JPH061700A - インジウムアンチモン単結晶の製造方法 - Google Patents
インジウムアンチモン単結晶の製造方法Info
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- JPH061700A JPH061700A JP15990292A JP15990292A JPH061700A JP H061700 A JPH061700 A JP H061700A JP 15990292 A JP15990292 A JP 15990292A JP 15990292 A JP15990292 A JP 15990292A JP H061700 A JPH061700 A JP H061700A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 チョクラルスキー法によるインジウムアンチ
モン単結晶の引上げ形成を改良する。 【構成】 単結晶引上げ法によりインジウムアンチモン
単結晶を製造するに際し、引き上げ初期の周側面が非垂
直の単結晶体部分を種子結晶として用いることを特徴と
するインジウムアンチモン単結晶の製造方法。
モン単結晶の引上げ形成を改良する。 【構成】 単結晶引上げ法によりインジウムアンチモン
単結晶を製造するに際し、引き上げ初期の周側面が非垂
直の単結晶体部分を種子結晶として用いることを特徴と
するインジウムアンチモン単結晶の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はチョクラルスキー法によ
るインジウムアンチモン（ＩｎＳｂ）単結晶の引上げ形
成方法に関する。
るインジウムアンチモン（ＩｎＳｂ）単結晶の引上げ形
成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】単結晶の引上げにおいては、双晶の発生
を抑制して単結晶化率を上げることが重要な課題の一つ
になっている。特にインジウムアンチモン（ＩｎＳｂ）
単結晶引上げはシリコン（Ｓｉ）、ガリウムひ素（Ｇａ
Ａｓ）、インジウムリン（ＩｎＰ）等の単結晶の引上げ
に比べて双晶が発生しやすいため、特別の配慮が必要に
なる。
を抑制して単結晶化率を上げることが重要な課題の一つ
になっている。特にインジウムアンチモン（ＩｎＳｂ）
単結晶引上げはシリコン（Ｓｉ）、ガリウムひ素（Ｇａ
Ａｓ）、インジウムリン（ＩｎＰ）等の単結晶の引上げ
に比べて双晶が発生しやすいため、特別の配慮が必要に
なる。
【０００３】通常、ＩｎＳｂ単結晶引上げには図３に断
面図で示す単結晶引上装置が用いられる。図に示すよう
に、チャンバ１内に配置された石英るつぼ２にＩｎＳｂ
多結晶体３を入れ、５×５×５０ｍｍの直方体の種子結
晶（Ｓｅｅｄ、以下シードと略称する）１０１を用いて
引上げを施す。図における４はシード取付け治具、５は
上記石英るつぼ２の側方を取巻くヒータである。 上記シ
ードの方位は〔１１１〕、〔２１１〕、〔３１１〕、
〔１００〕の順に双晶が発生しやすい（Ｒ．Ｆ．ＨＵＬ
ＭＥ，Ｊ．Ｂ．ＭＵＬＬＩＮ；Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ
Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ １９６２ Ｖｏｌ １５
ｐｐ２１１−２４７参照）ため、〔３１１〕、〔１０
０〕方位に比べて比較的双晶が発生しにくい〔１１
１〕、〔２１１〕等の方位を用いる。そして図４に示す
ように、上記シード１０１を用いてネック部１０２、肩
部１０３、胴体部１０４と順次形成して単結晶体１０５
を引上げる。前記単結晶引上げ工程で最も注意を要する
のは肩形成の工程である。この理由は、たとえ〔１１
１〕、〔２１１〕方位のシードを用いても双晶のほとん
どはこの領域で発生するからである。この双晶の発生を
抑制する有効な手段として以下の方法が試みられてい
