JPH0653621B2 - セラミツク体の接合方法 - Google Patents
セラミツク体の接合方法Info
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- JPH0653621B2 JPH0653621B2 JP61286140A JP28614086A JPH0653621B2 JP H0653621 B2 JPH0653621 B2 JP H0653621B2 JP 61286140 A JP61286140 A JP 61286140A JP 28614086 A JP28614086 A JP 28614086A JP H0653621 B2 JPH0653621 B2 JP H0653621B2
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- joint
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Description
【発明の詳細な説明】 Ａ．発明の目的 (1)産業上の利用分野 本発明はセラミック体の接合方法、特に成形および焼結
工程を経て得られる第１および第２セラミック体を接合
する方法に関する。
工程を経て得られる第１および第２セラミック体を接合
する方法に関する。
(2)従来の技術 従来、この種接合方法として、両セラミック体の接合面
間に存する金属性接合材を溶融してそれらを接合する手
法が知られている（特開昭６０−２６０４７９号公報参
照）。
間に存する金属性接合材を溶融してそれらを接合する手
法が知られている（特開昭６０−２６０４７９号公報参
照）。
(3)発明が解決しようとする問題点 しかしながら、前記方法は両セラミック体の接合面に対
する接合材の濡れ性および両接合面と接合材との化学反
応による結合を狙ったもので、あくまでも両接合面上に
おける接合材の接合効果を期待するものであるから、高
温下等、苛酷な状況下においては接合強度が不十分であ
るといった問題がある。
する接合材の濡れ性および両接合面と接合材との化学反
応による結合を狙ったもので、あくまでも両接合面上に
おける接合材の接合効果を期待するものであるから、高
温下等、苛酷な状況下においては接合強度が不十分であ
るといった問題がある。
本発明は前記に鑑み、両セラミック体の接合面上におけ
る接合材の接合効果だけでなく、両接合面よりも内部に
対する接合材のアンカ効果を得、これにより両セラミッ
ク体の接合強度を大幅に向上させると共に安定化させる
ことのできる前記接合方法を提供することを目的とす
る。
る接合材の接合効果だけでなく、両接合面よりも内部に
対する接合材のアンカ効果を得、これにより両セラミッ
ク体の接合強度を大幅に向上させると共に安定化させる
ことのできる前記接合方法を提供することを目的とす
る。
Ｂ．発明の構成 (1)問題点を解決するための手段 本発明は、成形および焼結工程を経て得られる第１およ
び第２セラミック体を接合するに当り、前記第１および
第２セラミック体より、それらの成形に先立って配合さ
れた、酸により溶出し得る溶出可能粒子を前記酸に超音
波振動を付与しながら溶出して、両セラミック体に、そ
れらの接合面に開口する多数の連続気孔を形成する工程
と；前記第１および第２セラミック体の前記両接合面間
に金属性接合材を介在させて両セラミック体を加圧する
と共に前記金属性接合材を溶融し、該接合材を前記両セ
ラミック体の前記連続気孔に加圧含浸させる工程と；を
用いることを特徴とする。
び第２セラミック体を接合するに当り、前記第１および
第２セラミック体より、それらの成形に先立って配合さ
れた、酸により溶出し得る溶出可能粒子を前記酸に超音
波振動を付与しながら溶出して、両セラミック体に、そ
れらの接合面に開口する多数の連続気孔を形成する工程
と；前記第１および第２セラミック体の前記両接合面間
に金属性接合材を介在させて両セラミック体を加圧する
と共に前記金属性接合材を溶融し、該接合材を前記両セ
ラミック体の前記連続気孔に加圧含浸させる工程と；を
用いることを特徴とする。
(2)作用 溶出可能粒子の溶出に際し、酸を流通させると共にその
酸に超音波振動を付与するので、溶出可能粒子より生じ
た可溶性塩類の連続気孔内における沈積を回避し、また
溶出反応を促進して、連続気孔の形成を迅速、且つ確実
に行うことができる。
酸に超音波振動を付与するので、溶出可能粒子より生じ
た可溶性塩類の連続気孔内における沈積を回避し、また
溶出反応を促進して、連続気孔の形成を迅速、且つ確実
に行うことができる。
溶融した接合材は両セラミック体の接合面を濡らすの
で、両接合面上における接合材の接合効果を得ることが
できる。また溶融した接合材を両セラミック体の連続気
