JPH06177122A - 酸化ケイ素膜の形成方法 - Google Patents

酸化ケイ素膜の形成方法

Info

Publication number
JPH06177122A
JPH06177122A JP4352735A JP35273592A JPH06177122A JP H06177122 A JPH06177122 A JP H06177122A JP 4352735 A JP4352735 A JP 4352735A JP 35273592 A JP35273592 A JP 35273592A JP H06177122 A JPH06177122 A JP H06177122A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon oxide
silsesquioxane resin
film
semiconductor device
hydrogen silsesquioxane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP4352735A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3174416B2 (ja
Inventor
Motoi Sasaki
基 佐々木
Takashi Nakamura
隆司 中村
Katsutoshi Mine
勝利 峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DuPont Toray Specialty Materials KK
Original Assignee
Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning Toray Silicone Co Ltd filed Critical Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
Priority to JP35273592A priority Critical patent/JP3174416B2/ja
Priority to US08/148,744 priority patent/US5370904A/en
Priority to TW082109440A priority patent/TW247367B/zh
Priority to DE69309634T priority patent/DE69309634T2/de
Priority to EP93119492A priority patent/EP0604779B1/en
Priority to KR1019930027161A priority patent/KR100282684B1/ko
Publication of JPH06177122A publication Critical patent/JPH06177122A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3174416B2 publication Critical patent/JP3174416B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23—Oxides
    • C03C17/25—Oxides by deposition from the liquid phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
    • C03C17/30—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
    • C04B41/5035—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
    • C23C18/1212—Zeolites, glasses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/122—Inorganic polymers, e.g. silanes, polysilazanes, polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
    • C23C18/1275—Process of deposition of the inorganic material performed under inert atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
    • C23C18/1279—Process of deposition of the inorganic material performed under reactive atmosphere, e.g. oxidising or reducing atmospheres
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P14/00—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
    • H10P14/60—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials
    • H10P14/69—Inorganic materials
    • H10P14/692—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses
    • H10P14/6921—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses containing silicon
    • H10P14/6922—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses containing silicon the material containing Si, O and at least one of H, N, C, F or other non-metal elements, e.g. SiOC, SiOC:H or SiONC
    • H10P14/6925—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses containing silicon the material containing Si, O and at least one of H, N, C, F or other non-metal elements, e.g. SiOC, SiOC:H or SiONC the material comprising hydrogen silsesquioxane, e.g. HSQ
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21—Oxides
    • C03C2217/213—SiO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
    • C03C2218/32—After-treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P14/00—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
    • H10P14/60—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials
    • H10P14/63—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials characterised by the formation processes
    • H10P14/6326—Deposition processes
    • H10P14/6342—Liquid deposition, e.g. spin-coating, sol-gel techniques or spray coating
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P14/00—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
    • H10P14/60—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials
    • H10P14/66—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials characterised by the type of materials
    • H10P14/668—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials characterised by the type of materials the materials being characterised by the deposition precursor materials
    • H10P14/6681—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials characterised by the type of materials the materials being characterised by the deposition precursor materials the precursor containing a compound comprising Si
    • H10P14/6684—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials characterised by the type of materials the materials being characterised by the deposition precursor materials the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and oxygen
    • H10P14/6686—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials characterised by the type of materials the materials being characterised by the deposition precursor materials the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and oxygen the compound being a molecule comprising at least one silicon-oxygen bond and the compound having hydrogen or an organic group attached to the silicon or oxygen, e.g. a siloxane
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P14/00—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
    • H10P14/60—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials
    • H10P14/69—Inorganic materials
    • H10P14/692—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses
    • H10P14/6921—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses containing silicon
    • H10P14/69215—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses containing silicon the material being a silicon oxide, e.g. SiO2
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P14/00—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
    • H10P14/60—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials
    • H10P14/69—Inorganic materials
    • H10P14/692—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses
    • H10P14/6921—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses containing silicon
    • H10P14/6922—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses containing silicon the material containing Si, O and at least one of H, N, C, F or other non-metal elements, e.g. SiOC, SiOC:H or SiONC

