JPH06157890A - 相容性で透明な熱可塑性重合体混合物および該重合体混合物から製造された成形体、被覆並びに繊維強化された積層品 - Google Patents

相容性で透明な熱可塑性重合体混合物および該重合体混合物から製造された成形体、被覆並びに繊維強化された積層品

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JPH06157890A
JPH06157890A JP17873893A JP17873893A JPH06157890A JP H06157890 A JPH06157890 A JP H06157890A JP 17873893 A JP17873893 A JP 17873893A JP 17873893 A JP17873893 A JP 17873893A JP H06157890 A JPH06157890 A JP H06157890A
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copolycarbonate
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Michael May
マイ ミヒャエル
Jens-Dieter Fischer
フィッシャー イェンス−ディーター
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Roehm GmbH Darmstadt
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 コポリカルボネートＡ）およびメタクリレー
ト共重合体Ｂ）からなる相容性で透明な熱可塑性重合体
混合物。 【構成】 ａ１）ビスフェノール−Ａ単位と、ａ２）式
Ｉ： 【化１】 で示されるビスフェノール単位とからなるコポリカルボ
ネートＡ）およびｂ１）メチルメタクリレートと、ｂ
２）エステル基中の炭素環式基を有する式ＩＩ： 【化２】 で示されるアクリルエステル単位および／またはメタク
リルエステル単位とからなるメタクリレート共重合体
Ｂ）から構成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コポリカルボネート
Ａ）およびメタクリレート共重合体Ｂ）からなる高い透
明度によって顕著である相容性重合体混合物およびその
使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】芳香族ポリカルボネートを含有する重合
体混合物は、公知である。
【０００３】ドイツ連邦共和国特許出願公開第２３２９
５８５号明細書の記載によれば、熱可塑性プラスチック
と、ポリスチロールと、２，２−ビス−（３，５−ジメ
チル−４−ヒドロキシフェニル）−プロパン単位を有す
る芳香族ポリカルボネートとの混合によって、相容性お
よび透明な成形材料が得られる。これとは異なり、２，
２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパン−ポ
リカルボネート（ビスフェノール−Ａ−ポリカルボネー
ト）とポリスチロールとからなる混合物は、非相容性で
ある。
【０００４】特開昭４５−１６０６３号公報には、ポリ
メチルメタクリレート、無色明澄で透明なプラスチック
およびビスフェノール−Ａ−ポリカルボネート、同様に
透明なプラスチックからなる混合物を、パール光沢を有
する混合物として記載しており、均一で透明な重合体混
合物が存在していない明白な証拠が記載されている。
【０００５】改善されたポリカルボネート成形材料は、
ドイツ連邦共和国特許出願公開第２２６４２６８号明細
書（＝フランス共和国特許出願公開第２１６７６５０号
明細書）の記載により、ポリカルボネートに、メチルメ
タクリレート９０〜７５重量％および式：
【０００６】
【化３】
【０００７】〔式中、Ｘは、水素原子またはメチル基を
表し、Ｒは、炭素原子４〜１２個を有する有機基を表
す〕で示されるアルキル（メト）アクリレート１０〜２
５重量％からなるメタクリレート共重合体を添加する場
合に得られる。共重合体０．０１〜５０重量％の添加に
よって、ポリカルボネートの溶融粘度は、透明度を損な
わずに、共重合体の添加量が増大するにつれて減少し続
ける。従って、前記共重合体とは、重合可塑剤のことで
あり、その平均分子量Ｍwは、例えばゲル浸透クロマト
グラフィー処理または光散乱法を用いて測定可能であり
（これに関しては、例えばＨ．Ｆ．Ｍａｒｋ他著、Ｅｎ
ｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉ
ｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第１０巻、
第１〜１９頁、Ｊ．Ｗｉｌｅｙ、１９８７年を参照のこ
と）、記載された相容性の達成のためには、相応する共
重合体を用いる固有の試験に基づいてＭw≦１５０００
ダルトンでなければならない。また、高いポリメタクリ
レート含量の領域で、工業的に重要な性質を有するポリ
マーアロイを製造するために、上記共重合体は、機械的
性質の公知の低下に基づいて、分子量領域Ｍw＜５×１
０4ダルトン、殊にＭw＜３×１０4ダルトンであるが、
しかしながら、完全に不適当である（これに関しては、
例えばＫｕｎｓｔｓｔｏｆｆ−Ｈａｎｄｂｕｃｈ、第Ｉ
Ｘ巻、第１１２頁以降、Ｖｉｅｗｅｇ／Ｅｓｓｅｒを参
照のこと）。ポリカルボネート、メチルメタクリレート
