JPH06157012A - 窒化鉄微粒子の製造方法 - Google Patents
窒化鉄微粒子の製造方法Info
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- JPH06157012A JPH06157012A JP43A JP33238992A JPH06157012A JP H06157012 A JPH06157012 A JP H06157012A JP 43 A JP43 A JP 43A JP 33238992 A JP33238992 A JP 33238992A JP H06157012 A JPH06157012 A JP H06157012A
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- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 数10乃至数100Å程度の粒子径を有する窒化
鉄微粒子を気相法によって得る有効な方法を提供する。 【構成】 鉄ペンタカルボニルまたはフェロセンのガス
とアンモニアガスとを加熱された減圧状態の蛇管に導
き、そこで窒化鉄微粒子を形成させた後、減圧状態の微
粒子捕集部に捕集する。
鉄微粒子を気相法によって得る有効な方法を提供する。 【構成】 鉄ペンタカルボニルまたはフェロセンのガス
とアンモニアガスとを加熱された減圧状態の蛇管に導
き、そこで窒化鉄微粒子を形成させた後、減圧状態の微
粒子捕集部に捕集する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化鉄微粒子の製造方
法に関する。更に詳しくは、磁性材料などとして有効に
使用し得る窒化鉄微粒子の製造方法に関する。
法に関する。更に詳しくは、磁性材料などとして有効に
使用し得る窒化鉄微粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化鉄、硫化鉄などによって代表される
鉄化合物は、記録媒体、磁性流体、高透磁率材料などの
磁性材料としての応用が図られている。中でも、窒化鉄
γ´-Fe4Nは、純鉄と比べ86%もの高い飽和磁化を有し、
しかも酸化に対する安定性を有していることから、これ
らの磁性材料への応用が高く期待されている。
鉄化合物は、記録媒体、磁性流体、高透磁率材料などの
磁性材料としての応用が図られている。中でも、窒化鉄
γ´-Fe4Nは、純鉄と比べ86%もの高い飽和磁化を有し、
しかも酸化に対する安定性を有していることから、これ
らの磁性材料への応用が高く期待されている。
【０００３】これらの鉄化合物として高純度のものを得
る場合には、気相法が用いられている。例えば、窒化鉄
の場合には、約500〜1000℃の高温状態で純鉄とアンモ
ニアガスとを反応させるアンモニア窒化法が用いられて
いる(Proc．Roy．Soc．A 195巻34頁、1948年)。このよ
うな方法で得られるものは、薄膜状、粒体状あるいはバ
ルクの表面のみが窒化鉄になったものなどである。従っ
て、得られる窒化鉄は、そのままでは利用することがで
きず、微粒子状にしてその汎用性を高める必要がある。
る場合には、気相法が用いられている。例えば、窒化鉄
の場合には、約500〜1000℃の高温状態で純鉄とアンモ
ニアガスとを反応させるアンモニア窒化法が用いられて
いる(Proc．Roy．Soc．A 195巻34頁、1948年)。このよ
うな方法で得られるものは、薄膜状、粒体状あるいはバ
ルクの表面のみが窒化鉄になったものなどである。従っ
て、得られる窒化鉄は、そのままでは利用することがで
きず、微粒子状にしてその汎用性を高める必要がある。
【０００４】このために、アンモニア窒化法と同じ原理
で窒化させる場合には、予め純鉄の微粒子を調製してお
き、これを約500〜1000℃でアンモニアガスと反応させ
る方法が用いられている(例えば、日本化学会誌 1984年
6月号930〜934頁)。この方法は、ミクロンオーダーの粒
子径を有する微粒子を得るにはすぐれた手法であるが、
粒子径を更に小さくしようとする場合には、約500〜100
0℃という高温での反応のため、微粒子同志の焼結ある
いは強固な凝集をひき起こし、これを利用する際の障害
となっている。このように、この方法では、粒子径が数
1000Å程度迄小さくするのがやっとであり、それの微粒
子化には限界がみられる。
で窒化させる場合には、予め純鉄の微粒子を調製してお
き、これを約500〜1000℃でアンモニアガスと反応させ
る方法が用いられている(例えば、日本化学会誌 1984年
6月号930〜934頁)。この方法は、ミクロンオーダーの粒
子径を有する微粒子を得るにはすぐれた手法であるが、
粒子径を更に小さくしようとする場合には、約500〜100
0℃という高温での反応のため、微粒子同志の焼結ある
