JPH06162485A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JPH06162485A
JPH06162485A JP43A JP30557092A JPH06162485A JP H06162485 A JPH06162485 A JP H06162485A JP 43 A JP43 A JP 43A JP 30557092 A JP30557092 A JP 30557092A JP H06162485 A JPH06162485 A JP H06162485A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 この発明の目的は、高、低周波数帯域での良
好な電磁変換特性及び走行耐久性を有し、デジタル記録
媒体として良好な構成の磁気記録媒体を提供することに
ある。 【構成】 磁気記録構成層を複数の磁性層及び少くとも
１つの非磁性層で形成し、磁性層全厚を0.3μm以下に抑
え、磁性層と支持体の間に0.2〜2.0μmの非磁性層を介
在させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、磁気記録媒体に関
し、更に詳しくは、電気的特性及び走行耐久性に優れ
る、アナログ記録媒体をはじめ、特にデジタル記録媒体
として好的な磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、磁気記録媒体における電磁変
換特性の向上を目的として、磁性粉末を含有する層を上
層に、非磁性粉末を含有する層を下層に設けてなる重層
構造の磁気記録媒体（例えば、特開昭63-187418号、特
開昭63-191315号公報等）が提案されている。
【０００３】しかしながら、これらの磁気記録媒体はデ
ジタル記録媒体への適用を意図したものではなく、重層
構造にしたものの上層の膜厚がいずれも比較的厚いの
で、膜厚損失や自己減磁損失が大きくなり、デジタル記
録媒体として必要な、優れた電磁変換特性及び走行耐久
性を十分に得るのは困難であるという問題がある。
【０００４】即ち高密度記録可能なデジタル記録媒体に
おいて高周波数帯域での高再生出力を保磁力の強化、媒
体表面の滑面化によると、コントロール信号等の低周波
数帯域の再生出力が不充分となり、両帯域での再生出力
を共に高く維持するには上層磁性層の保磁力を高く下層
磁性層の保磁力を低く抑えればよいが、下層の膜厚が大
となり、オーバライト特性に問題を生ずる。
【０００５】改めてオーバライト特性の改善に向けて磁
性層を薄膜化し、下層に非磁性層を設ければ再び高、低
周波数帯域の特性を失う。また六方晶系バリウムフェラ
イト磁性粉を単用使用し高周波数帯域の特性を向上させ
ると低周波数帯特性、オーバライト特性の低下を呼ぶ。
【０００６】前記のようにデジタル記録媒体に、性能よ
くバランスのとれた優れた特性を与えようとすると、相
反的因子が拮抗し満足な結果がえられない。
【０００７】
【発明の目的】本発明の目的は； （１）高周波数帯域において高密度記録可能で高再生出
力を有し、かつ （２）低周波数帯域でも高再生出力であり、また （３）オーバライト特性良好 （４）走行耐久性のよい デジタル記録媒体の提供にあり、同時にアナログ記録媒
体の性能向上に資することにある。
【０００８】
【発明の構成】前記本発明の目的は；非磁性支持体上に
設けた最上層を磁性層とする磁気記録構成層において、
磁性層は最上層を含めて少くとも２層からなり、その全
厚みが0.3μm以下であり、その少くとも１層には強磁性
金属粉末を含んでおり、また非磁性支持体と前記少くと
も２層からなる磁性層との間には少くとも１層の全厚み
0.2〜2.0μmの非磁性層を設けたことを特徴とする磁気
記録媒体によって達成される。
【０００９】本発明の態様にあっては、最上層磁性層の
保磁力が1700〜2400 Ｏｅ、他の下層磁性層の保磁力は
最上層より低く1600〜2200 Ｏｅに抑え、両層の保磁力
の差が100 Ｏｅ以上であることが好ましく、更に非磁性
層は、針状の非磁性粉末を含み、また少くとも１層の磁
性層に含まれる強磁性金属粉末が、構成元素Ｆｅ、Ａｌ
及び希土類元素；Ｓｍ，Ｎｄ，Ｙ，Ｐｒから選ばれる１
種以上の元素を含み、その存在比率がＦｅ原子100重量
部に対して、Ａｌ原子は２〜10重量部、希土類元素の原
子は１〜８重量部であることが好ましい。
【００１０】以下、本発明の磁気記録媒体について詳述
する。
【００１１】−磁気記録媒体の構成−− この発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上（Ａ）に、
強磁性体粉末を含有する磁性層である最上層（Ｂ）及び
下層として構成層中に他に少くとも１層の磁性層
（Ｂ′）を積層してなり、更に前記非磁性支持体と積層
磁性層との間に、少なくとも１層の層からなる非磁性層
（Ｃ）を設けてなる。
【００１２】（Ａ）非磁性支持体 前記非磁性支持体を形成する材料としては、例えば、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナ
フタレート等のポリエステル類、ポリプロピレン等のポ
リオレフィン類、セルローストリアセテート、セルロー
スダイアセテート等のセルロース誘導体、ポリアミド、
アラミド樹脂、ポリカーボネート等のプラスチックなど
を挙げることができる。
【００１３】前記非磁性支持体の形態は特に制限はな
く、主にテープ状、フィルム状、シート状、カード状、
ディスク状、ドラム状などがある。
【００１４】非磁性支持体の厚みには特に制約はない
が、例えば、フィルム状やシート状の場合は、通常２〜
100μmであり、好ましくは３〜50μmであり、ディスク
やカード状の場合は30μm〜10mm程度、ドラム状の場合
はレコーダ等に応じて適宜に選択される。
【００１５】なお、この非磁性支持体は単層構造のもの
であっても多層構造のものであってもよい。また、この
非磁性支持体は、例えば、コロナ放電処理等の表面処理
を施されたものであってもよい。
【００１６】また、非磁性支持体上の上記磁性層が設け
られていない面（裏面）には、磁気記録媒体の走行性の
向上、帯電防止及び転写防止などを目的として、バック
コート層を設けるのが好ましく、また磁性層と非磁性支
持体との間には、下引き層を設けることもできる。
【００１７】（Ｂ）磁性層 積層磁性層は、磁性粉末を含有し、少くとも１層には強
磁性金属粉末を含有する。更に、必要に応じてバインダ
及びその他の成分を含有することができる。積層磁性層
の合計総厚みは0.3μm以下である。
【００１８】前記最上層の厚みとしては、通常0.01〜0.
