JPH06157016A - カーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents
カーボンナノチューブの製造方法Info
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- JPH06157016A JPH06157016A JP4311846A JP31184692A JPH06157016A JP H06157016 A JPH06157016 A JP H06157016A JP 4311846 A JP4311846 A JP 4311846A JP 31184692 A JP31184692 A JP 31184692A JP H06157016 A JPH06157016 A JP H06157016A
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- Japan
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- nanotubes
- carbon
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 カーボンナノチューブの長さ、直径を制御し
てその分布を狭める。 【構成】 反応チャンバー内に向かい合った炭素棒３、
５を設け、容器内にＨｅガスを入れて圧力を５００トー
ルとし、直流電流１８ｖを炭素棒間に加えてアーク放電
させる。電流は１００Ａ流す。ナノチューブを含んだ固
体４が陰極炭素棒に堆積する。アーク放電の時反応容器
の温度を温度制御装置９によって１０００〜４０００℃
に加熱制御しておくと従来より平均長が長く、しかも長
さと直径の分布がそろったナノチューブが得られる。
てその分布を狭める。 【構成】 反応チャンバー内に向かい合った炭素棒３、
５を設け、容器内にＨｅガスを入れて圧力を５００トー
ルとし、直流電流１８ｖを炭素棒間に加えてアーク放電
させる。電流は１００Ａ流す。ナノチューブを含んだ固
体４が陰極炭素棒に堆積する。アーク放電の時反応容器
の温度を温度制御装置９によって１０００〜４０００℃
に加熱制御しておくと従来より平均長が長く、しかも長
さと直径の分布がそろったナノチューブが得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、カーボンナノチューブ
（ナノチューブ）を産業、とりわけエレクトロニクス産
業への応用を実現するために、アスペクト比や直径の分
布域の狭いものを多量に製造する方法に関する。
（ナノチューブ）を産業、とりわけエレクトロニクス産
業への応用を実現するために、アスペクト比や直径の分
布域の狭いものを多量に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ナノチューブは厚さ数原子層のグラファ
イト状炭素原子面を丸めた円筒が、複数個入れ子になっ
たものであり、ｎｍオーダーの外径の極めて微小な物質
である。このナノチューブは１９９１年に発見され（ネ
イチャー（Ｎａｔｕｒｅ）３５４，５６−５８，１９９
１）１次元ワイヤや触媒等の多様な応用が期待される材
料として世界中の注目を集めている。
イト状炭素原子面を丸めた円筒が、複数個入れ子になっ
たものであり、ｎｍオーダーの外径の極めて微小な物質
である。このナノチューブは１９９１年に発見され（ネ
イチャー（Ｎａｔｕｒｅ）３５４，５６−５８，１９９
１）１次元ワイヤや触媒等の多様な応用が期待される材
料として世界中の注目を集めている。
【０００３】最近我々は、ナノチューブの大量合成法を
発見した。一般にナノチューブを製造するために用いる
カーボンのアーク放電に於いては、不活性ガスで満たさ
れた反応容器中でＣ、Ｃ２、Ｃ３等のカーボン分子種を
含んだ状態でプラズマが生成される。これら小さなカー
ボン分子種は次の段階においてより大きな構造体、例え
ばスス、フラーレン、ナノチューブ、あるいは高密度の
固体へと凝固する。本発明者らの検討によりナノチュー
ブの収率はそれが形成されるチャンバー中のガス分圧に
大きく存在している事が認められ、収率はガス分圧が５
００〜２５００トールで最適化されることがわかった。
ただし、反応チャンバーの温度は温度制御を施していな
かったため、系内における反応温度は大きくふらつくと
ともに、大きな温度勾配があった。
発見した。一般にナノチューブを製造するために用いる
カーボンのアーク放電に於いては、不活性ガスで満たさ
れた反応容器中でＣ、Ｃ２、Ｃ３等のカーボン分子種を
含んだ状態でプラズマが生成される。これら小さなカー
ボン分子種は次の段階においてより大きな構造体、例え
ばスス、フラーレン、ナノチューブ、あるいは高密度の
固体へと凝固する。本発明者らの検討によりナノチュー
ブの収率はそれが形成されるチャンバー中のガス分圧に
大きく存在している事が認められ、収率はガス分圧が５
００〜２５００トールで最適化されることがわかった。
ただし、反応チャンバーの温度は温度制御を施していな
かったため、系内における反応温度は大きくふらつくと
ともに、大きな温度勾配があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記方法によると、ナ
ノチューブの収率は高いものの生成物の大きさの分布は
かなり広くその制御は困難であった。アスペクト比（長
さ／直径比）分布もまた非常に広く、２０〜１０００で
あった。一次元ワイヤ、触媒等に応用する際には、この
アスペクト比の分布、及び長さや直径の分布を狭める事
