JPH0615423B2 - セラミツク製品の製造方法 - Google Patents
セラミツク製品の製造方法Info
- Publication number
- JPH0615423B2 JPH0615423B2 JP61255386A JP25538686A JPH0615423B2 JP H0615423 B2 JPH0615423 B2 JP H0615423B2 JP 61255386 A JP61255386 A JP 61255386A JP 25538686 A JP25538686 A JP 25538686A JP H0615423 B2 JPH0615423 B2 JP H0615423B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- layer
- ceramic
- sintered
- powder layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 Ａ．発明の目的 (1) 産業上の利用分野 本発明はセラミック製品の製造方法に関する。
(2) 従来の技術 従来、この種製造方法として、セラミック成形体または
そのセラミック成形体より得られる仮焼結体といったセ
ラミック製被焼結体を石英ガラス管またはパイロセラム
内に真空下で封入し、次いでＨＩＰ処理（熱間静水圧プ
レス処理）を行うことが知られている。
そのセラミック成形体より得られる仮焼結体といったセ
ラミック製被焼結体を石英ガラス管またはパイロセラム
内に真空下で封入し、次いでＨＩＰ処理（熱間静水圧プ
レス処理）を行うことが知られている。
(3) 発明が解決しようとする問題点 しかしながら前記手法によると、被焼結体が比較的大型
である、複雑な形状を有する、薄肉である等の場合にそ
れを石英ガラス管またはパイロセラム内に真空下で封入
することが難しく、また真空封入処理が確実に行われて
いない場合にはＨＩＰ処理により高強度なセラミック製
品を得ることができないという問題がある。
である、複雑な形状を有する、薄肉である等の場合にそ
れを石英ガラス管またはパイロセラム内に真空下で封入
することが難しく、また真空封入処理が確実に行われて
いない場合にはＨＩＰ処理により高強度なセラミック製
品を得ることができないという問題がある。
本発明は上記に鑑み、真空封入処理における被焼結体の
大きさ、形状等の形態に伴う制約を大幅に緩和すると共
にその処理作業性を良好にし、高強度なセラミック製品
を得ることのできる前記製造方法を提供することを目的
とする。
大きさ、形状等の形態に伴う制約を大幅に緩和すると共
にその処理作業性を良好にし、高強度なセラミック製品
を得ることのできる前記製造方法を提供することを目的
とする。
Ｂ．発明の構成 (1) 問題点を解決するための手段 本発明は、セラミック製被焼結体の全体を覆う、外側の
ガラス形成粉末層、該ガラス形成粉末層よりも高融点で
あって、該層の融液および該層より得られるガラス殻の
融液が前記被焼結体に浸透するのを阻止する中間の無機
質保護層および前記被焼結体の構成材料であり、且つ前
記無機質保護層よりも高融点であって、前記両層の融液
および前記ガラス殻の融液が前記被焼結体に浸透するの
を阻止する内側のセラミック粉末層をそれぞれコーティ
ングにより形成し、次いで真空下における加熱処理によ
り前記ガラス形成粉末層を溶融して得られる前記ガラス
殻内に前記被焼結体を封入し、その後前記被焼結体をＨ
ＩＰ処理における焼結段階に保持することを特徴とす
る。
ガラス形成粉末層、該ガラス形成粉末層よりも高融点で
あって、該層の融液および該層より得られるガラス殻の
融液が前記被焼結体に浸透するのを阻止する中間の無機
質保護層および前記被焼結体の構成材料であり、且つ前
記無機質保護層よりも高融点であって、前記両層の融液
および前記ガラス殻の融液が前記被焼結体に浸透するの
を阻止する内側のセラミック粉末層をそれぞれコーティ
ングにより形成し、次いで真空下における加熱処理によ
り前記ガラス形成粉末層を溶融して得られる前記ガラス
殻内に前記被焼結体を封入し、その後前記被焼結体をＨ
ＩＰ処理における焼結段階に保持することを特徴とす
る。
(2) 作 用 前記手法によれば、コーティングにより形成されたガラ
ス形成粉末層を真空下で加熱溶融してガラス殻を得、同
時にそのガラス殻内に被焼結体を封入するので、真空封
入処理における被焼結体の形態に伴う制約を大幅に緩和
することができ、また真空封入処理は容易であるからそ
の処理作業性を良好にすることができる。
ス形成粉末層を真空下で加熱溶融してガラス殻を得、同
時にそのガラス殻内に被焼結体を封入するので、真空封
入処理における被焼結体の形態に伴う制約を大幅に緩和
することができ、また真空封入処理は容易であるからそ
の処理作業性を良好にすることができる。
無機質保護層は、ガラス形成粉末層の加熱溶融時におい
てその融液が、またＨＩＰ処理の焼結段階においてガラ
ス殻の融液がそれぞれ被焼結体に浸透するのを阻止す
る。
てその融液が、またＨＩＰ処理の焼結段階においてガラ
ス殻の融液がそれぞれ被焼結体に浸透するのを阻止す
る。
セラミック粉末層は前記両融液および前記焼結段階にお
ける無機質保護層の融液が被焼結体に浸透するのを阻止