孔へ加圧含浸させるので、その接合材によるアンカ効果
を確実に得ることができる。
で、両接合面上における接合材の接合効果を得ることが
できる。また溶融した接合材を両セラミック体の連続気
孔へ加圧含浸させるので、その接合材によるアンカ効果
を確実に得ることができる。
このような手段を採用することにより、両セラミック体
の接合強度を大幅に向上させることができる。
の接合強度を大幅に向上させることができる。
また予め配合しておいて溶出可能粒子を溶出させるの
で、その粒子の配合量によって両セラミック体の気孔
率、したがって接合材の加圧含浸によるアンカ効果を定
常化することは容易であり、これにより両セラミック体
の接合強度を安定化させることができる。
で、その粒子の配合量によって両セラミック体の気孔
率、したがって接合材の加圧含浸によるアンカ効果を定
常化することは容易であり、これにより両セラミック体
の接合強度を安定化させることができる。
(3)実施例 第１図(a)は第１セラミック体としてのタービン羽根車
１を示し、また同図(b)はタービン羽根車１に接合され
る第２セラミック体としての回転軸２を示す。
１を示し、また同図(b)はタービン羽根車１に接合され
る第２セラミック体としての回転軸２を示す。
タービン羽根車１は、小径軸部３を備えた羽根車本体４
と、その小径軸部３の外面全体を覆うように羽根車本体
４と一体化された接合筒部５とよりなる。
と、その小径軸部３の外面全体を覆うように羽根車本体
４と一体化された接合筒部５とよりなる。
回転軸２は、横断面四角形の角筒部６を備えた軸本体７
と、その角筒部６の内面全体を覆うように軸本体７と一
体化された接合筒部８とよりなる。
と、その角筒部６の内面全体を覆うように軸本体７と一
体化された接合筒部８とよりなる。
タービン羽根車１および回転軸２は、原料の調製、成形
および焼結の各工程を経て製造される。
および焼結の各工程を経て製造される。
原料は、羽根車本体４および軸本体７と両接合筒部５，
８とでは異なり、羽根車本体４および軸本体７の原料と
してはセラミック粉末、その粉末の焼結温度で焼結作用
を発揮する焼結助剤等が用いられ、また両接合筒部５，
８の原料には、前記の外にそれら筒部５，８を、その接
合面としての内、外面に開口する多数の連続気孔を持つ
三次元網目構造にするため、酸により溶出し得る溶出可
能粒子が用いられる。
８とでは異なり、羽根車本体４および軸本体７の原料と
してはセラミック粉末、その粉末の焼結温度で焼結作用
を発揮する焼結助剤等が用いられ、また両接合筒部５，
８の原料には、前記の外にそれら筒部５，８を、その接
合面としての内、外面に開口する多数の連続気孔を持つ
三次元網目構造にするため、酸により溶出し得る溶出可
能粒子が用いられる。
セラミック粉末としては、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ、ＺｒＯ
２、ＴｉＣ、ＴｉＮ等の単独粉末およびこれらから選択
されたものの混合粉末が該当する。
２、ＴｉＣ、ＴｉＮ等の単独粉末およびこれらから選択
されたものの混合粉末が該当する。
焼結助剤としては、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｓ
ｉＯ２等の単独粉末およびこれらから選択されたものの
混合粉末が該当する。
ｉＯ２等の単独粉末およびこれらから選択されたものの
混合粉末が該当する。
溶出可能粒子としては、Ａｌ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、ＳｉＯ
２、ＭｇＯ、Ｋ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３、ＣａＯおよび必要に応
じてＣａＣｌ２を混合、溶融、冷却固化および微粉砕の
各工程を経て製造されたものが該当する。
２、ＭｇＯ、Ｋ２Ｏ、Ｂ２Ｏ３、ＣａＯおよび必要に応
じてＣａＣｌ２を混合、溶融、冷却固化および微粉砕の
各工程を経て製造されたものが該当する。
原料の調製に当たっては、前記各種構成物質をボールミ
ル等の混合機を用いて所定時間混合し、それらを均一に
分散させる。
ル等の混合機を用いて所定時間混合し、それらを均一に
分散させる。
前記原料を用いて成形体を得る場合には、加圧成形法、
射出成形法、水を分散媒としたスリップキャスティング
法等が用いられる。
射出成形法、水を分散媒としたスリップキャスティング
法等が用いられる。
前記成形体に焼結処理を施す場合の条件は、Ｎ２ガス等
の不活性ガス雰囲気中にて１２００〜１８００℃、0.5
〜２４時間である。
の不活性ガス雰囲気中にて１２００〜１８００℃、0.5
〜２４時間である。
前記焼結処理によって緻密な組織を有するタービン羽根
車１および回転軸２が得られる。タービン羽根車１およ
