JPH0617102A

JPH0617102A - 焼結固化方法

Info

Publication number: JPH0617102A
Application number: JP4173012A
Authority: JP
Inventors: Toshikazu Takeda; 敏和竹田; Tadashi Kamimura; 正上村; Akira Tsujimura; 明辻村
Original assignee: Isuzu Motors Ltd
Current assignee: Isuzu Motors Ltd
Priority date: 1992-06-30
Filing date: 1992-06-30
Publication date: 1994-01-25

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明の目的はＫＴＭ材を焼結する際に、そ
の特性を失うことなく良好に焼結固化することができる
と共に、固化性の限定が殆どない新規な焼結固化方法を
提供するものである。【構成】本発明は焼結成形型内に充填した焼結粉末に
通電して焼結を行う焼結固化方法において、核粒子の周
囲に子粒子を付着させたカプセル粉体を上記焼結成形型
内に充填すると共に、該焼結成形型に、周波数を数ＧＨ
ｚから直流まで連続して変化させることができるパルス
変調器を接続し、焼結初期には高い周波数のパルス電流
を通電させ、上記カプセル粉体等の粒径が徐々に大きく
なるに従って上記パルス電流の周波数を徐々に低下させ
て焼結することを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は焼結成形型内に充填した
焼結粉末間にパルス電流を通電して放電並びにジュール
熱を発生させることにより焼結を行う焼結固化方法に係
り、特に、カプセル粉末等の複素機能材を焼結粉末とし
て用いた際の焼結固化方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、金属、合金などの粉末試料を焼結
固化する方法としては、粉末試料を圧縮成型した後、
電気炉等で常温焼結する方法、粉末試料を型に入れて
圧縮成型すると共に、この型を高周波誘電加熱して加圧
焼結する方法（Ｈｏｔ−ｐｒｅｓｓ）、粉末試料を型
に入れて圧縮成型すると共に、この型を構成する上下パ
ンチ材より通電し、試料及び型のジュール熱によって加
熱加圧焼結する方法（通電（含放電）焼結）、粉末試
料を型に入れて圧縮成型すると共に、型を構成するセル
を高温高圧容器中に入れ、媒体ガスを高温高圧化させて
焼結する方法（Ｈｏｔ−ｉｓｏｓｔａｔｉｃ−ｐｒｅｓ
ｓ）等が挙げられる。

【０００３】しかしながら、これら焼結方法は以下に示
す如く種々の不都合点も有しており、成形品の用途や焼
結粉末の材質によって使い分けられている。

【０００４】先ず、の焼結方法は圧縮成形性を保持す
るために有機結合バインダ（ワックス）等を使用するた
め、これらが不純物となって残留する上に、また、間接
加熱のみであるため、焼結の所要時間が長い（数時間）
といった欠点があった。特に、カーボン成形品に至って
は焼結の所要時間が数ヵ月になるものもあった。また、
の焼結方法は型を利用した成型焼結のため、成形性は
の焼結方法より優れているが、試料材そのものの塑性
変形のみにより、もとの試料の性質が温度により変化し
てしまったり、また、高周波の誘電コイルにより形状効
果が激しく、温度分布が不均一となりやすい欠点があっ
た。また、の焼結方法は通放電により、素材接触部分
の結合は前述した焼結方法の中で最も良いが、用いられ
る電力形態が直流及び商用交流といった大電流を主とし
たものであるため、粉体の質量差や誘電性差等に対応す
ることができず、局部変質が起こりやすいといった欠点
があった。さらに、の焼結方法は圧力が静圧として加
わるため、加圧による材料の異方性差は生じないが素材
の変質と接触部の結合性の点での焼結方法と同様な欠
点があった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、核粒子の周
囲に子粒子を付着させたＫＴＭ材（カプセル複素機能
材）、いわゆるカプセル粉体を焼結粉末として使用する
場合には、基材の性質を機能化で重視しているため、上
述した従来のいずれの焼結固化方法でも良好な焼結を行
うことができなかった。すなわち、上記の焼結固
化方法では固化においてその特性が失われてしまい、ま
た、の焼結固化方法では、ＫＴＭ粉体の粒子表面状態
により総合インピーダンスが高いものとなっているた
め、ここにＤＣ及び定常パルスを印加してもインピーダ
ンスの低い核粒子経路に電力が集中して核粒子のみが変
質してしまうことが多く、固化性に限定があった。