し、また前記加熱溶融時および前記焼結段階において被
焼結体の酸化を防止する。
ける無機質保護層の融液が被焼結体に浸透するのを阻止
し、また前記加熱溶融時および前記焼結段階において被
焼結体の酸化を防止する。
前記両層の融液阻止作用により前記焼結段階を高温およ
び高圧状態にすることができる。
び高圧状態にすることができる。
ガラス殻は、前記焼結段階において、その高圧力による
被焼結体の気孔閉鎖を回避して被焼結体の内圧上昇を抑
制し、緻密化を促進する。
被焼結体の気孔閉鎖を回避して被焼結体の内圧上昇を抑
制し、緻密化を促進する。
前記真空封入処理の確実性ならびに前記セラミック粉末
層、無機質保護層およびガラス殻の前記作用により高密
度、したがって高強度、特に高温強度の優れたセラミッ
ク製品を得ることができる。
層、無機質保護層およびガラス殻の前記作用により高密
度、したがって高強度、特に高温強度の優れたセラミッ
ク製品を得ることができる。
(3) 実施例 セラミック製被焼結体の構成材料であるセラミック粉末
としては、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣ、ＺｒＯ2 、Ａｌ2 、Ｏ
3 等の粉末が単独で、またはこれらの粉末から選択され
る複数の粉末が混合して用いられる。
としては、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＣ、ＺｒＯ2 、Ａｌ2 、Ｏ
3 等の粉末が単独で、またはこれらの粉末から選択され
る複数の粉末が混合して用いられる。
セラミック粉末に加圧成形法、スリップキャスティング
法等の成形法を適用して所定の形状を有するセラミック
成形体を得るのであるが、そのセラミック粉末の成形性
を良好にするため、その粉末にはパラフィン系ワック
ス、ポリビニルアルコール系結合剤等の有機系結合剤を
添加することもある。またＨＩＰ処理の焼結段階でセラ
ミック粉末に対し焼結作用を発揮する焼結助剤として、
Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 、ＭｇＯ等がセラミック粉末に添
加される。必要に応じて、仮焼結時セラミック粉末に対
し焼結作用を発揮するハロゲン化物、例えばＭｇＦ2 、
ＣａＦ2 、ＣａＣｌ2 等がセラミック粉末に添加され、
これにより仮焼結体の強度を向上させることができる。
法等の成形法を適用して所定の形状を有するセラミック
成形体を得るのであるが、そのセラミック粉末の成形性
を良好にするため、その粉末にはパラフィン系ワック
ス、ポリビニルアルコール系結合剤等の有機系結合剤を
添加することもある。またＨＩＰ処理の焼結段階でセラ
ミック粉末に対し焼結作用を発揮する焼結助剤として、
Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 、ＭｇＯ等がセラミック粉末に添
加される。必要に応じて、仮焼結時セラミック粉末に対
し焼結作用を発揮するハロゲン化物、例えばＭｇＦ2 、
ＣａＦ2 、ＣａＣｌ2 等がセラミック粉末に添加され、
これにより仮焼結体の強度を向上させることができる。
前記セラミック成形体またはそのセラミック成形体より
得られる仮焼結体を被焼結体として、その全体を覆うよ
うに内側のセラミック粉末層、中間の無機質保護層およ
び外側のガラス形成粉末層がコーティングにより形成さ
れる。
得られる仮焼結体を被焼結体として、その全体を覆うよ
うに内側のセラミック粉末層、中間の無機質保護層およ
び外側のガラス形成粉末層がコーティングにより形成さ
れる。
セラミック粉末層は、被焼結体の構成材料である前記セ
ラミック粉末の単層構成、その単層を二層にしてそれら
の間にセラミック粉末、有機系結合剤、焼結助剤等を配
合した層を介在させた積層構成等である。前記単層構成
において、その厚さは０．５〜１mmに、また積層構成に
おいて、その厚さは１〜２mmにそれぞれ設定される。
ラミック粉末の単層構成、その単層を二層にしてそれら
の間にセラミック粉末、有機系結合剤、焼結助剤等を配
合した層を介在させた積層構成等である。前記単層構成
において、その厚さは０．５〜１mmに、また積層構成に
おいて、その厚さは１〜２mmにそれぞれ設定される。
無機質保護層は、結合剤としてケイ酸ナトリウム類、リ
ン酸ナトリウム類を、また骨剤としてセラミック粉末を
用いて形成される。
ン酸ナトリウム類を、また骨剤としてセラミック粉末を
用いて形成される。
ケイ酸ナトリウム類としては、Ｎａ2 Ｏ・ＳｉＯ2 、Ｎ
ａ2 ・２ＳｉＯ2 等のケイ酸ソーダが用いられ、またリ
ン酸ナトリウム類としてはヘキサメタリン酸ナトリウ
ム、酸性メタリン酸ナトリウム、テトラリン酸ナトリウ
ム等が用いられる。
ａ2 ・２ＳｉＯ2 等のケイ酸ソーダが用いられ、またリ
ン酸ナトリウム類としてはヘキサメタリン酸ナトリウ
ム、酸性メタリン酸ナトリウム、テトラリン酸ナトリウ
ム等が用いられる。
また骨材として用いられるセラミック粉末としては、Ｓ
ｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｎａ2 Ｏ・ＳｉＯ2 ・Ｈ
2 Ｏ、Ａｌ6 Ｓｉ2 Ｏ13（ムライト）、ＣａＯ〔Ｃａ
（ＯＨ）2またはＣａＣＯ3 の形態でもよい。〕、Ｂａ