27μmであり、好ましくは0.02〜0.25μmであり、特に好
ましくは0.04〜0.25μmである。
【００１９】前記総厚みは0.1〜0.3μmである。該総厚
みが0.1μmよりも小さいと、記録が十分になされないこ
とにより、再生時に出力が得られないことがあり、一
方、0.3μmよりも大きいと、膜厚損失により十分な再生
出力が得られないことがある。またオーバライト特性も
劣化する。更に最上層の保磁力Ｈｃは1700〜2400 Ｏ
ｅ、その他の下層はそれより低く1600〜2200 Ｏｅ、両
層のＨｃの差ΔＨｃは100Ｏｅより大であることが好ま
しい。
【００２０】（Ｂ−１）磁性粉末 この発明においては、積層磁性層の少くとも１層は、強
磁性金属粉末を必須の磁性粉末として含有する。
【００２１】前記強磁性金属粉末は、その構成元素とし
てＦｅ、Ａｌ、及び、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる
群より選択される１種以上の希土類元素を含有する。
【００２２】この発明における強磁性金属粉末は、その
全体組成におけるＦｅ、Ａｌ、及び、ＳｍとＮｄとＹと
Ｐｒとからなる群より選択される１種以上の希土類元素
の存在比率が、Ｆｅ原子100重量部に対して、Ａｌ原子
は２〜10重量部であり、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからな
る群より選択される１種以上の希土類元素は１〜８重量
部であり、かつ、その表面におけるＦｅ、Ａｌ、及び、
ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より選択される１種
以上の希土類元素の存在比率が、Ｆｅ原子数100に対し
て、Ａｌ原子数は70〜200であり、ＳｍとＮｄとＹとＰ
ｒとからなる群より選択される１種以上の希土類元素の
原子数は0.5〜30であるものが好ましい。
【００２３】より好ましくは、強磁性金属粉末が、その
構成元素として更にＮａ及びＣａを含有し、その全体組
成におけるＦｅ、Ａｌ、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからな
る群より選択される１種以上の希土類元素、Ｎａ及びＣ
ａの存在比率が、Ｆｅ原子100重量部に対して、Ａｌ原
子は２〜10重量部であり、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとから
なる群より選択される１種以上の希土類元素は１〜８重
量部であり、Ｎａ原子は0.1重量部未満であり、Ｃａ原
子は0.1〜２重量部であり、かつ、その表面におけるＦ
ｅ、Ａｌ、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より選択
される１種以上の希土類元素、Ｎａ及びＣａの存在比率
が、Ｆｅ原子数100に対して、Ａｌ原子数は70〜200であ
り、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より選択される
１種以上の希土類元素の原子数は0.5〜30であり、Ｎａ
原子数は２〜30であり、Ｃａ原子数は５〜30である。
【００２４】更に好ましくは、強磁性金属粉末が、その
構成元素として更にＣｏ、Ｎｉ及びＳｉを含有し、その
全体組成におけるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｍ
とＮｄとＹとＰｒとからなる群より選択される１種以上
の希土類元素、Ｎａ及びＣａの存在比率が、Ｆｅ原子10
0重量部に対して、Ｃｏ原子は２〜20重量部であり、Ｎ
ｉ原子は２〜20重量部であり、Ａｌ原子は２〜10重量部
であり、Ｓｉ原子は0.3〜５重量部であり、ＳｍとＮｄ
とＹとＰｒとからなる群より選択される１種以上の希土
類元素の原子は１〜８重量部であり、Ｎａ原子は0.1重
量部未満であり、Ｃａ原子は0.1〜２重量部であり、か
つ、その表面におけるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ、
ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より選択される１種
以上の希土類元素、Ｎａ及びＣａの存在比率が、Ｆｅ原
子数100に対して、Ｃｏ原子数は0.1未満であり、Ｎｉ原
子数は0.1未満であり、Ａｌ原子数は70〜200であり、Ｓ
ｉ原子数は20〜130であり、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとか
らなる群より選択される１種以上の希土類元素の原子数
は0.5〜30であり、Ｎａ原子数は２〜30であり、Ｃａ原
子数は５〜30である。
【００２５】前記全体組成におけるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ａｌ、Ｓｉ、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より選
択される１種以上の希土類元素、Ｎａ及びＣａの存在比
率が、また、前記表面におけるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａ
ｌ、Ｓｉ、ＳｍとＮｄとＹとＰｒとからなる群より選択
される１種以上の希土類元素、Ｎａ及びＣａの存在比率
が、前記範囲内にある強磁性金属粉末は、1700 Ｏｅ以
上の高い保磁力（Ｈｃ）、120emu／ｇ以上の高い飽和磁
化量（σs ）、及び高い分散性を有するので好ましい。
【００２６】この強磁性金属粉末の含有量としては、そ
の層における固形分全体に対し、通常60〜95重量％であ
り、好ましくは70〜90重量％であり、特に好ましくは75
〜85重量％である。
【００２７】更に、磁性層にはその他の磁性粉末を含有
することができる。
【００２８】その他の磁性粉末としては、強磁性酸化鉄
粉末、強磁性金属粉末、六方晶板状粉末等を挙げること
ができる。
【００２９】これらの中でも、後述する強磁性金属粉末
を好適に用いることができる。
【００３０】前記強磁性酸化鉄粉末としては、γ−Ｆｅ
2 Ｏ3 、Ｆｅ3 Ｏ4 、又は、これらの中間酸化鉄でＦｅ
Ｏx （1.33＜ｘ＜1.5）で表される化合物や、Ｃｏが付
加されたもので（コバルト変性）Ｃｏ−ＦｅＯx （1.33
＜ｘ＜1.5）で表される化合物等を挙げることができ
る。
【００３１】前記強磁性金属粉末としては、Ｆｅ、Ｃｏ
をはじめ、Ｆｅ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｎｉ系、Ｆｅ−
Ａｌ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｏ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃａ
系、Ｆｅ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｎｉ−
Ｃｏ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｍｎ系、Ｆｅ−Ｎｉ
−Ｓｉ−Ａｌ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系、Ｆｅ−Ｎ
ｉ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｎ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ
系、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ系、Ｎ
ｉ−Ｃｏ系、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等を主成分とするメタル
磁性粉末等の強磁性金属粉末を挙げることができる。こ
れらの中でも、Ｆｅ系金属粉が電気的特性に優れる。
【００３２】他方、耐蝕性及び分散性の点から見ると、
Ｆｅ−Ａｌ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃａ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｎｉ
系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｚｎ系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｏ系、Ｆｅ−
Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｃｏ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｃａ系
等のＦｅ−Ａｌ系強磁性金属粉末が好ましい。
【００３３】特に、この発明の目的に好ましい強磁性金
属粉末は、鉄を主成分とする金属磁性粉末であり、Ａ
ｌ、又は、Ａｌ及びＣａを、Ａｌについては重量比でＦ
ｅ：Ａｌ＝100：0.5〜100：20、Ｃａについては重量比
でＦｅ：Ｃａ＝100：0.1〜100：10の範囲で含有するの
が望ましい。
【００３４】Ｆｅ：Ａｌの比率をこのような範囲にする
ことで耐蝕性が著しく改良され、またＦｅ：Ｃａの比率
をこのような範囲にすることで電磁変換特性を向上さ
せ、ドロップアウトを減少させることができる。
【００３５】電磁変換特性の向上やドロップアウトの減
少がもたらされる理由は明らかでないが、分散性が向上
することによる保磁力の向上や凝集物の減少等が理由と
して考えられる。
【００３６】この発明に用いられるこれらの強磁性粉末
は、その長軸径が0.30μm未満であり、好ましくは0.04
〜0.20μmであり、更に好ましくは0.05〜0.17μmである
ことが好ましい。強磁性粉末の長軸径が前記範囲内にあ
ると、磁気記録媒体の表面性を向上させることができる
と共に電気的特性の向上も図ることができる。
【００３７】また、この発明に用いられる強磁性粉末
は、その保磁力（Ｈｃ）が通常1600〜2400 Ｏｅの範囲
にあることが好ましい。この保磁力が1600 Ｏｅ未満で
あると、電磁変換特性が劣化することがあり、また保磁
力が2400 Ｏｅを超えると、通常のヘッドでは記録不能
になることがあるので好ましくない。
【００３８】また、前記強磁性粉末は、磁気特性である
飽和磁化量（σs ）が通常、70emu／ｇ以上であること
が好ましい。この飽和磁化量が70emu／ｇ未満である
と、電磁変換特性が劣化することがある。また、特に、
この強磁性粉末が強磁性金属粉末であるときには、この
飽和磁化量が120emu／ｇ以上であることが望ましい。
【００３９】更に、この発明においては、記録の高密度
化に応じて、ＢＥＴ法による比表面積で30m2／ｇ以上、
特に、45m2／ｇ以上の強磁性金属粉末を好ましく用いる
ことができる。
【００４０】この比表面積及びその測定方法について
は、「粉体の測定」（J.M.Dallavelle,Clyeorr Jr.共
著、牟田その他訳；産業図書社刊）に詳述されており、
また「化学便覧」応用編Ｐ1170〜1171（日本化学会編；
丸善( 株）昭和41年４月30日発行）にも記載されてい
る。
【００４１】比表面積の測定は、例えば、粉末を105℃
前後で13分間加熱処理しながら脱気して粉末に吸着され
ているものを除去し、その後、この粉末を測定装置に導
入して窒素の初期圧力を0.5kg／m2 に設定し、窒素によ
り液体窒素温度（−105℃）で10分間測定を行なう。
【００４２】測定装置は、例えば、カウンタソープ（湯
浅アイオニクス( 株）製）を使用する。
【００４３】この発明においては、磁性層中に含有され
る前記強磁性粉末の長軸径（ａ）と下層である非磁性層
中に含有される非磁性粉末の長軸径（ｂ）との比（軸
比；ｂ／ａ）は、３以下であることが望ましく、特に2.
5以下であるのが望ましく、さらには２以下であるのが
望ましい。この軸比が前記範囲内にあると、磁気記録媒
体の表面性を良好な状態にすることができるなど優れた
特性を発揮することができるからである。
【００４４】上記の磁性粉末は１種でも、あるいは２種
以上組合せて用いてもよい。
【００４５】（Ｂ−２）バインダ 磁性層が含有するバインダとしては、例えば、ポリウレ
タン、ポリエステル、塩化ビニル系共重合体等の塩化ビ
ニル系樹脂等が代表的なものであり、これらの樹脂は−
ＳＯ3 Ｍ、−ＯＳＯ3 Ｍ、−ＣＯＯＭ、−ＰＯ（ＯＭ
1 ）2 及びスルホベタイン基から選ばれた少なくとも一
種の極性基を有する繰返し単位を含むことが好ましい。
【００４６】ただし、上記極性基において、Ｍは水素原
子又はＮａ、Ｋ、Ｌｉ等のアルカリ金属を表わし、また
Ｍ1 は水素原子、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ等のアルカリ原子又は
アルキル基を表わす。
【００４７】上記極性基は磁性粉末の分散性を向上させ
る作用があり、各樹脂中の含有率は0.1〜8.0モル％であ
り、好ましくは0.2〜6.0モル％である。この含有率が0.
1モル％未満であると、磁性粉末の分散性が低下し、ま
た含有率が8.0モル％を超えると、磁性塗料がゲル化し
易くなる。なお、前記各樹脂の重量平均分子量は、15,0
00〜50,000の範囲が好ましい。
【００４８】バインダの含有量は、強磁性金属粉末100
重量部に対して、通常８〜25重量部、好ましくは10〜20
重量部である。
【００４９】バインダは一種単独に限らず、二種以上を
組合せて用いることができるが、この場合、ポリウレタ
ン及び／又はポリエステルと塩化ビニル系樹脂との比
は、重量比で、通常90：10〜10：90であり、好ましくは
70：30〜30：70の範囲である。
【００５０】この発明にバインダとして用いられる極性
基含有塩化ビニル系共重合体は、例えば、塩化ビニル−
ビニルアルコール共重合体など、水酸基を有する共重合
体と下記の極性基及び塩素原子を有する化合物との付加
反応により合成することができる。
【００５１】なお、塩化ビニル系共重合体への極性基の
導入技術に関しては、特開昭57-44227号、同58-108052
号、同５9-8127号、同60-101161号、同６0-235814号、
同６0-238306号、同60-238371号、同62-121923号、同62
-146432号、同62-146433号等の公報に記載があり、この
発明においてもこれらを利用することができる。
【００５２】次に、この発明に用いるポリエステルはポ
リオールと多塩基酸との反応により得られる。
【００５３】なお、他の極性基を導入したポリエステル
も公知の方法で合成することができる。
【００５４】また、ポリウレタンは、ポリオールとポリ
イソシアネートとの反応から得られる。
【００５５】ポリオールとしては、一般にポリオールと
多塩基酸との反応によって得られるポリエステルポリオ
ールが使用されている。
【００５６】従って、極性基を有するポリエステルポリ
オールを原料として用いれば、極性基を有するポリウレ
タンを合成することができる。
【００５７】なお、ポリウレタンへの極性基導入に関す
る技術としては、特公昭58-41565号、特開昭57-92422
号、同57-92423号、同59-8127号、同59-5423号、同59-5
424号、同62-121923号等の公報に記載があり、この発明
においてもこれらを利用することができる。
【００５８】本発明においては、バインダとして下記の
樹脂を全バインダの50重量％以下の使用量で併用するこ
とができる。
【００５９】その樹脂としては、重量平均分子量が10,0
00〜200,000である、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル
−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン−アクリロニ
トリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラー
ル、セルロース誘導体（ニトロセルロース等）、スチレ
ン−ブタジエン共重合体、フェノール樹脂、エポキシ樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、フェノキシ樹脂、シリコ
ーン樹脂、アクリル系樹脂、尿素ホルムアミド樹脂、各
種の合成ゴム系樹脂等が挙げられる。
【００６０】（Ｂ−３）その他の成分 この発明においては、磁性層の品質の向上を図るため、
研磨剤、潤滑剤、耐久性向上剤、分散剤、帯電防止剤及
び導電性微粉末などの添加剤をその他の成分として含有
させることができる。
【００６１】前記研磨剤としては、特開平4-214218号の
〔0105〕に記載の公知の物質を使用することができる。
【００６２】この研磨剤の平均粒子径としては、通常0.
