JPH10163055A - 高電気抵抗希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents

高電気抵抗希土類永久磁石の製造方法

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JPH10163055A JP8334947A JP33494796A JPH10163055A JP H10163055 A JPH10163055 A JP H10163055A JP 8334947 A JP8334947 A JP 8334947A JP 33494796 A JP33494796 A JP 33494796A JP H10163055 A JPH10163055 A JP H10163055A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は十分な磁気特性および高電気抵抗を
有する希土類永久磁石の製造方法を提供することを目的
とする。 【解決手段】 表面にバインダーを被覆したR214
相またはR217相を有する磁石粉末(但しRはYを含
む希土類元素のうち少なくとも1種、Tは遷移金属のう
ち少なくとも1種)に対して絶縁物を混合し、成形体と
した後に脱バインダーを行い緻密化する高電気抵抗希土
類磁石の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明に属する技術分野】本発明は、回転機器、電子部
品、電子機器等に使用される希土類永久磁石の製造方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より永久磁石式回転機器には、低価
格なフェライト永久磁石が主に使用されてきたが、近年
の回転機器の小型・高性能化に伴い、より高性能な希土
類永久磁石の使用頻度が年々増加している。代表的な希
土類永久磁石としては、R−Co系磁石、R−Fe−B
系磁石が挙げられ、生産性向上に伴い高性能・量産化が
進行している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら希土類永
久磁石は金属磁石である為に電気抵抗が低く、回転機器
等に組み込んだ場合渦電流損失が増大し、モータ効率を
低下させるという問題が発生する。そこで希土類磁石材
料の電気抵抗を高める試みがいくつか提案されている。
例えば樹脂バインダーを使用した希土類ボンド磁石では
10-2Ω・cmオーダーと希土類焼結磁石と比較して2
オーダー高い電気抵抗を有するが、機械的強度が低く、
冷凍機等コンプレッサ用モータに使用した際必要な耐冷
媒性も低い。また特開平5−121220号には、ボン
ド磁石粉をゾル・ゲル法によりセラミックスバインダー
をコートし、成形金型中で直接圧縮通電し、フル密度磁
石を得る方法が提案されているが、十分な磁気特性と電
気抵抗を得るに至っていない。したがって本発明は、十
分な磁気特性および高電気抵抗を有する希土類永久磁石
の製造方法を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、表面にパ
ラフィン系炭化水素等のバインダーを被覆したR21 4
B相および/またはR217相を有する磁石粉末(但し
RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種、Tは遷
移金属のうち少なくとも1種)に対し、磁石粉末のR元
素と反応せず電気抵抗を高める効果のあるフッ化物等の
絶縁物を添加・混合し、成形体とした後に脱バインダー
を行い、放電プラズマ焼結法等により緻密化してバルク
状の高電気抵抗磁石を得る方法を見いだした。したがっ
て、本発明は、R214B相および/またはR217相を
有する磁石粉末(但しRはYを含む希土類元素のうち少
なくとも1種、Tは遷移金属のうち少なくとも1種)と
バインダーと絶縁物とを混合し、成形した後に脱バイン
ダーを行い、緻密化する高電気抵抗希土類永久磁石の製
造方法である。ここで、バインダーを添加する理由は、
混合時に添加した絶縁物を磁石粉末表面に固定する為で
あり、磁石粉末間の絶縁性を保った状態で成形を行うこ
とが可能となるので、少ない絶縁物添加量で効率良く磁
石の電気抵抗を上げることができる。磁石粉末表面に絶
縁物を固定するためには、磁石粉末とバインダーを混合
して磁石粉末をバインダーで被覆した後に絶縁物と混合
することが望ましいが、絶縁物とバインダーを混合後磁
