JPH0616971A - 塗料の耐アルカリ性を改良する方法 - Google Patents
塗料の耐アルカリ性を改良する方法Info
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Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 湿式法珪酸微粉末を配合する塗料の耐アルカ
リ性を改良することを目的とする。 【構成】 ジ−ｎ−ブチルアミン吸着量が４０ｍ・ｍｏ
ｌ／ｋｇ以下の疎水性の湿式法珪酸微粉末からなる塗料
充填剤を塗料に配合する。
リ性を改良することを目的とする。 【構成】 ジ−ｎ−ブチルアミン吸着量が４０ｍ・ｍｏ
ｌ／ｋｇ以下の疎水性の湿式法珪酸微粉末からなる塗料
充填剤を塗料に配合する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は湿式法珪酸微粉末を配合
する塗料の耐アルカリ性を改良する方法に関し、さらに
詳しくは、ツヤ消し、粘度調整、及び／又はチキソトロ
ピー性付与等を目的として、湿式法珪酸微粉未を配合す
る塗料において、良好な耐アルカリ性を有する塗膜を得
る方法、並びに上記のツヤ消し等の目的を実現する耐ア
ルカリ性の改良された塗料充填剤に関する。
する塗料の耐アルカリ性を改良する方法に関し、さらに
詳しくは、ツヤ消し、粘度調整、及び／又はチキソトロ
ピー性付与等を目的として、湿式法珪酸微粉未を配合す
る塗料において、良好な耐アルカリ性を有する塗膜を得
る方法、並びに上記のツヤ消し等の目的を実現する耐ア
ルカリ性の改良された塗料充填剤に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】湿式法
珪酸微粉末はタルク、クレー、炭酸マグネシウム、炭酸
バリウムなどと共に塗料の体質顔料として使用されてき
た。これらの体質顔料は、その粒子性、あるいは粒子表
面の化学的性質等に由来する性質・性能をそれぞれ有し
ており、塗料においてはツヤ消し剤、粘度調整剤、及び
チキソトロピー性付与剤等として使用されている。
珪酸微粉末はタルク、クレー、炭酸マグネシウム、炭酸
バリウムなどと共に塗料の体質顔料として使用されてき
た。これらの体質顔料は、その粒子性、あるいは粒子表
面の化学的性質等に由来する性質・性能をそれぞれ有し
ており、塗料においてはツヤ消し剤、粘度調整剤、及び
チキソトロピー性付与剤等として使用されている。
【０００３】これらの内、湿式法珪酸微粉末において
は、他の体質顔料に比較し屈折率が塗料樹脂の屈折率に
近く、従って透明性・着色性に優れた塗膜が得られると
いう長所を有している。又、湿式法珪酸微粉末はＢＥＴ
比表面積が大きく、水素結合性のシラノール基（Ｓｉ−
ＯＨ）を珪酸粒子表面に多量に有していることから、塗
料に配合したときの増粘効果あるいはチキソトロピー化
効果が非常に優れているという特徴を有している。さら
には湿式法珪酸微粉末を使用したツヤ消し塗料において
は、ツヤ消しの風合いが他の体質顔料に比較し優れてい
るという特徴も有している。これらの特徴の故に、湿式
法珪酸微粉末は塗料添加剤として、特に上記した用途等
に多く使用されている。
は、他の体質顔料に比較し屈折率が塗料樹脂の屈折率に
近く、従って透明性・着色性に優れた塗膜が得られると
いう長所を有している。又、湿式法珪酸微粉末はＢＥＴ
比表面積が大きく、水素結合性のシラノール基（Ｓｉ−
ＯＨ）を珪酸粒子表面に多量に有していることから、塗
料に配合したときの増粘効果あるいはチキソトロピー化
効果が非常に優れているという特徴を有している。さら
には湿式法珪酸微粉末を使用したツヤ消し塗料において
は、ツヤ消しの風合いが他の体質顔料に比較し優れてい
るという特徴も有している。これらの特徴の故に、湿式
法珪酸微粉末は塗料添加剤として、特に上記した用途等
に多く使用されている。
【０００４】しかしながら、湿式法珪酸微粉末を塗料に
配合した場合、一般に塗膜の耐アルカリ性が悪くなると
いう間題を有していた。例えば１〜５％ＮａＯＨ水溶液
に浸漬しておいた場合、塗膜の色差が現れたり、ツヤ消
しの程度を示すグロス値が変化し、極端な場合塗膜のは
がれを起こす等の問題点を有していた。従って、屋外あ
るいは屋内においても耐アルカリ性が問題になる雰囲気
において使用される塗料においては、その使用が制限さ
れるといった状態であった。
配合した場合、一般に塗膜の耐アルカリ性が悪くなると
いう間題を有していた。例えば１〜５％ＮａＯＨ水溶液
