JPH06170355A - 過酸化水素を含む半導体製造排水の処理方法 - Google Patents
過酸化水素を含む半導体製造排水の処理方法Info
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- JPH06170355A JPH06170355A JP32353092A JP32353092A JPH06170355A JP H06170355 A JPH06170355 A JP H06170355A JP 32353092 A JP32353092 A JP 32353092A JP 32353092 A JP32353092 A JP 32353092A JP H06170355 A JPH06170355 A JP H06170355A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 過酸化水素の他にカタラーゼ阻害物質を含
有する半導体製造排水においても、カタラーゼを有効に
作用させて、簡単に、しかも効率よく過酸化水素を分解
除去する。 【構成】 過酸化水素を含む半導体製造排水をｐＨ８〜
１１にｐＨ調整した後、カタラーゼと接触させて過酸化
水素を分解する。
有する半導体製造排水においても、カタラーゼを有効に
作用させて、簡単に、しかも効率よく過酸化水素を分解
除去する。 【構成】 過酸化水素を含む半導体製造排水をｐＨ８〜
１１にｐＨ調整した後、カタラーゼと接触させて過酸化
水素を分解する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は過酸化水素をカタラーゼ
により分解除去する過酸化水素を含む半導体製造排水の
処理方法に関する。
により分解除去する過酸化水素を含む半導体製造排水の
処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工場から排出される排水には
過酸化水素を含むものがある。排水中に過酸化水素が含
まれていると、排水を処理する際に凝集沈殿汚泥の浮上
を引き起こしたり、またＣＯＤ源となる等の理由から、
過酸化水素を排水中から除去する必要がある。
過酸化水素を含むものがある。排水中に過酸化水素が含
まれていると、排水を処理する際に凝集沈殿汚泥の浮上
を引き起こしたり、またＣＯＤ源となる等の理由から、
過酸化水素を排水中から除去する必要がある。
【０００３】従来、このような過酸化水素を含む排水中
の過酸化水素を除去するために、亜硫酸ナトリウム、亜
硫酸水素ナトリウム等の還元剤や、過酸化水素を特異的
に分解する酵素であるカタラーゼを用いた処理が行われ
ている。
の過酸化水素を除去するために、亜硫酸ナトリウム、亜
硫酸水素ナトリウム等の還元剤や、過酸化水素を特異的
に分解する酵素であるカタラーゼを用いた処理が行われ
ている。
【０００４】しかし、亜硫酸ナトリウムまたは亜硫酸水
素ナトリウムを使用する方法では、過酸化水素１モルに
対して１モルの亜硫酸ナトリウムまたは亜硫酸水素ナト
リウムが反応するので、大量の薬剤を添加する必要があ
り、このためコスト高になるとともに、塩類濃度が上昇
するという問題点がある。また変動する過酸化水素濃度
に応じて必要量の薬剤を添加するのが難しく、過剰に添
加すると残存する亜硫酸ナトリウムまたは亜硫酸水素ナ
トリウムが処理水のＣＯＤ値を上昇させるという問題点
もある。
素ナトリウムを使用する方法では、過酸化水素１モルに
対して１モルの亜硫酸ナトリウムまたは亜硫酸水素ナト
リウムが反応するので、大量の薬剤を添加する必要があ
り、このためコスト高になるとともに、塩類濃度が上昇
するという問題点がある。また変動する過酸化水素濃度
に応じて必要量の薬剤を添加するのが難しく、過剰に添
加すると残存する亜硫酸ナトリウムまたは亜硫酸水素ナ
トリウムが処理水のＣＯＤ値を上昇させるという問題点
もある。
【０００５】カタラーゼを使用する方法は、カタラーゼ
が優れた生物触媒であり、常温での処理効率が非常に高
いという利点があるが、半導体製造工場より排出される
