JPH0617162A - 著しく脆弱なスポンジ状耐熱金属の製造方法 - Google Patents
著しく脆弱なスポンジ状耐熱金属の製造方法Info
- Publication number
- JPH0617162A JPH0617162A JP3155577A JP15557791A JPH0617162A JP H0617162 A JPH0617162 A JP H0617162A JP 3155577 A JP3155577 A JP 3155577A JP 15557791 A JP15557791 A JP 15557791A JP H0617162 A JPH0617162 A JP H0617162A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- furnace
- metal
- sponge
- oxygen
- nitrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 押固め処理に適するよう非常に脆弱なスポン
ジ状耐熱金属の製造方法を提供する。 【構成】 酸素と窒素から成る群より選択された一又は
二種以上のガスを有効量、不活性ガスと一緒に有効期間
にわたり、スポンジ状耐熱金属から成る装入物の入って
いる炉に導入し、この間、炉をスポンジ状耐熱金属装入
物に対して作動状態にしておくことを特徴とする。
ジ状耐熱金属の製造方法を提供する。 【構成】 酸素と窒素から成る群より選択された一又は
二種以上のガスを有効量、不活性ガスと一緒に有効期間
にわたり、スポンジ状耐熱金属から成る装入物の入って
いる炉に導入し、この間、炉をスポンジ状耐熱金属装入
物に対して作動状態にしておくことを特徴とする。
Description
【発明の詳細な説明】本発明は、スポンジ状の耐熱金
属、例えば、ジルコニウム及び／又はハフニウム及びチ
タンの製造法に関し、特に、不純物を比較的多く含有し
ている不純なスポンジ状金属（スポンジメタル）、例え
ば、原子炉用ではなく例えば軍需用のような随伴ハフニ
ウム有価物が未分離状態のジルコニウムに関する。
属、例えば、ジルコニウム及び／又はハフニウム及びチ
タンの製造法に関し、特に、不純物を比較的多く含有し
ている不純なスポンジ状金属（スポンジメタル）、例え
ば、原子炉用ではなく例えば軍需用のような随伴ハフニ
ウム有価物が未分離状態のジルコニウムに関する。
【０００１】通常、この種のスポンジ状金属を粉砕し選
別して金属粒子を得るが、かかる粒子は加圧下で互いに
効果的にくっつき合ってスポンジ状の金属コンパクト又
は成形体を形成する。このようにするためには、凝集性
に富むプレス成形物の状態への押し固めに適したサイズ
の粒子が最大量得られるようスポンジ状金属が粉々にな
り易いことが望ましい。
別して金属粒子を得るが、かかる粒子は加圧下で互いに
効果的にくっつき合ってスポンジ状の金属コンパクト又
は成形体を形成する。このようにするためには、凝集性
に富むプレス成形物の状態への押し固めに適したサイズ
の粒子が最大量得られるようスポンジ状金属が粉々にな
り易いことが望ましい。
【０００２】本発明者らは、もしスポンジ状耐熱金属が
焼入れにより一層脆弱に製造されていれば、スポンジ状
耐熱金属が一層容易に粉砕して粒子の状態になり、これ
ら粒子が圧縮力下で一層効果的に互いに付着すること、
及び、これを実施するには、窒素及び／又は酸素を、ス
ポンジ状金属の製造の際は通常の四塩化物の還元中に維
持される不活性雰囲気中へ、或いは通常の蒸留サイクル
後の従来型真空蒸留炉内の類似した不活性雰囲気中へ制
御状態で注入するのが良いことを見出した。
焼入れにより一層脆弱に製造されていれば、スポンジ状
耐熱金属が一層容易に粉砕して粒子の状態になり、これ
ら粒子が圧縮力下で一層効果的に互いに付着すること、
及び、これを実施するには、窒素及び／又は酸素を、ス
ポンジ状金属の製造の際は通常の四塩化物の還元中に維
持される不活性雰囲気中へ、或いは通常の蒸留サイクル
後の従来型真空蒸留炉内の類似した不活性雰囲気中へ制
御状態で注入するのが良いことを見出した。
【０００３】本発明者が考えている現時点における本発
明の最適実施態様は、窒素及び／又は酸素ガスを、スポ
ンジ状金属の製造の際、従来型還元炉内におけるマグネ
シウムによるスポンジ状金属の四塩化物の装入物の還元
中に通常維持される不活性ガス、例えばヘリウムガス又
はアルゴンガスの雰囲気中に注入することである。これ
により、スポンジ状金属生成物全体を通じて所望の焼入
れが得られるようになる。
明の最適実施態様は、窒素及び／又は酸素ガスを、スポ
ンジ状金属の製造の際、従来型還元炉内におけるマグネ
シウムによるスポンジ状金属の四塩化物の装入物の還元
中に通常維持される不活性ガス、例えばヘリウムガス又