石粉末に被覆しても、磁石粉末とバインダーと絶縁物と
を共に混合してもよい。使用するバインダーは、磁石粉
末のR元素との反応を避けるためにパラフィン系炭化水
素等の比較的低温で脱バインダーできるものが好まし
い。また、絶縁物としては、電気抵抗を高める効果を有
する化合物を用いることができるが、磁石の磁気特性を
阻害しないためには、磁石粉末との反応性の低いアルカ
リ金属、アルカリ土類金属および希土類元素の内少なく
とも1種の元素を含むフッ化物を用いることが望まし
い。特に、CaF2、SrF2、NdF3は、磁石粉末と
の反応性が低く、電気抵抗を高める効果が大きい。磁石
粉末としては、R−Fe−B系焼結磁石粉末、R214
B相を有する超急冷磁石粉末、R214B系異方性磁石
粉末、R−Co系磁石粉末の内少なくとも1種を用いる
ことが好ましい。R214B相を有する超急冷磁石粉末
としては、R214B相およびRリッチ相を有する超急
冷磁石粉末、α−Fe相およびR214B相を有する超
急冷磁石粉末、Fe3B相およびR214B相を有する超
急冷磁石粉末等がある。
【0005】次に本発明高電気抵抗希土類永久磁石の製
造方法について説明する。磁石粉末は、R−Fe−B系
磁石粉末としては、溶解インゴットをジェットミル等で
微粉砕し平均粒径を1〜10μm、好ましくは3〜6μ
mとしたR−Fe−B系焼結磁石粉末、R214B相,
Rリッチ相を有する超急冷磁石粉末、R214B異方性
磁石粉末、R−Co系磁石粉末の場合はディスクミル等
で粉砕し、粒径を88〜500μmの範囲でふるい分け
したものを使用する。次に得られた磁石粉末に対して、
5wt%以下、好ましくは0.5〜1.5wt%の範囲
でバインダーを添加・混練し、磁石粉末表面に被覆させ
る。バインダーと磁石粉末とが反応せずに磁石粉末表面
に均一に被覆することができるよう融点が400℃以
下、好ましくは融点が30〜200℃のバインダーを用
いることが好ましく、混練はバインダーの融点付近の温
度で行うことが好ましい。また脱バインダー時に磁石粉
末とバインダーとが反応するのを防ぐため、脱バインダ
ーは400℃以下の温度で行うことが好ましいので、沸
点が400℃以下のバインダーを用いることが好まし
い。バインダーとしては、パラフィン系炭化水素を用い
ることができる。続いてこのバインダーを被覆した磁石
粉末に対してCaF2等の絶縁物を所定の割合で添加
し、磁石粉末表面を覆うように混合する。絶縁物は、磁
石粉末と反応せずに電気抵抗を高める効果があるアルカ
リ金属、アルカリ土類金属及び希土類元素の内少なくと
も1種以上の元素を含むフッ化物を用いる。絶縁物の粒
径は10μm以下が好ましい。なお磁石粉末と絶縁物の
混合比により電気抵抗及び磁気特性は変化するので、混
合比は用途に応じて選択すれば良いが、絶縁物を1〜5
0wt%の範囲で添加することにより実用的な磁気特性
と電気抵抗を兼ね備えた高電気抵抗希土類永久磁石が得
られる。得られた混合粉を成形金型に挿入し、等方性磁
粉を使用の場合は無磁場で、異方性磁粉使用の場合は磁
場中において所定の形状に成形する。成形体は真空また
は水素フロー中において加熱し脱バインダー処理および
緻密化を行う。脱バインダー処理は、緻密化の過程にお
いて行っても、緻密化に供す前に行ってもよい。脱バイ
ンダーの際、加熱温度は磁石粉末に含まれるR元素との
反応を避けるため400℃以下とすることが好ましく、
その温度範囲で脱脂できるバインダーを選択することが
好ましい。脱バインダー後の成形体は、緻密化を行い、
適当な熱処理を加えることで高電気抵抗希土類磁石が得
られる。緻密化は、焼結、放電プラズマ焼結、ホットプ
レス、据込み加工、押出し加工のいずれかにより行うこ
とができるが、高い電気抵抗希土類永久磁石を得るため
には、放電プラズマ焼結が好ましい。また、ホットプレ
ス、据込み加工、押出し加工を施す場合は、緻密化のた
め加熱下で行う。
【0006】
【発明の実施の形態】
(実施例1)Nd12.5FebalCo17.56.6Ga0.2
0.1Si0.1(at%)の組成を有するMQI社製R2
Fe14B異方性磁石粉末(水素吸脱法によるR2Fe14
B異方性磁石粉末)を粒径が150〜250μmとなる
ようにふるい分けし、そこにパラフィン系炭化水素1w
t%を70℃の加熱下において混練して粒子表面に被覆
した。高電気抵抗化の絶縁物として、サブミクロンオー
ダーのCaF2を用い、磁石粉末:80wt%,Ca
2:20wt%の割合で混合した後に印加磁場11.
