.35mm以上塗布
することにより、シリコン鋳塊の表面に二酸化珪素など
の付着物が付着することが無くなり、表面の清浄なシリ
コン鋳塊の鋳造が可能となる。
【０００９】
【実施例】以下に本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。先ず、底板および側板からなる黒鉛製鋳型
を組み立て、黒鉛製ネジで該底板および側板を固定す
る。次に、側板の内面に平均粒径20μm 未満の二酸化珪
素粉末を、厚さ0.5mm 以上にスタンプまたはスプレイを
する。
て説明する。先ず、底板および側板からなる黒鉛製鋳型
を組み立て、黒鉛製ネジで該底板および側板を固定す
る。次に、側板の内面に平均粒径20μm 未満の二酸化珪
素粉末を、厚さ0.5mm 以上にスタンプまたはスプレイを
する。
【００１０】二酸化珪素粉末の溶剤としては有機性溶剤
を使用して塗布した後、塗布層内に含まれる水分や有機
物質などを除去するために、乾燥焼成を行う。先ず、図
１に各種の寸法の鋳型を用いて、鋳型の内径横寸法と、
凝固したシリコン鋳塊の水平断面横方向の膨張量の関係
を示す。シリコンを鋳型下部から上方一方向に凝固させ
た場合、シリコン鋳塊は水平断面で横方向に0.9 〜１mm
膨張する。
を使用して塗布した後、塗布層内に含まれる水分や有機
物質などを除去するために、乾燥焼成を行う。先ず、図
１に各種の寸法の鋳型を用いて、鋳型の内径横寸法と、
凝固したシリコン鋳塊の水平断面横方向の膨張量の関係
を示す。シリコンを鋳型下部から上方一方向に凝固させ
た場合、シリコン鋳塊は水平断面で横方向に0.9 〜１mm
膨張する。
【００１１】シリコンの凝固温度は1410℃であるが、二
酸化珪素粉末は1200℃以上で半溶融状態となるので、シ
リコンの凝固時の膨張に対して、二酸化珪素粉末の塗布
膜は延伸して厚みが薄くなり、シリコンの凝固時の膨張
を吸収して膨張緩和材となる。次に、図２に二酸化珪素
粉末の塗布厚さと、横方向長さ10cmおよび20cm鋳型の固
定ネジの破損率との関係を示す。
酸化珪素粉末は1200℃以上で半溶融状態となるので、シ
リコンの凝固時の膨張に対して、二酸化珪素粉末の塗布
膜は延伸して厚みが薄くなり、シリコンの凝固時の膨張
を吸収して膨張緩和材となる。次に、図２に二酸化珪素
粉末の塗布厚さと、横方向長さ10cmおよび20cm鋳型の固
定ネジの破損率との関係を示す。
【００１２】鋳型内面に塗布する二酸化珪素粉末の塗布
剤が0.5mm 未満の場合には、シリコンの凝固時の膨張に
対する二酸化珪素塗布膜の膨張吸収量が充分でなく、ネ
ジの破損が多いが、塗布厚が0.5mm を超えると二酸化珪
素塗布膜がシリコンの膨張を吸収し、ネジの破損は殆ど
無くなる。また、上記黒鉛製鋳型に塗布される二酸化珪
素の粒度とその鋳型への付着性との関係の試験を行っ
た。
剤が0.5mm 未満の場合には、シリコンの凝固時の膨張に
対する二酸化珪素塗布膜の膨張吸収量が充分でなく、ネ
ジの破損が多いが、塗布厚が0.5mm を超えると二酸化珪
素塗布膜がシリコンの膨張を吸収し、ネジの破損は殆ど
無くなる。また、上記黒鉛製鋳型に塗布される二酸化珪
素の粒度とその鋳型への付着性との関係の試験を行っ
た。
【００１３】平均粒径が400 μm , 200 μm ,100μm ,2
0 μm および５μm の二酸化珪素粉末を、黒鉛製板に１
mm厚にスタンプまたはスプレイ塗布した後、1200℃で１
時間乾燥焼成した試料についての付着試験を行った。そ
の結果を表１に示す。
0 μm および５μm の二酸化珪素粉末を、黒鉛製板に１
mm厚にスタンプまたはスプレイ塗布した後、1200℃で１
時間乾燥焼成した試料についての付着試験を行った。そ