と、スチロールとＮ−フェニルマレインイミドとからな
る共重合体並びにメチルメタクリレートを用いてグラフ
トしたゴムからなる重合体混合物としての熱可塑性成形
材料は、欧州特許出願公開第１７３１４６号明細書の記
載によれば、相容性ではない。
【０００８】同様に、ポリカルボネートおよびメチルメ
タクリレートとＮ−フェニルマレインイミドおよび／ま
たはメチルメタクリレートとＮ−フェニルマレインイミ
ドを用いてグラフトしたＥＰＤＭゴムからなる欧州特許
出願公開第１４４２３１号明細書の記載から公知の重合
体混合物は、完全には相容性でなく、従って、透明でな
い。
【０００９】欧州特許第２６２５０２号明細書（＝米国
特許第４７４９７４５号明細書）には、アミド窒素に接
して環式基で置換し、かつ際立ったＵＶ吸収能を有して
いないコモノマーとしてのメタクリルアミドを有する熱
可塑的に後加工可能なメチルメタクリレート共重合体が
記載されている。この共重合体は、ポリカルボネート、
殊にビスフェノール−Ａ−ポリカルボネートを用いて、
透明な、熱可塑的に後加工可能な重合体混合物を形成す
る。
【００１０】欧州特許出願公開第２８３９７５号明細書
（＝米国特許第４９５０７１６号明細書には、ビスフェ
ノール−Ａ−ポリカルボネートおよびメチルメタクリレ
ートとＮ−シクロヘキシルマレインイミド単位から構成
されているメタクリレート共重合体からなる透明な、熱
可塑的に後加工可能な重合体混合物が記載されている。
メチルメタクリレート共重合体を構成するためには、選
択に応じて、更に別の単量体を、単量体に対して、０〜
４０重量％の量で共用することができる。有利に、上記
の重合体混合物は、その僅かな光学的複屈折および少な
い吸水性の結果、光学的部材に使用することができる。
【００１１】欧州特許出願公開第２９７２８５号明細書
（＝米国特許第４９０６６９６号明細書）の記載は、ビ
スフェノール−Ａ−ポリカルボネートおよびメチルメタ
クリレート９５〜５重量％とアクリルおよび／またはメ
タクリル酸エステル５〜９５重量％から、エステル基中
の炭素環式基を用いて製造され、更に別のα，β−不飽
和単量体を、重合体成分として０〜４０重量％の量で含
有していてよいメタクリレート共重合体からなる透明
な、熱可塑的に後加工可能な重合体混合物に関する。
【００１２】欧州特許出願公開第３２１８７８号明細書
（＝米国特許第４９０６６９９号明細書）および欧州特
許出願公開第３２６９３８号明細書（＝米国特許第４９
９７８８３号明細書）には、互いに共有結合しているエ
ラストマー含量およびメチルメタクリレート共重合体含
量からなる混合重合体であるビスフェノール−Ａ−ポリ
カルボネートのための耐衝撃性変性剤が記載されてお
り、この場合、メチルメタクリレート共重合体は、それ
自体、ビスフェノール−Ａ−ポリカルボネートと相容性
であるようなものである。
【００１３】通常、重合体の混合物は、非相容性であ
る。近年、見出された反証の数が増大するにもかかわら
ず、当業者の経験は、今日でもなお、次の言葉によって
規定される：“Ｍｉｓｃｉｂｉｌｉｔｙ ｉｓ ｔｈｅ
ｅｘｃｅｐｔｉｏｎ，ｉｍｍｉｓｃｉｂｉｌｉｔｙ
ｉｓ ｔｈｅ ｒｕｌｅ”（これに関しては、Ｋｉｒｋ
−Ｏｔｈｍｅｒ、Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第３版、第１
８巻、第４６０頁、Ｊ．Ｗｉｌｅｙ、１９８２年を参照
のこと）。
【００１４】最近では、通常、熱可塑的な後加工可能性
の利点を、再利用可能性の利点および透明度の利点を合
わせ持つ相容性の重合体混合物に関する重要性が強まっ
ている。通常、再生でき使用可能な、一般に十分に満足
の行く機械的性質は、上記利点と結び付いている。
【００１５】ビスフェノール−Ａ−ポリカルボネートか
ら、ビスフェノール−Ａ基の部分的代替によって、例え
ば、ビスフェノール−Ａ−ポリカルボネートよりも明ら
かに高い熱成形安定性を有するシクロヘキシリデン−ま
たはシクロドデシリデン−ビスフェノール、いわゆるコ
ポリカルボネートＡ）によって派生可能である。これと
は異なり、確かに、天候の影響に対する比較的高い不安
定性（ビスフェノール−Ａ−ポリカルボネートの場合と
同様に）、ビスフェノール−Ａ−ポリカルボネートに対
する靱性の明らかな低下および高い後加工温度、ひいて
は成分Ａ）の熱酸化負荷を制限する高い溶融粘度があ
る。
【００１６】コポリカルボネートＡ）およびメタクリレ
ート共重合体Ｂ）からなる相容性のポリマーアロイＰＭ
を探す場合には［およびＡ）とＢ）とからの混合物だけ
に当てはまるものではない］、当業者は、一般に、ビス
フェノール−Ａ−ポリカルボネート（あるいは一般に：
別の混合成分）の類縁物を見出すことができるものでは
ない。例えば、共重合体組成物のごく僅かな変化は、２
つの共重合体からなる相容性の混合物の場合に、非相容
性を生じうる［これに関しては、例えばＪ．Ｐｆｅｎｎ
ｉｇ、Ｈ．Ｋｅｓｋｋｕｌａ、Ｊ．Ｂａｒｌｏｗおよび
Ｄ．Ｐａｕｌ、Ｍａｋｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅｓ 第１８
巻、第１９３７頁以降（１９８５年）；Ｈ．Ｗ．Ｋａｍ
ｍｅｒ他、Ａｃｔａ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃａ 第４０
（２）巻、第７５頁以降（１９８９年）を参照のこ
と］。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】本発明には、上記によ