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 基材表面に厚膜でかつクラックおよびピンホ
ールを有しない、有機溶剤に不溶の酸化ケイ素膜を形成
する方法を提供する。 【構成】 基材、半導体デバイスの表面に水素シルセス
キオキサン樹脂膜を形成し、次いで該樹脂膜の形成され
た該基材等を不活性ガス雰囲気下、２５０℃〜５００℃
（ただし、５００℃は含まない。）で、生成した酸化ケ
イ素中のケイ素原子結合水素原子の含有量が該水素シル
セスキオキサン樹脂中のケイ素原子結合水素原子の含有
量に対して８０％以下となるまで加熱して、該水素シル
セスキオキサン樹脂をセラミック状酸化ケイ素にするこ
とを特徴とする、酸化ケイ素膜の形成方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、基材表面に酸化ケイ素
膜を形成する方法に関し、詳しくは、基材表面に厚膜で
かつクラックおよびピンホールを有しない、有機溶剤に
不溶の酸化ケイ素膜を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】基材表面を保護するため、基材表面に保
護膜が形成されることは、一般的であり、特に、電気・
電子産業においては、近年の半導体デバイスの高集積化
・多層化に伴い、半導体デバイスの複雑化および半導体
デバイス表面の凸凹が著しくなり、半導体デバイスを、
機械的損傷、化学的損傷、静電的損傷、イオン性汚染、
非イオン性汚染および放射線汚染等から保護するため、
および半導体デバイス表面の凹凸を平坦化するため、半
導体デバイス表面にパッシベーション膜および層間絶縁
膜が形成される。
【０００３】半導体デバイス表面に形成されるパッシベ
ーション膜および層間絶縁膜としては、一般に酸化ケイ
素膜が用いられる。半導体デバイス表面に酸化ケイ素膜
を形成する方法としては、例えば、ＣＶＤ（化学気相蒸
着）法およびスピンコート法があり、スピンコート法に
より半導体デバイス表面に酸化ケイ素膜を形成する方法
としては、例えば、半導体デバイス等の基材表面に水素
シルセスキオキサン樹脂膜を形成し、次いで該樹脂膜の
形成された該基材を不活性ガス雰囲気下、５００℃〜１
０００℃に加熱することによる酸化ケイ素膜の形成方法
（特開平３−１８３６７５号公報参照）が提案されてい
る。
【０００４】しかし、特開平３−１８３６７５号により
提案された酸化ケイ素膜の形成方法は、０．６μｍ（６
０００オングストローム）以上の膜厚を有する酸化ケイ
素膜を形成することができず、このため半導体デバイス
表面の凹凸、即ち、０．６μｍ（６０００オングストロ
ーム）以上の段差を有する半導体デバイス表面の凹凸を
完全に平坦化することができないという問題があり、ま
たこの方法により厚膜の酸化ケイ素膜を得ようとする
と、酸化ケイ素膜にクラックおよびピンホールを生じ、
半導体デバイスの信頼性を著しく低下させるという問題
があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、特開平
３−１８３６７５号により提案された方法では、厚膜の
酸化ケイ素膜を形成することができない原因について鋭
意検討し、生成した酸化ケイ素中のケイ素原子結合水素
原子の含有量を０％とするために５００℃〜１０００℃
という高すぎる温度で加熱しているためであることを見
いだした。ところが、生成した酸化ケイ素膜のケイ素結
合水素原子の含有量が原料の水素シルセスキオキサン樹
脂中のケイ素原子結合水素原子の含有量に対して８０％
以下であれば、半導体デバイス表面のパッシベーション
膜および層間絶縁膜として十分に機能することを見いだ
した。そこで、半導体デバイス表面のパッシベーション
膜および層間絶縁膜として機能することができ、かつ半
導体デバイス表面の凹凸を十分平坦化することができる
厚膜の酸化ケイ素膜を、クラックおよびピンホールを生
じることなく形成することができる酸化ケイ素膜の形成
方法ついて鋭意検討した結果、本発明に到達した。
【０００６】すなわち、本発明の目的は、基材表面に水
素シルセスキオキサン樹脂膜を形成し、次いで該樹脂膜
の形成された該基材を加熱することにより、厚膜でかつ
クラックおよびピンホールを有しない、有機溶剤に不溶
の酸化ケイ素膜を形成する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段およびその作用】本発明
は、 基材表面に水素シルセスキオキサン樹脂膜を形
成し、次いで該樹脂膜の形成された該基材を不活性ガス
雰囲気下、２５０℃〜５００℃（ただし、５００℃は含
まない。）で、生成した酸化ケイ素中のケイ素原子結合
水素原子の含有量が該水素シルセスキオキサン樹脂中の
ケイ素原子結合水素原子の含有量に対して８０％以下と
なるまで加熱して、該水素シルセスキオキサン樹脂をセ
ラミック状酸化ケイ素にすることを特徴とする、酸化ケ
イ素膜の形成方法、 半導体デバイス表面に水素シル
セスキオキサン樹脂膜を形成し、次いで該樹脂膜の形成
された該半導体デバイスを不活性ガス雰囲気下、２５０
℃〜５００℃（ただし、５００℃は含まない。）で、生
成した酸化ケイ素中のケイ素原子結合水素原子の含有量