び回転軸２の緻密化の程度は、主として焼結助剤の配合
量ならびに焼結処理における温度および時間によって制
御される。
車１および回転軸２が得られる。タービン羽根車１およ
び回転軸２の緻密化の程度は、主として焼結助剤の配合
量ならびに焼結処理における温度および時間によって制
御される。
また溶出可能粒子も焼結助剤的な機能をするので、両接
合筒部５，８においては前記粒子の配合量も緻密化に関
与する因子となる。
合筒部５，８においては前記粒子の配合量も緻密化に関
与する因子となる。
両接合筒部５，８から溶出可能粒子を溶出するために用
いられる酸としては、硝酸、塩酸等の単一酸、これらの
混酸、前記単一酸または前記混酸に少量のフッ化水素酸
を添加したもの等が用いられる。
いられる酸としては、硝酸、塩酸等の単一酸、これらの
混酸、前記単一酸または前記混酸に少量のフッ化水素酸
を添加したもの等が用いられる。
各酸により溶出可能粒子を可溶性塩類に変えて両接合筒
部５，８より溶出し、両接合筒部５，８を多数の連続気
孔を持つ三次元網目構造にする。その際、酸を流通させ
ると共にそれに超音波振動を付与し、これにより連続気
孔内における可溶性塩類の沈積を回避し、また溶出反応
を促進して、連続気孔の形成を迅速、且つ確実に行うこ
とができる。
部５，８より溶出し、両接合筒部５，８を多数の連続気
孔を持つ三次元網目構造にする。その際、酸を流通させ
ると共にそれに超音波振動を付与し、これにより連続気
孔内における可溶性塩類の沈積を回避し、また溶出反応
を促進して、連続気孔の形成を迅速、且つ確実に行うこ
とができる。
この場合両接合筒部５，８の強度は、主として連続気孔
の大きさ（直径）および気孔率により左右される。
の大きさ（直径）および気孔率により左右される。
第２図は、両接合筒部５，８の気孔率と曲げ強さとの関
係を示し、それらの接合強度を考慮すると、気孔率は１
０〜３０％が適当であり、また連続気孔の大きさは１〜
１０μｍが適当である。このように連続気孔の大きさお
よび気孔率を設定することにより、前記焼結処理におけ
る緻密化に伴うセラミック粉末の結晶成長もあって、両
接合筒部５，８に、必要強度を持たせることができる。
係を示し、それらの接合強度を考慮すると、気孔率は１
０〜３０％が適当であり、また連続気孔の大きさは１〜
１０μｍが適当である。このように連続気孔の大きさお
よび気孔率を設定することにより、前記焼結処理におけ
る緻密化に伴うセラミック粉末の結晶成長もあって、両
接合筒部５，８に、必要強度を持たせることができる。
前記連続気孔の大きさおよび気孔率は溶出可能粒子の粒
径および配合量によって左右されるものであるから、前
記適当範囲を得ることができるように前記粒径および配
合量が決定される。
径および配合量によって左右されるものであるから、前
記適当範囲を得ることができるように前記粒径および配
合量が決定される。
タービン羽根車１と回転軸２とを一体化する場合は、溶
出処理後の両接合筒部５，８を嵌合すると共に接合筒部
５の外面および接合筒部８の内面、したがって両接合面
間に金属性接合材を介在させる。そして、大気下、真空
下等の雰囲気下において角筒部６をその外周から加圧す
ると共に接合材を溶融し、その接合材によって両接合筒
部５，８の接合面を濡らし、またその接合材を両接合筒
部５，８の連続気孔に加圧含浸させるものである。接合
材の溶融は真空下で行う方が、その接合材の酸化を防止
し得るので、接合強度を増す上に有効である。
出処理後の両接合筒部５，８を嵌合すると共に接合筒部
５の外面および接合筒部８の内面、したがって両接合面
間に金属性接合材を介在させる。そして、大気下、真空
下等の雰囲気下において角筒部６をその外周から加圧す
ると共に接合材を溶融し、その接合材によって両接合筒
部５，８の接合面を濡らし、またその接合材を両接合筒
部５，８の連続気孔に加圧含浸させるものである。接合
材の溶融は真空下で行う方が、その接合材の酸化を防止
し得るので、接合強度を増す上に有効である。
また接合材は、蒸着等の手段を用いて予め両接合筒部
５，８の少なくとも一方に保持させておいてもよい。
５，８の少なくとも一方に保持させておいてもよい。
前記手法により、接合材の濡れ性に基づく両接合面上に
おける接合効果および接合材の加圧含浸によるアンカ効
果を確実に得ることができ、これにより両接合筒部５，
８、したがってタービン羽根車１と回転軸２との接合強
度を大幅に向上させることができる。
おける接合効果および接合材の加圧含浸によるアンカ効
果を確実に得ることができ、これにより両接合筒部５，
８、したがってタービン羽根車１と回転軸２との接合強
度を大幅に向上させることができる。
また予め配合しておいた溶出可能粒子を溶出させるの
で、その粒子の配合量によって両接合筒部５，８の気孔