【０００６】そこで、本発明は上述した問題点を有効に
解決するために案出されたものであり、その目的は、Ｋ
ＴＭ材を焼結する際に、その特性を失うことなく良好に
焼結固化することができると共に、固化性の限定が殆ど
ない新規な焼結固化方法を提供するものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は焼結成形型内に充填した焼結粉末に通電して
焼結を行う焼結固化方法において、核粒子の周囲に子粒
子を付着させたカプセル粉体を上記焼結成形型内に充填
すると共に、該焼結成形型に、周波数を数ＧＨｚから直
流まで連続して変化させることができるパルス変調器を
接続し、焼結初期には高い周波数のパルス電流を通電さ
せ、上記カプセル粉体等の粒径が徐々に大きくなるに従
って上記パルス電流の周波数を徐々に低下させて焼結す
るものである。

【０００８】

【作用】本発明は上述したように、核粒子の周囲に子粒
子を付着させたカプセル粉体を焼結粉末として用いる場
合には、この焼結粉末の総合インピーダンスが高い状態
となるため、初期のインピーダンスの高い状態では、数
ＧＨｚ付近の高周波成分で構成されたパルス電流を流
し、表皮効果によって核粒子の周囲に付着している子粒
子に電力が吸収されることになる。これによって、総合
インピーダンスは徐々に低下してくるため、この総合イ
ンピーダンスの低下に合わせて印加するパルス電流を低
周波または直流側に徐々に変化させ、全体の電力吸収を
均一にすることになる。従って、その特性を失うことな
く良好に焼結固化することができると共に、カプセル粉
体の材質に合わせて周波数を変化させることができるた
め、固化性の限定が殆どなくなる

【０００９】

【実施例】以下、本発明の一実施例を添付図面に基づい
て詳述する。

【００１０】図１は本発明に係る焼結固化装置Ａの一実
施例を示したものである。図中１は焼結粉末、２は耐熱
材で作製された焼結成形型、３、４は焼結粉末１を上下
から加圧するための加圧パンチ、５，６はこの加圧パン
チ３、４を制御する油圧シリンダである。

【００１１】そして、この焼結固化装置Ａは真空装置７
によって真空排気された真空チャンバー８内に収容され
ており、真空下あるいは真空チャンバー８に接続された
ガス導入系９から供給される種々のガス雰囲気中で作動
されるようになっている。また、加圧パンチ３、４には
パルス変調器１０が接続されており、加圧パンチ３、４
を電極として上記焼結粉末１中に、３ＧＨｚ〜直流まで
の広範囲の周波数のパルス電流を印加するようになって
いる。また、前記油圧シリンダ５，６には駆動源１１が
接続されており、油圧シリンダ５，６へ供給する油圧を
調整して加圧パンチ３、４の加圧力を制御している。ま
た、この焼結固化装置Ａには、上記焼結粉末１あるいは
真空チャンバー８の温度、位置、インピーダンス、圧
力、ガス成分等の制御因子を測定する各センサー（図示
せず）が設けられており、これらセンサーで測定された
情報は制御装置１２に入力されるようになっている。ま
た、この制御装置１２は駆動源１１、パルス変調器１０
に接続されており、上記各センサーで計測された制御因
子によって駆動源１１、パルス変調器１０を制御してい
る。尚、図中１３は真空チャンバー８内を冷却するため
の冷却手段である。

【００１２】次に、本発明の焼結固化方法について説明
する。

【００１３】先ず、図２に示すように、バンバリミキサ
や乳鉢によって、Ｃｕ金属を５〜３０μｍ程度の粒径に
粉砕して核粒子１４を形成すると共に、Ｎｉ金属を０．
５〜５μｍ程度の粒径に粉砕して子粒子１５を形成し、
機械的手法、静電付着等によって核粒子の周囲に子粒子
１５を付着させてモル比が５０：５０の組成比としたＣ
ｕ−Ｎｉの複合カプセル粉体１ａを作成し、これを図１
に示すように焼結粉体１として焼結成形型２の中に充填
する。尚、この焼結成形型２の材質は焼結されるカプセ
ル粉体１ａの材質によって異なるが、一般的にグラファ
イト・カーボン、スチール、超硬合金等の耐熱性、耐圧
に優れた材質で形成されている。

【００１４】次に、駆動源１１及び油圧シリンダ５，６
を制御し、加圧パンチ３，４によって、充填されたカプ
セル粉体１に初期圧力を加え、型の固定と同時にこれを
圧粉する。この時、圧粉されたカプセル粉体１ａは図３
に示すように、加圧体密度が、Ｃｕ粉のみ、あるいはＮ
ｉ粉のみに対して素早く上昇することになる。すなわ
ち、カプセル粉体１の場合は子粒子が固体潤滑材として
の役割を果たすためである。また、サチレーションする
バルク密度は約９６％、加圧１５００Ｋｇ／ｃｍ²程度
である。