いは強固な凝集をひき起こし、これを利用する際の障害
となっている。このように、この方法では、粒子径が数
1000Å程度迄小さくするのがやっとであり、それの微粒
子化には限界がみられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、数10
乃至数100Å程度の粒子径を有する窒化鉄微粒子を気相
法によって得る有効な方法を提供することにある。
乃至数100Å程度の粒子径を有する窒化鉄微粒子を気相
法によって得る有効な方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
鉄ペンタカルボニルまたはフェロセンのガスとアンモニ
アガスとを加熱された減圧状態の蛇管に導き、そこで窒
化鉄微粒子を形成させた後、減圧状態の微粒子捕集部に
捕集する窒化鉄微粒子の製造方法によって達成される。
鉄ペンタカルボニルまたはフェロセンのガスとアンモニ
アガスとを加熱された減圧状態の蛇管に導き、そこで窒
化鉄微粒子を形成させた後、減圧状態の微粒子捕集部に
捕集する窒化鉄微粒子の製造方法によって達成される。
【０００７】この方法の実施には、図１に示されるよう
な装置が用いられる。この反応装置は、ヒータ１によっ
て覆われた蛇管２および微粒子捕集筒３を備えた微粒子
捕集室４(微粒子捕集部)を主要部としてなる。蛇管２上
部のガス導入口５には、例えば内径3.8mmの蛇管の場
合、鉄ペンタカルボニルまたはフェロセンを気化させた
ものを約0.4〜1.6g/分の流量で、また窒化反応ガスであ
るアンモニアガスを約40〜120cm3/分の流量で導入し、
その際好ましくは約300cm3/分以下の流量の水素ガスが
キャリヤーガスとして導入される。
な装置が用いられる。この反応装置は、ヒータ１によっ
て覆われた蛇管２および微粒子捕集筒３を備えた微粒子
捕集室４(微粒子捕集部)を主要部としてなる。蛇管２上
部のガス導入口５には、例えば内径3.8mmの蛇管の場
合、鉄ペンタカルボニルまたはフェロセンを気化させた
ものを約0.4〜1.6g/分の流量で、また窒化反応ガスであ
るアンモニアガスを約40〜120cm3/分の流量で導入し、
その際好ましくは約300cm3/分以下の流量の水素ガスが
キャリヤーガスとして導入される。
【０００８】一方、微粒子捕集室４のガス排気口６は、
吸引力の制御が可能な真空ポンプ(図示せず)に直結され
ている。従って、それぞれのガスの流量とこの吸引力の
制御により、反応系内の全圧を約0.01〜0.1Torrの範囲
内に調節することことで、それぞれのガスの分率と分圧
とを設定することができる。
吸引力の制御が可能な真空ポンプ(図示せず)に直結され
ている。従って、それぞれのガスの流量とこの吸引力の
制御により、反応系内の全圧を約0.01〜0.1Torrの範囲
内に調節することことで、それぞれのガスの分率と分圧
とを設定することができる。
【０００９】このように、ガス導入口５より導入された
それぞれのガスの分率と分圧とを設定した混合ガスは、
真空ポンプにより吸引されて蛇管２内を通過する。この
とき、蛇管２はヒータ３によって予め約500〜1000℃の
所定温度に加熱されており、この加熱によって鉄原料は
熱分解して鉄原子を生成し、この鉄原子が結晶成長し
て、鉄の微粒子となる。このとき、同時にアンモニアガ
スは鉄を窒化させるので、生成する微粒子は窒化鉄とな
る。
それぞれのガスの分率と分圧とを設定した混合ガスは、
真空ポンプにより吸引されて蛇管２内を通過する。この
とき、蛇管２はヒータ３によって予め約500〜1000℃の
所定温度に加熱されており、この加熱によって鉄原料は
熱分解して鉄原子を生成し、この鉄原子が結晶成長し
て、鉄の微粒子となる。このとき、同時にアンモニアガ
スは鉄を窒化させるので、生成する微粒子は窒化鉄とな
る。
【００１０】この反応に用いられる蛇管は、内径が約3
〜5mm程度の耐熱性中空管、例えば石英管などであっ
て、蛇管の径が約5〜10cmとなるように巻かれた構造を
もち、その中空管の全長は約80〜150cmの範囲内に設定
される。蛇管の内径がこれより小さいと、微粒子が目詰
まりを起こし易くなり、一方これ以上の内径のもので
は、熱伝達が悪くなり、微粒子が生成し難くなる。ま
た、微粒子の生成反応、特に窒化反応を十分に行わせる
ためには、上記のような長さの中空管を必要とする。
〜5mm程度の耐熱性中空管、例えば石英管などであっ
て、蛇管の径が約5〜10cmとなるように巻かれた構造を
もち、その中空管の全長は約80〜150cmの範囲内に設定
される。蛇管の内径がこれより小さいと、微粒子が目詰
まりを起こし易くなり、一方これ以上の内径のもので
は、熱伝達が悪くなり、微粒子が生成し難くなる。ま
た、微粒子の生成反応、特に窒化反応を十分に行わせる
ためには、上記のような長さの中空管を必要とする。
【００１１】かかる蛇管部分に約500〜1000℃の熱を供