率、したがって接合材の加圧含浸によるアンカ効果を定
常化することは容易であり、これによりタービン羽根車
１と回転軸２との接合強度を安定化させることができ
る。
で、その粒子の配合量によって両接合筒部５，８の気孔
率、したがって接合材の加圧含浸によるアンカ効果を定
常化することは容易であり、これによりタービン羽根車
１と回転軸２との接合強度を安定化させることができ
る。
金属性接合材としては、５〜８重量％Ｃｕを含むＮｉ−
Ｃｕ系ろう材、１４重量％Ｃｒ、４重量％Ｓｉ、3.4重
量％Ｂを含むＮｉ−Ｃｒ系ろう材、その為公知のろう材
等が用いられる。
Ｃｕ系ろう材、１４重量％Ｃｒ、４重量％Ｓｉ、3.4重
量％Ｂを含むＮｉ−Ｃｒ系ろう材、その為公知のろう材
等が用いられる。
(a)羽根車本体および軸本体用原料の調製 セラミック粉末 平均粒径0.5μｍ、最大粒径５μｍの Ｓｉ３Ｎ４ ８９重量％ 焼結助剤粉末 Ｙ２Ｏ３ ５重量％ Ａｌ２Ｏ３ ６重量％ をボールミルにて２４時間混合する。
(b)両接合筒部用原料の調製 先ず、溶出可能粒子を下記の手法を用いて製造する。
Ａｌ２Ｏ３5.9重量％、Ｎａ２Ｏ11.4重量％、ＳｉＯ２2
5.2重量％、ＭｇＯ13.0重量％、Ｋ２Ｏ4.0重量％、Ｂ２
Ｏ３38.0重量％、ＣａＯ2.5重量％よりなる配合物をボ
ールミルにて十分に混合し、その混合物を１４００℃ま
で昇温して溶融し、その後溶融物を冷却固化する。この
固化物に微粉砕処理を施して平均粒径0.5μｍ、最大粒
径５μｍの溶出可能粒子を得る。この溶出可能粒子の粒
度分布はセラミック粉末のそれに合せてある。
5.2重量％、ＭｇＯ13.0重量％、Ｋ２Ｏ4.0重量％、Ｂ２
Ｏ３38.0重量％、ＣａＯ2.5重量％よりなる配合物をボ
ールミルにて十分に混合し、その混合物を１４００℃ま
で昇温して溶融し、その後溶融物を冷却固化する。この
固化物に微粉砕処理を施して平均粒径0.5μｍ、最大粒
径５μｍの溶出可能粒子を得る。この溶出可能粒子の粒
度分布はセラミック粉末のそれに合せてある。
セラミック粉末 平均粒径0.5μｍ、最大粒径５μｍの Ｓｉ３Ｎ４ ８１重量％ 焼結助剤粉末 Ｙ２Ｏ３ ２重量％ Ａｌ２Ｏ３ ３重量％ 溶出可能粒子 １４重量％ をボールミルにて２４時間混合する。
前記(a)の原料および分散媒として水を用い、スリップ
キャスティング法を適用して羽根車本体１に対応する成
形体を得る。
キャスティング法を適用して羽根車本体１に対応する成
形体を得る。
前記(b)の原料および分散媒として水を用い、スリップ
キャスティング法を適用して接合筒部５に対応する成形
体を得ると同時にその成形体と前記成形体とを一体化し
てタービン羽根車１に対応する最終成形体を作製する。
キャスティング法を適用して接合筒部５に対応する成形
体を得ると同時にその成形体と前記成形体とを一体化し
てタービン羽根車１に対応する最終成形体を作製する。
同様の手法により回転軸２に対応する最終成形体を作製
する。
する。
両最終成形体を焼結炉内に設置し、炉内にＮ２ガスを流
通させながら炉内温度を１６００℃まで昇温し、この温
度を２時間維持する。
通させながら炉内温度を１６００℃まで昇温し、この温
度を２時間維持する。
この焼結処理によってタービン羽根車１および回転軸２
を得る。
を得る。
タービン羽根車１および回転軸２における密度は、理論
密度の９５％以上であって非常に緻密であり、また室温
での曲げ強さは３点曲げ試験において８５〜９０kgf／m
m2である。また破断面を走査型電子顕微鏡を用いて観察
したところ、結晶の成長に伴いセラミック粉末は粒径３
〜４μｍの六角柱状晶となっており、結晶の異常成長は
認められていない。
密度の９５％以上であって非常に緻密であり、また室温
での曲げ強さは３点曲げ試験において８５〜９０kgf／m
m2である。また破断面を走査型電子顕微鏡を用いて観察
したところ、結晶の成長に伴いセラミック粉末は粒径３
〜４μｍの六角柱状晶となっており、結晶の異常成長は
認められていない。
前記タービン羽根車１の接合筒部５に、以下に述べる溶
出処理を施す。
出処理を施す。
２５％の硝酸を５０℃に加熱し、その硝酸を流通させる
と共にそれに超音波振動を付与し、この状況下にある硝
酸に接合筒部５を３０分間浸漬して溶出可能粒子を溶出
する。
と共にそれに超音波振動を付与し、この状況下にある硝
酸に接合筒部５を３０分間浸漬して溶出可能粒子を溶出
する。
同様の手法により回転軸２の接合筒部８に溶出処理を施
す。
す。
両接合筒部５，８の重量減少率は15.0％であり、溶出可
能粒子の略全量が溶出されたことになる。
能粒子の略全量が溶出されたことになる。
両接合筒部５，８の破断面観察により、両接合筒部５，
８における気孔の大きさは約２μｍ、また気孔率は１６
％であり、大部分の気孔が連続していることが確認され