が該水素シルセスキオキサン樹脂中のケイ素原子結合水
素原子の含有量に対して８０％以下となるまで加熱し
て、該水素シルセスキオキサン樹脂をセラミック状酸化
ケイ素にすることを特徴とする、酸化ケイ素膜の形成方
法、および 半導体デバイス表面に水素シルセスキオ
キサン樹脂膜を形成して該半導体デバイス表面の凹凸を
平坦化し、次いで該樹脂膜の形成された該半導体デバイ
スを不活性ガス雰囲気下、２５０℃〜５００℃（ただ
し、５００℃は含まない。）で、生成する酸化ケイ素中
のケイ素原子結合水素原子の含有量が該水素シルセスキ
オキサン樹脂中のケイ素原子結合水素原子の含有量に対
して８０％以下となるまで加熱して、該水素シルセスキ
オキサン樹脂をセラミック状酸化ケイ素にすることを特
徴とする、酸化ケイ素膜の形成方法に関する。
【０００８】本発明の、酸化ケイ素膜の形成方法につい
て詳細に説明する。
【０００９】本発明において、基材表面を被覆するため
に使用する水素シルセスキオキサン樹脂は、一般式： （ＨＳｉＯ3/2）n （式中、ｎは整数である。）で表される化合物であり、
その末端基、分子量および構造は特に限定されず、好ま
しくは分子量約４００〜１００，０００であり、その粘
度および軟化点等の物理特性は特に限定されない。ま
た、本発明で使用する水素シルセスキオキサン樹脂中の
ケイ素原子結合水素原子の含有量は特に限定されず、分
子量、末端基の種類により異なり、一般に、ケイ素原子
結合水素原子の含有量は、水素シルセスキオキサン樹脂
に対して１．５〜２．５重量％である。
【００１０】このような水素シルセスキオキサンの製造
方法は特に限定されず、その製造方法として具体的に
は、トリクロロシランをベンゼンスルホン酸およびトル
エンスルホン酸の結晶水で加水分解する方法（米国特許
第３，６１５，２７２号明細書参照）、トリクロロシラ
ンを希薄溶液中で微量の水と加水分解する方法（特開昭
６０−８６０１７号公報参照）が例示される。
【００１１】本発明において、基材表面に水素シルセス
キオキサン樹脂膜を形成する方法は特に限定されず、こ
の方法として具体的には、水素シルセスキオキサン樹脂
を有機溶剤に溶解してなる溶液をスピンコートし、また
は噴霧し、あるいは該溶液にディッピングし、次いで溶
剤を除去して、基材表面に水素シルセスキオキサン樹脂
膜を形成する方法、または低分子量の水素シルセスキオ
キサン樹脂を減圧下で加熱し、基材表面に該樹脂を蒸着
する方法が例示され、好ましくは前者の方法である。
【００１２】前者の方法において、水素シルセスキオキ
サン樹脂を溶解するために使用する有機溶剤は特に限定
されないが、この有機溶剤として好ましくは、その構造
中に活性水素を有しない有機溶剤であり、このような有
機溶剤として具体的には、トルエン，キシレン等の芳香
族系溶剤；ヘキサン，ヘプタン，オクタン等の脂肪族系
溶剤；メチルエチルケトン，メチルイソブチルケトン等
のケトン系用溶剤；酢酸ブチル，酢酸イソアミル等のエ
ステル系溶剤；１，１，１，３，３，３−ヘキサメチル
ジシロキサン，１，１，３，３−テトラメチルジシロキ
サン等の鎖状シロキサン，１，１，３，３，５，５，
７，７−オクタメチルテトラシクロシロキサン，１，
３，５，７−テトラメチルテトラシクロシロキサン等の
環状シロキサン，テトラメチルシラン，ジメチルジエチ
ルシラン等のシラン化合物等のシリコーン系溶剤が挙げ
られ、さらに上記有機溶剤の２種以上を混合して使用す
ることもできる。
【００１３】また、本発明において、水素シルセスキオ
キサン樹脂膜を形成するために使用する基材は特に限定
されず、このような基材として具体的には、ガラス基
材，セラミック基材，金属基材，半導体デバイスが例示
され、特に好ましくは半導体デバイスである。このよう
な半導体デバイスは表面に凹凸を有していてもよく、本
発明の酸化ケイ素膜の形成方法により、このような半導
体デバイス表面の凹凸を平坦化することができる。
【００１４】次いで、水素シルセスキオキサン樹脂膜の
形成された基材を、不活性ガス雰囲気下、２５０℃〜５
００℃（ただし、５００℃は含まない。）で、生成する
酸化ケイ素中のケイ素原子結合水素原子の含有量が該水
素シルセスキオキサン樹脂中のケイ素原子結合水素原子
の含有量に対して８０％以下となるまで加熱する。
【００１５】本発明において、使用することのできる不
活性ガスは特に限定されず、このような不活性ガスとし
て具体的には、窒素ガス，アルゴンガス，ヘリウムガ
ス，ネオンガスが例示され、産業上入手が容易で、安価
であることから窒素ガスであることが好ましい。
【００１６】本発明において、水素シルセスキオキサン
樹脂膜の形成された基材を加熱する温度は、２５０℃〜
５００℃（ただし、５００℃は含まない。）の範囲であ
る。これは、加熱温度が２５０℃未満であると、水素シ
ルセスキオキサン樹脂が十分にセラミック状酸化ケイ素
とならず、このため有機溶剤に可溶であり、パッシベー
ション膜または層間絶縁膜として不適であり、また加熱
温度が５００℃以上であると、厚膜でクラックおよびピ
ンホールのない酸化ケイ素膜を形成することができなく
なるからである。また、加熱する時間は、生成する酸化
ケイ素中のケイ素原子結合水素原子の含有量が原料の水
素シルセスキオキサン樹脂中のケイ素原子結合水素原子
