JPH06166908A - 極細繊維及びその製造方法 - Google Patents

極細繊維及びその製造方法

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JPH06166908A
JPH06166908A JP4317181A JP31718192A JPH06166908A JP H06166908 A JPH06166908 A JP H06166908A JP 4317181 A JP4317181 A JP 4317181A JP 31718192 A JP31718192 A JP 31718192A JP H06166908 A JPH06166908 A JP H06166908A
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tan
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Keiji Yamashita
啓二 山下
Fumio Matsuda
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 均染性が良く且つ、糸斑の少ない従来編織物
で欠点とされていた表面の染色斑を著しく改善する事が
出来る極細繊維及び糸切れ、毛羽の少ない、低コストで
の製造方法を提供する。 【構成】 単糸デニールが0.3デニール以下のテレフ
タル酸を主とする二官能性カルボン酸とエチレングリコ
ールを反応させたポリエステルよりなる極細繊維の製造
に際して、固有粘度〔η〕が0.3〜0.6に調整され
たポリマーを溶融した後、直接紡糸延伸法にて引取速度
1500m/分以上3500m/分以下で溶融紡糸する
製造方法及び糸の固有粘度〔η〕が0.3〜0.6、力
学的損失正接(tanδ)が、tanδ40=0.05〜
0.045、tanδ60=0.044〜0.036、t
anδ80=0.035〜0.03、広角X線回折におけ
る(110)面の見掛けの結晶サイズ55Å以上、結品
成長度が0.25以上、結晶化度が55%以上である事
を特徴とする極細繊維。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は極細繊維及びその製造方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ポリエステル特にポリエチレンテレフタ
レートは多くの優れた性質を有しており種々の用途、特
に繊維、フィルムに広く利用されている。極細繊維を使
用した編織物は風合いが柔らかく、しなやかで利用価値
が高い。従来よく知られている極細繊維の製造方法とし
ては、ポリエステルとポリスチレンの海島型複合繊維
を形成した後、ポリスチレンを溶解法で除去する方法
(特公昭48−25362号公報)、ポリアミドとポ
リエステルの多層貼り合わせ型複合繊維を形成した後、
剥離する方法(特公昭63−8207号公報)、通常
の紡糸延伸法で極細繊維を製造する方法(特公昭62−
35481号公報、特公昭63−8206号公報)、等
が知られている。
【0003】しかしながら、これらの製造方法のうち、
海島型複合繊維の溶解法、多層貼り合わせ型複合繊維の
剥離法では、極めて複雑な工程を経るため製品コストが
高いという問題を有し、又、通常の紡糸延伸法では一旦
未延伸工程を経るため、均染性の良いものを安定的に生
産する事が出来ないという問題を有している。一般に、
紡糸延伸法の場合、一旦巻取られた未延伸糸パッケージ
は雰囲気の温湿度条件によって経時的に繊維内部の構造
が変化する事が知られている。特に極細繊維ではこの傾
向が顕著であり、パッケージの端面部が経時的に応力緩
和を起こすため、延伸後、繊維の染色性を評価すると糸
長方向に未延伸糸の端面周期に一致する濃染斑が発生す
る。
【0004】また、未延伸糸を経ない技術として直接紡
糸延伸法が知られており一般的な単糸デニールの繊維の
製造には広く実施されているが、本発明者らが極細繊維
でこの直接紡糸延伸法を試みた結果、ポリマーの吐出時
の斑が直ちに糸切れにつながる事、フィラメント数が多
いので走行糸の空気抵抗が大きくなり、張力が増大し、
各種糸道カイドでの摩擦抵抗による毛羽、糸切れ等の問
題がある等直接紡糸延伸法により極細繊維を製造するこ
とは極めて難度が高いという事が判った。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、均染
性の良い極細繊維、及び効率的、低コストでの製造方法
を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の点を
鋭意検討した結果、ポリマーの固有粘度の調整が直接紡
糸延伸法では極めて重要である事、また、引取速度につ
いても毛羽、糸切れを発生させない範囲があり、これら
の関係を究明する事により本発明に到達した。即ち、本
発明は、次のとおりである。その一つは、単糸デニール
が0.3デニール以下であり、テレフタル酸を主とする
二官能性カルボン酸とエチレングリコールを反応させた
ポリエステルからなり、下記(a)〜(d)項を満たす
ことを特徴とする極細繊維。 (a)固有粘度〔η〕が0.3〜0.6 (b)力学的損失正接(tanδ)のtanδ40が0.