はアルゴンガスの雰囲気中に注入することである。これ
により、スポンジ状金属生成物全体を通じて所望の焼入
れが得られるようになる。
【０００４】たとえば、従来法によれば、ジルコニウム
−ハフニウム・スポンジ状金属は、約５００〜約９００
ｐｐｍの酸素及び約３０ｐｐｍ未満の窒素を含有してい
る。酸素及び窒素の含有量がこのように少ないためにブ
リネル硬さ又はバーネル硬さ（Bernell hardness）が小
さく、即ち、約１０５〜１１５になる。このようにブリ
ネル硬さが小さいと、例えば軍需用として種々の成形物
の状態への押固めに必要な性質のスポンジ状金属微粉を
生じさせることは非常に困難であり、この用途の微粉で
は押固めのために過大な力を及ぼして生成物の所要の引
張り強さを獲得維持しなければならない。この原因は、
硬いスポンジと比べて比較的軟らかいスポンジの嵩密度
が高いことにある。所与のコンパクトに必要なかかる軟
質のスポンジの量（重量で表示）は通常、著しく硬いス
ポンジの重量範囲よりも１５％〜２０％多い。
−ハフニウム・スポンジ状金属は、約５００〜約９００
ｐｐｍの酸素及び約３０ｐｐｍ未満の窒素を含有してい
る。酸素及び窒素の含有量がこのように少ないためにブ
リネル硬さ又はバーネル硬さ（Bernell hardness）が小
さく、即ち、約１０５〜１１５になる。このようにブリ
ネル硬さが小さいと、例えば軍需用として種々の成形物
の状態への押固めに必要な性質のスポンジ状金属微粉を
生じさせることは非常に困難であり、この用途の微粉で
は押固めのために過大な力を及ぼして生成物の所要の引
張り強さを獲得維持しなければならない。この原因は、
硬いスポンジと比べて比較的軟らかいスポンジの嵩密度
が高いことにある。所与のコンパクトに必要なかかる軟
質のスポンジの量（重量で表示）は通常、著しく硬いス
ポンジの重量範囲よりも１５％〜２０％多い。
【０００５】本発明者は、もし不活性雰囲気としてヘリ
ウム又はアルゴンガスが通常維持されている還元炉内に
ガス状酸素及び／又は窒素の混合物を注入すると、酸素
及び／又は窒素化合物がかかる炉内に通常保たれている
反応温度（５００℃以上）で生成し、これらは、結果的
に得られたスポンジ状金属生成物中に分配されるので、
酸素含有量は約４０００〜約５０００ｐｐｍに、窒素含
有量は約８００〜約１０００ｐｐｍになる。これによ
り、かかるスポンジ状金属生成物の通常の平均ブリネル
硬さ（約１０５〜約１１５）が増大して約２５０〜約３
５０の平均ブリネル硬さになる。
ウム又はアルゴンガスが通常維持されている還元炉内に
ガス状酸素及び／又は窒素の混合物を注入すると、酸素
及び／又は窒素化合物がかかる炉内に通常保たれている
反応温度（５００℃以上）で生成し、これらは、結果的
に得られたスポンジ状金属生成物中に分配されるので、
酸素含有量は約４０００〜約５０００ｐｐｍに、窒素含
有量は約８００〜約１０００ｐｐｍになる。これによ
り、かかるスポンジ状金属生成物の通常の平均ブリネル
硬さ（約１０５〜約１１５）が増大して約２５０〜約３
５０の平均ブリネル硬さになる。
【０００６】従来型真空蒸留炉内で通常の蒸留サイクル
に続けて、スポンジ状金属生成物の類似の焼入れを実施
するのが良いが、還元工程中に得られたスポンジ状金属
のこの塊（regulus)のサイズが大きいことは、塊の外殻
だけが焼入れされて脆弱になるが、塊の内部は、焼入れ
処理の効果が無いままであることを意味する。したがっ
て、本発明のこの特徴は特定状況でのみ生じる。
に続けて、スポンジ状金属生成物の類似の焼入れを実施
するのが良いが、還元工程中に得られたスポンジ状金属
のこの塊（regulus)のサイズが大きいことは、塊の外殻
だけが焼入れされて脆弱になるが、塊の内部は、焼入れ
処理の効果が無いままであることを意味する。したがっ
て、本発明のこの特徴は特定状況でのみ生じる。
【０００７】実 験 例 １ ３標準立方フィート／時（以下、「scfh」と略記す
る。）のガス状酸素と２scfhのガス状窒素の混合物を従
来型還元炉内へ、５０scfhの通常のアルゴンガスと一緒
に、７０００lbs.の粗四塩化ジルコニウム粉末と１９６
０lbs.のマグネシウム金属の装入物で約８５０℃〜約１
０００℃の温度状態で実反応期間を通じて約１０時間の
間、通常運転中に導入し、次に、従前通り従来型真空蒸
留炉内で真空蒸留サイクルを実施した。
る。）のガス状酸素と２scfhのガス状窒素の混合物を従
来型還元炉内へ、５０scfhの通常のアルゴンガスと一緒
に、７０００lbs.の粗四塩化ジルコニウム粉末と１９６
０lbs.のマグネシウム金属の装入物で約８５０℃〜約１
０００℃の温度状態で実反応期間を通じて約１０時間の
間、通常運転中に導入し、次に、従前通り従来型真空蒸
留炉内で真空蒸留サイクルを実施した。
【０００８】還元炉内では、四塩化物とマグネシウムの