る。すなわち〔１１１〕方位引上げでは肩角度を２０℃
以下に設定する。一方〔２１１〕引上げでは肩角度を１
５°以下に設定する。肩角度をそれぞれ前記のように設
定することにより双晶がかなり抑制されることが経験的
にではあるがわかっている。
面図で示す単結晶引上装置が用いられる。図に示すよう
に、チャンバ１内に配置された石英るつぼ２にＩｎＳｂ
多結晶体３を入れ、５×５×５０ｍｍの直方体の種子結
晶（Ｓｅｅｄ、以下シードと略称する）１０１を用いて
引上げを施す。図における４はシード取付け治具、５は
上記石英るつぼ２の側方を取巻くヒータである。 上記シ
ードの方位は〔１１１〕、〔２１１〕、〔３１１〕、
〔１００〕の順に双晶が発生しやすい（Ｒ．Ｆ．ＨＵＬ
ＭＥ，Ｊ．Ｂ．ＭＵＬＬＩＮ；Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ
Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ １９６２ Ｖｏｌ １５
ｐｐ２１１−２４７参照）ため、〔３１１〕、〔１０
０〕方位に比べて比較的双晶が発生しにくい〔１１
１〕、〔２１１〕等の方位を用いる。そして図４に示す
ように、上記シード１０１を用いてネック部１０２、肩
部１０３、胴体部１０４と順次形成して単結晶体１０５
を引上げる。前記単結晶引上げ工程で最も注意を要する
のは肩形成の工程である。この理由は、たとえ〔１１
１〕、〔２１１〕方位のシードを用いても双晶のほとん
どはこの領域で発生するからである。この双晶の発生を
抑制する有効な手段として以下の方法が試みられてい
る。すなわち〔１１１〕方位引上げでは肩角度を２０℃
以下に設定する。一方〔２１１〕引上げでは肩角度を１
５°以下に設定する。肩角度をそれぞれ前記のように設
定することにより双晶がかなり抑制されることが経験的
にではあるがわかっている。
【０００４】しかし、叙上の方法では次のような問題点
がある。まず〔１１１〕方位引上げは他の方位に比べ最
も双晶が発生しにくいが、結晶欠陥評価の結果、この方
位で引上げた単結晶体はウエハの中心から中間領域にか
けて転位が密集して発生する。その転位密度は１０3 ｃ
ｍ-2のオーダである。このような単結晶体から切り出さ
れたウエハにおける転位は通常Ｙ字型のパターンを示
す。従って、かかるウエハを用いて半導体デバイスを作
成した場合、結晶内に形成されたｐｎ接合の逆方向リー
ク電流が増加してデバイス特性が低下するとともに、信
頼性にも悪影響を及ぼすので〔１１１〕方位のシードは
使用出来ない。一方、他の方位の引上げでは、例えば
〔２１１〕方位の引上げではウエハ周辺部のファセット
領域にのみ若干転位は存在する（転位密度は１０°ｃｍ
-2のオーダ）が、〔１１１〕方位のようにウエハの中心
から中間領域にかけて転位の密集は見られないため、デ
バイスに適用出来る。次に問題になるのはＩｎＳｂ引上
げの場合、Ｓｉ、ＧａＡｓ等と異なってネック部から急
激に結晶径を増大して胴体部を形成出来ないため、（肩
角度が１５°以上になると必ずと言ってもよいほど双晶
になることが経験的にわかっている）、肩形成と云うむ
だな（この肩領域は当然結晶径が小さく、しかも一定で
ないため、この部分のウエハはデバイス作りには実用的
でない）工程を経なければならず、これに要する時間は
全工程の約１／２にも達し、時間的損失が著しい。しか
も双晶発生を抑制するために肩角度をコンスタントに１
５°以下にコントロールすると云う問題があり、再現性
に劣る。
がある。まず〔１１１〕方位引上げは他の方位に比べ最
も双晶が発生しにくいが、結晶欠陥評価の結果、この方
位で引上げた単結晶体はウエハの中心から中間領域にか
けて転位が密集して発生する。その転位密度は１０3 ｃ
ｍ-2のオーダである。このような単結晶体から切り出さ
れたウエハにおける転位は通常Ｙ字型のパターンを示