5kOe、成形圧6.0ton/cm2で磁場中成形を
行った。次に得られた成形体に対し、真空中で350℃
×1hの脱バインダー処理を行った後、放電プラズマ焼
結用グラファイト型に挿入して放電プラズマ焼結を行っ
た。放電プラズマ焼結条件は、到達真空度6×10-3
orr,加圧0.25ton/cm2において40V,
750Aのパルス電流を60秒間印加することで粉末粒
子を活性化した後、直流電流を昇温速度約2℃/sとな
るように印加し725℃で250秒間保持する方法を用
いた。表1に得られた磁石の電気抵抗率、磁気特性及び
相対密度の値を示す(実施例1)。なお比較例として、
磁石粉末表面にバインダーを塗布しない場合の放電プラ
ズマ焼結体(比較例1−1)、並びに磁石粉末のみを外
部磁場11.5kOe,加圧6ton/cm2で横磁場
成形した圧粉体(比較例1−2)の電気抵抗率及び磁気
特性値を併記する。なお、電気抵抗率は、四端子法によ
り測定した。表1より、通常R−Fe−B系磁石(比較
例1−2)の電気抵抗率が10-4Ω・cmオーダーであ
るのに対し、表面にバインダーを塗布した磁石粉末にC
aF2を20wt%添加した磁石(実施例1)では10
-2Ω・cmオーダーへ向上しており、磁石粉末R元素と
CaF2及びバインダーの反応による磁気特性の劣化は
見受けられない。また、磁石粉末表面にバインダーを被
覆した磁石(実施例1)としない磁石(比較例1−1)
では、被覆した磁石の方が電気抵抗率が高くなってい
る。これは磁石粉末表面にバインダーを被覆することで
添加した絶縁物が表面を覆った状態で固定され、混合時
の分散性を保った状態で成形できた為である。また磁石
粉末の磁性相が粗大化を起こさない焼結温度(725
℃)において、融点が1360℃であるCaF2が緻密
化しフル密度となっている。これは、放電プラズマ焼結
ではジュール加熱により電気伝導度の低いCaF2が優
先的に加熱され、かつ加圧することにより、緻密化が促
進される為である。図1に実施例1より得られた磁石、
図2に比較例1−1より得られた磁石の組織写真をそれ
ぞれ示す。図中、白色の粒子が磁石粉末、磁石粉末を取
囲んでいる黒色の部分が絶縁物であるCaF2である。
図1、2より、図2に比べ、図1の方が磁石粉末とCa
2がより分散して磁石粉末間の接触を妨げていること
がわかる。
【0007】
【表1】
【0008】(実施例2)アーク溶解炉により、Nd
10.3Pr3.1Dy1.2FebalCo2.36.2Al0.5Ga
0.1Cu0.1(at%)となるインゴットを作製し、10
50℃×4hで均質化処理を行った後、水素処理にて粗
粉砕、ジェットミルにて微粉砕し、平均粒径4.5μm
のRリッチ相とR2Fe14B相とからなるR−Fe−B系磁
石粉末とした。その後、実施例1と同様の条件でパラフ
ィン系炭化水素の被覆、CaF2の添加、脱脂、放電プ
ラズマ焼結を行い、最後に得られた焼結体に対し900
℃×2h、500℃×30minの2段階熱処理を行っ
た。表2に得られた磁石の電気抵抗率、磁気特性及び相
対密度の値を示す(実施例2)。なお比較例として同組
成の希土類焼結磁石の値も併記する(比較例2)。
【0009】
【表2】
【0010】(実施例3)高周波溶解炉によりSm10.7
Co53.7Fe28.5Cu5.68Zr1.43となるインゴットを
作製し、1145℃×24hで溶体化処理を行った後、
ディスクミルにて粒径が150〜250μmとなるよう
にふるい分けしR2Co17相を有するRCo系磁石粉末
を得、(実施例1)と同様の条件でパラフィン系炭化水
素の被覆、CaF2の添加、脱脂、放電プラズマ焼結を
行った後に時効処理した。表3に得られた磁石の電気抵
抗率、磁気特性及び相対密度の値を示す(実施例3)。
なお比較例として磁石粉末のみを外部磁場11.5kO
e,加圧6ton/cm2で横磁場成形した圧粉体(比
較例3)の電気抵抗率及び磁気特性値を併記する。
【0011】
【表3】
【発明の効果】本発明の製造方法により、十分な磁気特
性および高い電気抵抗を有する高電気抵抗希土類永久磁
石が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明により得られた高電気抵抗希土類永久磁
石の金属組織写真である。
【図2】比較例の高電気抵抗希土類永久磁石の金属組織
写真である。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 R214B相および/またはR217相を
    有する磁石粉末(但しRはYを含む希土類元素のうち少
    なくとも1種、Tは遷移金属のうち少なくとも1種)と
    バインダーと絶縁物とを混合し、成形した後に脱バイン
    ダーを行い、緻密化することを特徴とする高電気抵抗希
    土類永久磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】 絶縁物がアルカリ金属、アルカリ土類金
    属および希土類元素の内少なくとも1種の元素を含むフ
    ッ化物である請求項1に記載の高電気抵抗希土類永久磁
    石の製造方法。
  3. 【請求項3】 バインダーがパラフィン系炭化水素であ
    る請求項1または2に記載の高電気抵抗希土類永久磁石
    の製造方法。
  4. 【請求項4】 磁石粉末がR−Fe−B系焼結磁石粉
    末、R214B相を有する超急冷磁石粉末、R214B系
    異方性磁石粉末、R−Co系磁石粉末の内少なくとも1
    種である請求項1ないし3のいずれかに記載の高電気抵
    抗希土類永久磁石の製造方法。
  5. 【請求項5】 絶縁物がCaF2,SrF2,NdF3
    内少なくとも1種である請求項1ないし4のいずれかに
    記載の高電気抵抗希土類永久磁石の製造方法。
  6. 【請求項6】 緻密化が、焼結、放電プラズマ焼結、ホ
    ットプレス、据込み加工、押出し加工のいずれかである
    請求項1ないし5のいずれかに記載の高電気抵抗希土類
    永久磁石の製造方法。
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