Ｏ〔Ｂａ（ＯＨ）2 またはＢａＣＯ3 の形態でもよ
い。〕等が用いられる。無機質保護層の融点は１７５０
℃以上で、その厚さは１〜２mmに設定される。
ｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｎａ2 Ｏ・ＳｉＯ2 ・Ｈ
2 Ｏ、Ａｌ6 Ｓｉ2 Ｏ13（ムライト）、ＣａＯ〔Ｃａ
（ＯＨ）2またはＣａＣＯ3 の形態でもよい。〕、Ｂａ
Ｏ〔Ｂａ（ＯＨ）2 またはＢａＣＯ3 の形態でもよ
い。〕等が用いられる。無機質保護層の融点は１７５０
℃以上で、その厚さは１〜２mmに設定される。
ガラス形成粉末層は、Ｎａ2 Ｏ・ＳｉＯ2 ・ｘＨ2 Ｏ、
Ｈ3 ＢＯ3 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、ＮａＡｌＯ2 の混合粉
末、ＳｉＯ2 −Ｎａ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 −ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ
3 系ガラスの微粉砕粉末等を用いて形成される。その層
の融点は１１００〜１２００℃であり、また融液の粘度
が１０ｃＰ以下にならないようにする。前記層の厚さは
０．２〜０．５mmに設定される。
Ｈ3 ＢＯ3 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、ＮａＡｌＯ2 の混合粉
末、ＳｉＯ2 −Ｎａ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 −ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ
3 系ガラスの微粉砕粉末等を用いて形成される。その層
の融点は１１００〜１２００℃であり、また融液の粘度
が１０ｃＰ以下にならないようにする。前記層の厚さは
０．２〜０．５mmに設定される。
必要に応じて、無機質保護層とガラス形成粉末層との間
には、ガラス形成粉末層の下地層として融点が１７００
℃のクリストバライト型石英微粉末層が設けられ、その
厚さは０．５mm以下に設定される。
には、ガラス形成粉末層の下地層として融点が１７００
℃のクリストバライト型石英微粉末層が設けられ、その
厚さは０．５mm以下に設定される。
前記各層のコーティング法としては、はけ塗り、ディッ
ピング、スプレー等が採用される。
ピング、スプレー等が採用される。
前記ガラス形成粉末層は、真空下で加熱溶融されてガラ
ス殻を形成すると同時にそのガラス殻内に被焼結体を封
入するものであり、また前記層はコーティングにより形
成されることもあって、真空封入処理における被焼結体
の形態に伴う制約を大幅に緩和することができる。また
真空封入処理は容易であるからその作業性は良好であ
る。
ス殻を形成すると同時にそのガラス殻内に被焼結体を封
入するものであり、また前記層はコーティングにより形
成されることもあって、真空封入処理における被焼結体
の形態に伴う制約を大幅に緩和することができる。また
真空封入処理は容易であるからその作業性は良好であ
る。
前記真空封入処理は、セラミック成形体の仮焼結と同
時、仮焼結体を用いて独立した加熱工程、または仮焼結
体にＨＩＰ処理を施す際にその昇温過程の何れかで行わ
れる。
時、仮焼結体を用いて独立した加熱工程、または仮焼結
体にＨＩＰ処理を施す際にその昇温過程の何れかで行わ
れる。
無機質保護層は、ガラス形成粉末層の加熱溶融時におい
てその融液が、またＨＩＰ処理の焼結段階においてガラ
ス殻および下地層の融液が被焼結体に浸透するのを阻止
する。
てその融液が、またＨＩＰ処理の焼結段階においてガラ
ス殻および下地層の融液が被焼結体に浸透するのを阻止
する。
セラミック粉末層は前記各融液および前記焼結段階にお
ける無機質保護層の融液が被焼結体に浸透するのを阻止
し、また前記加熱溶融時および前記焼結段階において被
焼結体の酸化を防止し、さらに、セラミック製品に溶着
しないので、その製品からのガラス殻等の破砕除去を容
易にする。
ける無機質保護層の融液が被焼結体に浸透するのを阻止
し、また前記加熱溶融時および前記焼結段階において被
焼結体の酸化を防止し、さらに、セラミック製品に溶着
しないので、その製品からのガラス殻等の破砕除去を容
易にする。
無機質保護層およびセラミック粉末層の融液阻止作用に
より前記焼結段階を高温および高圧状態にすることがで
きる。
より前記焼結段階を高温および高圧状態にすることがで
きる。
ガラス殻は、前記焼結段階において、その高圧力による
被焼結体の気孔閉鎖を回避して被焼結体の内圧上昇を抑
制し、緻密化を促進する。
被焼結体の気孔閉鎖を回避して被焼結体の内圧上昇を抑
制し、緻密化を促進する。
前記真空封入処理の確実性ならびにセラミック粉末層、
無機質保護層およびガラス殻の前記作用により高密度、
したがって高強度、特に高温強度の優れたセラミック製
品を得ることができる。
無機質保護層およびガラス殻の前記作用により高密度、
したがって高強度、特に高温強度の優れたセラミック製
品を得ることができる。
＜タービン羽根車の製造＞ セラミック粉末 Ｓｉ3 Ｎ4 ８５．５〜９８重量％ 焼結助剤粉末 Ｙ2 Ｏ3 １〜６重量％ Ａｌ2 Ｏ3 １〜８重量％ ＭｇＦ2 粉末 ０〜０．５重量％ 上記各種粉末を、上記範囲において配合量が異なるよう