す。従って、かかるウエハを用いて半導体デバイスを作
成した場合、結晶内に形成されたｐｎ接合の逆方向リー
ク電流が増加してデバイス特性が低下するとともに、信
頼性にも悪影響を及ぼすので〔１１１〕方位のシードは
使用出来ない。一方、他の方位の引上げでは、例えば
〔２１１〕方位の引上げではウエハ周辺部のファセット
領域にのみ若干転位は存在する（転位密度は１０°ｃｍ
-2のオーダ）が、〔１１１〕方位のようにウエハの中心
から中間領域にかけて転位の密集は見られないため、デ
バイスに適用出来る。次に問題になるのはＩｎＳｂ引上
げの場合、Ｓｉ、ＧａＡｓ等と異なってネック部から急
激に結晶径を増大して胴体部を形成出来ないため、（肩
角度が１５°以上になると必ずと言ってもよいほど双晶
になることが経験的にわかっている）、肩形成と云うむ
だな（この肩領域は当然結晶径が小さく、しかも一定で
ないため、この部分のウエハはデバイス作りには実用的
でない）工程を経なければならず、これに要する時間は
全工程の約１／２にも達し、時間的損失が著しい。しか
も双晶発生を抑制するために肩角度をコンスタントに１
５°以下にコントロールすると云う問題があり、再現性
に劣る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように肩角
度を１５°以下に設定して肩領域を形成することは双晶
発生の抑制には確かに有効な手段であるが、肩角度をコ
ンスタントに１５°以下に保って引上げることは容易で
はなく、単結晶化率が著しく悪くなる。又、ＩｎＳｂ単
結晶の場合は必ず肩領域を形成しなければならないた
め、この肩領域形成に要する時間が引上げ全工程に要す
る時間の約１／２になる等の問題があった。
度を１５°以下に設定して肩領域を形成することは双晶
発生の抑制には確かに有効な手段であるが、肩角度をコ
ンスタントに１５°以下に保って引上げることは容易で
はなく、単結晶化率が著しく悪くなる。又、ＩｎＳｂ単
結晶の場合は必ず肩領域を形成しなければならないた
め、この肩領域形成に要する時間が引上げ全工程に要す
る時間の約１／２になる等の問題があった。
【０００６】本発明は上記の欠点を除去するもので、短
時間で歩留りよくＩｎＳｂ単結晶を製造する方法を提供
するものである。
時間で歩留りよくＩｎＳｂ単結晶を製造する方法を提供
するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係るインジウム
アンチモン単結晶の製造方法は、単結晶引上げ法により
インジウムアンチモン単結晶を製造するに際し、引上げ
初期の周側面が非垂直の単結晶体部分を種子結晶として
用いることを特徴とする。
アンチモン単結晶の製造方法は、単結晶引上げ法により
インジウムアンチモン単結晶を製造するに際し、引上げ
初期の周側面が非垂直の単結晶体部分を種子結晶として
用いることを特徴とする。
【０００８】
【作用】本発明の製造方法によれば、引上げ初期の周側
面が非垂直の単結晶体部分、いわゆるネック部および肩
部単結晶体部分をＳｅｅｄとして用いるため、周側面が
垂直のいわゆる胴体部結晶のみ引上げてよく、双晶の発
生しやすい肩部領域を形成する必要がない。また、引上
所要時間も従来の約半分に短縮される。
面が非垂直の単結晶体部分、いわゆるネック部および肩
部単結晶体部分をＳｅｅｄとして用いるため、周側面が
垂直のいわゆる胴体部結晶のみ引上げてよく、双晶の発
生しやすい肩部領域を形成する必要がない。また、引上
所要時間も従来の約半分に短縮される。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を参照して説
明する。図１は本実施例に使用した引上げ装置の断面図
である。ＩｎＳｂ単結晶の引上げに用いる高純度ＩｎＳ
ｂ多結晶の例えば７００ｇをチャンバ１内に配置された
石英るつぼ２に入れ、そして種子結晶（シード）として
は〔２１１〕方位で引上げた他のＩｎＳｂ単結晶体の肩
