JPH06168689A - 電子顕微鏡の試料支持方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 予定の姿勢で繰り返し保持することの困難な
試料を、簡単かつ容易に同一姿勢で保持できるようにす
る。 【構成】 極細の観察用針状試料１８Ａおよび非点補正
・位置決め用針状試料１９Ａをそれぞれ一端に有する棒
状の試料保持具１８、１９は、各針状試料１８Ａ、１９
Ａの先端がＸ軸と電子線光軸との交点において対向かつ
近接するように試料台１７の突起２３Ａ，２３Ｂによっ
て挟持されている。試料保持具１８は、針状試料１８Ａ
および挟持部１８Ｂによって構成され、針状試料１８Ａ
は挟持部１８Ｂの一端に溶接されている。試料台１７
は、針状試料１８Ａの先端が電子線光軸８とＸ軸との交
点を通り且つＸ軸と直交するＹ軸の周りで回転可能なる
ように、ピボット２４を介して回転自在に支持されてい
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子顕微鏡の試料支持
方法および装置に係り、特に、極細あるいは極薄試料を
簡単かつ容易に保持することができ、かつ試料を視野中
心で傾斜できるようにした電子顕微鏡の試料支持方法お
よび装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】鉄鋼材料などの金属材料の開発において
は、微量の合金元素の添加により材質特性の改善を図っ
たり、従来にない機能を付加しようとする“マイクロア
ロイング技術”の研究が行われている。また、近年で
は、金属材料に含まれる有害な微量不純物元素を軽減す
る研究も積極的に行われている。

【０００３】このような技術分野では、マイクロアロイ
や不純物元素の存在状態（固溶、微細析出物、偏析）を
より微視的にとらえることが重要になっており、局所的
情報の必要性が増している。

【０００４】一般に、鉄鋼材料のようなバルク材料中に
おける原子レベルの解析手法としては、アトムプローブ
電界イオン顕微鏡（Atom Probe Field Ion Microscope
：以下、ＡＰ−ＦＩＭと略する) を利用したものと、
透過電子顕微鏡(TransmissionElectron Microscope ：
以下、ＴＥＭと略する）を利用したものとが代表的であ
る。

【０００５】ＡＰ−ＦＩＭによる解析では、長さ３〜５
ｍｍ程度、線径０. １ｍｍ程度( 先端の曲率半径は１０
０ｎｍ以下）の針状試料が用いられ、試料先端部の元素
を電界イオン化して観察する。

【０００６】一方、ＴＥＭによる解析では、例えば特公
平４−１４２９６号公報等に記載されたように、試料を
直径３ｍｍ程度の円形で厚さが電子線透過可能な０. １
μｍ以下の薄膜（厚さは電子ビームの加速電圧によって
異なる）とし、これを直径が３ｍｍのシートメッシュ上
に載置するようにしている。

【０００７】各解析手法は基本原理が異なるため、いず
れか一方の解析結果だけでは十分な考察が不可能である
が、各手法は互いにその機能を補うものであり、それぞ
れの手法によって得られた分析結果を照らし合わせて比
較・検討することにより、より正確な解析結果を得るこ
とが可能になる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】各解析手法を併用する
ためには、同一試料を各装置において同一姿勢で保持で
きるようにしなければならない。また、保持された試料
は、観察部分を視野中心でＸ，Ｙの各方向へ傾斜できる
ようにすることが望ましい。

【０００９】このような機能は、試料が予定の姿勢で繰
り返し挟持することの容易な形状であれば比較的容易に
実現できるが、ＡＰ−ＦＩＭおよびＴＥＭを併用して観
察・分析を行おうとする、予定の姿勢で繰り返し挟持す
ることの困難な極細あるいは極薄試料では実現されてい
なかった。

【００１０】さらに、鉄鋼材料は概して強磁性であり、
材料によってはＴＥＭによる観察時に電子線が望まぬ方
向に曲げられるために非点収差が補正しにくく、高分解
能での観察が困難であるという問題もあった。

