JPH06163020A - アルカリ電池用セパレータおよびその製造方法 - Google Patents
アルカリ電池用セパレータおよびその製造方法Info
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- JPH06163020A JPH06163020A JP43A JP30683692A JPH06163020A JP H06163020 A JPH06163020 A JP H06163020A JP 43 A JP43 A JP 43A JP 30683692 A JP30683692 A JP 30683692A JP H06163020 A JPH06163020 A JP H06163020A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 アルカリ電解液との親和性に優れるとともに
長期にわたる充放電の繰返しに対しても安定なアルカリ
電池用セパレータおよびその製造方法を提供する。 【構成】 耐薬品性繊維から成る不織布シートの繊維交
点および繊維表面の少なくとも一部に付着したＮＢＲ−
メラミン架橋樹脂に、カルボキシル基およびスルホン酸
基を導入し、アルカリ電池用セパレータとする。
長期にわたる充放電の繰返しに対しても安定なアルカリ
電池用セパレータおよびその製造方法を提供する。 【構成】 耐薬品性繊維から成る不織布シートの繊維交
点および繊維表面の少なくとも一部に付着したＮＢＲ−
メラミン架橋樹脂に、カルボキシル基およびスルホン酸
基を導入し、アルカリ電池用セパレータとする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＮｉ−Ｃｄ，Ｎｉ−Ｚ
ｎ，Ｎｉ−Ｈ電池等のアルカリ二次電池の高濃度アルカ
リ電解液に対し、優れた耐久性を有し、さらに吸液，保
液性能を増大させたアルカリ電池用セパレータおよびそ
の製造方法に関する。
ｎ，Ｎｉ−Ｈ電池等のアルカリ二次電池の高濃度アルカ
リ電解液に対し、優れた耐久性を有し、さらに吸液，保
液性能を増大させたアルカリ電池用セパレータおよびそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来からアルカリ二次電池用セパレータ
に要求される特性として、電解液との親和性が良く、吸
液速度，保液性に優れる事、長期間の充放電の繰返し使
用に耐え得る耐アルカリ性，耐酸化性等の化学的安定性
に優れる事、内部抵抗が小さく、電極から発生するガス
の通過を妨げない通気性に優れる事等、種々の性能が要
求されている。
に要求される特性として、電解液との親和性が良く、吸
液速度，保液性に優れる事、長期間の充放電の繰返し使
用に耐え得る耐アルカリ性，耐酸化性等の化学的安定性
に優れる事、内部抵抗が小さく、電極から発生するガス
の通過を妨げない通気性に優れる事等、種々の性能が要
求されている。
【０００３】また、アルカリ二次電池用セパレータとし
ては従来よりポリアミド繊維の熱接着による不織布や、
ポリオレフィン系繊維の熱接着による不織布が用いられ
て来た。
ては従来よりポリアミド繊維の熱接着による不織布や、
ポリオレフィン系繊維の熱接着による不織布が用いられ
て来た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記ポリアミド繊維か
らなる不織布は親水性に優れる為、電解液の吸液性，保
液性が高く、アルカリ電池用セパレータとして多用され
ているが、長期間の充放電の繰返し使用における化学的
耐久性に劣るという欠点があった。一方、高温度域にお
ける耐アルカリ性，耐酸化性等の化学的安定性に優れた
ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維等のポリオレフ
ィン系繊維を用いた不織布から成るアルカリ電池用セパ
レータが種々提案されているが、オレフィン系繊維は親
水性に劣る為電解液保持性が極めて悪く、電解液がドラ
イアウトし易く急速充電，高率放電用途では使用出来な
いという欠点があった。
らなる不織布は親水性に優れる為、電解液の吸液性，保
液性が高く、アルカリ電池用セパレータとして多用され
ているが、長期間の充放電の繰返し使用における化学的
耐久性に劣るという欠点があった。一方、高温度域にお
ける耐アルカリ性，耐酸化性等の化学的安定性に優れた
ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維等のポリオレフ
ィン系繊維を用いた不織布から成るアルカリ電池用セパ
レータが種々提案されているが、オレフィン系繊維は親
水性に劣る為電解液保持性が極めて悪く、電解液がドラ
イアウトし易く急速充電，高率放電用途では使用出来な
いという欠点があった。
【０００５】このため、従来からかかるポリオレフィン
系繊維に親水性を持たせるために、界面活性剤にて処理