ウエハープロセス排水等にはフッ素イオン等のカタラー
ゼ阻害物質が含有されており、過酸化水素の分解速度が
大きく低下する場合がある。この対策として、フッ素イ
オンに耐性のあるカタラーゼを使用したり、アルカリ性
カルシウム化合物を添加して排水中のフッ素イオンをフ
ッ化カルシウムとして固液分離した後にカタラーゼと接
触させる方法が採用されている。しかし、フッ素イオン
を除去しても、カタラーゼが有効に作用しない場合があ
り、効率よく過酸化水素が除去できないという問題点が
ある。
が優れた生物触媒であり、常温での処理効率が非常に高
いという利点があるが、半導体製造工場より排出される
ウエハープロセス排水等にはフッ素イオン等のカタラー
ゼ阻害物質が含有されており、過酸化水素の分解速度が
大きく低下する場合がある。この対策として、フッ素イ
オンに耐性のあるカタラーゼを使用したり、アルカリ性
カルシウム化合物を添加して排水中のフッ素イオンをフ
ッ化カルシウムとして固液分離した後にカタラーゼと接
触させる方法が採用されている。しかし、フッ素イオン
を除去しても、カタラーゼが有効に作用しない場合があ
り、効率よく過酸化水素が除去できないという問題点が
ある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題点を解決するため、カタラーゼ阻害物質を含有する
排水においても、カタラーゼを有効に作用させて、簡単
に、しかも効率よく過酸化水素を分解除去できる過酸化
水素を含む半導体製造排水の処理方法を提案することで
ある。
問題点を解決するため、カタラーゼ阻害物質を含有する
排水においても、カタラーゼを有効に作用させて、簡単
に、しかも効率よく過酸化水素を分解除去できる過酸化
水素を含む半導体製造排水の処理方法を提案することで
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】通常のカタラーゼの作用
最適ｐＨは中性付近にある（「化学大辞典」、共立出版
（株）、１９８７年２月１５日発行、「カタラーゼ」の
項）。従って、カタラーゼ阻害物質を含まない排水を処
理する場合は、中性付近にｐＨ調整すれば酵素活性には
ほとんど差はなく、カタラーゼにより過酸化水素を分解
できる。しかし、半導体製造排水を処理する場合、排水
をカタラーゼの作用最適ｐＨに調整して処理してもカタ
ラーゼが有効に作用しない場合がある。この原因を調査
した結果、このような半導体製造排水にはカタラーゼ阻
害物質が含まれており、この阻害物質がカタラーゼを阻
害していることが判明した。さらに、このような阻害の
程度はｐＨにより大きく影響されることが判明した。本
発明者らはこのような知見に基づいて本発明を完成し
た。
最適ｐＨは中性付近にある（「化学大辞典」、共立出版
（株）、１９８７年２月１５日発行、「カタラーゼ」の
項）。従って、カタラーゼ阻害物質を含まない排水を処
理する場合は、中性付近にｐＨ調整すれば酵素活性には
ほとんど差はなく、カタラーゼにより過酸化水素を分解
できる。しかし、半導体製造排水を処理する場合、排水
をカタラーゼの作用最適ｐＨに調整して処理してもカタ
ラーゼが有効に作用しない場合がある。この原因を調査
した結果、このような半導体製造排水にはカタラーゼ阻
害物質が含まれており、この阻害物質がカタラーゼを阻
害していることが判明した。さらに、このような阻害の
程度はｐＨにより大きく影響されることが判明した。本
発明者らはこのような知見に基づいて本発明を完成し
た。
【０００８】すなわち本発明は、過酸化水素を含む半導
体製造排水をカタラーゼと接触させて過酸化水素を分解
除去する排水の処理方法において、前記過酸化水素を含
む半導体製造排水をｐＨ８〜１１にｐＨ調整することを
特徴とする過酸化水素を含む半導体製造排水の処理方法
である。
体製造排水をカタラーゼと接触させて過酸化水素を分解
除去する排水の処理方法において、前記過酸化水素を含
む半導体製造排水をｐＨ８〜１１にｐＨ調整することを
特徴とする過酸化水素を含む半導体製造排水の処理方法
である。
【０００９】本発明において処理の対象となる排水は、