【００１５】次に、図４（Ａ）、（Ｂ）に示すように、
この型２に充填されたカプセル粉体１に通放電を与える
べくパルス変調器１０に電源を投入し、数ＧＨｚ付近の
高周波成分で構成されたパルス電流を印加する。この
時、方形パルス波のみを与えた場合、図５に示すピーク
電圧Ｖ_Pは本来パルス波形の良いものであれば一定とな
るが、電源から電極までリアクトルによる電圧がドロッ
プし、Ｖ_mのようになる（試料加圧通電に同様の波形と
なるため、ここでは極端に示した）。ここで投入される
エネルギーはＩ_mＸＶ_mとなる発熱になり、ジュール熱
による熱拡散がおこる。そして、図２に示すような状態
でＶが印加されると核粒子１４と子粒子１５の界面は抵
抗が高いために通電されないが、電圧の上昇に伴ってこ
の界面は絶縁破壊され、放電（通電）される。この場
合、同時にイオン化し、プラズマが発生する。そして、
絶縁破壊と同時に電流は粒である導体を流れることにな
る。このとき導体はピンチ効果により、発生磁界による
力を受け振動する。この振動は粉体１全体にタッピング
効果を起こし、バルク密度をさらに向上させる。また、
この時、放電点（通電点）の界面（形状から来る要因）
により、接触状態が異なり、子粒子間で固着、子粒子−
核粒子で固着する。さらに通放電により、接触面は変化
する（抵抗分としてこの場合、低くなる、何故ならば接
触面積が増加してくるからである）。そして、粒径が大
きくなってきたならば、図４に示すように、徐々に周波
数の低いパルス電流に変化させ、単一パルスエネルギー
を持ったＤＣ成分の多いパルスを使って低くなった抵抗
分に対し、発熱量を増加させることになる。

【００１６】このように本発明は初期のインピーダンス
の高い状態では、数ＧＨｚといった高周波成分で構成さ
れたパルス電流を印加させて、表皮効果による外周の子
粒子に電力を吸収させ、次第にインピーダンスが低下し
てくるのに合わせて、流しているパルス電流を停止また
は直流側に変化させるようにしたため、焼結粉末全体の
電力吸収を均一にすることができ、その特性を失うこと
なく良好に焼結固化することができる。また、このカプ
セル粉体を構成する成分によって異なる総合インピーダ
ンスに合わせて、印加するパルス電流の周波数を適宜変
更することで様々なカプセル粉体に対応することがで
き、固化性の限定が殆どなくなる。

【００１７】尚、この電源のコントロールは現実的に
Ｃ、Ｒ、Ｌのインピーダンスを検知できれば良いが、図
６に示すように、時間ステップにより分離するといった
タイマー制御する方法も考えられる。また、上記実施例
では、総合インピーダンスを制御因子として用いたが、
この他にまたはこれと共に焼結粉体の吸着成分、粘度、
形状、加圧したときの流れ、総合拡散等の制御因子を採
用することもできる。また、このようなミクロな部分の
制御を行う場合等の、加圧、真空は同様に与えたプログ
ラムで動作させるかフィードバック制御系としても良
い。

【００１８】

【発明の効果】以上要するに本発明によれば、カプセル
粉体固有のインピーダンスに合わせてパルス電流の周波
数を調整するようにしたため、焼結粉末全体の電力吸収
を均一にすることができ、その特性を失うことなく良好
に焼結固化することができると共に、固化性の限定が殆
どなくなるといった優れた効果を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す説明図である。

【図２】カプセル粉体を示す拡大概略図である。

【図３】圧力とバルク密度の関係を示すグラフ図であ
る。

【図４】時間に対する電圧と周波数の関係を示すグラフ
図である。

【図５】パルス波形を示すグラフ図である。

【図６】タイマー制御時のパルス波形を示すグラフ図で
ある。

【符号の説明】

１焼結粉末１ａカプセル粉末２焼結成形型１０パルス変調器１４核粒子１５子粒子

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】焼結成形型内に充填した焼結粉末に通電
して焼結を行う焼結固化方法において、核粒子の周囲に
子粒子を付着させたカプセル粉体を上記焼結成形型内に
充填すると共に、該焼結成形型に、周波数を数ＧＨｚか
ら直流まで連続して変化させることができるパルス変調
器を接続し、焼結初期には高い周波数のパルス電流を通
電させ、上記カプセル粉体等の粒径が徐々に大きくなる
に従って上記パルス電流の周波数を徐々に低下させて焼
結することを特徴とする焼結固化方法。