に浸漬しておいた場合、塗膜の色差が現れたり、ツヤ消
しの程度を示すグロス値が変化し、極端な場合塗膜のは
がれを起こす等の問題点を有していた。従って、屋外あ
るいは屋内においても耐アルカリ性が問題になる雰囲気
において使用される塗料においては、その使用が制限さ
れるといった状態であった。
【０００５】本発明者らは、湿式法珪酸微粉末を塗料に
使用した際、上記した間題点を解決すべく鋭意検討して
きた。
使用した際、上記した間題点を解決すべく鋭意検討して
きた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】その結果、意外にも湿式
法珪酸微粉末を疎水性に表面処理することによって、即
ち、ジ−ｎ−ブチルアミン吸着量（以下ＤＢＡ吸着量と
いう）４０ｍ・ｍｏ１／ｋｇ以下に表面処理された疎水
性の湿式法珪酸微粉末を塗料添加剤として用いることに
より、耐アルカリ性を改良した塗膜が得られることを見
出し、上記特許請求の範囲の各請求項に記載の本発明を
完成した。
法珪酸微粉末を疎水性に表面処理することによって、即
ち、ジ−ｎ−ブチルアミン吸着量（以下ＤＢＡ吸着量と
いう）４０ｍ・ｍｏ１／ｋｇ以下に表面処理された疎水
性の湿式法珪酸微粉末を塗料添加剤として用いることに
より、耐アルカリ性を改良した塗膜が得られることを見
出し、上記特許請求の範囲の各請求項に記載の本発明を
完成した。
【０００７】本発明において耐アルカリ性を改良した塗
料充填剤として用いる疎水性の湿式法珪酸微粉末は、Ｄ
ＢＡ吸着量４０ｍ・ｍｏ１／ｋｇ以下に、より好ましく
は、３０ｍ・ｍｏ１／ｋｇ以下に表面処理されたものが
良い。ＤＢＡ吸着量の値が上記範囲より大きくなると耐
アルカリ性が悪くなり、結果としてグロス値の大きな変
化、大きな色差、あるいは碁盤目試験での耐密着性が悪
くなるといった問題を招く。
料充填剤として用いる疎水性の湿式法珪酸微粉末は、Ｄ
ＢＡ吸着量４０ｍ・ｍｏ１／ｋｇ以下に、より好ましく
は、３０ｍ・ｍｏ１／ｋｇ以下に表面処理されたものが
良い。ＤＢＡ吸着量の値が上記範囲より大きくなると耐
アルカリ性が悪くなり、結果としてグロス値の大きな変
化、大きな色差、あるいは碁盤目試験での耐密着性が悪
くなるといった問題を招く。
【０００８】前述したように、珪酸粒子表面上には、多
量のシラノール基が存在していることが知られ、またジ
−ｎ−ブチルアミンはイオン結合的に珪酸粒子表面上に
吸着されることも知られている（Ｒ．Ｍｅｙｅｒ：Ｋａ
ｕｔｓｃｈｕｋ ｕ．Ｇｕｍｍｉ，７［８］，１８０〜
１８２ＷＴ（１９５４））。従って、疎水性に表面処理
された湿式法珪酸微粉末上に残存するシラノール基に結
合することにより、疎水化の度合いを知る手段として利
用することができる。
量のシラノール基が存在していることが知られ、またジ
−ｎ−ブチルアミンはイオン結合的に珪酸粒子表面上に
吸着されることも知られている（Ｒ．Ｍｅｙｅｒ：Ｋａ
ｕｔｓｃｈｕｋ ｕ．Ｇｕｍｍｉ，７［８］，１８０〜
１８２ＷＴ（１９５４））。従って、疎水性に表面処理
された湿式法珪酸微粉末上に残存するシラノール基に結
合することにより、疎水化の度合いを知る手段として利
用することができる。
【０００９】本発明において、ＤＢＡ吸着量の小さいこ
の湿式法珪酸微粉末が耐アルカリ性において良好である
ということは、シラノール基による親水性の粒子表面
が、良く疎水性に表面処理されており、本来、湿式法珪
酸微粉未の持つ体質顔料としての特性を損なうことな
く、良好な塗膜の表面状態と密着性を維持するものと考
えられる。
の湿式法珪酸微粉末が耐アルカリ性において良好である
ということは、シラノール基による親水性の粒子表面
が、良く疎水性に表面処理されており、本来、湿式法珪
酸微粉未の持つ体質顔料としての特性を損なうことな
く、良好な塗膜の表面状態と密着性を維持するものと考
えられる。
【００１０】本発明において使用される疎水性の湿式法
珪酸微粉末は、その他の物性に特に制限されるものでは
ないが、塗料のツヤ消し剤、粘度調整剤、チキソトロピ
ー性付与剤として用いられることから、３０〜１５０ｍ
2 ／ｇのＢＥＴ比表面積、０．５〜１０μｍ以下の二次
粒子径を有するものが好適に使用される。
珪酸微粉末は、その他の物性に特に制限されるものでは
ないが、塗料のツヤ消し剤、粘度調整剤、チキソトロピ
ー性付与剤として用いられることから、３０〜１５０ｍ
2 ／ｇのＢＥＴ比表面積、０．５〜１０μｍ以下の二次
粒子径を有するものが好適に使用される。