半導体製造過程から排出され、過酸化水素のほかに、カ
タラーゼの酵素活性を阻害するカタラーゼ阻害物質を含
有する排水である。半導体製造過程で排出される排水中
に含まれるカタラーゼ阻害物質は、ヒドロキシルアミン
その他の還元物質であると認められる。本発明の処理方
法が適用できる過酸化水素を含む半導体製造排水の具体
的なものとして、半導体プロセス排水等の半導体製造工
場から排出される排水などがあげられる。
半導体製造過程から排出され、過酸化水素のほかに、カ
タラーゼの酵素活性を阻害するカタラーゼ阻害物質を含
有する排水である。半導体製造過程で排出される排水中
に含まれるカタラーゼ阻害物質は、ヒドロキシルアミン
その他の還元物質であると認められる。本発明の処理方
法が適用できる過酸化水素を含む半導体製造排水の具体
的なものとして、半導体プロセス排水等の半導体製造工
場から排出される排水などがあげられる。
【００１０】本発明の処理方法は、被処理水をカタラー
ゼと接触させ、カタラーゼの酵素活性により被処理水中
の過酸化水素を分解する際、被処理水のｐＨを８〜１
１、好ましくは９〜１１にｐＨ調整して行う方法であ
る。このようにカタラーゼの作用可能なｐＨ範囲内であ
って、強アルカリ性側のｐＨにおいてカタラーゼ処理す
ることにより、阻害物質による阻害の程度を大幅に軽減
することができる。ｐＨが８未満になると阻害軽減の程
度が小さく、また１１を超えると、通常カタラーゼの作
用可能なｐＨ範囲外となるため好ましくない。
ゼと接触させ、カタラーゼの酵素活性により被処理水中
の過酸化水素を分解する際、被処理水のｐＨを８〜１
１、好ましくは９〜１１にｐＨ調整して行う方法であ
る。このようにカタラーゼの作用可能なｐＨ範囲内であ
って、強アルカリ性側のｐＨにおいてカタラーゼ処理す
ることにより、阻害物質による阻害の程度を大幅に軽減
することができる。ｐＨが８未満になると阻害軽減の程
度が小さく、また１１を超えると、通常カタラーゼの作
用可能なｐＨ範囲外となるため好ましくない。
【００１１】ｐＨの調整はｐＨ調整剤を被処理水中に添
加して行う。これはカタラーゼ処理する前に行うことも
できるし、カタラーゼ処理と同時に行うこともできる。
ｐＨ調整剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化カルシウム等のアルカリ；塩酸、硫酸等の
酸；ｐＨ緩衝液などがあげられる。
加して行う。これはカタラーゼ処理する前に行うことも
できるし、カタラーゼ処理と同時に行うこともできる。
ｐＨ調整剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化カルシウム等のアルカリ；塩酸、硫酸等の
酸；ｐＨ緩衝液などがあげられる。
【００１２】カタラーゼ処理は公知の方法を採用でき、
例えば１０万ユニット／ｍｌのカタラーゼの場合、ほぼ
次の量のカタラーゼを添加して行うことができる。なお
１ユニットは過酸化水素濃度が１５０ｍｇ／ｌのとき、
３０℃で１分間に１マイクロモルの過酸化水素を分解す
る酵素量である。
例えば１０万ユニット／ｍｌのカタラーゼの場合、ほぼ
次の量のカタラーゼを添加して行うことができる。なお
１ユニットは過酸化水素濃度が１５０ｍｇ／ｌのとき、
３０℃で１分間に１マイクロモルの過酸化水素を分解す
る酵素量である。
【００１３】被処理水中の過酸化水素濃度が１０〜１５
０ｍｇ／ｌのときの添加量：５０ｍｇ／ｌ、被処理水中
の過酸化水素濃度が１５０〜２５０ｍｇ／ｌのときの添
加量：１００ｍｇ／ｌ、被処理水中の過酸化水素濃度が
２５０〜５００ｍｇ／ｌのときの添加量：３００ｍｇ／
ｌ以上。
０ｍｇ／ｌのときの添加量：５０ｍｇ／ｌ、被処理水中
の過酸化水素濃度が１５０〜２５０ｍｇ／ｌのときの添
加量：１００ｍｇ／ｌ、被処理水中の過酸化水素濃度が
２５０〜５００ｍｇ／ｌのときの添加量：３００ｍｇ／
ｌ以上。
【００１４】カタラーゼ添加時、水温は０〜５０℃、好
ましくは２５〜３７℃とするのが望ましい。このような
条件においてカタラーゼの酵素活性は高くなる。
ましくは２５〜３７℃とするのが望ましい。このような
