JPH0593718A - プロセス液体クロマトグラフ - Google Patents
プロセス液体クロマトグラフInfo
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- JPH0593718A JPH0593718A JP28075891A JP28075891A JPH0593718A JP H0593718 A JPH0593718 A JP H0593718A JP 28075891 A JP28075891 A JP 28075891A JP 28075891 A JP28075891 A JP 28075891A JP H0593718 A JPH0593718 A JP H0593718A
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- Japan
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- diluent
- sample
- injector
- detector
- mixer
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 多種類の試料を測定し、しかも測定精度や感
度を向上させる。 【構成】 計量ループ１２を備えた希釈弁１０にミキサ
ー１４が接続され、ミキサー１４の出口にはインジェク
タ２０が接続されている。インジェクタ２０には計量ル
ープ２２、カラム２４、溶離液ポンプ３０が接続され、
排液流路２１に希釈液濃度検出器４４が設けられてい
る。ピーク位置検出制御装置４６は希釈液濃度検出器４
４の検出信号から希釈液濃度のピーク位置を検出し、そ
のピーク時間にインジェクタ２０をサンプリング側（破
線側）に切り換える。
度を向上させる。 【構成】 計量ループ１２を備えた希釈弁１０にミキサ
ー１４が接続され、ミキサー１４の出口にはインジェク
タ２０が接続されている。インジェクタ２０には計量ル
ープ２２、カラム２４、溶離液ポンプ３０が接続され、
排液流路２１に希釈液濃度検出器４４が設けられてい
る。ピーク位置検出制御装置４６は希釈液濃度検出器４
４の検出信号から希釈液濃度のピーク位置を検出し、そ
のピーク時間にインジェクタ２０をサンプリング側（破
線側）に切り換える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は化学工業のプロセスライ
ンなどに接続され、プロセス側からオンラインで試料を
採取して分析することのできるプロセス液体クロマトグ
ラフに関するものである。
ンなどに接続され、プロセス側からオンラインで試料を
採取して分析することのできるプロセス液体クロマトグ
ラフに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】プロセス液体クロマトグラフを実現しよ
うとすれば、プロセス側から試料を採取して液体クロマ
トグラフに導入する試料導入部として、試料を液体クロ
マトグラフで分析するのに適当で、かつ試料濃度と検出
値との間に直線関係の得られる濃度範囲にまで希釈する
希釈装置を備える必要がある。そのような希釈装置とし
ては、ミキサーを備え、そのミキサーに試料ポンプから
試料を送り、希釈液ポンプから希釈液を送ってミキサー
で試料を混合して希釈し、液体クロマトグラフに注入す
るものが考えられる。
うとすれば、プロセス側から試料を採取して液体クロマ
トグラフに導入する試料導入部として、試料を液体クロ
マトグラフで分析するのに適当で、かつ試料濃度と検出
値との間に直線関係の得られる濃度範囲にまで希釈する
希釈装置を備える必要がある。そのような希釈装置とし
ては、ミキサーを備え、そのミキサーに試料ポンプから
試料を送り、希釈液ポンプから希釈液を送ってミキサー
で試料を混合して希釈し、液体クロマトグラフに注入す
るものが考えられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ミキサーにポンプで試
料と希釈液を送って混合する希釈装置では、希釈液ポン
プに大型ポンプを必要として装置が高価になり、また希
釈液の消費量も多くなるところから、図１に示されるよ
うに、計量ループ１２で採取した試料をミキサー１４へ
導いて希釈する希釈装置を備えたプロセス液体クロマト
グラフが提案されている。図１で、２はプロセスライン
の反応器であり、プロセスライン２にはポンプ４とクロ
スフロー式セラミックフィルタ６を含む循環流路が接続
されている。フィルタ６の濾過液流出口には試料ポンプ
８を介して六方弁の希釈弁１０が接続されている。希釈