部分に対応する領域１１を前もって切り出しておき（肩
部の最大径は引上げるべき単結晶径とほぼ同等の例えば
４０ｍｍφ）、これを種子結晶取付け治具４に取付け、
チャンバ１で密封する。次に密封されたチャンバ１内を
真空度１０-4Ｔｏｒｒ以下まで排気して窒素９０％と水
素１０％からなるフォーミングガスを充たす。続いて上
記るつぼ２を取囲むヒータ５で６００℃に加熱し、Ｉｎ
Ｓｂ多結晶を融解してＩｎＳｂ融液６を作る。引続きＳ
ｅｅｄ回転数１０ｒｐｍで融液面上３〜５ｍｍまで接近
させ、例えば２０分ほど保持する。この理由はシード１
１が融液に接触した瞬間の熱衝撃による転位発生の要因
になる熱歪を出来る限り緩和するためである。その後図
２に示すように、例えば引上げ速度１０ｍｍ／ｈ、シー
ド回転数１０ｒｐｍ、融液温度５５０℃で従来法により
胴体部の引上げを行ないＩｎＳｂ単結晶７を製造する。
ちなみに本発明法で引上げた場合、胴体部のみの引上げ
でよいため、単結晶化率が従来法の肩形成する場合の２
０％から８０％と著しく向上するとともに、一本の単結
晶を引上げるのに要する時間は、従来の２２時間から１
２時間とほぼ半分の所要時間に短縮出来る。なお、単結
晶化率とは双晶なしで引上げできる歩留りのことであ
る。
明する。図１は本実施例に使用した引上げ装置の断面図
である。ＩｎＳｂ単結晶の引上げに用いる高純度ＩｎＳ
ｂ多結晶の例えば７００ｇをチャンバ１内に配置された
石英るつぼ２に入れ、そして種子結晶（シード）として
は〔２１１〕方位で引上げた他のＩｎＳｂ単結晶体の肩
部分に対応する領域１１を前もって切り出しておき（肩
部の最大径は引上げるべき単結晶径とほぼ同等の例えば
４０ｍｍφ）、これを種子結晶取付け治具４に取付け、
チャンバ１で密封する。次に密封されたチャンバ１内を
真空度１０-4Ｔｏｒｒ以下まで排気して窒素９０％と水
素１０％からなるフォーミングガスを充たす。続いて上
記るつぼ２を取囲むヒータ５で６００℃に加熱し、Ｉｎ
Ｓｂ多結晶を融解してＩｎＳｂ融液６を作る。引続きＳ
ｅｅｄ回転数１０ｒｐｍで融液面上３〜５ｍｍまで接近
させ、例えば２０分ほど保持する。この理由はシード１
１が融液に接触した瞬間の熱衝撃による転位発生の要因
になる熱歪を出来る限り緩和するためである。その後図
２に示すように、例えば引上げ速度１０ｍｍ／ｈ、シー
ド回転数１０ｒｐｍ、融液温度５５０℃で従来法により
胴体部の引上げを行ないＩｎＳｂ単結晶７を製造する。
ちなみに本発明法で引上げた場合、胴体部のみの引上げ
でよいため、単結晶化率が従来法の肩形成する場合の２
０％から８０％と著しく向上するとともに、一本の単結
晶を引上げるのに要する時間は、従来の２２時間から１
２時間とほぼ半分の所要時間に短縮出来る。なお、単結
晶化率とは双晶なしで引上げできる歩留りのことであ
る。
【００１０】次に従来、シード底部は融液に接触させた
瞬間の熱衝撃による転位の発生を緩和するので、５ｍｍ
×５ｍｍと小さくするのにくらべ、本発明の場合、シー
ドの径は約４０ｍｍφと大きい。この為、融液に接触し
た瞬間シードに転位が発生し、この転位が成長領域（胴
体部）まで伝播する可能性がある。これをチェックする
ため本発明により引上げられたＩｎＳｂ単結晶の結晶欠
陥評価を以下の手順で行なった。この評価はエッチング
法によってまず〔２１１〕方向に成長させたＩｎＳｂ単
結晶インゴットから（１１１）面のウエハを切り出し、
この（１１１）Ｉｎ面を粒径１６μｍのＡｌ2 Ｏ3 粉末
から０．０５μｍに至るまで順次研磨して鏡面に仕上げ
た。次に研磨傷を取り除くため、組成比がＣＨ3 ＣＨ
（ＯＨ）ＣＯＯＨ：ＨＮＯ3 ＝６：１のエッチング液を
用いて２０℃で５分間エッチングを施した。その後、更
にエッチピット検出のために組成比が４９％ＨＦ：３５
％Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：２：２のエッチング液を用い