条件においてカタラーゼの酵素活性は高くなる。
【００１５】カタラーゼ添加した被処理水は、撹拌下に
５〜３０分間、好ましくは１０〜１５分間反応させるこ
とにより、過酸化水素はカタラーゼにより分解除去され
る。このとき被処理水のｐＨは前記範囲に調整されてい
るので、阻害物質による阻害の程度は大幅に軽減されて
おり、このため効率よく過酸化水素の分解除去が行われ
る。
５〜３０分間、好ましくは１０〜１５分間反応させるこ
とにより、過酸化水素はカタラーゼにより分解除去され
る。このとき被処理水のｐＨは前記範囲に調整されてい
るので、阻害物質による阻害の程度は大幅に軽減されて
おり、このため効率よく過酸化水素の分解除去が行われ
る。
【００１６】カタラーゼで過酸化水素を分解除去した後
は、例えば金属を除去するため、カルシウム化合物、ア
ルミニウム化合物、鉄化合物等の無機凝集剤および／ま
たはポリアクリルアミド等の高分子凝集剤などを添加し
て凝集沈殿処理を行うことができる。なお凝集剤として
アルミニウム塩、鉄塩等を用いた場合、凝集沈殿処理は
通常ｐＨ６．５〜７．５で行われるので、ｐＨの再調整
が必要であるが、凝集剤として石灰等を用いる場合はさ
らに高いｐＨ範囲で凝集処理が行われるので、ｐＨの再
調整は必要なくなる。
は、例えば金属を除去するため、カルシウム化合物、ア
ルミニウム化合物、鉄化合物等の無機凝集剤および／ま
たはポリアクリルアミド等の高分子凝集剤などを添加し
て凝集沈殿処理を行うことができる。なお凝集剤として
アルミニウム塩、鉄塩等を用いた場合、凝集沈殿処理は
通常ｐＨ６．５〜７．５で行われるので、ｐＨの再調整
が必要であるが、凝集剤として石灰等を用いる場合はさ
らに高いｐＨ範囲で凝集処理が行われるので、ｐＨの再
調整は必要なくなる。
【００１７】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。 比較例１ 水道水に過酸化水素を１５０ｍｇ／ｌとなるように溶解
し、リン酸緩衝液および炭酸緩衝液でｐＨを表１に示す
値に調整した。これに栗田工業（株）製のカタラーゼ
クリバータＫ３００（登録商標、酵素活性１０００００
ユニット／ｍｌ、最適ｐＨ６〜１１）を５０ｍｇ／ｌと
なるように添加し、３０℃で過酸化水素の分解を行っ
た。５分後の反応速度（Ｋ）を下式より求めた。結果を
表１に示す。 ｌｎ（Ｃ／Ｃ0）＝−Ｋｔ Ｃ0：初期過酸化水素濃度 Ｃ ：ｔ分後の過酸化水素濃度 Ｋｔ ：ｔ分後の反応速度
し、リン酸緩衝液および炭酸緩衝液でｐＨを表１に示す
値に調整した。これに栗田工業（株）製のカタラーゼ
クリバータＫ３００（登録商標、酵素活性１０００００
ユニット／ｍｌ、最適ｐＨ６〜１１）を５０ｍｇ／ｌと
なるように添加し、３０℃で過酸化水素の分解を行っ
た。５分後の反応速度（Ｋ）を下式より求めた。結果を
表１に示す。 ｌｎ（Ｃ／Ｃ0）＝−Ｋｔ Ｃ0：初期過酸化水素濃度 Ｃ ：ｔ分後の過酸化水素濃度 Ｋｔ ：ｔ分後の反応速度
【００１８】
【表１】
【００１９】表１から、水道水の場合は酵素の最適ｐＨ
であるｐＨ６〜１１の範囲で反応速度が速く（酵素活性
が高く）、特にｐＨ６〜７でも反応速度が速く、ｐＨ６
〜１１の範囲において反応速度にあまり差がないことが
わかる。ｐＨ５．５および１１．５の場合は、酵素の最
適ｐＨの範囲外なので反応速度が遅い。
であるｐＨ６〜１１の範囲で反応速度が速く（酵素活性
が高く）、特にｐＨ６〜７でも反応速度が速く、ｐＨ６
〜１１の範囲において反応速度にあまり差がないことが
わかる。ｐＨ５．５および１１．５の場合は、酵素の最
適ｐＨの範囲外なので反応速度が遅い。
【００２０】実施例１ 水道水の代りに半導体製造排水（過酸化水素含有量１５
０ｍｇ／ｌ、ｐＨ２．５）を用いて比較例１と同様にし
て反応速度を求めた。なおｐＨの調整は塩酸または水酸
化ナトリウムにより行った。結果を表２に示す。
０ｍｇ／ｌ、ｐＨ２．５）を用いて比較例１と同様にし
て反応速度を求めた。なおｐＨの調整は塩酸または水酸
化ナトリウムにより行った。結果を表２に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】表２から、半導体製造排水の場合は酵素の