る課題が課された。
【００１８】
【課題を解決するための手段】ところで、驚異的なこと
に、コポリカルボネートＡ）およびメタクリレート共重
合体Ｂ）からなる特定の混合物が、相容性の透明なポリ
マーアロイＰＭを形成することが見出された。このポリ
マーアロイは、次のもの： ａ１）ビスフェノール−Ａ単位９５〜５重量％および ａ２）式Ｉ：
【００１９】
【化４】
【００２０】〔式中、Ｒ1は、水素原子を表すかまたは
炭素原子１〜６個を有する、場合によっては分枝鎖状の
アルキル基を表し、Ｒ2は、炭素原子１〜６個を有す
る、場合によっては分枝鎖状のアルキル基を表すか、炭
素原子５〜１６個を有する置換または非置換のシクロア
ルキル基、フェニル基、ベンジル基および／または２−
フェニルエチル基を表し、並びにＲ1とＲ2は一緒になっ
て、炭素原子４〜１６個を有する置換または非置換のシ
クロアルキリデン基を表す〕で示されるビスフェノール
単位５〜９５重量％からなるコポリカルボネートＡ）お
よび次のもの： ｂ１）メチルメタクリレート単位９９〜１重量％およ
び、場合によっては更に０〜４０重量％の量の、ｂ２）
とは異なるα，β−不飽和単量体単位および ｂ２）エステル基中の炭素環式基を有する式ＩＩ：
【００２１】
【化５】
【００２２】〔式中、Ｒ3は、水素原子またはメチル基
を表し、Ｘは、ＹまたはＱ−Ｙを表し、この場合、Ｙ
は、炭素原子５〜１２個を有する置換または非置換のシ
クロアルキル基を表すかまたは炭素原子６〜１２個を有
するアルキル置換もしくはオキシアルキル置換または非
置換のアリール基を表し、Ｑは、分枝鎖状であってもよ
い炭素原子１〜６個を有するアルキレン基を表すかまた
は炭素原子２〜６個を有するオキシアルキレン基を表
す〕で示されるアクリルエステル単位および／またはメ
タクリルエステル単位１〜９９重量％からなるメタクリ
レート共重合体Ｂ）から構成され、かつメタクリレート
共重合体Ｂ）が少なくとも３×１０4ダルトンの分子量
Ｍwを有する。
【００２３】一方で単量体群ａ１）およびａ２）並びに
他方でｂ１）およびｂ２）の含量は、それぞれ１００重
量％までに補充される。
【００２４】本発明のもう１つの有利な実施態様は、コ
ポリカルボネートＡ）およびガラス転移温度Ｔg＜１０
℃を有するエラストマー相と、驚異的に高い耐衝撃性を
有する共重合体Ｂ）からなる少なくとも部分的にグラフ
トした硬質層を有するエラストマー相とからなる二相状
の耐衝撃性変性剤Ｃ）からなる混合物ＰＬである。
【００２５】コポリカルボネート Ａ） コポリカルボネートＡ）は、ビスフェノール−Ａ単位お
よび請求項１記載のビスフェノール単位、例えば１，１
−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）シクロペンタン、
１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキ
サン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−
３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス
−（４−ヒドロキシフェニル）シクロオクタン、１，１
−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）シクロドデカン、
２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェ
ニル−エタン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−フェニル−メタン、３，３−ビス−（４−ヒ
ドロキシフェニル）−２，４−ジメチルペンタンまたは
４，４−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−ヘプタ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−シクロ
ドデカンおよび１，１−ビス（３，５−ジメチル−４−
ヒドロキシフェニル）シクロドデカン（これに関して
は、Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ、Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉ
ａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、
第３版、第１８巻、第４７９〜４９４頁、第６巻、第１
０６〜１１６頁、Ｊ．Ｗｉｌｅｙ、１９８２年を参照の
こと）からなる。上記のビスフェノールは、ホモポリカ
ルボネートとして、即ち、ホスゲンとの反応後に、部分
的に、ビスフェノール−Ａ−ポリカルボネートよりも明
らかに高いガラス転移温度Ｔgを有し、ひいてはより高
い熱成形安定性をも有する。これに相応して、ビスフェ
ノール−Ａ単位および上記のビスフェノールを含有する
コポリカルボネートＡ）のガラス転移温度Ｔgは、上記
のビスフェノールの含量が増大するにつれて上昇する。
例えば、Ｔg＝１４８℃を有するビスフェノール−Ａ−
ポリカルボネートに対して、１，１−ビス−（４−ヒド
ロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキ
サン単位を有するホモポリカルボネートは、Ｔg＝２３
９℃を有する。前記の単位からなる市販により入手され