て２０℃で１分間エッチングを施した。
瞬間の熱衝撃による転位の発生を緩和するので、５ｍｍ
×５ｍｍと小さくするのにくらべ、本発明の場合、シー
ドの径は約４０ｍｍφと大きい。この為、融液に接触し
た瞬間シードに転位が発生し、この転位が成長領域（胴
体部）まで伝播する可能性がある。これをチェックする
ため本発明により引上げられたＩｎＳｂ単結晶の結晶欠
陥評価を以下の手順で行なった。この評価はエッチング
法によってまず〔２１１〕方向に成長させたＩｎＳｂ単
結晶インゴットから（１１１）面のウエハを切り出し、
この（１１１）Ｉｎ面を粒径１６μｍのＡｌ2 Ｏ3 粉末
から０．０５μｍに至るまで順次研磨して鏡面に仕上げ
た。次に研磨傷を取り除くため、組成比がＣＨ3 ＣＨ
（ＯＨ）ＣＯＯＨ：ＨＮＯ3 ＝６：１のエッチング液を
用いて２０℃で５分間エッチングを施した。その後、更
にエッチピット検出のために組成比が４９％ＨＦ：３５
％Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：２：２のエッチング液を用い
て２０℃で１分間エッチングを施した。
【００１１】その結果、転位に対応するＤ−ｐｉｔｓ
（ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ−ｐｉｔｓ）のみが通常のＳ
ｅｅｄを用いた場合と同様に、ウエハ周辺部のファセッ
ト領域に若干（転位密度は１桁のオーダ）存在するが、
その他の微少欠陥に対応するＳ−ｐｉｔｓ（Ｓａｕｃｅ
ｒ−ｌｉｋｅ−ｐｉｔｓ）、及び中心となる部分に不純
物の析出あるいは欠陥があって、これを中心に〔１１
０〕方向にＳ−ｐｉｔｓが発生したＰ−ｐｉｔｓ（Ｐｕ
ｎｃｈｉｎｇ−ｏｕｔ−ｐｉｔｓ）等の各種ピットは観
察されず、低結晶欠陥のＩｎＳｂ単結晶が得られること
がわかった。
（ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ−ｐｉｔｓ）のみが通常のＳ
ｅｅｄを用いた場合と同様に、ウエハ周辺部のファセッ
ト領域に若干（転位密度は１桁のオーダ）存在するが、
その他の微少欠陥に対応するＳ−ｐｉｔｓ（Ｓａｕｃｅ
ｒ−ｌｉｋｅ−ｐｉｔｓ）、及び中心となる部分に不純
物の析出あるいは欠陥があって、これを中心に〔１１
０〕方向にＳ−ｐｉｔｓが発生したＰ−ｐｉｔｓ（Ｐｕ
ｎｃｈｉｎｇ−ｏｕｔ−ｐｉｔｓ）等の各種ピットは観
察されず、低結晶欠陥のＩｎＳｂ単結晶が得られること
がわかった。
【００１２】以上の結果から本発明のように大きな結晶
径のシード１１を用いた場合でも、従来の底部が５ｍｍ
×５ｍｍのシード１０１を用いた場合と同等の低結晶欠
陥の単結晶が得られ、ＩｎＳｂ単結晶引上げには本発明
は極めて有効な方法であることがわかった。
径のシード１１を用いた場合でも、従来の底部が５ｍｍ
×５ｍｍのシード１０１を用いた場合と同等の低結晶欠
陥の単結晶が得られ、ＩｎＳｂ単結晶引上げには本発明
は極めて有効な方法であることがわかった。
【００１３】
【発明の効果】叙上の如く本発明によれば、ネック部か
ら肩部までは既に形成されている単結晶をシードとして
用いるため、双晶発生頻度が高い肩形成工程が省略でき
る。従って胴体部のみの引上げとなるため、単結晶化率
が従来法の２０％から８０％に大幅に向上するととも
に、引上げに要する時間が従来法の２２時間から１２時
間と半減し、経済的効果が著しく増大する。
ら肩部までは既に形成されている単結晶をシードとして
用いるため、双晶発生頻度が高い肩形成工程が省略でき
る。従って胴体部のみの引上げとなるため、単結晶化率
が従来法の２０％から８０％に大幅に向上するととも
に、引上げに要する時間が従来法の２２時間から１２時
間と半減し、経済的効果が著しく増大する。
【００１４】なお本発明においてはシードとしてネック
部から肩部までは形成されている単結晶を用いるが、従
来この部分の結晶径は当然一定でないため、デバイス用