にボールミルにて２４時間混合し、多種類の原料粉末を
調製する。
にボールミルにて２４時間混合し、多種類の原料粉末を
調製する。
各原料粉末を用いて、第１，第２図に示すタービン羽根
車１と同一形状のセラミック成形体をスリップキャステ
ィング法を適用して成形する。
車１と同一形状のセラミック成形体をスリップキャステ
ィング法を適用して成形する。
各セラミック成形体を１１０〜２２０℃にて十分に乾燥
する。
する。
各セラミック成形体を真空炉内に設置し、炉内圧を０．
８Torrに保ち、また炉内にＮ2 ガスを３０ｍｌ／minの
流量を以て流通させ、第３図線ａに示す各工程を用いて
仮焼結処理を行い仮焼結体を得る。
８Torrに保ち、また炉内にＮ2 ガスを３０ｍｌ／minの
流量を以て流通させ、第３図線ａに示す各工程を用いて
仮焼結処理を行い仮焼結体を得る。
即ち、昇温素度１５℃／minの第１昇温工程（線
ａ1 ）、６５０℃にて６０分間の第１恒温工程（線
ａ2 ）、昇温速度２０℃／minの第２昇温工程（線
ａ3 ）、１２００℃にて１２０分間の第２恒温工程（線
ａ4 ）、冷却速度１５℃／minの第１冷却工程（線
ａ5 ）、６００℃にて１５分間の第３恒温工程（線
ａ6 ）、および冷却速度１０℃／minの第２冷却工程
（線ａ7 ）を用いる。
ａ1 ）、６５０℃にて６０分間の第１恒温工程（線
ａ2 ）、昇温速度２０℃／minの第２昇温工程（線
ａ3 ）、１２００℃にて１２０分間の第２恒温工程（線
ａ4 ）、冷却速度１５℃／minの第１冷却工程（線
ａ5 ）、６００℃にて１５分間の第３恒温工程（線
ａ6 ）、および冷却速度１０℃／minの第２冷却工程
（線ａ7 ）を用いる。
各仮焼結体に、以下に述べるコーティング処理を施して
セラミック粉末層２、無機質保護層３、下地層４および
ガラス形成粉末層５を形成する。
セラミック粉末層２、無機質保護層３、下地層４および
ガラス形成粉末層５を形成する。
(a) セラミック粉末層２の形成 Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を水に十分に分散さてスラリ状物とし、
このスラリ状物を仮焼結体に、その全体を覆うように厚
さ０．５〜１mmにはけ塗りする。次いでその粉末層に、
その全体を覆うように、各仮焼結体における前記原料粉
末と同一配合量のものを前記同様にスラリ状にして厚さ
０．５mmにはけ塗りする。さらにその原料粉末層に、そ
の全体を覆うように前記Ｓｉ3 Ｎ4 のスラリ状物を厚さ
０．５〜１mmにはけ塗りする。
このスラリ状物を仮焼結体に、その全体を覆うように厚
さ０．５〜１mmにはけ塗りする。次いでその粉末層に、
その全体を覆うように、各仮焼結体における前記原料粉
末と同一配合量のものを前記同様にスラリ状にして厚さ
０．５mmにはけ塗りする。さらにその原料粉末層に、そ
の全体を覆うように前記Ｓｉ3 Ｎ4 のスラリ状物を厚さ
０．５〜１mmにはけ塗りする。
(b) 無機質保護層３の形成 前記セラミック粉末層２の表面が乾燥した後、ヘキサメ
タリン酸ナトリウム ２重量部、酸性メタリン酸ナトリ
ウム ０．５重量部、Ｃａ（ＯＨ）2 粉末 １重量部、
水 ３２重量部および残部が粒度４８メッシュ以下のＭ
ｇＯ粉末である懸濁液中に仮焼結体をディッピングして
厚さ１mm以上の層を得る。この層は約３０秒で硬化す
る。
タリン酸ナトリウム ２重量部、酸性メタリン酸ナトリ
ウム ０．５重量部、Ｃａ（ＯＨ）2 粉末 １重量部、
水 ３２重量部および残部が粒度４８メッシュ以下のＭ
ｇＯ粉末である懸濁液中に仮焼結体をディッピングして
厚さ１mm以上の層を得る。この層は約３０秒で硬化す
る。
(c) ガラス形成粉末層５の形成 前記無機質保護層３の硬化後、その層３にそれの全体を
覆うように、直径１０μｍ以下の石英微粉末のスラリ状
物を厚さ約０．２mmにはけ塗りして下地層４を形成す
る。その下地層４の表面が乾燥した後、その層４にそれ
の全体を覆うように、ＳｉＯ2 −Ｎａ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 −
ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 系ガラスより得られた微粉砕粉末の
スラリ状物を厚さ約０．５mmにスプレーしてガラス形成
粉末層５を形成する。
覆うように、直径１０μｍ以下の石英微粉末のスラリ状
物を厚さ約０．２mmにはけ塗りして下地層４を形成す
る。その下地層４の表面が乾燥した後、その層４にそれ
の全体を覆うように、ＳｉＯ2 −Ｎａ2 Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 −
ＣａＯ−Ａｌ2 Ｏ3 系ガラスより得られた微粉砕粉末の
スラリ状物を厚さ約０．５mmにスプレーしてガラス形成
粉末層５を形成する。
各層２〜５を２１０℃にて十分に乾燥した後、前記仮焼
結処理と同一条件にて加熱溶融処理を行い、ガラス形成
粉末層５よりガラス殻を得、同時にそのガラス殻内に仮
焼結体を真空封入する。この加熱溶融処理中においてＮ
2 ガスを流通させることは、前記各層２〜５の形成中に
仮焼結体の気孔に封じ込められた水および空気の噴出