給するヒータは、MoSi2などの高温発熱体から形成さ
れ、蛇管を周方向にとり囲んだ構造を有している。
給するヒータは、MoSi2などの高温発熱体から形成さ
れ、蛇管を周方向にとり囲んだ構造を有している。
【００１２】このようにして蛇管内で生成した窒化鉄微
粒子７は、真空ポンプによる吸引によって微粒子捕集室
４に運ばれ、微粒子捕集筒３に集められる。微粒子捕集
室は、容量約1〜2Ｌ程度の微粒子捕集筒を備えた、密封
機能を有する構造であって、捕集された窒化鉄微粒子を
取り出し得るようになっている。
粒子７は、真空ポンプによる吸引によって微粒子捕集室
４に運ばれ、微粒子捕集筒３に集められる。微粒子捕集
室は、容量約1〜2Ｌ程度の微粒子捕集筒を備えた、密封
機能を有する構造であって、捕集された窒化鉄微粒子を
取り出し得るようになっている。
【００１３】
【発明の効果】本発明方法により、純鉄微粒子の生成と
それの窒化反応とを同時に行わせることで、窒化鉄微粒
子が得られるが、その際鉄原料ガスの分率と分圧とを調
節することにより、生成窒化鉄微粒子の粒子径を数10〜
約3000Åの範囲内で制御することができ、また加熱温度
やアンモニアガスの分圧を調節することにより、窒化鉄
微粒子の窒化度合、即ち窒化鉄の相の状態(γ´-Fe4N、
ε-Fe3Nなどの存在比率)を制御することができるという
効果が奏せられる。
それの窒化反応とを同時に行わせることで、窒化鉄微粒
子が得られるが、その際鉄原料ガスの分率と分圧とを調
節することにより、生成窒化鉄微粒子の粒子径を数10〜
約3000Åの範囲内で制御することができ、また加熱温度
やアンモニアガスの分圧を調節することにより、窒化鉄
微粒子の窒化度合、即ち窒化鉄の相の状態(γ´-Fe4N、
ε-Fe3Nなどの存在比率)を制御することができるという
効果が奏せられる。
【００１４】更に、得られた窒化鉄微粒子は、ポリブテ
ニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミンなどの界
面活性剤を用いてのトルエン、n-ヘキサンなどの無極性
有機溶媒中への分散やスチレン・ブタジエンゴムなどと
の固相混合が容易であり、これは窒化鉄微粒子の径が小
さくしかも凝集が少ないことによるものである。
ニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミンなどの界
面活性剤を用いてのトルエン、n-ヘキサンなどの無極性
有機溶媒中への分散やスチレン・ブタジエンゴムなどと
の固相混合が容易であり、これは窒化鉄微粒子の径が小
さくしかも凝集が少ないことによるものである。
【００１５】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１６】実施例１ 内径3.8mm、全長100cm、蛇管の巻径5cmの石英ガラス製
蛇管内に、流量0.5〜1.2g/分の鉄ペンタカルボニルFe(C
O)5、この鉄ペンタカルボニル流量に対応して流量を40
〜96cm3/分としたアンモニアガスおよび流量100cm3/分
の水素ガスを導入し、その際蛇管をMoSi2ヒータで1000
℃に加熱し、また蛇管内を0.1Torrとして、鉄ペンタカ
ルボニルの熱分解および窒化反応を行った。そこで生成
した窒化鉄微粒子は、真空ポンプに連結され、0.1Torr
に減圧された容量2Ｌの微粒子捕集室に運ばれ、捕集室
内に設置された微粒子捕集筒に集められる。
蛇管内に、流量0.5〜1.2g/分の鉄ペンタカルボニルFe(C
O)5、この鉄ペンタカルボニル流量に対応して流量を40
〜96cm3/分としたアンモニアガスおよび流量100cm3/分
の水素ガスを導入し、その際蛇管をMoSi2ヒータで1000
℃に加熱し、また蛇管内を0.1Torrとして、鉄ペンタカ
ルボニルの熱分解および窒化反応を行った。そこで生成
した窒化鉄微粒子は、真空ポンプに連結され、0.1Torr
に減圧された容量2Ｌの微粒子捕集室に運ばれ、捕集室
内に設置された微粒子捕集筒に集められる。
【００１７】得られた微粒子の径(電子顕微鏡観察によ
る)と窒化鉄の相(Ｘ線回析測定による)は、次の表１に
示される。 表１ No. Fe(CO)5流量(g/分) NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 １ 0.5 40 60〜400 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ２ 0.8 64 70〜1000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ３ 1.0 80 100〜2000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ４ 1.2 96 100〜3000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N この結果から、鉄ペンタカルボニルの流量を変えること