【００１１】本発明の目的は、上記した従来技術の問題
点を解決して、予定の姿勢で繰り返し保持することの困
難な試料を、簡単かつ容易に同一姿勢で保持できるよう
にすると共に、観察部分を視野中心で傾斜でき、かつＴ
ＥＭによる観察時の非点収差の補正を容易に行えるよう
にすることにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明では、以下のような手段を講じた点に特
徴がある。 (1) 予定の姿勢で挟持することの困難な第１の試料を、
予定の姿勢で挟持することの容易な形状の第１の試料保
持具の一端で一体化するようにした。 (2) 第１の試料保持具を挟持する試料台と、電子線光軸
と実質的に直交する第１の中心軸の周りで回転可能な回
転体と、第１の試料が第１の中心軸の周りで視野中心傾
斜するように試料台を回転体の一端で保持する保持手段
とを設けた。 (3) 前記保持手段は、第１の試料が電子線光軸と第１の
中心軸との交点を通って第１の中心軸と実質的に直交す
る第２の中心軸の周りで視野中心傾斜するように試料台
を保持するようにした。 (4) 前記試料台は、前記第１の試料と略同一形状の第２
の試料が一端で一体化された第２の試料保持具を、その
試料先端が電子線光軸と第１の中心軸との交点近傍に位
置するよう保持する第２の保持手段を具備した。 (5) 前記第２の試料が一端で一体化された第２の試料保
持具を、その試料先端が電子線光軸と第１の回転軸との
交点近傍に位置するように予め保持しておき、前記第１
の試料保持具を、その試料先端が第２の試料の先端と対
向して近接する位置で挟持するようにした。

【００１３】

【作用】上記した構成(1) によれば、予定の姿勢で挟持
することの困難な極薄ないしは極細試料を所望の位置で
保持できるようになる。

【００１４】上記した構成(2) によれば、予定の姿勢で
挟持することの困難な極薄ないしは極細試料を、視野中
心で一軸傾斜できるようになる。

【００１５】上記した構成(3) によれば、予定の姿勢で
挟持することの困難な極薄ないしは極細試料を、視野中
心で傾斜できるようになる。

【００１６】上記した構成(4) によれば、予定の姿勢で
挟持することの困難な極薄ないしは極細試料が強磁性体
であっても、実質的に非点収差のない高分解能観察が可
能になる。

【００１７】上記した構成(5) によれば、予定の姿勢で
挟持することの困難な極薄ないしは極細試料の位置合わ
せを簡単、迅速かつ正確に行えるようになる。

【００１８】

【実施例】以下、図面を参照して本発明を詳細に説明す
る。

【００１９】図１は、本発明の一実施例である試料ホル
ダの縦断面図、図２は、図１の試料台近傍の拡大平面
図、図３は、図２のａ−ａ線断面図である。

【００２０】図１において、真空室１を構成する壁２に
は基筒３が耐真空的に取り付けられている。基筒３に
は、首振運動機構５によって球状体部４を中心に首振運
動する首振運動軸６が耐真空的に挿入されている。

【００２１】中空軸状の回転体７は、ねじ止めにより相
互に結合された第１の回転部材７Ａおよび第２の回転部
材７Ｂから成り、電子線光軸８と直交する第１の中心軸
（以下Ｘ軸と呼ぶ）に沿って配置され、首振運動軸６を
通って真空室１の外部から内部へと耐真空的に貫通して
いる。回転部材７Ｂの先端部は、対物レンズの上部ポー
ルピース９および下部ポールピース１０の間に位置して
いる。

【００２２】回転軸１１は、真空室１の外部から第２の
回転部材７Ｂの中空孔内まで、第１の回転部材７Ａの中
空孔を耐真空的に貫通して延びている。回転軸１１の外
端にはつまみ１２が設けられ、その反対側にはストッパ
１３が設けられている。これらにより、回転軸１１は回
転を許されるが軸方向の移動が阻止される。回転軸１１
の内端にはねじ１１ａが切られ、ねじ１１ａは移動子１
４と螺合している。

