JPS59232995A - 引上単結晶の冷却方法 - Google Patents
引上単結晶の冷却方法Info
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- JPS59232995A JPS59232995A JP58104732A JP10473283A JPS59232995A JP S59232995 A JPS59232995 A JP S59232995A JP 58104732 A JP58104732 A JP 58104732A JP 10473283 A JP10473283 A JP 10473283A JP S59232995 A JPS59232995 A JP S59232995A
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- JP
- Japan
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- single crystal
- crystal
- cooling
- pressure
- pulled
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、チョクラルスキー法（引上法）により半導体
単結晶を製造する際、引上後冷却する方法に関するもの
である。
単結晶を製造する際、引上後冷却する方法に関するもの
である。
（背景技術）
チョクラルスキー法は、第１図に例を示すように、原料
融液１の表面をＢ２Ｏ３融液２でおおい、原料融液１の
表面に種結晶３を接触させた後、回転させつつ引上げて
単結晶４を引上げる方法である。５はるつぼ、６はヒー
ターである。
融液１の表面をＢ２Ｏ３融液２でおおい、原料融液１の
表面に種結晶３を接触させた後、回転させつつ引上げて
単結晶４を引上げる方法である。５はるつぼ、６はヒー
ターである。
揮発性成分（蒸気圧の高い元素）を含む化合物半導体（
例、Ｇａｐ、 ＧａＡｓ、 ＩｎＰ等）では、化合物を
化学量論的組成（ストイキオメトリ−）に保つため、第
１図に示すように系全体全高圧容器７の中に収容し、容
器７内′！１７１０η以上の高圧ガス（Ａｒ。
例、Ｇａｐ、 ＧａＡｓ、 ＩｎＰ等）では、化合物を
化学量論的組成（ストイキオメトリ−）に保つため、第
１図に示すように系全体全高圧容器７の中に収容し、容
器７内′！１７１０η以上の高圧ガス（Ａｒ。
Ｎ２等）の雰囲気８に保持し、高圧下で単結晶４を成長
させた後、高圧下で徐冷されて室温付近に冷却された後
、取出されていた。
させた後、高圧下で徐冷されて室温付近に冷却された後
、取出されていた。
このような高圧下での冷却では、高圧ガスの対流が非常
に激しく、単結晶が冷され易いため、結晶に歪みが入り
易く、転位密度が大きくなる欠点があった。例えば単結
晶中の転位密度が２〜５ｘｌ Ｑ’ｆｆ”−２と非常に
大きかった。
に激しく、単結晶が冷され易いため、結晶に歪みが入り
易く、転位密度が大きくなる欠点があった。例えば単結
晶中の転位密度が２〜５ｘｌ Ｑ’ｆｆ”−２と非常に
大きかった。
（発明の開示）
本発明は、上述の冷却時の欠点を解消するため成された
もので、単結晶の、冷却全低圧ないし真空下で行なうこ
とにより、ガスの対流を少なくして単結晶の冷却速度を
小さくシ、歪みの発生を防止して転位を少なくする引上
単結晶の冷却方法を提供せんとするものである。
もので、単結晶の、冷却全低圧ないし真空下で行なうこ
とにより、ガスの対流を少なくして単結晶の冷却速度を
小さくシ、歪みの発生を防止して転位を少なくする引上
単結晶の冷却方法を提供せんとするものである。
本発明は、高圧下でチョクラルスキー法により単結晶引
上後、冷却する際、雰囲気を６００°Ｃ以上の温度で低
圧ないし真空にして単結晶を冷却することを特徴とする
引上単結晶の冷却方法である。
上後、冷却する際、雰囲気を６００°Ｃ以上の温度で低
圧ないし真空にして単結晶を冷却することを特徴とする
引上単結晶の冷却方法である。
本発明における単結晶は、チョクラルスキー法により高
圧下で単結晶を引上げる揮発性成分を含む化合物半導体
、例えば周期律表のＩ−Ｖ族化合物（例、ＧａＰ、 Ｇ
ａＡｓ、 ＴｎＰ等）、■−■族化合物（例、Ｚｎ５ｅ
、 ＣｄＳ等）などの単結晶である。
圧下で単結晶を引上げる揮発性成分を含む化合物半導体
、例えば周期律表のＩ−Ｖ族化合物（例、ＧａＰ、 Ｇ
ａＡｓ、 ＴｎＰ等）、■−■族化合物（例、Ｚｎ５ｅ
、 ＣｄＳ等）などの単結晶である。
以下、本発明を図面を用いて実施例により説明する。
第１図は単結晶引上後の状態の例を示す断面図である。
単結晶４は、前述のように１０〜６０ηの高圧ガス下で
、高温（例えばＧａＡｓの場合（以下同じ）、約１２４
０℃）で引上げられた後、Ｂ２Ｏ３融液２より徐々に引
抜かれ、その後口に示すように融′Ｄ、２表面より約５
σの位置寸で徐々に上げられる。
、高温（例えばＧａＡｓの場合（以下同じ）、約１２４
０℃）で引上げられた後、Ｂ２Ｏ３融液２より徐々に引
抜かれ、その後口に示すように融′Ｄ、２表面より約５
σの位置寸で徐々に上げられる。
次に、１〜２°Ｃ／分の冷却速度で冷却を開始し、成る
温度（例えば約１０００°Ｃ）で１〜２時間保持する。
温度（例えば約１０００°Ｃ）で１〜２時間保持する。
その後同じ温度Ｃ例、約１０００°Ｃ）で雰囲気８の圧
力を徐々に下げ、１〜３ηにし、１〜２時間保持する。
力を徐々に下げ、１〜３ηにし、１〜２時間保持する。
次に、１〜２°Ｃ／分の冷却速度で６００°Ｃ以上の温