が重要な課題となる。
ノチューブの収率は高いものの生成物の大きさの分布は
かなり広くその制御は困難であった。アスペクト比（長
さ／直径比）分布もまた非常に広く、２０〜１０００で
あった。一次元ワイヤ、触媒等に応用する際には、この
アスペクト比の分布、及び長さや直径の分布を狭める事
が重要な課題となる。
【０００５】本発明は、反応チャンバーの温度を正確に
制御する事により、プラズマの温度すなわち、ナノチュ
ーブ生成の反応系の温度を一定温度に保持する事によっ
て、ナノチューブの直径と長さを制御し、長さや直径の
分布を狭める事を目的とする。
制御する事により、プラズマの温度すなわち、ナノチュ
ーブ生成の反応系の温度を一定温度に保持する事によっ
て、ナノチューブの直径と長さを制御し、長さや直径の
分布を狭める事を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】生成したナノチューブの
大きさは、プラズマの冷却効率とカーボンの凝縮の化学
反応速度に依存していることが仮定される。これはナノ
チューブが気相成長様式で成長し、この成長様式におい
ては温度制御を行うことが欠陥のない良質の結晶を得る
ために非常に重要である事から理解できる。プラズマの
冷却速度は明らかに反応チャンバーの温度に依存する。
温度制御されたオーブンの中でカーボンプラズマを発生
させる事によりナノチューブのサンプルの品質がはっき
りと改良される事が見いだされた。合成装置を図１に示
す。本装置は、アーク放電プラズマ２を生成させるため
の可動正電極５と負電極３からなる回路とそれらの電源
装置１０、電極部分を覆う加熱・冷却装置の付いたオー
ブン１、そのオーブン１の加熱・冷却装置を制御する温
度制御装置９、オーブン全体を覆うチャンバー８、チャ
ンバー内の排気を行う排気装置１１、チャンバーに希ガ
スを送るガス導入装置（圧力計を含む）１２から構成さ
れている。この装置の特徴はプラズマ部分を加熱・冷却
することが可能なオーブン１ならびにその温度制御装置
９が装備されている点である。このオーブン１を用い、
ナノチューブが生成するプラズマ部分の温度を制御する
ことにより、ナノチューブのサイズ分布を小さくし、ア
スペクトル比を飛躍的に向上させることが可能である。
大きさは、プラズマの冷却効率とカーボンの凝縮の化学
反応速度に依存していることが仮定される。これはナノ
チューブが気相成長様式で成長し、この成長様式におい
ては温度制御を行うことが欠陥のない良質の結晶を得る
ために非常に重要である事から理解できる。プラズマの
冷却速度は明らかに反応チャンバーの温度に依存する。
温度制御されたオーブンの中でカーボンプラズマを発生
させる事によりナノチューブのサンプルの品質がはっき
りと改良される事が見いだされた。合成装置を図１に示
す。本装置は、アーク放電プラズマ２を生成させるため
の可動正電極５と負電極３からなる回路とそれらの電源
装置１０、電極部分を覆う加熱・冷却装置の付いたオー
ブン１、そのオーブン１の加熱・冷却装置を制御する温
度制御装置９、オーブン全体を覆うチャンバー８、チャ
ンバー内の排気を行う排気装置１１、チャンバーに希ガ
スを送るガス導入装置（圧力計を含む）１２から構成さ
れている。この装置の特徴はプラズマ部分を加熱・冷却
することが可能なオーブン１ならびにその温度制御装置
９が装備されている点である。このオーブン１を用い、
ナノチューブが生成するプラズマ部分の温度を制御する
ことにより、ナノチューブのサイズ分布を小さくし、ア
スペクトル比を飛躍的に向上させることが可能である。
【０００７】さらに、ナノチューブは反応系の温度を一
定とすることで、より均一に成長することが認められ
た。反応系の温度が揺らぐと５員環や７員環といった欠
陥がナノチューブの６員環のネットワーク中に形成さ
れ、その結果終端が閉じたり曲がったりする事が生じる
（ネイチャー（Ｎａｔｕｒｅ）３５６，７７６−７７
８，１９９２）。これを防ぐこととが従来よりも長く高
品質のカーボンナノチューブを得る要因となる。
定とすることで、より均一に成長することが認められ
た。反応系の温度が揺らぐと５員環や７員環といった欠
陥がナノチューブの６員環のネットワーク中に形成さ
れ、その結果終端が閉じたり曲がったりする事が生じる
（ネイチャー（Ｎａｔｕｒｅ）３５６，７７６−７７
８，１９９２）。これを防ぐこととが従来よりも長く高
品質のカーボンナノチューブを得る要因となる。
【０００８】実験条件を変化させ試行することにより、
プラズマ温度は２５００℃〜４０００℃の間で変化する
ことが分かった。これは黒体輻射を仮定して計算より求
めた温度である。オーブン温度は反応容器中で一定の温
度勾配を形成するようにする事が可能で、それによりプ
ラズマの冷却速度が制御できる。従ってプラズマの温度
が決定される。つまり、最適条件下でナノチューブの成
長率を制御することができる。
プラズマ温度は２５００℃〜４０００℃の間で変化する
ことが分かった。これは黒体輻射を仮定して計算より求
めた温度である。オーブン温度は反応容器中で一定の温
度勾配を形成するようにする事が可能で、それによりプ
ラズマの冷却速度が制御できる。従ってプラズマの温度
が決定される。つまり、最適条件下でナノチューブの成
長率を制御することができる。
【０００９】
【実施例】反応容器内のガス圧力はＨｅガス５００トー
ルで一定とし、直流電圧１８Ｖを反応容器中の向かい合
った２つの炭素棒３．５間に加える。生じる電流はおよ
そ１００Ａで、ナノチューブを含んだ固体４が陰極炭素
棒に堆積される。次にその堆積物を砕き、エタノール中