【００２３】移動子１４にはピン１５が設けられ、ピン
１５は第２の回転部材７Ｂで軸方向に沿って設けられた
案内溝１６と係合している。このため、移動子１４は、
第２の回転部材７Ｂの中空孔内でＸ軸に沿って移動し得
るが回転は阻止される。

【００２４】試料台１７は、図２に示したように、電子
線光軸８とＸ軸との交点を通り且つＸ軸と直交するＹ軸
の周りで回転可能なるように、回転部材７Ｂの先端部近
傍で２個のピボット２４を介して回転自在に支持されて
いる。

【００２５】試料台１７では、それぞれ観察用の針状試
料１８Ａ、非点補正・位置決め用針状試料１９Ａを一端
に有する棒状の試料保持具１８、１９が、各針状試料１
８Ａ、１９Ａの先端が対向して近接するように、突起２
３Ａ，２３Ｂによって挟持されている。

【００２６】試料保持具１８は、長さ３〜５mm、線径
０. １mmないしはそれ以下程度の強磁性体からなる針状
試料１８Ａ、および長さ５〜１０mm，線径０. ５〜１mm
程度の非磁性体からなる挟持部１８Ｂによって構成さ
れ、針状試料１８Ａは溶接等の適宜の手段によって挟持
部１８Ｂの一端に固着されている。

【００２７】同様に、試料保持具１９も、針状試料１８
Ａと略同一形状、同一材質からなる非点補正・位置決め
用針状試料１９Ａ、および非磁性体からなる挟持部１９
Ｂによって構成され、針状試料１９Ａは溶接によって挟
持部１９Ｂの一端に固着されている。

【００２８】前記試料保持具１８，１９は、Ｘ軸方向の
位置合わせ用ねじ２１Ａ，２１Ｂ（先端が円錐状となっ
ている）と、Ｙ軸およびＺ軸（電子線光軸８）方向の位
置合わせ用のねじ２２Ａ，２２Ｂを用いて、Ｘ，Ｙ，Ｚ
のいずれの方向にも調整可能である。試料保持具１８の
軸中心は第２の回転部材７Ｂの軸中心と略一致してい
る。

【００２９】第２の回転部材７Ｂの先端は、針状試料１
８Ａの先端が常に電子線光軸８とＸ軸との交点に正確に
位置づけられるよう、ピボット２５を介して試料位置づ
け部材２６と接触している。

【００３０】試料保持具１８の挟持部１８Ｂの外径には
ケ画線３２Ａが記されており、挟持部１８Ｂは、ケ画線
３２Ａが試料台１７のケ画線３２Ｂ（図１）と一致する
位置で保持される。

【００３１】試料台１７の側面にはプーリー２７が設け
られ、該プーリー２７には金属より線２８が張架されて
いる（図３参照）。金属より線２８の一端２８ａは移動
子１４に固定され、その他端２８ｂは第２の回転部材７
Ｂの中空孔内に配置された金属より線固定部材２９に固
定されている。

【００３２】第２の回転部材７Ｂには、弾性体受け部材
３０が固定され、該弾性体受け部材３０と金属より線固
定部材２９との間には、金属より線固定部材２９を移動
子１４側へ常時近づくような押圧力を発生する、圧縮ば
ねからなる弾性体３１が設けられている。

【００３３】金属より線２８は、棒状試料保持具１８の
側方で、これと略平行に張架されているので、該棒状試
料保持具１８は、Ｙ軸を中心に傾斜しても金属より線２
８と交差したり、これによっれ傾斜が妨げられたりする
ようなことはない。

【００３４】このような構成を有する試料ホルダにおい
て、始めに真空外で、各針状試料１８Ａ、１９Ａの先端
がＸ軸と電子線光軸８との交点（これはＹ軸との交点で
もある）において対向かつ近接するように、ねじ２１
Ａ，２１Ｂおよび２２Ａ，２２Ｂを適宜に調整して棒状
試料保持具１８、１９を微動する。このような初期調整
により、各針状試料１８Ａ、１９Ａの先端は、共に視野
中心で傾斜できるようになる。