るコポリカルボネート（例えばＡＰＥＣ−ＨＴ（登録商
標）−タイプ、Ｂａｙｅｒ）は、約１９０℃までのガラ
ス転移温度を有する。
【００２６】コポリカルボネートの平均分子量Ｍw（Ｍw
の測定については、上記参照のこと）は、２×１０4〜
６×１０4ダルトンの範囲内であり、ＤＩＮ５３４６０
により測定されたビカー軟化温度は、ほぼガラス転移温
度に相応する。
【００２７】ポリメタクリレート共重合体Ｂ） 共重合体Ｂ）の製造は、α，β−不飽和化合物の重合の
ための公知方法により、殊に、ラジカル重合によって、
例えば塊中、溶液中でまたは懸濁重合として実施され
る：重合開始剤としては、このために、アゾ化合物、例
えばアゾジイソブチロニトリル、過酸化物、例えばジベ
ンゾイルペルオキシドまたはジラウロイルペルオキシド
もしくは酸化還元系が使用されるかまたは出発基は、放
射線化学的に製造することができる（これに関しては、
例えばＨ．Ｒａｕｃｈ−Ｐｕｎｔｉｇａｍ、Ｔｈ．Ｖｏ
ｅｌｋｅｒ“Ａｃｒｙｌ− ｕｎｄ Ｍｅｔｈａｃｒｙ
ｌｖｅｒｂｉｎｄｕｎｇｅｎ”、Ｓｐｒｉｎｇｅｒ−Ｖ
ｅｒｌａｇ、Ｈｅｉｄｅｌｂｅｒｇ、１９６７年；Ｋｉ
ｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ、Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第１巻、
第３８６頁以降、Ｊ．Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ、１９
７８年を参照のこと）。
【００２８】本発明による共重合体Ｂ）は、好ましくは
メチルメタクリレート単位５〜９５重量％、特に有利に
２０〜９０重量％、全く特に有利に５０〜８０重量％を
有し、かつ相応して、上記の式Ｉのメチルメタクリレー
トと共重合したアクリレート単位および／またはメタク
リレート単位全く特に有利に２０〜５０重量％を有す
る。共重合体Ｂ）は、０〜４０重量％の量で、殊に１〜
２５重量％の量でα，β−不飽和単量体単位、例えばス
チロール、α−メチルスチロール、アクリル酸、メタク
リル酸および／またはアクリル−またはメタクリル酸の
Ｃ2〜Ｃ10アルキルエステルを有することができ、この
場合、アルキル基は、場合によっては分枝鎖状であって
もよい。重合体の相容性は、その分子量に左右され、詳
細には、重合体の相容性は、通常、分子量が増大するに
つれて減少する。本発明による共重合体Ｂ）は、例えば
光散乱法またはゲル浸透クロマトグラフィー処理を用い
て測定可能である（上記参照のこと）３×１０4〜約３
×１０5ダルトン、好ましくは５×１０4〜１．５×１０
5ダルトンの平均分子量Ｍwを有する。このことは、ＤＩ
Ｎ５１５６２により溶剤としてのクロロホルム中で測定
された約１８〜１１０ｃｍ3ｇ~1、好ましくは３０〜７
５ｃｍ3ｇ~1の還元粘度ηｓｐｅｚ／Ｃに相応する。分
子量の調節は、分子量調節剤、殊に分子量を調節するの
に公知のメルカプタンの存在下の重合によって行われる
（これに関しては、例えばＨｏｕｂｅｎ−Ｗｅｙｌ、Ｍ
ｅｔｈｏｄｅｎ ｄｅｒ ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ Ｃ
ｈｅｍｉｅ、第ＸＩＶ／１巻、第６６頁、１９６１年；
Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ、Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ
ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第１
巻、第２９６頁、Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎ
ｓ、１９７８年を参照のこと）。
【００２９】式Ｉの単量体としては、例えば次のものが
使用できる：シクロペンチル（メト）２アクリレート、
シクロヘキシル（メト）アクリレート、シクロオクチル
（メト）アクリレート、３，３，５−トリメチルシクロ
ヘキシル（メト）アクリレート、２−シクロヘキシルエ
チル（メト）アクリレート、３−シクロヘキシルプロピ
ル（メト）アクリレート、４−第三ブチルシクロヘキシ
ル（メト）アクリレート、フェニル（メト）アクリレー
トおよびアルキル中の炭素原子１〜６個を有するこれら
のアルキル置換された誘導体、アルコキシ置換された誘
導体およびアルキルアミン置換された誘導体、例えば殊
にｐ−メトキシフェニル（メト）アクリレート、Ｎ，Ｎ
−ジアルキルアミノ置換されたフェニル（メト）アクリ
レートまたはアルキル（オキシ）フェニル（メト）アク
リレート、例えば２−フェノキシエチル（メト）アクリ
レート、ベンジル（メト）アクリレート、１−フェニル
エチル（メト）アクリレート、２−フェニルエチル（メ
ト）アクリレート、３−フェニルプロピル（メト）アク
リレート、２−ナフチル（メト）アクリレート。
【００３０】本発明による共重合体Ｂ）は、熱可塑的
に、ＤＩＮ５３４６０による約１００〜１３０℃のビカ
ー軟化温度を有する無色明澄で、無色の成形体に加工す
ることができる。
【００３１】耐衝撃性変性剤 Ｃ） コポリカルボネートＡ）のための本発明による耐衝撃性
変性剤Ｃ）は、靱性相ｃ１）および少なくとも部分的に
ｃ１）と共有結合した硬質相ｃ２）の少なくとも２つの
相からなる重合体である。
【００３２】定義によれば、靱性相ｃ１）は、ガラス転
移温度Ｔg＜１０℃、有利に＜−１０℃を有する重合体