の含有量に対して８０％以下となるような時間であれば
特に限定されない。これは、生成した酸化ケイ素中のケ
イ素原子結合水素原子の含有量が原料である水素シルセ
スキオキサン樹脂中のケイ素原子結合水素原子の含有量
に対して８０％をこえると、生成した酸化ケイ素が有機
溶剤に可溶であり、パッシベーション膜および層間絶縁
膜として機能しなくなるからである。加熱時間は、加熱
温度によって、必要な加熱時間が異なるので一律に規定
することができないが、例えば、４５０℃では１時間前
後であり、４００℃では２時間前後であり、３５０℃で
は３時間前後であり、３００℃では３時間前後であり、
２５０℃では４時間前後であることが好ましい。
【００１７】基材表面に形成された水素シルセスキオキ
サン樹脂膜中のケイ素原子結合水素原子の含有量および
酸化ケイ素膜中のケイ素原子結合水素原子の含有量は、
赤外線分光光度計により測定することができる。本発明
において、酸化ケイ素膜中のケイ素原子結合水素原子の
含有量が、原料である水素シルセスキオキサン樹脂中の
ケイ素原子結合水素原子の含有量に対して８０％以下と
なる時間は、赤外線分光光度計により、水素シルセスキ
オキサン樹脂膜中のＳｉＯＳｉピーク（１１００cm-1付
近）に対するＳｉＨピーク（２２５０cm-1付近）の強度
Ｋと、生成する酸化ケイ素中のＳｉＯＳｉピーク（１１
００cm-1付近）に対するＳｉＨピーク（２２５０cm-1付
近）の強度Ｋ’とにより、その強度比（Ｋ’／Ｋ）から
容易に求めることができる。
【００１８】本発明の酸化ケイ素膜の形成方法による
と、０．６μｍ以上のパッシベーション膜および層間絶
縁膜として機能できる厚膜の酸化ケイ素膜、例えば、
１．０μｍ以上の膜厚を有する酸化ケイ素膜を、クラッ
クおよびピンホールを生じることなく形成することがで
き、また本発明の方法では、酸化ケイ素膜の架橋密度を
自由に制御し、生成する酸化ケイ素膜の内部ストレスを
緩和することができるという効果をも有する。さらに、
本発明の方法では、加熱温度２５０℃〜５００℃（ただ
し、５００℃は含まない。）で、酸化ケイ素膜を形成す
ることができるため、半導体デバイスの回路配線に使用
されているアルミニウムを溶融劣化することがないの
で、半導体デバイス表面のパッシベーション膜および層
間絶縁膜の形成方法として有用である。
【００１９】本発明の方法は、本発明の方法により得ら
れた酸化ケイ素膜を有する基材表面に、さらに酸化ケイ
素膜や有機樹脂膜を形成することができるので、多層半
導体デバイスの層間絶縁膜の形成方法として有用であ
る。
【００２０】
【実施例】本発明を実施例および比較例により詳細に説
明する。なお、半導体デバイス表面に形成された水素シ
ルセスキオキサン樹脂膜中のケイ素原子結合水素原子の
含有量に対する酸化ケイ素膜中のケイ素原子結合水素原
子の含有量の値は、以下のようにして測定した。
【００２１】赤外線分光光度計により、半導体デバイス
表面に形成された水素シルセスキオキサン樹脂膜中のＳ
ｉＯＳｉによるピーク（１１００cm-1付近）の強度Ｉ
SiOSiとＳｉＨによるピーク（２２５０cm-1付近）の強
度ＩSiHとを求め、その比Ｋ＝ＩS iH／ＩSiOSiを求め
る。次いで、半導体デバイス表面に形成された酸化ケイ
素膜中のＳｉＯによるピーク（１１００cm-1付近）の強
度Ｉ’SiOSiとＳｉＨによるピーク（２２５０cm-1付
近）の強度Ｉ’SiHとを求め、その比Ｋ’＝Ｉ’SiH／
Ｉ’Si OSiを求める。そして、それぞれの比Ｋ’／Ｋを
求める。
【００２２】
【参考例１】特公昭４７−３１８３８号公報に記載され
た方法により、水素シルセスキオキサン樹脂を調製し
た。３．７５モルの硫酸と２．２５モルの発煙硫酸の混
合物に、混合物の液温４５〜６０℃で６モルのトルエン
を１時間かけて滴下し、さらに３０分間４５℃で加熱
し、トルエンスルホン酸１水和物を得た。そこへ、３０
℃で１モルのトリクロロシランと６．６モルのトルエン
混合物を５時間かけて滴下し、さらに３０分間４５℃で
加熱した。放冷、分液後、下層のトルエンスルホン酸層
を除去した後、上層中に含まれる酸を除くために、適量
の硫酸／水（５０／５０重量比）で洗浄し、次いで適量
の硫酸／水（２５／７５重量比）さらに純水で洗浄し
た。次に水を完全に除去するために、共沸脱水を１時間
行った。このようにして得られたトルエン溶液を６０℃
で、真空ポンプで減圧し、トルエンを除去し、水素シル
セスキオキサン樹脂Ａを調製した。この水素シルセスキ
オキサン樹脂Ａは、数平均分子量（以下、Ｍｎと略記す
る。）が１６５０であり、重量平均分子量／数平均分子
量（以下、Ｍｗ／Ｍｎと略記する。）が１９．４であっ
た。
【００２３】続いて、十分乾燥させた高品位ガラス製１
Ｌ丸底フラスコ中に２０ｇの水素シルセスキオキサン樹
脂Ａを入れ、十分に脱水したトルエン８０ｇを加えて十
分に溶解させた。系全体を２５℃に保ち、系内は溶剤が
系外に飛散しない程度に窒素でパージし、分別終了まで
パージを続けた。溶液を激しく攪拌した状態で５０ｇの
十分に脱水したアセトニトリルを１時間かけて滴下し
た。１２時間ほど静置した後、沈降物を除去した。次い
で、沈降物を除いた溶液に、新たに２００ｇの十分に脱