【００３５】針状試料１８の位置決めは、予め非点補正
・位置決め用の針状試料１９Ａの先端を、光学顕微鏡を
使用して前記交点に正確に位置合わせし、棒状試料保持
具１８は、観察用針状試料１８Ａの先端が針状試料１９
Ａの先端に対向かつ近接するように光学顕微鏡を使用し
て位置決めすることにより極めて容易に行えるようにな
る。

【００３６】このように、針状試料１９Ａを治具の替わ
りに用いる位置合わせ方法によれば、多数の試料を繰り
返し観察する場合でも、試料の位置合わせを正確、簡単
かつ迅速に行えるようになる。

【００３７】針状試料１８Ａ、１９Ａを挟持した試料ホ
ルダを真空内に挿入し、真空室１の外部で回転体７を時
計方向または反時計方向に回動させると、回転体７に支
持されている試料台１７、したがって針状試料１８Ａ、
１９ＡがＸ軸の周りで同方向に回動する。

【００３８】また、つまみ１２を回動させると、回転軸
１１の先端に切られたねじ１１ａと螺合している移動子
１４がＸ軸に沿って移動する。移動子１４が電子線光軸
８側へ移動した場合には、移動子１４が移動した距離だ
け弾性体３１による弾性力によって金属より線固定部材
２９が電子線光軸８から離れる方向に移動する。この結
果、金属より線２８が張架されているプーリー２７すな
わち試料台１７に保持された棒状試料保持具１８、１９
はＹ軸の周りで時計方向に回動する。

【００３９】また、移動子１４が電子線光軸８から離れ
る方向に移動する場合には、移動子１４が移動した距離
だけ金属より線固定部材２９が弾性体３１の弾性力に抗
して電子線光軸８側へ移動する。この結果、プーリー２
７すなわち試料台１７に保持された棒状試料保持具１
８、１９はＹ軸の周りで反時計方向に回動する。

【００４０】針状試料１８Ａの傾斜方位および傾斜角度
（傾斜量）は棒状試料保持具１８のＸ軸およびＹ軸の周
りでの回動量によって決定されるから、回転体７および
つまみ１２を所望の方向に予定量だけ回動させると、棒
状試料保持具１８を任意方位に任意量だけ傾斜させるこ
とができる。このとき、針状試料１８ＡはＸ軸，Ｙ軸共
常に視野中心で傾斜する。したがって、傾斜を与えるこ
とによってＴＥＭ像の視野が逃げるようなことはない。

【００４１】上記構成によれば、ＡＰ−ＦＩＭで解析し
た針状試料をＴＥＭの試料台にも取り付けられ（その逆
も可能）、同一局所を同一方向から観察することができ
るようになる。

【００４２】さらに、位置決め用針状試料１９Ａの形
状、材質を観察用針状試料１８と同一とすれば、両者の
相互作用によって非点収差が実質的に補正されるので、
強磁性の鉄鋼材料でも観察することができるようにな
る。したがって、従来手法の限界を越え微細析出物の異
相界面や結晶粒界などの構造解析並びに組成分析に有効
な手法となる。

【００４３】なお、本実施例では、第２の回転部材７Ｂ
には、首振運動される棒状試料保持具１８の軌道部分に
切欠き２０が設けられているので、試料保持具１８の外
端が第２の回転部材７Ｂの外径をはみ出すまで傾斜させ
ることが可能である。

【００４４】試料台１７はプーリー２７に張架されてい
る金属より線２８の摩擦力に抗して回転させられるの
で、真空外での棒状試料保持具１８の挿脱は、Ｘ軸の直
角方向、又は鋭角方向のいずれからでも行える。

【００４５】なお、非点補正用試料１９Ａを、非点補正
や位置決めの目的だけでなく、観察を目的として保持す
れば、複数の針状試料を取り付けたことと同じになる。
このとき、一方を既知の試料とし、他方は未知の試料と
すれば、ＴＥＭ内の真空を破ることなしに同時観察によ
る比較測定ができ、さらに同一視野内で既知の試料と未
知の試料とを同時に観察することができ、１枚のフィル
ムに写真撮影することもできる。