である（Ｔgの測定については、例えばＡ．Ｔｕｒｉ、
“Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ
ｏｆ ＰｏｌｙｍｅｒｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ”、第
１６９頁以降、Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ、Ｎｅｗ
Ｙｏｒｋ、１９８１年を参照のこと）。好ましくは、
重合体ｃ１）は、ポリオレフィン、ポリジエン、ポリシ
ロキサンおよびポリアクリレートからなる群から選択さ
れている。ポリオレフィンは、好ましくは、エチレン、
プロピレンおよびイソブチレンの単独もしくは共重合体
である（これに関しては、Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙ
ｋｌｏｐａｅｄｉｅ ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ
Ｃｈｅｍｉｅ、第４版、第１９巻、第１６７〜２２６
頁、Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈｅｍｉｅ、１９８０年を参照の
こと）。一般に、ポリオレフィンの平均分子量Ｍwは、
１０4〜１０6ダルトンの範囲内である。特に重要なもの
は、エチレン−プロピレン−ジエン重合体（ＥＰＤＭ：
Ｕｌｌｍａｎｎ上記引用文献中、第１２巻、第６１９〜
６２１頁；Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ、Ｅｎｃｙｃｌｏｐ
ｅｄｉａ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ
ｙ、第３版、第８巻、第４９２〜５００頁、Ｊ．Ｗｉｌ
ｅｙ、１９７９年を参照のこと）。ジエン成分として
は、好ましくはジシクロペンタジエン、エチリデンノル
ボルネンまたはトランス−ヘキサジエン−１，４が使用
される。大工業的に製造されたＥＰＤＭ重合体の分子量
Ｍwは、一般に、５×１０4〜５×１０5ダルトンの範囲
内である。動力学的凍結温度は、−４５〜−３０℃（逐
次型）で記載され、この場合、三元共重合体は、６０重
量％までのエチレン含量のためには、完全に非晶質であ
る。ＥＰＤＭ重合体とともに、ＥＰＴＭ重合体（エチレ
ン−プロピレン−トリエン）を使用することもできる。
【００３３】ポリジエンとしては、殊に当該の公知のゴ
ムタイプ、例えばポリブタジエン、ポリ−２−クロルブ
タジエンまたはポリイソプレンが使用される（Ｕｌｌｍ
ａｎｎ、上記引用文献、第４版、第１２巻、第５９５〜
６３５頁を参照のこと）。分子量Ｍwは、通常、１０4〜
１０6ダルトンである。
【００３４】更に、靱性相ｃ１）としては、ポリシロキ
サン（ＩＳＯ １６２９、第１版、１９７６年によるＭ
Ｑ、ＭＰＱ、ＭＰＶＱ）が記載される。常法では、慣用
のシリコンゴムは、特殊な置換基によって変性されたポ
リジメチルシロキサン鎖を有する（Ｕｌｌｍａｎｎ、上
記引用文献、第１３巻、第６２８〜６６３頁を参照のこ
と）。室温で架橋したタイプは、末端に官能基を備えた
分子量Ｍw１０4〜１０6ダルトンを有するポリシロキサ
ンである。熱加硫したタイプは、ほとんどポリジメチル
シロキサン（ＭＱ）を基礎とし、急速に分解するジアク
リルペルオキシドと、高めた温度で、例えば１５０℃で
架橋することができる。
【００３５】好ましくは、ｃ１）のためにポリアクリレ
ートが使用され、その単量体成分は、＜１０℃、好まし
くは＜−１０℃の生じた単独もしくは共重合体のガラス
転移温度Ｔgを保証する。単独もしくは共重合体のガラ
ス転移温度は、公知であるかもしくは公知方法で予め測
定することができる（これに関しては、例えばＪ．Ｂｒ
ａｎｄｒｕｐ、Ｅ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔ、Ｐｏｌｙｍ
ｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏｋ、第ＩＩＩ巻、第１４４〜１４
８頁、Ｊ．Ｗｉｌｅｙ、１９７５年を参照のこと）。好
ましくは、ポリアクリレートは、重合によって、水性乳
濁液中、部分的には懸濁液中で製造される。靱性相ｃ
１）としてのポリアクリレートの場合、乳化重合による
製造は、特に有利である。前記方法で、定義された粒子
構造を有する物質を、特に簡単に製造することができる
からである。この場合、請求項１記載の共重合体Ｂ）か
らなり、内側に架橋ポリアクリレートｃ１）からなるゴ
ムを含有する外側被覆ｃ２）を有するラテックス粒子
は、特に有利である。少なくとも三段階構造を有するラ
テックス粒子、つまり、ポリアクリレートｃ１）中に更
に硬質重合体核を有するような粒子は、全く特に有利で
ある。全体としては、耐衝撃性変性剤Ｃ）をなす前記ポ
リアクリレート粒子は、０．１〜３μｍ、有利に０．１
５〜１μｍ（沈着した硬質核と一緒に）の直径を有して
いなければならない。原理的には、この種のラテックス
粒子の構造および重合体−固体の単離は、ドイツ連邦共
和国特許出願公開第３３００２５６号明細書（＝米国特
許第４５１３１１８号）に記載されている。
【００３６】好ましくは、乳化重合の場合、中性もしく
は弱酸性のｐＨ領域で作業し、この場合、長鎖状のアル
キルスルフェートもしくはアルキルスルホネートの使用
は有利である。開始剤としては、好ましくは当該の公知
アゾ化合物および有機または無機過酸化物、例えば過硫