水したアセトニトリルを４時間かけて滴下した。生成し
た沈降物を採取し、残存する溶剤を常温で真空乾燥によ
り除去して、水素シルセスキオキサン樹脂Ｂを調製し
た。この水素シルセスキオキサン樹脂ＢのＭｎは１１４
００、Ｍｗ／Ｍｎは２．８８で、イオン性不純物および
金属不純物は各々１ppm以下であった。
【００２４】
【実施例１】水素シルセスキオキサン樹脂Ｂをメチルイ
ソブチルケトン（以下、ＭＩＢＫと略記する。）に溶解
し、３０重量％溶液を調製した。この溶液を半導体デバ
イス基板（段差１．０μｍ）上にスピンコートし、最大
厚さ１．３９μｍの水素シルセスキオキサン樹脂膜を得
た。膜形成後、この半導体デバイス基板を、純窒素雰囲
気下、２５℃で２０時間放置し、引き続き４００℃で２
時間加熱した。その後、純窒素雰囲気で徐冷し、室温ま
で冷却した。半導体デバイス基板上に形成された酸化ケ
イ素膜の特性を測定したところ、最大厚さ１．２３μｍ
であり、半導体デバイス表面の凸凹を均一に平坦化でき
ており、またこの酸化ケイ素膜にはクラックおよびピン
ホールがないことが確認された。また、酸化ケイ素膜中
のケイ素原子結合水素原子の含有量が、赤外線分光光度
計による定量の結果、加熱前の水素シルセスキオキサン
樹脂膜中のケイ素原子結合水素原子の含有量に対して５
１％になっていることが確認された。また、得られた酸
化ケイ素膜は、ＭＩＢＫ等の有機溶剤に対して不溶であ
ることが確認された。
【００２５】
【実施例２】水素シルセスキオキサン樹脂ＢをＭＩＢＫ
に溶解し、３０重量％溶液を調製した。この溶液を半導
体デバイス基板（段差０．７５μｍ）上にスピンコート
し、最大厚さ１．２０μｍの水素シルセスキオキサン樹
脂膜を形成した。膜形成後、半導体デバイス基板を純窒
素雰囲気下、２５℃で２０時間放置し、引き続き４５０
℃で１時間加熱した。純窒素雰囲気で徐冷し、室温にな
るまで冷却した。半導体デバイス基板上に形成された酸
化ケイ素膜の特性を測定したところ、最大厚さ１．００
μｍであり、半導体デバイス表面の凸凹を均一に平坦化
できており、またこの酸化ケイ素膜にはクラックおよび
ピンホールがないことが確認された。また、酸化ケイ素
膜中のケイ素原子結合水素原子の含有量が、赤外線分光
光度計による定量の結果、加熱前の水素シルセスキオキ
サン樹脂膜中のケイ素原子結合水素原子の含有量に対し
て２８％になっていることが確認された。また、この酸
化ケイ素膜はＭＩＢＫ等の有機溶剤に対して不溶である
ことが確認された。
【００２６】
【比較例１】水素シルセスキオキサン樹脂ＢをＭＩＢＫ
に溶解し、３０重量％溶液を調製した。この溶液を半導
体デバイス基板（段差０．７５μｍ）上にスピンコート
し、最大厚さ１．２０μｍの水素シルセスキオキサン樹
脂膜を形成した。膜形成後、半導体デバイス基板を酸素
雰囲気下、２５℃で２０時間放置し、引き続き４５０℃
で１時間加熱した。窒素雰囲気で徐冷し、室温になるま
で冷却した。半導体デバイス基板上に形成された酸化ケ
イ素膜の最大厚さは０．８２μｍであったが、酸化ケイ
素膜の表面にクラックが多数生じており、半導体デバイ
ス表面の凸凹を均一に平坦化できていないことが確認さ
れた。また、酸化ケイ素膜中のケイ素原子結合水素原子
の含有量が、赤外線分光光度計による定量の結果、加熱
前の水素シルセスキオキサン樹脂膜中のケイ素原子結合
水素原子の含有量に対して８％になっていることが確認
された。
【００２７】
【実施例３】水素シルセスキオキサン樹脂ＢをＭＩＢＫ
に溶解し、３０重量％溶液を調製した。この溶液を半導
体デバイス基板（段差０．７５μｍ）上にスピンコート
し、最大厚さ１．１５μｍの水素シルセスキオキサン樹
脂膜を形成した。膜形成後、半導体デバイス基板を純窒
素雰囲気下、２５℃で２０時間放置し、引き続き２５０
℃で４時間加熱した。純窒素雰囲気で徐冷し、室温にな
るまで冷却した。半導体デバイス基板上に形成した酸化
ケイ素膜の特性を測定したところ、最大厚さ１．０３μ
ｍで、半導体デバイス表面の凸凹を均一に平坦化できて
おり、またこの酸化ケイ素膜にはクラックおよびピンホ
ールがないことが確認された。また、この酸化ケイ素膜
中のケイ素原子結合水素原子の含有量が、赤外線分光光
度計による定量の結果、加熱前の水素シルセスキオキサ
ン樹脂膜中のケイ素原子結合水素原子の含有量に対して
８０％になっていることが確認された。また、この酸化
ケイ素膜はＭＩＢＫ等の有機溶剤に不溶であることが確
認された。
【００２８】
【比較例２】水素シルセスキオキサン樹脂ＢをＭＩＢＫ
に溶解し、３０重量％溶液を調製した。この溶液を半導
体デバイス基板（段差０．７５μｍ）上にスピンコート
し、最大厚さ１．１５μｍの水素シルセスキオキサン樹
脂膜を形成した。膜形成後、シリコン基板を純窒素雰囲
気下、２５℃で２０時間放置し、引き続き２００℃で４
時間加熱した。純窒素雰囲気で徐冷し、室温になるまで
冷却した。半導体デバイス基板上に形成した酸化ケイ素
膜の特性を測定したところ、この酸化ケイ素膜にはクラ
ックおよびピンホールがなかったが、トルエンに再溶解
してしまった。また、この酸化ケイ素膜中のケイ素原子
結合水素原子の含有量が、赤外線分光光度計による定量
の結果、加熱前の水素シルセスキオキサン樹脂膜中のケ