【００１１】本発明の上記疎水性の湿式法珪酸微粉末を
得る方法としては、例えば、有機珪素化合物を用いる公
知の方法を特に制限なく使用することができ、具体的に
は特公昭４２−２６１７９号にみられるオルガノポリシ
ロキサンをシリカに噴霧し、２５０〜３５０℃の温度で
約１／２〜２時間加熱処理する方法等を挙げることがで
きる。
得る方法としては、例えば、有機珪素化合物を用いる公
知の方法を特に制限なく使用することができ、具体的に
は特公昭４２−２６１７９号にみられるオルガノポリシ
ロキサンをシリカに噴霧し、２５０〜３５０℃の温度で
約１／２〜２時間加熱処理する方法等を挙げることがで
きる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を更に具体的に説明するため実
施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。尚、実施例及ぴ比較例における各種物性測
定と試験は下記の方法によって行なった。又、性能の評
価としては顕著な違いが明らかとなるよう、ツヤ消し塗
料における試験により実施した。
施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。尚、実施例及ぴ比較例における各種物性測
定と試験は下記の方法によって行なった。又、性能の評
価としては顕著な違いが明らかとなるよう、ツヤ消し塗
料における試験により実施した。
【００１３】１）ＤＢＡ吸着量 乾燥試料２５０ｍｇを精秤し、これに５０ｍｌのＮ／５
００−ジ−ｎ−ブチルアミン溶液（石油べンジン溶媒）
を加え、２０℃で約２時問放置する。この上澄液２５ｍ
ｌにクロロホルム５ｍｌ、指示薬（クリスタルバイオレ
ツト）を２〜３滴を加え、紫色が青色に変るまでＮ／１
００−過塩素酸溶液（無水酢酸溶媒）で滴定し、この時
の滴定値をＡｍｌとする。
００−ジ−ｎ−ブチルアミン溶液（石油べンジン溶媒）
を加え、２０℃で約２時問放置する。この上澄液２５ｍ
ｌにクロロホルム５ｍｌ、指示薬（クリスタルバイオレ
ツト）を２〜３滴を加え、紫色が青色に変るまでＮ／１
００−過塩素酸溶液（無水酢酸溶媒）で滴定し、この時
の滴定値をＡｍｌとする。
【００１４】別にブランクを行ないＢｍｌとし、次式に
よってＤＢＡ吸着量を算出した。
よってＤＢＡ吸着量を算出した。
【００１５】ＤＢＡ吸着量（ｍ・ｍｏｌ／ｋｇ）＝８０
（Ｂ−Ａ）ｆ （ただし、ｆは Ｎ／１００−過塩素酸溶液の力価） ２）二次粒子径 コールター カウンターＴＡII（Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｅｌ
ｅｃｔｒｏｎｉｃｓ．Ｉｎｃ．製）を用いて、３０μア
パーチャーチューブにより測定した。試料の分散は、４
０秒問の超音波分散を行ない、分散媒は付属のＩｓｏｔ
ｏｎII液を使用した。
（Ｂ−Ａ）ｆ （ただし、ｆは Ｎ／１００−過塩素酸溶液の力価） ２）二次粒子径 コールター カウンターＴＡII（Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｅｌ
ｅｃｔｒｏｎｉｃｓ．Ｉｎｃ．製）を用いて、３０μア
パーチャーチューブにより測定した。試料の分散は、４
０秒問の超音波分散を行ない、分散媒は付属のＩｓｏｔ
ｏｎII液を使用した。
【００１６】３）ＢＥＴ比表面積 カンターソープ（米国Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ社製）
を用いて１点法により測定した。
を用いて１点法により測定した。
【００１７】４）グロス値 デジタル変角光沢計（スガ試験機社製）を用いて∠６０
°の反射率を測定した。
°の反射率を測定した。
【００１８】５）色差（△Ｅ） 測色計（スガ試験機社製）を用いて耐アルカリ試験の浸
漬部と浸漬無しの部分における色差（△Ｅ）を測定し
た。
漬部と浸漬無しの部分における色差（△Ｅ）を測定し
た。
【００１９】６）碁盤目試験 ＪＩＳ Ｋ５４００の碁盤目試験法に準じ、耐アルカリ
試験後の塗膜について測定した。
試験後の塗膜について測定した。
【００２０】７）塗膜表面状態 耐アルカリ試験後の塗膜の表面状態を目視にて観察し
た。
た。
【００２１】実施例１ ＤＢＡ吸着量１６８ｍ・ｍｏｌ／ｋｇ、ＢＥＴ比表面積
１１６ｍ2 ／ｇの未処理の湿式法珪酸微粉末ニップシー
ルＥ−１７０（日本シリカエ業株式会社製）にジメチル
シリコーンオイル（ＫＦ９６，信越化学工業株式会社
製）１５部を処理し、粒度調整後、疎水性の湿式法珪酸