05〜0.045、tanδ60が0.044〜0.03
6、tanδ80が0.035〜0.03 (c)(110)面の見掛けの結晶サイズが55Å以上 (d)結晶成長度が0.25以上 (e)結晶化度が55%以上、 であり、もう一つは、ポリエステルを直接紡糸延伸法に
より、極細繊維を製造する方法であって、引取速度が1
500m/分以上3000m/分以上で溶融紡糸するこ
とを特徴とする請求項1記載の極細繊維の製造方法、で
ある。
【0007】本発明に用いる二官能性カルボン酸とエチ
レングリコールを反応させたポリエステル重合体は固有
粘度(η〕が0.3〜0.6で極細繊維の吐出を安定に
するため、溶融粘度を250ポイズ程度にする事が望ま
しく、ポリマーを285〜320℃で紡糸する事が望ま
しい。これより低い固有粘度の場合、相対的に溶融粘度
も低下し紡口のノズル部での流動が悪化し曳糸性を低下
させる。また、これより高い固有粘度の場合、曳糸性は
向上するが極細繊維としては風合いが硬くなる等商品価
値を低下させるので採用する事が出来ない。
【0008】引取し巻取る速度は、通常のマルチフィラ
メントの場合の高速紡糸では3500〜6000m/分
がよく用いられる範囲であるが、極細繊維では紡出糸条
群の空気抵抗で張力が上がるため3500m/分を越え
ると糸切れ、毛羽が増大するだけでなく、強度、伸度を
中心とした糸物性も低下してくる。一方1500m/分
以下では経済的に得策でない。
【0009】以上説明したように、本発明の製造方法
は、糸切れ、毛羽の少ない、糸長方向に均染なかつ糸斑
の少ない糸が得られ、従来、編織物で欠点とされていた
表面の染色斑を著しく改善する事が出来る。これは一旦
未延伸糸を経ると経時的に非晶構造部が緊張するため、
その後の延伸がかかりにくくなるが、パッケージの外層
程早く変化するため特に側面部で糸長方向に周期的に延
伸斑が発生し、染色斑となるためと思われる。高速紡糸
では一旦未延伸糸を経ないまま延伸を行うため均一なも
のが得られる。
【0010】
【実施例】以下,本発明の実施例を挙げ、詳細に説明す
る。なお、評価項目の測定条件を下記に示す。 (1)固有粘度(η) O−クロルフェノール溶媒下3
5℃で求めた極限粘度。 (2)tanδ40、tanδ60、tanδ80 東洋ボー
ルドウィン社製商品名VIBRON DDV−IIc型
測定器で10℃/分の昇温速度、周波数110Hzでt
anδ−温度特性を測定した時40℃、60℃、80℃
におけるtanδ値。 (3)見掛けの結晶サイズ (110)面の見掛けの結
晶サイズは、広角X線回折図における赤道回折曲線の回
折強度の半値幅より、次の式(1)で求める。
【0011】
【数1】
【0012】(4)結晶成長度 結晶成長度は、広角X
線回折図における赤道回折曲線の回折強度より、次の式
で求める。 結晶成長度=1−(2H2 /H1 +H3 ) (ただし上記式中、H1 は(100)と(010)の反
射間の強度の最小値、H2 は(100)反射の最大強
度、H3 は(010)反射の最大強度を示す。) (5)結晶化度 結晶化度は次の方法で求める。広角X
線回折図における赤道回折曲線より、2θが7°と2θ
が35°の間にある回折強度曲線間を、直線で結びベー
スラインとする。次に、2θが20°付近の谷を頂点と
し、低角側及び高角側のすそに沿って直線で結び、結晶
部と非晶部に分離し、次式に従って面積法で求める。
【0013】結晶化度(%)=結晶部の散乱強度/全般
乱強度×100 (6)紡糸安定性 5kg巻きパッケージを採取した
時、連続して5回以上糸切れ無しで製糸出来たものを
〇、それ以下を×とした。 (7)毛羽 5kg巻きパッケージの外観を肉眼で判別
し表面の毛羽が5個以下を〇、6〜20個を△、20個
以上を×とした。 (8)風合 採取した試料を筒編地とし、これについて
触感判定を実施した。一旦未延伸糸として巻取ってから
延伸工程で延伸する通常の紡糸延伸法で得られた従来品
の風合いを〇、それ以外を×とした。 (9)均染性 採取した試料を筒編地とし、次いで分散
染料を使用し、owf3%、浴比1:100で、20分
で常温から100℃に昇温し、その後100℃で1時間
保ち染色編地を得る。得られた編地の染斑を肉眼で判定
し均一なものを〇、濃淡差の軽度なものを△、濃淡差の
大きいものを×とした。 (10)糸斑 Keisokki製の測定機で、電気的
な測定手段を用い測定速度100m/minで繊維試料
の断面を容量的に測定し、試料の単位長さ当たり重量の
各瞬間値をXi 、平均値をX、積分の行われる長さをL
として、下記式(2)を用い糸斑を算出した。
【0014】
【数2】
【0015】
【実施例1】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.45のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、70℃に加熱した第1
ゴデットローラーで引取り、次いで150℃に加熱した
第2ゴデットローラーとの間で1.7倍に延伸した後、
2800m/分で引取り巻取って、110d/1100
fの糸を得た。得られた糸の固有粘度〔η〕が0.41
であった。又、この糸の物性、均染性を測定して表1に
示したが濃染斑の少ない良好なものが得られた。
【0016】