の結果を表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１で明らかなように、平均粒径400 μm
の二酸化珪素粉末をスタンプ塗布したが、黒鉛製鋳型へ
の付着性が悪く、一定厚みの塗布膜にはならなかった。
また、平均粒径５μm の二酸化珪素粉末を同じくスタン
プ塗布したが、塗布状態は良好ではあったが、乾燥焼成
した後に二酸化珪素粉末が容易に剥落した。平均粒径20
0 μm ,100μm ,20 μm の各二酸化珪素粉末の場合は、
その塗布状態および乾燥した後の状態も良好であった。
の二酸化珪素粉末をスタンプ塗布したが、黒鉛製鋳型へ
の付着性が悪く、一定厚みの塗布膜にはならなかった。
また、平均粒径５μm の二酸化珪素粉末を同じくスタン
プ塗布したが、塗布状態は良好ではあったが、乾燥焼成
した後に二酸化珪素粉末が容易に剥落した。平均粒径20
0 μm ,100μm ,20 μm の各二酸化珪素粉末の場合は、
その塗布状態および乾燥した後の状態も良好であった。
【００１６】以上の結果から、本発明に用いる二酸化珪
素粉末の平均粒径は20μm 以上200μm 未満が良く、平
均粒径が200 μm を超えると、黒鉛製鋳型への付着性が
悪くなり、かつ、塗布層の厚さを均一にすることが困難
となって、シリコン鋳塊の表面が凹凸になり、該シリコ
ン鋳塊を製品化する場合、鋳塊の表面を多量に切削する
必要があり、製造歩留りが低下する。
素粉末の平均粒径は20μm 以上200μm 未満が良く、平
均粒径が200 μm を超えると、黒鉛製鋳型への付着性が
悪くなり、かつ、塗布層の厚さを均一にすることが困難
となって、シリコン鋳塊の表面が凹凸になり、該シリコ
ン鋳塊を製品化する場合、鋳塊の表面を多量に切削する
必要があり、製造歩留りが低下する。
【００１７】一方、平均粒径が20μm 未満の場合には、
二酸化珪素粉末を塗布乾燥した後、塗布した二酸化珪素
粉末が剥落し易く、シリコンを鋳造した時に、シリコン
内に二酸化珪素が溶け込み、シリコンの純度を低下させ
る。次に、内径10cmの黒鉛製鋳型の内面に、平均粒径10
0 μm の二酸化珪素粉末を0.5mm 塗布した実施例１と、
上記の鋳型の内面に、平均粒径100 μm の二酸化珪素粉
末を0.5mm 塗布した層の上面に、窒化珪素粉末を0.35mm
以上塗布した実施例２と、二酸化珪素粉末を0.3mm 塗布
した比較例において、シリコン鋳造後の黒鉛製ネジの破
損状況について調査し、その結果を表２に示す。
二酸化珪素粉末を塗布乾燥した後、塗布した二酸化珪素
粉末が剥落し易く、シリコンを鋳造した時に、シリコン
内に二酸化珪素が溶け込み、シリコンの純度を低下させ
る。次に、内径10cmの黒鉛製鋳型の内面に、平均粒径10
0 μm の二酸化珪素粉末を0.5mm 塗布した実施例１と、
上記の鋳型の内面に、平均粒径100 μm の二酸化珪素粉
末を0.5mm 塗布した層の上面に、窒化珪素粉末を0.35mm
以上塗布した実施例２と、二酸化珪素粉末を0.3mm 塗布
した比較例において、シリコン鋳造後の黒鉛製ネジの破
損状況について調査し、その結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】表２で明らかなように、本発明法による実
施例ではネジを10回使用してもその破損は皆無であっ
た。以上、本発明の実施例および従来例における鋳型の
ネジに対する影響を示した。次に、本発明法によって鋳
造したシリコン鋳塊の製品歩留りを表３に示す。
施例ではネジを10回使用してもその破損は皆無であっ
た。以上、本発明の実施例および従来例における鋳型の
ネジに対する影響を示した。次に、本発明法によって鋳
造したシリコン鋳塊の製品歩留りを表３に示す。
【００２０】表３には、内径10cmの鋳型の内面に厚さ3.