反応に先立って次の反応が起こり、ＺｒＯ2 とＺｒＮ
は、次の反応を起こさないで四塩化物中に分布したと考
えられる。
反応に先立って次の反応が起こり、ＺｒＯ2 とＺｒＮ
は、次の反応を起こさないで四塩化物中に分布したと考
えられる。
【０００９】
【数１】
【００１０】
【数２】
【００１１】
【数３】 スポンジ状金属生成物のブリネル硬さは平均２８０であ
り、酸素含有量は７８００ｐｐｍ、窒素含有量は９８０
ｐｐｍであることが判明した。
り、酸素含有量は７８００ｐｐｍ、窒素含有量は９８０
ｐｐｍであることが判明した。
【００１２】この比較的硬質な粗ジルコニウムスポンジ
状金属は全体が極めて脆弱であり粉砕が非常に良好に行
われた。結果的に得られたスポンジ状金属微粉は通常よ
りも小さい外力下で押し固めがなされた。
状金属は全体が極めて脆弱であり粉砕が非常に良好に行
われた。結果的に得られたスポンジ状金属微粉は通常よ
りも小さい外力下で押し固めがなされた。
【００１３】実 験 例 ２ 通常の方法で粗四塩化ジルコニウムの還元により得られ
た直径が約６フィート、長さが１．５フィートのサイズ
のジルコニウム−ハフニウム・スポンジ塊を、従来型蒸
留炉へ通してマグネシウムと塩化マグネシウムを除去
し、しかる後、同じ炉内において、真空を止め、炉内温
度を約９５０℃に下げ、炉内へ８５％アルゴンガスと１
０％酸素ガスと５％窒素ガスの混合物を圧送し、８時間
の間、かかるガス混合物を炉内に入れたままにした。生
成物塊は表面から約２〜３インチの深さしか適切に焼入
れされておらず、残りの内部は無影響のままであった。
た直径が約６フィート、長さが１．５フィートのサイズ
のジルコニウム−ハフニウム・スポンジ塊を、従来型蒸
留炉へ通してマグネシウムと塩化マグネシウムを除去
し、しかる後、同じ炉内において、真空を止め、炉内温
度を約９５０℃に下げ、炉内へ８５％アルゴンガスと１
０％酸素ガスと５％窒素ガスの混合物を圧送し、８時間
の間、かかるガス混合物を炉内に入れたままにした。生
成物塊は表面から約２〜３インチの深さしか適切に焼入
れされておらず、残りの内部は無影響のままであった。
【００１４】純ジルコニウムスポンジは、粗四塩化物か
らの製造方法と同様な方法で処理できるが、酸素及び／
又は窒素の添加は純ジルコニウム金属の原子炉用途にと
って適当ではないので、通常は不要である。
らの製造方法と同様な方法で処理できるが、酸素及び／
又は窒素の添加は純ジルコニウム金属の原子炉用途にと
って適当ではないので、通常は不要である。
【００１５】上記実験例は酸素と窒素の両方を用いて実
施したけれども、本発明者は、実験室における実験で
は、何れか一方だけを用いてもスポンジ状金属の所望の
焼入れが行われることを見出した。
施したけれども、本発明者は、実験室における実験で
は、何れか一方だけを用いてもスポンジ状金属の所望の
焼入れが行われることを見出した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ランデール ウエイン ワールクイスト アメリカ合衆国 ユタ州 オグデン ノー ス 400 イースト 2409
Claims (4)
- 【請求項１】 容易に粉砕でき且つ粉砕の結果得られた
破片を効率的にプレス成形物の状態に押し固めることが
できるような著しく脆弱なスポンジ状耐熱金属の製造方
法において、酸素と窒素から成る群より選択された一又
は二種以上の有効量のガスを不活性ガスと共に有効期間
にわたり、スポンジ状耐熱金属から成る装入物が入って
いて装入物に対して作動中の炉に導入することを特徴と
する方法。 - 【請求項２】 炉は還元炉であって、金属の四塩化物か
ら成る装入物をマグネシウムで還元してスポンジ状金属
の塊を生じさせるよう働いていることを特徴とする請求
項１の方法。 - 【請求項３】 炉は真空蒸留炉であり、スポンジ状金属
装入物は、還元炉内で従来法により得られ、真空蒸留炉
内で従来法により蒸留されたスポンジ状金属塊であり、
前記方法において、蒸留サイクルの実施後、真空蒸留炉
内の真空を止め、真空蒸留炉内の温度を下げた後、選択
したガスを不活性ガスと一緒に真空蒸留炉内に導入する
ことを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項４】 酸素ガスと窒素ガスの両方を炉内へ導入
して接触スポンジ状金属のブリネル硬さを約２５０〜約
３５０の範囲まで増大させることを特徴とする請求項１
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/532,301 US5080859A (en) | 1990-06-01 | 1990-06-01 | Process for hardening sponge refractory metals and pressing to form a shape |