【実施例2】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.56のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、70℃に加熱した第1
ゴデットローラーで引取り、次いで150℃に加熱した
第2ゴデットローラーとの間で1.8倍に延伸した後、
2600m/分で引取り巻取って、105d/700f
の糸を得た。得られた糸は固有粘度〔η〕が0.50で
あった。又、この糸の物性、均染性を測定して表1に示
したがこここでも濃染斑の少ない良好なものが得られ
た。
【0017】
【実施例3】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.56のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、70℃に加熱した第1
ゴデットローラーで引取り、次いで150℃に加熱した
第2ゴデットローラーとの間で2.5倍に延伸した後、
1500m/分で引取り巻取って、105d/700f
の糸を得た。得られた糸は固有粘度〔η〕が0.50で
あった。又、この糸の物性、均染性を測定して表1に示
したがここでも濃染斑の少ない良好なものが得られた。
【0018】
【比較例1】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.45のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、1500m/分で一旦
未延伸糸を巻取った。このパッケージを改めて延撚機に
て90℃に加熱した第1ローラーと150℃に加熱した
ホットプレートを経由して第2ローラーとの間で1.7
倍に延伸し500m/分で巻取り、110d/1100
fの糸を得た。この糸の物性、均染性を測定して表1に
示したが濃染斑の大きいものが得られた。
【0019】
【比較例2】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.56のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、1500m/分で一旦
未延伸糸を巻取った。このパッケージを改めて延撚機に
て90℃に加熱した第1ローラーと150℃に加熱した
ホットプレートを経由して第2ローラーとの間で1.8
倍に延伸し500m/分で巻取り、105d/700f
の糸を得た。この糸の物性、均染性を測定して表1に示
したがここでも濃染斑の大きいものが得られた。
【0020】
【比較例3】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
(η〕が0.65のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、70℃に加熱した第1
ローラーで引取り、次いで150℃に加熱した第2ロー
ラーとの間で1.8倍に延伸した後、2600m/分で
巻取り、105d/700fの糸を得た。この糸の物
性、均染性を測定して表1に示したがここでも濃染斑の
少ない良好なものが得られた。
【0021】この糸を筒編地として風合いを触感判定し
たが従来品に比べて硬く、極細繊維としての商品性に劣
るが事が判った。
【0022】
【比較例4】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.28のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、70℃に加熱した第1
ローラーで引取り、次いで、150℃に加熱した第2ロ
ーラーとの間で1.8倍に延伸した後、2600m/分
で巻取り、105d/700fの糸を得ようとしたが紡
口での糸切れが多くパッケージを採取する事が難しかっ
た。
【0023】
【比較例5】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.56のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、70℃に加熱した第1
ローラーで引取り、次いで、150℃に加熱した第2ロ
ーラーとの間で1.4倍に延伸した後、3600m/分
で巻取り、105d/700fの糸を得た。この糸の物
性、均染性を測定して表1に示したが濃染斑の少ない良
好なものが得られた。一方パッケージの外観をチェック
したところ毛羽多発で商品としては使えない事が判っ
た。
【0024】
【表1】
【0025】
【発明の効果】本発明の極細繊維は、従来のものに比較
して均染性が良く、糸斑が少ないものである。また、本
発明の製造方法は、毛羽、糸切れ等の問題がなく効率
的、低コストで極細繊維を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造方法を説明する概略の説明図。
【符号の説明】
1 口金 2 冷却装置 3 集束ガイド 4 第1油剤付与ガイド 5 第1交絡付与装置 6 第1セパレーターロール 7 第1コデットロール 8 第2ゴデットロール 9 第2セパレーターロール 10 第2交絡付与装置 11 第2油剤付与ガイド 12 綾振りガイド 13 ワインダー
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年1月27日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0003