ている。焼結後の気孔率は見掛上０％であったから、約
１％の閉鎖された気孔が存在することになる。
８における気孔の大きさは約２μｍ、また気孔率は１６
％であり、大部分の気孔が連続していることが確認され
ている。焼結後の気孔率は見掛上０％であったから、約
１％の閉鎖された気孔が存在することになる。
第３図に示すように、両接合筒部５，８を嵌合すると共
に接合筒部５の外面および接合筒部８の内面、したがっ
て両接合面間に、前記Ｎｉ−Ｃｕ系ろう材を介在させ、
両者１，２をプレス機９に設置する。そして真空下にお
いて上、下部パンチ１０，１１により角筒部６を圧力２
００kgf／mm2を以て加圧すると共にＮｉ−Ｃｕ系ろう材
を１２００℃に加熱して溶融し、そのＮｉ−Ｃｕ系ろう
材によって両接合筒部５，８の接合面を濡らし、またＮ
ｉ−Ｃｕ系ろう材を両接合筒部５，８の連続気孔に加圧
含浸させる。
に接合筒部５の外面および接合筒部８の内面、したがっ
て両接合面間に、前記Ｎｉ−Ｃｕ系ろう材を介在させ、
両者１，２をプレス機９に設置する。そして真空下にお
いて上、下部パンチ１０，１１により角筒部６を圧力２
００kgf／mm2を以て加圧すると共にＮｉ−Ｃｕ系ろう材
を１２００℃に加熱して溶融し、そのＮｉ−Ｃｕ系ろう
材によって両接合筒部５，８の接合面を濡らし、またＮ
ｉ−Ｃｕ系ろう材を両接合筒部５，８の連続気孔に加圧
含浸させる。
前記接合作業後、回転軸２の角筒部６に仕上げ加工を施
して、第４図に示すタービン羽根車１および回転軸２の
接合体を得る。
して、第４図に示すタービン羽根車１および回転軸２の
接合体を得る。
この接合体においては、第５図に示すように両接合筒部
５，８の接合面間がＮｉ−Ｃｕ系ろう材Ｂにより接合さ
れ、またＳｉ３Ｎ４を主体とするセラミック材料Ｃ間の
連続気孔ＰがＮｉ−Ｃｕ系ろう材Ｂにより埋められてア
ンカ効果が発生している。このＮｉ−Ｃｕ系ろう材Ｂの
含浸状況を光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡にて観察
したところ、含浸不良箇所のないことが確認されてい
る。
５，８の接合面間がＮｉ−Ｃｕ系ろう材Ｂにより接合さ
れ、またＳｉ３Ｎ４を主体とするセラミック材料Ｃ間の
連続気孔ＰがＮｉ−Ｃｕ系ろう材Ｂにより埋められてア
ンカ効果が発生している。このＮｉ−Ｃｕ系ろう材Ｂの
含浸状況を光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡にて観察
したところ、含浸不良箇所のないことが確認されてい
る。
第６図は、両接合筒部５，８およびＮｉ−Ｃｕ系ろう材
Ｂよりなる接合部分における温度と曲げ強さとの関係を
示し、第６図よりタービン羽根車１と回転軸２とは、そ
れらの一部を構成する、室温および高温下において高強
度な接合部分によって一体化されていることが明らかで
ある。
Ｂよりなる接合部分における温度と曲げ強さとの関係を
示し、第６図よりタービン羽根車１と回転軸２とは、そ
れらの一部を構成する、室温および高温下において高強
度な接合部分によって一体化されていることが明らかで
ある。
また、前記接合体を、温度差７００℃に急熱した後、直
ちに水中に投下し、この操作を繰返す、繰返し熱衝撃性
試験を行ったところ、セラミック材料単体部分には２０
回でクラックを生じたが、前記接合部分にはクラックの
発生といったような異状のないことが確認されている。
ちに水中に投下し、この操作を繰返す、繰返し熱衝撃性
試験を行ったところ、セラミック材料単体部分には２０
回でクラックを生じたが、前記接合部分にはクラックの
発生といったような異状のないことが確認されている。
したがって、タービン羽根車１と回転軸２との接合強度
が大幅に向上していることが明らかである。
が大幅に向上していることが明らかである。
(a)羽根車本体および軸本体用原料の調製 セラミック粉末 平均粒径0.4μｍ、最大粒径５μｍの Ｓｉ３Ｎ４ ９０重量％ 焼結助剤粉末 Ｙ２Ｏ３ ５重量％ Ａｌ２Ｏ３ ５重量％ をボールミルにて２４時間混合する。
(b)両接合筒部用原料の調製 溶出可能粒子において、そのＡｌ２Ｏ３、MgO成分等はセ
ラミック粉末であるＳｉ３Ｎ４と固溶する等の報告もあ
るため、実施例Ｉの場合と配合量を変え、また異常な結
晶成長を抑制するため新たな成分としてハロゲン化物、
実施例ではＣａＣｌ２を用い、溶出可能粒子を下記の手
法を用いて製造する。
ラミック粉末であるＳｉ３Ｎ４と固溶する等の報告もあ
るため、実施例Ｉの場合と配合量を変え、また異常な結
晶成長を抑制するため新たな成分としてハロゲン化物、
実施例ではＣａＣｌ２を用い、溶出可能粒子を下記の手
法を用いて製造する。
Ａｌ２Ｏ３8.6重量％、Ｎａ２Ｏ10.3重量％、ＳｉＯ２2
4.2重量％、ＭｇＯ15.0重量％、Ｋ２Ｏ2.1重量％、Ｂ２