05〜0.6μmであり、好ましくは0.05〜0.5μmであり、特
に好ましくは0.05〜0.3μmである。
【００６３】前記研磨剤の磁性層における含有量として
は、通常３〜20重量部であり、好ましくは５〜15重量部
であり、特に好ましくは５〜10重量部である。
【００６４】前記潤滑剤としては、脂肪酸及び／又は脂
肪酸エステルを使用することができる。この場合、脂肪
酸の添加量は、磁性粉末に対して0.2〜10重量％が好ま
しく、特に好ましくは0.5〜５重量％である。添加量が
0.2重量％未満であると、走行性が低下し易く、また10
重量％を超えると、脂肪酸が磁性層の表面にしみ出した
り、出力低下が生じ易くなる。
【００６５】また、脂肪酸エステルの添加量も、磁性粉
末に対して0.2〜10重量％が好ましく、特に好ましくは
0.5〜５重量％である。その添加量が0.2重量％未満であ
ると、スチル耐久性が劣化し易く、また10重量％を超え
ると、脂肪酸エステルが磁性層の表面にしみ出したり、
出力低下が生じ易くなる。
【００６６】脂肪酸と脂肪酸エステルとを併用して潤滑
効果をより高めたい場合には、脂肪酸と脂肪酸エステル
は重量比で10：90〜90：10が好ましい。
【００６７】脂肪酸としては一塩基酸であっても二塩基
酸であってもよく、炭素数は６〜30が好ましく、12〜22
の範囲がより好ましい。
【００６８】脂肪酸の具体例としては、特開平4-214218
号の〔0102〕に記載の脂肪酸が挙げられる。
【００６９】脂肪酸のエステルの具体例としては、特開
平4-214218号〔0103〕に記載の脂肪酸エステルが挙げら
れる。
【００７０】また、上記脂肪酸、脂肪酸エステル以外の
潤滑剤としてそれ自体公知の物質を使用することがで
き、例えばシリコーンオイル、弗化カーボン、脂肪酸ア
ミド、α−オレフィンオキサイド等を使用することがで
きる。
【００７１】前記硬化剤としては、ポリイソシアネート
を挙げることができ、ポリイソシアネートとしては、例
えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）等と活性水
素化合物との付加体などの芳香族ポリイソシアネート
と、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＭＤＩ）等と
活性水素化合物との付加体などの脂肪族ポリイソシアネ
ートがある。なお、前記ポリイソシアネートの重量平均
分子量は、100〜3,000の範囲にあることが望ましい。
【００７２】前記分散剤としては、特開平4-214218号
〔0093〕に記載の化合物を挙げることができる。これら
の分散剤は、通常、磁性粉末に対して0.5〜５重量％の
範囲で用いられる。
【００７３】前記帯電防止剤としては、特開平4-214218
号〔0107〕に記載の界面活性剤を挙げることができる。
上述した帯電防止剤は、通常、バインダに対して0.01〜
40重量％の範囲で添加される。
【００７４】更にこの発明においては、帯電防止剤とし
て導電性微粉末を好ましく用いることができる。前記帯
電防止剤としては、カーボンブラック、グラファイト、
酸化錫、銀粉、酸化銀、硝酸銀、銀の有機化合物、銅粉
等の金属粒子等、酸化亜鉛、硫酸バリウム、酸化チタン
等の金属酸化物等の顔料を酸化錫被膜又はアンチモン固
溶酸化錫被膜等の導電性物質でコーティング処理したも
の等を挙げることができる。
【００７５】前記導電性微粉末の平均粒子径としては、
５〜700nmであり、より好ましくは、５〜200nmである。
【００７６】前記導電性微粉末の含有量としては、磁性
粉末100重量部に対して、１〜20重量部であり、好まし
くは２〜７重量部である。
【００７７】（Ｃ）非磁性層 非磁性層は、少なくとも１層の層からなり、非磁性支持
体と積層磁性層との間に単層又は複数層をもって形成さ
れる。
【００７８】非磁性層は、１種類の層、あるいは２種以
上の層の組合せからなる層で形成されてもよく、特に制
限はない。例えば、非磁性粉末を含有する非磁性層（Ｃ
−１）、高透磁率材料を含有する層（Ｃ−２）、又はこ
れらの層の組合せからなる層等を挙げることができる。
本発明においては、非磁性層（Ｃ−１）が好ましく、特
に好ましくは、針状の非磁性粉末を含有する非磁性層で
ある。
【００７９】その厚みとしては、0.2〜2.0μmであり、
特に好ましくは0.2〜1.3μmである。前記厚みが2.0μm
よりも大きいと、重層後の上層表面の表面粗さが上昇す
る、いわゆる重層面粗れが発生し、好ましい電磁変換特
性が得られないことがあり、一方、0.2μmよりも小さい
と、カレンダ時に高い平滑性を得ることが困難になり、
電磁変換特性が悪化し、非磁性層を下に設けた意味が薄
くなることがある。
【００８０】（Ｃ−１）非磁性層 非磁性層は、非磁性粉末を含有する。また必要に応じて
バインダ及びその他の成分を含有する。
【００８１】（Ｃ−１−１）非磁性粉末 この発明においては、各種の公知の非磁性粉末を適宜に
選択して使用することができる。
【００８２】非磁性粉末としては、例えば、カーボンブ
ラック、グラファイト、ＴｉＯ2 、硫酸バリウム、Ｚｎ
Ｓ、ＭｇＣＯ3 、ＣａＣＯ3 、ＺｎＯ、ＣａＯ、二硫化
タングステン、二硫化モリブデン、窒化硼素、ＭｇＯ、
ＳｎＯ2 、ＳｉＯ2 、Ｃｒ2Ｏ3 、α−Ａｌ2 Ｏ3 、α
−Ｆｅ2 Ｏ3 、α−ＦｅＯＯＨ、ＳｉＣ、酸化セリウ
ム、コランダム、人造ダイヤモンド、α−酸化鉄、ざく
ろ石、ガーネット、珪石、窒化珪素、窒化硼素、炭化珪
素、炭化モリブデン、炭化硼素、炭化タングステン、チ
タンカーバイド、トリボリ、珪藻土、ドロマイト等を挙
げることができる。
【００８３】これらの中で好ましいのは、カーボンブラ
ック、ＣａＣＯ3 、ＴｉＯ2 、硫酸バリウム、α−Ａｌ
2 Ｏ3 、α−Ｆｅ2 Ｏ3 、α−ＦｅＯＯＨ、Ｃｒ2 Ｏ3
等の無機粉末である。
【００８４】この発明においては、粉末の形状が針状で
ある非磁性粉末を好適に使用することができる。前記針
状の非磁性粉末を用いると、非磁性層の表面の平滑性を
向上させることができ、その上に積層される磁性層から
なる最上層における表面の平滑性も向上させることがで
きる。
【００８５】前記非磁性粉末の長軸径としては、通常0.