酸塩／重亜硫酸塩が使用される。一般に、開始剤の含量
は、単量体に対して、１０~3〜１重量％の範囲内であ
る。アクリル単量体としては、特にエチルアクリレー
ト、ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレ
ート並びにアルコキシアクリレートが記載される（米国
特許第３４８８３２１号明細書を参照のこと）。通常、
前記アクリレートエラストマーｃ１）は、更に架橋単量
体、例えばアリルメタクリレートまたはエチレングリコ
ールジメタクリレートを、０．１〜５重量％の含量で含
有する。特に、エチルアクリレートおよびブチルアクリ
レートは、主要成分として記載される。
【００３７】請求項１記載の共重合体Ｂ）からなる硬質
相ｃ２）は、靱性相ｃ１）と、少なくとも部分的に、即
ち、ｃ２）に対して５重量％以上を共有結合している。
結合を効果的に行うためには、靱性相ｃ１）中に、有利
に、少なくとも２つのラジカルに活性可能なＣ＝Ｃ二重
結合を分子中に有する公知の架橋単量体、例えばジ−ま
たはトリ（メト）アクリレートが組み込まれる。いわゆ
るグラフト架橋剤、例えばアリル（メト）アクリレート
またはトリアリルシアヌレートは、特に有利である。該
グラフト架橋剤は、好ましくはｃ１）に対して、０．１
〜５重量％の量で使用される。耐衝撃性変性剤Ｃ）の製
造は、公知方法に則って、次のようにして行うことがで
きる。一般に、好ましくは、他の後加工に適した溶剤中
の溶液の形で、例えば単量体ｃ２）もしくはＢ）のラジ
カル重合に適した溶剤中の、例えばポリオレフィン、ポ
リジエンまたはポリシロキサンの群から選択された重合
体ｃ１）を規定する（Ｈ．Ｒａｕｃｈ−Ｐｕｎｔｉｇａ
ｍ、Ｔｈ．Ｖｏｅｌｋｅｒ、Ａｃｒｙｌ−ｕｎｄ Ｍｅ
ｔｈａｃｒｙｌｖｅｒｂｉｎｄｕｎｇｅｎ、Ｓｐｒｉｎ
ｇｅｒ、１９６７年；Ｊ．Ｂｒａｎｄｒｕｐ、Ｅ．Ｈ．
Ｉｍｍｅｒｇｕｔ、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏ
ｋ、上記引用文献を参照のこと）。この場合、就中、溶
剤の移動反応（Ｕｅｂｅｒｔｒａｇｕｎｇｓｒｅａｋｔ
ｉｏｎ）への傾向は、損なわれる。例えば、酢酸ブチル
または酢酸エチルのようなエステル、トルオールのよう
な炭化水素またはアセトンのようなケトンが記載され
る。一般に、重合体ｃ１）１０〜６０重量％の含量を有
する溶液から出発し、この溶液に、ｃ２）に記載の単量
体および重合助剤を、例えば滴下によって添加する。重
合は、通常、高めた温度で、例えば８０〜１４０℃の範
囲内で実施される。開始剤としては、自体慣用の、例え
ば過酸化物またはアゾ化合物を使用することができる
（これに関しては、Ｈ．Ｒａｕｃｈ−Ｐｕｎｔｉｇａ
ｍ、Ｔｈ．Ｖｏｅｌｋｅｒ、Ａｃｒｙｌ−ｕｎｄ Ｍｅ
ｔｈａｃｒｙｌｖｅｒｂｉｎｄｕｎｇｅｎ、上記引用文
献参照のこと）。低沸点の溶剤の場合、例えばジベンゾ
イル過酸化物が使用可能であり、他方、高沸点の溶剤の
場合、例えば第三ブチル化合物、例えば第三ブチルペル
オクトエートが、好ましくは使用できる。しかし、溶剤
としては、重合体ｃ２）を構成する単量体自体も使用で
きる。
【００３８】有利には、例えば、沈殿剤としてのメタノ
ールを用いる溶液からの沈殿によってかまたは押出機で
の脱気によって耐衝撃性変性剤Ｃ）を取得する。特に、
ラテックス分散液の場合には、Ｃ）の取得品は、沈殿、
噴霧乾燥、凍結凝固によってかまたは押出機での圧搾に
よって取得することができる。
【００３９】本発明による重合体混合物ＰＭおよびＰＬ
の特性決定および製造 相容性の混合物としての本発明による重合体混合物ＰＭ
は、公知の判断基準により特性決定される（これに関し
ては、Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ、上記引用文献、第１８
巻、第４５７〜４６０頁；Ｂｒａｎｄｒｕｐ、Ｉｍｍｅ
ｒｇｕｔ、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｈａｎｄｂｏｏｋ、第２
版、第ＩＩＩ巻、第２１１頁、ＷｉｌｅｙＩｎｔｅｒｓ
ｃｉｅｎｃｅ、１９７５年を参照のこと）。
【００４０】相容性の重合体混合物（ポリマーアロイ）
ＰＭの場合、屈折率および双方の重合体成分Ａ）および
Ｂ）のガラス転移温度の間にある若干のガラス転移温度
を観察する。更に、重合体混合物の相容性に関しては、
その存在が、加熱の際に、それまで清澄で透明であった
混合物は種々の相中に分離されかつ光学的に混濁する方
法に基づいているＬＣＳＴ（Ｌｏｗｅｒ Ｃｒｉｔｉｃ
ａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）の
発生が採用される。前記方法は、本来の重合体混合物
が、唯一の、熱動力学的に平衡して存在する均一な相か
らなることについての明確な証拠である（例えば、Ｄ．
Ｒ．Ｐａｕｌ、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｂｌｅｎｄ ＆ Ｍｉ
ｘｔｕｒｅｓ、第１〜３頁、Ｍａｒｔｉｎｕｓ Ｎｉｊ
ｈｏｆｆＰｕｂｌｉｓｈｅｒｓ、Ｄｏｒｄｒｅｃｈｔ、
Ｂｏｓｔｏｎ １９８５年を参照のこと）。これに関し
て、実験的に、混濁点ＴTr（混濁温度）が、例えばコフ
レルのホットバー（Ｋｏｆｌｅｒ−Ｈｅｉｚｂａｎｋ）
により測定される（Ｃｈｅｍ．Ｉｎｇ．−Ｔｅｃｈｎｉ
ｋ、第２８９頁、１９５０年を参照のこと）。
【００４１】混合物ＰＭおよびＰＬは、種々の混合方法