Ｏ３39.16重量％、ＣａＯ0.6重量％、ＣａＣｌ２0.04重
量％よりなる配合物をボールミルにて十分に混合し、そ
の混合物を１２００℃まで昇温して溶融し、その後溶融
物を冷却固化する。この固化物に微粉砕処理を施して平
均粒径１μｍ、最大粒径５μｍの溶出可能粒子を得る。
4.2重量％、ＭｇＯ15.0重量％、Ｋ２Ｏ2.1重量％、Ｂ２
Ｏ３39.16重量％、ＣａＯ0.6重量％、ＣａＣｌ２0.04重
量％よりなる配合物をボールミルにて十分に混合し、そ
の混合物を１２００℃まで昇温して溶融し、その後溶融
物を冷却固化する。この固化物に微粉砕処理を施して平
均粒径１μｍ、最大粒径５μｍの溶出可能粒子を得る。
また溶出可能粒子と焼結助剤とが反応したり、焼結助剤
のうち前記溶出処理により溶出されるものもあることが
懸念されるため焼結助剤を除き、 セラミック粉末 平均粒径0.4μＭ、最大粒径５μｍの Ｓｉ３Ｎ４ ９３重量％ 溶出可能粒子 ７重量％ をボールミルにて２４時間混合する。
のうち前記溶出処理により溶出されるものもあることが
懸念されるため焼結助剤を除き、 セラミック粉末 平均粒径0.4μＭ、最大粒径５μｍの Ｓｉ３Ｎ４ ９３重量％ 溶出可能粒子 ７重量％ をボールミルにて２４時間混合する。
前記(a)の原料および分散媒として水を用い、スリップ
キャスティング法を適用して羽根車本体４に対応する成
形体を得る。
キャスティング法を適用して羽根車本体４に対応する成
形体を得る。
前記(b)の原料および分散媒として水を用い、スリップ
キャスティング法を適用して接合筒部５に対応する成形
体を得ると同時にその成形体と前記成形体とを一体化し
てタービン羽根車１に対応する最終成形体を作製する。
キャスティング法を適用して接合筒部５に対応する成形
体を得ると同時にその成形体と前記成形体とを一体化し
てタービン羽根車１に対応する最終成形体を作製する。
同様の手法により回転軸２に対応する最終成形体を作製
する。
する。
両最終成形体を焼結炉内に設置し、炉内にＮ２ガスを流
通させながら炉内温度を１６００℃まで昇温し、この温
度を２時間維持する。
通させながら炉内温度を１６００℃まで昇温し、この温
度を２時間維持する。
この焼結処理によってタービン羽根車１および回転軸２
を得る。
を得る。
このタービン羽根車１および回転軸２における密度は、
理論密度の９５〜９７％であって非常に緻密であり、ま
た室温での曲げ強さは３点曲げ試験において約８０kgf
／mm2である。また破断面を走査型電子顕微鏡を用いて
観察したところ、結晶成長に伴いセラミック粉末は粒径
３〜４μｍの六角柱状晶となっており、結晶の異常成長
は認められていない。
理論密度の９５〜９７％であって非常に緻密であり、ま
た室温での曲げ強さは３点曲げ試験において約８０kgf
／mm2である。また破断面を走査型電子顕微鏡を用いて
観察したところ、結晶成長に伴いセラミック粉末は粒径
３〜４μｍの六角柱状晶となっており、結晶の異常成長
は認められていない。
前記タービン羽根車１の接合筒部５に、以下に述べる溶
出処理を施す。
出処理を施す。
２５％の硝酸および0.1％のフッ化水素酸よりなる混酸
を５０℃に加熱し、その混酸を流通させると共にそれに
超音波振動を付与し、この状況下にある硝酸に接合筒部
５を３０分間浸漬して溶出可能粒子を溶出する。
を５０℃に加熱し、その混酸を流通させると共にそれに
超音波振動を付与し、この状況下にある硝酸に接合筒部
５を３０分間浸漬して溶出可能粒子を溶出する。
同様の手法により回転軸２の接合筒部８に溶出処理を施
す。
す。
両接合筒部５，８の重量減少率は5.8％であり、溶出可
能粒子の配合量よりも少ないが、これは溶出可能粒子の
成分のうちＡｌ２Ｏ３、ＭｇＯ等がＳｉ３Ｎ４と固溶
し、またＳｉＯ２が窒化されたことに起因するものと思
われる。
能粒子の配合量よりも少ないが、これは溶出可能粒子の
成分のうちＡｌ２Ｏ３、ＭｇＯ等がＳｉ３Ｎ４と固溶
し、またＳｉＯ２が窒化されたことに起因するものと思
われる。
両接合筒部５，８の破断面観察により、両接合筒部５，
８における連続気孔の大きさは最大約３μｍ、また気孔
率は１５％であり、閉鎖気孔はなく全ての気孔が連続し
ていることが確認されている。
８における連続気孔の大きさは最大約３μｍ、また気孔
率は１５％であり、閉鎖気孔はなく全ての気孔が連続し
ていることが確認されている。
第３図に示すように、両接合筒部５，８を嵌合すると共
に接合筒部５の外面および接合筒部８の内面、したがっ
て両接合面間に前記Ｎｉ−Ｃｒ系ろう材を介在させ、両
者１，２をプレス機９に設置する。そしてＮ２、Ａｒ等
による不活性ガス雰囲気下において上、下部パンチ１
０，１１により角筒部６を圧力１５０kgf／mm2を以て加
圧すると共にＮｉ−Ｃｒ系ろう材を１２００℃に加熱し