弁１０は計量ループ１２を備え、また希釈弁１０には試
料を希釈するミキサー１４が接続され、希釈液１６を供
給する希釈液ポンプ１８が接続され、ドレイン１９への
排出流路も接続されている。ミキサー１４の出口は高速
液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）のインジェクタ２０に
接続されている。インジェクタ２０は六方切換え弁式で
あり、計量ループ２２を備えている。ミキサー１４から
インジェクタ２０に供給された試料で、カラム２４に注
入されない試料はドレイン２６へ排出される。インジェ
クタ２０にはＨＰＬＣに溶離液２８を供給する溶離液ポ
ンプ３０とカラム２４が接続されている。３２は検出
器、３４はデータ処理装置である。
料と希釈液を送って混合する希釈装置では、希釈液ポン
プに大型ポンプを必要として装置が高価になり、また希
釈液の消費量も多くなるところから、図１に示されるよ
うに、計量ループ１２で採取した試料をミキサー１４へ
導いて希釈する希釈装置を備えたプロセス液体クロマト
グラフが提案されている。図１で、２はプロセスライン
の反応器であり、プロセスライン２にはポンプ４とクロ
スフロー式セラミックフィルタ６を含む循環流路が接続
されている。フィルタ６の濾過液流出口には試料ポンプ
８を介して六方弁の希釈弁１０が接続されている。希釈
弁１０は計量ループ１２を備え、また希釈弁１０には試
料を希釈するミキサー１４が接続され、希釈液１６を供
給する希釈液ポンプ１８が接続され、ドレイン１９への
排出流路も接続されている。ミキサー１４の出口は高速
液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）のインジェクタ２０に
接続されている。インジェクタ２０は六方切換え弁式で
あり、計量ループ２２を備えている。ミキサー１４から
インジェクタ２０に供給された試料で、カラム２４に注
入されない試料はドレイン２６へ排出される。インジェ
クタ２０にはＨＰＬＣに溶離液２８を供給する溶離液ポ
ンプ３０とカラム２４が接続されている。３２は検出
器、３４はデータ処理装置である。
【０００４】希釈装置のミキサー１４で希釈された試料
をインジェクタ２０でサンプリングしてカラム２４へ導
入するために、インジェクタ２０では試料を実線の流路
にしたがって計量ループ２２からドレイン２６へ流し、
試料が計量ループ２２を通る時間を見計らってインジェ
クタを破線の流路に切り換え、溶離液２８によって試料
をカラム２４へ送り出す。インジェクタ２０における流
路の切換えを時間で制御すると、希釈液濃度は図２
（Ｂ）に示されるように、試料や希釈液によってＡ，
Ｂ，Ｃというように変動し、希釈液濃度のピークが現わ
れるまでの滞留時間Ｔが変化する。そのため、多種類の
試料を切り換えて測定する場合には十分な精度や感度を
得ることが難しい。そこで、本発明は多種類の試料を測
定することができるようにし、しかも測定精度や感度を
向上させることを目的とするものである。
をインジェクタ２０でサンプリングしてカラム２４へ導
入するために、インジェクタ２０では試料を実線の流路
にしたがって計量ループ２２からドレイン２６へ流し、
試料が計量ループ２２を通る時間を見計らってインジェ
クタを破線の流路に切り換え、溶離液２８によって試料
をカラム２４へ送り出す。インジェクタ２０における流
路の切換えを時間で制御すると、希釈液濃度は図２
（Ｂ）に示されるように、試料や希釈液によってＡ，
Ｂ，Ｃというように変動し、希釈液濃度のピークが現わ
れるまでの滞留時間Ｔが変化する。そのため、多種類の
試料を切り換えて測定する場合には十分な精度や感度を
得ることが難しい。そこで、本発明は多種類の試料を測
定することができるようにし、しかも測定精度や感度を
向上させることを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では、液体クロマ
トグラフのインジェクタの排液流路に希釈液濃度検出装
置を備え、希釈液濃度検出装置の検出信号から希釈液濃
度のピーク位置を検出し、そのピーク時間にインジェク
タをサンプリング側に切り換えるピーク位置検出制御装
置を備える。
トグラフのインジェクタの排液流路に希釈液濃度検出装
置を備え、希釈液濃度検出装置の検出信号から希釈液濃
度のピーク位置を検出し、そのピーク時間にインジェク
タをサンプリング側に切り換えるピーク位置検出制御装
置を備える。
【０００６】
【作用】インジェクタの切換えを時間で行なう代わり
に、希釈液濃度のピーク位置で切り換えるようにする
と、図２（Ａ）で示される滞留時間Ｔが変化しても希釈
液濃度がピークの位置でサンプリングを行なうことがで
きるため、精度や感度が向上する。