イ素原子結合水素原子の含有量に対して１００％であ
り、全くセラミック化が生じていないことが確認され
た。
【００２９】
【比較例３】水素シルセスキオキサン樹脂ＢをＭＩＢＫ
に溶解し、３０重量％溶液を調製した。この溶液を半導
体デバイス基板（段差１．０μｍ）上にスピンコート
し、最大厚さ１．２４μｍの水素シルセスキオキサン樹
脂膜を形成した。膜形成後、半導体デバイス基板を純窒
素雰囲気下、２５℃で２０時間放置し、引き続き６００
℃で１時間加熱した。純窒素雰囲気で徐冷し、室温にな
るまで冷却した。半導体デバイス基板上に形成された酸
化ケイ素膜には、クラックが多数生じていることが確認
された。また、この酸化ケイ素膜中のケイ素原子結合水
素原子の含有量が、赤外線分光光度計による定量の結
果、加熱前の水素シルセスキオキサン樹脂膜中のケイ素
原子結合水素原子の含有量に対して０％であり、完全に
セラミック化が生じていることが確認された。
【００３０】
【発明の効果】本発明の酸化ケイ素膜の形成方法は、厚
膜でクラックおよびピンホールを有しない、有機溶剤に
不溶の酸化ケイ素膜を形成することができるという特徴
を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 峰 勝利 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基材表面に水素シルセスキオキサン樹脂
    膜を形成し、次いで該樹脂膜の形成された該基材を不活
    性ガス雰囲気下、２５０℃〜５００℃（ただし、５００
    ℃は含まない。）で、生成した酸化ケイ素中のケイ素原
    子結合水素原子の含有量が該水素シルセスキオキサン樹
    脂中のケイ素原子結合水素原子の含有量に対して８０％
    以下となるまで加熱して、該水素シルセスキオキサン樹
    脂をセラミック状酸化ケイ素にすることを特徴とする、
    酸化ケイ素膜の形成方法。
  2. 【請求項２】 半導体デバイス表面に水素シルセスキオ
    キサン樹脂膜を形成し、次いで該樹脂膜の形成された該
    半導体デバイスを不活性ガス雰囲気下、２５０℃〜５０
    ０℃（ただし、５００℃は含まない。）で、生成した酸
    化ケイ素中のケイ素原子結合水素原子の含有量が該水素
    シルセスキオキサン樹脂中のケイ素原子結合水素原子の
    含有量に対して８０％以下となるまで加熱して、該水素
    シルセスキオキサン樹脂をセラミック状酸化ケイ素にす
    ることを特徴とする、酸化ケイ素膜の形成方法。
  3. 【請求項３】 半導体デバイス表面に水素シルセスキオ
    キサン樹脂膜を形成して該半導体デバイス表面の凹凸を
    平坦化し、次いで該樹脂膜の形成された該半導体デバイ
    スを不活性ガス雰囲気下、２５０℃〜５００℃（ただ
    し、５００℃は含まない。）で、生成する酸化ケイ素中
    のケイ素原子結合水素原子の含有量が該水素シルセスキ
    オキサン樹脂中のケイ素原子結合水素原子の含有量に対
    して８０％以下となるまで加熱して、該水素シルセスキ
    オキサン樹脂をセラミック状酸化ケイ素にすることを特
    徴とする、酸化ケイ素膜の形成方法。
JP35273592A 1992-12-10 1992-12-10 酸化ケイ素膜の形成方法 Expired - Lifetime JP3174416B2 (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP35273592A JP3174416B2 (ja) 1992-12-10 1992-12-10 酸化ケイ素膜の形成方法
US08/148,744 US5370904A (en) 1992-12-10 1993-10-29 Method for the formation of silicon oxide films
TW082109440A TW247367B (ja) 1992-12-10 1993-11-10
DE69309634T DE69309634T2 (de) 1992-12-10 1993-12-03 Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxidschichten
EP93119492A EP0604779B1 (en) 1992-12-10 1993-12-03 Method for the formation of silicon oxide films
KR1019930027161A KR100282684B1 (ko) 1992-12-10 1993-12-10 산화 실리콘막 형성방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP35273592A JP3174416B2 (ja) 1992-12-10 1992-12-10 酸化ケイ素膜の形成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06177122A true JPH06177122A (ja) 1994-06-24
JP3174416B2 JP3174416B2 (ja) 2001-06-11