50μm以下であり、好ましくは0.40μm以下であり、特に
好ましくは0.30μm以下である。
【００８６】前記非磁性粉末の短軸径としては、通常0.
10μm以下であり、好ましくは0.08μm以下であり、特に
好ましくは0.06μm以下である。
【００８７】前記非磁性粉末の軸比としては、通常２〜
20であり、好ましくは５〜15であり、特に好ましくは５
〜10である。ここでいう軸比とは、短軸径に対する長軸
径の比（長軸径／短軸径）のことをいう。
【００８８】前記非磁性粉末の比表面積としては、通常
10〜250m2／ｇであり、好ましくは20〜150m2／ｇであ
り、特に好ましくは30〜100m2／ｇである。
【００８９】前記範囲の長軸径、短軸径、軸比及び比表
面積を有する非磁性粉末を使用すると、非磁性層の表面
性を良好にすることができると共に、磁性層である最上
層の表面性も良好な状態にすることができる点で好まし
い。
【００９０】また、この発明においては、前記非磁性粉
末が、Ｓｉ化合物及び／又はＡｌ化合物により表面処理
されていることが好ましい。かかる表面処理のなされた
非磁性粉末を用いると磁性層である最上層の表面状態を
良好にすることができる。前記Ｓｉ及び／又はＡｌの含
有量としては、前記非磁性粉末に対して、Ｓｉが0.1〜1
0重量％、Ａｌが0.1〜10重量％であるのが好ましい。
【００９１】前記非磁性粉末の非磁性層中における含有
量としては、非磁性層を構成する全成分の合計に対し
て、通常50〜99重量％であり、好ましくは60〜95重量％
であり、特に好ましくは70〜95重量％である。非磁性粉
末の含有量が前記範囲内にあると、磁性層である最上層
及び非磁性層の表面状態を良好にすることができる。
【００９２】（Ｃ−１−２）バインダ 非磁性層が含有するバインダとしては、（Ｂ−２）のと
ころで例示した樹脂を用いることができ、その量として
は、非磁性粉末100重量部に対し、通常５〜150重量部で
あり、好ましくは10〜120重量部である。
【００９３】（Ｃ−１−３）その他の成分 下層における非磁性層が含有するその他の成分として
は、（Ｂ−３）のところで例示した化合物を用いること
ができる。その量としては、この発明の目的を阻害する
ことがなければ特に制限はなく、適宜選択することがで
きる。
【００９４】（Ｃ−２）高透磁率材料を含有する層 高透磁率材料を含有する層は、必要に応じてバインダ及
びその他の成分を含有する。
【００９５】（Ｃ−２−１）高透磁率材料 高透磁率材料としては、その保磁力Ｈｃが０＜Ｈｃ≦1.
0×104 （Ａ／ｍ）、好ましくは０＜Ｈｃ≦5.0×103
（Ａ／ｍ）である。保磁力が前記範囲内にあると、高透
磁率材料として磁性層の磁化領域の安定化の効果が発揮
される。保磁力が前記範囲を超えると、磁性材料として
の特性が発現することにより所望の特性が得られなくな
ることがあるので好ましくない。
【００９６】本発明においては、高透磁率材料として、
前記保磁力の範囲内にある材料を適宜に選択するのが好
ましい。そのような高透磁率材料としては、例えば、金
属軟質磁性材料、酸化物軟質磁性材料等を挙げることが
できる。
【００９７】前記金属軟質磁性材料としては、Ｆｅ−Ｓ
ｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金（Ａｌｐｅｒｍ，Ａｌｆｅｎｏ
ｌ，Ａｌｆｅｒ）、パーマロイ（Ｎｉ−Ｆｅ系二元合
金、及びこれにＭｏ、Ｃｕ、Ｃｒなどを添加した多元系
合金）、センダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ｛9.6重量％の
Ｓｉ、5.4％のＡｌ、残りがＦｅである組成｝）、Ｆｅ
−Ｃｏ合金等を挙げることができる。これらの中でも好
ましい金属軟質磁性材料としてはセンダストが好まし
い。なお、高透磁率材料としての金属軟質磁性材料とし
ては以上に例示したものに限定されず、その他の金属軟
質磁性材料を使用することができる。高透磁率材料は、
その一種を単独で使用することもできるし、又その二種
以上を併用することもできる。
【００９８】前記酸化物軟質磁性材料としては、スピネ
ル型フェライトであるＭｎＦｅ2 Ｏ4 、Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃ
ｏＦｅ2 Ｏ4 、ＮｉＦｅ2 Ｏ4 、ＭｇＦｅ2 Ｏ4 、Ｌｉ
0.5Ｆｅ2.5 Ｏ4 や、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−
Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｃｕ系フェライト、Ｃｕ−Ｚ
ｎ系フェライト、Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト、Ｌｉ−ＺＮ
系フェライト等を挙げることができる。これらの中で
も、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト及びＮｉ−Ｚｎ系フェライ
トが好ましい。なお、これらの酸化物軟質磁性材料はそ
の一種を単独で使用することもできるが、その二種以上
を併用することもできる。
【００９９】この高透磁率材料はボールミルやその他の
粉砕装置を用いて微細粉末にし、その粒径が１〜1,000
ｍμ、特に１〜500ｍμであるのが好ましい。このよう
な微細な粉末を得るために、金属軟質磁性材料において
は、溶融した合金を真空雰囲気下に噴霧することにより
得ることができる。又、酸化物軟質磁性材料において
は、ガラス結晶化法、共沈焼成法、水熱合成法、フラッ
クス法、アルコキシド法、プラズマジェット法等により
微細粉末にすることができる。
【０１００】この高透磁率材料を含有する層において
は、高透磁率材料の含有量は、10〜100重量％、好まし
くは50〜100重量％、更に好ましくは60〜100重量％であ
る。高透磁率材料の含有量が前記範囲内にあると、最上
層の磁化の安定化の効果が十分に得られる。又、高透磁
率材料が50重量％未満であると、高透磁率層としての効