に、希釈液濃度のピーク位置で切り換えるようにする
と、図２（Ａ）で示される滞留時間Ｔが変化しても希釈
液濃度がピークの位置でサンプリングを行なうことがで
きるため、精度や感度が向上する。
【０００７】
【実施例】図３は一位実施例を表わす。図１と同一の部
分には同一の記号を用いる。プロセス側からは３種類の
試料Ａ，Ｂ，Ｃを試料切換え弁４０ａ〜４０ｃの切換え
により試料ポンプ８を経て希釈弁１０に導くことができ
るようになっている。希釈弁１０は六方弁であり、容量
が２０μｌの計量ループ１２を備え、希釈液ポンプ１８
からは希釈液切換え弁４２ａ〜４２ｃによって３種類の
希釈液ａ〜ｃが選択されて供給される。希釈弁１０には
ミキサー１４が接続され、ミキサー１４の出口にはイン
ジェクタ２０が接続されている。インジェクタ２０は容
量が２０μｌの計量ループ２２を備え、またインジェク
タ２０にはカラム２４が接続され、溶離液ポンプ３０に
よって溶離液が供給される。インジェクタ２０にはさら
にその排液流路２１に希釈液濃度検出器４４が設けられ
ている。４６は希釈液濃度検出器４４の検出信号から希
釈液濃度のピーク位置を検出し、そのピーク時間にイン
ジェクタ２０をサンプリング側（破線側）に切り換える
ピーク位置検出制御装置である。
分には同一の記号を用いる。プロセス側からは３種類の
試料Ａ，Ｂ，Ｃを試料切換え弁４０ａ〜４０ｃの切換え
により試料ポンプ８を経て希釈弁１０に導くことができ
るようになっている。希釈弁１０は六方弁であり、容量
が２０μｌの計量ループ１２を備え、希釈液ポンプ１８
からは希釈液切換え弁４２ａ〜４２ｃによって３種類の
希釈液ａ〜ｃが選択されて供給される。希釈弁１０には
ミキサー１４が接続され、ミキサー１４の出口にはイン
ジェクタ２０が接続されている。インジェクタ２０は容
量が２０μｌの計量ループ２２を備え、またインジェク
タ２０にはカラム２４が接続され、溶離液ポンプ３０に
よって溶離液が供給される。インジェクタ２０にはさら
にその排液流路２１に希釈液濃度検出器４４が設けられ
ている。４６は希釈液濃度検出器４４の検出信号から希
釈液濃度のピーク位置を検出し、そのピーク時間にイン
ジェクタ２０をサンプリング側（破線側）に切り換える
ピーク位置検出制御装置である。
【０００８】カラム出口の流路は検出器３２に導かれ、
検出器３２の検出信号はデータ処理装置３４でデータ処
理される。４８はシーケンス制御器であり、試料切換え
弁４０ａ〜ｃ、希釈液切換え弁４２ａ〜４２ｃ及び希釈
弁１０の切換えを制御するとともに、データ処理装置３
４の動作も制御する。
検出器３２の検出信号はデータ処理装置３４でデータ処
理される。４８はシーケンス制御器であり、試料切換え
弁４０ａ〜ｃ、希釈液切換え弁４２ａ〜４２ｃ及び希釈
弁１０の切換えを制御するとともに、データ処理装置３
４の動作も制御する。
【０００９】次に、本実施例において試料Ａを希釈液ａ
で希釈して測定する場合を例にして説明する。シーケン
ス制御器４８により希釈弁１０が実線の流路に設定さ
れ、試料切換え弁４０ａ、希釈液切換え弁４２ａが開か
れ、試料Ａは試料ポンプ８により、希釈液ａは希釈液ポ
ンプ１８によりそれぞれ希釈弁１０の実線の流路を通し
て流される。シーケンス制御器４８により希釈弁１０の
流路が破線の位置に切り換えられると、計量ループ１２
に２０μｌの試料Ａが計量され、その後流路が実線の位
置に切り換えられて計量ループ１２内の試料Ａが希釈液
ポンプ１８からの希釈液ａによりミキサー１４に送られ
て希釈される。インジェクタ２０は初め実線の位置に設
定されており、ミキサー１４から送られてきた試料溶液
は希釈液濃度検出器４４を通って排出される。希釈液濃
度が検出器４４で検出され、その時間変化からピーク位
置検出制御器４６が希釈液濃度のピーク位置を検出する
と、インジェクタ２０は破線の流路に切り換えられ、溶
離液ポンプ３０から送られる溶離液は計量ループ２２の
２０μｌの試料Ａ溶液をカラム２４に送りだす。カラム
２４では試料が分離され、検出器３２で電気信号により
変換され、データ処理装置３４によりクロマトグラムと
して表示され、記録される。他の試料Ｂ，Ｃについても
同様にして、それぞれの切換え弁が開かれて測定され
る。
で希釈して測定する場合を例にして説明する。シーケン
ス制御器４８により希釈弁１０が実線の流路に設定さ
れ、試料切換え弁４０ａ、希釈液切換え弁４２ａが開か
れ、試料Ａは試料ポンプ８により、希釈液ａは希釈液ポ
ンプ１８によりそれぞれ希釈弁１０の実線の流路を通し
て流される。シーケンス制御器４８により希釈弁１０の
流路が破線の位置に切り換えられると、計量ループ１２
に２０μｌの試料Ａが計量され、その後流路が実線の位