【補正方法】変更
【補正内容】
【0003】しかしながら、これらの製造方法のうち、
海島型複合繊維の溶解法、多層貼り合わせ型複合繊維の
剥離法では、極めて複雑な工程を経るため製品コストが
高いという問題を有し、又、通常の紡糸延伸法では一旦
未延伸工程を経るため、均染性が良く且つ、糸斑の小さ
いものを安定的に生産する事が出来ないという問題を有
している。一般に、紡糸延伸法の場合、一旦巻取られた
未延伸糸パッケージは雰囲気の温湿度条件によって経時
的に繊維内部の構造が変化する事が知られている。特に
極細繊維ではこの傾向が顕著であり、パッケージの端面
部が経時的に応力緩和を起こすため、延伸後、繊維の染
色性を評価すると糸長方向に未延伸糸の端面周期に一致
する濃染斑が発生する。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0006
【補正方法】変更
【補正内容】
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の点を
鋭意検討した結果、ポリマーの固有粘度の調整が直接紡
糸延伸法では極めて重要である事、また、引取速度につ
いても毛羽、糸切れを発生させない範囲があり、これら
の関係を究明する事により本発明に到達した。即ち、本
発明は、次のとおりである。その一つは、単糸デニール
が0.3デニール以下であり、テレフタル酸を主とする
二官能性カルボン酸とエチレングリコールを反応させた
ポリエステルからなり、下記(a)〜(d)項を満たす
ことを特徴とする極細繊維。 (a)固有粘度〔η〕が0.3〜0.6 (b)力学的損失正接(tanδ)のtanδ40が0.
05〜0.045、tanδ50が0.044〜0.03
6、tanδ60が0.035〜0.03 (c)(110)面の見掛けの結晶サイズが55Å以上 (d)結晶成長度が0.25以上 (e)結晶化度が55%以上 であり、もう一つは、ポリエステルを直接紡糸延伸法に
より、極細繊維を製造する方法であって、引取速度が1
500m/分以上3000m/分以下で溶融紡糸するこ
とを特徴とする請求項1記載の極細繊維の製造方法、で
ある。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0007
【補正方法】変更
【補正内容】
【0007】本発明に用いる二官能性カルボン酸とエチ
レングリコールを反応させたポリエステル重合体は固有
粘度〔η〕が0.3〜0.6で極細繊維の吐出を安定に
するため、溶融粘度を250ポイズ程度にする事が望ま
しく、ポリマーを285〜320℃で紡糸する事が望ま
しい。これより低い固有粘度の場合、相対的に溶融粘度
も低下し紡口のノズル部での流動が悪化し曳糸性を低下
させる。また、これより高い固有粘度の場合、曳糸性は
向上するが極細繊維としては風合いが硬くなる等商品価
値を低下させるので採用する事が出来ない。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0008
【補正方法】変更
【補正内容】
【0008】引取り巻取る速度は、通常のマルチフィラ
メントの場合の高速紡糸では3500〜6000m/分
がよく用いられる範囲であるが、極細繊維では紡出糸条
群の空気抵抗で張力が上がるため3500m/分を越え
ると糸切れ、毛羽が増大するだけでなく、強度、伸度を
中心とした糸物性も低下してくる。一方1500m/分
以下では経済的に得策でない。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0010
【補正方法】変更
【補正内容】
【0010】
【実施例】以下、本発明の実施例を挙げ、詳細に説明す
る。なお、評価項目の測定条件を下記に示す。 (1)固有粘度〔η〕 O−クロルフェノール溶媒下3
5℃で求めた極限粘度。 (2)tanδ40、tanδ50、tanδ60 東洋ボー
ルドウィン社製商品名VIBRON DDV−IIc型
測定器で10℃/分の昇温速度、周波数110Hzでt
anδ−温度特性を測定した時40℃、60℃、80℃
におけるtanδ値。 (3)見掛けの結晶サイズ (110)面の見掛けの結
晶サイズは、広角X線回析図における赤道回析曲線の回
析強度の半値幅より、次の式(1)で求める。
【手続補正7】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0015
【補正方法】変更
【補正内容】
【0015】
【実施例1】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.45のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、70℃に加熱した第1
ゴデットローラーで引取り、次いで150℃に加熱した
第2ゴデットローラーとの間で1.7倍に延伸した後、
2800m/分で引取り巻取って、110d/1100
fの糸を得た。得られた糸の固有粘度〔η〕が0.4
1、糸斑(%)が1.3であった。又、この糸の物性、
均染性を測定して表1に示したが濃染斑の少ない良好な
ものが得られた。
【手続補正8】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0016
【補正方法】変更
【補正内容】
【0016】