果が得られなくなることがあるので好ましくない。
【０１０１】なお、この高透磁率材料を含有する層に
は、非磁性の粒子を含有していてもよい。
【０１０２】（Ｃ−２−２）バインダ 非磁性層における高透磁率材料を含有する層中に含まれ
るバインダとしては、（Ｂ−２）のところで例示した樹
脂を挙げることができ、その量としては、高透磁率材料
100重量部に対し、通常５〜30重量部であり、好ましく
は10〜25重量部である。
【０１０３】（Ｃ−２−３）その他の成分 高透磁率材料を含有する層中に含まれるその他の成分と
しては、（Ｂ−３）のところで例示した化合物を挙げる
ことができる。その量としては、この発明の目的を阻害
することがなければ特に制限はなく、適宜選択すること
ができる。
【０１０４】前記のように構成した本発明の記録媒体の
断面図を図１（ａ），（ｂ）に示した。
【０１０５】−磁気記録媒体の製造−− この発明の磁気記録媒体は、磁性層の塗設を、下層が湿
潤状態にあるときにする所謂ウエット−オン−ウエット
方式で塗設するのが好ましい。このウエット−オン−ウ
エット方式は、公知の重層構造型の磁気記録媒体の製造
に使用される方法を適宜に採用することができる。
【０１０６】例えば、一般的には磁性粉末、バインダ、
分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等と溶媒とを混練
して高濃度磁性塗料を調製し、次いでこの高濃度磁性塗
料を希釈して磁性塗料を調製した後、この磁性塗料を非
磁性支持体の表面に塗布する。
【０１０７】上記溶媒としては、例えば、特開平4-2142
18号〔0119〕記載の溶媒を用いることができる。
【０１０８】磁性層形成成分の混練分散に当たっては、
各種の混練分散機を使用することができる。
【０１０９】この混練分散機としては、例えば、特開平
4-214218号〔0012〕記載のものを挙げることができる。
上記混練分散機のうち、0.05〜0.5ＫＷ（磁性粉末１Ｋ
ｇ当たり）の消費電力負荷を提供することのできる混練
分散機は、加圧ニーダ、オープンニーダ、連続ニーダ、
二本ロールミル、三本ロールミルである。
【０１１０】非磁性支持体上に、最上層の磁性層と、下
層とを塗布するには、具体的には、図２に示すように、
まず供給ロール32から繰出した非磁性支持体１に、エク
ストルージョン方式の押し出しコータ10、11により、上
層塗料と下層塗料とをウェット−オン−ウェット方式で
重層塗布した後、配向用磁石又は垂直配向用磁石33を通
過し、乾燥器34に導入し、ここで上下に配したノズルか
ら熱風を吹き付けて乾燥する。次に、乾燥した各塗布層
付きの非磁性支持体１をカレンダロール38の組合せから
なるスーパカレンダ装置37に導き、ここでカレンダ処理
した後に、巻き取りロール39に巻き取る。このようにし
て得られた磁性フィルムを所望幅のテープ状に裁断し
て、例えば８mmビデオ用磁気記録テープを製造すること
ができる。
【０１１１】上記の方法において、各塗料は、図示しな
いインラインミキサを通して押し出しコータ10、11へと
供給してもよい。なお、図中、矢印は非磁性支持体の搬
送方向を示す。押し出しコータ10、11にはそれぞれ、液
溜まり部13、14が設けられ、各コータからの塗料をウェ
ット−オン−ウェット方式で重ねる。即ち、下層塗料の
塗布直後（未乾燥状態のとき）に上層塗料を重層塗布す
る。
【０１１２】前記押し出しコータとしては、図３（ａ）
に示す２基の押し出しコータのほか、同図（ｂ）及び図
（ｃ）のような型式の押し出しコータを使用することも
できる。これらの中で、図３（ｃ）に示した押し出しコ
ータがこの発明においては好ましい。押し出しコータに
より、下層途料と上層塗料とを共押し出しして重層塗布
する。
【０１１３】上記塗料に配合される溶媒又はこの塗料の
塗布時の希釈溶媒としては、特開平4-214218号〔0119〕
記載のものが使用できる。これらの各種の溶媒は単独で
使用することもできるし、またそれらの二種以上を併用
することもできる。
【０１１４】前記配向用磁石あるいは垂直配向用磁石に
おける磁場は、20〜10,00０ガウス程度であり、乾燥器
による乾燥温度は約30〜120℃であり、乾燥時間は約0.1
〜10分間程度である。
【０１１５】なお、ウェット−オン−ウェット方式で
は、リバースロールと押し出しコータとの組合せ、グラ
ビアロールと押し出しコータとの組合せなども使用する
ことができる。更にはエアドクターコータ、ブレードコ
ータ、エアナイフコータ、スクィズコータ、含浸コー
タ、トランスファロールコータ、キスコータ、キャスト
コータ、スプレイコータ等を組合せることもできる。
【０１１６】このウェット−オン−ウェット方式におる
重層塗布においては、上層の下に位置する下層が湿潤状
態になったままで上層を塗布するので、下層の表面（即
ち、上層との境界面）が滑らかになると共に上層の表面
性が良好になり、かつ、上下層間の接着性も向上する。
この結果、特に高密度記録のために高出力、低ノイズの
要求される、例えば磁気テープとしての要求性能を満た
したものとなり、かつ、高耐久性の性能が要求されるこ
とに対しても膜剥離をなくし、膜強度が向上し、耐久性
が十分となる。また、ウェット−オン−ウェット重層塗
布方式により、ドロップアウトも低減することができ、
信頼性も向上する。
【０１１７】−表面の平滑化− この発明においては、次にカレンダリングにより表面平
滑化処理を行うのもよい。
【０１１８】その後は、必要に応じてバーニッシュ処理
又はブレード処理を行なってスリッティングされる。
【０１１９】表面平滑化処理においては、カレンダ条件
として温度、線圧力、Ｃ／ｓ（コーティングスピード）
等を挙げることができる。
【０１２０】この発明においては、通常、上記温度を50
〜140℃、上記線圧力を50〜1000kg／cm、上記Ｃ／Ｓを2
0〜1,000ｍ／分に保持することが好ましい。これらの数
値を満足しないと、磁気記録媒体の表面性を良好な状態
に保つことが困難になる、あるいは、不可能になること