Family

ID=18426081

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP35273592A Expired - Lifetime JP3174416B2 (ja) 1992-12-10 1992-12-10 酸化ケイ素膜の形成方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5370904A (ja)
EP (1) EP0604779B1 (ja)
JP (1) JP3174416B2 (ja)
KR (1) KR100282684B1 (ja)
DE (1) DE69309634T2 (ja)
TW (1) TW247367B (ja)

Families Citing this family (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2027031A1 (en) * 1989-10-18 1991-04-19 Loren A. Haluska Hermetic substrate coatings in an inert gas atmosphere
EP0686680A4 (en) * 1993-12-27 1996-07-24 Kawasaki Steel Co INSULATING FILM FOR SEMICONDUCTOR DEVICES, COATING FLUID USED TO FORM THE FILM, AND PROCESS FOR PRODUCING SAID FILM
US5530293A (en) 1994-11-28 1996-06-25 International Business Machines Corporation Carbon-free hydrogen silsesquioxane with dielectric constant less than 3.2 annealed in hydrogen for integrated circuits
US5618878A (en) * 1995-04-07 1997-04-08 Dow Corning Corporation Hydrogen silsesquioxane resin coating composition
US5508238A (en) * 1995-05-11 1996-04-16 Dow Corning Corporation Monolithic ceramic bodies using modified hydrogen silsesquioxane resin
JP3070450B2 (ja) * 1995-07-14 2000-07-31 ヤマハ株式会社 多層配線形成法
JP3149739B2 (ja) * 1995-07-14 2001-03-26 ヤマハ株式会社 多層配線形成法
US5707683A (en) * 1996-02-22 1998-01-13 Dow Corning Corporation Electronic coating composition method of coating an electronic substrate, composition and article
US6020410A (en) * 1996-10-29 2000-02-01 Alliedsignal Inc. Stable solution of a silsesquioxane or siloxane resin and a silicone solvent
JP3123449B2 (ja) * 1996-11-01 2001-01-09 ヤマハ株式会社 多層配線形成法
JP3082688B2 (ja) * 1996-11-05 2000-08-28 ヤマハ株式会社 配線形成法
JP3225872B2 (ja) 1996-12-24 2001-11-05 ヤマハ株式会社 酸化シリコン膜形成法
JPH10247686A (ja) * 1996-12-30 1998-09-14 Yamaha Corp 多層配線形成法
EP0857705B1 (en) * 1997-02-07 2002-07-31 Dow Corning Corporation Method of producing coatings on electronic substrates
US5707681A (en) * 1997-02-07 1998-01-13 Dow Corning Corporation Method of producing coatings on electronic substrates
US6743856B1 (en) 1997-04-21 2004-06-01 Honeywell International Inc. Synthesis of siloxane resins
US6143855A (en) * 1997-04-21 2000-11-07 Alliedsignal Inc. Organohydridosiloxane resins with high organic content
US6218497B1 (en) 1997-04-21 2001-04-17 Alliedsignal Inc. Organohydridosiloxane resins with low organic content
US6015457A (en) * 1997-04-21 2000-01-18 Alliedsignal Inc. Stable inorganic polymers
JP3164019B2 (ja) 1997-05-21 2001-05-08 日本電気株式会社 酸化シリコン膜およびその形成方法と成膜装置
TW392288B (en) * 1997-06-06 2000-06-01 Dow Corning Thermally stable dielectric coatings
US5866197A (en) * 1997-06-06 1999-02-02 Dow Corning Corporation Method for producing thick crack-free coating from hydrogen silsequioxane resin
US5866945A (en) * 1997-10-16 1999-02-02 Advanced Micro Devices Borderless vias with HSQ gap filled patterned metal layers
US6018002A (en) * 1998-02-06 2000-01-25 Dow Corning Corporation Photoluminescent material from hydrogen silsesquioxane resin
US6177199B1 (en) 1999-01-07 2001-01-23 Alliedsignal Inc. Dielectric films from organohydridosiloxane resins with low organic content
US6218020B1 (en) 1999-01-07 2001-04-17 Alliedsignal Inc. Dielectric films from organohydridosiloxane resins with high organic content
US5906859A (en) * 1998-07-10 1999-05-25 Dow Corning Corporation Method for producing low dielectric coatings from hydrogen silsequioxane resin
US6136729A (en) * 1998-08-12 2000-10-24 Advanced Micro Devices, Inc. Method for improving semiconductor dielectrics
US6197703B1 (en) 1998-08-17 2001-03-06 Advanced Micro Devices, Inc. Apparatus and method for manufacturing semiconductors using low dielectric constant materials
US6281115B1 (en) 1998-11-16 2001-08-28 Industrial Technology Research Institute Sidewall protection for a via hole formed in a photosensitive, low dielectric constant layer
US6177143B1 (en) 1999-01-06 2001-01-23 Allied Signal Inc Electron beam treatment of siloxane resins
JP3125781B2 (ja) * 1999-03-03 2001-01-22 ヤマハ株式会社 半導体装置の製法
US6472076B1 (en) 1999-10-18 2002-10-29 Honeywell International Inc. Deposition of organosilsesquioxane films
US6440550B1 (en) * 1999-10-18 2002-08-27 Honeywell International Inc. Deposition of fluorosilsesquioxane films
JP2001214127A (ja) * 2000-01-31 2001-08-07 Dow Corning Toray Silicone Co Ltd 電気絶縁性薄膜形成性樹脂組成物、および電気絶縁性薄膜の形成方法
JP2001291427A (ja) * 2000-04-06 2001-10-19 Dow Corning Toray Silicone Co Ltd 電気絶縁性薄膜形成性樹脂組成物、および電気絶縁性薄膜の形成方法
US7439111B2 (en) * 2004-09-29 2008-10-21 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Semiconductor device and manufacturing method thereof
EP2736981A4 (en) * 2011-07-29 2015-03-25 SiOx ApS CORROSION PROTECTION WITH REACTIVE SILICONE OXIDE PROCESSORS
EP2719671A1 (de) * 2012-10-15 2014-04-16 Glashandelsgesellschaft Profi mbH Beschichetes Glas
US20250309244A1 (en) * 2024-03-28 2025-10-02 International Business Machines Corporation Conversion-type positive electrode with an inorganic top layer