0mm の二酸化珪素を塗布し、その表面に窒化珪素を種々
な厚みに塗布して鋳造したシリコン鋳塊の製品歩留りを
示している。
0mm の二酸化珪素を塗布し、その表面に窒化珪素を種々
な厚みに塗布して鋳造したシリコン鋳塊の製品歩留りを
示している。
【００２１】
【表３】
【００２２】表３から明らかなように、窒化珪素未塗布
または0.2mm 塗布の場合は、シリコン鋳塊の表面に塊状
の二酸化珪素が付着し、それを切削することによりシリ
コン鋳塊の製品化を図らなければならず、従って該鋳塊
の製品歩留りは非常に悪かった。一方、厚さ3.0mm の二
酸化珪素層の上面に、窒化珪素を膜厚0.35mm以上塗布し
てシリコンを鋳造すれば、シリコン鋳塊の表面には膜状
の窒化珪素が付着するので、研磨だけで製品化されるた
め製品歩留りが98% 以上になることが判明した。
または0.2mm 塗布の場合は、シリコン鋳塊の表面に塊状
の二酸化珪素が付着し、それを切削することによりシリ
コン鋳塊の製品化を図らなければならず、従って該鋳塊
の製品歩留りは非常に悪かった。一方、厚さ3.0mm の二
酸化珪素層の上面に、窒化珪素を膜厚0.35mm以上塗布し
てシリコンを鋳造すれば、シリコン鋳塊の表面には膜状
の窒化珪素が付着するので、研磨だけで製品化されるた
め製品歩留りが98% 以上になることが判明した。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の多結晶シ
リコンの製造方法によれば、黒鉛鋳型に使用するネジの
破損が無くなり、従ってネジの繰り返し使用が可能とな
り、ネジの使用コストが減少し、鋳型からのシリコンの
漏れが皆無となる。また、シリコン鋳塊の表面の付着物
も少なくなり、多結晶シリコンの製造歩留りが向上し、
製造コストの低減が可能となる。
リコンの製造方法によれば、黒鉛鋳型に使用するネジの
破損が無くなり、従ってネジの繰り返し使用が可能とな
り、ネジの使用コストが減少し、鋳型からのシリコンの
漏れが皆無となる。また、シリコン鋳塊の表面の付着物
も少なくなり、多結晶シリコンの製造歩留りが向上し、
製造コストの低減が可能となる。
【図１】各種鋳型の横方向長さとシリコン鋳塊の横方向
の膨張量との関係を示す特性図である。
の膨張量との関係を示す特性図である。
【図２】鋳型への二酸化珪素粉末の塗布厚さとネジの破
損率との関係を示す特性図である。
損率との関係を示す特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 及川 光郎 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 三浦 紀雄 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内
Claims (2)
- 【請求項１】 黒鉛製の底板と黒鉛製の４枚の側板が、
互いにネジで固定された鋳型に溶融シリコンを注入し、
冷却固化して多結晶シリコンの鋳塊を製造する方法であ
って、前記鋳型の側板の内面に、二酸化珪素粉末を0.5m
m 以上の厚さで塗布することを特徴とする多結晶シリコ
ンの製造方法。 - 【請求項２】 前記二酸化珪素塗布層の上面に窒化珪素
粉末を0.35mm以上塗布することを特徴とする請求項１記
載の多結晶シリコンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13153593A JPH06144824A (ja) | 1992-09-16 | 1993-06-02 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-246252 | 1992-09-16 | ||
| JP24625292 | 1992-09-16 | ||
| JP13153593A JPH06144824A (ja) | 1992-09-16 | 1993-06-02 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06144824A true JPH06144824A (ja) | 1994-05-24 |
Family
ID=26466354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13153593A Pending JPH06144824A (ja) | 1992-09-16 | 1993-06-02 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06144824A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005073129A1 (ja) | 2004-01-29 | 2005-08-11 | Kyocera Corporation | 鋳型及びその形成方法、並びにその鋳型を用いた多結晶シリコン基板の製造方法 |
| JP2006282495A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-10-19 | Kyocera Corp | 鋳型及びこれを用いた多結晶シリコンインゴットの製造方法 |
| US20090206233A1 (en) * | 2005-04-01 | 2009-08-20 | Gt Solar Incorporated | Solidification of crystalline silicon from reusable crucible molds |
| JP2013056799A (ja) * | 2011-09-08 | 2013-03-28 | Mitsubishi Materials Corp | シリコンインゴット鋳造用積層ルツボ及びその製造方法 |
| JP2013056800A (ja) * | 2011-09-08 | 2013-03-28 | Mitsubishi Materials Corp | シリコンインゴット鋳造用積層ルツボ及びその製造方法 |
| WO2013128758A1 (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-06 | シャープ株式会社 | シリコン鋳造用鋳型、シリコン鋳造方法、シリコン材料および太陽電池の製造方法 |
-
1993
- 1993-06-02 JP JP13153593A patent/JPH06144824A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005073129A1 (ja) | 2004-01-29 | 2005-08-11 | Kyocera Corporation | 鋳型及びその形成方法、並びにその鋳型を用いた多結晶シリコン基板の製造方法 |
| US8221111B2 (en) | 2004-01-29 | 2012-07-17 | Kyocera Corporation | Mold, method of forming the same, and method of producing polycrystalline silicon substrate using the mold |
| JP2006282495A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-10-19 | Kyocera Corp | 鋳型及びこれを用いた多結晶シリコンインゴットの製造方法 |
| US20090206233A1 (en) * | 2005-04-01 | 2009-08-20 | Gt Solar Incorporated | Solidification of crystalline silicon from reusable crucible molds |
| JP2013056799A (ja) * | 2011-09-08 | 2013-03-28 | Mitsubishi Materials Corp | シリコンインゴット鋳造用積層ルツボ及びその製造方法 |
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| JP2013177274A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-09 | Sharp Corp | シリコン鋳造用鋳型、シリコン鋳造方法、シリコン材料および用途 |
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