（ポンピングオフ）を防止する上に有効である。
結処理と同一条件にて加熱溶融処理を行い、ガラス形成
粉末層５よりガラス殻を得、同時にそのガラス殻内に仮
焼結体を真空封入する。この加熱溶融処理中においてＮ
2 ガスを流通させることは、前記各層２〜５の形成中に
仮焼結体の気孔に封じ込められた水および空気の噴出
（ポンピングオフ）を防止する上に有効である。
各仮焼結体に、第３図線ｂに示す各工程を用いてＨＩＰ
処理を施し、タービン羽根車１を得る。
処理を施し、タービン羽根車１を得る。
即ち、昇温速度２０℃／minの第１昇温工程（線
ｂ1 ）、１２５０℃にて３０分間の第１恒温工程（線ｂ
2 ）、昇温速度１５℃／minの第２昇温工程（線
ｂ3 ）、１４５０℃にて６０分間の第２恒温工程（線ｂ
4 ）、昇温速度１０℃／minの第３昇温工程（線
ｂ5 ）、焼結段階である、圧力１０００kg／cm2および
１７５０℃にて９０分間の第３恒温工程（線ｂ6 ）、お
よび室温までの炉冷工程（線ｂ7 ）を用いる。このＨＩ
Ｐ処理により下地層４はガラス状になって、ガラス殻の
厚さを増加する。
ｂ1 ）、１２５０℃にて３０分間の第１恒温工程（線ｂ
2 ）、昇温速度１５℃／minの第２昇温工程（線
ｂ3 ）、１４５０℃にて６０分間の第２恒温工程（線ｂ
4 ）、昇温速度１０℃／minの第３昇温工程（線
ｂ5 ）、焼結段階である、圧力１０００kg／cm2および
１７５０℃にて９０分間の第３恒温工程（線ｂ6 ）、お
よび室温までの炉冷工程（線ｂ7 ）を用いる。このＨＩ
Ｐ処理により下地層４はガラス状になって、ガラス殻の
厚さを増加する。
ＨＩＰ処理後、各タービン羽根車１に空気圧６kg／cm2
にてサンドブラスト処理を施し、ガラス殻を破砕除去す
る。ガラス殻の厚さは、下地層４によるガラス層を含め
て０．１〜０．３mmで、その大部分は無機質保護層３に
付着しており、一部はセラミック粉末層２まで浸透して
いたが、タービン羽根車１への浸透はなく、したがって
タービン羽根車１の表面性は良好で、また各羽根の曲り
もない。
にてサンドブラスト処理を施し、ガラス殻を破砕除去す
る。ガラス殻の厚さは、下地層４によるガラス層を含め
て０．１〜０．３mmで、その大部分は無機質保護層３に
付着しており、一部はセラミック粉末層２まで浸透して
いたが、タービン羽根車１への浸透はなく、したがって
タービン羽根車１の表面性は良好で、また各羽根の曲り
もない。
第４〜第６図は各タービン羽根車１の相対密度を示し、
第４図は２重量％Ｙ2 Ｏ3 、３重量％Ａｌ2 Ｏ3 にてＭ
ｇＦ2 の配合量を変化させた場合に、また、第５図は４
重量％Ｙ2 Ｏ3 にてＡｌ2 Ｏ3 の配合量を変化させた場
合に、さらに第６図は４重量％Ａｌ2 Ｏ3 にてＹ2 Ｏ3
の配合量を変化させた場合にそれぞれ該当する。
第４図は２重量％Ｙ2 Ｏ3 、３重量％Ａｌ2 Ｏ3 にてＭ
ｇＦ2 の配合量を変化させた場合に、また、第５図は４
重量％Ｙ2 Ｏ3 にてＡｌ2 Ｏ3 の配合量を変化させた場
合に、さらに第６図は４重量％Ａｌ2 Ｏ3 にてＹ2 Ｏ3
の配合量を変化させた場合にそれぞれ該当する。
各図において、線ｃ1 〜ｃ3 は本発明により得られたタ
ービン羽根車１に、また線ｄ1 〜ｃ3 は仮焼結後常圧下
で１６００〜１８００℃にて焼結して得られた比較例
に、さらに線ｅ1 〜ｅ3 は仮焼結後前記のような層を設
けずにＨＩＰ処理を行って得られた他の比較例にそれぞ
れ該当する。
ービン羽根車１に、また線ｄ1 〜ｃ3 は仮焼結後常圧下
で１６００〜１８００℃にて焼結して得られた比較例
に、さらに線ｅ1 〜ｅ3 は仮焼結後前記のような層を設
けずにＨＩＰ処理を行って得られた他の比較例にそれぞ
れ該当する。
第４図において、ＭｇＦ2 は仮焼結体の強度を増すため
に用いられており、本発明における線ｃ1 の場合はＨＩ
Ｐ処理中にＭｇＦ2 を略完全に揮発除去し得るので、Ｍ
ｇＦ2 の配合量が増してもタービン羽根車１の相対密度
は殆ど変化なく、略９９％と極めて高い。
に用いられており、本発明における線ｃ1 の場合はＨＩ
Ｐ処理中にＭｇＦ2 を略完全に揮発除去し得るので、Ｍ
ｇＦ2 の配合量が増してもタービン羽根車１の相対密度
は殆ど変化なく、略９９％と極めて高い。
比較例における線ｄ1 の場合はＭｇＦ2 の増加に伴いそ
の揮発除去が十分に行われず、したがって相対密度を低
下する。
の揮発除去が十分に行われず、したがって相対密度を低
下する。
他の比較例における線ｅ1 の場合は、ガラス殻を設けな
いのでＨＩＰ処理時の高圧力で仮焼結体の気孔が閉鎖さ
れ、その状態で仮焼結体の体積が減少するため仮焼結体
の内圧上昇に伴い緻密化が停止し、またＭｇＦ2 の揮発
除去が妨げられ、その結果相対密度が線ｄ1 の場合より
も低下する。
いのでＨＩＰ処理時の高圧力で仮焼結体の気孔が閉鎖さ
れ、その状態で仮焼結体の体積が減少するため仮焼結体
の内圧上昇に伴い緻密化が停止し、またＭｇＦ2 の揮発
除去が妨げられ、その結果相対密度が線ｄ1 の場合より
も低下する。
第５，第６図において、本発明における線ｃ2 ，ｃ3 の
場合はＡｌ2 ，Ｏ3 、Ｙ2 、Ｏ3 といった焼結助剤の配
合量が少なくても相対密度が非常に高く、その値は焼結
助剤の配合量が増加しても殆ど変わらない。
場合はＡｌ2 ，Ｏ3 、Ｙ2 、Ｏ3 といった焼結助剤の配