置に切り換えられて計量ループ１２内の試料Ａが希釈液
ポンプ１８からの希釈液ａによりミキサー１４に送られ
て希釈される。インジェクタ２０は初め実線の位置に設
定されており、ミキサー１４から送られてきた試料溶液
は希釈液濃度検出器４４を通って排出される。希釈液濃
度が検出器４４で検出され、その時間変化からピーク位
置検出制御器４６が希釈液濃度のピーク位置を検出する
と、インジェクタ２０は破線の流路に切り換えられ、溶
離液ポンプ３０から送られる溶離液は計量ループ２２の
２０μｌの試料Ａ溶液をカラム２４に送りだす。カラム
２４では試料が分離され、検出器３２で電気信号により
変換され、データ処理装置３４によりクロマトグラムと
して表示され、記録される。他の試料Ｂ，Ｃについても
同様にして、それぞれの切換え弁が開かれて測定され
る。
【００１０】図３の実施例では希釈液濃度検出器４４を
検出器３２とは別に設けているが、検出器３２を希釈液
濃度検出器として兼用することも可能である。そのよう
な実施例を図４に示す。図４では、インジェクタの排液
流路２１に固有の希釈液濃度検出器４４を設ける代わり
に、検出器切換え用四方弁５０を設けてインジェクタの
排液流路２１を検出器３２へ導くか、ドレインへ排出す
るかを切り換えるようにする。つまり、排液流路２１が
検出器３２に接続されるときはカラム２４からの流路は
ドレイン側に接続され、カラム２４からの流路２４を検
出器３２に接続するときは排液流路２１は排液側に接続
されるようにしている。ピーク位置検出器４６は検出器
３２の検出信号を受けるように接続される。
検出器３２とは別に設けているが、検出器３２を希釈液
濃度検出器として兼用することも可能である。そのよう
な実施例を図４に示す。図４では、インジェクタの排液
流路２１に固有の希釈液濃度検出器４４を設ける代わり
に、検出器切換え用四方弁５０を設けてインジェクタの
排液流路２１を検出器３２へ導くか、ドレインへ排出す
るかを切り換えるようにする。つまり、排液流路２１が
検出器３２に接続されるときはカラム２４からの流路は
ドレイン側に接続され、カラム２４からの流路２４を検
出器３２に接続するときは排液流路２１は排液側に接続
されるようにしている。ピーク位置検出器４６は検出器
３２の検出信号を受けるように接続される。
【００１１】ミキサー１４で試料を希釈し、インジェク
タ２０に流すときは四方弁５０の流路は破線の位置に設
定して検出器３２で希釈液濃度を検出しておき、希釈液
濃度のピークが検出器３２で検出されるとピーク位置検
出制御器４６はインジェクタ２０の流路を切り換えて計
量ループ２２の試料を溶離液でカラムに送り出すととも
に、四方弁５０をカラム２４が検出器３２に接続される
実線側に切り換える。したがって、この場合ピーク位置
検出器４６は検出器３２の検出信号を受けるように接続
される。図４の構成により検出器が１個ですみ、装置の
コストを下げることができる。
タ２０に流すときは四方弁５０の流路は破線の位置に設
定して検出器３２で希釈液濃度を検出しておき、希釈液
濃度のピークが検出器３２で検出されるとピーク位置検
出制御器４６はインジェクタ２０の流路を切り換えて計
量ループ２２の試料を溶離液でカラムに送り出すととも
に、四方弁５０をカラム２４が検出器３２に接続される
実線側に切り換える。したがって、この場合ピーク位置
検出器４６は検出器３２の検出信号を受けるように接続
される。図４の構成により検出器が１個ですみ、装置の
コストを下げることができる。
【００１２】
【発明の効果】本発明ではインジェクタの切換えを溶離
液濃度のピーク位置で行なうようにしたので、精度や感
度が向上し、試料や希釈液が変わった場合でも一定の条
件でインジェクタを切り換えることができ、多種類の試
料の測定を１台の装置で行なうことが可能になる。ま
た、そのように多種類の試料を測定できることから、装
置の経済性が向上する。希釈装置では使用によりミキサ
ーや配管が変化して希釈液の滞留時間が変化してくるの
で、もし時間をもとにしてインジェクタを切り換えるよ
うにしている場合にはその滞留時間の変化の許容幅が小
さく設定され、希釈装置の耐久性が低いのに対し、本発
明によれば滞留時間が大きく変化した場合でも希釈液ピ
ークでインジェクタを切り換えるので、許容幅が大きく
なり、結果として希釈装置の耐久性が向上する。
液濃度のピーク位置で行なうようにしたので、精度や感
度が向上し、試料や希釈液が変わった場合でも一定の条
件でインジェクタを切り換えることができ、多種類の試
料の測定を１台の装置で行なうことが可能になる。ま
た、そのように多種類の試料を測定できることから、装
置の経済性が向上する。希釈装置では使用によりミキサ