最適ｐＨの範囲内であってもｐＨ６〜７においては反応
速度が遅く、酵素が阻害されていることがわかる。とこ
ろがｐＨ８〜１１の範囲では、ｐＨ６〜７に比べて反応
速度は速く、阻害の程度が大幅に軽減されていることが
わかる。
最適ｐＨの範囲内であってもｐＨ６〜７においては反応
速度が遅く、酵素が阻害されていることがわかる。とこ
ろがｐＨ８〜１１の範囲では、ｐＨ６〜７に比べて反応
速度は速く、阻害の程度が大幅に軽減されていることが
わかる。
【００２３】表１と表２の結果を比較すると、ｐＨ８〜
１１の範囲においても表２の結果が表１の結果に比べて
小さくなっており、阻害が完全に取り除かれたわけでは
ないが、ｐＨ６〜７における落ち込みに比べればその程
度は小さく、ｐＨ８〜１１の範囲において阻害の程度が
大幅に軽減されていることがわかる。
１１の範囲においても表２の結果が表１の結果に比べて
小さくなっており、阻害が完全に取り除かれたわけでは
ないが、ｐＨ６〜７における落ち込みに比べればその程
度は小さく、ｐＨ８〜１１の範囲において阻害の程度が
大幅に軽減されていることがわかる。
【００２４】実施例２ 実施例１と同じ半導体製造排水に他の市販のカタラーゼ
を５０００ユニット／liter添加し、比較例１と同様に
して反応速度を求めた。結果を表３に示す。
を５０００ユニット／liter添加し、比較例１と同様に
して反応速度を求めた。結果を表３に示す。
【００２５】
【表３】
【００２６】
【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、過酸化水
素を含む半導体製造排水をｐＨ８〜１１に調整してカタ
ラーゼと接触させるようにしたので、簡単で、しかも効
率よく過酸化水素を分解除去できる。
素を含む半導体製造排水をｐＨ８〜１１に調整してカタ
ラーゼと接触させるようにしたので、簡単で、しかも効
率よく過酸化水素を分解除去できる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１２月３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。 比較例１ 水道水に過酸化水素を１５０ｍｇ／ｌとなるように溶解
し、リン酸緩衝液および炭酸緩衝液でｐＨを表１に示す
値に調整した。これに栗田工業（株）製のカタラーゼ
クリバータＫ３００（登録商標、酵素活性１０００００
ユニット／ｍｌ、最適ｐＨ６〜１１）を５０ｍｇ／ｌと
なるように添加し、３０℃で過酸化水素の分解を行っ
た。５分後の反応速度（Ｋ）を下式より求めた。結果を
表１に示す。 ｌｎ（Ｃ／Ｃ0）＝−Ｋｔ Ｃ0：初期過酸化水素濃度 Ｃ ：ｔ分後の過酸化水素濃度Ｋ ：反応速度 ｔ ：時間（分）
し、リン酸緩衝液および炭酸緩衝液でｐＨを表１に示す
値に調整した。これに栗田工業（株）製のカタラーゼ
クリバータＫ３００（登録商標、酵素活性１０００００
ユニット／ｍｌ、最適ｐＨ６〜１１）を５０ｍｇ／ｌと
なるように添加し、３０℃で過酸化水素の分解を行っ
た。５分後の反応速度（Ｋ）を下式より求めた。結果を
表１に示す。 ｌｎ（Ｃ／Ｃ0）＝−Ｋｔ Ｃ0：初期過酸化水素濃度 Ｃ ：ｔ分後の過酸化水素濃度Ｋ ：反応速度 ｔ ：時間（分）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 沼倉 孝男 東京都新宿区西新宿３丁目４番７号 栗田 工業株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 過酸化水素を含む半導体製造排水をカタ
ラーゼと接触させて過酸化水素を分解除去する排水の処
理方法において、 前記過酸化水素を含む半導体製造排水をｐＨ８〜１１に
ｐＨ調整することを特徴とする過酸化水素を含む半導体