【実施例2】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.56のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、70℃に加熱した第1
ゴデットローラーで引取り、次いで150℃に加熱した
第2ゴデットローラーとの間で1.8倍に延伸した後、
2600m/分で引取り巻取って、105d/700f
の糸を得た。得られた糸の固有粘度〔η〕が0.50、
糸斑(%)が1.3であった。又、この糸の物性、均染
性を測定して表1に示したがここでも濃染斑の少ない良
好なものが得られた。
【手続補正9】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0017
【補正方法】変更
【補正内容】
【0017】
【実施例3】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.56のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、70℃に加熱した第1
ゴデットローラーで引取り、次いで150℃に加熱した
第2ゴデットローラーとの間で2.5倍に延伸した後、
1500m/分で引取り巻取って、105d/700f
の糸を得た。得られた糸の固有粘度〔η〕が0.50、
糸斑(%)が1.2であった。又、この糸の物性、均染
性を測定して表1に示したがここでも濃染斑の少ない良
好なものが得られた。
【手続補正10】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0018
【補正方法】変更
【補正内容】
【0018】
【比較例1】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.45のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、1500m/分で一旦
未延伸糸を巻取った。このパッケージを改めて延撚機に
て90℃に加熱した第1ローラーと150℃に加熱した
ホットプレートを経由して第2ローラーとの間で1.7
倍に延伸し500m/分で巻取り、110d/1100
fの糸を得た。この糸の物性、均染性を測定して表1に
示したが濃染斑が大きく、糸斑の大きいものが得られ
た。
【手続補正11】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0019
【補正方法】変更
【補正内容】
【0019】
【比較例2】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.56のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、1500m/分で一旦
未延伸糸を巻取った。このパッケージを改めて延撚機に
て90℃に加熱した第1ローラーと150℃に加熱した
ホットプレートを経由して第2ローラーとの間で1.8
倍に延伸し500m/分で巻取り、105d/700f
の糸を得た。この糸の物性、均染性を測定して表1に示
したがここでも濃染斑が大きく、糸斑の大きいものが得
られた。
【手続補正12】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0020
【補正方法】変更
【補正内容】
【0020】
【比較例3】ポリエチレンテレフタレートの固有粘度
〔η〕が0.65のものを溶融押出後、紡口ノズルより
吐出、冷却後油剤を付与した後、70℃に加熱した第1
ローラーで引取り、次いで150℃に加熱した第2ロー
ラーとの間で1.8倍に延伸した後、2600m/分で
巻取り、105d/700fの糸を得た。この糸の物
性、均染性を測定して表1に示したがここでも濃染斑の
少ない良好なものが得られたが、糸斑が大きかった。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 単糸デニールが0.3デニール以下であ
    り、テレフタル酸を主とする二官能性カルボン酸とエチ
    レングリコールを反応させたポリエステルからなり、下
    記(a)〜(d)項を満たすことを特徴とする極細繊
    維。 (a)固有粘度(η〕が0.3〜0.6 (b)力学的損失正接(tanδ)のtanδ40が0.
    05〜0.045、tanδ60が0.044〜0.03
    6、tanδ80が0.035〜0.03 (c)(110)面の見掛けの結晶サイズが55Å以上 (d)結晶成長度が0.25以上 (e)結晶化度が55%以上
  2. 【請求項2】 ポリエステルを直接紡糸延伸法により極
    細繊維を製造する方法であって引取速度が1500m/
    分以上3500m/分以下で溶融紡糸することを特徴と
    する請求項1記載の極細繊維の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2003041432A (ja) * 2001-07-27 2003-02-13 Asahi Kasei Corp ポリエステル超極細繊維
CN107761407A (zh) * 2017-10-18 2018-03-06 马多浩 一种超细纤维pu合成革的匀染工艺

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