ーや配管が変化して希釈液の滞留時間が変化してくるの
で、もし時間をもとにしてインジェクタを切り換えるよ
うにしている場合にはその滞留時間の変化の許容幅が小
さく設定され、希釈装置の耐久性が低いのに対し、本発
明によれば滞留時間が大きく変化した場合でも希釈液ピ
ークでインジェクタを切り換えるので、許容幅が大きく
なり、結果として希釈装置の耐久性が向上する。
【図１】検討中のプロセス液体クロマトグラフを示す流
路図である。
路図である。
【図２】希釈液濃度の時間変化を示す図であり、（Ａ）
は一般的な変化を示す図、（Ｂ）はピーク位置の変動を
示す図である。
は一般的な変化を示す図、（Ｂ）はピーク位置の変動を
示す図である。
【図３】一実施例を示す流路図である。
【図４】他の実施例における検出器部分を示す流路図で
ある。
ある。
１０ 希釈弁 １２ 計量ループ １４ ミキサー １８ 希釈液ポンプ ２０ インジェクタ ２１ 廃液流路 ２２ 計量ループ ２４ カラム ３０ 希釈液ポンプ ３２ 検出器 ４４ 希釈液濃度検出器 ４６ ピーク位置検出制御器
Claims (1)
- 【請求項１】 分析部としての液体クロマトグラフと、
プロセス側から試料を採取して希釈し、分析部へ導入す
る試料導入部とを備え、試料導入部にはプロセス側と接
続され計量ループに試料を採取する希釈弁、試料と希釈
液を混合するミキサー及び前記希釈弁を経てミキサーへ
希釈液を送る希釈液ポンプを備え、液体クロマトグラフ
のインジェクタの排液流路には希釈液濃度検出装置を備
え、希釈液濃度検出装置の検出信号から希釈液濃度のピ
ーク位置を検出し、そのピーク時間にインジェクタをサ
ンプリング側に切り換えるピーク位置検出制御装置を備
えたプロセス液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28075891A JPH0593718A (ja) | 1991-09-30 | 1991-09-30 | プロセス液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28075891A JPH0593718A (ja) | 1991-09-30 | 1991-09-30 | プロセス液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0593718A true JPH0593718A (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=17629547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28075891A Pending JPH0593718A (ja) | 1991-09-30 | 1991-09-30 | プロセス液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0593718A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009222398A (ja) * | 2008-03-13 | 2009-10-01 | Sekisui Chem Co Ltd | 液体クロマトグラフ装置及び液体クロマトグラフィー |
| JP2012088133A (ja) * | 2010-10-19 | 2012-05-10 | Shimadzu Corp | オンライン試料導入装置 |
| JP2015042940A (ja) * | 2013-07-22 | 2015-03-05 | 東ソー株式会社 | 時間制御による試料注入装置及びそれを備えた液体クロマトグラフィ |
-
1991
- 1991-09-30 JP JP28075891A patent/JPH0593718A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009222398A (ja) * | 2008-03-13 | 2009-10-01 | Sekisui Chem Co Ltd | 液体クロマトグラフ装置及び液体クロマトグラフィー |
| JP2012088133A (ja) * | 2010-10-19 | 2012-05-10 | Shimadzu Corp | オンライン試料導入装置 |
| JP2015042940A (ja) * | 2013-07-22 | 2015-03-05 | 東ソー株式会社 | 時間制御による試料注入装置及びそれを備えた液体クロマトグラフィ |
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