により、生成した窒化鉄微粒子の径をある程度制御でき
ることが分かる。
る)と窒化鉄の相(Ｘ線回析測定による)は、次の表１に
示される。 表１ No. Fe(CO)5流量(g/分) NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 １ 0.5 40 60〜400 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ２ 0.8 64 70〜1000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ３ 1.0 80 100〜2000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ４ 1.2 96 100〜3000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N この結果から、鉄ペンタカルボニルの流量を変えること
により、生成した窒化鉄微粒子の径をある程度制御でき
ることが分かる。
【００１８】また、上記表１のNo.３において、アンモ
ニアガス流量を種々変更すると、得られた微粒子の径と
窒化鉄または鉄の相(カッコは生成量が少量であること
を示している)は、次の表２に示される如くであった。 表２ No. NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 １ 20 100〜2000 α-Fe，(γ´-Fe4N) ２ 40 〃 γ´-Fe4N，(ε-Fe3N) ３ 80 〃 γ´-Fe4N，ε-Fe3N ４ 120 〃 (γ´-Fe4N)，ε-Fe3N この結果から、アンモニアガス流量を変えることによ
り、窒化鉄微粒子の窒化度合を制御できることが分か
る。
ニアガス流量を種々変更すると、得られた微粒子の径と
窒化鉄または鉄の相(カッコは生成量が少量であること
を示している)は、次の表２に示される如くであった。 表２ No. NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 １ 20 100〜2000 α-Fe，(γ´-Fe4N) ２ 40 〃 γ´-Fe4N，(ε-Fe3N) ３ 80 〃 γ´-Fe4N，ε-Fe3N ４ 120 〃 (γ´-Fe4N)，ε-Fe3N この結果から、アンモニアガス流量を変えることによ
り、窒化鉄微粒子の窒化度合を制御できることが分か
る。
【００１９】実施例２ 実施例１において、鉄ペンタカルボニルの代りに、200
℃に加熱して昇華させた気化フェロセン(C5H5)2Feが用
いられた。得られた微粒子の径と窒化鉄の相は、次の表
３に示される。 表３ No. Fe(CO)5流量(g/分) NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 １ 0.5 40 80〜500 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ２ 0.8 64 100〜1000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ３ 1.0 80 200〜2000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ４ 1.2 96 200〜3000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N
℃に加熱して昇華させた気化フェロセン(C5H5)2Feが用
いられた。得られた微粒子の径と窒化鉄の相は、次の表
３に示される。 表３ No. Fe(CO)5流量(g/分) NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 １ 0.5 40 80〜500 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ２ 0.8 64 100〜1000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ３ 1.0 80 200〜2000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N ４ 1.2 96 200〜3000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N
【００２０】また、上記表３のNo.３において、アンモ
ニアガス流量を種々変更すると、得られた微粒子の径と