度（例えば約８００°Ｃ）まで冷却する。この温度で雰
囲気８の圧力をさらに徐々に下げ、真空引きを開始する
。この温度で真空（１０’Ｔｏｒｒ以下）を維持し、１
〜２時間保持する。
度（例えば約８００°Ｃ）まで冷却する。この温度で雰
囲気８の圧力をさらに徐々に下げ、真空引きを開始する
。この温度で真空（１０’Ｔｏｒｒ以下）を維持し、１
〜２時間保持する。
その後、真空中で室温付近まで２〜３°Ｃ／分の冷却速
度で徐冷した後、単結晶４を取出す。
度で徐冷した後、単結晶４を取出す。
本発明において、雰囲気８を減圧し、その後さらに真空
にする方法は上述の方法に限定されるものではなく、要
は６００°Ｃ以上の成る温度（例えば上述では約８００
°Ｃ）までに、雰囲気８を低圧（例、１〜３η）ないし
真空に減圧して、単結晶を冷却すれば良い。なお、余り
高温で真空にすることは困難であるので、上述のように
低圧までの減圧と真空引きを２段以上に分けて行なうこ
とが望ましい。又６００°Ｃ未満の温度で低圧ないし真
空にすることは、それまでの単結晶４の冷却をし易くし
、歪みを生じ、転位を多くする恐れがある。
にする方法は上述の方法に限定されるものではなく、要
は６００°Ｃ以上の成る温度（例えば上述では約８００
°Ｃ）までに、雰囲気８を低圧（例、１〜３η）ないし
真空に減圧して、単結晶を冷却すれば良い。なお、余り
高温で真空にすることは困難であるので、上述のように
低圧までの減圧と真空引きを２段以上に分けて行なうこ
とが望ましい。又６００°Ｃ未満の温度で低圧ないし真
空にすることは、それまでの単結晶４の冷却をし易くし
、歪みを生じ、転位を多くする恐れがある。
上述のように単結晶を冷却すると、冷却中の雰囲気が低
圧ではガスの対流が小さく、又真空では対流が全くない
ため、結晶が冷えに＜＜、歪みが発生しにくく、従って
転位の少ない単結晶が得られる。
圧ではガスの対流が小さく、又真空では対流が全くない
ため、結晶が冷えに＜＜、歪みが発生しにくく、従って
転位の少ない単結晶が得られる。
（実施例）
第１図に示す方法により、雰囲気圧力１５智で直径５０
朋、長さ１００龍、引上方向＜１００＞のＧａＡｓ半導
体単結晶全成長させた後、次の方法により単結晶を冷却
させた。
朋、長さ１００龍、引上方向＜１００＞のＧａＡｓ半導
体単結晶全成長させた後、次の方法により単結晶を冷却
させた。
本発明法では、雰囲気圧力１５￥２で約１０００℃まで
徐冷し、約１０００℃で１時間当り６ηの割合で圧力を
下げ、３負にした。その後約１０００°Ｃで圧力３ηで
１時間保持した。
徐冷し、約１０００℃で１時間当り６ηの割合で圧力を
下げ、３負にした。その後約１０００°Ｃで圧力３ηで
１時間保持した。
次いで１〜ｂ
冷却し、約８００°Ｃで、雰囲気を徐々に減圧し、大気
圧にした。その後真空引き音律々に行ない、１Ｏ−２Ｔ
ｏｒｒ 以下にし、真空引きを続行した。約８００℃で
真空中で２時間保持した後、２〜３°Ｃ／分の冷却速度
で室温まで冷却した。
圧にした。その後真空引き音律々に行ない、１Ｏ−２Ｔ
ｏｒｒ 以下にし、真空引きを続行した。約８００℃で
真空中で２時間保持した後、２〜３°Ｃ／分の冷却速度
で室温まで冷却した。
比較のための従来法では、雰囲気圧力１５〜下で５−
約８００°ｃｔで徐冷し、この温度で２時間維持後、そ
のまま室温まで冷却した。（室温では雰囲気圧力は約７
．５智となる。） 得られた各単結晶よりフロント下部の（１００）面ウェ
ハを取り、ＫＯＨエッチャントでエツチングして、エッ
チピットを調べた結果は第２図に示す通りである。
のまま室温まで冷却した。（室温では雰囲気圧力は約７
．５智となる。） 得られた各単結晶よりフロント下部の（１００）面ウェ
ハを取り、ＫＯＨエッチャントでエツチングして、エッ
チピットを調べた結果は第２図に示す通りである。
第２図より、本発明方法によるものは、従来例で平均転
位密度２〜５Ｘ］０’σ−２であっタモツカ０．５〜ｌ
Ｘ１０’ｃｍ”に低下し、ばらつきも少々くなることが
分る。
位密度２〜５Ｘ］０’σ−２であっタモツカ０．５〜ｌ
Ｘ１０’ｃｍ”に低下し、ばらつきも少々くなることが
分る。
（発明の効果）
以上述べたように、本発明方法は、高圧下でチョクラル
スキー法により単結晶引上後、冷却する際、雰囲気を６
００℃以上の温度で低圧ないし真空にして単結晶を冷却
するため、低圧における冷却では対流が少なく、結晶が
冷えにくく、さらに真空における冷却では、ガスにより
冷却されることなく、輻射による放熱のみとなり、冷却
速度が極端に小さくなるため、単結晶内に歪みが発生し
６− にくいので、転位密度が非常に低い単結晶が得られる効
果がある。
スキー法により単結晶引上後、冷却する際、雰囲気を６
００℃以上の温度で低圧ないし真空にして単結晶を冷却
するため、低圧における冷却では対流が少なく、結晶が
冷えにくく、さらに真空における冷却では、ガスにより
冷却されることなく、輻射による放熱のみとなり、冷却
速度が極端に小さくなるため、単結晶内に歪みが発生し
６− にくいので、転位密度が非常に低い単結晶が得られる効
果がある。
第１図はｊｌｉ結晶引上後の状態の例を示す断面図であ
る。 第２図は従来例および本発明方法により得られた単結晶
の平均転位密度を示す図である。 １・・・原料融液、２・Ｂ２Ｏ３融液、３・・・種結晶
、４・・・単結晶、５・・・るつぼ、６・・・ヒーター
、７・・・高圧容器、８・・・雰囲気。 ７− ７１図 賃２図
る。 第２図は従来例および本発明方法により得られた単結晶