がある。
【０１２１】上記のように処理した結果の磁性層の総厚
さを、0.3μm以下、好ましくは、0.1〜0.3μmにする。
前記層の厚さが0.3μmを越えると、電気的特性が劣化す
るため、この発明の目的たるデジタル記録媒体として好
適な磁気記録媒体を得ることができない。
【０１２２】
【実施例】次に実施例によって本発明の構成、効果を具
体的に説明する。
【０１２３】まず本発明に係る強磁性粉末、非磁性粉末
の諸元をNo.を付して表１及び表２に示す。
【０１２４】
【表１】
【０１２５】
【表２】
【０１２６】以下に示す成分、割合、操作順序は、この
発明の範囲から逸脱しない範囲において種々変更するこ
とができる。なお、下記の実施例において「部」は全て
「重量部」である。
【０１２７】次に下記組成を有する磁性層塗料及び非磁
性層塗料の各成分を、それぞれニーダ及びサンドミルを
用いて混練分散して磁性層塗料及び非磁性層塗料を調製
した。
【０１２８】 ｛磁性層塗料｝ 強磁性粉末（表１記載） 100部 スルホン酸カリウム基含有塩化ビニル系樹脂 10部 （日本ゼオン（株）製 ＭＲ−110） スルホン酸ナトリウム基含有ポリウレタン樹脂 10部 （東洋紡績（株）製、ＵＲ−8700） α−アルミナ（0.15μm） ８部 ステアリン酸 １部 ブチルステアレート １部 シクロヘキサノン 100部 メチルエチルケトン 100部 トルエン 100部 ｛非磁性層塗料｝ 非磁性粉末（表２記載） スルホン酸カリウム基含有塩化ビニル系樹脂 12部 （日本ゼオン（株）製 ＭＲ−110） スルホン酸ナトリウム基含有ポリウレタン樹脂 ８部 （東洋紡績（株）製、ＵＲ−8700） α−アルミナ（0.2μm） ５部 カーボンブラック（15nm） 10部 ステアリン酸 １部 ブチルステアレート １部 シクロヘキサノン 100部 メチルエチルケトン 100部 トルエン 100部 得られた磁性層塗料及び非磁性層塗料のそれぞれに、ポ
リイソシアネート化合物（コロネートＬ、日本ポリウレ
タン工業（株）製）５部を添加した。
【０１２９】実施例１〜18及び比較例（１）〜（５） 表３に示した、強磁性粉末を含有する上述の磁性層塗
料、及び、非磁性粉末を含有する非磁性層塗料を用い
て、ウエット−オン−ウエット方式で厚さ10μmのポリ
エチレンテレフタレートフィルム上に塗布した後、塗膜
が未乾燥であるうちに磁場配向処理を行ない、続いて乾
燥を施してから、カレンダで表面平滑化処理を行ない、
表３に示された諸元を有する構成層を形成した。
【０１３０】
【表３】
【０１３１】更に、この磁性層とは反対側の前記ポリエ
チレンテレフタレートフィルムの面（裏面）に下記の組
成を有する塗料を塗布し、この塗膜を乾燥し、前記した
カレンダ条件にしたがってカレンダ加工をすることによ
って、厚さ0.8μmのバックコート層を形成し、広幅の原
反磁気テープを得た。
【０１３２】 カーボンブラック（ラベン1035） 40部 硫酸バリウム（平均粒子径300nm） 10部 ニトロセルロース 25部 ポリウレタン系樹脂 25部 （日本ポリウレタン（株）製、Ｎ−2301） ポリイソシアネート化合物 10部 （日本ポリウレタン（株）製、コロネートＬ） シクロヘキサノン 400部 メチルエチルケトン 250部 トルエン 250部 こうして得られた原反磁気テープをスリットして、８mm
幅のビデオ用磁気記録媒体を作成した。この磁気記録媒
体につき、以下の評価を行った。その結果を表４に示し
た。
【０１３３】《評価》 ＜全体組成＞；強磁性金属粉末における全体組成中のＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｎｄ、Ｓｉ、Ａｌ各元素の存在比率に
ついては、波長分散型蛍光Ｘ線分析装置（ＷＤＸ）を用
いて試料中の各元素の蛍光Ｘ線強度を測定した後、ファ
ンダメンタルパラメータ法（以下、ＦＰ法と称する。）
に従い算出して求めた。
【０１３４】以下にＦＰ法について説明する。
【０１３５】蛍光Ｘ線の測定には、理学電気（株）製の
ＷＤＸシステム3080を、以下の条件にて使用した。
【０１３６】Ｘ線管球 ：ロジウム管球 出力 ：50ＫＶ、50ｍＡ 分光結晶 ：ＬｉＦ（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｎｄに対し
て）、ＰＥＴ（Ａｌに対して）、ＲＸ−４（Ｓｉに対し
て） アプソーバ：１／１（Ｆｅのみ１／10） スリット ：ＣＯＡＲＳＥ フィルタ ：ＯＵＴ ＰＨＡ ：15〜30（Ａｌ、Ｓｉに対して）、10〜30
（Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｎｄに対して） 計数時間 ：ピーク＝40秒、バックグラウンド＝40秒
（ピーク前後の２点を測定） なお、蛍光Ｘ線の測定を行なうには、上記装置に限定さ
れるものではなく、種々の装置を使用することができ
る。
【０１３７】標準試料には、以下の４種類の金属化合物
を使用した。
【０１３８】標準試料１は、Analytical Reference Mat
erials international社製の合金ＳＲＭ1219（Ｃを0.15
重量％、Ｍｎを0.42重量％、Ｐを0.03重量％、Ｓｉを0.
55重量％、Ｃｕを0.16重量％、Ｎｉを2.16重量％、Ｃｒ
を15.64重量％、Ｍｏを0.16重量％、Ｖを0.06重量％を
それぞれ含有する。）である。
【０１３９】標準試料２は、Analytical Reference Mat
erials international社製の合金ＳＲＭ1250（Ｎｉを3
7.78重量％、Ｃｒを0.08重量％、Ｍｏを0.01重量％、Ｃ
ｏを16.10重量％、Ａｌを0.99重量％をそれぞれ含有す
る。）である。
【０１４０】標準試料３は、磁性酸化鉄粉末（Ｍｎを0.
14重量％、Ｐを0.15重量％、Ｓを0.19重量％、Ｓｉを0.
36重量％、Ｃｏを3.19重量％、Ｚｎを1.26重量％、Ｃａ
を0.07重量％、Ｎａを0.02重量％をそれぞれ含有す
る。）である。
【０１４１】標準試料４は、強磁性金属粉末（Ｎｄを2.