| US532301 | 1990-06-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0617162A true JPH0617162A (ja) | 1994-01-25 |
Family
ID=24121213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3155577A Withdrawn JPH0617162A (ja) | 1990-06-01 | 1991-05-30 | 著しく脆弱なスポンジ状耐熱金属の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5080859A (ja) |
| JP (1) | JPH0617162A (ja) |
| FR (1) | FR2662706B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021257036A1 (en) | 2020-06-18 | 2021-12-23 | Yusuf Kaya | Automation system for warehouse |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5308378A (en) * | 1993-02-24 | 1994-05-03 | Westinghouse Electric Corp. | Surface passification of a group IVB metal sponge regulus |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5452608A (en) * | 1977-10-04 | 1979-04-25 | Nippon Mining Co Ltd | Manufacture of zirconium |
| DE2921593C2 (de) * | 1979-05-28 | 1984-02-02 | Gränges Nyby AB, Nybybruk | Verfahren und Vorrichtung zum Weiterzerkleinern von hydriertem, grobstückigem Material, insbes. Schrott aus Titan oder dessen Legierungen |
| JPS5672106A (en) * | 1979-11-13 | 1981-06-16 | Mazda Motor Corp | Production of iron powder |
| DE3019894A1 (de) * | 1980-05-23 | 1981-12-03 | Nyby Uddeholm AB, 64480 Torshälla | Verfahren und vorrichtung zum ueberfuehren von grobstueckigem material aus titanmetall oder dessen legierungen in pulverfoermiges material und presskoerper |
| JPS57140801A (en) * | 1981-02-26 | 1982-08-31 | Matsushita Electric Works Ltd | Production of sintered body |
| US4749409A (en) * | 1987-08-31 | 1988-06-07 | Hiroshi Ishizuka | Method of purifying refractory metal |
| US4925486A (en) * | 1989-08-09 | 1990-05-15 | Teledyne Industries, Inc. | Highly compactable zirconium sponge and its manufacture |
-
1990
- 1990-06-01 US US07/532,301 patent/US5080859A/en not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-05-29 FR FR9106470A patent/FR2662706B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1991-05-30 JP JP3155577A patent/JPH0617162A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021257036A1 (en) | 2020-06-18 | 2021-12-23 | Yusuf Kaya | Automation system for warehouse |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2662706B1 (fr) | 1994-12-09 |