の平均転位密度を示す図である。 １・・・原料融液、２・Ｂ２Ｏ３融液、３・・・種結晶
、４・・・単結晶、５・・・るつぼ、６・・・ヒーター
、７・・・高圧容器、８・・・雰囲気。 ７− ７１図 賃２図
Claims (1)
- 高圧下でチョクラルスキー法により単結晶引上後、冷却
する際、雰囲気を６００°Ｃ以上の温度で低圧ないし真
空にして単結晶を冷却することを特徴とする引上単結晶
の冷却方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58104732A JPS59232995A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 引上単結晶の冷却方法 |
| US06/617,563 US4537652A (en) | 1983-06-10 | 1984-06-05 | Process for preparing single crystal |
| DE8484106519T DE3470993D1 (en) | 1983-06-10 | 1984-06-07 | Process for preparing single crystal |
| EP84106519A EP0128538B1 (en) | 1983-06-10 | 1984-06-07 | Process for preparing single crystal |
| CA000456243A CA1237640A (en) | 1983-06-10 | 1984-06-08 | Process for preparing single crystal |
| US06/727,391 US4684515A (en) | 1983-06-10 | 1985-04-24 | Single crystal article |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58104732A JPS59232995A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 引上単結晶の冷却方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59232995A true JPS59232995A (ja) | 1984-12-27 |
Family
ID=14388666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58104732A Pending JPS59232995A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 引上単結晶の冷却方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4537652A (ja) |
| EP (1) | EP0128538B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59232995A (ja) |
| CA (1) | CA1237640A (ja) |
| DE (1) | DE3470993D1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4824520A (en) * | 1987-03-19 | 1989-04-25 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Liquid encapsulated crystal growth |
| JPH0777999B2 (ja) * | 1989-11-24 | 1995-08-23 | 信越半導体株式会社 | アンチモンドープ単結晶シリコンの育成方法 |
| US5252175A (en) * | 1990-06-29 | 1993-10-12 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Capillary pressure relief for magnetic Kyropoulos growth of semiconductor crystals |
| US5431125A (en) * | 1991-06-14 | 1995-07-11 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Twin-free crystal growth of III-V semiconductor material |
| KR100745311B1 (ko) * | 1999-09-23 | 2007-08-01 | 엠이엠씨 일렉트로닉 머티리얼즈 인코포레이티드 | 냉각 속도를 제어함으로써 단결정 실리콘을 성장시키는초크랄스키 방법 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3623905A (en) * | 1968-11-06 | 1971-11-30 | Sumitomo Electric Industries | Gallium compounds with reduced silicon contamination and a method of manufacturing them |