窒化鉄の相は、次の表４に示される如くであった。 表４ No. NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 １ 20 200〜2000 α-Fe，(γ´-Fe4N) ２ 40 〃 γ´-Fe4N，ε-Fe3N ３ 80 〃 γ´-Fe4N，ε-Fe3N ４ 120 〃 (γ´-Fe4N)，ε-Fe3N
ニアガス流量を種々変更すると、得られた微粒子の径と
窒化鉄の相は、次の表４に示される如くであった。 表４ No. NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 １ 20 200〜2000 α-Fe，(γ´-Fe4N) ２ 40 〃 γ´-Fe4N，ε-Fe3N ３ 80 〃 γ´-Fe4N，ε-Fe3N ４ 120 〃 (γ´-Fe4N)，ε-Fe3N
【００２１】表３〜４の結果から、鉄原料としてフェロ
センを用いた場合にも、鉄ペンタカルボニルを用いた場
合と同様に、生成した窒化鉄の微粒子径をある程度制御
することができ、また窒化度合を制御できることが分か
る。
センを用いた場合にも、鉄ペンタカルボニルを用いた場
合と同様に、生成した窒化鉄の微粒子径をある程度制御
することができ、また窒化度合を制御できることが分か
る。
【図１】本発明方法で用いられる反応装置の一態様の概
要図である。
要図である。
１ ヒータ ２ 蛇管 ３ 微粒子捕集筒 ４ 微粒子捕集室 ５ ガス導入口 ６ ガス排気口 ７ 窒化鉄微粒子
Claims (1)
- 【請求項１】 鉄ペンタカルボニルまたはフェロセンの
ガスとアンモニアガスとを加熱された減圧状態の蛇管に
導き、そこで窒化鉄微粒子を形成させた後、減圧状態の
微粒子捕集部に捕集することを特徴とする窒化鉄微粒子
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33238992A JP3309457B2 (ja) | 1992-11-18 | 1992-11-18 | 窒化鉄微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33238992A JP3309457B2 (ja) | 1992-11-18 | 1992-11-18 | 窒化鉄微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06157012A true JPH06157012A (ja) | 1994-06-03 |
| JP3309457B2 JP3309457B2 (ja) | 2002-07-29 |
Family
ID=18254426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33238992A Expired - Lifetime JP3309457B2 (ja) | 1992-11-18 | 1992-11-18 | 窒化鉄微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3309457B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110269250A1 (en) * | 2010-05-03 | 2011-11-03 | Nanjing University | Growth method of fe3n material |
| JP2013080922A (ja) * | 2011-09-22 | 2013-05-02 | Toda Kogyo Corp | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
-
1992
- 1992-11-18 JP JP33238992A patent/JP3309457B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110269250A1 (en) * | 2010-05-03 | 2011-11-03 | Nanjing University | Growth method of fe3n material |
| US8420407B2 (en) * | 2010-05-03 | 2013-04-16 | Nanjing University | Growth method of Fe3N material |
| JP2013080922A (ja) * | 2011-09-22 | 2013-05-02 | Toda Kogyo Corp | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3309457B2 (ja) | 2002-07-29 |
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