合量が少なくても相対密度が非常に高く、その値は焼結
助剤の配合量が増加しても殆ど変わらない。
焼結助剤はセラミック製品の強度低下因子となるので、
極力少ない方が良く、したがって本発明は比較例の線ｄ
2 、ｄ3 またはｅ2 、ｅ3 に比べて高強度なセラミック
製品を得る方法として優秀である。
極力少ない方が良く、したがって本発明は比較例の線ｄ
2 、ｄ3 またはｅ2 、ｅ3 に比べて高強度なセラミック
製品を得る方法として優秀である。
さらに比較例のため、仮焼結体にガラス形成粉末層のみ
を設け、前記と同一条件にてＨＩＰ処理を行ったとこ
ろ、ガラス殻の一部がタービン羽根車に浸透して、その
ガラス殻を完全に除去することができず、また前記ガラ
ス殻の浸透に伴いタービン羽根車の相対密度も約８５％
と低いものであることが判明している。
を設け、前記と同一条件にてＨＩＰ処理を行ったとこ
ろ、ガラス殻の一部がタービン羽根車に浸透して、その
ガラス殻を完全に除去することができず、また前記ガラ
ス殻の浸透に伴いタービン羽根車の相対密度も約８５％
と低いものであることが判明している。
＜タービン羽根車の製造＞ セラミック粉末 Ｓｉ3 Ｎ4 ９５．０重量％ 焼結助剤粉末 Ｙ2 Ｏ3 １．０重量％ Ａｌ2 Ｏ3 ２．０重量％ 有機系結合剤 ポリビニルアルコール系 エマルジョン ２．０重量％ をボールミルにて２４時間混合し、原料粉末を調製す
る。
る。
上記原料粉末を分散し、スリップキャスティング法を適
用して実施例Ｉと同様のセラミック成形体を成形する。
用して実施例Ｉと同様のセラミック成形体を成形する。
セラミック成形体を乾燥して有機系結合剤を硬化する。
セラミック成形体に、以下に述べるコーティング処理を
施してセラミック粉末層、無機質保護層、下地層および
ガラス形成粉末層を形成する。
施してセラミック粉末層、無機質保護層、下地層および
ガラス形成粉末層を形成する。
(a)セラミック粉末層の形成 Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を水に十分に分散させてスラリ状物と
し、このスラリ状物をセラミック成形体に、その全体を
覆うように厚さ０．５mmにはけ塗りする。
し、このスラリ状物をセラミック成形体に、その全体を
覆うように厚さ０．５mmにはけ塗りする。
(b) 無機質保護層の形成 前記セラミック粉末層の表面が乾燥した後、直径１００
μｍ以下のＭｇＯ粉末 １００重量部に対してヘキサメ
タリン酸ナトリウム ３重量部、テトラリン酸ナトリウ
ム １重量部、Ｃａ（ＯＨ）2 粉末 １重量部、Ｎａ2
Ｏ・ＳｉＯ2 ・Ｈ2 Ｏ １重量部および水 ２５〜３２
重量部を配合した懸濁液中にセラミック成形体をディッ
ピングして厚さ１〜２mmの層を得る。この層は約３０秒
で硬化する。
μｍ以下のＭｇＯ粉末 １００重量部に対してヘキサメ
タリン酸ナトリウム ３重量部、テトラリン酸ナトリウ
ム １重量部、Ｃａ（ＯＨ）2 粉末 １重量部、Ｎａ2
Ｏ・ＳｉＯ2 ・Ｈ2 Ｏ １重量部および水 ２５〜３２
重量部を配合した懸濁液中にセラミック成形体をディッ
ピングして厚さ１〜２mmの層を得る。この層は約３０秒
で硬化する。
(c) ガラス形成粉末層の形成 前記無機質保護層の硬化後、その層にそれの全体を覆う
ように、直径１０μｍ以下の石英微粉末のスラリ状物を
それのセラミック成形体への浸透を考慮して厚さ０．５
mm以下にはけ塗りして下地層を形成する。その下地層の
表面が乾燥した後、Ｎａ2 Ｏ・ＳｉＯ2 ・ｘＨ2 Ｏ ３
重量部、Ｈ3 ＢＯ3 ６重量部、ＳｉＯ2 ８９重量
部、ＭｇＯ ２重量部、少量のＮａＡｌＯ2 よりなるス
ラリ状物を、下地層にそれの全体を覆うように厚さ約
０．２〜０．５mmにスプレーしてガラス形成粉末層を形
成する。
ように、直径１０μｍ以下の石英微粉末のスラリ状物を
それのセラミック成形体への浸透を考慮して厚さ０．５
mm以下にはけ塗りして下地層を形成する。その下地層の
表面が乾燥した後、Ｎａ2 Ｏ・ＳｉＯ2 ・ｘＨ2 Ｏ ３
重量部、Ｈ3 ＢＯ3 ６重量部、ＳｉＯ2 ８９重量
部、ＭｇＯ ２重量部、少量のＮａＡｌＯ2 よりなるス
ラリ状物を、下地層にそれの全体を覆うように厚さ約
０．２〜０．５mmにスプレーしてガラス形成粉末層を形
成する。
各層を１１０℃と２１０℃の、二段階の加熱により十分
に乾燥する。
に乾燥する。
セラミック成形体を真空炉内に設置して以下に述べる条
件にてセラミック成形体の仮焼結処理およびガラス形成
粉末の加熱溶融処理を行う。
件にてセラミック成形体の仮焼結処理およびガラス形成
粉末の加熱溶融処理を行う。
即ち、炉内圧を０．８Torrに保ち、また炉内にＮ2 ガス
を３０ｍｌ／minの流量を以て流通させ、昇温後６５０
℃にて４５分間の第１恒温工程、１２００℃にて９０分
間の第２恒温工程を経てセラミック成形体より仮焼結体
を得、またガラス形成粉末層よりガラス殻を得、同時に
そのガラス殻内に仮焼結体を真空封入する。
を３０ｍｌ／minの流量を以て流通させ、昇温後６５０
℃にて４５分間の第１恒温工程、１２００℃にて９０分
間の第２恒温工程を経てセラミック成形体より仮焼結体
を得、またガラス形成粉末層よりガラス殻を得、同時に
そのガラス殻内に仮焼結体を真空封入する。
仮焼結体にＨＩＰ処理を施してタービン羽根車を得る。