て溶融し、そのＮｉ−Ｃｒ系ろう材によって両接合筒部
５，８の接合面を濡らし、またＮｉ−Ｃｒ系ろう材を両
接合筒部５，８の連続気孔に加圧含浸させる。
に接合筒部５の外面および接合筒部８の内面、したがっ
て両接合面間に前記Ｎｉ−Ｃｒ系ろう材を介在させ、両
者１，２をプレス機９に設置する。そしてＮ２、Ａｒ等
による不活性ガス雰囲気下において上、下部パンチ１
０，１１により角筒部６を圧力１５０kgf／mm2を以て加
圧すると共にＮｉ−Ｃｒ系ろう材を１２００℃に加熱し
て溶融し、そのＮｉ−Ｃｒ系ろう材によって両接合筒部
５，８の接合面を濡らし、またＮｉ−Ｃｒ系ろう材を両
接合筒部５，８の連続気孔に加圧含浸させる。
前記接合作業後、回転軸２の角筒部６に仕上げ加工を施
して、第４図に示すタービン羽根車１および回転軸２の
接合体を得る。
して、第４図に示すタービン羽根車１および回転軸２の
接合体を得る。
この接合体においては、第５図に示すように接合筒部
５，８の接合面間がＮｉ−Ｃｒ系ろう材Ｂにより接合さ
れ、またＳｉ３Ｎ４を主体とするセラミック材料Ｃ間の
連続気孔ＰがＮｉ−Ｃｒ系ろう材Ｂにより埋められてア
ンカ効果が発生している。
５，８の接合面間がＮｉ−Ｃｒ系ろう材Ｂにより接合さ
れ、またＳｉ３Ｎ４を主体とするセラミック材料Ｃ間の
連続気孔ＰがＮｉ−Ｃｒ系ろう材Ｂにより埋められてア
ンカ効果が発生している。
両接合筒部５，８およびＮｉ−Ｃｒ系ろう材Ｂよりなる
接合部分の室温での曲げ強さは、３点曲げ試験において
９０kgf／mm2で、セラミック材料Ｃの曲げ強さ８５〜９
０kgf／mm2と略同等であり、また室温〜５００℃におい
て接合部分の強度劣化も殆どみられず、曲げ強さ８０〜
１００kgf／mm2を保持していることが判明している。し
たがって実施例Ｉ同様にタービン羽根車１と回転軸２と
の接合強度が大幅に向上していることが明らかである。
接合部分の室温での曲げ強さは、３点曲げ試験において
９０kgf／mm2で、セラミック材料Ｃの曲げ強さ８５〜９
０kgf／mm2と略同等であり、また室温〜５００℃におい
て接合部分の強度劣化も殆どみられず、曲げ強さ８０〜
１００kgf／mm2を保持していることが判明している。し
たがって実施例Ｉ同様にタービン羽根車１と回転軸２と
の接合強度が大幅に向上していることが明らかである。
なお、本発明はタービン羽根車と回転軸との接合に限ら
ず、各種セラミック体の接合、例えば板状セラミック体
と板状セラミック体の接合等にも適用される。
ず、各種セラミック体の接合、例えば板状セラミック体
と板状セラミック体の接合等にも適用される。
Ｃ．発明の効果 本発明によれば、第１および第２セラミック体の接合面
に対する接合材の濡れ性に基づく接合効果および両セラ
ミック体の連続気孔への接合材の加圧含浸によるアンカ
効果を得ると共にそのアンカ効果の定常化を実現し、こ
れにより両セラミック体の接合強度を大幅に向上させる
と共に安定化させることができる。
に対する接合材の濡れ性に基づく接合効果および両セラ
ミック体の連続気孔への接合材の加圧含浸によるアンカ
効果を得ると共にそのアンカ効果の定常化を実現し、こ
れにより両セラミック体の接合強度を大幅に向上させる
と共に安定化させることができる。
また両セラミック体への連続気孔の形成を、溶出可能粒
子の配合、その粒子の酸による溶出およびその酸の流通
と共にそれに対する超音波振動の付与といった手段を採
用することによって迅速、且つ確実に行うことができ
る。
子の配合、その粒子の酸による溶出およびその酸の流通
と共にそれに対する超音波振動の付与といった手段を採
用することによって迅速、且つ確実に行うことができ
る。
第１図(a)はタービン羽根車の縦断正面図、第１図(b)は
回転軸の要部縦断正面図、第２図はタービン羽根車およ
び回転軸における接合筒部の気孔率と曲げ強さとの関係
を示すグラフ、第３図は接合材の含浸作業を示す縦断正
面図、第４図は接合体の要部縦断正面図、第５図は第４
図Ｖ矢示部の拡大図、第６図はタービン羽根車と回転軸
との接合部分における曲げ強さと温度との関係を示すグ
ラフである。 １…第１セラミック体としてのタービン羽根車、２…第
２セラミック体としての回転軸、 Ｂ…金属性接合材としてのＮｉ−Ｃｕ系ろう材、Ｎｉ−
Ｃｒ系ろう材、Ｃ…セラミック材料、Ｐ…連続気孔
回転軸の要部縦断正面図、第２図はタービン羽根車およ
び回転軸における接合筒部の気孔率と曲げ強さとの関係
を示すグラフ、第３図は接合材の含浸作業を示す縦断正
面図、第４図は接合体の要部縦断正面図、第５図は第４
図Ｖ矢示部の拡大図、第６図はタービン羽根車と回転軸
との接合部分における曲げ強さと温度との関係を示すグ
ラフである。 １…第１セラミック体としてのタービン羽根車、２…第