【００４６】また、挟持部１８Ｂの長さを５〜１０mm程
度としたが１０mm以上の長さでも差し支えない。さら
に、上記した実施例では試料のＸ軸，Ｙ軸の両方の傾斜
について述べたが、非点収差の補正を重視する場合は、
Ｘ軸傾斜のみでＹ軸傾斜の機構を設けなくてもよい。

【００４７】なお、上記した実施例では、予定の姿勢で
繰り返し保持することの困難な試料として極細試料を例
にして説明したが、本発明はこれのみに限定されず、薄
膜状の試料であっても良い。

【００４８】試料が薄膜状の場合には、これを溶接等に
よって挟持部１８Ｂに固着することが困難なので、観察
試料と同材質の挟持部１８Ｂの一端を機械的研磨あるい
は化学的エッチングによって薄膜状にし、これを試料と
するようにしても良い。

【００４９】

【発明の効果】上記したように、本発明によれば、次の
ような効果が達成される。 (1) 予定の姿勢で挟持することの困難な極薄ないしは極
細試料を、予定の姿勢で挟持することの容易な形状の試
料保持具の一端で一体化するようにしたので、挟持の困
難な試料を所望の位置および姿勢で保持できるようにな
る。したがって、挟持の困難な試料の同一箇所を、複数
の異なった装置で繰り返し観察できるようになる。 (2) 試料がＸ軸の周りで視野中心傾斜するように試料台
を回転体の一端で保持するようにしたので、予定の姿勢
で挟持することの困難な極薄ないしは極細試料を、視野
中心で一軸傾斜できるようになる。 (3) 試料がＹ軸の周りで視野中心傾斜するように試料台
を保持するようにしたので、予定の姿勢で挟持すること
の困難な極薄ないしは極細試料を視野中心で傾斜できる
ようになる。 (4) 前記試料台は、観察用試料と略同一形状の非点補正
・位置決め用試料が一端で一体化された試料保持具を、
その試料先端が電子線光軸とＸ軸との交点に位置するよ
う保持するようにしたので、試料が強磁性体であって
も、実質的に非点収差のない高分解能観察が可能にな
る。 (5) 非点補正・位置決め用試料が一端で一体化された試
料保持具を、試料先端が視野中心に位置するよう予め保
持し、観察用試料は、その先端が非点補正・位置決め用
試料の先端と対向かつ近接する位置で挟持するようにし
たので、予定の姿勢で挟持することの困難な極薄ないし
は極細試料の位置合わせを簡単、迅速かつ正確に行える
ようになる。 (6) 複数の試料を対向して近接するように配置できるの
で、同一視野で複数の試料を観察でき、１枚のフィルム
に複数の試料を撮影できるようになる。 (7) 回転体には、試料台がＹ軸の周りで回動したときの
試料保持具の軌道部分に切り欠きを設けたので、試料観
察時および試料交換時等に試料を大きく傾斜させられる
ようになり、特に試料交換時においては、試料の挿抜が
容易になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例である試料ホルダの縦断面
図である。

【図２】 図１の試料台付近の拡大平面図である。

【図３】 図２のａ−ａ線断面図である。

【符号の説明】

１…真空室、２…壁、３…基筒、４…球状体部、５…首
振運動機構、６…首振運動軸、７…回転体、８…電子線
光軸、９，１０…対物レンズのポールピース、１１…回
転軸、１２…つまみ、１３…ストッパ、１４…移動子、
１５…ピン、１６…案内溝、１７…試料台、１８、１９
…棒状試料保持具、１８Ａ…観察用針状試料、１８Ｂ、
１９Ｂ…挟持部、１９Ａ…非点補正・位置決め用針状試
料、２０…切欠き、２１Ａ、２１Ｂ、２２Ａ、２２Ｂ…
位置合わせ用ねじ、２４、２５…ピボット、２７…プー
リー、２８…金属より線、２９…固定部材、３１…弾性
体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森川 博文 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐡株式 会社解析科学研究部富津分室内