する方法、繊維表面を発泡させる等凹凸を形成して表面
積を増大させる方法、プラズマ処理等により繊維表面を
活性化して電解液との親和性を向上させる方法、電子線
照射法により繊維表面に親水性モノマーをグラフト重合
させる方法、親水性を有するビニルアルコール等をオレ
フィンと共重合させた素材を適用する方法、スルホン化
処理等化学的後処理法により親水基を導入する方法等が
提案，検討されているが、いずれも長期間にわたる安定
な親水性を付与し、かつ連続して安定なものを得る事が
困難であるという問題があった。
系繊維に親水性を持たせるために、界面活性剤にて処理
する方法、繊維表面を発泡させる等凹凸を形成して表面
積を増大させる方法、プラズマ処理等により繊維表面を
活性化して電解液との親和性を向上させる方法、電子線
照射法により繊維表面に親水性モノマーをグラフト重合
させる方法、親水性を有するビニルアルコール等をオレ
フィンと共重合させた素材を適用する方法、スルホン化
処理等化学的後処理法により親水基を導入する方法等が
提案，検討されているが、いずれも長期間にわたる安定
な親水性を付与し、かつ連続して安定なものを得る事が
困難であるという問題があった。
【０００６】したがって本発明の目的は、アルカリ電解
液との親和性に優れるとともに長期にわたる充放電の繰
返しに対しても安定なアルカリ電池用セパレータおよび
その製造方法を提供することである。
液との親和性に優れるとともに長期にわたる充放電の繰
返しに対しても安定なアルカリ電池用セパレータおよび
その製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、耐薬品性繊維
から成る不織布シートの繊維交点および繊維表面の少な
くとも一部に付着したＮＢＲ（アクリロニトリル−ブタ
ジエン共重合ラバー）−メラミン架橋樹脂が、カルボキ
シル基およびスルホン酸基を有してなるものである。
から成る不織布シートの繊維交点および繊維表面の少な
くとも一部に付着したＮＢＲ（アクリロニトリル−ブタ
ジエン共重合ラバー）−メラミン架橋樹脂が、カルボキ
シル基およびスルホン酸基を有してなるものである。
【０００８】本発明における耐薬品性繊維とは、ポリア
ミド繊維，ポリプロピレン（ＰＰ），ポリエチレン（Ｐ
Ｅ）等のポリオレフィン系繊維をいうが、これらの繊維
は単独で用いてもよく、また２種以上を併用してもよ
い。さらに、これらの繊維をたとえば、芯鞘構造等の複
合繊維として適宜混合使用してもよい。
ミド繊維，ポリプロピレン（ＰＰ），ポリエチレン（Ｐ
Ｅ）等のポリオレフィン系繊維をいうが、これらの繊維
は単独で用いてもよく、また２種以上を併用してもよ
い。さらに、これらの繊維をたとえば、芯鞘構造等の複
合繊維として適宜混合使用してもよい。
【０００９】本発明に用いるＮＢＲ−メラミン架橋樹脂
とは、ＮＢＲ樹脂にトリメチロールメラミン，ヘキサメ
チロールメラミン，メトキシ化トリメチロールメラミン
等のメラミン系樹脂を架橋し、耐水性，耐薬品性を向上
させたものをいう。上記ＮＢＲ−メラミン架橋樹脂は、
ディッピング，コーティング，発泡コーティング等の手
法により、不織布シートに被覆する事が可能であり、特
に限定されるものではないが、良好なる電解液親和性及
び浸透性，保液性を付与する為には発泡コーティング法
による事が特に好ましい。
とは、ＮＢＲ樹脂にトリメチロールメラミン，ヘキサメ
チロールメラミン，メトキシ化トリメチロールメラミン
等のメラミン系樹脂を架橋し、耐水性，耐薬品性を向上
させたものをいう。上記ＮＢＲ−メラミン架橋樹脂は、
ディッピング，コーティング，発泡コーティング等の手
法により、不織布シートに被覆する事が可能であり、特
に限定されるものではないが、良好なる電解液親和性及
び浸透性，保液性を付与する為には発泡コーティング法
による事が特に好ましい。
【００１０】また本発明は、耐薬品性繊維に対するＮＢ
Ｒ−メラミン架橋樹脂の付着割合が３〜５０重量％であ
ることを特徴とする。
Ｒ−メラミン架橋樹脂の付着割合が３〜５０重量％であ
ることを特徴とする。
【００１１】上記付着割合が３重量％未満では、電解液
との親和性の向上が見られず、５０重量％を超えるとア
ルカリ電池用セパレータに要求される通気性が阻害さ
れ、好ましくない。
との親和性の向上が見られず、５０重量％を超えるとア
ルカリ電池用セパレータに要求される通気性が阻害さ
れ、好ましくない。
【００１２】ところで、上記ＮＢＲ−メラミン架橋樹脂
は、アクリロニトリルの含有量が多い程、親水性，耐薬
品性に安定なものとなる反面、樹脂が硬化して脆い性質
となる。このため、カルボキシル基導入時の加水分解の
後の強度低下をきたすことから、５０重量％以下の含有
量であることが望ましい。また、アクリロニトリルの含
有量が１０重量％未満になると、親水性，耐薬品性の低
下が著しいため、１０重量％以上であることが望まし
