JPH0618280Y2 - フローセル用スペーサ - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は、高速液体クロマトグラフ(HPLC)やフローイン
ジェクションアナリシス(FIA)装置の検出部に備えられ
るフローセルのセルブロック端面と窓板との間に密着し
て介在され、セル孔と流出孔とを連通させる開口が形成
されたスペーサに関する。

［従来の技術］ この種の検出器、例えばUV検出器は、フローセルの一端
側に紫外光源が配置され、フローセルの他端側に光セン
サが配置されており、フローセルブロックを貫通するセ
ル孔を通る液体を透過した紫外光強度を光センサで検出
する構成となっている。

このセル孔は、ピークの広がりを押さえ試料成分の再混
合を防止しかつ検出感度を高める必要があることからそ
の寸法に制限を受け、通常、直径１mm程度、長さ10mm程
度の円筒形になっている。

セルブロックに設けられ、セル孔の一端に連通される流
入口及びセル孔の他端に連通される流出口の内径も、ピ
ークの広がりを押さえかつ試料成分の再混合を防止する
必要上、0.5〜１mm程度と細くなっている。しかも、セ
ル孔に紫外光を透過させる必要上、流入孔及び流出孔を
セル孔と一直線に連通させることができず、流入孔、窓
板とフローセルブロックの一端面の間に挟持されるスペ
ーサの開口、セル孔、他の窓板とフローセルブロックの
他端面の間に挟持される他のスペーサの開口、流出孔が
この順に相互間で通常90°をなして接続されており、流
路が曲がりくねっている。

［考案が解決しようとする課題］ このため、フローセル外部からセル孔内へ泡が入った
り、セル孔内で泡が発生したりした場合には、泡がセル
孔及びその前後に滞留し易く、UV検出器の出力に大きな
ノイズが長時間にわたって含まれ、測定に支障が生ず
る。特に、水系の溶媒をフローセルに通している場合に
この現象が起こり易い。また、泡の大きさは常に一定で
はなく圧力分布の不均一により膨張したり収縮したりす
るので、その量が少なくても高感度分析時には無視でき
ないノイズが生ずる。

これを避けるための常套手段として、フローセルの下流
側に抵抗コイルを接続してフローセル内の圧力を上げる
ことにより、フローセル内での泡の発生を押さえる方法
がある。この方法は確かに効果的ではあるが、誤って送
液流量を上げた場合には、フローセルに過大な圧力がか
かって液漏れが生ずる等のトラブルが起きる。

また、セル構造を工夫して泡がセル孔へ入らない様にし
たものがある（実公昭53-7740号公報）が、このフロー
セルはセル容量の増加をもたらすので、ピークの広がり
を押さえかつ試料成分の再混合を防止するという上記要
求が満たされない。

他の工夫として、セル孔と流入孔またはセル孔と流出口
との間に溝を形成することにより、泡抜けの改良をした
フローセルがある（特開昭61-105445号公報）が、実際
に試験を行って確かめたところ、この溝の効果は充分と
は言えなかった。

本考案の目的は、上記問題点に鑑み、フローセル内の圧
力を高くすることなく、かつ、セル容量を殆ど増大させ
ることなく、泡抜けを充分促進することができるフロー
セル用スペーサを提供することにある。

［課題を解決するための手段］ この目的を達成するために、本考案では、セルブロック
端面と窓板との間に密着して介在され、該セルブロック
を貫通し液体及び光束が通されるセル孔と、該セル孔に
並んでセルブロックに設けられた流出孔とを連通させ
て、該液体を該セル孔から該流出孔へ導く開口が設けら
れたフローセル用スペーサにおいて、該開口の幅を該セ
ル孔側から該流出孔側へ向けて狭くしている。

［実施例］ 以下、図面に基づいて本考案の一実施例を説明する。

（１）第１実施例 第２図はUV検出器に用いられるフローセルの断面を示
す。

セルブロック１０の中央部にはセルブロック１０を貫通
するセル孔１２が形成され、このセル孔１２に平行に流
入孔１４及び流出孔１６がこれらの中心軸を同一平面上
にして形成されている。また、セルブロック１０には継
手１８及び２０が螺着されて上流管２２及び下流管２４
がセルブロック１０に固定され、上流管２２及び下流管
２４がそれぞれ流入孔１４及び流出孔１６の内端部に連
通されている。

セルブロック１０の、セル孔１２の一端側及び流出孔１
６の一端側に形成された凹部には、スペーサ２６、窓板
２８を介して窓枠３０が螺着され、これによりスペーサ
２６の一面がセルブロック１０の一端面に密着し、スペ
ーサ２６の他面が窓板２８の一面に密着している。同様
に、セルブロック１０の、セル孔１２の他端面及び流入
孔１４の一端側に形成された凹部には、スペーサ３２、
窓板３４を介して窓枠３６が螺着され、これによりスペ
ーサ３２の一面がセルブロック１０の他端面に密着し、
スペーサ３２の他面が窓板３４の一面に密着している。

スペーサ２６及び３２の材料は、シール性を有しかつ耐
溶媒性があるもの、例えばテフロン（登録商標）が用い
られる。スペーサ２６、３２にはそれぞれ開口２６ａ、
３２ａが形成されている。この開口２６ａによりセル孔
１２と流出孔１６とが連通され、開口３２ａによりセル
孔１２と流入孔１４とが連通されている。

開口２６ａの形状は第１図に示す如く、一端部が直径Ｄ
の半円であり、他端部が直径ｄの半円であり、Ｄ＞ｄと
なっており、これら半円間はＤ及びｄを底辺とする台形
になっている。したがって、開口２６ａの幅は、セル孔
１２側から流出孔１６側へ向けて狭くなっている。開口
３２ａについても同様に両端部が半円形となっている
が、両半円の直径は等しくなっており、両半円間は長方
形になっている。すなわち、スペーサ３２は従来のもの
と同一形状である。