微粉末とした。得られた粉未の物性値を表１に示した。
１１６ｍ2 ／ｇの未処理の湿式法珪酸微粉末ニップシー
ルＥ−１７０（日本シリカエ業株式会社製）にジメチル
シリコーンオイル（ＫＦ９６，信越化学工業株式会社
製）１５部を処理し、粒度調整後、疎水性の湿式法珪酸
微粉末とした。得られた粉未の物性値を表１に示した。
【００２２】この疎水性の湿式法珪酸微粉末４ｇ，アク
リル樹脂塗料（マジクロン♯１０００黒；関西ペイント
社製）１００ｇ、及びシンナー（マジクロン専用；関西
ペイント社製）１０ｇとを、ハイスピードミキサー（特
殊機化工業社製、４０ｍｍφデゾルバー羽根）を用い
て、１５００ｒｐｍにて２０分間分散した。シンナーで
充分脱脂したブリキ板及びリン酸亜鉛処理鋼板にNo．２
６バーコーターを用い塗布し、１２０℃×３０分焼き付
け後、塗膜の周辺に耐水テーブを貼り試験片とした。
リル樹脂塗料（マジクロン♯１０００黒；関西ペイント
社製）１００ｇ、及びシンナー（マジクロン専用；関西
ペイント社製）１０ｇとを、ハイスピードミキサー（特
殊機化工業社製、４０ｍｍφデゾルバー羽根）を用い
て、１５００ｒｐｍにて２０分間分散した。シンナーで
充分脱脂したブリキ板及びリン酸亜鉛処理鋼板にNo．２
６バーコーターを用い塗布し、１２０℃×３０分焼き付
け後、塗膜の周辺に耐水テーブを貼り試験片とした。
【００２３】５００ｍｌポリビーカーに１％、５％Ｎａ
ＯＨをそれぞれ５００ｍｌ入れ、試験片を浸潰した。室
温下、５０時間経過後取り出し、水洗し室温で２時問乾
燥後、塗膜の状態を評価した（以下、評価法は実施例、
比較例とも同様）。結果を表１に示した。
ＯＨをそれぞれ５００ｍｌ入れ、試験片を浸潰した。室
温下、５０時間経過後取り出し、水洗し室温で２時問乾
燥後、塗膜の状態を評価した（以下、評価法は実施例、
比較例とも同様）。結果を表１に示した。
【００２４】実施例２ 実施例１におけるジメチルシリコーンオイルをメチルハ
イドロジエンポリシロキサン（ＫＦ９９，信越化学工業
株式会社製）に変えた以外は実施例１と同様に行い、疎
水性の湿式法珪酸微粉末を得、評価した。結果を表１に
示した。
イドロジエンポリシロキサン（ＫＦ９９，信越化学工業
株式会社製）に変えた以外は実施例１と同様に行い、疎
水性の湿式法珪酸微粉末を得、評価した。結果を表１に
示した。
【００２５】実施例３ 未処理の湿式法珪酸微粉末ニップシールＥ−２００Ａ
（日本シリカ工業社製；ＤＢＡ吸着量２２５ｍ・ｍｏｌ
／ｋｇ）を用いた以外は実施例１と同様の処理を行い、
疎水性の湿式法珪酸微粉未を得、評価した。結果を表１
に示した。
（日本シリカ工業社製；ＤＢＡ吸着量２２５ｍ・ｍｏｌ
／ｋｇ）を用いた以外は実施例１と同様の処理を行い、
疎水性の湿式法珪酸微粉未を得、評価した。結果を表１
に示した。
【００２６】比較例１ 実施例１における疎水性の湿式法珪酸微粉末を末処理の
湿式法珪酸微粉末ニップシールＥ−１７０に変えて同様
に、塗膜の耐アルカリ性を評価した。結果を表１に示し
た。
湿式法珪酸微粉末ニップシールＥ−１７０に変えて同様
に、塗膜の耐アルカリ性を評価した。結果を表１に示し
た。
【００２７】比較例２ 実施例３におけるジメチルシリコーンオイルの使用量を
湿式法珪酸微粉末に対して５部使用した以外は同様に処
理し疎水性の湿式法珪酸微粉末を得、同様に評価した。
結果を表１に示した。
湿式法珪酸微粉末に対して５部使用した以外は同様に処
理し疎水性の湿式法珪酸微粉末を得、同様に評価した。
結果を表１に示した。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば疎水性の湿式法珪酸微粉末を塗料添加剤として
用いることにより耐アルカリ性の優れた艶消し塗膜を得
ることができる。
によれば疎水性の湿式法珪酸微粉末を塗料添加剤として
用いることにより耐アルカリ性の優れた艶消し塗膜を得
ることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 湿式法珪酸微粉末を配合する塗料におい
て、ジ−ｎ−ブチルアミン吸着量が４０ｍ・ｍｏｌ／ｋ
ｇ以下に表面処理された疎水性の湿式法珪酸微粉末を用
いることを特徴とする塗料の耐アルカリ性を改良する方
法。 - 【請求項２】 ジ−ｎ−ブチルアミン吸着量が３０ｍ・
ｍｏｌ／ｋｇ以下である疎水性の湿式法珪酸微粉末を用
いる請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 ジメチルシリコーンオイルにより処理さ