で超音波をかけた。サンプルの大きさはＴＥＭとＳＥＭ
で評価した。
ルで一定とし、直流電圧１８Ｖを反応容器中の向かい合
った２つの炭素棒３．５間に加える。生じる電流はおよ
そ１００Ａで、ナノチューブを含んだ固体４が陰極炭素
棒に堆積される。次にその堆積物を砕き、エタノール中
で超音波をかけた。サンプルの大きさはＴＥＭとＳＥＭ
で評価した。
【００１０】以上の条件下、温度条件を５００℃〜４０
００℃（装置性能上の限界温度）の間で変化させて実験
を行い表１の結果を得た。オーブンの温度制御をしなか
ったもの（表中、Ｎｏ ｏｖｅｎ）も比較例として表１
に示した。平均的アスペクト比は温度制御をした反応容
器で得られたサンプルの方が優れていた。さらにナノチ
ューブの平均長は反応系の温度が高くなるにれて長くな
り、長さや直径の分布も反応系の温度が高くなるに従っ
て狭くなることが明らかになった。従ってこの条件でナ
ノチューブを製造することで、サンプルの品質は明らか
に改良されることが見いだされた。
００℃（装置性能上の限界温度）の間で変化させて実験
を行い表１の結果を得た。オーブンの温度制御をしなか
ったもの（表中、Ｎｏ ｏｖｅｎ）も比較例として表１
に示した。平均的アスペクト比は温度制御をした反応容
器で得られたサンプルの方が優れていた。さらにナノチ
ューブの平均長は反応系の温度が高くなるにれて長くな
り、長さや直径の分布も反応系の温度が高くなるに従っ
て狭くなることが明らかになった。従ってこの条件でナ
ノチューブを製造することで、サンプルの品質は明らか
に改良されることが見いだされた。
【００１１】また、反応容器内のガス圧力については、
５００〜２５００トールであれば同様な結果がえられ
た。
５００〜２５００トールであれば同様な結果がえられ
た。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【発明の効果】本発明の作製方法によると、ナノチュー
ブを高収率で、均質なものを多量に作製することがで
き、ナノチューブを用いた新素材作製という点で工業的
有用性は極めて高い。
ブを高収率で、均質なものを多量に作製することがで
き、ナノチューブを用いた新素材作製という点で工業的
有用性は極めて高い。
【図１】ナノチューブの大量合成装置の概略図である。
１ オーブン ２ アークプラズマ ３ 負電極 ４ 生成するナノチューブ ５ 正電極 ６ 電子 ７ 炭素分子種 ８ 反応チャンバー ９ 温度制御装置 １０ ＤＣ電源 １１ ポンプ １２ 希ガスボンベ
Claims (1)
- 【請求項１】 希ガス中でアーク放電し、カーボンを蒸
発させた後凝縮させてカーボンナノチューブを形成させ
るに際し、希ガスで満たされた反応系の温度範囲を１０
００℃〜４０００℃としてアーク放電することを特徴と
する、カーボンナノチューブの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4311846A JP2541434B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | カ―ボンナノチュ―ブの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4311846A JP2541434B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | カ―ボンナノチュ―ブの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06157016A true JPH06157016A (ja) | 1994-06-03 |
| JP2541434B2 JP2541434B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=18022116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4311846A Expired - Lifetime JP2541434B2 (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | カ―ボンナノチュ―ブの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2541434B2 (ja) |
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| WO2014192839A1 (ja) | 2013-05-28 | 2014-12-04 | 株式会社ダイセル | 光半導体封止用硬化性組成物 |
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| CN102791628B (zh) | 2010-02-19 | 2016-05-25 | 创业发展联盟技术有限公司 | 碳材料及其制造方法 |
| TWI485105B (zh) | 2010-11-25 | 2015-05-21 | Incubation Alliance Inc | 碳奈米管及其製造方法 |
-
1992
- 1992-11-20 JP JP4311846A patent/JP2541434B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2541434B2 (ja) | 1996-10-09 |
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