| FR2662706A1 (fr) | 1991-12-06 |
| US5080859A (en) | 1992-01-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3953194A (en) | Process for reclaiming cemented metal carbide | |
| ES2222601T3 (es) | Compuestos reforzados por una dispersion a base de aleacion de titanio. | |
| RU2346891C2 (ru) | Получение высокочистого моноксида ниобия и изготовление из него конденсатора | |
| JPS5925003B2 (ja) | チタンを主体とする焼結性合金粉末の製造法 | |
| US2834667A (en) | Method of thermally reducing titanium oxide | |
| US2761776A (en) | Process for the manufacture of particulate metallic niobium | |
| CA2459579A1 (en) | Method of producing silicon metal particulates of reduced average size | |
| CA1251920A (en) | Process for the production of porous products made from boron or boron compounds | |
| JP2004510889A (ja) | クロムの精製方法 | |
| US2888325A (en) | Method of making boron nitride material and bodies | |
| CN112941365B (zh) | 一种残钛回收制备高性能粉末冶金钛及钛合金的方法 | |
| US2773787A (en) | Production of group iv-a metals | |
| US5080859A (en) | Process for hardening sponge refractory metals and pressing to form a shape | |
| US3914113A (en) | Titanium carbide preparation | |
| Mishra et al. | Synthesis of silicon carbide from rice husk in a packed bed arc reactor | |
| US3011983A (en) | Refractory and method of making the same | |
| US3342553A (en) | Process for making vanadium carbide briquettes | |
| Grabchuk et al. | Sintering of boron carbide containing small amounts of free carbon | |
| US2823116A (en) | Method of preparing sintered zirconium metal from its hydrides | |
| JPH02108999A (ja) | 中性子吸収ペレットの製造方法 | |
| US3066022A (en) | Process for the manufacture of pulverized iron | |
| US3786133A (en) | Titanium carbide preparation | |
| JPH07216474A (ja) | 高純度金属クロムの製造方法 | |
| US2237867A (en) | Method of making sponge iron powder | |
| KR102300837B1 (ko) | 마그네슘을 이용한 오프그레이드 타이타늄 스폰지의 탈산법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980806 |