ＨＩＰ処理において、その焼結段階の条件は、圧力１０
００kg／cm2、温度１７００℃および保持時間１２０分
間である。
ＨＩＰ処理において、その焼結段階の条件は、圧力１０
００kg／cm2、温度１７００℃および保持時間１２０分
間である。
ＨＩＰ処理後室温まで冷却したタービン羽根車に実施例
Ｉと同様にガラス殻の破砕除去処理を施す。ガラス殻の
厚さは約０．５mmで、その大部分は無機質保護層に付着
しており、一部はセラミック粉末層まで浸透していたが
タービン羽根車への浸透はない。
Ｉと同様にガラス殻の破砕除去処理を施す。ガラス殻の
厚さは約０．５mmで、その大部分は無機質保護層に付着
しており、一部はセラミック粉末層まで浸透していたが
タービン羽根車への浸透はない。
なお、本発明はタービン羽根車に限らず、各種セラミッ
ク製品、特に高温強度を要求されるものの製造に適用さ
れる。
ク製品、特に高温強度を要求されるものの製造に適用さ
れる。
Ｃ．発明の効果 本発明によれば、コーティングによるガラス形成粉末層
の形成および真空下でのガラス形成粉末層の加熱溶融に
よるガラス殻の形成といった手段を採用することによ
り、真空封入処理における被焼結体の形態に伴う制約を
大幅に緩和することができる。また真空封入処理は容易
であるからその処理作業性を良好にし、延いてはセラミ
ック製品の生産性を向上させることができる。
の形成および真空下でのガラス形成粉末層の加熱溶融に
よるガラス殻の形成といった手段を採用することによ
り、真空封入処理における被焼結体の形態に伴う制約を
大幅に緩和することができる。また真空封入処理は容易
であるからその処理作業性を良好にし、延いてはセラミ
ック製品の生産性を向上させることができる。
さらにセラミック粉末層による被焼結体の酸化防止作
用、セラミック粉末層と無機質保護層によるガラス形成
粉末層等の融液の、被焼結体への侵入阻止作用およびガ
ラス殻による被焼結体の緻密化促進作用により、ＨＩＰ
処理の焼結段階を経て高強度なセラミック製品を得るこ
とができる。
用、セラミック粉末層と無機質保護層によるガラス形成
粉末層等の融液の、被焼結体への侵入阻止作用およびガ
ラス殻による被焼結体の緻密化促進作用により、ＨＩＰ
処理の焼結段階を経て高強度なセラミック製品を得るこ
とができる。
第１，第２図はタービン羽根車を示し、第１図は平面
図、第２図は第１図II−II線断面図、第３図は仮焼結処
理およびＨＩＰ処理における時間と温度との関係を示す
グラフ、第４図はＡｌ2 Ｏ3 およびＹ2 Ｏ3 の配合量を
一定にした場合におけるＭｇＦ2 の配合量とタービン羽
根車の相対密度との関係を示すグラフ、第５図はＹ2 Ｏ
3 の配合量を一定にした場合におけるＡｌ2 Ｏ3 の配合
量とタービン羽根車の相対密度との関係を示すグラフ、
第６図はＡｌ2 Ｏ3 の配合量を一定にした場合における
Ｙ2 Ｏ3 の配合量とタービン羽根車の相対密度との関係
を示すグラフである。 １……セラミック製品としてのタービン羽根車、２……
セラミック粉末層、３……無機質保護層、４……下地
層、５……ガラス形成粉末層
図、第２図は第１図II−II線断面図、第３図は仮焼結処
理およびＨＩＰ処理における時間と温度との関係を示す
グラフ、第４図はＡｌ2 Ｏ3 およびＹ2 Ｏ3 の配合量を
一定にした場合におけるＭｇＦ2 の配合量とタービン羽
根車の相対密度との関係を示すグラフ、第５図はＹ2 Ｏ
3 の配合量を一定にした場合におけるＡｌ2 Ｏ3 の配合
量とタービン羽根車の相対密度との関係を示すグラフ、
第６図はＡｌ2 Ｏ3 の配合量を一定にした場合における
Ｙ2 Ｏ3 の配合量とタービン羽根車の相対密度との関係
を示すグラフである。 １……セラミック製品としてのタービン羽根車、２……
セラミック粉末層、３……無機質保護層、４……下地
層、５……ガラス形成粉末層
Claims (1)
- 【請求項１】セラミック製被焼結体の全体を覆う、外側
のガラス形成粉末層、該ガラス形成粉末層よりも高融点
であって、該層の融液および該層より得られるガラス殻
の融液が前記被焼結体に浸透するのを阻止する中間の無
機質保護層および前記被焼結体の構成材料であり、且つ
前記無機質保護層よりも高融点であって、前記両層の融
液および前記ガラス殻の融液が前記被焼結体に浸透する
のを阻止する内側のセラミック粉末層をそれぞれコーテ
ィングにより形成し、次いで真空下における加熱処理に
より前記ガラス形成粉末層を溶融して得られる前記ガラ
ス殻内に前記被焼結体を封入し、その後前記被焼結体を
ＨＩＰ処理における焼結段階に保持することを特徴とす
るセラミック製品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61255386A JPH0615423B2 (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | セラミツク製品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61255386A JPH0615423B2 (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | セラミツク製品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63107871A JPS63107871A (ja) | 1988-05-12 |