によって、例えば溶融液または押出機中の成分の強力な
機械的混合によって製造することができる。重合体混合
物ＰＭは、共通の溶剤から、いわゆる“ｓｏｌｕｔｉｏ
ｎ ｃａｓｔ ｐｏｌｙｂｌｅｎｄｓ”として製造する
こともできる（これに関しては、Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅ
ｒ、Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第３版、第１８巻、第４４
３〜４７８頁、Ｊ．Ｗｉｌｅｙ、１９８２年を参照のこ
と）：もう１つの方法の場合には、重合体混合物の製造
のために、個ポリカルボネートＡ）は、別の共重合体
Ｂ）の単量体混合物中に溶解することができ、この場
合、Ｂ）は、Ａ）の存在下に重合によって製造される。
混合方法は、制約されるものではない。
【００４２】まず、混合成分の機械的混合物を製造し、
この場合、有利に、例えば粒状物またはパール重合体の
ような固体から、緩徐に作動する装置、例えばドラム型
混合機、レーンフープ型混合機、２重室型混合機または
鋤型混合機を使用下に開始される。緩徐に作動する混合
装置は、相境界をなくすことなく、機械的混合を惹起す
る（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐａｅｄｉｅ
ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ、第４
版、第２巻、第２８２〜３１１頁、Ｖｅｒｌａｇ Ｃｈ
ｅｍｉｅを参照のこと）。引き続き、溶融液中の均質な
混合によって、加熱可能な混合装置の使用下に、混合装
置に適した温度で、例えば混練機中で１５０〜３００℃
もしくは、有利には、例えば一軸または多軸スクリュー
型押出機のような押出機中もしくは、場合によっては振
動スクリューおよび剪断ピンを有する押出機中で（例え
ば、ブッスコ混練機（Ｂｕｓｓｃｏ−Ｋｎｅｔｅｒ）中
で）、熱可塑的に後加工される。
【００４３】本発明の有利な作用 請求項１記載の本発明によるポリマーアロイＰＭは、既
にその相容性に基づいて、工業的にの重要であることが
できる。この重合体混合物ＰＭは、通常、無色明澄かつ
透明である。コポリカルボネートＡ）の僅かな流動性
は、共重合体Ｂ）の既に僅かな含量を合金することによ
って明らかに増大し、他方、共重合体Ｂ）の僅かな熱成
形安定性は、Ａ）を合金することによって増大する。
【００４４】もう１つの重要な使用方法は、好ましく
は、エラストマー相ｃ１）およびＡ）と相容性の硬質相
ｃ２）からなる耐衝撃性変性剤Ｃ）の混入によるコポリ
カルボネートＡ）のノッチ衝撃強度の増大によって明ら
かになる［ｃ２）は、組成においては、共重合体Ｂ）に
相応する］。
【００４５】次の実施例は、本発明の詳説のために有用
である。
【００４６】次の性質を測定した： １．コフレルのホットバー上での混濁点ＴTrの測定によ
るＬＣＳＴ（上記参照） ２．ＤＩＮ５３４６０による℃でのビカー軟化点ＶＥＴ ３．ＤＩＮ５１５６２によるクロロホルム中での還元粘
度ηspec／Ｃ ４．ゲル透過クロマトグラフィー処理による平均分子量
Ｍw（上記参照） ５．示差熱分析（ＤＳＣ、上記参照）によるガラス転移
温度Ｔg ６．ＤＩＮ５３４５３もしくはＩＳＯ／Ｒ１７９による
耐衝撃性（ＳＺ）およびノッチ衝撃強度（ＫＳＺ）
【００４７】
【実施例】
例 １ 共重合体Ｂの例示的製造 メチルメタクリレート、請求項１の式Ｉ記載の単量体お
よび、場合によっては別の単量体からなる単量体混合物
に、単量体の全体に対して、重合体開始剤としてのジラ
ウロイルペルオキシド０．２重量％および分子量調節剤
としてのドデシルメルカプタン０．５５重量％を添加す
る。この溶液を、水浴中で、パイプ（Ｆｏｌｉｅｎｓｃ
ｈｌａｕｃｈ）中、５０℃で１８時間および６０℃で２
２時間重合させ、最終重合のために、乾燥棚中で３時間
１１０℃で熱処理する。こうして得られた重合体の平均
分子量Ｍwは、６×１０4〜１．５×１０5であり、固有
の境界粘度ηspec／Ｃは、４０〜７５ｃｍ3g~1の範囲内
である。
【００４８】例 ２ コポリカルボネートＡ）および共重合体Ｂ）からなる重
合体混合物ＰＭの製造および特性決定 例１の記載により得られた共重合体Ｂ）を、コポリカル
ボネートＡＰＥＣ（登録商標）ＨＴ９３５１（Ｂａｙｅ
ｒ社）、ビスフェノール−Ａ単位６５モル％および３，
３，５−トリメチルシクロヘキシリデン−ビスフェノー
ル単位３５モル％からなるコポリカルボネートと、ドラ
ム型混合機中で、記載された混合比で混合し、一軸スク
リュー型押出機を用いて帯状物として押し出す。帯状物
試料について、視覚試験、ガラス転移温度Ｔgの測定、
ビカー軟化点の測定をし並びにコフレルのホットバーを
用いて混濁温度ＴTrを測定する：
【００４９】
【表１】
【００５０】例 ３ 核−外殻構造を有するコポリカルボネートＡ）のための
耐衝撃性変性剤Ｃ）の製造 加熱装置、撹拌器および６ｌの容量を有するウィットの
容器（Ｗｉｔｔ’ｓｃｈｅｎ Ｔｏｐｆ）中に、水（蒸
留）１１７０ｇ、酢酸（濃厚）０．１ｇ、硫化第２鉄
０．００５ｇ並びに蒸留水１７７５ｇ、Ｃ１５−パラフ
ィンスルホン酸塩４ｇ、ブチルアクリレート１６５６ｇ
およびアリルメタクリレート３３．８ｇからなる単量体
乳濁液ＭＥ１ ２５ｇを装入し、かつ５０℃で、第三ブ
チル過酸化水素１８ｇおよびナトリウムヒドロキシメチ
ルスルフィン酸塩２．５ｇを用いて重合を開始する。温