としては使用できなかった。本発明はこの用いられなか
った肩領域をシードに用いようとするもので、新たにこ
の部分のみを作成する必要はない。
部から肩部までは形成されている単結晶を用いるが、従
来この部分の結晶径は当然一定でないため、デバイス用
としては使用できなかった。本発明はこの用いられなか
った肩領域をシードに用いようとするもので、新たにこ
の部分のみを作成する必要はない。
【図１】本発明方法の実施例に用いられた単結晶引上げ
装置を説明するための断面図。
装置を説明するための断面図。
【図２】本発明方法の実施例に用いられた単結晶引上げ
装置を「図１」に引続き説明するための断面図。
装置を「図１」に引続き説明するための断面図。
【図３】従来の方法に用いられた単結晶引上げ装置を説
明するための断面図。
明するための断面図。
【図４】従来の方法に用いられた単結晶引上げ装置を
「図３」に引続き説明するための断面図。
「図３」に引続き説明するための断面図。
１ チャンバ ２ 石英るつぼ ３ 融液 ４ 種子結晶取付け治具 ５ ヒータ １２ ＩｎＳｂ単結晶 １０１ 種子結晶（シード）
Claims (1)
- 【請求項１】 単結晶引上げ法によりインジウムアンチ
モン単結晶を製造するに際し、引上げ初期の周側面が非
垂直の単結晶体部分を種子結晶として用いることを特徴
とするインジウムアンチモン単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15990292A JPH061700A (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | インジウムアンチモン単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15990292A JPH061700A (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | インジウムアンチモン単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH061700A true JPH061700A (ja) | 1994-01-11 |
Family
ID=15703671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15990292A Pending JPH061700A (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | インジウムアンチモン単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH061700A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10255981A1 (de) * | 2002-11-26 | 2004-06-17 | Forschungsverbund Berlin E.V. | Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen nach der Czochralski-Methode |
-
1992
- 1992-06-19 JP JP15990292A patent/JPH061700A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10255981A1 (de) * | 2002-11-26 | 2004-06-17 | Forschungsverbund Berlin E.V. | Vorrichtung zum Ziehen von Kristallen nach der Czochralski-Methode |
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