製造排水の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32353092A JP3246011B2 (ja) | 1992-12-03 | 1992-12-03 | 過酸化水素を含む半導体製造排水の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32353092A JP3246011B2 (ja) | 1992-12-03 | 1992-12-03 | 過酸化水素を含む半導体製造排水の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06170355A true JPH06170355A (ja) | 1994-06-21 |
| JP3246011B2 JP3246011B2 (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=18155729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32353092A Expired - Fee Related JP3246011B2 (ja) | 1992-12-03 | 1992-12-03 | 過酸化水素を含む半導体製造排水の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3246011B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08132063A (ja) * | 1994-11-10 | 1996-05-28 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 過酸化水素含有排水の処理方法 |
| JP2002282874A (ja) * | 2001-03-26 | 2002-10-02 | Japan Organo Co Ltd | 排水処理装置 |
| JP2003225677A (ja) * | 2002-02-06 | 2003-08-12 | Japan Organo Co Ltd | フッ素および過酸化水素を含む排水の処理方法 |
| JP2007222743A (ja) * | 2006-02-22 | 2007-09-06 | Matsushita Environment Airconditioning Eng Co Ltd | 過酸化水素含有廃液のｐＨ調整方法及び処理装置 |
| JP2014104410A (ja) * | 2012-11-27 | 2014-06-09 | Japan Organo Co Ltd | アンモニア含有排水の処理装置およびアンモニア含有排水の処理方法 |
| JP2017051954A (ja) * | 2016-12-16 | 2017-03-16 | オルガノ株式会社 | アンモニア含有排水の処理装置およびアンモニア含有排水の処理方法 |
-
1992
- 1992-12-03 JP JP32353092A patent/JP3246011B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08132063A (ja) * | 1994-11-10 | 1996-05-28 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 過酸化水素含有排水の処理方法 |
| JP2002282874A (ja) * | 2001-03-26 | 2002-10-02 | Japan Organo Co Ltd | 排水処理装置 |
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| JP2017051954A (ja) * | 2016-12-16 | 2017-03-16 | オルガノ株式会社 | アンモニア含有排水の処理装置およびアンモニア含有排水の処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3246011B2 (ja) | 2002-01-15 |
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