い。
は、アクリロニトリルの含有量が多い程、親水性，耐薬
品性に安定なものとなる反面、樹脂が硬化して脆い性質
となる。このため、カルボキシル基導入時の加水分解の
後の強度低下をきたすことから、５０重量％以下の含有
量であることが望ましい。また、アクリロニトリルの含
有量が１０重量％未満になると、親水性，耐薬品性の低
下が著しいため、１０重量％以上であることが望まし
い。
【００１３】また本発明は、耐薬品性繊維から成る不織
布シートに、ＮＢＲ−メラミン架橋樹脂を含む結合剤を
付着させた後、加水分解処理，スルホン化処理をこの順
序で行なうものである。
布シートに、ＮＢＲ−メラミン架橋樹脂を含む結合剤を
付着させた後、加水分解処理，スルホン化処理をこの順
序で行なうものである。
【００１４】上記加水分解処理とは、ＮＢＲ−メラミン
架橋樹脂中のニトリル基（−ＣＮ）を、アルカリ処理等
による加水分解により親水基であるカルボキシル基（−
ＣＯＯＨ）に変成させるものである。この反応は、下記
一般式に示すように二段階で進行し、ＮＢＲ−メラミン
架橋樹脂にカルボキシル基が導入される。
架橋樹脂中のニトリル基（−ＣＮ）を、アルカリ処理等
による加水分解により親水基であるカルボキシル基（−
ＣＯＯＨ）に変成させるものである。この反応は、下記
一般式に示すように二段階で進行し、ＮＢＲ−メラミン
架橋樹脂にカルボキシル基が導入される。
【００１５】
【化１】
【００１６】また、上記スルホン化処理とは、ＳＯ3 ガ
ス、発煙硫酸、高濃度の濃硫酸等による公知の方法で行
なうものであり、下記に示すように、加水分解処理され
たＮＢＲ−メラミン架橋樹脂のカルボキシル基が結合し
た３級炭素原子に、親水基であるスルホン酸基（−ＳＯ
3 Ｈ）が導入される。
ス、発煙硫酸、高濃度の濃硫酸等による公知の方法で行
なうものであり、下記に示すように、加水分解処理され
たＮＢＲ−メラミン架橋樹脂のカルボキシル基が結合し
た３級炭素原子に、親水基であるスルホン酸基（−ＳＯ
3 Ｈ）が導入される。
【００１７】
【化２】
【００１８】
【作用】本発明に従えば、親水性を有するカルボキシル
基およびスルホン酸基が導入されたＮＢＲ−メラミン架
橋樹脂によって、不織布シートは親水性に優れたものと
なり、これによって長期間にわたる電解液親和性，保液
性に優れるとともに長期間にわたる充放電の繰返しに対
しても安定なアルカリ電池用セパレータを得ることがで
きる。
基およびスルホン酸基が導入されたＮＢＲ−メラミン架
橋樹脂によって、不織布シートは親水性に優れたものと
なり、これによって長期間にわたる電解液親和性，保液
性に優れるとともに長期間にわたる充放電の繰返しに対
しても安定なアルカリ電池用セパレータを得ることがで
きる。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。
説明する。
【００２０】（実施例）芯がポリプロピレン、鞘がポリ
エチレンにより構成される芯鞘型加熱接着性繊維（０．
９ｄ×３８ｍｍ）３０％と、レギュラーのポリプロピレ
ン繊維（１．５ｄ×３８ｍｍ）７０％との混合繊維より
なるウエブを、１３０℃に加熱した一対のカレンダーロ
ールで加熱圧着し、目付６５ｇ／ｍ2 、厚さ０．２０ｍ
ｍの不織布シートＡを得た。
エチレンにより構成される芯鞘型加熱接着性繊維（０．
９ｄ×３８ｍｍ）３０％と、レギュラーのポリプロピレ
ン繊維（１．５ｄ×３８ｍｍ）７０％との混合繊維より
なるウエブを、１３０℃に加熱した一対のカレンダーロ
ールで加熱圧着し、目付６５ｇ／ｍ2 、厚さ０．２０ｍ
ｍの不織布シートＡを得た。
【００２１】次に、アクリロニトリルの含有量が３５重
量％であるＮＢＲ樹脂１００重量部に対し、トリメチロ
ールメラミン３５重量部及びアミン系の硬化触媒３重量
部を配合した結合材を、発泡コーティング法により上記
不織布シートＡに均一に含浸後、乾燥，熱処理加工し
て、目付７１ｇ／ｍ2 の不織布シートＢを形成した。
量％であるＮＢＲ樹脂１００重量部に対し、トリメチロ
ールメラミン３５重量部及びアミン系の硬化触媒３重量
部を配合した結合材を、発泡コーティング法により上記
不織布シートＡに均一に含浸後、乾燥，熱処理加工し
て、目付７１ｇ／ｍ2 の不織布シートＢを形成した。
【００２２】さらに該不織布シートＢを、１０％ＫＯＨ
溶液中にて９５℃、３０分間の条件により加水分解処理
し、その後洗浄処理を実施した後乾燥して、引続き該不
織布シートをＳＯ3 ガス濃度が８Ｖｏｌ％、温度６０℃
のガス雰囲気中で３０秒間の気層接触処理を行なった
後、水洗，希アンモニア水による中和処理を経て、さら
に十分に洗浄後乾燥して本実施例のアルカリ電池用セパ
レータを得た。
溶液中にて９５℃、３０分間の条件により加水分解処理
し、その後洗浄処理を実施した後乾燥して、引続き該不
織布シートをＳＯ3 ガス濃度が８Ｖｏｌ％、温度６０℃
のガス雰囲気中で３０秒間の気層接触処理を行なった