れた疎水性の湿式法珪酸微粉末を用いる請求項１に記載
の方法。 - 【請求項４】 ジ−ｎ−ブチルアミン吸着量が４０ｍ・
ｍｏｌ／ｋｇ以下の疎水性の湿式法珪酸微粉末からなる
塗料の耐アルカリ性を改善した塗料充填剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4173464A JPH0616971A (ja) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | 塗料の耐アルカリ性を改良する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4173464A JPH0616971A (ja) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | 塗料の耐アルカリ性を改良する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0616971A true JPH0616971A (ja) | 1994-01-25 |
Family
ID=15960964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4173464A Pending JPH0616971A (ja) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | 塗料の耐アルカリ性を改良する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0616971A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0686676A1 (de) * | 1994-06-01 | 1995-12-13 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Silylierung von anorganischen Oxiden |
| EP1116753A3 (en) * | 2000-01-14 | 2003-10-08 | Shiseido Company Limited | Silicone-treated powder, process of production thereof and composition containing the same |
| CN101838479A (zh) * | 2010-03-19 | 2010-09-22 | 福建师范大学 | 一种可分散超细二氧化硅的制备方法 |
-
1992
- 1992-06-30 JP JP4173464A patent/JPH0616971A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0686676A1 (de) * | 1994-06-01 | 1995-12-13 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Silylierung von anorganischen Oxiden |
| JPH07330324A (ja) * | 1994-06-01 | 1995-12-19 | Wacker Chemie Gmbh | 微細な無機酸化物のシリル化法 |
| EP1116753A3 (en) * | 2000-01-14 | 2003-10-08 | Shiseido Company Limited | Silicone-treated powder, process of production thereof and composition containing the same |
| US7449193B2 (en) | 2000-01-14 | 2008-11-11 | Shiseido Company, Ltd. | Silicone-treated powder, process of production thereof and composition containing the same |
| CN101838479A (zh) * | 2010-03-19 | 2010-09-22 | 福建师范大学 | 一种可分散超细二氧化硅的制备方法 |
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