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 予定の姿勢で挟持することの困難な極薄
   ないしは極細試料を観察する電子顕微鏡の試料支持装置
   であって、 予定の姿勢で挟持することの容易な形状を有し、一端に
   第１の試料が一体化された第１の試料保持具と、 前記第１の試料保持具を挟持する試料台と、 電子線光軸と実質的に直交する第１の中心軸の周りで回
   転可能な回転体と、 試料台を前記回転体の一端で保持する保持手段とを具備
   し、 前記試料台は、第１の試料の先端が電子線光軸と第１の
   中心軸との交点に位置するように、前記第１の試料保持
   具を微動させる試料微動機構を具備したことを特徴とす
   る電子顕微鏡の試料支持装置。
2. 【請求項２】 前記保持手段は、第１の試料の先端が電
   子線光軸と第１の中心軸との交点を通って第１の中心軸
   と実質的に直交する第２の中心軸の周りで回転するよう
   に前記試料台を保持することを特徴とする請求項１記載
   の電子顕微鏡の試料支持装置。
3. 【請求項３】 前記試料台を、第２の中心軸の周りで回
   動させる機構を具備したことを特徴とすると請求項２記
   載の電子顕微鏡の試料支持装置。
4. 【請求項４】 前記試料微動機構は、 第１の試料が電子線光軸方向に首振運動するよう前記第
   １の試料保持具を対向する２点で挟持する手段と、 前記第１の試料保持具を第１の中心軸に沿って微動させ
   る手段と、 前記第１の試料保持具を固定する手段とより構成された
   ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の
   電子顕微鏡の試料支持装置。
5. 【請求項５】 前記試料台は、前記第１の試料と略同一
   形状の第２の試料が一端で一体化された第２の試料保持
   具を、その試料先端が電子線光軸と第１の中心軸との交
   点近傍に位置するように挟持する手段を具備したことを
   特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の電子顕
   微鏡の試料支持装置。
6. 【請求項６】 前記回転体には、試料台が第２の中心軸
   の周りで回動したときの試料の軌道部分に切り欠きが設
   けられたことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか
   に記載の電子顕微鏡の試料支持装置。
7. 【請求項７】 前記第１および第２の試料先端を同一視
   野内で観察・写真撮影できるようにしたことを特徴とす
   る請求項５または６記載の電子顕微鏡の試料支持装置。
8. 【請求項８】 前記試料は、試料保持具の一端に溶接に
   よって固着された針状体であることを特徴とする請求項
   １ないし７のいずれかに記載の電子顕微鏡の試料支持装
   置。
9. 【請求項９】 前記試料は、試料保持具の一端を薄膜化
   してなる薄膜状体であることを特徴とする請求項１ない
   し７のいずれかに記載の電子顕微鏡の試料支持装置。
10. 【請求項１０】 予定の姿勢で挟持することの困難な極
    薄ないしは極細試料を観察する電子顕微鏡の試料支持方
    法であって、 第１の試料を、予定の姿勢で挟持することの容易な形状
    を有する第１の試料保持具の一端で一体化し、当該第１
    の試料保持具を適宜に挟持することによって前記第１の
    試料を予定の位置および姿勢で保持するようにしたこと
    を特徴とする電子顕微鏡の試料支持方法。
11. 【請求項１１】 前記第１の試料と略同一形状の第２の
    試料が一端で一体化された第２の試料保持具を、その試
    料先端が電子線光軸と第１の回転軸との交点近傍に位置
    するよう保持し、前記第１の試料保持具を、その試料先
    端が前記第２の試料の先端と対向かつ近接する位置で挟
    持するようにしたことを特徴とする請求項１０記載の電
    子顕微鏡の試料支持方法。
12. 【請求項１２】 前記試料保持具側面の予定位置には、
    その位置を特定する目印が付され、当該試料保持具は、
    その目印が予定位置となるような姿勢で挟持されるよう
    にしたことを特徴とする請求項１０または１１記載の電
    子顕微鏡の試料支持方法。