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3615272A (en) * 1968-11-04 1971-10-26 Dow Corning Condensed soluble hydrogensilsesquioxane resin
JPS6086017A (ja) * 1983-10-17 1985-05-15 Fujitsu Ltd ポリハイドロジエンシルセスキオキサンの製法
CA2010335A1 (en) * 1989-03-09 1990-09-09 Ronald H. Baney Method for protective coating superconductors
CA2027031A1 (en) * 1989-10-18 1991-04-19 Loren A. Haluska Hermetic substrate coatings in an inert gas atmosphere
US5118530A (en) * 1990-11-28 1992-06-02 Dow Corning Corporation Use of hydrogen silsesquioxane resin fractions as coating materials
US5145723A (en) * 1991-06-05 1992-09-08 Dow Corning Corporation Process for coating a substrate with silica
CA2088107A1 (en) * 1992-02-24 1993-08-25 Ronald Howard Baney Silicone infiltrated ceramic nanocomposite coatings
JP6103689B2 (ja) 2012-12-26 2017-03-29 ホーチキ株式会社 誘電体素子

Also Published As

Publication number Publication date
EP0604779A1 (en) 1994-07-06
DE69309634D1 (de) 1997-05-15
KR100282684B1 (ko) 2001-03-02
JP3174416B2 (ja) 2001-06-11
TW247367B (ja) 1995-05-11
DE69309634T2 (de) 1997-10-16
US5370904A (en) 1994-12-06
EP0604779B1 (en) 1997-04-09
KR940014263A (ko) 1994-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3174416B2 (ja) 酸化ケイ素膜の形成方法
JP3174417B2 (ja) 酸化ケイ素膜の形成方法
JP3210457B2 (ja) 酸化ケイ素膜の形成方法
US6177143B1 (en) Electron beam treatment of siloxane resins
US5043789A (en) Planarizing silsesquioxane copolymer coating
EP1245642B1 (en) Siloxane-based resin and method for forming an insulating film between interconnecting layers in wafers
US4981530A (en) Planarizing ladder-type silsesquioxane polymer insulation layer
EP0677872A1 (en) Method of forming Si-O containing coatings
US20040024164A1 (en) Siloxane-based resin and method for forming insulating film between interconnect layuers in semiconductor devices by using the same
JP2004509191A (ja) 有機シリケート重合体の製造方法
EP0935632B1 (en) Stable solutions of a silsesquioxane or siloxane resin and a silicone solvent
KR100451044B1 (ko) 유기실리케이트 중합체의 제조방법, 및 이를 이용한절연막의 제조방법
US5286572A (en) Planarizing ladder-type silsequioxane polymer insulation layer
KR100826208B1 (ko) 유기실록산 중합체의 제조방법, 및 이를 이용한 절연막의제조방법
JP3229419B2 (ja) 酸化ケイ素膜の形成方法
JP3485425B2 (ja) 低誘電率絶縁膜の形成方法及びこの膜を用いた半導体装置
JPH07242747A (ja) 有機珪素重合体及び半導体装置
KR100508901B1 (ko) 유기실리케이트 중합체 및 이를 함유하는 절연막
JP2000272915A (ja) シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜及び半導体装置
KR100508900B1 (ko) 유기실리케이트 중합체 및 이를 함유하는 절연막
KR20000040511A (ko) 실란과 방향족 화합물로 구성된 분자내 대환상 공간을 가지는저유전율 화합물

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20010220

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080330

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090330

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100330

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110330

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110330

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120330

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130330

Year of fee payment: 12

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130330

Year of fee payment: 12