度最大値の達成後に、２．５時間で、更に単量体乳濁液
ＭＥ１ ３４５０ｇを添加し、かつ重合させる（コアポ
リマー）。
【００５１】反応の沈静化後に、得られた分散液を５０
℃に保持する。前記温度で、２時間の間、蒸留水９６０
ｇ、Ｃ１５−パラフィンスルホン酸塩２ｇ、メチルメタ
クリレート４５５ｇ、フェニルメタクリレート４５５ｇ
およびドデシルメルカプタン４．６ｇからなる単量体乳
濁液ＭＥ２を供給し、第三ブチルペルオキシド０．９ｇ
の存在下に重合させる。供給後に、３０分間５０℃で後
加熱する。
【００５２】耐衝撃性変性剤Ｃ）を、生じた重合体の凍
結凝集によって粉末状の物質として単離する。
【００５３】例 ４ コポリカルボネートＡ）および耐衝撃性変性剤Ｃ）から
なる重合体混合物ＰＬの製造および特性決定 例３に記載された変性剤Ｃ）２０重量％（ブチルアクリ
レート含量１３重量％に相応する）を、例２記載のコポ
リカルボネートＡ）ＡＰＥＣ（登録商標）ＨＴ９３５１
（Ｂａｙｅｒ社）８０重量％と混合し、その後、粉砕し
かつ鋳型に注入する。明らかに改善されたノッチ衝撃強
度および極めて良好な熱成形安定性を有する光輝性の乳
白色の重合体混合物を生じる。：例４記載の混合の性質
条件 重合体混合物ＰＬ ＡＰＥＣ（登録商標） ＨＴ９３５１ ＳＺ（ＫＪｍ~2） ２３℃の場合 破断なし 破断なし ＫＳＺ（ＫＪｍ~2） ２３℃の場合 ２４．０ ７．６ −２０℃の場合 ２１．９ ８．５ ＶＥＴ（℃） １６６ １８５

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 コポリカルボネートＡ）およびメタクリ
    レート共重合体Ｂ）からなる相容性で透明な熱可塑性重
    合体混合物ＰＭにおいて、コポリカルボネートＡ）が次
    のもの： ａ１）ビスフェノール−Ａ単位９５〜５重量％および ａ２）式Ｉ： 【化１】 〔式中、Ｒ1は、水素原子を表すかまたは炭素原子１〜
    ６個を有する、場合によっては分枝鎖状のアルキル基を
    表し、Ｒ2は、炭素原子１〜６個を有する、場合によっ
    ては分枝鎖状のアルキル基を表すか、炭素原子５〜１６
    個を有する置換または非置換のシクロアルキル基、フェ
    ニル基、ベンジル基および／または２−フェニルエチル
    基を表し、並びにＲ1とＲ2は一緒になって、炭素原子４
    〜１６個を有する置換または非置換のシクロアルキリデ
    ン基を表す〕で示されるビスフェノール単位５〜９５重
    量％から構成され、およびメタクリレート共重合体Ｂ）
    が次のもの： ｂ１）メチルメタクリレート単位９９〜１重量％およ
    び、場合によっては更に０〜４０重量％の量の、ｂ２）
    とは異なるα，β−不飽和単量体単位および ｂ２）エステル基中の炭素環式基を有する式ＩＩ： 【化２】 〔式中、Ｒ3は、水素原子またはメチル基を表し、Ｘ
    は、ＹまたはＱ−Ｙを表し、この場合、Ｙは、炭素原子
    ５〜１２個を有する置換または非置換のシクロアルキル
    基を表すかまたは炭素原子６〜１２個を有するアルキル
    置換もしくはオキシアルキル置換または非置換のアリー
    ル基を表し、Ｑは、分枝鎖状であってもよい炭素原子１
    〜６個を有するアルキレン基を表すかまたは炭素原子２
    〜６個を有するオキシアルキレン基を表す〕で示される
    アクリルエステル単位および／またはメタクリルエステ
    ル単位１〜９９重量％から構成され、かつ共重合体Ｂ）
    が少なくとも３×１０4ダルトンの分子量Ｍwを有し、並
    びに一方で単量体群ａ１）およびａ２）並びに他方でｂ
    １）およびｂ２）の含量は、それぞれ１００重量％まで
    に補充されることを特徴とする、相容性で透明な熱可塑
    性重合体混合物。
  2. 【請求項２】 重合体混合物ＰＬにおいて、該重合体混
    合物が、請求項１記載のコポリカルボネートＡ）５〜９
    ５重量％および次のもの： ｃ１）ガラス転移温度Ｔg＜１０℃を有する少なくとも
    １つの、場合によっては架橋した靱性相２０〜９０重量
    部、 ｃ２）組成物中で、請求項１記載のメタクリレート共重
    合体Ｂ）に相応する少なくとも１つの、ｃ）と少なくと
    も部分的に共有結合した、コポリカルボネートＡ）と相
    容性の共重合体８０〜１０重量部および ｃ３）請求項１記載のメタクリレート共重合体Ｂ）、場
    合によっては更に０〜５０重量部からなる少なくとも１
    つの二相状の耐衝撃性変性剤Ｃ）９５〜５重量％から構
    成されていることを特徴とする、重合体混合物。
  3. 【請求項３】 成形体、被覆および繊維強化された積層
    品を製造するための方法において、請求項１および２記
    載の重合体混合物ＰＭおよびＰＬを使用することを特徴
    とする、成形体、被覆および繊維強化された積層品の製
    造法。
  4. 【請求項４】 光学的目的に使用可能な成形体を製造す
    るための方法において、請求項１記載の重合体混合物を
    使用することを特徴とする、光学的目的に使用可能な成
    形体の製造法。
JP17873893A 1992-07-21 1993-07-20 相容性で透明な熱可塑性重合体混合物および該重合体混合物から製造された成形体、被覆並びに繊維強化された積層品 Pending JPH06157890A (ja)

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