| US3647389A (en) * | 1970-05-11 | 1972-03-07 | Bell Telephone Labor Inc | Method of group iii-v semiconductor crystal growth using getter dried boric oxide encapsulant |
| US4190486A (en) * | 1973-10-04 | 1980-02-26 | Hughes Aircraft Company | Method for obtaining optically clear, high resistivity II-VI, III-V, and IV-VI compounds by heat treatment |
| US4140570A (en) * | 1973-11-19 | 1979-02-20 | Texas Instruments Incorporated | Method of growing single crystal silicon by the Czochralski method which eliminates the need for post growth annealing for resistivity stabilization |
| DD132704A3 (de) * | 1974-06-10 | 1978-10-25 | Manfred Schulz | Verfahren zur thermischen behandlung von einkristallen |
| CA1090479A (en) * | 1976-12-15 | 1980-11-25 | David W. Hill | Method and apparatus for avoiding undesirable deposits in crystal growing operations |
| DD134423A3 (de) * | 1977-04-27 | 1979-02-28 | Walther Bollmann | Verfahren zur herstellung farbloser bleimolybdat-einkristalle |
| JPS6024078B2 (ja) * | 1977-09-05 | 1985-06-11 | 株式会社東芝 | ３−５族化合物半導体単結晶の製造装置 |
| DE2755418A1 (de) * | 1977-12-13 | 1979-06-21 | Bosch Gmbh Robert | Verfahren zur herstellung eines halbleiter-bauelements |
| US4299650A (en) * | 1979-10-12 | 1981-11-10 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Minimization of strain in single crystals |
| JPS58181799A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-24 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 硼素を添加したＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
| JPS5957986A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-04-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶引上方法 |
| JPH0669917B2 (ja) * | 1982-10-08 | 1994-09-07 | 住友電気工業株式会社 | 複数段ヒ−タ−の制御方法 |
-
1983
- 1983-06-10 JP JP58104732A patent/JPS59232995A/ja active Pending
-
1984
- 1984-06-05 US US06/617,563 patent/US4537652A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-06-07 DE DE8484106519T patent/DE3470993D1/de not_active Expired
- 1984-06-07 EP EP84106519A patent/EP0128538B1/en not_active Expired
- 1984-06-08 CA CA000456243A patent/CA1237640A/en not_active Expired
-
1985
- 1985-04-24 US US06/727,391 patent/US4684515A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4684515A (en) | 1987-08-04 |
| CA1237640A (en) | 1988-06-07 |
| DE3470993D1 (en) | 1988-06-16 |
| EP0128538A2 (en) | 1984-12-19 |
| US4537652A (en) | 1985-08-27 |
| EP0128538A3 (en) | 1985-04-24 |
| EP0128538B1 (en) | 1988-05-11 |
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