| JPH0615423B2 true JPH0615423B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=17278036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61255386A Expired - Lifetime JPH0615423B2 (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | セラミツク製品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0615423B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02279575A (ja) * | 1989-04-18 | 1990-11-15 | Nkk Corp | 緻密なセラミック膜を有するセラミック焼結体の製造方法 |
| CN112209725B (zh) * | 2020-10-15 | 2023-06-06 | 郑州航空工业管理学院 | 一种氮化硅陶瓷烧结的前处理方法、氮化硅陶瓷及其制备方法 |
-
1986
- 1986-10-27 JP JP61255386A patent/JPH0615423B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63107871A (ja) | 1988-05-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4112143A (en) | Method of manufacturing an object of silicon nitride | |
| US4063954A (en) | Fluoride-type with heat sink for casting molten reactive and refractory metals | |
| JPH0388765A (ja) | 寸法調節セラミック | |
| US3537949A (en) | Investment shell molds for the high integrity precision casting of reactive and refractory metals,and methods for their manufacture | |
| US9181136B2 (en) | Method for producing hollow bodies having enclosed freely displaceable particles | |
| SE460025B (sv) | Saett att framstaella foeremaal av pulverformi gt material genom varm isostatisk pressning i en glasomslutning | |
| JPH0427519B2 (ja) | ||
| CN115835917A (zh) | 使用无机粘结剂的3d陶瓷打印 | |
| CN109604523B (zh) | 精密铸造型壳的制备方法、精密铸造铸件的制备方法及应用 | |
| CN116535217B (zh) | 一种高可靠性高温复合储热材料及其制备方法 | |
| CN102924087B (zh) | 一种立方氮化硼-碳化硅复相陶瓷材料的制备方法及其产品 | |
| JPH0615423B2 (ja) | セラミツク製品の製造方法 | |
| JPH11507850A (ja) | 超耐熱性型が粉末金属含有組成物で被覆される歯科用修復物を製造する方法 | |
| US4952353A (en) | Hot isostatic pressing | |
| US3428465A (en) | Preparation of molds | |
| US3802891A (en) | Semi-permanent refractory molds and mold parts | |
| CN120052713B (zh) | 石墨烯陶瓷电锅及其制备方法 | |
| JPH05258902A (ja) | 封止された電子部品及びその製造方法 | |
| JP7781093B2 (ja) | 蓄熱体及び蓄熱体の製造方法 | |
| JPS6119704A (ja) | 焼結機械部品の製造方法 | |
| US5613993A (en) | Process for encapsulating a shaped body for hot isostatic pressing by sol-gel method | |
| JPH0948679A (ja) | セラミックスフィルタエレメント及びその製造方法 | |
| JPS5941954B2 (ja) | 高密度セラミツク焼結体の製造法 | |
| JPH0653621B2 (ja) | セラミツク体の接合方法 | |
| KR0137092B1 (ko) | 인공치아의 치관용 도재의 제조방법 |