２セラミック体としての回転軸、 Ｂ…金属性接合材としてのＮｉ−Ｃｕ系ろう材、Ｎｉ−
Ｃｒ系ろう材、Ｃ…セラミック材料、Ｐ…連続気孔
Claims (1)
- 【請求項１】成形および焼結工程を経て得られる第１お
よび第２セラミック体（１，２）を接合するに当り、前
記第１および第２セラミック体（１，２）より、それら
の成形に先立って配合された、酸により溶出し得る溶出
可能粒子を前記酸を流通させると共にその酸に超音波振
動を付与しながら溶出して、両セラミック体（１，２）
に、それら（１，２）の接合面に開口する多数の連続気
孔（Ｐ）を形成する工程と；前記第１および第２セラミ
ック体（１，２）の前記両接合面間に金属性接合材
（Ｂ）を介在させて両セラミック体（１，２）を加圧す
ると共に前記金属性接合材（Ｂ）を溶融し、該接合材
（Ｂ）を前記両セラミック体（１，２）の前記連続気孔
（Ｐ）に加圧含浸させる工程と；を用いることを特徴と
するセラミック体の接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61286140A JPH0653621B2 (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | セラミツク体の接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61286140A JPH0653621B2 (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | セラミツク体の接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139071A JPS63139071A (ja) | 1988-06-10 |
| JPH0653621B2 true JPH0653621B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=17700453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61286140A Expired - Fee Related JPH0653621B2 (ja) | 1986-12-01 | 1986-12-01 | セラミツク体の接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653621B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3045314U (ja) * | 1997-07-14 | 1998-01-27 | 玉井環境システム株式会社 | ガードロープ用視線誘導標識 |
| JP2005536434A (ja) * | 2002-08-28 | 2005-12-02 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | セラミック層から成る複合体および該複合体を製造するための方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0288470A (ja) * | 1988-09-24 | 1990-03-28 | Eagle Ind Co Ltd | 炭化ケイ素質材料の接合方法 |
| JP4666791B2 (ja) * | 2001-02-27 | 2011-04-06 | 京セラ株式会社 | 接合体及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59141466A (ja) * | 1983-01-31 | 1984-08-14 | 三井造船株式会社 | セラミツク部材の接合方法 |
-
1986
- 1986-12-01 JP JP61286140A patent/JPH0653621B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3045314U (ja) * | 1997-07-14 | 1998-01-27 | 玉井環境システム株式会社 | ガードロープ用視線誘導標識 |
| JP2005536434A (ja) * | 2002-08-28 | 2005-12-02 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | セラミック層から成る複合体および該複合体を製造するための方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63139071A (ja) | 1988-06-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |