JPH0616856A - Method for producing fluororesin thin film having adhesive layer - Google Patents
Method for producing fluororesin thin film having adhesive layerInfo
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- JPH0616856A JPH0616856A JP4175436A JP17543692A JPH0616856A JP H0616856 A JPH0616856 A JP H0616856A JP 4175436 A JP4175436 A JP 4175436A JP 17543692 A JP17543692 A JP 17543692A JP H0616856 A JPH0616856 A JP H0616856A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属、ガラス、プラスチック等から成る物品
の表面の被覆に好適なフッ素樹脂薄膜を簡単に製造す
る。
【構成】 耐熱性キャリアシートの表面にフッ素樹脂デ
ィスパージョンを塗布し、これをフッ素樹脂の融点以上
の温度に加熱することにより該キャリアシート上にフッ
素樹脂薄膜を形成し、次に、この薄膜表面に接着性を付
与するための塩基性モノマーを重合させる。(57) [Abstract] [Purpose] To easily produce a fluororesin thin film suitable for coating the surface of an article made of metal, glass, plastic or the like. [Structure] A fluororesin dispersion is applied to the surface of a heat-resistant carrier sheet, and this is heated to a temperature not lower than the melting point of the fluororesin to form a fluororesin thin film on the carrier sheet. A basic monomer for imparting adhesiveness is polymerized.
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は金属、ガラス、プラスチ
ック等から成る物品の表面を被覆するのに好適に使用で
きる薄く且つ透明なフッ素樹脂薄膜の製法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a thin and transparent fluororesin thin film which can be suitably used for coating the surface of an article made of metal, glass, plastic or the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から、金属、ガラス、プラスチック
等から成る物品の表面をフッ素樹脂により被覆して、そ
の優れた非接着性、耐薬品性、電気絶縁性のような機能
を付与することが行なわれている。2. Description of the Related Art Conventionally, the surface of an article made of metal, glass, plastic or the like has been coated with a fluororesin to impart its excellent non-adhesiveness, chemical resistance and electrical insulation. Has been done.
【０００３】そして、各種物品表面をフッ素樹脂被覆す
る方法としては、ナトリウム−ナフリレン錯体のテトラ
ヒドロフラン溶液または金属ナトリウムの液体アンモニ
ア溶液を処理液とし、この液中にフッ素樹脂フィルムを
浸漬して引上げ、アセトンおよび水で洗浄してフッ素樹
脂フィルム表面を接着処理した後、処理面に接着剤層を
設け、この接着剤層によりフッ素樹脂フィルムを物品表
面に接着させる方法、あるいは物品表面にフッ素樹脂デ
ィスパージョンを塗布した後、フッ素樹脂の融点以上の
温度に加熱焼成してフッ素樹脂膜を形成する方法が知ら
れている。As a method for coating the surface of various articles with a fluororesin, a tetrahydrofuran solution of a sodium-naphthylene complex or a liquid ammonia solution of sodium metal is used as a treatment liquid, and a fluororesin film is immersed in this liquid and pulled up, and then acetone is added. After the fluororesin film surface is subjected to an adhesive treatment by washing with water and water, an adhesive layer is provided on the treated surface, and the fluororesin film is adhered to the article surface by this adhesive layer, or a fluororesin dispersion is applied to the article surface. There is known a method of forming a fluororesin film by applying the composition and then heating and firing it at a temperature equal to or higher than the melting point of the fluororesin.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者の
方法では作業中にフッ素樹脂フィルムに比較的大きな応
力が作用するので、フィルムの伸びや破れを防止するた
めフィルムとして厚さが約３０μｍ以上を使用する必要
があり、その結果、薄くて透明なフッ素樹脂フィルムに
適用できない不利がある。勿論、薄手の透明フッ素樹脂
フィルムに補強フィルムを仮着して接着処理することも
考えられるが、工程が増えると共にコストが増加するの
で実用的ではなく、更に、フィルムの処理面が褐色とな
り、透明性が低下するという不利もある。However, in the former method, since a relatively large stress acts on the fluororesin film during the work, a film having a thickness of about 30 μm or more is used to prevent the film from stretching or breaking. As a result, there is a disadvantage that it cannot be applied to thin and transparent fluororesin films. Of course, it is conceivable to temporarily attach a reinforcing film to a thin transparent fluororesin film and perform adhesion treatment, but this is not practical because the cost increases as the number of processes increases, and the treated surface of the film becomes brown and becomes transparent. There is also the disadvantage that the sex is reduced.
【０００５】また、後者の方法ではフッ素樹脂の融点以
上の加熱が必要となるので、耐熱性物品以外には適用で
きず、利用範囲が限定されている。In addition, since the latter method requires heating above the melting point of the fluororesin, it cannot be applied to anything other than heat resistant articles, and its range of use is limited.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者は従来技術の有
する上記問題を解決するため鋭意研究の結果、特定の方
法でフッ素樹脂フィルムを形成し、このフィルムに特定
のモノマーを重合させることにより、各種物品の被覆に
好適な薄くて透明で且つ接着性を有するフッ素樹脂フィ
ルムを容易に得ることができることを見出し、本発明を
完成するに至ったものである。Means for Solving the Problems As a result of intensive research to solve the above problems of the prior art, the present inventor has formed a fluororesin film by a specific method, and polymerized a specific monomer on this film. The present inventors have completed the present invention by finding that a thin, transparent and adhesive fluororesin film suitable for coating various articles can be easily obtained.
【０００７】即ち、本発明はキャリアシート上にフッ素
樹脂ディスパージョンを塗布し、次にこれを該フッ素樹
脂の融点以上の温度に加熱することによりフッ素樹脂薄
膜を形成し、その後該薄膜の表面に塩基性モノマーを重
合させて接着層を形成することを特徴とする接着性を有
するフッ素樹脂薄膜の製造法に係るものである。That is, according to the present invention, a fluororesin dispersion is applied onto a carrier sheet and then heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the fluororesin to form a fluororesin thin film, and then the surface of the thin film is formed. The present invention relates to a method for producing a fluororesin thin film having adhesiveness, which comprises polymerizing a basic monomer to form an adhesive layer.
【０００８】本発明の方法においては、先ず、キャリア
シート表面にフッ素樹脂ディスパージョンが塗布され
る。塗布法としては浸漬法、スプレー法、刷毛塗り法、
ロールコーター法等を採用できる。In the method of the present invention, first, the fluororesin dispersion is applied to the surface of the carrier sheet. As a coating method, a dipping method, a spray method, a brush coating method,
A roll coater method or the like can be adopted.
【０００９】このキャリアシートはフッ素樹脂薄膜形成
時における支持体として機能するものであり、フッ素樹
脂の融点以上の高温加熱工程を経ることから、ポリイミ
ド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホ
ン、セラミックあるいは金属等の耐熱性材料から成るも
のが使用される。This carrier sheet functions as a support during the formation of the fluororesin thin film, and since it undergoes a high temperature heating step above the melting point of the fluororesin, it is polyimide, polyetheretherketone, polyethersulfone, ceramic or metal. Those made of heat resistant materials such as
【００１０】また、ディスパージョンとしてはポリテト
ラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチ
レン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、
テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニル
エーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリクロロトリフルオロ
エチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶ
ｄＦ）等のフッ素樹脂を分散媒（通常は水）に分散させ
たものを用いる。このディスパージョンにおけるフッ素
樹脂の濃度は特に限定されるものではないが、塗布作業
性の点からは約３０〜６０重量％とするのが好ましい。As the dispersion, polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer (FEP),
Tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), polyvinylidene fluoride (PV
A fluororesin such as dF) dispersed in a dispersion medium (usually water) is used. Although the concentration of the fluororesin in this dispersion is not particularly limited, it is preferably about 30 to 60% by weight from the viewpoint of coating workability.
【００１１】かようにしてキャリアシート上にフッ素樹
脂ディスパージョンを塗布した後、分散媒を除去すると
共にフッ素樹脂を焼成し薄膜を形成するための加熱が行
なわれる。加熱の方法として、キャアリシート表面にフ
ッ素樹脂ディスパージョンを塗布し、これを該フッ素樹
脂の融点以上の温度に加熱する一段加熱法を採用しても
よいが、先ず、分散媒の蒸発温度に加熱して分散媒の蒸
発除去し、次いで、フッ素樹脂の融点以上に加熱し、薄
膜形成および該薄膜の焼成を行なう多段加熱法を採用す
ることもできる。なお、この加熱に先立ち、バーにより
過剰のディスパージョンを除去する等して塗布厚さを調
整することができる。After the fluororesin dispersion is applied on the carrier sheet in this way, the dispersion medium is removed and the fluororesin is baked to heat the fluororesin to form a thin film. As a heating method, a one-step heating method in which a fluororesin dispersion is applied to the surface of the carrier sheet and heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the fluororesin may be adopted. It is also possible to employ a multi-step heating method in which a dispersion medium is evaporated and removed by heating and then heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the fluororesin to form a thin film and calcination of the thin film. Prior to this heating, the coating thickness can be adjusted by removing excess dispersion with a bar.
【００１２】本発明においては上記塗布および加熱を繰
り返し行なうことにより、フッ素樹脂薄膜の厚さを所望
値に設定できる。キャリアシート上に形成された下層薄
膜上にフッ素樹脂ディスパージョンを塗布する場合、デ
ィスパージョンの下層に対する濡れ状態を良好にするた
め、ディスパージョン中に界面活性剤を添加しておくこ
とができる。In the present invention, the thickness of the fluororesin thin film can be set to a desired value by repeating the above coating and heating. When the fluororesin dispersion is applied on the lower layer thin film formed on the carrier sheet, a surfactant can be added to the dispersion in order to improve the wet state of the lower layer of the dispersion.
【００１３】かようにしてフッ素樹脂薄膜を形成した
後、この薄膜表面に塩基性モノマーを重合させて接着層
を形成する。フッ素樹脂薄膜表面への塩基性モノマーの
重合は、通常、フッ素樹脂薄膜をキャリアシートから剥
離した後に行なうが、キャリアシート上にフッ素樹脂薄
膜を仮着した状態のまま行なうこともできる。After the fluororesin thin film is formed in this manner, a basic monomer is polymerized on the surface of the thin film to form an adhesive layer. The polymerization of the basic monomer on the surface of the fluororesin thin film is usually performed after the fluororesin thin film is peeled off from the carrier sheet, but it can also be carried out with the fluororesin thin film temporarily attached on the carrier sheet.
【００１４】上記塩基性モノマーとしては、窒素原子を
有するものが好ましく、例えば、ジメチルアミノエチル
アクリレートに代表されるジアルキルアミノアルキルア
クリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレートに代
表されるジアルキルアミノアルキルメタクリレート、ジ
メチルアミノプロピルアクリルアミドに代表されるジア
ルキルアミノアルキルアクリルアミド、ジメチルアミノ
プロピルメタクリルアオドに代表されるジアルキルアミ
ノアルキルメタクリルアミドが特に好適なものとして挙
げられる。また、アクリルアミド、メタクリルアミド、
アリルアミン、アミノスチレン、ビニルカルバゾール等
もフッ素樹脂薄膜に接着性を付与できるので用いること
ができる。The basic monomer preferably has a nitrogen atom. For example, dialkylaminoalkyl acrylate represented by dimethylaminoethyl acrylate, dialkylaminoalkyl methacrylate represented by dimethylaminoethyl methacrylate, dimethylaminopropylacrylamide. Particularly preferred are dialkylaminoalkyl acrylamides represented by and dialkylaminoalkyl methacrylamides represented by dimethylaminopropyl methacrylic acid. In addition, acrylamide, methacrylamide,
Allylamine, aminostyrene, vinylcarbazole and the like can be used because they can impart adhesiveness to the fluororesin thin film.
【００１５】フッ素樹脂薄膜表面への塩基性モノマーの
重合は、例えば、該薄膜表面に塗布等により塩基性モノ
マーまたはその溶液を存在させるようにし、これに、紫
外線を照射する方法により行なうことができる。The polymerization of the basic monomer on the surface of the fluororesin thin film can be carried out, for example, by coating the surface of the thin film with the basic monomer or a solution thereof and irradiating it with ultraviolet rays. .
【００１６】上記方法により塩基性モノマーを重合する
に際しては、フッ素樹脂薄膜における塩基性モノマー存
在面をポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテ
レフタレートのようなプラスチックフィルム等から成る
気体不透過性材料で被覆しておくことにより、酸素によ
る反応阻害を生ずることなくスムースに行なうことがで
きる。なお、プラスチックフィルムのような気体不透過
性材料は塩基性モノマーまたはその溶液の存在により簡
単にフッ素樹脂薄膜表面に仮着できる。また、このとき
紫外線照射はフッ素樹脂薄膜が透明であるので、フッ素
樹脂薄膜側から行なうことができる。勿論、気体不透過
性材料が透明である場合には、該材料側から照射しても
よい。気体不透過性材料は、通常、反応終了後に除去す
るが、接着層の保護のためそのまま仮着しておき、フッ
素樹脂薄膜使用時に除去するようにしてもよい。When the basic monomer is polymerized by the above method, the basic monomer existing surface of the fluororesin thin film should be covered with a gas impermeable material such as a plastic film such as polyethylene, polypropylene or polyethylene terephthalate. Thus, the reaction can be smoothly performed without causing the reaction inhibition by oxygen. A gas impermeable material such as a plastic film can easily be temporarily attached to the surface of the fluororesin thin film by the presence of the basic monomer or its solution. Further, at this time, since the fluororesin thin film is transparent, the ultraviolet irradiation can be performed from the fluororesin thin film side. Of course, when the gas impermeable material is transparent, it may be irradiated from the side of the material. The gas impermeable material is usually removed after the reaction is completed, but it may be temporarily attached as it is to protect the adhesive layer and removed when the fluororesin thin film is used.
【００１７】かようにして得られるフッ素樹脂薄膜は基
体としてのフッ素樹脂薄膜の表面に塩基性モノマーの重
合体から成る接着層が形成されたものである。なお、こ
の反応機構は、未だ解明されていないが、フッ素樹脂と
塩基性モノマーとがイオン結合しているか、あるいは幹
ポリマーとしてのフッ素樹脂に塩基性モノマーがグラフ
ト共重合しているものと推論される。The fluororesin thin film thus obtained is one in which an adhesive layer made of a polymer of a basic monomer is formed on the surface of a fluororesin thin film as a substrate. The reaction mechanism has not been clarified yet, but it is inferred that the fluororesin and the basic monomer are ionically bonded or that the basic monomer is graft-copolymerized with the fluororesin as the trunk polymer. It
【００１８】[0018]
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to examples.