窓枠３０及び３６の中央部にはそれぞけを貫通する開口
３０ａ、３６ａが形成されている。

次に、泡抜けの試験例を説明する。

（２）試験例 第３図は泡抜け試験装置を示す。

貯槽３８内の溶媒４０はポンプ４２により送液され、サ
ンプルインジェクタ４４、UV検出器４６を通って外部に
排出される。

このUV検出部４６には第２図に示すフローセルが備えら
れており、溶媒４０は第２図において、上流管２２、流
入孔１４、開口３２ａ、セル孔１２、開口２６ａ、流出
孔１６、下流管２４をこの順に通過する。

窓板３４側には紫外光源（不図示）が配置され、窓板２
８側には光センサ（不図示）が配置されており、セル孔
１２内の溶媒を通過した紫外光の強度はこの光センサで
検出され、その出力が処理されてレコーダ４８に供給さ
れ、記録紙に記録される。

サンプルインジェクタ４４のサンプルループ４４ａには
空気が注入され、サンプルインジェクタ４４の内部流路
を切り換えることにより溶媒４０がこのサンプルループ
４４ａを通過して空気の泡がUV検出器４６側へ供給され
る。

試験条件は次の通りである。

ポンプ４２の送液流量：１m／min サンプルループ４４ａの容量（＝空気注入量）：20μ 溶媒４０：蒸留水 UV検出器４６の検出波長：250nm セル孔１２：直径1.0mm、長さ9.4mm 流入孔１４：直径0.5mm 流出孔１６：直径0.8mm セル孔１２と流出孔１６の中心間距離2.5mm 窓板２６、３２の厚さ：0.2mm 開口２６ａ：Ｄ＝2.25mm、d＝1.25mm、長さＬ＝4.25mm 上記条件の下でUV検出器４６の出力をレコーダ４８に記
録させたところ、第４図に示すような結果が得られた。

空気泡がセル孔１２ａ内に到達すると、UV検出器４６の
ベースラインが急激に乱れ、空気泡がセル孔１２及び開
口２６ａのセル孔側部分から抜け出るとベースラインが
元に戻る。この泡抜け所要時間は第４図に示す如く６秒
程度である。

次に、開口２６ａによる泡抜けの効果の程度を見るため
に、スペーサ２６の代わりに、第６図に示すような開口
５０ａが形成された従来のスペーサ５０を用い、他の条
件を同一にしてテストを行ったところ、第５図に示すよ
うな結果が得られた。

第６図において、開口５０ａは幅Ｗ＝2.25mm、長さＬ＝
4.25mmとした。試験結果を示す第５図から明らかなよう
に、スペーサ５０を用いた場合には泡抜け所要時間が50
0〜600秒となり、第１図に示すスペーサ２６を用いるこ
とにより泡抜け所要時間を従来よりも著しく短くするこ
とができた。

その理由は、空気泡はセル孔１２ａの内壁よりも窓板２
８に付着して滞留する時間が長いが、開口２６ａの幅が
セル孔１２側から流出孔１６側へ向けて狭くなっている
ので、溶媒４０が開口２６ａ内で加速されて空気泡が運
び去られるためと考えられる。

（３）他の実施例 本考案は、開口２６ａの幅がセル孔１２側から流出孔１
６側へ向けて狭くなっていればよく、第７図又は第８図
に示すスペーサ５２、５４の開口５２ａ、５４ａのよう
な形状であってもよい。

［考案の効果］ 以上説明した如く、本考案に係るフローセル用スペーサ
によれば、その開口の幅がセル孔側から流出孔側へ向け
て狭くなっているので、セル孔よりも窓板のスペーサの
開口部に付着して滞留し易い泡を効率よく抜き出させる
ことができ、フローセル内の圧力を高くすることなく、
かつ、セル容量を殆ど増大させることなく、泡抜けを充
分促進することができるという優れた効果を奏し、検出
器のSN比向上に寄与するところが大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本考案の第１実施例に係り、第１図
はフローセルに用いられるスペーサ２６の平面図、 第２図はこのスペーサ２６を用いたUV検出器用フローセ
ルの断面図である。 第３図及び第４図は上記第１実施例を用いた試験例に係
り、 第３図は試験装置の構成を示すブロック図、 第４図は第３図に示すレコーダ４８により記録された第
１実施例での試験結果を示す線図である。 第５図及び第６図は従来例に係り、 第５図は、スペーサ５０のみを従来のものに取り換えて
本実施例の試験例と同一条件のもとで試験を行った時
の、レコーダ４８に記録された線図、 第６図は第５図の試験例において用いられたスペーサ５
０の平面図である。 第７図及び第８図は本考案の他の実施例に係るスペーサ
２６の平面図である。 図中 １０はセルブロック １２はセル孔 １４は流入孔 １６は流出孔 １８、２０は継手 ２６、３２、５０、５２、５４はスペーサ ２６ａ、３０ａ、３２ａ、３６ａ、５０ａ、５２ａ、５
４ａは開口 ２８、３４は窓板 ３０、３６は窓枠

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】セルブロック(10)端面と窓板(28)との間に
   密着して介在され、該セルブロックを貫通し液体及び光
   束が通されるセル孔(12)と、該セル孔に並んで該セルブ
   ロックに設けられた流出孔(16)とを連通させて、該液体
   を該セル孔から該流出孔へ導く開口(26a)が設けられた
   フローセル用スペーサ(26)において、 該開口(26a)の幅を該セル孔(12)側から該流出孔(16)側
   へ向けて狭くしたことを特徴とするフローセル用スペー
   サ。