73重量％含有する。）である。
【０１４２】前記標準試料１及び２における元素の重量
％は、メーカ供与のデータシートの値であり、前記標準
試料３及び４における元素の重量％は、ＩＣＰ発光分析
装置による分析値である。この値を以下のＦＰ法の計算
における標準試料の元素組成値として入力した。
【０１４３】ＦＰ法の計算には、テクノス製のファンダ
メンタルパラメータソフトウェアＶｅｒｓｉｏｎ2.1を
用い、次の条件にて計算した。
【０１４４】試料モデル ：バルク試料 バランス成分試料：Ｆｅ 入力成分 ：測定Ｘ線強度（ＫＣＰＳ） 分析単位 ：重量％ 算出された各元素の存在比率（重量％）は、Ｆｅ原子10
0重量％に対するその他の元素の重量％として換算し、
定量値としたものである。
【０１４５】＜表面組成＞；強磁性金属粉末の表面にお
ける組成中のＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｎｄ、Ｓｉ、Ａｌ各元
素の存在比率については、ＸＰＳ表面分析装置を用いて
その値を求めた。
【０１４６】以下にその方法について説明する。
【０１４７】先ずＸＰＳ表面分析装置を以下の条件にセ
ットする。
【０１４８】Ｘ線アノード：Ｍｇ 分解能：1.5〜1.7ｅＶ（分解能は、清浄なＡｇの３ｄ５
／２ピークの半値巾で規定する。） なお、試料の固定には、いわゆる粘着テープは使用しな
い。ＸＰＳ表面分析装置の機種としては、特に限定はな
く、種々の装置を使用することができるが、本願におい
ては、ＶＧ社製ＥＳＣＡＬＡＢ−200Ｒを用いた。
【０１４９】以下の測定範囲でナロースキャンを行な
い、各元素のスペクトルを測定した。この時、データの
取込み間隔は、0.2ｅＶとし、下記に示す最低カウント
数以上のカウントが得られるまで積算した。
【０１５０】 元素 測定範囲(B.E.) 最低カウント数 Ｆｅ 725〜705 100万 Ｃｏ 800〜775 100万 Ｎｉ 875〜850 30万 Ｎｄ 244〜224 5万 Ｓｉ 165〜145 6万 Ａｌ 88〜 68 5万 Ｃ 300〜280 1.5万 得られたスペクトルに対して、Ｃのピーク位置が284.6
ｅＶになるようにエネルギー位置を補正する。
【０１５１】次に、VAMAS-SCA-JAPAN製のCOMMON DATA P
ROCESSING SYSTEM Ver.2.3（以下、VAMASソフトと称す
る。）上で、データ処理を行なうために、上記スペクト
ルを各装置メーカが提供するソフトを用いて、VAMASソ
フトを使用することができるコンピュータに転送する。
【０１５２】そして、VAMASソフトを用い、転送された
スペクトルをVAMASフォーマットに変換した後、以下の
データ処理を行なう。
【０１５３】定量処理に入る前に、各元素についてCoun
t Scaleのキャリブレーションを行ない、５ポイントの
スムージング処理を行なう。
【０１５４】定量処理は、次の通りである。
【０１５５】各元素のピーク位置を中心として、下記に
示す定量範囲でピークエリア強度を求める。次に、感度
係数を使用し、各元素の原子数％を求めた。原子数％
は、Ｆｅ原子数100に対する原子数に換算し定量値とし
た。
【０１５６】 元素 定量範囲（ピーク位置からの値） 感度係数 Ｆｅ ＋ 7ｅＶ〜−6ｅＶ 10.54 Ｃｏ ＋12ｅＶ〜−8ｅＶ 12.2 Ｎｉ ＋15ｅＶ〜−6ｅＶ 13.92 Ｎｄ ＋ 6ｅＶ〜−6ｅＶ 2.71 Ｓｉ ＋ 5ｅＶ〜−4ｅＶ 0.855 Ａｌ ＋ 4ｅＶ〜−4ｅＶ 0.57 ＜電気特性（ｄＢ） ＲＦ出力＞；ソニー（株）製８ミ
リビデオカメラＣＣＤＶ−900により、10，７及び0.5Ｍ
ＨｚでのＲＦ出力（ｄＢ）を測定した。
【０１５７】＜オーバライト特性＞；１ＭＨｚの信号を
記録し、更に７ＭＨｚの信号を重ね書きしたとき、１Ｍ
Ｈｚの信号の消し残り量を７ＭＨｚの信号との出力比と
して求めた。
【０１５８】＜テープ減磁率（％）＞；温度60℃、湿度
90％の環境下でテープを１週間放置したときのテープ減
磁率（％）を測定した。放置前後でのテープの飽和磁束
密度Ｂの値を基にして、以下の式によりテープ減磁率
（％）を求めた。
【０１５９】 ｛（放置前のＢ1 ）−（放置後のＢ2 ）｝／（放置前の
Ｂ1 ）×100（％） ＜スチルライフ＞；０℃，RH10％の環境下でカラーバー
信号を記録し、再生時にスチルモードでの初期の出力か
ら２ｄＢ低下するまでの時間を示す。
【０１６０】
【表４】
【０１６１】
【発明の効果】この発明によると、特にデジタル用記録
媒体として好適な、高、低周波数帯域での電気的特性、
オーバーライト特性及び走行性、スチルライフに優れた
磁気記録媒体を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ），（ｂ）は本発明の記録媒体の断面図。
【図２】ウエット−オン−ウエット塗布方式による磁性
層の重層塗布を説明するための図。
【図３】（ａ），（ｂ）及び（ｃ）は、磁性塗料の押し
出しコータ例を示す図。
【符合の説明】
１ 非磁性支持体 ２ 非磁性層 ３ 最上層磁性層 ４ 下層磁性層 ５ バックコート層 10 押し出しコータ 11 押し出しコータ 13 液溜り部 14 液溜り部 32 供給ロール 33 配向用磁石又は垂直配向用磁石 34 乾燥器 37 スーパカレンダ装置 38 カレンダロール 39 巻き取りロール

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非磁性支持体上に設けた最上層を磁性層
    とする磁気記録構成層において、磁性層は最上層を含め
    て少くとも２層からなり、その全厚みが0.3μm以下であ
    り、その少くとも１層には強磁性金属粉末を含んでお
    り、また非磁性支持体と前記少くとも２層からなる磁性
    層との間には少くとも１層の全厚み0.2〜2.0μmの非磁
    性層を設けたことを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項２】 最上層磁性層の保磁力が1700〜2400 Ｏ
    ｅ、他の下層磁性層の保磁力は最上層より低く1600〜22
    00 Ｏｅであり、両層の保磁力の差が100 Ｏｅ以上であ
    ることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。
  3. 【請求項３】 非磁性層は、針状の非磁性粉末を含んで
    なることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記
    録媒体。
  4. 【請求項４】 少くとも１層の磁性層に含まれる強磁性
    金属粉末が、構成元素にＦｅ、Ａｌ及び希土類元素；Ｓ
    ｍ，Ｎｄ，Ｙ，Ｐｒから選ばれる１種以上の元素を含
    み、その存在比率がＦｅ原子100重量部に対して、Ａｌ
    原子は２〜10重量部、希土類元素の原子は１〜８重量部
    であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
    の磁気記録媒体。
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