後、水洗，希アンモニア水による中和処理を経て、さら
に十分に洗浄後乾燥して本実施例のアルカリ電池用セパ
レータを得た。
【００２３】（比較例１）上記実施例で得た不織布シー
トＡを比較例１のアルカリ電池用セパレータとした。
トＡを比較例１のアルカリ電池用セパレータとした。
【００２４】（比較例２）上記実施例で得た不織布シー
トＢを比較例２のアルカリ電池用セパレータとした。
トＢを比較例２のアルカリ電池用セパレータとした。
【００２５】（比較例３）６−ナイロン繊維（１．５ｄ
×３８ｍｍ）７０％と、芯部が６−ナイロン、鞘部が融
点１６０℃のナイロン６−１０−１２の三元共重合体で
なる芯鞘型熱融着繊維（２ｄ×３８ｍｍ）３０％との混
合繊維よりなるウエブを、１６０℃に加熱した一対のカ
レンダーロールで加熱圧着して得た目付８０ｇ／ｍ2 、
厚さ０．２０ｍｍの不織布シートを比較例３のアルカリ
電池用セパレータとした。
×３８ｍｍ）７０％と、芯部が６−ナイロン、鞘部が融
点１６０℃のナイロン６−１０−１２の三元共重合体で
なる芯鞘型熱融着繊維（２ｄ×３８ｍｍ）３０％との混
合繊維よりなるウエブを、１６０℃に加熱した一対のカ
レンダーロールで加熱圧着して得た目付８０ｇ／ｍ2 、
厚さ０．２０ｍｍの不織布シートを比較例３のアルカリ
電池用セパレータとした。
【００２６】以下、実施例および比較例１〜３で得たア
ルカリ電池用セパレータの諸物性の比較テストを行なっ
た結果を表１に示す。
ルカリ電池用セパレータの諸物性の比較テストを行なっ
た結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】表中、試験項目のテスト方法は下記の通り
である。 吸液速度 ；比重１．３０の苛性カリ溶液中に試料巾
２５ｍｍのセパレータ材の一端を浸漬、３０分後の吸液
高さ。 保液率 ；比重１．３０の苛性カリ溶液中にセパレ
ータ材を浸漬し、１０分間吊り干し、水切り後の溶液吸
収率。 耐アルカリ性；比重１．３０の苛性カリ溶液中に８０℃
にて３０日間浸漬した時の重量減少率。 耐酸化性試験後強度保持率；５％ＫＭｎＯ4 溶液２５０
ｍｌと、比重１．３０の苛性カリ溶液５０ｍｌとの混合
液中で５０℃，１時間浸漬した後のセパレータ引張強力
保持率。
である。 吸液速度 ；比重１．３０の苛性カリ溶液中に試料巾
２５ｍｍのセパレータ材の一端を浸漬、３０分後の吸液
高さ。 保液率 ；比重１．３０の苛性カリ溶液中にセパレ
ータ材を浸漬し、１０分間吊り干し、水切り後の溶液吸
収率。 耐アルカリ性；比重１．３０の苛性カリ溶液中に８０℃
にて３０日間浸漬した時の重量減少率。 耐酸化性試験後強度保持率；５％ＫＭｎＯ4 溶液２５０
ｍｌと、比重１．３０の苛性カリ溶液５０ｍｌとの混合
液中で５０℃，１時間浸漬した後のセパレータ引張強力
保持率。
【００２９】上記表１より明らかなように、本実施例に
よるセパレータは、優れた電解液親和性を示し、比較例
３のナイロン繊維を用いたセパレータに匹敵する吸液
性，保液性を有する事が窺われる。また、耐アルカリ
性，耐酸化性に於いても良好なる耐久性を有し、本実施
例によるアルカリ電池用セパレータを電池に組み込み、
充放電を繰返し行なっても長期間にわたる使用に十分耐
えることを示す。
よるセパレータは、優れた電解液親和性を示し、比較例
３のナイロン繊維を用いたセパレータに匹敵する吸液
性，保液性を有する事が窺われる。また、耐アルカリ
性，耐酸化性に於いても良好なる耐久性を有し、本実施
例によるアルカリ電池用セパレータを電池に組み込み、
充放電を繰返し行なっても長期間にわたる使用に十分耐
えることを示す。
【００３０】
【発明の効果】本発明は上記の如く構成した事により、
長期にわたり電解液との親和性を維持出来るとともに、
更に良好なる耐久性を有する為、長期間にわたる充放電
の繰返しに対しても安定であり、電池寿命を大巾に改善
することが可能なアルカリ電池用セパレータを得ること
ができる。
長期にわたり電解液との親和性を維持出来るとともに、
更に良好なる耐久性を有する為、長期間にわたる充放電
の繰返しに対しても安定であり、電池寿命を大巾に改善
することが可能なアルカリ電池用セパレータを得ること
ができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 耐薬品性繊維から成る不織布シートの繊
維交点および繊維表面の少なくとも一部に付着したＮＢ
Ｒ（アクリロニトリル−ブタジエン共重合ラバー）−メ
ラミン架橋樹脂が、カルボキシル基およびスルホン酸基
を有してなることを特徴とするアルカリ電池用セパレー
タ。 - 【請求項２】 耐薬品性繊維に対する前記カルボキシル
基およびスルホン酸基を有するＮＢＲ−メラミン架橋樹
脂の付着割合が、３〜５０重量％である請求項１記載の
アルカリ電池用セパレータ。 - 【請求項３】 耐薬品性繊維から成る不織布シートにＮ