【００１９】実施例１ 厚さ５０μｍのステンレス箔（キャリアシート）をＰＴ
ＦＥ濃度４０重量％のＰＴＦＥ水性ディスパージョン中
に浸漬して引上げ、１１０℃で１分間加熱して水を除去
し、次いで温度を３９０℃に上げて１分間加熱すること
により焼成されたＰＴＦＥ薄膜を形成する。この浸漬お
よび加熱を更にもう一度繰り返し、厚さ１２μｍのＰＴ
ＦＥ薄膜として、ステンレス箔から剥離する。Example 1 A stainless steel foil (carrier sheet) having a thickness of 50 μm was PT
The PTFE thin film was baked by immersing it in a PTFE aqueous dispersion having a FE concentration of 40% by weight, pulling it up, heating it at 110 ° C. for 1 minute to remove water, and then raising the temperature to 390 ° C. and heating it for 1 minute. Form. This immersion and heating is repeated once more to obtain a PT with a thickness of 12 μm.
The FE thin film is peeled off from the stainless steel foil.
【００２０】一方、これとは別にジメチルアミノプロピ
ルアクリルアミド１００重量部に対し、ベンゾフェノン
（増感剤）１．５重量部を添加した液を厚さ１００μｍ
の透明なポリプロピレンフィルム（気体不透過性フィル
ム）の片面に塗布する。なお、ポリプロピレンフィルム
の液塗布面は予めコロナ放電処理を施した。On the other hand, separately from this, a solution prepared by adding 1.5 parts by weight of benzophenone (sensitizer) to 100 parts by weight of dimethylaminopropylacrylamide has a thickness of 100 μm.
Apply to one side of transparent polypropylene film (gas impermeable film). In addition, the liquid application surface of the polypropylene film was previously subjected to corona discharge treatment.
【００２１】そして、ポリプロピレンフィルムにおける
ジメチルアミノプロピルアクリルアミド含有液塗布面が
前記ＰＴＦＥ薄膜と接するように重ね合わせ、ＰＴＦＥ
薄膜側から紫外線を１０秒間照射することにより、厚さ
１μｍの接着層を形成し、その後ポリプロピレンフィル
ムを剥離除去した。なお、紫外線の光源としては出力２
ｋｗの高圧水銀灯を用い、照射距離は２０ｃｍとした。Then, the dimethylaminopropylacrylamide-containing liquid-coated surface of the polypropylene film was superposed so as to come into contact with the PTFE thin film,
By irradiating ultraviolet rays from the thin film side for 10 seconds, an adhesive layer having a thickness of 1 μm was formed, and then the polypropylene film was peeled and removed. Output 2 is used as the light source of ultraviolet rays
A high pressure mercury lamp of kW was used, and the irradiation distance was 20 cm.
【００２２】この片面に接着層を有するＰＴＦＥ薄膜は
平行光線透過率が８５％、接着層のアルミニウム箔に対
する接着力は５００ｇ／ｃｍであった。平行光線透過率
は色差計（日本電色工業社製、ＮＤ−１００１ＤＰ）に
より測定した。また、接着力はＰＴＦＥ薄膜の接着層に
アルミニウム箔を温度１５０℃、圧力１０ｋｇ／ｃｍ 2
の条件で１分間加熱加圧して接着させた後、温度２５
℃、引張速度２５０ｍｍ／ｍｉｎで１８０ピーリング法
により測定した。 実施例２ 水性ディスパージョン中におけるＰＴＦＥ濃度を３０重
量％とすること以外は実施例１と同様に作業して、片面
に接着層を有するＰＴＦＥ薄膜を得た。この薄膜の平行
光線透過率は８８％、接着力は６００ｇ／ｃｍであっ
た。 比較例 実施例１で用いたＰＴＦＥ薄膜の片面に厚さ１００μｍ
のポリエチレンフィルムを支持体とする粘着テープを接
着させる。そして、これをナトリウム−ナフタレン錯体
のテトラヒドロフラン溶液（市販品）中に浸漬して引上
げ、アセトンおよび水で洗浄する。次いで、実施例１と
同様にしてジメチルアミノプロピルアクリルアミドを重
合させて厚さ１μｍの接着層を形成した。得られたＰＴ
ＦＥ薄膜の平行光線透過率は７５％、接着力は５００ｇ
／ｃｍであった。This PTFE thin film having an adhesive layer on one side is
85% parallel light transmittance, suitable for aluminum foil of adhesive layer
The adhesive force to be applied was 500 g / cm. Parallel light transmittance
Is a color difference meter (ND-1001DP manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.)
More measured. Also, the adhesive strength is to the adhesive layer of the PTFE thin film.
Aluminum foil temperature 150 ℃, pressure 10kg / cm 2
After heating and pressurizing for 1 minute under the conditions of No. 1 to bond,
180 peeling method at ℃ and pulling speed of 250mm / min
It was measured by. Example 2 The concentration of PTFE in the aqueous dispersion was 30 times.
Same as Example 1 except that the amount is set to%
A PTFE thin film having an adhesive layer on was obtained. Parallel to this thin film
The light transmittance is 88% and the adhesive strength is 600 g / cm.
It was Comparative Example The PTFE thin film used in Example 1 has a thickness of 100 μm on one side.
Attach the adhesive tape using the polyethylene film of
To wear. And this is a sodium-naphthalene complex
Dip in tetrahydrofuran solution (commercially available)
Wash with acetone and water. Then, with Example 1
Similarly, add dimethylaminopropyl acrylamide
They were combined to form an adhesive layer having a thickness of 1 μm. The obtained PT
The parallel light transmittance of the FE thin film is 75%, and the adhesive force is 500g.
Was / cm.
【００２３】[0023]
【発明の効果】本発明は上記のように構成され、キャア
リシート上にフッ素樹脂膜を形成し、この薄膜表面に塩
基性モノマーの重合による接着層を設けるようにしたの
で、フッ素樹脂膜が薄いものであっても伸びや破れ等を
生ずることなく容易に接着層を形成できる。EFFECTS OF THE INVENTION The present invention is configured as described above, and the fluororesin film is formed on the carrier sheet, and the adhesive layer formed by polymerization of the basic monomer is provided on the surface of the thin film. Even if it is thin, the adhesive layer can be easily formed without stretching or breaking.
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 7:00 4Ｆ Continuation of the front page (51) Int.Cl. 5 Identification code Office reference number FI Technical display area B29L 7:00 4F
Claims (2)
ージョンを塗布し、次にこれを該フッ素樹脂の融点以上
の温度に加熱することによりフッ素樹脂薄膜を形成し、
その後該薄膜の表面に塩基性モノマーを重合させて接着
層を形成することを特徴とする接着層を有するフッ素樹
脂薄膜の製造法。1. A fluororesin dispersion is applied on a carrier sheet and then heated to a temperature equal to or higher than the melting point of the fluororesin to form a fluororesin thin film,
Then, a method for producing a fluororesin thin film having an adhesive layer, which comprises forming an adhesive layer by polymerizing a basic monomer on the surface of the thin film.
存在させ、該薄膜における塩基性モノマー存在面を気体
不透過性材料により被覆し、該モノマーの重合を行なう
請求項１記載の接着層を有するフッ素樹脂薄膜の製造
法。2. The adhesive layer according to claim 1, wherein a basic monomer is allowed to exist on the surface of the fluororesin thin film, the basic monomer existing surface of the thin film is covered with a gas impermeable material, and the monomer is polymerized. Fluororesin thin film manufacturing method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4175436A JPH0616856A (en) | 1992-07-02 | 1992-07-02 | Method for producing fluororesin thin film having adhesive layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4175436A JPH0616856A (en) | 1992-07-02 | 1992-07-02 | Method for producing fluororesin thin film having adhesive layer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0616856A true JPH0616856A (en) | 1994-01-25 |
Family
ID=15996064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4175436A Pending JPH0616856A (en) | 1992-07-02 | 1992-07-02 | Method for producing fluororesin thin film having adhesive layer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0616856A (en) |
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-
1992
- 1992-07-02 JP JP4175436A patent/JPH0616856A/en active Pending
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