ＢＲ−メラミン架橋樹脂を含む結合剤を付着させた後、
加水分解処理、スルホン化処理をこの順序で行なうこと
を特徴とするアルカリ電池用セパレータの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30683692A JP3160655B2 (ja) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | アルカリ電池用セパレータおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30683692A JP3160655B2 (ja) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | アルカリ電池用セパレータおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06163020A true JPH06163020A (ja) | 1994-06-10 |
| JP3160655B2 JP3160655B2 (ja) | 2001-04-25 |
Family
ID=17961845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30683692A Expired - Fee Related JP3160655B2 (ja) | 1992-11-17 | 1992-11-17 | アルカリ電池用セパレータおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3160655B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999065092A1 (fr) * | 1998-06-09 | 1999-12-16 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Separateur pour cellule encloisonnee |
| EP1286372A4 (en) * | 2001-01-22 | 2003-06-11 | Sony Corp | ELECTRIC FLOODING SWITCH AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| CN113161549A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-23 | 万向一二三股份公司 | 一种光交联的粘结剂体系、含有其的浆料组合物及浆料组合物的应用 |
-
1992
- 1992-11-17 JP JP30683692A patent/JP3160655B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999065092A1 (fr) * | 1998-06-09 | 1999-12-16 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Separateur pour cellule encloisonnee |
| GB2353896B (en) * | 1998-06-09 | 2002-01-16 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Separator for sealed cell |
| US6528205B1 (en) | 1998-06-09 | 2003-03-04 | Yuasa Corporation | Non-woven fabric separator for sealed electrolytic cells |
| EP1286372A4 (en) * | 2001-01-22 | 2003-06-11 | Sony Corp | ELECTRIC FLOODING SWITCH AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| CN113161549A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-23 | 万向一二三股份公司 | 一种光交联的粘结剂体系、含有其的浆料组合物及浆料组合物的应用 |
| CN113161549B (zh) * | 2021-03-25 | 2022-08-02 | 万向一二三股份公司 | 一种光交联的粘结剂体系、含有其的浆料组合物及浆料组合物的应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3160655B2 (ja) | 2001-04-25 |
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